现代材料研究方法知识点总结

一、X 射线谱（连续和特征）X 射线与物质相互作用 1、吸收限及其应用

定义：吸收系数发生突变的波长

激发K 系荧光辐射，光子的能量至少等于激出一个K 层电子所作的功W k h νk = Wk= hc/λk 只有 ν > νk 才能产生光电效应。

所以： λk 从激发荧光辐射角度称为激发限。从吸收角度看称为吸收限。 吸收限λk 的应用 （1）滤波片的选择 主要目的去除k β

原理：选择滤波片物质的λk 介于λ k α 和λk β之间。即Z 滤=Z 靶-1(Z 靶<40)

Z 滤=Z 靶-2 (Z 靶>40) （2）阳极靶的选择 (1) Z 靶< Z 试样

(2) 自动滤波 Z 靶＝ Z 试样+1 或 ＋2 (3) Z 靶>> Z 试样最忌Z 靶+1或＋2＝Z 试样 2、X 射线与物质相互作用产生那些信息。

X 射线通过物质，一部分被散射，一部分被吸收，一部分透射。

3、衰减公式I=I 0e

-μm ρH

1、衰减公式 相对衰减：

μ：线衰减系数负号厚度↑ I ↓

积分：

为穿透系数

2、衰减系数 1) 线衰减系数 I ：单位时间通过单位面积的能量

μ的物理意义：通过单位体积的相对衰减。

2) 质量衰减系数

X 射线的衰减与物质的密度有关，因此每克物质引起的相对衰减为 μ/ρ= μm H H m e I I ρμ-=0

3) 复杂物质的衰减系数 w ：重量百分比

μm = w 1μm1+ w 2 μm2 + w 3 μm3 +….+ w n μmn 4) μm 与λ、Z 的关系

μm ≈k λ3Z 3 λ<λk 时k=0.007

λ>λk 时 k=0.009

二、晶体学内容 7种晶系、倒易点阵。

晶系 点阵常数间的关系和特点 实例 三斜 单斜 斜方(正交) 正方 立方 六方 菱方

a ≠

b ≠c,α≠β≠γ≠90° a ≠b ≠c,α=β=90°≠γ(第一种) α=γ=90°≠β二种 a ≠b ≠c,α=β=γ=90°

a=b ≠c α=β=γ=90° a=b=c α=β=γ=90° a=b ≠c α=β=90γ=120 a=b=c α=β=γ≠ 90°

K2CrO7 β-S CaSO 42H 2O Fe 3C TiO 2 NaCl Ni-As Sb,Bi

倒易点阵的定义

若正点阵的基矢为a 、b 、c 。如果假设有一点阵其基矢为a*、b*、c*。两种基矢间存在如下关系： a*·a = b*·b = c*·c =1

a*·b = a*·c = b*·a =b*·c =c*·a =c*·b =0

则称基矢a*、b*、c*所确定的点阵为基矢a 、b 、c 所确定的点阵的倒易点阵。 倒易点阵也可用另一数学公式表达： 晶体点阵中晶包体积为 v =c·(a ⨯b) 因为:c*·c = 1= v/v 所以：c*·c = c·(a ⨯b)/v 即：c* =(a ⨯b)/v

同理：a* =(b ⨯ c)/v b* =(c ⨯ a)/v

任意倒易矢量 g=ha*+kb*+lc*必然垂直于正点阵中的（hkl ）面。 证明：g·AB =g·(OB-OA)=[ha*+kb*+lc*]·(b/k - a/h)=0 所以 g 垂直AB 同理：g 垂直BC 和CA 所以 g 垂直于（hkl ）面。 晶带、晶带轴、晶带面。

dx

I dI I I I x x

x dx x x ∝=-+dx

I

dI μ-=⎰⎰-=H

I I dx I dI H 00μH H H e I I H I I

μμ-=⇒-=00

ln H H e I I

μ-=0Idx

dI

-=μ

晶带方程（定律）：hu+kv+lw=0 及应用（包括计算）。

1、晶带方程

晶带：相交于同一直线的两个或多个晶面构成一个晶带。

交线[uvw]叫做晶带轴。与晶带轴相交的所有平面(hkl)叫晶带面。

晶带方程：hu+kv+lw=0

证明：某个晶带面(hkl) 可由倒易矢量g=ha*+kb*+lc*表示，晶带轴[uvw]由矢量r=ua+vb+wc表示。则：g·r=(ha*+kb*+lc*)·(ua+vb+wc)

= hu+kv+lw=0

求(h1k1l1)和(h2k2l2)两个晶面的交线即晶带轴。

假定晶带轴为[uvw]，由晶带方程可得：h1u+k1v+l1w=0

h2u+k2v+l2w=0

解此方程组，可求得[uvw]:

u=k1l2-k2l1v=l1h2-l2h1w=h1k2 -h2k1

求(u1v1w1)和(u2v2w2)决定的平面。

假定所求平面为(hkl) , 则分别应用晶带方程得：u1h+v1k+w1l=0

u2h+v2k+w2l=0

解此方程组，可求得(hkl):

h=v1w2-v2w1k=w1u2-w2u1l=u1v2- u2v1

三、布拉格方程及其讨论和应用。

即2dsinθ=nλ(d、θ、2θ、n、λ的意义)

