现代材料研究方法知识点总结
材料现代分析方法知识点汇总
材料现代分析方法知识点汇总1.基础分析技术：材料现代分析方法常用的基础分析技术包括光学显微镜、电子显微镜、X射线衍射、扫描电子显微镜等。
这些技术可以用于材料样品的形态、结构和成分的分析和表征。
2.元素分析方法：材料中元素的分析是材料研究中的重要内容。
现代元素分析方法包括原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱、质谱等。
通过这些方法可以获取样品中各个元素的含量和分布情况。
3.表面分析技术：材料的表面性质对其性能有着重要影响。
表面分析技术包括扫描电子显微镜、原子力显微镜、拉曼光谱等。
这些技术可以用于研究材料表面形貌、结构和成分，以及表面与界面的性质。
4.结构分析方法：材料的结构对其性能有着决定性的影响。
结构分析方法包括X射线衍射、中子衍射、电子衍射等。
这些方法可以用于确定材料的晶体结构、非晶态结构和纳米结构，从而揭示材料的物理和化学性质。
5.磁学分析方法：材料的磁性是其重要的性能之一、磁学分析方法包括霍尔效应测量、磁化率测量、磁滞回线测量等。
这些方法可以用于研究材料的磁性基本特性，如磁场效应、磁滞行为和磁相互作用。
6.热学分析方法：材料的热性质对其在高温、低温等条件下的应用具有重要意义。
热学分析方法包括热重分析、差示扫描量热法、热导率测量等。
这些方法可以用于研究材料的热稳定性、相变行为和导热性能。
7.分子分析技术：材料中分子结构的分析对于研究其化学性质具有重要意义。
分子分析技术包括红外光谱、拉曼光谱、核磁共振等。
通过这些技术可以确定材料的分子结构、键合方式和功能性分子的存在情况。
8.表征方法：材料的表征是指对其特定性能的评估和描述。
表征方法包括电阻率测量、粘度测量、硬度测量等。
这些方法可以用于研究材料的电学、力学和流变学性质。
总之，材料现代分析方法是一门综合应用各种科学技术手段对材料样品进行分析与表征的学科。
掌握这些现代分析方法的知识，可以帮助科学家和工程师更好地了解材料的性质和特点，为材料设计和应用提供科学依据。
材料现代分析方法复习要点总汇
X射线衍射束的强度1.粉未多晶的衍射线强度2.影响衍射线强度的因素1.粉未多晶的衍射线强度布拉格方程是产生衍射的必要条件，但不是充分条件，描述衍射几何的布拉格定律是不能反映晶体中原子的种类和它们在晶体中的坐标位置的。
这就需要强度理论。
1．衍射线的绝对强度与相对强度①绝对强度（积分强度、累积强度）是指某一组面网衍射的X射线光量子的总数。
②相对强度用某种规定的标准去比较各个衍射线条的强度而得出的强度。
2．粉未多晶的衍射强度I相对=P·F2··e-2M·A衍射线的强度•相对强度: I相对=F2P（1+cos22θ/ sin2θcosθ）e-2M 1/u式中：F——结构因子；P——多重性因子；分式为角因子，其中θ为衍射线的布拉格角；e-2M——温度因子；1/u-吸收因子。
以下重点介绍结构因子F§2 影响衍射线强度的其它因素1. 多重性因子P指同一晶面族｛hkl｝的等同晶面数。
晶体中面间距相等的晶面称为等同晶面。
根据布拉格方程，在多晶体衍射中，等同晶面的衍射线将分布在同一个圆锥面上，因为这些晶面对应的衍射角2θ都相等。
多晶体某衍射环的强度与参与衍射的晶粒数成正比，因此，在其他条件相同的情况下，多晶体中某种晶面的等同晶面数目愈多，这种晶面获得衍射的几率就愈大，对应的衍射线也必然愈强。
2. 角因子（1+Cos22θ）/Sin2θCosθ3.温度因子（第84页）e-2M ）由于原子热振动使点阵中原子排列的周期性部份破坏，因此晶体的衍射条件也部份破坏，从而使衍射强度减弱。
晶体的中原子的热振动，衍射强度受温度影响，温度因子表示为e-2M。
4. 吸收因子A因为试样对X射线的吸收作用，使衍射线强度减弱，这种影响称吸收因子。
晶体的X射线吸收因子取决于所含元素种类和X射线波长，以及晶体的尺寸和形状。
思考题•系统消光P78•五个因子的定义、表达•体心立方和面心立方结构点阵消光规律的推导多晶体X射线衍射分析方法X射线衍射的方法和仪器粉晶德拜照相法粉晶衍射仪法多晶—粉末法λ不变θ变化德拜法、衍射仪法单晶—λ变化θ不变劳厄法λ不变θ变化周转晶体法§1 粉晶德拜照相法定义：利用X射线的照相效应，用底片感光形式来记录样品所产生的衍射花样。
材料研究方法--知识总结
钨酸铋纳米片的晶胞F掺杂和晶格F取代掺杂的XRD谱
• 晶胞间隙掺杂，晶面间距增大，低角方向移动 • 晶格O位置取代，晶面间距变小，高角方向移动
拉曼光谱提供的晶相结构信息
• 晶相结构判断；
利用晶体结构引起的晶格 振动的不同
• 晶粒大小测定；
利用晶粒度对LRS散射效应 导致的位移效应，还可以 研究晶粒度的信息
Raman 偏振峰
晶体的对称性和 取向
Raman 峰宽
晶体的质量
塑性变形的量
清华大学化学系
材料与表面实验室
23
光催化材料的性能研究
1. 光催化材料光电性能 2. 光催化材料的缺陷结构 3. 光催化活性增强机理 4. 光催化降解活性机理
• 用物镜光阑选择透射波，观察到的象为明 场象； • 用物镜光阑选择一个衍射波，观察到的是 暗场像；
• 在后焦平面上插上大的物镜光阑可以获得 合成象，即高分辨电子显微像
15
清华大学化学系
表面与材料实验室
光催化材料的表面分析
表面分析信息 • 表面元素分析 • 表面元素的化学状态 • 表面与界面的半定量分析
18
指纹峰
• 携上峰（shake－up）
