钙剂中钙含量的测定

钙与健康（查资料）

（一）钙与心血管疾病（二）钙在预防肿瘤中的作用（三）钙在人体内的基本作用

（四）补钙的标准（五）补钙药物的种类

目录二、实验部分（做实验）

（一）、实验目的

（二）、实验原理：要求：1、直接滴定法测定 2、间接滴定法测定

（三）、试剂及仪器

（四）、实验步骤

（五）、实验数据记录及计算：（六）、结果讨论

实验部分：

（一）、实验目的

1、学会查阅资料；

2、根据所学知识，提出补钙药物中钙含量测定的实验方法；

3、设计一些问题，了解人们对补钙药物的认识，提出一些好的建议。

（二）、实验原理（参考实验教材《近代化学实验》（杨世珖主编）p340）新盖中盖高钙片中钙是以CaCO3的形式存在的。

1、直接滴定法测定

(1)、EDTA的标定

实验中选用CaCO3作基准物质，CaCO3和HCl反应转变成Ca2+，CaCO3+H+= Ca2++H2CO3，并配成溶液，移取该

溶液于锥形瓶中，加入10cm3NaOH溶液，使pH≥12，加入钙指示剂（用In表示），发生反应：

Ca2+ + In [CaIn]2+

纯蓝色酒红色

然后加入EDTA（H4Y），在pH≥12EDTA以Y4－存在，与锥形瓶游离的Ca2+的反应如下：

Ca2+ + Y4－ [CaY]2－

无色无色

当锥形瓶游离的Ca2+反应完毕时，溶液的颜色由酒红色变成浅紫色。再滴加EDTA，此时，EDTA就去与

【CaIn】2+反应，并夺取其中的Ca2+，生成更稳定的[CaY]2－，从而游离出钙指示剂来，滴定达到终点。终

点时显示的是游离指示剂的颜色。

[CaIn]2+ + Y4－ [CaY]2－+ In

酒红色无色纯蓝色

所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。若有Mg2+共存，调节pH 12让Mg2+生产Mg(OH)2沉淀而除去，并且很少量的Mg2+会使终点颜色更敏锐。

（2）、新盖中盖高钙片中钙含量的测定

钙片中50%的是CaCO3，还含有维生素D及一些食用添加剂等。除了CaCO3能与盐酸反应外，其余都不反应。

因此，用盐酸溶解钙片后就得到钙的溶液，用（1）的原理，就可以测定出钙片中的钙含量了。

2、间接滴定法测定(参考理论教材p170)（1）、KMnO4的标定（2）、新盖中盖高钙片中钙含量的测定（三）、试剂及仪器(以直接滴定法为例；)

酸式滴定管，锥形瓶（250 cm3），容量瓶（250 cm3），移液管（25 cm3），FA/JA1004型电子天平，称量

瓶。EDTA（0.01 mol·dm-3左右，待标定）；NaOH (2 mol·dm-3)；HCl (2 mol·dm-3)。乙二酸四乙酸二钠（固

体、A.R.）、CaCO3(固体、G.R.或A.R.)、钙指示剂、镁溶液、新盖中盖高钙片，台秤。

（四）、实验步骤(以直接滴定法为例)

1、EDTA（0.01 mol·dm-3）溶液的配制：称取2g EDTA二钠盐于250 cm3的烧杯中，加水溶解后稀释至

500 cm3，储于聚乙烯瓶中备用。

2、CaCO3标准溶液（0.01 mol·dm-3）的配制：准确称取基准物质CaCO3 0.25g左右，先用少量水润湿，

再逐滴加入2 mol·dm-3 HCl至恰好完全溶解，转移到250 cm3容量瓶中，加水稀释至刻度。

3、EDTA浓度的标定：准确移取25.00 cm3CaCO3标准溶液3份分别于250 cm3锥形瓶中，加10cm3NaOH

溶液，钙指示剂30mg，EDTA滴定至

纯蓝色。

4、钙制剂中钙含量的测定：准确称取新盖中盖高钙片，逐滴滴加2mol·dm-3HCl至刚好溶解完全（溶解时注意用玻璃棒捣碎钙片）。加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7，转移到250cm3容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。准确移取上述溶液25.00cm3于250cm3锥形瓶中，加入NaOH溶液10cm3，摇匀，加入钙指示剂30mg，用已经标定的EDTA标准溶液滴至酒红色--蓝色。平行滴定三次。

EDTA浓度的标定：基准物碳酸钙称量结果：

新盖中盖高钙片中钙含量的测定

（六）、结果讨论

附注意事项：钙溶液的配制及滴定

①配制

·称量——用电子天平准确称取CaCO3于干净烧杯中，称量结果小数点后保留四位数字。

·溶解——逐滴滴加2mol·dm－3 HCl至刚好溶解完全（滴加时，用玻棒轻轻搅拌），再加25cm3蒸馏水溶解，然后，通过玻棒全部转移到250 cm3容量瓶中。

·洗涤——用洗瓶加蒸馏水（20cm3左右）洗涤玻棒和烧杯内壁2～3次，洗涤液全部转入容量瓶。

·定容——用洗瓶直接加入蒸馏水于容量瓶中，当水加至容积的2/3处时，旋摇容量瓶，使溶液混合均匀（但不能倒转容量瓶），在接近标线2～3cm时，改用胶头滴管逐滴滴加至弯月面最低点恰好与标线相切。盖紧瓶塞，一手食指压住瓶塞，另一手的大、中、食指托住瓶底，倒转容量瓶，如此反复十次以上，使瓶内溶液充分混合均匀。

②滴定

·查漏——检查滴定管是否漏液；

·润洗——分别用自来水、蒸馏水、待取液洗涤移液管、滴定管3次；

·取液——准确移取上述钙溶液25.00cm3（用25cm3移液管）于250cm3锥形瓶中，加入NaOH溶液10cm3（使pH>12），蒸馏水25cm3，摇匀，加入钙指示剂30mg（米粒大小），此时溶液呈酒红色；在酸式滴定管中装满0.01 mol·dm－3EDTA标准溶液，固定在滴定管夹上，除去尖嘴部分气泡，调整液面至零刻度或零刻度以下。

·正式滴定——从酸式滴定管中逐滴滴加0.01mol·dm－3EDTA标准溶液至锥形瓶中（注意操作的规范性），左手控制玻璃塞，右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体向一个方向作圆周运动，边滴边摇，刚开始滴定时滴定速度可以较快，当酒红色逐渐变浅时，应滴加一滴后，摇动锥形瓶，观察颜色变化后再滴加第二滴，至酒红色消失，蓝色出现，即为滴定终点，停止滴定，记录数据（注意有效数字）。然后再平行滴定二次。