移液管的适用与校正练习实验报告
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移液管的使用与校正练习
实
验
报
告
姓名:***
学号:********
班级:应化201403
****:***
协作同学:蒋大港
摘要:
在实际的使用过程中,移液管的实际容量与其所标出的容量之间并非完全相符,且移液管是实验室精密仪器之一,因此,在准确度要求较高的分析实验过程中,需要对其进行校正。本次实验目的在于了解移液管的使用方法,学习移液管的校准方法,并了解容量器皿校正的意义。容量器皿校正的方法有相对校正和绝对校正,本实验采用绝对校正。
关键词:
相对校正;绝对校正;移液管;使用
前言:
因为移液管为玻璃容量器皿,随着使用次数的增加,其会受到一定的损耗。并且由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同温度下容量器皿的容积也有所不同。
因此校准玻璃容量器皿时,必须规定一个公用的温度计,这一规定温度值称标准温度,国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。即在校准时都将玻璃器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
1、实验方法:
1.1仪器与试剂
移液管(20 mL)一支;
锥形瓶(50 mL,具有玻璃磨口塞)1只
普通温度计(0~50℃或0~100℃,公用)
分析天平(0.1 mg)
自来水
1.2实验步骤
(1)将清洗干净的移液管垂直放置,吸纯净水至最高标准线以下5 mm处,擦去移液管尖嘴外面的水。
(2)缓慢将液面调整到被检分度线上,除去尖嘴处最后一滴水。
(3)取一只容量大于移液管的带盖称量瓶,进行空称量平衡(去皮)。
(4)称量瓶倾斜30°,将移液管尖嘴紧贴其内壁,使水充分地流入称量瓶中。当水留至尖嘴处不流时,等待约3 s,随即用称量瓶移去尖嘴处最后一滴水。
(5)在调整液面的同时,应观察水温,读取准确至0.1℃。
(6)重复移取称量60次,得到放入水的质量。
(7)根据放入水的质量和水在该温度下的相对密度,计算被检吸量管在室温下实际容量,并进行误差计算。
2、练习并掌握移液管的使用方法:
2.1使用前:使用移液管,首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前,应先用铬酸洗液润洗,以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液,再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移取溶液前,应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干,然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次,以确保所移取溶液的浓度不变。
2.2吸液:用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,将管的下口插入欲吸取
的溶液中,插入不要太浅或太深,一般为10~20mm处,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球,先把球中空气压出,再将球的尖嘴接在移液管上口,慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内,先吸入该管容量的1/3左右,用右手的食指按住管口,取出,横持,并转动管子使溶液接触到刻度以上部位,以置换内壁的水分,然后将溶液从管的下口放出并弃去,如此用反复洗3次后,即可吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口。
2.3调节液面:将移液管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指(有时可微微转动吸管)使管内溶液慢慢从下口流出,直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,插入承接溶液的器皿中。
2.4放出溶液:承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜30°,移液管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,稍松开食指,让溶液沿瓶壁慢慢流下,全部溶液流完后需等 15s后再拿出移液管,以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。如果移液管未标明“吹”字,则残留在管尖末端内的溶液不可吹出,因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液。
具体操作如下图:
3、结果与讨论:
3.1实验数据记录与计算
温度:24.3℃纯水的密度:0.9964g/mL
X
(平均)=(n
1
+n
2
+n
3
……+n
58
+n
59
+n
60
)/60=19.95
因为在室温为24.3℃时,纯水的密度为0.9964g/mL,根据公式:
v=
计算出被校正的移液管的实际体积约等于20.02 mL,与移液管所标出的容量之差为0.02 mL。
19.95 19.95 0
19.94 19.95 -0.01
19.94 19.95 -0.01
19.96 19.95 0.01
19.95 19.95 0
19.94 19.95 -0.01
19.96 19.95 0.01
19.96 19.95 0.01
19.97 19.95 0.02
19.97 19.95 0.02
19.96 19.95 0.01
19.96 19.95 0.01
19.94 19.95 -0.01
19.96 19.95 0.01
19.95 19.95 0
19.95 19.95 0
19.96 19.95 0.01
19.94 19.95 -0.01
19.94 19.95 -0.01
19.94 19.95 -0.01
19.94 19.95 -0.01
19.95 19.95 0
19.95 19.95 0
19.95 19.95 0
19.94 19.95 -0.01
19.95 19.95 0
19.95 19.95 0
19.95 19.95 0
19.93 19.95 -0.02
19.94 19.95 -0.01
19.94 19.95 -0.01
3.2不同偏差的统计结果
3.3此次测量出的绝对偏差频率的正太分布曲线