光电离时发射出一个光电子后，对外层价 电子来说，相当于增加了一个核电荷。由 此引起的弛豫过程会使价电子产生重排。 使价电子中的一个由原来占据的轨道 （HOMO）向较高的，尚未被占据 （LUMO）的轨道跃迁。结果在主峰的高 结合能端出现一个能量损失峰（shake-up）
指纹峰信息
• 自旋－轨道分裂 当一个处于基态的闭壳层分子发生光 电离后，在生成的离子中必有一个未 成对电子。当该未成对电子的角量子 数l>0时，必然会产生自旋－轨道间 的偶合作用，发生能级的分裂，产生 自旋裂分峰。 • 多重裂分 当一个体系的价壳层有未成对电子存 在时，则内层芯能级电离后会发生分 裂。
材料现代研究方法汇总
18.2基本原理
18.2.3 多原子分子的振动
18.1概 述
图中E A 和E B表示不同能量的 电子能级；
在每个电子能级中，因振动 能量不同而分为若干个n= 0、 1 、2 、3……的振动能级；
在同一电子能级和同一振动 能级中，还因转动能量不同 而分为若干个J = 0 、1 、2 、 3……的转动能级。
18.1概 述
如果改变通过某一吸收物质的入射光的波长， 并记录该物质在每一波长处的吸光度（ A ）， 然后以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图， 得到的谱图称为该物质的 吸收光谱或吸收曲线。 分子的振动能量比转动能量大，当发生振动能 级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁， 所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分 子的振动 - 转动光谱，这种光谱称为 红外吸收 光谱。
对同一基团，不对称伸缩振动的频率要稍高于对称伸缩 振动。
18.2基本原理
（2 ）变形振动（又称弯曲振动或变角振动） 基团键角发生周期变化而键长不变的振动称为变形振
动，用符号?表示。 变形振动又分为面内变形和面外变形振动。
?面内变形振动又分为剪式（以?表示）和平面摇摆振动 （以? 表示）。 ?面外变形振动又分为非平面摇摆（以? 表示）和扭曲振 动（以?表示）。 ?由于变形振动的力常数比伸缩振动的小，因此，同一 基团的变形振动都在其伸缩振动的低频端出现。
原子数目增多，组成分子的键或基团和空间结构不同， 其振动光谱比双原子分子要复杂。
北航材料考研材料现代研究方法复习资料综述
材研复习资料目录第一章晶体学 (1)第二章X射线相关知识 (6)第三章常见的粉末与单晶衍射技术 (17)第四章扫描与透射电子显微镜 (23)第一章晶体学一、晶体结构概论1，固体无机物质分晶态和非晶态两种。
如：铁、金刚石、玻璃、水晶晶态：构成固体物质的分子或原子在三维空间有规律的周期性排列。
特点：长程有序，主要是周期有序或准周期性。
非晶态：构成物质的分子或原子不具有周期性排列。
特点：短程有序，长程无序2，点阵的概念构成晶体的原子呈周期性重复排列,同时,一个理想晶体也可以看成是由一个基本单位在空间按一定的规则周期性无限重复构成的。
晶体中所有基本单位的化学组成相同、空间结构相同、排列取向相同、周围环境相同。
将这种基本单位称为基元。
基元可以是单个原子,也可以是一组相同或不同的原子。
若将每个基元抽象成一个几何点,即在基元中任意规定一点,然后在所有其他基元的相同位置也标出一点,这些点的阵列就构成了该晶体的点阵(lattice)。
点阵是一个几何概念,是按周期性规律在空间排布的一组无限多个的点,每个点都具有相同的周围环境,在其中连接任意两点的矢量进行平移时,能使点阵复原。
3，点阵和晶体结构阵点(几何点代替结构单元)和点阵(阵点的分布总体)注意与晶体结构(=点阵+结构单元)的区别空间点阵实际上是由晶体结构抽象而得到的几何图形。
空间点阵中的结点只是几何点，并非具体的质点（离子或原子）。
空间点阵是几何上的无限图形。
而对于实际晶体来说，构成晶体的内部质点是具有实际内容的原子或离子，具体的宏观形态也是有限的。
但是空间点阵中的结点在空间分布的规律性表征了晶体格子构造中具体质点在空间排列的规律性。
4，十四种空间点阵根据晶体的对称特点,可分为7个晶系：1) 三斜晶系(triclinic 或anorthic)a≠b≠c；α≠β≠γ≠90˚。
2) 单斜晶系(monoclinic)a≠b≠c；α＝γ＝90˚≠β (第二种定向,晶体学常用)。
材料现代分析方法重点笔记
材料现代分析方法重点笔记一、材料X射线衍射分析1、X射线的性质、产生及谱线种类及机理2、X射线与物质的相互作用:几种现象及机理3、X射线衍射方向:布拉格方程及推导，X射线衍射方法4、X射线衍射强度:多晶体衍射图相的形成过程，衍射强度影响因数及积分强度公式5、多晶体分析方法:X射线衍射仪的构造及各部件的作用，实验参数的选择6、物相分析及点阵常数精确测定二、x衍射线知识点1、X射线的本质一种电磁波(波长短:0.01-10nm)2、X射线产生原理由高速运动着的带电粒子与某种物质相撞击后淬然减速,且与该物质中的内层电子相作用而产生的。
3、X射线产生的几个基本条件(1)产生自由电子;(2)使电子作定向高速运动:(3)在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物4、旋转阳极(用于大功率转靶XRD仪)工作原理:因阳极不断旋转，电子束轰击部位不断改变，故提高功率也不会烧熔靶面。
目前有100kW的旋转阳极，其功率比普通X射线管大数十倍。
