标准溶液的制备及标定
标准溶液的配置及标定方法
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标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。
小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。
(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。
分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。
加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。
同时作空白。
按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;1V----空白试验氢氧化钠用量,mL;2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。
(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。
2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。
此溶液的浓度为0.1moL/L。
(2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。
共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。
同时作空白试验。
按下式计算HCL溶液的准确浓度:C= 2m×1000/(V-V)*M21 1式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;1V---空白试验消耗盐酸的体积,mL;2M(106.0)--碳酸钠的式量。
3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。
标准溶液的配置与标定
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附录 I标准溶液的配制与标定一、NaOH标准溶液C(NaOH)=1mol/L (1N)C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N)C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N)1、配制称取100gNaOH,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000ml无二氧化碳水中,摇匀。
2、标定测定方法:称取下述规定量的于105-110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色,同时作空白试验。
3、计算:NaOH标准溶液浓度按下式计算mC(NaOH)=(V1-V2)×0.2042式中:C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lm-邻苯二甲酸氢钾之质量,gV1-氢氧试验氢氧化钠溶液之用量,mlV2-空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml0.2042-与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量二、盐酸标准溶液C(HCL)=0.5mol/L (0.5N)C(HCL)=0.1mol/L (0.1N)1、配制量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀。
2、标定测定方法:称取下述规定量的于270-300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠,称准到0.0001g,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白试验。
3、计算盐酸标准溶液浓度按下式计算:mC(HCL)=(V1-V2)×0.5299式中:C(HCL)-盐酸标准溶液之物质的浓度,mol/Lm-无水碳酸钠之质量,gV1-盐酸溶液之用量,mlV2-空白试验盐酸溶液之用量,ml0.05299-与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
标准溶液配制及标定
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标准溶液配制及标定
标准溶液的配制和标定是化学实验中非常重要的步骤。
正确配制和准确标定标准溶液对于实验结果的准确性和可靠性至关重要。
首先,标准溶液的配制需要准确称取一定质量的纯净物质,并加入适量的溶剂中。
配制过程中要注意避免气泡的产生和挥发物质的损失,保证配制溶液的准确性和稳定性。
可以选择常用的标准溶液,如NaCl、KCl、Na2CO3等,也可以根据实际需要,合成需要的标准溶液。
接下来是标准溶液的标定。
标定是指通过实验确定标准溶液的浓度或者纯度。
常用的标定方法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法、化学分析法等。
在进行标定实验之前,首先需要准备好滴定管、容量瓶、指示剂等实验器材和试剂。
标定过程中需要按照实验方法和流程,将待测样品与标准溶液逐滴配合,直至产生颜色变化或试剂的消耗量达到理论值。
通过计算滴定过程中标准溶液的消耗量和待测样品的浓度,可以得到准确的标准溶液浓度或者纯度。
标准溶液的配制和标定需要严格控制实验条件,包括温度、压力、时间等因素的影响。
同时,在配制和标定过程中,需要注意实验技巧的熟练掌握,以及实验数据的准确记录和处理。
只有这样,才能得到准确可靠的标准溶液,并确保化学实验的准确性和可重复性。
标准溶液的配制与标定
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标准溶液的配制与标定一、引言。
标准溶液是化学分析中常用的一种溶液,它的浓度和成分都是已知的,可以作为定量分析的参照物。
因此,准确配制和标定标准溶液是化学分析中非常重要的实验操作。
二、标准溶液的配制。
1. 选择适当的试剂。
在配制标准溶液时,首先要选择纯度高、稳定性好的试剂作为原料。
同时,要根据需要选择适当的试剂浓度,以便于后续的稀释操作。
2. 精确称量。
在配制标准溶液时,必须使用精密的天平进行称量,保证称取的质量准确无误。
在称取试剂时,应该避免试剂的飞溅和挥发,以免影响溶液的浓度。
3. 溶解和稀释。
将称取的试剂溶解到容量瓶中,使用蒸馏水或者其他纯净水进行稀释,直至液面达到刻度线。
在溶解和稀释的过程中,要充分搅拌,保证试剂充分混合。
4. 校正容量。
配制好标准溶液后,要使用已知浓度的标准溶液对其进行校正,确保其浓度准确无误。
校正容量的过程中,要注意控制温度和操作规范,以保证标准溶液的准确性。
三、标准溶液的标定。
1. 选择适当的指示物。
在标定标准溶液时,需要选择适当的指示物,以便于观察溶液的终点。
常用的指示物有酚酞、甲基橙等,选择指示物要根据实验的需要和溶液的性质来确定。
