美国USP标准 甘油检测操作规程

1目的

1.1 通过对所采购药用辅料甘油各项质量标准的检测，确定其自身安全性。

1.2 通过对所采购药用辅料甘油各项质量标准的检测，确定是否影响产品生产、产品质量、产品的安全性和有效性。

2 适用范围适用于本公司用于生产液体棉签所采购的药用辅料甘油。

3 责任者：质量部经理化验员

4引用标准：

中华人民共和国药典 2010年版二部

美国药典 USP

5包装与贮存要求：保存在密闭容器

6 操作

6.1鉴别（符合红外吸收197 F和6.1.2的鉴别反应）

6.1.1 所需仪器、试剂：气象色谱仪、USP二甘醇（对照品）、USP乙二醇（对照品）、USP 甘油（对照品）、甲醇、氦气

6.1.2

6.1.2.1 标准储存溶液1:准确称量50mg的USP二甘醇（对照品），用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。

6.1.2.2 标准储存溶液2:准确称量50mg的USP乙二醇（对照品），用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。

6.1.2.3标准储存溶液3:准确称量50mg的USP甘油（对照品），用甲醇溶解并稀释到100ml 容量瓶中。

6.1.2.4解决方案---把每种储存溶液中各取5毫升，放入100毫升的容量瓶中，用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。

6.1.2.5测试溶液---取5g甘油，加入到100毫升的容量瓶中，用甲醇溶解并稀释到100ml 容量瓶中。

6.1.2.6色谱系统(见色谱621)--- 在气相色谱仪配备一个火焰离子化检测器，一个0.53毫米×30 m熔融石英分析柱涂有3.0 -µm G43固定相。注射口温度保持在220和检测器温

度保持在250。载气是氦气，流率约为每分钟4.5毫升。分流比相当于10：1。色谱程序,如下所示：最初,柱温是在100，保持4分钟，然后温度以50的比率增加到120，保持10分钟。然后温度再以50的比率增加到220，保持6分钟。色谱仪拆分溶液,并记录峰值响应和保留时间。他相对保留时间约为乙二醇0.3 ，二甘醇0.8，甘油1.0；复制注射的二甘醇的相对标准偏差为不会超过10%。

6.1.2.7 步骤:分别注入相同数量的拆分溶液和测试溶液各1µL，加入到色谱仪中并记录。如果二甘醇或乙二醇的一个峰的相对保留时间为出现于测试溶液中，这个峰值必须直接在测试二甘醇和乙二醇杂质的测试中被被鉴别和量化。

6.2相对密度本品的相对密度在25℃(比重瓶和天平的放置环境)时不小于1.249。

6.2.1 仪器设备：比重瓶、水浴锅、分析天平、滤纸

6.2.2 测定方法：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满甘油后，装上温度计（瓶中应无气泡），置于25℃的水浴中放置若干分钟，使甘油的温度达到25℃，用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得甘油的重量后，将甘油倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。

甘油的相对密度=甘油重量/水重量

6.3 颜色

6.3.1 所需仪器、试剂:纳氏比色管50ml、移液管、量筒、容量瓶（1000ml、100ml）、比色

用氯化铁液（FeCL

3.6H

2

O、盐酸）

6.3.2比色用氯化铁溶液：用25ml盐酸和975ml水的混合液配制每1ml中含45.0mg的

FeCL

3.6H

2

O的溶液。

6.3.3检测方法：在一个50毫升颜色比较管中，当从一个白色的表面向下观察。把0.40毫升的氯化铁比色液用50毫升水稀释后，也放入一个颜色比较管中从白色表面向下查看。测试液的颜色比氯化铁稀释液的颜色浅。

6.4 氯化物

6.4.1 所需仪器、试剂：纳氏比色管50ml、具塞棕色广口瓶或棕色容量瓶、分析纯硝酸（？浓度）（需找美国药典硝酸试剂配制方法）、硝酸银溶液（硝酸银滴定液0.1mol/L:AgNO

3

=169.87，称16.99g,溶至1000ml，需标定）（需找美国药典配制方法）、0.020N 盐酸（标准对照溶液）

6.4.2检测方法：取甘油

7.0g，取0.020 N盐酸0.10ml，分置于两容器中，分别加水稀释到30到40ml，并分别加1ml硝酸，如果溶液显浑浊,过滤，且过滤时滤纸不得影响溶液中的氯离子的含量（用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净

后使用。）并分别加1ml硝酸银溶液，加水到50ml摇匀，在暗处放置5分钟，从比色管上方向下比较溶液的浊度，甘油溶液不得比盐酸溶液浓。

6.5 限制氯代化合物

6.5.1 所需仪器、试剂：回流冷凝装置、100ml圆底烧瓶、吗啉、硝酸、硝酸银试液、50ml 比色管、0.020N盐酸（标准溶液）

6.5.2 检测方法：准确称量5g甘油，置于干燥的100毫升圆底烧瓶中，加入15ml吗啉，并连接烧瓶到回流冷凝装置，回流3小时。用10毫升的水冲洗冷凝器,并把水受到烧瓶中。用硝酸酸化。把溶液放入一个合适的比对管中，加入0.5毫升的硝酸银试液，加水稀释至50毫升，混合均匀。将0.02ml的0.020N盐酸做以上处理，甘油测试液的浊度比0.02ml的0.020N盐酸小。被忽略的回流(0.003% of Cl)（不理解）.

6.6 硫酸盐

6.6.1 所需仪器、试剂：纳氏比色管50ml、具塞棕色广口瓶或棕色容量瓶、3N盐酸、氯化钡试液、0.020N硫酸（标准对照溶液）

6.6.2 检测方法：取甘油10.0g，取0.020 N硫酸0.20ml，分置于两容器中，分别加水稀释到30到40ml，必要时分别加1ml 3N盐酸，如果溶液显浑浊,过滤，且过滤时滤纸不得影响溶液中的氯离子的含量（用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。）并分别加3ml氯化钡溶液，加水到50ml摇匀，在暗处放置10分钟，从比色管上方向下比较溶液的浊度，甘油溶液不得比硫酸溶液浓。

6.7 脂肪酸与脂类

6.7.1 所需仪器、试剂:酸式滴定管、0.5N氢氧化钠滴定液、0.5N盐酸滴定液、酚酞指示剂

6.7.2 检测方法：取本品50g，加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液(0.5N)5ml，摇匀，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液(0.5N)滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，(测试液)消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过1.0ml。

6.8 二甘醇、乙二醇与其他杂质

6.8.1 所需仪器、试剂：气相色谱仪、2,2,2-三氯乙醇、甲醇、USP（对照品）二甘醇、USP （对照品）乙二醇、USP（对照品）甘油、、载气为氦气

6.8.2 标准溶液的制备

6.8.2.1标准溶液：准确称量100mg的2,2,2-三氯乙醇，置于100ml的容器中，用甲醇溶解并稀释到刻度。

6.8.2.2标准储备溶液1：准确称量50mgUSP（对照品）二甘醇，置于100ml的容器中，用