高三化学有机实验大题汇总情况
高三化学高考有机化学常见题型归类分析
质对市爱慕阳光实验学校分析比拟近几年的高考有机化学试题，根本保持稳，一是有机化学所占的分数比拟稳〔约占全卷的15%～20%〕；二是题型比拟稳。
一、考查有机根底知识1．判断有机物的类型有机物的分类是研究有机物必需具备的根底知识，就化学范围已可从多种不同角度将有机物分类。
高考中常有试题直接要求考生判断有机物的类别。
例1．化学工作者一直关注食品平安，发现有人将工业染料“苏丹红Ⅰ号〞非法用作食用色素。
苏丹红是一人工合成染料，其中“苏丹红4号〞的结构式如下：以下关于“苏丹红4号〞说法正确的选项是〔〕。
A．不能发生加成反B．属于芳香烃衍生物C．可以使酸性高锰酸钾溶液褪色 D．属于甲苯同系物解析：此题通过以苏丹红为背景材料考查官能团与有机物的性质关系，同时考查衍生物、同系物的概念。
由“苏丹红4号〞的结构式看出，其分子中有苯环可以发生加成反，有酚羟基和C=C可以发生氧化反使酸性高锰酸钾溶液褪色。
由于分子中有N原子，属于芳香烃衍生物，但不是苯的同系物，应选BC。
2．用有机化学知识分析生活中常见问题<考试>中明确要求：“了解有机物的主要来源。
了解化工、农副产品化工、资源综合利用及污染和环保的概念。
了解在生活和生产中常见有机物的性质和用途。
〞高考中常会出现以有机化学根底知识为切口测试素质的试题。
例2．莽草酸是一种合成治疗禽流感药物达菲的原料，鞣酸存在于苹果、生植物中。
以下关于这两种有机化合物的说法正确的选项是〔〕。
A．两种酸都能与溴水反B．两种酸遇三氯化铁溶液都显色C．鞣酸分子与莽草酸分子相比多了两个碳碳双键D．物质的量的两种酸与足量金属钠反产生氢气的量相同解析：此题以人们生活有关的两种有机酸为背景材料，侧重考查考生对官能团决有机物性质的用，同时也要求考生关注社会热点，注意用所学知识解释与生活、生产科技相关的问题，做到理论联系实际。
A项莽草酸与溴水发生加成反，而鞣酸与溴水发生取代反；B项莽草酸不与三氯化铁溶液发生显色反；C项错误地把苯环结构描述为三个双键、三个单键构成；D项两种酸与所生成的氢气的物质的量之比均为1：2。
(完整版)有机实验大题(二)含答案
6、塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为：实验步骤如下：步骤1：在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。
步骤2：缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。
步骤3：等酯化到一定程度时，升温至150℃步骤4：冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5：减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品（1）搅拌器的作用反应物充分混合。
（2）图中仪器a名称及作用是分水器及时分离出酯化反应生成的水，促使反应正向移动；步骤3中确定有大量酯生成的依据是。
（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是。
（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是除去酸和未反应完的醇。
（5）用减压蒸馏的目的是减压蒸馏可降低有机物的沸点，可以防止有机物脱水碳化，提高产物的纯度。
答案:（1）催化剂、脱水剂，2分，各1分使反应物充分混合1分（2）增大正丁醇的含量，可促使反应正向移动，增大邻苯二甲酸酐的转化率1分（3）及时分离出酯化反应生成的水，促使反应正向移动；1分分水其中有大量的水生成1分（4）用碳酸钠除去酯中的醇和酸；1分减压蒸馏可降低有机物的沸点，可以防止有机物脱水碳化，提高产物的纯度。
1分（5）2CH3(CH2)2CH2OH = CH3(CH2)3O(CH2)3CH3+H2O+2NaOH 2CH3(CH2)2CH2OH+2H2O+7、某学生为了验证苯酚、醋酸、碳酸的酸性强弱，设计了如图所示实验装置：请回答下列问题（1）仪器B中的实验现象：。
（2）仪器B中反应的化学方程式为：__________。
（3）该实验设计不严密，请改正。
答案（1）仪器B中的实验现象是：溶液由澄清变浑浊（2）化学方程式： C6H5ONa+H2O+CO2→ C6H5OH↓+NaHCO3（3）该实验设计不严密，请改正在A、B之间连接一只试管，加入饱和NaHCO3溶液，吸收挥发的醋酸8、有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。
有机实验高考真题7题有答案
——有机实验高考真题精选1．（2020 国Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂。
实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：实验步骤：(1) 在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5 mL 甲苯、100 mL 水和 4.8 g(约 0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2) 停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。
称量，粗产品为 1.0 g 。
(3) 纯度测定：称取 0. 122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于 100 mL 容量瓶中定容。
每次移取 25. 00 mL 溶液，用 0.01000 mol·L −1 的 KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗 21. 50 mL 的 KOH 标准溶液。
回答下列问题：(1) 根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为(填标号)。