2. 逐滴加入。
在标定标准溶液时,需要逐滴加入滴定液,直至出现颜色变化。
在加入滴定液的过程中,要缓慢搅拌,控制加液速度,以免出现误差。
3. 计算浓度。
标定完成后,根据滴定液的用量和标准溶液的浓度,可以计算出被测物质的浓度。
在计算浓度时,要注意数据的准确性和计算方法的正确性。
四、实验注意事项。
1. 实验操作要规范。
在配制和标定标准溶液时,实验操作要规范,遵循实验操作规程,严格按照操作步骤进行操作,以保证实验结果的准确性。
2. 仪器仪表要准确。
在实验中要使用准确的仪器仪表,如精密天平、容量瓶、滴定管等,以保证实验数据的准确性。
3. 废液处理要当心。
实验结束后,废液要进行妥善处理,避免对环境造成污染。
五、结论。
标准溶液的配制和标定是化学分析中重要的实验操作,正确的操作方法和严格的操作规范对实验结果的准确性起着决定性的作用。
常用标准溶液的配制和标定
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常用标准溶液的配制和标定常用标准溶液的配制和标定标准溶液的配制、标定的一般方法如下:1、配制公式(1)用固体试剂配制(欲配浓度为N 的浓度VmL ):应称试剂克数W=Q (克当量)×N ×V/1000(2) 用浓度为N0的浓溶液加水稀释配制(欲配浓度为N 的溶液VmL ):应加浓溶液00/N V N ml V ⨯= (3)用已知相对密度的浓酸或碱液配制(欲配浓度为N 的溶液VmL ):浓酸或碱液应取量(mL )=1000⨯⋅⋅⋅P D V N Q 式中:Q-------克当量;D-------酸或碱溶液的比重;P--------百分含量;2、标定(浓度计算)(1)用已知浓度(0N )的标准浓溶液标定: N=0N ·0V /V(2)用基准物质(固体试剂)标定:N=VQ W⨯⨯1000 3、浓度补正(1)用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时应补加的浓溶液△V(mL)=V N N N N⨯--1式中: N--------增浓后要求浓度: ---------增浓前浓度。
--------浓溶液浓度。
(2)用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时 应补加的稀溶液式中:0N ---------稀释前浓度; N--------稀释后要求浓度; 1N ---------稀溶液浓度。
用水稀释时n=0。
也可用NV v N=00救得V ,计算△V=V-0V 。
本标准适用于制备准确浓度的溶液。
应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。
本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。
10N N且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%。
以“标定”所得数字为准。
配制0.02N(M)或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀释,必要时重新标定。
一0.05moL/L和0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液(即EDTA-2Na标准液)1、配制(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL水中,摇匀。
标准溶液配制和标定
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1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。
表11.2 标定按表2 的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------(V1-V2)M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。
表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。
同时做空白试验。
表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c(1/2H2SO4)= -------------(V1-V2)M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液(1ml含1mg氯离子):称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500度灼烧10分钟,然后放入干燥器内冷却至室温,然后准确称取1.649g氯化钠,先溶于少量除盐水,然后在容量瓶中稀释至1000ml。
标准溶液的配制和标定
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标准溶液的配制和标定全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:标准溶液是化学分析实验室中常用的一种溶液,用于测定其他物质的浓度或者进行定量分析。
配制和标定标准溶液是化学实验室中重要的工作之一,下面我们将介绍标准溶液的配制和标定方法。
一、标准溶液的定义标准溶液是指已知浓度的溶液,通常用来标定其他不知道浓度的物质。
标准溶液可以是单一物质的溶液,也可以是多种物质按照一定比例混合的混合溶液。
标准溶液的浓度通常通过称量标准品和定容制备溶液得到。
1. 选用标准品:标准溶液的配制首先要选择合适的标准品,这是得到准确结果的前提。
标准品应该具有高纯度、化学稳定性和易溶性等特点。
硝酸钠、氯化钠等常用的标准品。
2. 稀释计算:根据需要配制的标准溶液的浓度和体积,计算出所需的标准品的质量或体积,然后将其溶解于适量的溶剂中。
3. 定容配制:将称量好的标准品溶解于适量的溶剂中,然后用容量瓶定容至刻度线,轻轻摇匀后即得到标准溶液。
标准溶液是通过标定来确定其精确浓度的,标定的方法一般有直接滴定法、配位滴定法和指示剂滴定法等。
1. 直接滴定法:直接将标准溶液与待测物反应达到终点,通过已知的滴定量和溶液的浓度计算待测物的浓度。
2. 配位滴定法:配位滴定法适用于一些配位化合物的分析,通过金属离子与配体之间的配位反应来确定浓度。
3. 指示剂滴定法:在滴定过程中,加入一种指示剂来指示滴定终点,这样就能准确测定溶液的浓度。
四、标准溶液的存储和注意事项1. 存储条件:标准溶液一般需要保存在密封的褐色玻璃瓶中,并置于阴凉处,避免阳光直射和高温环境。
标准溶液的保存时间一般不宜过长,以免发生化学变化。
2. 注意事项:在配制标准溶液的过程中,需要严格控制实验条件,如称量、定容等操作都要准确无误。
标定时要注意溶液的温度、pH值和反应时间等因素,以确保结果的准确性。
在实验室中,标准溶液的配制和标定是化学分析的重要环节,只有配制出准确的标准溶液,并通过标定确定其浓度,才能保证分析结果的准确性。
标准溶液的配制与标定
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配制步骤:溶解--转移--洗涤--定容--摇匀
• 2.间接配制法(标定法)