5、X射线谱X射线强度与波长的关系曲线6、连续x射线谱管压很低时，例如小于20kv，X射线谱曲线是连续变化的。
7、形成连续x射线谱两种理论解释:1.经典物理学理论:一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。
由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相8/同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。
量子力学概念:当能量为ev的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去，每碰撞一次，产生一个能量为hv的光子，即“韧致辐射”。
大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。
8、特征(标识)X射线谱当管电压等于或高于20KV时,则除连续X射线谱外,位于一定波长处还叠加有少数强谱线，它们即特征X射线谱。
9、形成特征X射线谱的理论解释:原子结构的壳层模型:特征X射线的产生机理与靶物质的原子结构有关。
材料现代分析技术整理
第一部份 X 射线衍射分析（XRD ）1. K 系特征谱线特点：由L 、M 、N 等壳层的电子跃迁到K 壳层的空位时发出的X 射线，别离称为K α、K β、K γ谱线，一路组成K 线系特征谱线。
K α特征谱线最强，比相邻谱线强90倍，是最常常利用的谱线。
2. 特征X 射线的产生：在原子内固定壳层上的电子具有特定能量，当外加能量足够大时，可将内层电子激发出去，形成一个内层空位，外壳层的电子跃迁到内层，多余的能量以X 射线形式放出。
3. X 射线的本质为电磁波。
4. 滤光片的目的和材料：用来过滤或降低X 射线光谱中的持续X 射线和K β线的金属薄片,K β大部份被吸收，K α损失较小，滤波片材料的原子叙述一般比X 射线管靶材的原子序数低1。
5. CuK α的含义：以Cu 作为靶材，高速电子轰击在铜靶上，使铜K 层产生了空位，L 层电子跃迁到K 层，产生K 系特征辐射。
6. X 射线的衍射方向是按照布拉格方程理论推导出的。
7. 布拉格方程的推导：含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干与增强，形成衍射线，反之不能形成衍射线。
λθn d hkl =sin 2讨论：（1） 当λ必然，d 相同的晶面，必然在θ相同的情况下才能取得反射。
（2） 当λ必然，d 减小，θ就要增大，这说明间距小的晶面，其掠过角必需是较大的，不然它们的反射线无法增强，在考察多晶体衍射时，这点由为重要。
（3） 在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：d 2≤λ，但波长太短致使衍射角过小，使衍射现象难以观测，常常利用X 射线的波长范围是0.25~0.05nm 。
（4） 波长一按时，只有2/λ≥d 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。
8. X 射线的强度（严格概念）单位时间内通过衍射方向垂直单位面积上X 射线光量子数量。
表示方式：衍射峰高度或衍射峰积分面积。
理论计算)(2θφPF I =（P-多重性因数，F-结构因子，)(θφ-因数）。
材料现代研究方法ModernMethodsofMaterialsAnalysis
EPMA
島津EPMA-1600
EDS应用举例
不良品 良 品
Ｃ
浸炭不 良部
不良品
齿轮疲劳失效，是由于 渗碳处理不均匀，根本 原因在于硅的偏聚。
良 品
Ｓｉ
XPS
3. 4 分子结构分析
利用电磁波与分子键和原子核的作用，获 得分子结构信息。红外光谱（IR）、拉曼 光谱（Raman）、 荧光光谱（PL）等是 利用电磁波与分子键作用时的吸收或发射 效应，而核磁共振（NMR）则是利用原 子核与电磁波的作用来获得分子结构信息 的。
3.1组织形貌分析
微观结构的观察和分析对于理解材料的本 质至关重要，组织形貌分析借助各种显微 技术，认识材料的微观结构。表面形貌分 析技术经历了光学显微镜(OM)、电子显 微镜(SEM)、扫描探针显微镜(SPM)的发 展过程，现在已经可以直接观测到原子的 图像。
三种组织分析手段的比较
扫描探针显微镜 观察倍率
利用衍射分析的方法探测晶格类型和晶胞常数， 确定物质的相结构。 主要的物相分析的手段有三种：x射线衍射 (XRD)、电子衍射(ED)及中子衍射(ND)。 其共同的原理是： 利用电磁波或运动电子束、 中子束等与材料内部规则排列的原子作用产生 相干散射，获得材料内部原子排列的信息，从 而重组出物质的结构。
1.材料现代分析方法
材料现代分析方法是关于材料分析测试技术及其有关理论的 一门课程。 成分、结构、加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素， 成分和结构从根本上决定了材料的性能，对材料的成分和结 构的进行精确表征是材料研究的基本要求，也是实现性能控 制的前提。
2.材料分析的内容
