铝含量测定实验报告

通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：

第一种方案:直接滴定法。DCTA （环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+

迅速定量络合。

用DCTA 测定Al 3+可使操作简化，不过DCTA 较贵[1]

。

第二种方案:置换滴定法。此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的

含量，以此提高选择性[1]。在pH=3-4时，加入定过量的EDTA 溶液煮沸使Al 3+

与EDTA 充分配合，冷却后调PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA （不记体积）

至微红色，然后加入过量的NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al

3+

配合的EDTA ，再用Zn 2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]

。

AlY －＋6F －＋2H + = AlF 63－＋H 2Y 2－

第三种方案:返滴定法。此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化

铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。由于Al 3+

易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络

合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+

对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。

加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH 至3-4，煮沸几分钟，使A13+

与EDTA 络合

反应完全。冷却后，再调节溶液PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+

标准溶液滴定至溶

液由黄色变为紫红色，即为终点[3]

。

第四种方案：重量分析法。精确称取三份明矾试样（2g 左右）与250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节pH=3~9。往烧杯中滴加L 的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。

Al 3+ + 3C 9H 7ON ＝ Al(C 9H 6ON)3 ↓ + 3H +

抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分

析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg 。称得的质量即为Al 2O 3的质量［4］

。

在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。

2

实验原理

明矾 KAl(SO 4)2·12H 2O 中Al 的测定，可采用EDTA 配位滴定法。由于Al 3+

易形成一系

列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+

对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA 标准溶液.

因为氢氧化铝的溶度积常数K SP =×10-33，［Al 3+

］=L

11333

331002.402

.0103.1][][--+

-

⨯=⨯=≤Al K OH sp

411

14

1049.21002.410][---+

⨯=⨯≥　

H pH ≤ 所以调节溶液pH 为3-4，煮沸几分钟，使A13+

与EDTA 络合反应完全。

5)lg(2'≥+sp Zn ZnY c K L mol c sp

Zn

/010.02=+ 故7lg '=ZnY K 5.975.16lg lg lg ')(=-=-=ZnY ZnY H Y K K α

查附录表10，pH ≈ (最高酸度) 氢氧化锌的溶度积常数K SP =

L mol c K OH Zn sp /10020

.010][61.792.162---

===

+

pH=≈ (水解酸度)

所以冷却后，再调节溶液pH至5-6（此时AlY稳定，也不会重新水解析出多核络合物），以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点。

3 实验用品

仪器全自动电光分析天平，酸式滴定管﹙50mL﹚，电子天平，容量瓶(100 mL 250mL)，锥形瓶，烧杯﹙500 mL 100mL﹚，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶，电炉，量筒，移液管﹙25 mL﹚，洗耳球，称量瓶

药品明矾试样，EDTA二钠盐，二甲酚橙指示剂（2g/L），六次甲基四胺溶液（200g/L），盐酸溶液（1︰1），ZnSO4·7H2O标准试剂，pH=的缓冲溶液

4 实验步骤

溶液的配制

LEDTA的配制

用电子秤称取～固体EDTA二钠盐于500mL的烧杯中，加入蒸馏水加热使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。冷却后转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用。

L Zn2+标准溶液的配制

准确称取～ ZnSO4·7H2O标准试剂于小烧杯中，加入少量水溶解，将溶解液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。计算所配制的Zn2+标准溶液的准确浓度。

EDTA标准溶液的标定

准确移取 mL Zn标准溶液于锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，滴加20％六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色，再多加5mL六次甲基四胺。用EDTA溶液滴定，当溶液由紫红色恰好转变为黄色时即为终点。计算EDTA标准溶液的准确浓度，平行测定三次以上，偏差须在％以内合格。

4.3明矾试样的测定

准确秤取明矾试样[KAl(SO4)2·12H2O，Mr=] ～于小烧杯中，加热使其完全溶解，待冷却后将溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。

用移液管移取明矾试样标准溶液置于250mL锥形瓶中，用滴定管准确加入EDTA标准溶液，然后加入10mL，pH=的缓冲溶液，在电炉上加热煮沸近10min，然后放置冷却至室温。

在锥形瓶中加入六次甲基四胺10mL，二甲酚橙指示剂3～4滴，用Zn2+标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。

根据所消耗的Zn2+标准溶液体积，计算所测明矾中铝的含量。平行测定3～4次，控制偏差在％以内。

5 实验记录及数据处

EDTA溶液标定的数据处理