• 需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上 述基准物质必备的条件。 • 例如:NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分, 纯度不高;市售盐酸中HCl的准确含量难以确定,且 易挥发;KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯,且见光分 解,在空气中不稳定等。 • 因此,这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能 用间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液, 然后用基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定 其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。
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注意: 有些高纯试剂和光谱纯试剂虽 然纯度很高,但只能说明其中杂质 含量很低。由于可能含有组成不定 的水分和气体杂质,使其组成与化 学式不一定准确相符,致使主要成 分的含量可能达不到99.9%,这时就 不能用作基准物质。
• 标准溶液的配制与标定的一般规定:
• 1.配制及分析中所用的水及稀释液,在没有注明其 它要求时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离 子交换水。 • 2.工作中使用的分析天平、滴定管、容量瓶及移液 管等均需较正。 • 3.标准溶液规定为20℃时,标定的浓度为准(否则 应进行换算)。 • 4.在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种 方法测定时,不要略去其中任何一种,而且两种方法 测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%,以标定所得 数字为准。
Hale Waihona Puke 间接法配制的标准溶液标定过程:
基准物质 干燥后的组成 干燥条件℃ 270─300 105─110 140─150 130 105-110 标定对象举例 盐酸、硫酸
名称
碳酸钠
化学式
Na2CO3 KHC8H4O4 K2Cr2O7 KBrO3 Na2C2O4 Na2CO3 KHC8H4O4 K2Cr2O7 KBrO3 Na2C2O4
标准溶液的配制与标定
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标准溶液的配制与标定标准溶液是在实验室中常用的一种溶液,它具有已知浓度和组成的特点,可以用来进行定量分析和质量测定等实验。
标准溶液的配制和标定是实验室中常见的操作,本文将详细介绍标准溶液的配制和标定的方法和步骤。
一、标准溶液的配制标准溶液的配制是根据实验需求和目的来确定的。
在配制标准溶液之前,首先需要准备好所需的化学物质和实验器材。
1.选择合适的化学物质:根据实验需求选择合适的化学物质作为标准溶液的原料,确保其纯度和稳定性。
2.准备实验器材:准备好容量瓶、量筒、移液器等实验器材,确保其干净无残留。
3.计算配制所需质量或体积:根据所需的浓度和体积计算出所需的化学物质的质量或体积。
注意要根据化学物质的相对分子质量和浓度单位进行计算。
4.溶解和稀释:将计算好的化学物质加入到容量瓶中,加入适量的溶剂溶解,并用溶剂稀释至刻度线。
5.混合均匀:将容量瓶中的溶液充分混合均匀,可以轻轻倾斜容量瓶几次或使用磁力搅拌器进行搅拌。
二、标准溶液的标定标准溶液的标定是确定其准确浓度的过程,常用的方法包括酸碱滴定法、物质定量法、电位滴定法等。
1.酸碱滴定法:这是一种常用的标定方法,其原理是通过酸碱反应的滴定过程来确定待测溶液的浓度。
首先准备好标准溶液和与之反应的滴定试剂,然后逐滴加入滴定试剂,直到出现酸碱中和反应的终点。
根据滴定试剂的浓度和消耗的体积,计算出待测溶液的浓度。
2.物质定量法:这是一种通过反应物质的质量关系来确定浓度的方法。
首先准备好标准溶液和与之反应的定量试剂,然后按照一定的比例将定量试剂加入到标准溶液中反应,根据反应物质的质量关系计算出待测溶液的浓度。
3.电位滴定法:这是一种利用电位变化来确定溶液浓度的方法。
通过电位滴定仪测量待测溶液的电位变化,根据已知浓度的标准溶液的电位值和溶液浓度的关系,计算出待测溶液的浓度。
标定标准溶液时,需要注意选择适当的指示剂或电位滴定仪的电极,并进行仪器的校准和调试。
三、注意事项在配制和标定标准溶液时,需要注意以下事项:1.实验室环境要干净整洁,避免有杂质和污染物进入溶液中。
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• 三、标准溶液
• 所谓标准溶液,是一种已知准确浓度的溶液。
(一)基准物质 用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为 基准物质。 作为基准物质应符合下列要求: 1.物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水,其结 晶水的含量也应与化学式相符。如草酸 H2C2O4·2H2O,硼砂Na2B4O7∙ 10H2O等。 2.试剂的纯度要足够高,一般要求其纯度应在99.9%以 上,而杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。 3.试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中 的水分和CO2,也不易被空气所氧化等。 4.试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来,对相同摩 尔数而言,称量时取量较多,而使称量相对误差减小。 5.试剂参加反应时,应按反应方程式定量进行而没有副 反应。
(二)基准物应具备的条件: ①纯度高 ②组成与化学式相符 ③性质稳定 ④使用时易溶解 ⑤最好的摩尔质量较大
(三)标定的两种方法
(1)直接标定:准确称取一定量的基准物,溶 于水后用待标定的溶液滴定,至反应完全。根 据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量, 计算出待标定溶液的准确浓度。 (2)间接标定:有一部分标准溶液,没有合适 的用以标定的基准试剂,只能用另一已知浓度 的标准溶液来标定。 如:乙酸溶液用NaOH标准溶液来标定,草酸 溶液用KMnO4标准液来标定等,当然,间接 标定的系统误差比直接标定要大些。
(五)标准溶液的标定要求
1.根据《化学试剂标准滴定溶液的制备》的规 定,标定准滴定溶液浓度时,须两人进行试 验,分别做 四 平行,每人平行测定结果极差 的相对值不大于 重复性临界极差的相对值 0.15% 。两人八行,测定结果 极差的相对值 不大于重复性临界极差的相对值 0.18% 2.结果取平均值 3.浓度值取四位有效数值 4.滴定分析标准溶液在常温(1525度)下,保 存时间一般不超过两个月。
标准溶液配制及标定
