微波消解与全自动石墨消解对比

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微波消解和石墨板消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的重金属

微波消解和石墨板消解 - 火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的重金属摘要：近几年来，工业化水平不断提高，国家经济快速发展，随之带来的土壤污染问题也不容小觑，如果无法解决这一问题，会对土壤环境、农业种植、人类健康产生严重的负面影响。

土壤普查势在必行，因此，本文就微波消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的重金属展开研究，借助试验数据，根据实际结果，进一步探讨土壤重金属的有效测量方法，以供参考。

关键词：微波消解；石墨板消解；火焰原子吸收光谱法；土壤测定；沉积物；重金属引言：从目前的土壤现状来看，建立一种高效、快速、简单的土壤和沉积物测定方法是现阶段的研究重点，由此可以有效改善环境质量，真正实现维护生态环境质量的重要目标。

常见的土壤测定方法有微波消解法、电热板消解法等，上述两种方法，微波消解–火焰原子吸收光谱法在测定土壤和沉积物中的重金属方面效果更优，值得展开更深层次的研究。

一、试验分析本文试验所采用的土壤样品为土壤标准物质（GSS-28），GBW07446-GBW07457；水系沉积物标准物质（GSD-23），GBW07366。

1.微波消解法称取样品置于微波消解管中，分别相继加入6mLHNO3、3mLHF、3mLHCl，盖上管塞，放置到微波仪中进行消解，升温过程为：5min升温到150℃、150℃加热10min、升温到210℃、210℃加热15min。

消解完冷却后，将消解管转移至赶酸器，加入1mL高氯酸，于200℃赶酸，直至消解完全，待冷却后，对应项目分别加入硝酸镧、氯化铵、磷酸氢二铵溶液，用1%的HNO3溶液定容至50mL容量瓶中，摇匀备测[1]。

1.石墨电热板消解法称取样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加5mL盐酸，于电热板上低温加热，初步分解样品，蒸发至约2～3mL时，稍冷，再加人5mL硝酸，4mL氢氟酸，2mL高氯酸，加盖于电热板上中温加热1h，然后开盖除硅，加热至冒浓厚高氯酸白烟时加盖，分解黑色有机碳化物。

微波消解和石墨消解ICP-OES法对千层饼中铝含量测定的比较

微波消解和石墨消解ICP-OES法对千层饼中铝含量测定的比较作者：王科磊，张争凯来源：《现代食品》 2018年第9期摘要：以千层饼为材料，采用微波消解和石墨消解两种不同的前处理方法，用ICP-OES 测定千层饼中铝的含量，对两种方法的准确度，精密度和加标回收率进行比较。

铝在0 ～ 4 μg/mL 范围内线性良好，两种消解方法的相对标准偏差都在2% 之内，微波消解的回收率在94.6% ～ 97.6%，石墨消解的加标回收率在99.8% ～102.0%。

结果表明：微波消解和石墨消解的准确度、精密度和加标回收率均能满足千层饼中铝含量的测定。

关键词：微波消解；石墨消解；千层饼；铝Abstract：Taking multi-layer steamed bread as material and using two different pretreatment methods(microwave digestion and graphite digestion) to determine the aluminum content in multi-layer steamed breadby ICP-OES, compare the accuracy precision and recovery of standard addition between the two methods. Agood linear calibration was obtained for aluminum between 0 ～ 4 μg/mL, the relative standard deviation wasless than 2% for two methods and the recovery of microwave digestion method was between 94.6% ～ 97.6%,the recovery of graphite digestion method was between 99.8% ～ 102.0%. The result showed that the accuracyprecision and recovery of standard addition of the microwave digestion method and graphite digestion methodcould meet the requirement of aluminum content in multi-layer steamed bread testing.Key words：Microwave digestion; Graphite digestion; Multi-layer steamed bread; Aluminum中图分类号：O657.31出来铝含量超标。

检测重金属土壤样品的处理方案

检测重金属土壤样品的处理方案检测重金属土壤样品的处理方案如下：1、电热板法：①对土壤重金属的全量消解以盐酸--硝酸--氢氟酸--高氯酸为酸解体系、电热板加热为手段的电热板法为主的前处理方法。

此方法土壤样品消解的时间长，效率低；酸试剂种类多，用量大。

消解过程繁琐，操作上稍有不慎，便会造成待测元素损失严重，导致实验失败。

因为是开放式消解，也容易引入外源性污染；试剂种类多、用量大同样会引入更多的干扰因素。

电热板加热时间长，耗能高，且加热不均匀，导致各样品消解液温度不同，造成消解和赶酸进程差异大。

因为方法操作和注意事项的繁多，导致样品消解需要分析者全程值守，耗费人力且对人身健康造成严重威胁。

此方法的优点在于前期投入的沉没成本低，比较经济，易于大面积推广。

②土壤全自动消解仪”的新仪器，实现了加酸、加热、赶酸和定容的全自动化，使用石墨槽加热，所以加热均匀，效率有所提高；消解过程自动化程度高，此仪器的本质是电热板消解法的优化和改进，对检测数据的重现性和准确性并无明显的改善，它相对传统电热板法的积极现实意义在于提高了对实验室工作人员的健康保障。

2、微波消解法：①微波消解法是样品和酸解试剂在密闭的消解罐内，采用微波加热加快消解速度的前处理方法。

从加热原理来看，电热板法是热传导方式加热，属于外部加热；微波加热是极性分子吸收微波后，发生高频往复运动产生内部摩擦、碰撞的内加热，加热速度快且均匀，能耗低。

因为消解过程在密闭的消解罐内进行，所以理想状态下，试剂不挥发到外部，在内部回流循环使用，同时加热后消解罐内产生高温高压的条件，增强了试剂对样品的溶解和氧化的能力，极大的加快样品的消解速度。

