常州大学有机化学实验思考题答案

常州大学有机化学实验思考题

注：实验题经常在有机化学最后一题考察，例如15年的最后一题，实际上是第4个本科实验。但是考察范围仅限于校内的八个实验。全部掌握，考试的时候你将十分轻松。现将所有本科实验思考题做简要分析，以供参考。

15年真题：

本科实验思考题：

1.通常对于用作带水剂的溶剂有哪些要求？实验中常用的带水剂有哪些？

2.简述常压蒸馏和减压蒸馏的差别？什么情况下选择用常压蒸馏？什么情况下选择用减压蒸馏？

3.减压蒸馏装置为了保护真空泵，通常会采取哪些保护措施？各个保护装置起什么作用？

4.减压蒸馏装置准备好后，是先加热后减压还是先减压后加热？为什么？

5.为什么减压蒸馏用克氏蒸馏头而不用常规的蒸馏头？

6.如果减压蒸馏不用毛细管产生气化中心，而直接用沸石代替，会产生什么结果？

7.减压蒸馏的接收瓶应该选择锥形瓶还是圆底烧瓶？为什么？

8.减压蒸馏结束时，如何停止操作？

9.为什么减压蒸馏前要把低沸点的组分先除去？

实验一、含酚环己烷的提纯

1.分液漏斗洗涤环己烷时，如何简便的判断上层是有机层还是水层？

答：向分液漏斗中加少许水，看上层还是下层有液面变化。

2.分液过程中如出现乳化现象该如何处理？

答：向其中加少许醇类物质。

3.分液后有机相通常需要干燥。实验室常用的干燥剂有哪些？简要说明其差别及使用场合。

答：1.无水氯化钙，适用于干燥烃类，醚类化合物，价廉，但干燥作用不快，平衡速度慢，需放置一段时间，间隙震荡；

2.无水硫酸镁，应用范围广，是一个很好的中性干燥剂；

3.无水硫酸钙，作用快，效能高，但吸水量小；

4.无水碳酸钾，效能弱，不适用酸性物质，一般用于水溶性醇和酮的初步干燥；

5．金属钠，第二步干燥，但不适用醇类，酯类，卤代烃，酮类，醛类及胺类或易被还原的有机物。

4.为什么干燥需要放置一定时间？最终蒸馏纯化前为什么要进行过滤，不过滤直接蒸馏会导致什么结

果？

答：因为干燥剂干燥需要一段时间才能干燥完全，蒸馏纯化前进行过滤是因为产生了副产物，不过滤会导致产物不纯。

5.蒸馏为什么要加入沸石？如果加热时已经忘记加沸石，应如何处理？

答：防止爆沸，若忘记加入沸石，需要立即停止加热，拆除装置，向反应瓶中加入沸石。

6.为什么蒸馏过程中用直形冷凝管而不用球形冷凝管？

答：蒸馏是要液体流出,直行是为了方便液体的流出。

补充问题：

1.分液漏斗中上层液体和下层液体怎么放下来？

答：下层液体从下口放出，上层液体从伤口放出。

2. 蒸馏时为什么液体的量最好在烧瓶体积的三分之一到三分之二之间，为什么蒸馏时烧瓶内的液体不能完全蒸干？

答：过小,会使蒸馏烧瓶受热不匀,可能炸裂的，过多,液体沸腾后,可能会有液体从支管口溅出

实验二、1-溴正丁烷的合成

1.反应过程中的浓硫酸为何要稀释？不稀释会产生什么后果？

答：因为浓硫酸有脱水性，会碳化有机物，此外此处的硫酸作为反应物和催化剂，若不稀释会使反应中有大量的溴化氢气体产生，易使溴离子氧化为溴单质。

2.后处理洗涤过程中为什么用浓硫酸洗涤而不用稀释的硫酸？浓硫酸洗涤除去哪些杂质？写出反应式。答：因为在合成正溴丁烷时,有很多副产物,如正丁醇、正丁醚、二丁烯等杂质，稀硫酸无法除去这些有机物，正丁醇能发生分子间或分子内脱水生成相应的醚或烯烃。醚在浓酸中生成一种盐，冷水稀释后又析出醚。