A ．100 mL B ．250 mL C ．500 mLD ．1000 mL(2) 在反应装置中应选用 冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是(3) 加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理(4) “用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是(5) 干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是(6) 本实验制备的苯甲酸的纯度为 ；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于(填标号)。
A ．70%B ．60%C ．50%D ．40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中的方法提纯。
细品真题、悟出高分 +KMnO 4→ + MnO 2+HCl→ +KCl名称 相对分 子质量 熔点/Ⅱ 沸点/Ⅱ 密度/(g·mL −1) 溶解性甲苯 92 −95110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100Ⅱ左右开始升华)248——微溶于冷水，易溶 于乙醇、热水2．（2020江苏）羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。
上海市高考化学有机实验题
上海市高考化学中涉及有机实验试题汇总（19991999））2929、含苯酚的工业废水处理的流程图如下图：、含苯酚的工业废水处理的流程图如下图：、含苯酚的工业废水处理的流程图如下图：废水废水 苯苯 氢氧化钠水溶液氢氧化钠水溶液氢氧化钠水溶液 氧化钙氧化钙氧化钙苯酚苯酚苯酚 A B A B苯苯 二氧化碳二氧化碳二氧化碳苯酚苯酚苯酚（1）上述流程里，设备Ⅰ中进行的是）上述流程里，设备Ⅰ中进行的是 操作（填写操作名称）操作（填写操作名称）。
实验室里这一步操作可以用以用 进行（填写仪器名称）进行（填写仪器名称）。
（2）由设备Ⅱ进入设备Ⅲ的物质A 是 ，，由设备Ⅲ进入设备Ⅳ的物质B 是 。
（3）在设备Ⅲ中发生反应的化学方程式为： 。
（4）在设备Ⅳ中，物质B 的水溶液和CaO 反应后，产物是NaOH NaOH、、H 2O 和 。
通过通过 操操作（填写操作名称），可以使产物相互分离。
，可以使产物相互分离。
（5）上图中，能循环使用的物质是C 6H 6、CaO CaO、、 、、 。
（2002）13．以下实验能获得成功的是．以下实验能获得成功的是A 、用含结晶水的醋酸钠和碱石灰共热制甲烷气体、用含结晶水的醋酸钠和碱石灰共热制甲烷气体B 、将铁屑、溴水、苯混合制溴苯、将铁屑、溴水、苯混合制溴苯C 、在苯酚溶液中滴入少量稀溴水出现白色沉淀、在苯酚溶液中滴入少量稀溴水出现白色沉淀D 、将铜丝在酒精灯上加热后，立即伸入无水乙醇中，铜丝恢复成原来的红色、将铜丝在酒精灯上加热后，立即伸入无水乙醇中，铜丝恢复成原来的红色26．为探究乙炔与溴的加成反应，为探究乙炔与溴的加成反应，甲同学设计并进行了如下实验：甲同学设计并进行了如下实验：甲同学设计并进行了如下实验：先取一定量工业用电石与先取一定量工业用电石与水反应，将生成的气体通入溴水中，发现溶液褪色，即证明乙炔与溴水发生了加成反应。
水反应，将生成的气体通入溴水中，发现溶液褪色，即证明乙炔与溴水发生了加成反应。
高三一轮复习—有机化学实验专题
高三一轮复习——有机化学实验专题一、关于有机物的实验： 1、甲烷的实验室制法：①反应原理：CH3COONa+NaOH −→−∆CH 4 ↑+Na2CO3②发生装置：选用“固+固→气”的反应装置。
③收集方法：___________（因甲烷的密度跟比空气的密度小。
） ④：注意事项：实验的成败关键是醋酸钠不能有水。
2,乙烯的实验室制法：①反应原理：CH2—CH 2CH 2=CH 2↑+H 2O②发生装置：选用“液+液→气”的反应装置，但需选用温度计，以测量反应混合物 的温度。
③收集方法：___________（因乙烯的密度跟空气的密度接近。
） ④：注意事项：（1）浓H 2SO 4的作用：____________________。
（2）反应混合液中乙醇与浓H 2SO 4的体积比_______。
使用过量的浓H 2SO 4可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。
（3）烧瓶中加几片碎瓷片，防止______________。
（4）温度计水银球位置：_______________，以准确测定_________温度。
（5）温度应迅速升到1700C ，防止生成乙醚。
3,乙炔的实验室制法：①反应原理：___________________________②发生装置：使用“固+液 气”的制取装置。
③收集方法：___________。
④注意事项：（1） 实验中常用_________代替水，目的是得到平稳的乙炔气流。
（2） 反应装置不能用启普发生器，是因为：碳化钙与水反应较剧烈，难以控反制应速率；反应会放出大量热量，如操作不当，会使启普发生器炸裂。
（3） 制取时，应在导气管口附近塞入少量棉花的目的是，为防止产生的泡沫涌入导管。
（4）用电石和水反应制取的乙炔，常闻到有恶臭气味，是因为在电石中含有少量硫化钙、磷化钙等杂质，跟水作用时生成____________等气体有特殊的气味所致。
4,苯与溴的反应实验①化学方程式 注意事项：a ）溴应是_______，而不是________。
专题六有机化学实验历年高考题回顾
： II ：III ： IV ： （请将下列有关试剂的序号填入空格内）A 、品红B 、NaOH 溶液C 、浓硫酸D 、酸性KMnO4溶液（2）能说明SO2气体存在的现象是 ；使用装置II 的目的是 ；使用装置III 的目的是 ；确定含有乙烯的现象是2．下图中的实验装置可用于制取乙炔。
请填空：⑴图中，A 管的作用是 。
制取乙炔的化学方程式是 。
⑵乙炔通入KMnO 4酸性溶液中观察到的现象是 ，乙炔发生了 反应。
⑶乙炔通入溴的CCl 4溶液中观察到的现象是 ，乙炔发生了 反应。
⑷为了安全，点燃乙炔前应 ，乙炔燃烧时的实验现象是 。