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标准溶液配制及标定一、确定浓度范围在进行标准溶液配制及标定前,首先需要确定所需的标准溶液浓度范围。
这个范围可以根据实验或测量的需求来确定。
在选择浓度范围时,应考虑到实际应用场景中的变化范围,以确保标准溶液的适用性。
二、选择合适的基准物质基准物质是用于配制标准溶液的化学物质。
选择合适的基准物质需要考虑其纯度、稳定性、易得性等因素。
常用的基准物质有氧化钠、氧化钙、重铬酸钾等。
三、配制标准溶液根据选定的基准物质和确定的浓度范围,按照以下步骤进行配制:1.精密称量适量的基准物质,以备用。
2.准备适量的溶剂,如去离子水或有机溶剂。
3.将称量好的基准物质溶解在溶剂中,配制成高浓度的标准溶液。
4.根据需要,将高浓度的标准溶液稀释至所需浓度。
四、标定标准溶液为了确定标准溶液的实际浓度,需要进行标定。
以下是标定标准溶液的步骤:1.准备适量的待测样品,以满足实验或测量的需求。
2.按照实验或测量方法,将待测样品处理成可测量的溶液或状态。
3.取一定量的待测溶液进行测量,得到待测样品的测量值。
4.根据测量值和所选用的基准物质,计算得到标准溶液的实际浓度。
五、计算浓度值根据基准物质的质量和所取待测样品的测量值,可以计算得到标准溶液的实际浓度。
计算公式如下:C = (m/M) × c其中,C为标准溶液的浓度(mol/L),m为基准物质的质量(g),M为待测样品的摩尔质量(g/mol),c为标准溶液的体积(L)。
六、验证浓度准确性为了验证标准溶液浓度的准确性,可以使用已知浓度的标准溶液进行对比或使用其他可靠的方法进行验证。
如果验证结果符合预期要求,则说明配制和标定的准确性较高。
如果验证结果存在较大偏差,则需要重新进行配制和标定。
七、记录标定结果将标定结果记录在记录表中,包括标定时间、操作者、浓度值等信息。
记录结果应清晰、完整,以便于日后查阅和使用。
同时,记录的结果应经过审核和批准,以确保数据的准确性和可靠性。
八、存储标准溶液配制好的标准溶液应存储在干燥、阴凉、避光的地方,以避免其变质或受到污染。
标准溶液的配制及标定
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标准溶液的配制及标定一、概述:标准溶液是已知准确浓度的溶液。
标准溶液在容量分析中广泛应用,它是根据加入已知浓度和体积的标准溶液以求出被测物质的含量,因此际准溶液必须准确可靠。
根据物质的性质、特点分别按下列方法配制。
1.直接配制法:准确称取一定量的基准物质,加水溶解后,移入容量瓶中以水桥至刻度,根据物质的质量和溶液的体积,计算出标准溶液的准确浓度。
直接配制法的优点是方便,配好就可以使用。
基准物质:所谓基准物质是用来直接配制标准溶液或标定未知浓度溶液的物质,基准物质应符合下列要求:(1)纯度高,一般要求在99. 9%以上。
(2)组成恒定,实际组成与化学式完全相符,如含结晶水,其含量也应固定不变,与化学式完全一致。
(3)性质稳定,不易分解、吸湿、吸收C02、被空气氧化等。
(4)具有较人的摩尔质量,可减少称量误差(称取量人).2.间接配制法:有些物质不符合基准物质的条件,就必须采用间接配制法。
如NaOH易吸收空气中的水份和CO:: I:, HC1易挥发:HzSOl易吸水:KMnOl易发生氧化还原反应等。
所以先配成接近所需浓度的溶液,再用基准物质或另一种已知准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度,这个操作过程称为“标定”。
标定方法有两种。
(1)用基准物质标定:称取一定量基准物质,溶解后用待标定的溶液滴定,根据基准物质的质帚及消耗标定溶液的体积,即可算出该溶液的准确浓度。
(2)用另一种标准溶液标定(比较法)。
准确吸取一定量的待标定溶液,用已知准确浓度的标准溶液滴定;或准确吸取一定量标准溶浓,用待标定溶液滴定。
根据两种溶液的体枳及标准溶液浓度就可算出待标定溶液的准确浓度.二、配制标准溶液一般规定:1.配制室内应尽量设法调节室内温度在2 0°C左右,避免受强烈的阳光照射,并且应当与其它产生有影响气体的操作分隔。
2.配制标液所需试剂应当选用分析纯品试剂,标定所用基准物质必须使用纯度很高的所谓“保证试剂”,必要时还需要进行提纯。
常用标准溶液配制及标定
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常⽤标准溶液配制及标定氢氧化钠标准溶液⼀、制备在陶瓷容器内将氢氧化钠和⽔按等质量配成浓碱溶液,冷却后转⼊塑料容器中,密闭放置1~2⽉⾄溶液清亮,按下表规定体积吸取上层清液,⽤不含⼆氧化碳的⽔稀释⾄1000ml,摇匀,密闭放置10d,将上层溶液虹吸⼊另⼀清洁的硬质玻璃瓶内,摇匀以备标定。
⼆、标定(⼀)邻苯⼆甲酸氢钾法1.⽅法要点以邻苯⼆甲酸氢钾为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进⾏中和反应,以酚酞为指⽰剂,当溶液呈现微红⾊为终点。
2.试剂:①邻苯⼆甲酸氢钾(⼯作基准物)使⽤前于105℃~110℃⼲燥3~4h,冷⾄室温备⽤。
②酚酞指⽰剂(1%)⼄醇配制3.分析步骤按下表规定称取邻苯⼆甲酸氢钾,精确⾄0.0001g,置于250ml锥形瓶内,加50ml沸腾的⽔溶解后,继续加热⾄沸,加2滴酚酞指⽰剂,⽴即以欲标定的氢氧化钠溶液滴⾄溶液呈粉红⾊为终点,同时作空⽩试验。
4.计算 C(NaOH)=m/0.20422(V-V0)式中: C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;m-邻苯⼆甲酸氢钾的质量,g;V-氢氧化钠溶液的⽤量,mL;V0-空⽩试验氢氧化钠溶液的⽤量,mL.(⼆)酸碱对照法1.⽅法要点以酸标准溶液为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进⾏中和反应,⽣成盐和⽔。
2.试剂:①酸标准溶液。
②甲基橙指⽰剂(0.1%)3.分析步骤量取20.00~30.00ml欲标定的碱溶液于250ml锥形瓶内,加1滴甲基橙指⽰剂,⽤酸标准溶液滴⾄溶液由黄⾊转为橙⾊为终点。
4.计算 C(NaOH)=c1*V1/V式中 :C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;C1-酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L;V1-酸标准溶液的⽤量,mL;V-氢氧化钠的⽤量,mL。
锌盐标准溶液国家标准GB/T601-1988中有:氯化锌标准溶液。
国家军⽤标准GJB1886-1994中有:⼄酸锌标准溶液,硫酸锌标准溶液,氯化锌标准溶液,硝酸锌标准溶液。
标准溶液的配制与标定
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附1 标准溶液的配制与标定(一)标准溶液的配制与标定的一般规定:1.配制及分析中所用的水及稀释液,在没有注明其它要求时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。
2.工作中使用的分析天平砝码,滴管,容量瓶及移液管均需较正。
3.标准溶液规定为20℃时,标定的浓度为准(否则应进行换算)。
4.在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时,不要略去其中任何一种,而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%,以标定所得数字为准。