表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米 线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺 寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、 位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺 陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶 体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学 成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种 元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。
材料现代分析方法知识点
材料现代分析方法知识点现代分析方法是指在分析领域中应用先进科学技术和设备对材料进行表征、分析和测试的一种方法。
它广泛应用于材料科学、化学、生物学、医学等领域。
本文将重点介绍几种常见的现代分析方法，包括质谱分析、光谱分析、扫描电镜、透射电镜和原子力显微镜等。
质谱分析是一种通过测量被测物质的质量和相对丰度来确定其分子结构和组成的方法。
它可以用来分析有机物、无机物和生物大分子等。
质谱仪通过将样品中的分子离子化，然后对离子进行加速、分选和检测，最终得到质谱图。
质谱图是指将离子的质量与相对丰度作为坐标绘制成的图形。
质谱分析可以用于研究材料的分子结构、元素组成、反应机理等。
光谱分析是一种利用物质与辐射相互作用来研究物质性质的方法。
常见的光谱分析方法有紫外可见吸收光谱、红外光谱和拉曼光谱等。
紫外可见吸收光谱通过测量物质对紫外或可见光的吸收强度与波长之间的关系来研究物质的电子结构和色素成分。
红外光谱通过测量物质对红外光的吸收强度与波数之间的关系来研究物质的分子结构和官能团。
拉曼光谱通过测量物质对激光散射光的频率移动来研究物质的分子振动和晶格结构。
扫描电镜是一种通过扫描样品表面的电子束来获得高分辨率图像的方法。
它可以提供材料的表面形貌、结构和成分等信息。
扫描电镜可以分为传统扫描电镜和透射电镜。
传统扫描电镜通过扫描物质表面的二次电子和反射电子来获得样品表面形貌和成分分布。
透射电镜则通过将电子束穿过样品来获得样品的内部结构和晶格信息。
扫描电镜在材料科学、生物医药和纳米材料等领域有着广泛的应用。
透射电镜是一种通过透射电子来研究材料的内部结构和成分的方法。
透射电镜可以提供更高分辨率的图像和更详细的晶格信息，可以用于研究材料的晶体结构、界面形貌、晶格缺陷等。
透射电镜主要包括透射电子显微镜和扫描透射电镜。
透射电子显微镜使用透射电子束来获得样品的高分辨率图像，可以观察到纳米尺度的细节。
扫描透射电镜则可以对样品进行局部扫描，获得不同区域的成分和结构信息。
材料现代分析方法归纳总结
材料现代分析方法归纳总结材料分析是研究和了解材料性质、组成以及结构的过程。
而随着科学技术的发展，材料现代分析方法不断丰富和完善，因此，本文将对常用的材料现代分析方法进行归纳总结。
通过这些方法，我们可以更加准确地了解材料的性质和特点，为材料研究和应用提供有力的支持。
一、X射线衍射分析方法1. X射线衍射仪原理X射线衍射是利用材料晶体对入射的X射线产生衍射现象，进而得到材料结构信息的方法。
X射线衍射仪包括X射线发生器、样品支架、衍射仪和探测器等组成。
2. X射线衍射应用范围X射线衍射广泛应用于材料相结构、晶体学、应力分析等领域。
通过X射线衍射分析，可以确定材料中存在的晶体结构、相变行为以及晶格常数等关键信息。
二、质谱分析方法1. 质谱仪原理质谱是一种通过分析样品中离子的质量和相对丰度，来确定样品组成的分析技术。
质谱仪包括进样系统、离子源、质谱分析器等组成。
2. 质谱分析应用领域质谱分析方法在有机物组成分析、无机元素分析以及分子结构分析等方面具有广泛的应用。
通过对样品分子离子的质量的检测和分析，可以获得样品化学成分以及分子结构等信息。
三、扫描电子显微镜（SEM）分析方法1. SEM原理扫描电子显微镜是利用电子束与样品表面相互作用产生的信号来获得样品表面形貌以及成分信息的一种显微镜。
SEM主要由电子光源、样品台、扫描控制系统、成像系统等部分构成。
2. SEM应用范围SEM广泛应用于材料表面形貌分析、晶体缺陷研究以及纳米材料分析等领域。
通过SEM技术，可以观察到材料表面的形貌、孔隙结构、晶体形态等微观特征。
四、透射电子显微镜（TEM）分析方法1. TEM原理透射电子显微镜是将电子束透射到样品上，通过电子束和样品发生相互作用产生的影像来获得样品内部的结构信息。
TEM主要由电子源、样品台、成像系统等部分构成。
2. TEM应用范围TEM主要应用于材料的内部结构分析，例如纳米材料的晶体结构、界面特性等。
通过TEM技术，可以观察到材料的晶体结构、晶界、缺陷以及纳米颗粒等细微结构。
材料现代分析测试方法知识总结
材料现代分析测试方法知识总结现代分析测试方法是指在材料研究和应用过程中，通过各种仪器和设备对材料进行精确分析和测试的方法。
这些方法包括物理测试方法、化学测试方法和电子显微镜技术等。
以下是对现代分析测试方法的一些知识的总结。
一、物理测试方法：1.X射线衍射：通过X射线的衍射绘制出材料的结晶结构，确定材料的晶格常数、晶胞参数和晶体的相位等。
2.热重分析：通过加热材料并测量其重量的变化，判断其热稳定性、热分解性和可能的热分解产物。
3.红外光谱：通过测量材料在红外波段的吸收光谱，推断材料的分子结构、官能团以及物质的存在状态和纯度。