在酸解体系上，微波消解法一般采用王水/逆王水；硝酸-氢氟酸加高氯酸。

前两种算解体系，如果有机物含量比较多，可以同时加入适量的过氧化氢需要增强氧化能力；电热板法所需要的高氯酸，因其易爆性，并不建议用于微波消解过程中。

笔者认为有氢氟酸的酸解体系更具有广泛的适用性。

微波消解-有机基体改进剂对石墨炉原子吸收法测定头发中铅的影响

第２５卷第４期
２１年７月０１
Ｖ０－５Ｎｏ．ｌ２４
Ｊｌ．０ｕｙ２１１
微波消解一有机基体改进剂对石墨炉原子吸收法测定头发中铅的影响
衡朝晖。齐健
（口市质量技术监督检验测试中心，南周口周河４６０）６００
Ａｂｓｒｃ：ＬｅｄｃｎｅｔｉｈｅｈｉＳｄｔｒｎｄｂｈｅＧｒｐｔｕｎａｅＡＡＳ．ｈｅｓｍｐｅｎｍｅｉａｅｕｔＳｔａｔａｏｔｎｎｔａｒｉｅｅｍｉｅｙｔａｈｉｆｒｃｅｔａｌｕｒｃｌｒｓｌｓｉｃｍｐｒｄｗｉｈａｉｇｓｉｎａｄｍｉｒｗａｅｄｉｅｔｏｙｐｅｒａｍｅｔｕｉｇｏａｅｔｃｄｄｉｅｔｎｃｏｖｇｓｉｎｂｒ —ｔｅｔｎｓｎ．ＴｈｅｕｔｓｗｓｔａｔｅｓｍｐｅｏｅｒｓｌｈｏｈｔｈａｌｄａｉｇｗｉｃｄｄｉｅｔｏｓｄｅｎｅｍＬｏｉｒｃａｉｎｄ６ｍｉ，ｗｉｈｄｔｃｉｎｌｍｉｏ１ｇｋ．Ｔｈｅｅｌｎｔａｉｇｓｉｎｉｍａｄｄ３ｆｎｔｉｃｄａｎｈｔｅｅｔｏｉｔｆ１１／ｇ０．５．￣ｒｓｌｓｗｉｈｔｋｎｒａｉｔｉｆａｃｒｃａｉｓｍａｒｘｍｏｉｅａｅｂｅｔｒｔｎＭａｒｘｍｏｉｅｅｕｔｔａｉｇｏｇｎｃｍａｒｘｏｓｏｂｉｃｄａｔｉｄｆｒｔｅｈａｔｉｄｆｒＮＨ４Ｐ０４ｉｉｉＨ２１３ａｏｂｎｅｓｇｌａａｕｅｎｅｕｌ．ｂｓｒａｃ．ｉｎａｎｄｍｅｓｒｍｅｔｓｔｒＫｅｒ：ａｉｉｅｔｏ；ｖｗｏｄｓｃｄｄｇｓｉｎＧＦＡＡＳｃｉｄｅＳｈａｒＬｅｄ；ｈｌｒｎ’ ｉ；ａ

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的钴——石墨仪消解法和微波消解法的对比

152ECOLOGY 区域治理火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的钴——石墨仪消解法和微波消解法的对比上海同纳建设工程质量检测有限公司孙燕霞摘要：本实验参照国家标准HJ1081-2019，土壤标准物质以及土壤样品经HCl-HNO 3-HF体系消解后，加HClO 4后至白烟冒尽，消解液用火焰原子吸收分光光度法测定。

本实验分别用石墨仪消解法和微波消解法处理分析土壤中钴的含量，结果发现两种消解方法消解同一个土壤样品的平均值分别为18.2mg/kg和21.4mg/kg，样品加标回收率范围分别为94～100％和99～104％。

关键词：石墨仪消解；微波消解；火焰原子吸收分光光度法；土壤；钴中图分类号：S151.9 文献标识码：A 文章编号：2096-4595（2020）33-0152-0002钴作为人体和动植物体必须的微量元素，它在生物体内发挥着极其重要的作用。

钴是组成维生素B12的主要部分，人体内缺少钴会形成大细胞性贫血。

此外，钴还具有参与辅酶反应、促进铁的吸收以及刺激造血等生理功能[1]。

土壤中的钴主要通过食物链的形式进入到人体内。

人体皮肤经常暴露在含钴环境中，会引起过敏性和刺激性皮炎，进而造成人体瘙痒反应。

此外，土壤中钴的含量对植物的生长状况也有一定程度的影响。

土壤中适量的钴有利于植物的生长，但是钴含量过高会抑制植物的生长，因为钴含量过高会抑制植物的光合作用[2]。

并且土壤中钴的污染具有隐蔽性、不可逆性和长期性，土壤中钴污染在很长时间内会降低土壤质量。

目前，土壤污染状况调查在国内已成为趋势，而钴作为其中的必测项目之一，常见的消解方法有电热板消解法、石墨仪消解法和微波消解法[3～6]。

与电热板消解法相比，石墨仪消解法和微波消解法进行处理工作过程更简便、有效，劳动强度小，并且大大减少了酸的用量，且适用于消解大批量样品。

酸用量过多，赶酸不尽的话会腐蚀雾化器以及对待测元素产生干扰[5]。

因此，本实验采用石墨仪消解法和微波消解法两种方法消解土壤样品，然后用火焰原子吸收分光光度法测定其中钴的含量。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量

目前土壤中镉的测定方法有多种，如原子吸收光谱法、发射光谱法、质谱法、原子荧光光谱法等[1-4]。

石墨炉原子吸收光谱法具有选择性好、灵敏度高、准确度好、适用范围广等特点而被广泛采用。

常见的样品前处理方式有电热板法、全自动石墨消解仪法和微波消解法[5-6]。

电热板法为传统方法，设备简单且成本低，缺点是加热不均匀，用酸量大，消解时间长，重现性相对较差；全自动石墨消解仪法的特点是可实现全部过程的程序化控制，不需要人工干预，温度控制准确，缺点是设备昂贵，消解成本较高；微波消解法消解效果好，消解速度快，对于有机质的处理效果显著优于前两种方法。

土壤样品成分复杂，通常有机质含量高，采用微波消解能很好地处理有机质，减少基体干扰。

故本文采用微波消解样品，石墨炉原子吸收光谱法测定结果，同时对前处理酸系、基体改进剂的选择、升温参数的优化等进行了研究。

1实验部分1.1仪器设备和主要试剂Zeenit 650石墨炉原子吸收光谱仪，德国耶拿；BSA124S-CW 电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司；MASTER 自动微波消解仪，上海新仪。

镉标准储备溶液：1000μg/mL ；土壤标准物质：GSS-3a 、GSS-5a 、GSS-6a 、GSS-17、GSD-2a 、GSD-3a 、GSD-15；HCL 、HNO 3、HF 、H 2O 2、基体改进剂，试剂均为分析纯。