布拉格方程：2dsinθ＝nλ

d：晶面间距

n: 整数也称反射级数。n=0 就是透射光，所以n=1, 2, 3, ……。 讨论：1、选择反射。

X 射线衍射中，仅选择一定数目的固定“入射角”并且λ，θ和d 之间应满足布拉格方程时能发生。 X 光衍射不仅表面原子，其内部原子面也参与反射 2、产生衍射的极限条件。

λmax = 2d (n=1) 即 λ<2d

由布拉格方程 2dsin θ= n λ 由于 sin ≤θ1

所以：λmax = 2d (n=1) 即 λ<2d

但λ过短 θ过小难以观测不宜用。

3、干涉面和干涉指数 干涉面的物理意义：

把(hkl)晶面的n 级反射，看成为与(hkl)晶面平行、晶面间距d HKL =dhkl/n 的晶面的一级反射。 布拉格方程常表示成： 2dsin θ=λ （d – d HKL ）

例题：试计算用λMoK α辐射时VC(111)面的衍射级数并求出头三级的布拉格角。(VC a=4.16Å, 面心立方λMoK α＝0.71069Å) 解：1、衍射级数 λd n 2≤

，

o A l k h a d 40.23

16.42

22==

++=

n ≤ 2⨯2.4/0.71069 = 6.75 所以n ≤ 6 2、头三级的布拉格角

n=1

4806.04.2271069

.012sin 1

=⨯⨯==d n λθ θ1=8.5o

n=2 θ2=17.32o n=3 θ3=26.37o

四、衍射强度（不要求推导及具体记忆复杂的公式）

。 知道五大因数（结构因数 多重性因数 角因数 吸收因数 温度因数）。 由结构因数能推导出各种晶格的系统消光条件。（体心立方，面心立方） 体心立方：H+K+L=奇数 产生系统消光 每晶胞有两个原子(0,0,0)(½,½,½) 当H+K+L 为偶数时|F|2=4f a 2 |F| = 2f a H+K+L 为奇数时|F|2=0 |F| = 0消光

面心立方：H 、K 、L 奇偶性混杂 发生系统消光。 每晶胞有4个原子

(0,0,0) (½,½,0) (½,0,½) (0,½,½) H ，K ，L 奇偶同性时|F|2=16f a 2 |F|= 4f a H 、K 、L 奇偶混杂时|F|2=0 |F|=0消光 多重性因子

角因子ϕ(θ) (洛伦兹－偏振因子)

吸收因子R(θ)

当X 射线通过试样时将被试样所吸收，吸收因子R(θ)与半径R 、μl 、θ有关。 温度因子

实际晶体中原子并非固定不动，而是在平衡位置附近振动。使得散射波的强度减弱，应乘以一个小于1的因数。 <1。 h:普朗克常数 m a :原子质量 k:波耳兹曼常数

Θ=h νmax /k 德拜特征温度

νmax :固体弹性振动的最大频率。 φ(x) －德拜函数 x= Θ/T θ：布拉格角（掠射角）

2θ：衍射角（入射线与衍射线的夹角） 第二部分 电子显微分析 二、透射电子显微镜

1、透射及扫描电镜成像系统组成及成像过程（关系）

1）透射电镜成像系统只要是由物镜，中间镜盒投影镜组成；扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统，真空系统三个部分组成。

透射电镜成像过程：穿过式样的透射电子束在透镜后成像，挺经过物镜，中间镜，投影镜三个阶段接力放大。在物镜后焦面设置的物镜光缆是为了提高像的衬度，或减少物镜球差，或是为了选择用于成像衍射斑的数量。物镜像面上的视场光栏，用于选择光差的视场和衍射的目标。 2）扫描电镜成象原理

利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号调制成像。类似电视摄影显像的方式。 2、光阑（位置、作用）

光栏控制透镜成像的分辨率、焦深和景深以及图像的衬度、电子能量损失谱的采集角度、电子衍射图的角分辨率等等。防止照明系统中其它的辐照以保护样品等

在透射电子显微镜中有三种重要光阑：

1）聚光镜光阑：在双聚光镜系统中，光阑常安装在第二聚光镜的下方。作用：限制照明孔径角。 2）物镜光阑：被放在物镜的后焦面上。 作用：形成一定的衬度图象；在后焦 面上套取衍射束的斑点成像。

3）选区光阑：放在物镜的像平面位置。作用：是电子束只能通过光阑限定的微区。

12≤d

n λ1

2≤d n λn d 2≤λM

e 2-θ

θθ

θϕcos sin 2cos 1.)(22

+=

=P L