5.标定时所用基准试剂应符合要求,含量为99.95-100.05%,换批号时,应做对照后再使用。
6.配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。
7.配制0.02(M)或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液,用煮沸并冷却水稀释,必要时重新标定。
8.碘量法的反应温度在15-20℃之间。
(二)1C(HCl),0.5C(HCl),0.2C(HCl),0.1C(HCl)及0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制1.配制0.02NHCL溶液:量取1.8毫升盐酸,注入1000mL水。
0.1NHCL溶液量取9毫升盐酸,注入1000mL水。
0.2NHCL溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。
0.5NHCL溶液:量取45毫升盐酸,注入1000mL水。
2.标定(1)反应原理:Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O为缩小批示剂的变色范围,用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,使颜色变化更加明显,该混合指示剂的碱色为暗绿,它的变色点pH值为5.1,其酸色为暗红色很好判断。
(2)仪器:滴定管50mL;三角烧瓶250mL;135mL;磁坩埚;称量瓶。
(3)标定过程基准物处理:取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量,置入洁净的磁坩埚中,在沙浴上加热,注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面,坩埚用磁盖半掩之,沙浴中插一支360℃温度计,温度计的水银球与坩埚底平,开始加热,保持270-300℃1小时,加热期间缓缓加以搅拌,防止无水碳酸钠结块,加热完毕后,稍冷,将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量。
标准溶液的配制与标定
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一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制:称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮;按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀;2、标定:按下表的规定量,称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液10g/L,用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s;同时做空白试验;氢氧化钠标准滴定溶液的浓度cNaOH,按式1计算:cNaOH=m×1000(V1−V2)×M (1)式中:m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克g;V1—氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL;M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMKHC8H4O4=204.22二、盐酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;盐酸标准滴定溶液的浓度cHCl,按式2计算:cHCl=m×1000(V1−V2)×M (2)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克g;V1—盐酸溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升mL;M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994三、硫酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;硫酸标准滴定溶液的浓度c1/2H2SO4,按式3计算:c1/2H2SO4=m×1000(V1−V2)×M (3)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克g;V1—硫酸溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗硫酸溶液体积,单位为毫升mL;M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994四、硫代硫酸钠标准滴定溶液cNa2S2O3=0.1mol/L1、配制称取26g五水合硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却;放置2周后用4号玻璃滤锅过滤;2、标定称取0.18g已于120℃±2℃干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液20%,摇匀,于暗处放置10min;加150mL水15℃~20℃,用配制的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液10g/L,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色;同时做空白试验;硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度cNa2S2O3,按式4计算:cNa2S2O3=m×1000(V1−V2)×M (4)式中:m—重铬酸钾质量,单位为克g;V1—硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL;M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031五、硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液{cNH42FeSO42=0.1mol/L}1、制剂配制1.1硫磷混酸溶液于100mL水中缓慢加入150mL硫酸和150mL磷酸,摇匀,冷却至室温,用高锰酸钾溶液调至微红色;1.2N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L临用前配制称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水,加0.2g无水碳酸钠,温热溶解,稀释至100mL;2、配制:称取40g六水合硫酸铁Ⅱ铵,溶于300mL硫酸溶液20%中,加700mL水,摇匀;3、标定临用前标定:称取0.18g已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,溶于25mL水中,加10mL硫磷混酸溶液,加70mL水,用配制的硫酸铁Ⅱ铵溶液滴定至橙黄色消失,加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L,继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色;硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液的浓度{cNH42FeSO42},按式5计算:cNH42FeSO42=m×1000V×M (5)式中:m—重铬酸钾质量,单位为克g;V—硫酸铁Ⅱ铵溶液体积,单位为毫升mL;M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031六、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀;2、标定:2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.1mol/L,cEDTA=0.05mol/L按下表规定量,称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液20%溶解,加100mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式6计算:cEDTA=m×1000(V1−V2)×M (6)式中:m—氧化锌质量,单位为克g;V1—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.4082.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.02mol/L称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液20%溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;取35.00mL~40mL,加70mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式7计算:cEDTA=m×(V1250)×1000(V2−V3)×M (7)式中:m—氧化锌质量,单位为克g;V1—氧化锌溶液体积,单位为毫升mL;V2—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;V3—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.408七、硝酸银标准滴定溶液cAgNO3=0.1mol/L1、配制:称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀;溶液贮存于密闭的棕色瓶中;2、标定:称取0.22g于500℃~600℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氯化钠,溶于70mL水中,滴3滴铬酸钾试剂,用配制的硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙黄色;同时做空白试验;硝酸银标准滴定溶液的浓度cAgNO3,按式8计算:cAgNO3=m×1000(V1−V2)×M (8)式中:m—氯化钠质量,单位为克g;V1—硝酸银溶液体积,单位为毫升mL;V—空白试验消耗硝酸银溶液体积,单位为毫升mL;2M—氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMNaCl=58.442。
实验室标准溶液的制备和标定
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标准溶液制备和标定一、标准溶液的种类:1. 滴定分析用标准溶液:也称为标准滴定溶液,主要用于:测定样品的主体成分或常量成分。
其浓度要求准确到4位有效数字,常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。
2. 杂质测定用标准溶液:包括元素标准溶液、标准比对溶液(如标准比色溶液、标准比浊溶液等)。
主要用于对样品中微量成分(元素、分子、离子等)进行定量、半定量或限量分析,其浓度通常经质量浓度来表示,常用的单位是mg/mL,mg/L,μg/mL等。
3. pH测量用标准缓冲液:具有准确的pH数值,由pH基准试剂进行配制。
用于对pH计的校准,亦称定位。
一般溶液是指非标准溶液,它在食品检验中常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用。
一般溶液配制的浓度要求不高,只需保留1~2位有效数字。
试剂的质量由架盘天平称量,体积用量筒量取即可。
二、滴定分析用标准溶液的制备1. 一般规定:标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。
因此,制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。
国家标准GB/T601-2016《滴定分析用标准溶液的制备》中对上述各个方面的要求作了一般规定,即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时,应达到下列要求:①配制标准溶液用水,至少应符合GB/T 6682-2008中三级水的规格。
②所用试剂纯度应在分析纯以上,标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。
③所用分析天平及砝码应定期检定。
④所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,校正方法按JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》中规定进行。
⑤制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度,在标定的使用时,如温度有差异,应按GB/T 601-2016中附录A进行补正。
⑥标定标准溶液时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行测定,检测结果在按GB/T 601-2016规定的方法进行数据的取舍后取平均值,浓度值取4位有效数字。
标准溶液的配制与标定
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标准溶液的配制与标定一、引言。
标准溶液是化学分析中常用的一种重要试剂,其质量和浓度的准确性直接影响到分析结果的准确性。
因此,正确的配制和标定标准溶液是化学实验中必不可少的一环。
本文将介绍标准溶液的配制和标定的基本原理和操作步骤,希望能为化学实验工作者提供一些帮助。
二、标准溶液的配制。
1. 选择适当的原料。
标准溶液的配制首先要选择纯净的原料,如纯净水、纯净试剂等。
对于固体试剂,要求其纯度高,化学稳定性好。
对于液体试剂,要求其纯度高,不含杂质。
2. 精确称量。
在配制标准溶液时,要使用精密称量器具,如电子天平等,精确称取所需的试剂。