1.2样品的制备样品经自然风干，剔除草根、树叶、石子等杂物后，混匀。

再用四分法取适量样品用烘箱低温烘干，球磨机中磨细后过200目筛。

取10～20g 样品放入干燥器待测，余样品留存副样。

1.3样品的前处理样品前处理采用微波消解法，升温程序分为升温、保温、降温三个阶段。

升温阶段目标温度150℃，保温5min ；保温阶段目标温度180℃，保温12min ；降温阶段目标温度40℃。

采用配套的专用赶酸器，操作如下：准确称取0.2000g （精确到0.0001g ）土壤样品放入专用消解皿中，加入3mL HNO 3、1.5mL HF 、2mLH 2O 2，盖好盖子静置不少于6h ，按照上述的升温程序用微波消解样品，然后用赶酸器赶酸至近干，加入1mL 蒸馏水重复，将酸赶尽，加入0.5mL 硝酸和适量蒸馏水，低温加热至盐类充分溶解，冷却后定容于50mL 容量瓶，摇匀静置后测定。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鸡蛋中的铅

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鸡蛋中的铅作者：韩建霞来源：《兽医导刊》 2019年第6期韩建霞/ 河北省秦皇岛市卢龙县双望动物防疫站鸡蛋含有一个完整的生命所需要的所有营养物质，其所富含的优质蛋白质、磷脂类、矿物质和维生素等易被人体消化吸收，是我国城乡居民重要的动物源食品。

我国城乡居民人均鸡蛋消费高速增长，与城镇居民的差距不断缩小，但是两者在消费理念上仍然存在差异。

以北京为例，城镇居民57.8% 的人会在超市购买品牌鸡蛋，因为超市的质量有保证，而城乡居民消费理念较为滞后，需宣传“绿色、营养、安全”的生活理念。

因此，加强城乡地区鸡蛋的质量安全检测工作非常重要。

广州2006-2011 年蛋及蛋制品铅污染状况调查显示，鲜蛋中铅是普遍存在的，平均含量为74μg/kg，远低于GB 2762-2017《食品中污染物限量》的限量值0.2mg/kg。

但是，铅在人体内的蓄积性及潜在慢性危害，可对人体产生各种急、慢性毒性，造成神经、消化、血液和泌尿系统损伤，所以仍然需要加以重视。

近年来食品安全国家标准更新较快，食品中铅的测定增加了微波消解程序，石墨炉原子吸收光谱法改变了基体改进剂的成分，提高了干燥温度和灰化温度，该方法在鸡蛋中铅的测定需要验证。

本文参考GB5009.12—2017《食品中铅的测定》，采用微波消解- 石墨炉原子吸收光谱法测定鸡蛋中的铅，并对卢龙县某批发市场内销售的鸡蛋进行检测。

一、材料与方法1. 材料与试剂。

鸡蛋9 份（2017年11 月购自卢龙县某批发市场），硝酸（BV- Ⅲ，北京化学试剂研究所），磷酸二氢铵（AR，天津市科密欧化学试剂有限公司），硝酸钯（上海拓思化学有限公司），铅标准储备液（1000mg/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心），实验用一级水。

2. 仪器与设备。

原子吸收光谱仪（AA7000，岛津企业管理（中国）有限公司），Wi zAArd 工作站（岛津企业管理（中国）有限公司），铅元素空心阴极灯（岛津企业管理（中国）有限公司），高密石墨管（岛津企业管理（中国）有限公司），电子天平（CP214，奥豪斯仪器（上海）有限公司），微波消解仪（WX-4000，上海屹尧仪器科技发展有限公司），智能控温系统（DKQ-1000，上海屹尧仪器科技发展有限公司）。

平板消解、微波消解和石墨消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

平板消解、微波消解和石墨消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉作者：毛慧姚军吴晶来源：《现代农业科技》2016年第20期摘要采用平板消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理，采用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的含量，研究了4个土壤标准物质（GSS-3、GSS-27、GSS-5、GSS-18）的精密度和准确度，结果表明：平板消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求，石墨消解法仪器设备较先进，集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体，具有更好的精密度和准确度。

关键词平板消解法；微波消解法；石墨消解法；石墨炉原子吸收法；镉中图分类号 X833 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）20-0149-02Determination of Cadmium in Soil by Plate Digestion，Microwave Digestion and Graphite Digestion-Graphite Furnace Atomic Absorption SpectrometryMAO Hui 1，2 YAO Jun 3 WU Jing 1，2（1 Taizhou Environmental Monitoring Central Station of Jiangsu Province，Taizhou Jiangsu 225300； 2 Key Laboratory of Soil Organic Matter in Jiangsu Province； 3 Hailing Precinct of Taizhou Environmental Protection Bureau）Abstract The soil samples were pretreated by plate digestion method，microwave digestion method and graphite digestion method，and cadmium content in the soil was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry. The differences of the three pretreatment methods were discussed by precision and accuracy of four soil standard substance（GSS-3、GSS-27、GSS-5、GSS-18）.The results showed that the detection limit，precision and accuracy of the plate digestion method，microwave digestion method and graphite digestion method could meet the requirements of soil testing. Graphite digestion method had a better precision and accuracy for its advanced instruments and equipment，set with plus acid，digestion，catch acid，constant volume functions in one，with.Key words plate digestion method；microwave digestion method；graphite digestion method；graphite furnace atomic absorption spectrometry；cadmium镉是一种稀有分散元素，未经污染的土壤中镉主要来源于成土的母质，一般在世界范围内土壤中镉的含量为0.01～2.00 mg/kg，中位值0.35 mg/kg[1]。

湿式、微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅的对比

基础研究湿式、微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅的对比唐　磊成都市成华区疾病预防控制中心四川省成都市 610000【摘　要】目的：通过对化妆品中铅含量的测定，比较湿式消解和微波消解对石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅含量的影响。

方法：经过湿式消解和微波消解分别对化妆品样品进行预处理后，通过石墨炉原子吸收光谱仪进行铅含量的测定。

结果：微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测化妆品中铅比湿式消解的结果更理想。

结论：在石墨炉原子吸收光谱法测化妆品中铅时微波消解法比湿式消解法好。

【关键词】化妆品中铅;石墨炉原子吸收光谱法;湿式消解;微波消解近代对铅毒性和代谢的研究表明，铅及其化合物可以通过呼吸道、消化道或皮肤进入人体并蓄积在体内，引起多方面的疾病。