3．实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管(使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内)，加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题：(1)在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入__________，目的是_________ _。
(2)反应中加入过量的乙醇，目的是_____________________ _____。
(3)如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，边加热蒸馏。
这样操作可以提高酯的产率，其原因是__ _______ __ __。
(4)现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图：则试剂a 是：____________，分离方法I 是______ ______，分离方法II 是____________，试剂b是______________，分离方法III是______________。
(5)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。
甲、乙两人实验结果如下：甲得到了显酸性的酯的混合物；乙得到了大量水溶性的物质；丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。
近五年全国高考题有机实验汇总
1.（2015上海）甲醛是深受关注的有机化合物。
甲醛含量的测定有多种方法，例如：在调至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液，经充分反应后，产生的氢氧化钠的物质的量与甲醛的物质的量相等，然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠。
完成下列填空：37.将4.00 mL甲醛水溶液加入到经调至中性的亚硫酸钠溶液中，充分反应后，用浓度为1.100mol/L的硫酸滴定，至终点时耗用硫酸20.00 mL。
甲醛水溶液的浓度为mol/L。
38.上述滴定中，若滴定管规格为50mL，甲醛水溶液取样不能超过mL。
39.工业甲醛含量测定的另一种方法：在甲醛水溶液中加入过氧化氢，将甲醛氧化为甲酸，然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。
HCHO + H2O2 → HCOOH + H2ONaOH + HCOOH → HCOONa + H2O已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。
如果H2O2用量不足，会导致甲醛含量的测定结果（选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为；如果H2O2过量，会导致甲醛含量的测定结果（选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为。
40.甲醛和新制氢氧化铜的反应显示了甲醛的还原性，发生反应的化学方程式通常表示如下：HCHO + 2 Cu(OH)2△HCOOH + Cu2O↓ + 2H2O若向足量新制氢氧化铜中加入少量甲醛，充分反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，设计一个简单实验验证这一判断。
①主要仪器：试管酒精灯②可供选用的试剂：硫酸铜溶液甲醛甲酸氢氧化钠溶液答案：偏低；HCHO未完全反应；偏低；部分HCHO被氧化；40.向氢氧化钠溶液中滴加CuSO4溶液，振荡，然后加入甲酸，加热至沸。
若出现砖红色沉淀，表明甲酸或甲酸盐会继续与氢氧化铜反应，甲醛的氧化产物不是甲醛或甲酸盐。
2.2015浙江(15分)乙苯催化脱氢制苯乙烯反应：计算上述反应的△H ＝________ kJ·mol -1。
（2）维持体系总压强p 恒定，在温度T 时，物质的量为n 、体积为V 的乙苯蒸汽发生催化脱氢反应。
2024届高三化学高考备考二轮复习++有机大题++课件
—OH
件下生成乙烯）、易催化氧化、易被强氧化剂
氧化（如乙醇在酸性K2Cr2O7溶液的作用下被氧 化为乙醛甚至乙酸）
酚羟基 醛基
—OH
极弱酸性（酚羟基中的氢能与NaOH溶液反应，但 酸性极弱，不能使指示剂变色）、易氧化（如无色 的苯酚晶体易被空气中的氧气氧化为粉红色）、显 色反应（如苯酚遇FeCl3溶液呈紫色）
结构简式
。
①能与FeCl3溶液发生显色反应。 ②能发生水解反应，水解产物之一是α氨基酸，另一产物分子中不
同化学环境的氢原子数目比为1∶1且含苯环。
（5）写出以CH3CH2CHO和
为原料制备
的
合成路线流程图（无机试剂和有机溶剂任用，合成路线流程图示例见
本题题干）。
练1 某课题组研制了一种具有较高玻璃化转变温度的聚合物P，合 成路线如下：
催化剂
已知：R1COOR2＋R3OH
R1COOR3＋R2OH
（1）①的反应类型是 氧化反应 。K中含有的官能团名称是 羰基 。
（2）E的名称是 乙二醇 。
（3）④是加成反应，G的核磁共振氢谱有三种峰，G的结构简式
是 CH2＝CHCH3
。
（4）⑦的化学方程式是_____________________。
标出手性碳原子：
。
（7）已知：①当苯环有RCOO—、烃基时，新导入的基团进入原有
基团的邻位或对位；原有基团为—COOH时，新导入的基团进入原有
基团的间位。②苯酚、苯胺（
）易氧化。
设计以
为原料制备
的合成路线
___________________________________（无机试剂任用）。
2．化合物G是治疗高血压的药物“比索洛尔”的中间体，一种合成 G的路线如下：
专题52 有机实验(选择)(教师版)十年(2013-2022)高考化学真题分项汇编(全国通用)
专题52有机实验（选择）1．【2022年1月浙江卷】下列说法正确的是A．苯酚、乙醇、硫酸铜、氢氧化钠和硫酸铵均能使蛋白质变性B．通过石油的常压分馏可获得石蜡等馏分，常压分馏过程为物理变化C．在分子筛固体酸催化下，苯与乙烯发生取代反应获得苯乙烷D．含氮量高的硝化纤维可作烈性炸药【答案】D【解析】A．硫酸铵使蛋白质发生盐析，而不是变性，A错误；B．石油经过减压分馏得到石蜡等馏分，是物理变化，B错误；C．在分子筛固体酸催化下，苯与乙烯发生加成反应获得苯乙烷，C错误；D．含氮量高的硝化纤维可作烈性炸药，D正确；答案选D。