在称取固体试剂时,应尽量避免试剂的飞溅和挥发,以免影响溶液的浓度。
3. 溶解与稀释。
将称取的固体试剂加入容量瓶中,加入适量的溶剂溶解,并用溶剂稀释至刻度线,摇匀使其充分混合。
在溶解过程中,要注意溶剂的选择和试剂的溶解度,以确保试剂能够完全溶解。
三、标准溶液的标定。
1. 标定的原理。
标定是指用已知浓度的标准溶液对待测溶液进行定量分析的过程。
标定的原理是根据化学反应的等当量关系,通过反应的滴定或比色,确定待测溶液中溶质的浓度。
2. 滴定操作。
将已配制好的标准溶液加入滴定瓶中,再加入指示剂,然后用滴定管滴加待测溶液,直至溶液的颜色发生明显改变。
记录滴定消耗的体积,根据滴定反应的化学方程式,计算出待测溶液的浓度。
3. 比色法。
对于无法进行滴定的溶液,可以采用比色法进行标定。
将已知浓度的标准溶液和待测溶液分别置于比色皿中,通过比较两者的颜色深浅或透光度,计算待测溶液的浓度。
四、注意事项。
1. 在配制和标定标准溶液时,要严格按照操作规程进行,避免操作失误导致结果不准确。
2. 在实验中要注意安全,避免溶液溅出、腐蚀性试剂的接触等意外情况发生。
3. 配制和标定后的标准溶液要储存在干燥、阴凉的地方,避免受到光照和氧化。
五、结论。
标准溶液的配制和标定是化学实验中的一项重要工作,正确的操作能够保证分析结果的准确性。
标准溶液的配制和标定方法
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标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(NaOH)= 1mol/LC(NaOH)= 0.5mol/LC(NaOH)= 0.313mol/LC(NaOH)= 0.1mol/L(一)氢氧化钠标准溶液的配制:称取 120gNaOH,溶于 100mL无 CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无 CO2的水稀释至1000mL,摇匀。
C(NaOH), mol/L NaOH饱和溶液, mL1560.5280.31317.5280.1 5.6(二)氢氧化钠标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于 105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至 0.0001 g ,溶于下列规定体积的无 CO2的水中,加 2 滴酚酞指示液( 10 g/L ),用配制好的 NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30S。
同时做空白试验。
C(NaOH),mol/L基准邻苯二甲酸氢钾 ,g无 CO水 ,mL21 6.0800.5 3.0800.313 1.878800.10.6802.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:MC( NaOH)= ------------------------(V—V0)× 0.2042式中: C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L ;V——消耗氢氧化钠的量,mL;V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;0.2042 ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol 。
二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标 GB/T5009.1-2003)C(HCl)= 1mol/LC(HCl)= 0.5mol/LC(HCl)= 0.1mol/L(一)盐酸标准溶液的配制:量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL 水中,摇匀。
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标准溶液的制备及标定1.基本要求在标准溶液的标定工作中,基准物质的纯度,称量的准确性,滴定剂的计量和滴定条件的选择等,都直接关系到标准溶液标定结果的准确性,都应符合要求和有关规定,参考GB/T601-1988≤化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备≥、GJB1886-1994≤标准溶液的制备及标定≥。
(1)标准溶液制备及标准所用的水,没有注明其他要求时,应符合GB/T6682-1992≤分析实验室用水规格和试验方法≥中三级水的规格,配位滴定用的水应符合二次蒸馏水或去离子水的要求。
(2)标定时所用的基准试剂为滴定分析工作基准试剂;制备标准溶液及其他溶液所用试剂为分析纯以上试剂。
(3)基准试剂的干燥和保管基准试剂在精制或长期储存后,常含有一定量的附着水分,在使用前,应按规定的条件干燥和存放。
基准试剂在存放和使用过程中,切勿混入灰尘和杂质。
装试剂的容器内外,在保持清洁,取用试剂的器皿必须洁净干燥,每次取用试剂后,应立即盖好,已取出的多余试剂,不能倒回原瓶内。
(4)标准溶液标定注意事项:①相互标定的两种溶液浓度应相近,平行测定所取体积应相近但不应相同。
溶液的体积,一般选择在20~30ml。
滴定的流速,一般为6~7ml/min。
用作基准的标准溶液,用基准试直接配制或标定。
②指示剂的加入量及顺序,应严格按标准规定进行。
终点色应淡,但变色点应当确实鲜明。
③指示剂及标定条件的选择,宜采取“标定与使用一致”的原则。
④标准溶液的浓度是指20℃时的浓度,在标定和使用时,如温度有差异,应按附录5补正。
温度的读数应准确至0.5℃。
⑤工作中所用的分析天平、砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期检定,加上修正值后使用。
(5)标准溶液的储存碱溶液应储存于聚乙烯容器内,其余溶液应储存于玻璃容器内,带有虹吸装置的标准溶液,应装上干燥管,管内充填适量的粒状碱石灰或硅胶,并用脱脂棉隔开。
氧化还原及易感光的溶液,应储存在棕色瓶内。
有挥发性的溶液如碘及非水介质的溶液应密闭储存。
标准溶液均应存放在干燥冷暗处,防止日光直射。
标准溶液使用前应充分摇匀。
2一般规定(1)平行测定的允许差平行测定的允许差是平行测定结果的极差与平均值之比值不应大于表2-1的测定。
每次作4个平行测定,取其平均值,参与平均的测定值不得少于3个。
表2-1 标准溶液平行测定的允许差/%(2)标准溶液的有效数字标准溶液浓度小于1mol/L时取四位有效数字;标准溶液浓度不小于1mol/L的取五位有效数字。
在计算浓度过程中,可多保留一位有效数字,最后按数字修约的规则进行取舍处理。
(3)标准溶液的有效期标准溶液的有效期是指溶液浓度在规定期内,任何操作者用任一种规定方法检查时,所得结果与原结果之差都在规定的允许差之内。
标准溶液有效期,可参考2-2规定。
3.物质的量浓度溶液的配制及计算(1)用固体溶质配制计算公式:Vm B = c B ××M B1000式中m B—应称取物质B的质量,g;c B —物质B的物质的量浓度,mol/L;V —欲配溶液体积,ml;M B—物质B的摩尔质量,g/mol。