4.核磁共振：通过测量核磁共振信号，确定物质的结构、官能团和化学环境。
二、化学测试方法：1.光谱分析：包括紫外可见光谱、原子吸收光谱和发射光谱等，通过测量材料吸收或发射的光的波长和强度，确定材料的化学成分和浓度。
2.色谱分析：包括气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等，通过物质在固定相和流动相之间的相互作用，分离并测定材料中的组分。
3.原子力显微镜：通过测量微米和亚微米级尺寸范围内的力的作用，观察材料表面的形貌和物理特性。
4.微量元素分析：通过原子吸收光谱、荧光光谱和电感耦合等离子体发射光谱等方法，测量材料中的微量元素浓度。
三、电子显微镜技术：1.扫描电子显微镜：通过扫描电子束和样品表面之间的相互作用，观察材料表面的形貌、组成和结构。
2.透射电子显微镜：通过电子束穿透样品并与样品内部的原子发生相互作用，观察材料的晶格结构、晶格缺陷和界面等微观结构。
以上是现代材料分析测试方法的一些知识总结。
通过这些方法，我们可以准确地了解材料的组成、结构和性能，为材料的研究、设计和应用提供有力的支持。
现代材料研究方法知识点总结
现代材料研究方法知识点总结一、X 射线谱（连续和特征）X 射线与物质相互作用 1、吸收限及其应用定义：吸收系数发生突变的波长激发K 系荧光辐射，光子的能量至少等于激出一个K 层电子所作的功W k h νk = Wk= hc/λk 只有ν > νk 才能产生光电效应。
所以：λk 从激发荧光辐射角度称为激发限。
从吸收角度看称为吸收限。
吸收限λk 的应用（1）滤波片的选择主要目的去除k β原理：选择滤波片物质的λk 介于λ k α 和λk β之间。
即Z 滤=Z 靶-1(Z 靶<40)Z 滤=Z 靶-2 (Z 靶>40) （2）阳极靶的选择 (1) Z 靶< Z 试样(2) 自动滤波 Z 靶＝ Z 试样+1 或＋2(3) Z 靶>> Z 试样最忌Z 靶+1或＋2＝Z 试样2、X 射线与物质相互作用产生那些信息。
X 射线通过物质，一部分被散射，一部分被吸收，一部分透射。
3、衰减公式I=I 0e -μm ρH1、衰减公式相对衰减：μ：线衰减系数负号厚度↑ I ↓积分：为穿透系数2、衰减系数1) 线衰减系数I ：单位时间通过单位面积的能量μ的物理意义：通过单位体积的相对衰减。
2) 质量衰减系数X 射线的衰减与物质的密度有关，因此每克物质引起的相对衰减为μ/ρ= μm HH m eI I ρμ-=03) 复杂物质的衰减系数 w ：重量百分比μm = w 1μm1+ w 2 μm2 + w 3 μm3 +….+ w n μmn 4) μm 与λ、Z 的关系μm ≈k λ3Z 3 λ<λk 时k=0.007λ>λk 时 k=0.009 二、晶体学内容7种晶系、倒易点阵。
晶系点阵常数间的关系和特点实例三斜单斜斜方(正交) 正方立方六方菱方a ≠b ≠c,α≠β≠γ≠90°a ≠b ≠c,α=β=90°≠γ(第一种) α=γ=90°≠β二种a ≠b ≠c,α=β=γ=90°a=b ≠c α=β=γ=90° a=b=c α=β=γ=90° a=b ≠c α=β=90γ=120 a=b=c α=β=γ≠ 90°K2CrO7 β-S CaSO 42H 2O Fe 3C TiO 2 NaCl Ni-As Sb,Bi倒易点阵的定义若正点阵的基矢为a 、b 、c 。
现代材料研究方法
现代材料研究方法一、热分析20分1、热重分析法：控制温度，测量物质重量对温度的关系，随温度的变化，物质发生各种物理化学变化，通过测量其重量随温度的改变，确定受热过程中物质发生的变化类型。
差分热重法：是热重曲线的一次微分曲线，如果失重温度很接近，在热重曲线上的台阶不易区分，做差分热重曲线可以看到明显的温度。
2、DTA与DSC区别：DTA记录的是同一热源加热标样与待测物质，待测物质因受热变化而与标样产生温度差，获得以温度（时间）为横坐标，温差为纵坐标的曲线。
DSC记录的是不同热源加热下的标样与待测物质，保持其温度相同，两者之间存在的功率差，获得以温度（时间）为横坐标，功率差为纵坐标的曲线。
3、吸热反应：熔化、汽化、升华、脱水、分解、去溶剂、还原；放热反应：吸附、结晶、氧化；吸热/放热：多形性转变。
二、光谱45分1、红外光谱原理：分子正、负电荷中心间的距离r和电荷中心所带电量q的乘积，叫做分子的偶极矩μ=r×q，是分子极性大小的表征。
原子以红外频率振动（有公式），其中振动频率与折合质量，化学键力常数有关，反映物质的组成和结构。
若电磁波的交变电场与偶极矩发生变化了的分子振动相互作用，导致与分子振动频率相同的电磁波的吸收，产生红外光谱。
拉曼光谱原理：单一波长的电磁波与物质相互作用，由于原子振动，发生弹性散射与非弹性散射，弹性散射的频率与入射电磁波频率相同，称为瑞利散射，非弹性散射的频率与入射电磁波频率不相同，称为拉曼散射，显示拉曼光谱。
光致发光原理：入射光与物质相互作用，引起基态能级跃迁，若从高能级向低能级复合时能够发光，能量以光子的形式辐射出来，则可被检测到。
这种复合包括能带间的复合、激子间的复合、能带与激子的复合、施主与受主能级的复合。
以此可测出较微量的掺杂，而且显示掺杂物在能带中的位置。
2、红外活性：偶极矩发生变化的振动；拉曼活性：极化率发生变化的振动，对称分子的对称振动显示拉曼活性。