我国《化妆品卫生规范》中将铅列为有害元素被严格限量，规定不得超过40mg/kg。

目前化妆品检测的前处理方法有湿式消解法、微波消解法、浸提法等，由于浸提法具有一定局限性，因此本文仅采用前两种消解方法处理样品，并进行对比。

1 实验部分1.1 仪器和试剂Thermo M6-MK2 型原子吸收光谱仪;MDS-2002A型微波消解仪; ALC-110.4型电子天平; UPH-IV-10T型超纯水机;HH-600型水浴锅; ML1.5-4型电热板。

铅标准使用液: 100ug /L，。

样品: 国内某品牌霜类、膏类、粉类化妆品。

硝酸(AR)，过氧化氢(GR)，高氯酸(AR)。

所用试剂均由超纯水配制。

实验所用玻璃器材均用20%硝酸浸泡24 h。

1.2 仪器工作条件铅:波长:283.3nm，灯电流:90%，通带:0.5nm，背景校正：塞曼，载气：氩气，流量：0.2L/min，干燥温度：105℃（30秒），灰化温度：600℃（20秒），原子化温度：1200℃，（3秒），除残温度：2500℃（3秒）。

2 样品前处理2.1 湿式消解称取混匀试样1.5g于消解管中，在电热板上低温挥发（不得挥干）。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中镉的含量

固
１材料与方法
１１仪器．
罗玲：消一炉子收谱测稻中的量０年１艳等微解石原吸光法定谷镉含／２囊０波墨２１期
１５１湿法消解．．
称取０５ｇ精确至０００１）样于锥形瓶中，．（．０ｇ试
ｗａｎｓｇｎｉｉａｄｉｆｒｎｅｓｏｉｆｃｎｔｆｅｅｃｂｅｗｅｎｔｍｉｒｗａｅｄｇｅｔｏｎｍｅｈａｎａｉｎａｓａａｄｍｅｈｏｔｅｈｅｃｏｖｉｓｉｔｏｄｎｄｔｏｌｔｎｄｒｔｄ，ａｄｔｓｍｐｌｎｈｅａｅｐｒｔｅｔｅｔｔｍｅｗａｒａｔｙｓｏｒｅｄｅｒａｍｎｉｓｇｅｌｈｔｎｅ．Ｔｈｕｔｅｕｓｆｍｉｒｗａｅｄｇｅｔｏｆｒｄｔｒｉｔｏａｍｉｍｎｐａｄｙｂｙａｏｍｉｓ，ｈｅｏｃｏｖｉｓｉｎｏｅｅｍｎａｉｎｏｆｃｄｕｉｄｔｃａｏｐｉｎｓｃｒｍｅｒ８ｉｐｅ，ａｉｂｓｒｔｏｐｅｔｏｔｙＷＳｓｍｌｒｐｄ，ａｃａｅ，ｎｄｃｎｏａｎｇｄｅｆｃ．ｃｕｒｔａａｂｔｉｏｏｆｅｔＫＥＹＷＯＲＤＳ：ａｙ；ａｍｉｍｏｅｔ；ｅｅｍｉｔｏｍｉｒｗａｅｄｉｓｉｐｄｄｃｄｕｃｎｔｎｄｔｒｎａｉｎ；ｃｏｖｇｅｔｏｎ；ｔｍｉｂｓｒｔｏｎｓｃｒｍｅｒａｏｃａｏｐｉｐｅｔｏｔｙ

微波消解和石墨炉原子吸收法测定水产品中的镉

第３６卷第４期
２１００年８月
农业装备技术
Ａｒｃｌｒｌｕｐｎ＆ＴｃｎｌｇｇｉｕｔａｕＥｑｉｍｅｔｅｈｏｏｙ
Ｖ０－６ № ：ｌ３４
ＡＵｒ２０ｔ０１．
殷锡峰，国柱，何吴
奠
（江市农产品质量检验测试中心）镇
在仪器的最佳工作条件下，将镉标准溶液稀释到
ｏｉｅｔｎ，ａｄｄｃｅｓｔｐｏｅｓｎｉ．ｄｉｑａｉｒｄｃａｅｅｍｉｅｙｇａｈｔｕｎｃｆｄｇｓｔｎｅｒａｅｉｒｃｓｉｇｔａｓｍｅＣｎａｕｔｐｏｕｔｗｓｄｔｒｎｄｂｐｉｆｒａｅｃｒｅａｏｃａｓｒｔｎｓｅｔｍｅｒ．ｈｔｏａｉ，ｉｌｄａｃｒｃ．ｈｅａｉｅｓａｄｒｅｉｔｎｏｔｍｉｂｏｐｉｐｃｒｏｏｔＴｅｍｅｈｄｉｒｐｄｓｙｓｍｐｅａｃｕａｙＴｅｒｌｔｔａｄｄｖａｉｆｎｖｎｏｌａａ．％￣．％．ｅｄｔｃｉｎｌｔａ．０ｅｄｗｓ９８１５ｔｅｅｔｍｉＷ００２ｍｇ／ｇ２ｈｏｉｓｋ．ＫｅｒｓＭｉｒｗｖｉｅｔｎｇａｈｔｒａｅａｏｃａｓｒｔｎｓｅｔｍｅｒ；ｔｉｄｆｒａｕｔｙｗｏｄ：ｃｏａｅｄｇｓｏ；ｒｐｉｆｎｃｔｍｉｂｏｉｐｃｒｔｍａｒｍｏｉｅ；ｑａｉｉｅｕｐｏｏｙｘｉｃ

微波消解-石墨炉原子吸收法与普通消解-原子吸收光谱法测定铅含量

Dec. 2016 CHINA FOOD SAFETY117分析与检测微波消解是指利用微波加热处于封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱、盐类）和试样，在高温增压的条件下，使各类样品快速溶解的湿法的消化方法，可通过设定消解程序控制消解温度与时间，是理想的消解方法。

微波消解因为有密闭容器和微波加热两个特点，相比于普通的消解方法其有完全、快捷和低空白等显而易见的优点，在很多样品的前处理中均采用微波消解的方法。

铅是食品重金属残留的主要污染物之一，其含量是衡量铅污染情况的重要指标之一。

铅中毒会引起多器官、多系统的损害，尤其损害神经系统，因此是检测重金属的重要项目。

原子吸收法测定铅的含量，在前处理阶段常使用普通消解的方法处理样品，而使用微波消解仪替代消解样品可使消解的程度更加完全，更有利于后续的测定。

不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。

表明该结果的可信赖程度，是测量结果质量的指标。

通过计算微波消解和普通消解法造成的不确定度对实验合成不确定度所占百分比，可看出哪种实验方法造成的误差更小，结果更加准确。

本文根据《测量不确定度评定与表示》（ＪＪＦ　１０５９．１－２０１２）对比普通消解法和微波消解法对铅含量的不确定度的影响，结果显示微波消解法更加准确，对实验结果的影响更小，在以后的实验中更加倾向于使用微波消解法进行样品的前处理。