2．（2021·山东真题）某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作如下：向试管Ⅰ中加入1mL20%蔗糖溶液，加入3滴稀硫酸，水浴加热5分钟。
打开盛有10%NaOH 溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取1mL溶液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；向试管Ⅱ中加入5滴2%CuSO4溶液。
将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ，用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象。
实验中存在的错误有几处？A．1B．2C．3D．4【答案】B【解析】第1处错误：利用新制氢氧化铜溶液检验蔗糖水解生成的葡萄糖中的醛基时，溶液需保持弱碱性，否则作水解催化剂的酸会将氢氧化铜反应，导致实验失败，题干实验过程中蔗糖水解后溶液未冷却并碱化；第2处错误：NaOH溶液具有强碱性，不能用玻璃瓶塞，否则NaOH与玻璃塞中SiO2反应生成具有黏性的Na2SiO3，会导致瓶盖无法打开，共2处错误，故答案为B。
3．（2020·浙江高考真题）下列说法不正确的是（）A．强酸、强碱、重金属盐等可使蛋白质变性B．用新制氢氧化铜悬浊液（必要时可加热）能鉴别甲酸、乙醇、乙醛Na CO溶液，经分液除去C．乙酸乙酯中混有的乙酸，可加入足量的饱和23D．向苯和苯酚的混合液中加入浓溴水，充分反应后过滤，可除去苯中少量的苯酚【答案】D【解析】A．强酸、强碱、加热、重金属盐及某些有机物例如甲醛等可使蛋白质发生变性，变性为不可逆反应，正确；B．甲酸为弱酸可与氢氧化铜发生中和反应，溶液显蓝色；乙醇无现象；乙醛和新制氢氧化铜悬浊液在加热条件下会生成砖红色沉淀，正确；C．饱和的碳酸钠溶液可以与乙酸发生反应，且会与乙酸乙酯分层，正确；D．溴易溶于苯，应向苯和苯酚的混合溶液中加入NaOH溶液，充分反应分液，以除去苯中少量苯酚，错误；故答案为D。
2020年高考化学必考大题05 有机制备类实验(一)(解析版)
大题05 有机制备类实验题（一）1．三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：①制备反应原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：（1）恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____，盛放KMnO4仪器的名称是_____。
（2）反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)，写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：_____。
（3）该设计流程中存在一处缺陷是_____，导致引起的后果是_____，装置B的作用是______。
（4）反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。
你认为此方案是否可行_____(填是或否)，原因是_____。
（5）测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol•L−1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol•L−1Na2S2O3溶液滴定至终点。
进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。
滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-【答案】（1）浓盐酸圆底烧瓶（2）33CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl →（3）无干燥装置 副产物增加 除去氯气中的氯化氢 （4）否 三氯乙酸会溶于乙醇和三氯乙醛，无法分液 （5）73.75%【解析】根据题干和装置图我们能看出这是一个有机合成实验题，考查的面比较综合，但是整体难度一般，按照实验题的解题思路去作答即可。
高考化学真题 有机题汇总
7. 下列化合物中同分异构体数目最少的是( )A.戊烷B. 戊醇C. 戊烯D. 乙酸乙酯(7)本实验的产率是：________________(填标号)。
a. 30%b. 40%c. 50%d. 60%(8)在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏______ (填“高”或“低”)，其原因是________________________________。
2014 卷一（D因为乙酸乙酯没有同分异构体,其他都有。
）26．(13分)(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠(3) d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高；会收集少量未反应的异丙醇2014 卷28．四联苯的一氯代物有A．3种B．4种C．5种D．6种10．下列图示实验正确的是38立方烷（）具有高度的对称性、高致密性、高张力能及高稳定性等特点，因此合成立方烷及其衍生物成为化学界关注的热点。
下面是立方烷衍生物I的一种合成路线：回答下列问题：（1）C的结构简式为，E的结构简式为。
（2）③的反应类型为，⑤的反应类型为（3）化合物A可由环戊烷经三步反应合成：反应1的试剂与条件为；反应2的化学方程式为；反应3可用的试剂为。
（4）在I的合成路线中，互为同分异构体的化合物是（填化合物代号）。
（5）I与碱石灰共热可转化为立方烷。
立方烷的核磁共振氢谱中有个峰。
（6）立方烷经硝化可得到六硝基立方烷，其可能的结构有种。