3、拉曼光谱测量应力原理：当材料中引入应变时，晶格常数变大，键长变长，相互作用力减弱，则化学键力常数变小，由原子振动频率公式，可知原子振动频率减小，拉曼光谱中峰向波数小的一侧偏移，其迁移方向显示应力方向，迁移程度显示应力大小。
现代材料研究分析方法考研复习精华
二、X射线荧光光谱仪 X-ray fluorescence spectrometer
（3）检测器
正比计数器(充气型)： 工作气 Ar；抑制气 甲烷 利用X射线使气体电离的作用，辐射能转化电能； 闪烁计数器： 瞬间发光—光电倍增管； 半导体计数器：下图
背散射电子的特点
03
背散射电子能量很高，其中相当部分接近入射电子能量，在试样中产生的范围大，像的分辨率低；
背散射电子发射系数随试样原子序数增加而增大；
虽然作用体积虽入射束能量增加而增大，但背散射电子的发射系数受入射束能量影响不大；
当试样表面倾角增加时，作用体积改变，将显著增加被散射电子的发射系数；
DTA仪的基本结构
差热分析仪通常由加热炉、温度控制系统、信号放大系统、差热系统及记录系统组成。
影响曲线形状的因素
影响差热分析的主要因素有三个方面：仪器因素，实验条件和试样。 实验条件 升温速率；稀释剂的影响；
差热曲线分析
差热曲线分析就是解释曲线上每个峰谷产生的原因，从而分析被测物质是有那些物相组成的。峰谷产生的原因有： 矿物质脱水 相变 物质的化合或分解 氧化还原 差热分析的峰只表示试样的热效应，本身不反应更多的物理化学本质。为此，单靠差热曲线很难做正确的解释。现在普遍采用的联用技术。
定性物相分析原理
X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，也即决定于各晶面的面间距，而衍射线的相对强度则决定于晶胞内原子的种类、数目及排列方式。每种晶态物质都有其特定的结构，不是前者有异，就是后者有别，因而就有其独特的衍射花样。 当试样中包含两种或两种以上的结晶物质时，它们的衍射花样同时出现，而不会相互干涉。 混合物中某相的衍射线强度取决于它在试样中的相对含量，因此根据各相衍射线的强度比，可以推算出它们的相对含量。
现代材料分析方法TEM
例
[001]*
002
[010]*
202
111
001
010
020
220
面心立方(发生衍射的) 倒易点阵为体心立方. 可证明体心立方衍射的 点阵为面心立方
O*
000
100
200
[100]*
第四章 电子衍射花样分析
4.1电子衍射基本公式与相机常数
设样品至感光平面的距离为L（可称为相 机长度），O与P的距离为R，由图 tan2=R/L tan2=sin2/cos2=2sincon/con2； 而电子衍射2很小, con1、con21
N
1
2
A
K0
θ θ
Kg
1′
1/
2′
d
A′
M L
D
1/ d sin 2/
晶体-电子束-相位关系
X 线衍射分析晶体结构(1915 年获诺贝尔物理学奖)
1/d
3.3 反射球(Ewald球)与倒易点阵
3.3.1 布拉格方程与倒易点阵 A G O*必在1/为半径、O为球 心的球面上，此球为反射球 g称为倒易矢量,该矢量端点G 组成的点阵称倒易点阵 1/ (hkl)
2sin=R/L 代入布拉格方程(2dsin= )，得 /d=R/L
Rd=L
式中：d——衍射晶面间距（nm） ——入射电子波长（nm）。 此即为电子衍射（几何分析）基本公式 （式中R与L以mm计）
Rd=L
g
(hkl)
S/= k L相机长度 S0/= k0
000
ghkl (hkl) Rhk
3.1 概述
衍射效应 平行光束狭缝明暗相间条纹 平行光束圆孔同心圆明暗相间条纹
7材料现代研究方法(07定量分析)
（1）结构因数
（2）多重性因数 （3）罗伦兹-偏振因数 （4）温度因数 （5）吸收因数
材料现代研究方法讲义
1、多重性因数P0：
反映（hkl）晶面处于有利取向几率的因数。
某个面族中具有同样晶面间距的不同点阵面组数目。
如：立方晶体｛100｝面多重性因数为6，
｛111｝面多重性因数为8
材料现代研究方法讲义
材料现代研究方法讲义
直接对比法〈块状试样〉
往试样中待测相的某一衍射线强度与该试样内另一相的某 一衍射线强度相比较，来测定物相含量。 适于金属材料的相分析，测淬火钢中残余奥氏体的含量。 基本公式
I I
K C K C
可计算出残余奥氏体的体积分数
材料现代研究方法讲义
定量物相分析要注意：
（3）任一衍射线条长度均为2πRsin2θB，则单位长度
的相对强度与
成正比。
材料现代研究方法讲义
2、罗伦兹-偏振因数（角因数）
以上三者相结合（相乘），即角因数为：
cosθB
材料现代研究方法讲义
3、温度因数
原子的振动所造成的X射线程差，与温度有关。原 子振动所得X射线强度IT 与理想强度I之比：
式中 f0 是在绝对零度时的原于散射因数。温度愈高， f 值愈小。 为校正原子散射因数的温度因数， 为校正衍射强度的温度因数。
衍射仪工作稳定 将变形和热的影响减少到最低限度 考虑织构
材料现代研究方法讲义
X射线的强度：单位时间内通过与X射线传 播方向相垂直的单位面积上的光子数目与 光子能量的乘积。
把X射线看成是电磁波时，和普通波的传 播相同，单位时间通过单位面积的波的能 量（能流密度），单位J/m2· s。与波的 振幅平方成正比。
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一、X 射线谱（连续和特征）X 射线与物质相互作用 1、吸收限及其应用定义：吸收系数发生突变的波长激发K 系荧光辐射，光子的能量至少等于激出一个K 层电子所作的功W k h νk = Wk= hc/λk 只有 ν > νk 才能产生光电效应。