普通消解方法称取一定量的试样于锥形瓶中，加混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗放在电热板上加热，至出现白烟冒且溶液呈无色透明近干，取下锥形瓶，将其冷却至室温，再将消解液用水溶解，转移至容量瓶中，定容至刻度线，待测。

同时做两份试剂空白。

微波消解-石墨炉原子吸收法与普通消解-原子吸收光谱法测定铅含量的不确定度比较□ 邹邵华　长春市粮油卫生检验监测站表1　微波消解程序进程最大能量值（W）能量（%）升温时间（min）保持温度（℃）保温时间（min）1238008008001001001005551001501803830微波消解方法称取一定量的试样，置于消解罐中，加硝酸，于８０　℃水浴锅预消解１　ｈ，冷却，加过氧化氢，设置微波消解程序见表１，放入微波消解仪消解，在１３０　℃赶酸至剩下黄豆粒大小液体，用０．５　ｍｏｌ／Ｌ硝酸洗涤，转入容量瓶中，定容至刻度并混匀，备测。

探讨土壤重金属含量测定不同消解方法的对比

探讨土壤重金属含量测定不同消解方法的对比发表时间：2019-01-15T14:01:18.610Z 来源：《基层建设》2018年第36期作者：曾婷婷[导读] 摘要：消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。

广东正明检测技术有限公司 523000摘要：消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。

对比3种消解方法的操作流程，即电热板消解、微波消解和全自动石墨消解。

同时，对不同类型土壤样品中铜、锌、铅、镉、镍、铬六种元素含量进行对比测定，结果表明，电热板消解设备简单，但步骤复杂，操作不当容易造成组分损失；微波消解速度快，测定结果精密性和准确性较好，但仍需人工赶酸程序且罐位少，不适合大批量样品分析；全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好，而且自动化程度高，可实现无人值守，大大节省人力，尤其适合大批量样品的分析。

关键词：土壤重金属；测定；对比；电热板；全自动石墨；微波消解引言随着工业和农业的不断发展，产生了大量废渣和废水。

由于固体废物的随意倾倒和堆放、有害废水的任意排放以及农药的大量使用等原因，土壤中污染物的种类和浓度呈现日益上升趋势。

土壤环境问题中，重金属污染具有多源性、隐蔽性、长期性，污染后果严重，在环境污染调查与评价研究中是重要的污染调查评价对象，被各国列入优先控制污染物名单。

近年来，环保部先后组织了全国土壤污染状况调查和农村土壤环境质量监督监测，可见国家对土壤环境问题的重视。

因此，面对不断增加的土壤重金属监测任务，如何快速、准确地分析出其含量，以此来判断出土壤的污染程度尤为重要。

在土壤重金属测定的过程中，消解是关键。

不同的消解方法，操作难度不同，消解效果有时也不同。

土壤消解的方法很多，有微波消解，电热板消解，全自动石墨消解，干式灰化等，这些方法各有优缺点。

本文以微波消解、电热板消解和全自动石墨消解3种消解方式对土壤样品进行消解，通过比较各种消解方法的操作简便程度，以及分析3种消解方法对铜、锌、铅、镉、镍、铬的对比实验，选择出相对最优越的消解方法和最佳消解条件。

工作场所空气中重金属检测前处理方法

《安全》2018年第8期职业卫生34工作场所空气中重金属检测前处理方法李燕张岩松刘君张春民丁春光国家安全生产监督管理总局职业安全卫生研究中心【摘要】本文主要总结了工作场所空气中重金属检测前处理方法，包括电热板消解法、微波消解法、全自动石墨消解法。

对各种前处理方法的原理、特点以及优缺点进行对比阐述，并对工作场所空气中重金属检测前处理方法的发展趋势进行了展望。

【关键词】工作场所；电热板消解；微波消解；全自动石墨消解；重金属在职业卫生检测中，样品前处理是一个复杂且重要的步骤。

工作场所空气中存在的重金属有害物质，对人体的危害极大，准确选择重金属检测前处理方法对于正确评价工作场所职业病危害因素的危害程度、保护劳动人民的身体健康，有着重要意义。

查阅文献资料表明，工作场所空气中重金属消解最常用的方法有：电热板消解法，微波消解法，全自动石墨消解法等。

我国国家标准方法采用的是电热板消解法[1-2]，电热板消解法是《工作场所空气有毒物质测定》（GBZ/T 160-2004）所推荐使用的方法[1]，具有准确度高，重现性好，能够准确测量样品中的重金属。

微波消解具有速度快，空白值低，降低劳动强度的优点；缺点是样品分解完成后，需配合电热板将样品中的酸赶尽，赶酸时易对实验室环境造成污染、对实验室工作人员身体健康造成伤害。

全自动石墨消解可以说是电热板的升级产品，该方法可以自动添加消解试剂，加热均匀、批处理量大，同时可以通过设置消解程序实现消解过程的远程控制，被广大分析工作者推崇。

1 重金属样品的采集工作场所空气中重金属的采样依据《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》（GBZ 159-2004），介质选用微孔滤膜。