8．C 10．D 38．[化学—选修5：有机化学基础]（15分）（1）（2）取代反应消去反应（3）Cl2/光照O2/Cu（4）G和H （5） 1 （6）3A发生取代反应生成B，B消去反应生成C，C应为，C发生取代反应生成D，E生成F，根据F和D的结构简式知，D发生加成反应生成E，E为，E发生消去反应生成F，F发生加成反应生成G，G发生加成反应生成H，H发生反应生成I，再结合问题分析解答．（2）通过以上分析中，③的反应类型为取代反应，⑤的反应类型为消去反应，故答案为：取代反应；消去反应；（3）环戊烷和氯气在光照条件下发生取代反应生成X，和氢氧化钠的水溶液发生取代反应生成Y，Y为，在铜作催化剂加热条件下发生氧化反应生成，所以反应I的试剂和条件为Cl2/光照，反应2的化学方程式为，反应3可用的试剂为O2/Cu，故答案为：Cl2/光照；；O2/Cu；（4）在I的合成路线中，互为同分异构体的化合物是G和H，故答案为：G和H；（5）I与碱石灰共热可化为立方烷，核磁共振氢谱中氢原子种类与吸收峰个数相等，立方烷中氢原子种类是1，所以立方烷的核磁共振氢谱中有1个峰，故答案为：1；（6）立方烷经硝化可得到六硝基立方烷，两个H原子可能是相邻、同一面的对角线顶点上、通过体心的对角线顶点上，所以其可能的结构有3种，故答案为：3．2013 有机卷一8. 香叶醇是合成玫瑰香油的主要原料，其结构简式如下：下列有关香叶醇的叙述正确的是A. 香叶醇的分子式为C 10H18OB. 不能使溴的四氯化碳溶液褪色C. 不能使酸性高锰酸钾溶液褪色D. 能发生加成反应不能发生取代反应12. 分子式为C5H10O2的有机物在酸性条件下可水解为酸和醇，若不考虑立体异构，这些酸和醇重新组合可形成的酯共有A. 15种B. 28种C. 32种D. 40种26.（13分）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/（g·cm-3）沸点/℃溶解性环己醇100161微溶于水环己烯8283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。
2024全国高考真题化学汇编：有机化合物结构的测定
2024全国高考真题化学汇编有机化合物结构的测定一、单选题1．（2024山东高考真题）我国科学家在青蒿素研究方面为人类健康作出了巨大贡献。
在青蒿素研究实验中，下列叙述错误的是A ．通过萃取法可获得含青蒿素的提取液B ．通过X 射线衍射可测定青蒿素晶体结构C ．通过核磁共振谱可推测青蒿素相对分子质量D ．通过红外光谱可推测青蒿素分子中的官能团2．（2024浙江高考真题）关于有机物检测，下列说法正确的是A ．用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚B ．用红外光谱可确定有机物的元素组成C ．质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为512C HD ．麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH 溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解3．（2024浙江高考真题）有机物A 经元素分析仪测得只含碳、氢、氧3种元素，红外光谱显示A 分子中没有醚键，质谱和核磁共振氢谱示意图如下。
下列关于A 的说法正确的是A ．能发生水解反应B ．能与3NaHCO 溶液反应生成2COC ．能与2O 反应生成丙酮D ．能与Na 反应生成2H 4．（2024湖北高考真题）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是A ．蒸馏法分离22CH Cl 和4CCl B ．过滤法分离苯酚和3NaHCO 溶液C ．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素D ．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸5．（2024湖南高考真题）下列有关化学概念或性质的判断错误的是A ．4CH 分子是正四面体结构，则22CH Cl 没有同分异构体B ．环己烷与苯分子中C-H 键的键能相等C ．甲苯的质谱图中，质荷比为92的峰归属于D ．由4R N 与6PF 组成的离子液体常温下呈液态，与其离子的体积较大有关二、解答题6．（2024贵州高考真题）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。
某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：Ⅰ．将适量242232Na WO 2H O Na SiO 9H O 、加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
高考有机化学实验复习专题(含答案)
高考有机化学实验复习专题(含答案)高考有机化学实验复专题（含答案）一、乙烯的实验室制备乙烯是一种重要的有机化合物，在实验室中可以通过以下方法制备：第一种制备方法：1、药品配制：需要准备乙醇和浓硫酸。
2、反应原理：乙醇和浓硫酸反应生成乙烯和水。
3、发生与收集装置：主要仪器为启普发生器和气液分配器。
收集方法：可用水封法或气体收集瓶收集乙烯气体。
4、浓硫酸作用：浓硫酸的作用是催化剂，促进反应的进行。
碎瓷片的作用是增大反应表面积，加速反应速率。
5、温度计位置：温度计应放在反应中央，加热时要注意避免温度过高。
6、反应后，反应变黑，同时产生刺激性气味的原因：是因为反应产生了一些杂质气体，如二氧化碳和硫酸气体。
化学方程式为：C2H5OH + H2SO4 → C2H4 + H2O。
7、性质实验：①将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液，溶液变浅色，乙烯被氧化。
②将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液变色，发生加成反应。
③将乙烯点燃，火焰是明亮的蓝色，有特殊的气味。
8、注意事项：①可能的有机副反应需要注意，化学方程式为C2H5OH → C2H4 + H2O。
②制乙烯中会产生二氧化碳和硫酸气体，可通过吸收剂如活性炭和氢氧化钠溶液除去。
二、乙炔的实验室制备乙炔是一种重要的有机化合物，在实验室中可以通过以下方法制备：1、药品：需要准备氢氧化钙和碳酸钙。
2、反应原理：碳酸钙和氢氧化钙反应生成乙炔和水。