(2)用液体溶质配制计算公式:Vm B = c B ××M B1000m B=V1p×w式中 V1—应量取液体溶质的体积,ml;p—液体溶质的密度,g/ml;w—液体溶质的质量分数;其余符号含义同固体溶质配制。
酸标准溶液一.制备量取下述规定体积的酸量,在搅拌下缓慢置于200~300ml水中,冷至室温,用水稀释至100ml,摇匀。
C(HCL)=1mol/L 量取盐酸85.3mlC(HNO3)=1mol/L 量取硝酸60.8mlC(1/2H2SO4)=1mol/L 量取硫酸27.2ml二.标定方法(一)碳酸钠法1.方法要点用碳酸钠作基准物,与酸中和,以甲基橙为指示剂,颜色由黄色突变为蓝色。
2.试剂(1)碳酸钠(工作基准试剂)使用前应在270~300℃干燥2~3h,然后密封于瓶内,保存于干燥器中,冷却至室温备用。
下次继续使用时,应在140~150℃干燥2h。
(2)甲基橙指示剂(0.1%)。
3.分析步骤按下表规定称取碳酸钠,精确至0.0001g,于250ml磨口瓶内,加50ml水溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用欲标定的酸溶液滴定。
近终点时,强烈振荡,继续酸标准溶液的物质的量浓度(mol/L)按下式计算:式中酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L;碳酸钠的质量,g;酸溶液的用量,ml;空白试验酸溶液的用量,ml。
(二)酸碱对照法1.方法要点以碱标准溶液为基准物,与欲标定的酸进行中和反应,生成盐和水。
2.试剂(1)氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=0.1,0.5,1mol/L。
(2)酚酞指示剂(1%)乙醇配制。
3.分析步骤量取20.00~30.00ml欲标定的酸溶液于250ml锥形瓶内,加2滴酚酞指示剂,用相应浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时,加热至沸腾,继续滴至溶液呈微红色为终点。
4.计算式中酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L;氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;氢氧化钠标准溶液的用量,ml;酸溶液的用量,ml。
氢氧化钠标准溶液一.制备在陶瓷容器内将氢氧化钠和水按等质量配成浓碱溶液,冷却后转入塑料容器中,密闭放置1~2月至溶液清亮,按下表规定体积取上层清液,用不含二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀,密闭放(一)邻苯二甲酸氢钾法1.方法要点以邻苯二甲酸氢钾为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应,以酚酞为指示剂,当溶液呈现微红色时为终点。
2.试剂(1)邻苯二甲酸氢钾(工作基准试剂)使用前于105~110℃干燥3~4h后,置于干燥器内,冷至室温备用。
(2)酚酞指示剂(1%)乙醇配制。
3.分析步骤按下表规定量称取邻苯二甲酸氢钾,精确至0.OOO1g,置于250ml锥形瓶内,加50ml沸腾的水溶解后,继续加热至沸,加2滴酚酞指示剂,立即以欲标定的氢式中氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L;酸标准溶液的用量,ml;氢氧化钠溶液的用量,ml。
氢氧化钾-乙醇标准溶液一.制备饱和氢氧化钠溶液的配制:称取约500g氢氧化钾固体,倒入陶瓷或塑料容器内,加420ml水溶解,冷却后摇匀,密闭存放备用。
配制1L的氢氧化钾乙醇溶液【C(KOH)=0.1mol/L】,量取7ml饱和氢氧化钾溶液,倒入准备好的玻璃瓶内,用乙醇稀释至1L,小心摇匀,密闭放置4d,将上层澄清虹吸入另一棕色细口瓶内以备标定。
二.标定方法(一)邻苯二甲酸氢钾法1.方法要点以邻苯二甲酸氢钾为基准物,与欲标定的氢氧化钾乙醇溶液进行中和反应,以酚酞为指示剂,当溶液呈粉红色时为终点。
2.试剂(1)邻苯二甲酸氢钾(工作基准试剂)使用前于105~110℃干燥3~4h后,置于干燥器内,冷至室温备用。
(2)酚酞指示剂(1%)乙醇配制。
3.分析步骤称取0.6000g邻苯二甲酸氢钾,置于250ml锥形瓶内,加50ml沸腾的水溶解,继续加热至沸,加2滴酚酞指示剂,立即用欲标定的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色时为终点。
同时作空白试验。
4.计算式中氢氧化钾乙醇标准溶液的物质的量浓度,mol/L;邻苯二甲酸氢钾的质量,g;氢氧化钾乙醇溶液的用量,ml;空白试验氢氧化钾乙醇溶液的用量,ml。
(二)酸碱对照法1.方法要点以盐酸标准溶液为基准物,与欲标定的氢氧化钾乙醇溶液进行中和反应,用酚酞作指示剂,当溶液呈微红色为终点。
2.试剂(1)盐酸标准溶液【C(HCL)=0.1mol/L】。
(2)酚酞指示剂(1%)乙醇配制。
3.分析步骤量取20.00~30.00ml盐酸标准溶液于250ml锥形瓶内,加2滴酚酞指示剂,用欲标定的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈微红色时为终点。
4.计算式中氢氧化钾乙醇标准溶液的物质的量浓度,mol/L;盐酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L;盐酸标准溶液的用量,ml;氢氧化钾乙醇溶液的用量,ml。
碳酸钠标准溶液亚铁氰化钾标准溶液一.制备配制10L对锌的滴定度为0.005g/ml的亚铁氰化钾溶液:称取215g亚铁氰化钾、2g铁氰化钾、2g碳酸钠于1000ml烧杯中,加500ml水溶解后转入棕色细口瓶内,用水稀释至10L,摇匀,暗处放置15d。
将上层清液虹吸入令一棕色细口瓶内以备标定。
二.标定方法(锌盐法)1.方法要点以锌盐为基准物,在酸性溶液中与亚铁氰化钾反应,生成亚铁氰化锌钾盐。
以二苯胺作指示剂,溶液由蓝色经紫色变为淡绿色时为终点。
2.试剂(1)氧化锌(工作基准试剂)使用前于800~900℃灼烧2h,置于干燥器中冷至室温备用。
下次使用时于140~150℃干燥3h。
(2)锌标准溶液【T(Zn)=0.005g/ml】称取 6.2238g已处理好的氧化锌于400ml烧杯中,用240ml硫酸溶液(27+213)溶解后,转入1000ml容量瓶中,加水稀释近刻度,冷却至室温后,加水至刻线,摇匀备用。
同时测定水温,进行温度补正。
(3)硫酸溶液(1+1)(4)硫酸铵饱和溶液称取80g硫酸铵溶于100ml水中。
(5)二苯胺指示剂(0.1%)称取0.1000g二苯胺,加1ml水及10ml浓硫酸,摇动使其溶解,置于棕色滴定瓶内。
3.分析步骤吸取20.00~30.00ml锌标准溶液于250ml锥形瓶中,加10ml硫酸溶液、10ml 硫酸铵饱和溶液、50ml沸腾的水,再加热至80℃,取下加5滴二苯胺指示剂,再充分摇动下,用欲标定的亚铁氰化钾溶液滴定,溶液由浅蓝色变为深蓝色、蓝紫色,充分摇动,缓慢滴至溶液由蓝紫色突变为淡绿色,在30s内不变色为终点。
同时作空白试验。
4.计算T1×V1T=(V-V0)式中 T —亚铁氰化钾标准溶液对锌的滴定度,g/ml;T—锌标准溶液的滴定度,g/ml;1V—锌标准溶液的用量,ml;1V—亚铁氰化钾溶液的用量,ml;—空白试验亚铁氰化钾溶液的用量,ml。
V。