所以： λk 从激发荧光辐射角度称为激发限。
从吸收角度看称为吸收限。
吸收限λk 的应用 （1）滤波片的选择 主要目的去除k β原理：选择滤波片物质的λk 介于λ k α 和λk β之间。
即Z 滤=Z 靶-1(Z 靶<40)Z 滤=Z 靶-2 (Z 靶>40) （2）阳极靶的选择 (1) Z 靶< Z 试样(2) 自动滤波 Z 靶＝ Z 试样+1 或 ＋2 (3) Z 靶>> Z 试样最忌Z 靶+1或＋2＝Z 试样 2、X 射线与物质相互作用产生那些信息。
X 射线通过物质，一部分被散射，一部分被吸收，一部分透射。
3、衰减公式I=I 0e-μm ρH1、衰减公式 相对衰减：μ：线衰减系数负号厚度↑ I ↓积分：为穿透系数2、衰减系数 1) 线衰减系数 I ：单位时间通过单位面积的能量μ的物理意义：通过单位体积的相对衰减。
2) 质量衰减系数X 射线的衰减与物质的密度有关，因此每克物质引起的相对衰减为 μ/ρ= μm H H m e I I ρμ-=03) 复杂物质的衰减系数 w ：重量百分比μm = w 1μm1+ w 2 μm2 + w 3 μm3 +….+ w n μmn 4) μm 与λ、Z 的关系μm ≈k λ3Z 3 λ<λk 时k=0.007λ>λk 时 k=0.009二、晶体学内容 7种晶系、倒易点阵。
晶系 点阵常数间的关系和特点 实例 三斜 单斜 斜方(正交) 正方 立方 六方 菱方a ≠b ≠c,α≠β≠γ≠90° a ≠b ≠c,α=β=90°≠γ(第一种) α=γ=90°≠β二种 a ≠b ≠c,α=β=γ=90°a=b ≠c α=β=γ=90° a=b=c α=β=γ=90° a=b ≠c α=β=90γ=120 a=b=c α=β=γ≠ 90°K2CrO7 β-S CaSO 42H 2O Fe 3C TiO 2 NaCl Ni-As Sb,Bi倒易点阵的定义若正点阵的基矢为a 、b 、c 。
如果假设有一点阵其基矢为a*、b*、c*。
两种基矢间存在如下关系： a*·a = b*·b = c*·c =1a*·b = a*·c = b*·a =b*·c =c*·a =c*·b =0则称基矢a*、b*、c*所确定的点阵为基矢a 、b 、c 所确定的点阵的倒易点阵。
倒易点阵也可用另一数学公式表达： 晶体点阵中晶包体积为 v =c·(a ⨯b) 因为:c*·c = 1= v/v 所以：c*·c = c·(a ⨯b)/v 即：c* =(a ⨯b)/v同理：a* =(b ⨯ c)/v b* =(c ⨯ a)/v任意倒易矢量 g=ha*+kb*+lc*必然垂直于正点阵中的（hkl ）面。
证明：g·AB =g·(OB-OA)=[ha*+kb*+lc*]·(b/k - a/h)=0 所以 g 垂直AB 同理：g 垂直BC 和CA 所以 g 垂直于（hkl ）面。
晶带、晶带轴、晶带面。
dxI dI I I I x xx dx x x ∝=-+dxIdI μ-=⎰⎰-=HI I dx I dI H 00μH H H e I I H I Iμμ-=⇒-=00ln H H e I Iμ-=0IdxdI-=μ晶带方程（定律）：hu+kv+lw=0 及应用（包括计算）。
1、晶带方程晶带：相交于同一直线的两个或多个晶面构成一个晶带。
交线[uvw]叫做晶带轴。
与晶带轴相交的所有平面(hkl)叫晶带面。
晶带方程：hu+kv+lw=0证明：某个晶带面(hkl) 可由倒易矢量g=ha*+kb*+lc*表示，晶带轴[uvw]由矢量r=ua+vb+wc表示。
则：g·r=(ha*+kb*+lc*)·(ua+vb+wc)= hu+kv+lw=0求(h1k1l1)和(h2k2l2)两个晶面的交线即晶带轴。
假定晶带轴为[uvw]，由晶带方程可得：h1u+k1v+l1w=0h2u+k2v+l2w=0解此方程组，可求得[uvw]:u=k1l2-k2l1v=l1h2-l2h1w=h1k2 -h2k1求(u1v1w1)和(u2v2w2)决定的平面。
假定所求平面为(hkl) , 则分别应用晶带方程得：u1h+v1k+w1l=0u2h+v2k+w2l=0解此方程组，可求得(hkl):h=v1w2-v2w1k=w1u2-w2u1l=u1v2- u2v1三、布拉格方程及其讨论和应用。
即2dsinθ=nλ(d、θ、2θ、n、λ的意义)布拉格方程：2dsinθ＝nλd：晶面间距n: 整数也称反射级数。
n=0 就是透射光，所以n=1, 2, 3, ……。
讨论：1、选择反射。
X 射线衍射中，仅选择一定数目的固定“入射角”并且λ，θ和d 之间应满足布拉格方程时能发生。
X 光衍射不仅表面原子，其内部原子面也参与反射 2、产生衍射的极限条件。
λmax = 2d (n=1) 即 λ<2d由布拉格方程 2dsin θ= n λ 由于 sin ≤θ1所以：λmax = 2d (n=1) 即 λ<2d但λ过短 θ过小难以观测不宜用。
3、干涉面和干涉指数 干涉面的物理意义：把(hkl)晶面的n 级反射，看成为与(hkl)晶面平行、晶面间距d HKL =dhkl/n 的晶面的一级反射。
布拉格方程常表示成： 2dsin θ=λ （d – d HKL ）例题：试计算用λMoK α辐射时VC(111)面的衍射级数并求出头三级的布拉格角。