3、发生装置仪器：主要仪器为钙炉和气液分配器。
4、收集方法：可用水封法或气体收集瓶收集乙炔气体。
5、性质实验：①将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液，溶液变浅色，乙炔被氧化。
②将乙炔通入溴的四氯化碳溶液，溶液变色，发生加成反应。
③将乙炔点燃，火焰是明亮的蓝色，有特殊的气味。
6、注意问题：①不能用启普发生器制备乙炔，因为反应剧烈容易爆炸。
②为缓减反应的剧烈程度，可用代替钙炉。
③制取的乙炔气体常混有等恶臭气体杂质，可通过吸收剂如活性炭和氢氧化钠溶液除去。
④制取时导管口附近塞一团棉花的作用是防止火焰回流。
高中化学有机综合大题(附有详解)一
有机推断大题69．有机物M是一种抗血栓药物，结构简式为，其合成路线如图：已知：ⅰ.RCHO+CH3COR′-OH−−−→RCH=CHCOR′ⅱ.RCOOR′+CH3COOR″-OH−−−→（1）A的结构简式为___，B→C的反应类型是___。
（2）F的核磁共振氢谱只有一种峰，E结构简式是___。
（3）化合物H中所含官能团名称是___。
（4）G的结构简式是___。
（5）I→J的化学方程式是___。
（6）下列说法正确的是___。
A．化合物C能使Br2/CCl4溶液褪色B．化合物D能发生银镜反应C．J+G→M的反应类型是加成反应D．有机物M的分子式为C19H15O6（7）设计C→D的合成路线(用流程图表示，无机试剂任选)：___。
70．某研究小组以有机物A(C7H8)为原料，合成抗癌药——拉帕替尼的中间体H的具体路线如下：已知：①②回答下列问题：（1）C的名称为_______，D中所含官能团的名称为_______。
（2）G(分子式C8H5N2OI)的结构简式为_______。
（3）A→B的化学方程式为_______。
(写出反应条件)（4）碳原子上连有4个不同原子或基团时，该碳原子为手性碳原子。
写出D与足量H2反应后产物的结构简式，并用星号(*)标出其中的手性碳原子_______。
（5）C有多种同分异构体，其中满足下列条件的同分异构体共有_______种。
①分子中含有苯环：②分子中含有—NO2(不考虑—O—NO2)；③能发生银镜反应其中核磁共振氢谱有3组峰，并且峰面积之比为1：2：2的有机物结构简式为_______。
71．聚酰亚胺是一类应用广泛的特种工程材料。
某聚酰亚胺的合成路线如下：已知：Ⅰ.−−−−−→2O催化剂Ⅱ．3322NHNaClOR-COOCH R-CONH R-NH −−−→−−−→ Ⅲ．CH 3COOH 脱水−−−−−→2RNH −−−→+ CH 3COOH (R 代表烃基)请回答下列问题：（1）A 的名称是___________，A →B 的化学反应方程式为___________。
高三化学有机化学推断试题汇总全国通用
高三化学高考实验题精选精练1、在一定条件下用普通铁粉和水蒸气反应，可以得到铁的氧化物。
该氧化物又可以经过此反应的逆反应，生成颗粒很细的铁粉。
这种铁粉具有很高的反应活性，在空气中受撞击或受热时会燃烧，所以俗称“引火铁”。
请分别用图5－35中示意的两套仪器装置，制取上述铁的氧化物和“引火铁”。
实验中必须使用普通铁粉和6mol/L盐酸，其它试剂自选(装置中必要的铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、加热设备等在图中均已略去)。
填写下列空白：(1)实验进行时试管A中应加入的试剂是____；烧瓶B的作用是____；烧瓶C的作用是____；在试管D中收集得到的是____。
(2)实验时，U形管G中应加入的试剂是____；长颈漏斗H中应加入____。
(3)两套装置中，在实验时需要加热的仪器是(填该仪器对应的字母)____。
(4)烧瓶I中发生的反应有时要加入少量硫酸铜溶液，其目的是____。
(5)试管E中发生反应的化学方程式是____。
(6)为了安全，在E管中的反应发生前，在F出口处必须____；E管中的反应开始后，在F 出口处应____。
2、利用H2还原CuO的实验可以测定铜的相对原子质量。
从氢气发生器中导出来的气体中含有少量H2S、HCl、H2O，还原CuO之前必须除去。
还原氧化铜时产生的水可用无水CaCl2吸收。
进行此测定实验可以从下图中选取必要的仪器：（1）实验时气流方向从左向右，上述必要仪器的导管连接的顺序为_____。
（2）实验前后测定的有关数据如下：实验前氧化铜质量为a g，无水CaCl2和U 型管的总质量为b g；实验后测得装置⑥的总质量为c g，如果实验过程中H2为足量，且反应进行得很完全，则计算Ca相对原子质量x的数学式为_____。
（3）下列实验操作对x值有什么影响？从下列选项中选取适当答案回答：A、无影响B、偏大C、偏小D、不能肯定①用未经干燥的H2还原CuO_____；②实验结束时，先停止通H2，后熄灭酒精灯_____。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、干燥剂为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。
常用的干燥剂有三类：第一类为酸性干燥剂，有浓硫酸、五氧化二磷、无水硫酸铜等；第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）等；第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁等。
常用干燥剂碱石灰BaO、CaO CaSO4 NaOH、KOH K2CO3 CaCl2P2O5 浓H2SO4 Mg(ClO4)2 Na2SO4、MgSO4 硅胶二、仪器1、冷凝器冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。
冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四种类型；直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，液体的沸点高于130时用空气冷凝管，低于130的时候用直形冷凝管；回流时用球形冷凝管；液体沸点很低时用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易捍发的有机溶剂的蒸馏回收。