采集时，使用采样泵以流量5L/min ，采样时间15min 对工作场所空气中重金属的现场进行采样。

在采集完成后，将样品保存在清洁的样品袋中，置于洁净的容器内运输和保存，并带回实验室检验分析、测定。

石墨消解仪的常见问题

石墨消解仪的常见问题石墨消解仪采用石墨炉加热方式，硅酸盐隔热方式，具有消解快速、、节能、方便等优点，且独特的数字串口设计，可实现远程控制。

已成功用于环保、化工、食品、医药、生化等行业样品前处理，同时可用于微波消解的预处理和赶酸处理，是原子吸收、原子荧光、ICP-AES 等分析仪器的理想配套产品。

以下是消解仪常见问题：1.石墨消解仪和微波消解仪、铝质消解仪的区别？微波消解是高压高温条件密闭下进行的样品消化，优点是升温速度快、消化时间短。

石墨消解仪是在高温条件下进行样品的消化，优点是处理样品量大、控温范围更为广泛，性价比高。

石墨的特点是热惯性好，升温速度更快，孔间温差小，耐腐蚀好，使用寿命更长。

铝质消解仪的主要优点是价格相对较低。

2.消解仪必须放在通风橱里使用吗？是的，因为消化实验过程中会产生大量具有刺激性的有毒、有害气体。

对实验室人员的安全及实验室环境都有很大的危害，国家对于类似消解实验强制规定必须在通风橱内进行。

同时为减少损害强烈建议配置排废装置及废气中和系统，保证实验的安全。

3.消化一批样品需要多长时间？按照实验标准一般以样品颜色变化为判断标准，一般是样品呈现透明的蓝绿色后再消化30分钟-60分钟之间。

常规样品一般消化时间为2-3小时。

4.对样品消化主要的影响因素是什么？温度控制不准确，导致样品消化不完全。

仪器孔间温差大，导致样品消化平行性不好。

试剂添加量不足，导致样品消化不完全。

5.如何处理实验中消化产生的有害气体？消化过程中产生的有害气体主要是二氧化硫，具有很强的刺激性和腐蚀性。

放在通风橱内会对通风橱造成腐蚀，并对实验室环境造成很大的危害。

目前两种解决方案：配置简易的排废装置，利用自来水的负压抽吸将废气和自来水结合排入下水道中。

使用废气吸收系统：废气经过冷凝、碱中和、干燥、过滤四个过程，有效处理消化产生的废气。

实验室哪种石墨消解仪比较好我目前接触过两个品牌的实验室石墨消解仪，一个是上海精其智能石墨消解仪，来一个是鼎泰恒胜全自动石墨消解仪，操作上鼎泰恒胜更简单方便，稳定性更强，可以一站式完成样品消解过程中的自动加酸、样品混匀、加热消解、赶酸、托举冷却、定容等实验操作。

平板消解、微波消解和石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

平板消解、微波消解和石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉毛慧;姚军;吴晶【摘要】采用平板消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,采用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的含量,研究了4个土壤标准物质(GSS-3、GSS-27、GSS-5、GSS-18)的精密度和准确度,结果表明:平板消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法仪器设备较先进,集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体,具有更好的精密度和准确度.【期刊名称】《现代农业科技》【年(卷),期】2016(000)020【总页数】3页(P149-150,152)【关键词】平板消解法;微波消解法;石墨消解法;石墨炉原子吸收法;镉【作者】毛慧;姚军;吴晶【作者单位】江苏省泰州市环境监测中心站,江苏泰州 225300;江苏省土壤有机物重点实验室;泰州市环境保护局海陵分局;江苏省泰州市环境监测中心站,江苏泰州225300;江苏省土壤有机物重点实验室【正文语种】中文【中图分类】X833镉是一种稀有分散元素，未经污染的土壤中镉主要来源于成土的母质，一般在世界范围内土壤中镉的含量为0.01～2.00mg/kg，中位值0.35mg/kg[1]。

镉常用于电镀、油漆着色剂、塑料稳定剂、光敏元件的制备以及电池生成等行业，这些行业的发展必然导致大量的镉进入土壤、水体和大气环境中[2-3]。

镉是毒性最强的重金属元素之一，危害极其严重，土壤中过量的镉会抑制植物的正常生长，在可食部分的残留还会通过食物链影响到人体健康[4-5]。

镉具有较强的致癌、致畸和致突变作用，如闻名的十大公害病之一的“骨痛病”就是人体吸食了超标的镉导致的[6-7]。

因此，长期以来，国内外对镉污染及其环境行为十分关注。

目前，镉的测定方法主要有石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法[8-10]，这2种方法灵敏度高，检出限低，均能满足土壤中较低含量镉的测定要求，但是由于电感耦合等离子体质谱仪的运行成本较高，对于绝大多数实验室而言，测定土壤中镉的首选方法是石墨炉原子吸收法。