(VC a=4.16Å, 面心立方λMoK α＝0.71069Å) 解：1、衍射级数 λd n 2≤，o A l k h a d 40.2316.4222==++=n ≤ 2⨯2.4/0.71069 = 6.75 所以n ≤ 6 2、头三级的布拉格角n=14806.04.2271069.012sin 1=⨯⨯==d n λθ θ1=8.5on=2 θ2=17.32o n=3 θ3=26.37o四、衍射强度（不要求推导及具体记忆复杂的公式）。
知道五大因数（结构因数 多重性因数 角因数 吸收因数 温度因数）。
由结构因数能推导出各种晶格的系统消光条件。
（体心立方，面心立方） 体心立方：H+K+L=奇数 产生系统消光 每晶胞有两个原子(0,0,0)(½,½,½) 当H+K+L 为偶数时|F|2=4f a 2 |F| = 2f a H+K+L 为奇数时|F|2=0 |F| = 0消光面心立方：H 、K 、L 奇偶性混杂 发生系统消光。
每晶胞有4个原子(0,0,0) (½,½,0) (½,0,½) (0,½,½) H ，K ，L 奇偶同性时|F|2=16f a 2 |F|= 4f a H 、K 、L 奇偶混杂时|F|2=0 |F|=0消光 多重性因子角因子ϕ(θ) (洛伦兹－偏振因子)吸收因子R(θ)当X 射线通过试样时将被试样所吸收，吸收因子R(θ)与半径R 、μl 、θ有关。
温度因子实际晶体中原子并非固定不动，而是在平衡位置附近振动。
使得散射波的强度减弱，应乘以一个小于1的因数。
<1。
h:普朗克常数 m a :原子质量 k:波耳兹曼常数Θ=h νmax /k 德拜特征温度νmax :固体弹性振动的最大频率。
φ(x) －德拜函数 x= Θ/T θ：布拉格角（掠射角）2θ：衍射角（入射线与衍射线的夹角） 第二部分 电子显微分析 二、透射电子显微镜1、透射及扫描电镜成像系统组成及成像过程（关系）1）透射电镜成像系统只要是由物镜，中间镜盒投影镜组成；扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统，真空系统三个部分组成。
透射电镜成像过程：穿过式样的透射电子束在透镜后成像，挺经过物镜，中间镜，投影镜三个阶段接力放大。
在物镜后焦面设置的物镜光缆是为了提高像的衬度，或减少物镜球差，或是为了选择用于成像衍射斑的数量。
物镜像面上的视场光栏，用于选择光差的视场和衍射的目标。
2）扫描电镜成象原理利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号调制成像。
类似电视摄影显像的方式。
2、光阑（位置、作用）光栏控制透镜成像的分辨率、焦深和景深以及图像的衬度、电子能量损失谱的采集角度、电子衍射图的角分辨率等等。
防止照明系统中其它的辐照以保护样品等在透射电子显微镜中有三种重要光阑：1）聚光镜光阑：在双聚光镜系统中，光阑常安装在第二聚光镜的下方。
作用：限制照明孔径角。
2）物镜光阑：被放在物镜的后焦面上。
作用：形成一定的衬度图象；在后焦 面上套取衍射束的斑点成像。
3）选区光阑：放在物镜的像平面位置。
作用：是电子束只能通过光阑限定的微区。
12≤dn λ12≤d n λn d 2≤λMe 2-θθθθϕcos sin 2cos 1.)(22+==P L4、布拉格方程 2dsin θ=λ 波长短，θ<10一般形式：2dsin θ=λ是产生衍射的必要条件，但不充分。
极限条件：100kV , l=0.037Å sin θ=l/2d HKL =10-2,θ≈10-2<1o电子衍射角非常小，是电子衍射与X 射线衍射之间的主要区别。
布拉格方程的矢量表述K g -K 0=g |g|=1/d ，用g 代表一个面。
5、消光定律：（考虑不消光的晶面）满足F hkl ≠0的（hkl ） 消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig 在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件晶胞体积,结构因子,Bragg 角,电子波长。
6、电子衍射基本公式和相机常数电镜中的电子衍射,其衍射几何与X 射线完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系.衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可用与X 射线衍射相类似的方法处理.即2sin d θλ=埃瓦尔德图解法:A:以入射束与反射面的交点为原点,作半径为1/λ的球,与衍射束交于O*. B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵;C:只要倒易点落在反射球上,,即可能产生衍射.7、电子衍射花样及其标定 选区衍射操作步骤：为了尽可能减小选区误差，应遵循如下操作步骤：1. 插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏平面与中间镜物平面生重合；2. 调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次象正好落在选区光栏平面上，即物镜象平面，中间镜物面，光栏面三面重合；3. 抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最园，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。