而球形者两种情况都适用。
注意事项：（1）直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。
（2）冷凝水的走向要从低处流向高处，务必不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。
2．分液漏斗：使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
液体不超过容积的四分之三4．布氏漏斗（常与吸滤瓶，安全瓶，抽气泵配合进行减压过滤）(1)减压过滤的原理：又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成(2)抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥(3)真空泵使用：a. 工作时一定要有循环水。
否则在无水状态下，将烧坏真空泵。
b加水量不能过多。
否则水碰到电机会烧坏真空泵。
c进出水的上口、下口均为塑料，极易折断，故取、上橡皮管时要小心（4）布氏漏斗注意事项：①使用布氏漏斗进行减压过滤时，要在漏斗底上平放一比漏斗径略小的圆形滤纸，使底上细孔被全部盖住。
（如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。
）②事先用蒸馏水润湿，特别要注意滤纸边缘与底部紧贴。
③布氏漏斗要用一个大小相宜的单孔橡胶塞紧套在瞩斗颈上与配套使用的吸滤瓶相连。
④减压过滤结束时，应该先通大气（拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管），再关泵，以防止倒吸。
⑤. 在实验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。
但不能加入太多，太多会吸附产品。
亦不能沸腾的时候加入，以免溶液暴沸而从容器中冲出。
用量为1%-3%⑥在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。
5．吸滤瓶吸滤瓶又叫抽滤瓶，它与布氏漏斗配套组成减压过滤装置时作承接滤液的容器。
使用注意事项（1）安装时，布氏漏斗颈的斜口要远离且面向吸滤瓶的抽气嘴。
抽滤时速度（用流水控制）要慢且均匀，滤液不能超过抽气嘴。
（2）抽滤过程中，若漏斗沉淀物有裂纹时，要用玻璃棒及时压紧消除，以保证吸滤瓶的低压，便于吸滤。
6．干燥管：使用直型干燥管时，干燥剂应放置在球体，两端还应填充少许棉花或玻璃纤维。
7．洗气瓶8.三颈原底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等一般情况下中口安装搅拌棒，一个边口安装分液漏斗，一个边口安装分馏管、冷凝管，一个边口安装温度计。
一、相关基础常识1.液体的沸点高于多少摄氏度需要用空气冷凝管？140℃2. 蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的：1/3-2/33. 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为：1-2滴/秒。
6. 减压过滤的优点有：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。
7. 在蒸馏操作时，不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。
8. 在冷凝回流操作时，可以用直形冷凝管，代替球形冷凝管。
二重结晶提纯法简述重结晶的操作过程选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥（1）将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。
（2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。
用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？(1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；(2)固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；(3)由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。
（3）趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。
（4）冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。
①缓慢冷却得到晶体较大）②重结晶过程中，若是出现过饱和现象无晶体出现，可以采取用玻棒摩擦壁或加入晶种以得到所制晶体。
（5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
抽滤后的粗产品洗涤：关小水龙头，向布氏漏斗中加洗涤剂（冰水）至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物。
二、溶剂选择:在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。
选择溶剂应符合下列条件：①与被提纯的物质不发生反应。
②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。
③对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况杂质将留在母液中不析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被除去）。
④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。
．阿司匹林（乙酰水酸，）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。
乙酰水酸受热易分解，分解温度为128~℃。