大米镉检测中消解方法的选择

大米镉检测中消解方法的选择孙旭峰;幸芳;邓建英【摘要】以标准物质作为参考，选择空白值、精密度、试剂消耗量、消解时间等参数，并从时效性和实验消耗成本上比较分析了检测大米中镉常用的3种消解方法：湿式消解法、干灰化法、微波消解法.实验结果表明：微波消解法试剂消耗量最少，消解时间最短，精密度为2.3％，适合挥发性元素、质控样品检测；干灰化法空白值小于1×10-5 mg/kg，操作简便，受高温加热的影响相对误差较大，适合大批量样品检测；湿式消解法前期设备投入少，一次性可处理样品18个，但空白值较高，由于方法成熟，为常规实验中最适宜的方法.%There are several digestion methods for detecting cadmium in rice, like wet digestion, dry ash method, and microwave digestion method. Using rice standard substance, by the blank value, precision, reagent consumption, digestion time comparison parameters, this study attempted to compare these methods in the aspect of timeliness and experiment cost to detect the optimum digestion method. Experiments showed that , microwave digestion reagent consumed the least and enjoyed shortest digestion time, had the precision of 2.3%, which is suitable for the detection of volatile elements, the control samples;dry ashing blank value was less then 1 × 10-5 mg/kg, simple operation, high temperature heating effects, resulting in relatively large errors, which is suitable for large-volume sample testing;wet digestion method invovled less pre-equipment investment, which could process 18 samples at the same time, the disadvanage was itshigher blank value. Because the method is mature, and of low cost, it is the most appropriate method for routine test.【期刊名称】《南通大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】4页(P44-47)【关键词】大米;镉;检测;消解方法【作者】孙旭峰;幸芳;邓建英【作者单位】广州市番禺质量技术监督检测所轻化室，广东广州 511400;广州市番禺质量技术监督检测所轻化室，广东广州 511400;广州市番禺质量技术监督检测所轻化室，广东广州 511400【正文语种】中文【中图分类】TS212.7近年来，大米镉超标事件屡有发生，产地和产品受污染问题不容乐观[1-4].镉对人体毒性很大，是世界卫生组织（PCS）确定的优先研究的污染食品的17种毒物之一.随食物进入生物体内的镉大部分蓄积在肾脏和肝脏，产生急性和慢性反应，可引起肾脏慢性中毒[5-6]、高血压和动脉粥样硬化，因此大米中镉的检测对于保证食品安全和人体健康具有重要意义.现行较为通用的实验方法主要采用石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收光谱法和氢化物发生原子荧光法[7].上述检测方法，都需要将样品消解，因此样品消解成为决定结果准确度的重要因素.目前样品镉的消解方法包括湿式消解法[8-9]、干灰化法[10-11]、微波消解法[12-13]等.当前研究[14-15]都集中在方法的优劣性比较上，对实际工作中采用何种消解方法未给出明确的选择.采用加标回收验证方法的准确性也值得商榷，因为消解是一个加热破坏有机物，使待测无机成分释放出来形成不挥发的无机化合物再进行分析测定的过程，加标回收不能真实反映样品中待测目标物的提取效率.本文采用标准物质对照计算相对误差来验证实验准确度，对实际样品检测更有参考价值；比较了3种消解方法的试剂消耗量、消解时间，从而从成本核算角度提出大米镉检测中最适宜的消解方法.1 实验所用玻璃仪器均用硝酸（V（硝酸）∶V（蒸馏水）=1∶5）浸泡过夜，用水冲洗3次，最后用去离子水冲洗2次.1.1 材料与试剂硝酸GR，广州化学试剂厂；硫酸GR，天津市进丰化工有限公司；30%过氧化氢GR，广州化学试剂厂；高氯酸GR，广州化学试剂厂；混合酸：硝酸和高氯酸（体积比为4∶1）；大米标样 GBW10045（GSB-23），国家标物中心提供；镉标准使用液（每次吸取镉标准储备液10.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（0.5 mol/L）至刻度，如此经多次稀释成（100.0 ng/mL）的镉标准使用液）.1.2 仪器与设备A3AFG 原子吸收分光光度计：配有石墨炉和火焰原子化器，北京普析通用仪器有限公司；3-550马弗炉：美国Neytech；BPG-9240A 恒温干燥箱：上海一恒科技有限公司；WX-8000 微波消解仪：上海屹尧科技发展有限公司；HP10 可调式电热板：德国IKA；HM-200 分析天平：艾安得仪器有限公司；超纯水器：Millipore；40 mL 瓷坩埚：唐山铁锚牌.1.3 实验方法1.3.1 消解1）干灰化法.将大米样品和大米标准物质磨碎，过20 目筛，各自储备于塑料瓶中.称取储备样品各2.000 g 10 份于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉550℃灰化6～8 h，移出冷却至室温.用体积分数为5%的硝酸将灰分溶解.将消化液完全洗入并定容至50 mL 容量瓶中，混匀备用；同时，做空白试验.基体改进剂的使用：所测溶液中注入适量基体改进剂2 μL 消除干扰（根据仪器情况选择）.2）湿式消解法.称取储备样品各2.000 g 10 份于250 mL 烧杯中，放数粒玻璃珠，加15 mL 混合酸，加盖浸泡过夜.之后在小漏斗电炉上加热，消解至冒白烟.若消解过程液体变黑色，应取下冷却，再加混合酸1 mL 消解.消化液呈无色透明或略带黄色.取下放冷，用纯水将烧杯内壁冲洗，再置于电热板上赶酸，消解液剩至0.5～1 mL，取下放至室温，纯水清洗内壁，将消解液完全洗入并定容至50 mL 容量瓶中，混匀备用；同时，做空白试验.3）微波消解法.称取储备样品各0.500 0 g 10份于聚四氟乙烯内罐中，加硝酸5 mL，过氧化氢0.5 mL.盖好盖，放入微波炉内.设定初始温度120℃，压力1.5 MPa，保持2 min；升温至150℃，2.5 MPa，保持3 min；升温至180℃，3.5 MPa，保持5 min.消解完毕，冷却，消解液变为澄清.将消解液完全洗入并定容至50 mL 容量瓶中，混匀备用；同时，做空白试验.微波消解禁止使用高氯酸，避免快速升温、升压导致危险.1.3.2 测定对仪器条件进行优化，选择最佳的仪器条件（见表 1）.吸取镉标准使用液 0，1.0，2.0，3.0，5.0，7.0，10.0 mL 于100 mL 容量瓶中稀释至刻度，各吸取10 μL 注入石墨炉中，测吸光值，并以吸光值与浓度绘制标准曲线.分别吸取样品液和试剂空白液10 μL 注入石墨炉中，测其吸光值，代入标准曲线方程，得到镉含量.表1 仪器工作条件波长/nm 狭缝/nm 灯电流/mA 背景扣除方式升温方式干燥温度/℃ 灰化温度/℃ 原子化温度/℃228.80 0.4 2.0 氘灯扣背景石墨炉程序升温150 500 1 8002 结果与分析2.1 3种消解方法的检测结果比较先前研究在3种方法比较上，采用的是加标回收.由于消解的特殊性，是否能从待测样品中将目标元素完全消解富集是实验成败的关键，仅靠加标回收，不能反映消解的完全程度.因此，本文采用标准物质实测，通过与理论值比较得到空白值、相对误差、精密度数据.由表2可知：干灰化法空白值最低，但相对误差也最大，这可能与高温加热镉损失有关；微波消解法精密度最好；湿式消解法精密度最差，这是由于试剂使用较多，导致空白值较高，实验重复性较差.2.2 3种消解方法的消耗比较以往的研究大多是从理论角度对3种消解方法进行实验比较，而没有从实验消耗成本上进行比较分析.在实际工作中，面对多种样品，除要考虑检测的准确性外，还需考虑时效性、实验成本等因素.因此，本文从3种方法的消耗上进行了比较.由表3可知，微波消解法时间最短，湿式消解法一次性处理样品量最大，干灰化法用酸量最少.设备投入比较：湿式消解法设备投入最为简单，也最经济；微波消解法设备投入最大.处理样品量比较：湿式消解法最大，而且实际工作中电热板功率不同，样品数量也不同.表2 3种消解方法检测标准物质结果消解方法检测值/（mg·kg-1）标准物质理论值/（mg·kg-1）空白值/（mg·kg-1）相对误差/% 精密度/%（n=10）干灰化法0.172 0.19±0.02 ＜1×10-5 9.4 5.2湿式消解法0.176 0.19±0.02 ＜5×10-4 7.4 7.0微波消解法0.181 0.19±0.02 ＜3×10-4 4.7 2.3表3 3种方法的相应消耗消解方法消耗酸体积/mL 消解时间/h 一次性处理样品/个所需主要设备干灰化法 0.5 mol/L，硝酸定容 6～8 12 马弗炉湿式消解法 10～15 mL，混合酸 4～5（冷消解后）18 加热电板微波消解法硝酸5 mL，过氧化氢0.5 mL 2～3 10 微波消解仪3 结论综合以上分析结果，3种消解方法各有优缺点：实际样品的检测，微波消解法在精确性方面优势明显，对挥发性元素、可疑样品的确认或质控样品的监测是最适合的选择；干灰化法由于存在高温加热致元素损失的缺点，则可根据实验情况，选择性使用；而常规实验中，针对大量样品检测或样品筛查，湿式消解法则比较适合，样品检测成本也最小.参考文献：[1]欧阳燕玲，陈玲.大米中镉污染的现状分析及其危害［J］.中国医药指南，2012，10（24）：367-368.[2]汤建春，胡曙光，孟宇航.2009年～2010年广东省食品污染物铅和镉的测定及污染状况分析［J］.中国卫生检验杂志， 2011， 21（3）： 703-704.[3]郑惠华.2004～2007年东莞市食品化学污染物连续监测与危害分析［J］.中国卫生检验杂志， 2008， 18（10）：2085-2090.[4]杨菲，白卢皙，梁春穗，等.2009年广东省市售大米及其制品镉污染状况调查［J］.中国食品卫生杂志，2011，23（4）：358-362.[5]顾君一，胡迎青，许志祥，等.镉中毒对大鼠血、尿氨基酸及酶水平的影响［J］.南通大学学报：医学版，1994，14（2）：145-147.[6]Rezende H C，Nascentes C C，Coelho N M M.Cloud point extraction for determination of cadmium in soft drinks by thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry［J］.Microchemical Journal， 2011， 97（2）：118-121.[7]曹珺，赵丽娇，钟儒刚.原子吸收光谱法测定食品中重金属含量的研究进展［J］.食品科学， 2012， 33（7）：304-309.[8]袁秀金，黄宏志，罗勇，等.湿式消解法石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量［J］.广东农业科学，2010（8）：240-241.[9]王泽科.环绕加热湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉含量［J］.湖南农业科学， 2010（15）：104-105.[10]中华人民共和国卫生部.GB/T 5009.15—2003 食品中镉的测定［S］.北京：中国标准出版社，2004.[11]王会存，施良，叶晓东.共沉淀-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅和镉［J］.中国卫生检验杂志，2008， 18（4）：645-646.[12]聂富强，杜丽丽，尤五堂，等.密闭容器微波样品消解技术在金属分析中的应用［J］.理化检验：化学分册，2013， 49（11）：1393-1398.[13]绍劲松，高芹.微波消解石墨炉原子吸收测定大米中铅镉［J］.粮食与食品工业，2005， 12（2）：42-44.[14]陈国友.不同消化方式测定大米与面粉中镉和砷的研究［J］.光谱学与光谱分析，2007， 27（1）：177-179.[15]唐英，甘云娟，郭春媚，等.原子吸收法测定大米中镉不同消化方式的比较［J］.热带农业工程，2010，34（1）：42-44.。