某学习小组在实验室以水酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH3CO）2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：主要试剂和产品的物理常数名称相对分子质量熔点或沸点（℃）水水酸158（熔点）微溶醋酸酐102 .4（沸点）反应乙酰水酸180 （熔点）微溶请根据以上信息回答下列问题：（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是。
（2）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方法是。
②加热后冷却，未发现被冷却容器中有晶体析出，此时应采取的措施是③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是。
（3）试剂A是。
温度计bc另一种改进的提纯方法如下：沸石冷却抽滤粗产品乙酸乙酯加热回流趁热过滤乙酰水杨酸洗涤干燥（4）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示，①使用温度计的目的是，②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是：__________,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是。
3．在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。
某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。
实验步骤如下：（一）乙酸正丁酯的制备①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。
按右图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。
②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。
在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。
反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。
（二）产品的精制③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL的水洗涤。
有机层继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～℃的馏分，得11.6g产品。
（1）写出该制备反应的化学方程式。
（2）冷水应该从冷凝管（填a或b）管口通入。
（3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是。
步骤②中判断反应终点的依据是。
（4）产品的精制过程步骤③中，第一次水洗的目的是。
两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的置入锥形瓶中。
（5）下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是。
A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用B．装液时，分液漏斗中液体的总体积不得超过其容积的2/3C．萃取振荡操作应如右图所示D．放出液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔（6）该实验过程中，生成乙酸正丁酯（式量116）的产率是。
4．实验室制备间硝基苯胺的反应方程式、操作步骤、部分参考数据及装置图如下：（发烟硝酸是溶有NO2的98%的浓硝酸）①在圆底烧瓶中加入原料，加热搅拌使充分反应；②将反应物倒入盛有碎冰的烧杯中，待产物冷却结晶后倾倒出酸液，对剩余混合物进行抽滤；③将滤出固体溶于甲醇，置于烧瓶中按照图1装置安装，并加入NaHS溶液，加热；④反应充分后改为蒸馏装置（图2）蒸出溶剂，将残留液体倒入冷水，抽滤、洗涤、烘干。
已知：偶极矩可表示分子受固定相吸附的能力，越大吸附力越强请回答下列问题：（1）步骤①中反应前期加热温度如超过95℃，易造成原料损失，故加热方式应为；（2）步骤②中抽滤的同时需用饱和Na2CO3溶液对固体进行洗涤，目的是，简述洗涤的操作过程；（3）步骤③装置（图1）中a仪器名称为，其中填充有碱石灰，作用是；（4）关于步骤④装置（图2）相关叙述错误的是；A．冷凝水流向错误，应为低流进高流出B．锥形瓶中首先收集到的液体为蒸馏水C．温度计水银球位置偏低，应在液面以上，紧贴液面以迅速测定气体组分的温度D．图1、2装置中b、c均有冷凝效果，故步骤④可在图1装置中直接完成蒸馏，无需改为图2装置（5）最终得到的产品中含有少量邻硝基苯胺、对硝基苯胺以及硝基苯杂质，某同学先采用薄层色谱法（原理、操作与纸层析法类同）分析固定相对各组分的吸附能力大小，薄层色谱展开后的色斑如图3所示，已知C为间硝基苯胺。
写出B的结构简式；（6）之后该同学设计的提纯装置如图4：在一根底部带有旋塞的玻璃管装满固定相，将流动相与样品混合后从上端倒入，并持续倒入流动相，一段时间后发现管出现如图四段黄色色带，则本实验所需收集的产物组分主要集中在色带层（填编号）上。
5．（15分）淀粉水解的产物（C6H12O6）用硝酸氧化可以制备草酸，装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）：实验过程如下：①将1∶1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中，水浴加热至85℃～90℃，保持30 min，然后逐渐将温度降至60℃左右；②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中；③控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液；④反应3h左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体。