石墨消解仪注意事项及日常操作

石墨消解仪注意事项及日常操作石墨消解仪是一种常用并且常温状态下的实验室样品前处理设备，消解、加热、赶酸功能远比实验室电热板效率更高，消解速度比一般的电热板方法要快10-100倍，消解的效果也非常的好，石墨消解仪包裹式消解对样品能消解得彻底，对于难消解的样品效果更加明显。

石墨消解仪按自动化程度可以分为半自动石墨消解仪和全自动石墨消解仪，按照原理可以分为电热消解仪和微波消解仪，目前都有比较成熟的产品，应用也很广泛。

一、注意事项：1、安全：样品处理需要用到各种不同的酸，如盐酸、硝酸等。

大部分酸具有挥发性而且对人体有害，因此建议在通风的环境下使用仪器，并做好各种防护措施。

使用含HClO4的消解剂时，控制好HClO4量和消解温度等条件，安全才有保障，否则有燃烧、爆炸的危险。

2、使用：在说明书指定的工作环境下使用，不用时要拔掉电源，清洁石墨块表面污垢时，要用布轻擦，尽量不使用有机溶剂，不能损坏表面的涂层。

3、存储：仪器长期不用时，按说明书指定的存储环境存放。

二、仪器的使用和操作：仪器的使用：为了方便大批量样品处理，消解管放到支架（选配件）后，再一起放到石墨块的消解孔中，建议样品尽量放在石墨块中间的孔，多样品时要均匀放置，以获得效果。

仪器维护和故障对策：仪器的维护：仪器要求放置于通风良好的环境中，建议在通风橱内使用。

同时，避免强烈的震动，也是维护仪器所必需的。

每次清洁仪器时，需要小心用柔软的布清洁残留在石墨块上的污垢，不能破坏表面的涂层，不能用水和其他有机溶剂清洗仪器。

不使用仪器时，请关断电源。

国内目前石墨消解仪哪个品牌好目前国内做石墨消解仪的品牌蛮多的，我这里推荐我现在实验室的品牌，鼎泰恒胜。

鼎泰恒胜DTI系列全自动石墨消解仪性能稳定、操控智能。

它将电热消解、自动试剂选择添加系统、非接触式机械振荡、液位传感定容、机械臂托举、PC智能控制等部件集成，一站式完成样品消解过程中的自动加酸、样品混匀、加热消解、赶酸、托举冷却、定容等实验操作。

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微波消解与全自动石墨消解对比
性能
全自动石墨消解仪
微波消解仪
比较
处理量
30-60个
12-40个
全自动石墨消解处理量更大
加热方式
敞开、常压
密闭、高压式
全自动石墨消解处理更安全
处理步骤
加酸、消解、赶酸、定容
消解
全自动石墨消解一站式处理更省心省力
称样量
≤10g
≤1g
全自动石墨消解称样量范围更广
加酸量
较大
较小
全自动石墨消解人与酸雾隔离，更安全
使用成本
用酸量多，常压消解管不会耗损
高温高压密闭，消解管易破裂耗损
全自动石墨消解使用成本更低
实验清理
仅需清洗消解管
微波内管、外管双重清洗，更繁琐
全自动石墨消解清理更简单
人工干预
全自动完成，无需人工干预
加酸、消解、赶、定容均需人工干预
全自动石墨消解更智能
整体性能
样品数量大更适用
样品数量少更适用
各有互补，适合同时配置
全自动石墨消解可随时加酸，消解更完全
直观性
敞开式，可直观
密闭式、无法直观
全自动石墨消解可直观，消解终点容易判断，消解条件容易摸索
工作时间
处理量大，自动加酸、消解、赶酸、定容，省力省心
处理量小，消解速度快，但加酸、转移、赶酸和定容人工耗时长
全自动石墨消解更省力省心
酸雾危害
全过程无需人参与
加酸需要人为操作