3.反应过程中产物正溴丁烷处于上层还是下层？为什么？

答：通常在下层，但有时也在上层，因为蒸馏过久蒸馏出氢溴酸的恒沸液，使密度发生变化。

4.后处理6 mL浓硫酸分两次洗涤效果好还是一次洗涤效果好，为什么？

答：两次效果好，因为这样洗涤完全。

5.浓硫酸洗涤时为什么会出现棕黄色？碳酸钠洗涤后正溴丁烷层的棕黄色为什么会消失？发生了什么反

应？

答：因为浓硫酸使溴负离子生成氢溴酸，使得溶液曾棕黄色，碳酸钠洗涤后溴化氢溶于水。

6.后处理碱洗的前后都要用水洗一次，为什么？

答：先用水洗，可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠与硫酸反应生成大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出，再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸。洗涤振摇过程要注意放气！

实验三、苯甲酸正丁酯的合成

1.通常对于用作带水剂的溶剂有哪些要求？实验中常用的带水剂有哪些？

答：可作带水剂的物质必须要与水作用产生共沸物使得水更易被蒸出，且在水中的溶解度很小。它可以是反应物或者产物，也可以是外加的。常加入的有石油醚、苯甲苯、环已烷、氯仿、四氯化碳等。

2.简述常压蒸馏和减压蒸馏的差别？什么情况下选择用常压蒸馏？什么情况下选择用减压蒸馏？

答：减压蒸馏是在降低体系的压力下进行，需要用真空泵减压，体系要密闭。而普通蒸馏是在常压下进行的。

如果待蒸发出的馏分沸点较低，在常压蒸馏会造成沸腾的情况，可选用减压蒸馏。

3.减压蒸馏装置为了保护真空泵，通常会采取哪些保护措施？各个保护装置起什么作用？

答：安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有

1.冷阱，使沸点低（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵；

2.无水氯化钙等吸收干燥塔，吸收水汽；

3.粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体；

4.块状石蜡，吸收烃类物质。

4.减压蒸馏装置准备好后，是先加热后减压还是先减压后加热？为什么？

答：应该先减压后加热。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和

吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。也可能由于已经达到减压的沸点而发生暴沸。

5.为什么减压蒸馏用克氏蒸馏头而不用常规的蒸馏头？

答：克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性。

6.如果减压蒸馏不用毛细管产生气化中心，而直接用沸石代替，会产生什么结果？

答：会由于液体过热而产生暴沸冲出现象。

7.减压蒸馏的接收瓶应该选择锥形瓶还是圆底烧瓶？为什么？

答：选择圆底烧瓶，锥形瓶会造成内向爆炸。

8.减压蒸馏结束时，如何停止操作？

答：首先停止加热，然后停止抽气，最后停止通冷凝水。

9.为什么减压蒸馏前要把低沸点的组分先除去？

答：防止进入真空泵损坏真空泵。

实验四、正丁基苯基醚的合成

1.电动搅拌器中的搅拌叶片应该放在反应瓶中的什么位置？

答：搅拌叶片应距离反应瓶底0.5到1厘米处。

2.简述直形冷凝管、球形冷凝管和空气冷凝管的使用场合。

答：空气冷凝管，直形冷凝管主要是蒸出产物时使用（包括蒸馏和分馏），当蒸馏物沸点超过140度时，一般使用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。球形冷凝管主要用于回流，蒸气冷凝后又流回反应体系，冷凝面积较直形冷凝管大，冷凝效率稍高。蛇形冷凝管主要用于冷凝收集沸点偏低的蒸馏产物；蛇形回流冷凝管主要用于沸点低的液体回流。

3.在洗涤过程中常用到饱和食盐水洗涤，和用水洗涤相比有什么好处？

答：饱和食盐水降低了有机产物在水中的溶解度。

补充问题：

1. 非均相的有机反应中通常采用加入相转相移催化剂来加快反应速度，提高反应产率。本实验用到四正丁基溴化铵作为催化剂，详细描述其实如何使反应加速的？

答：在水和有机相中都能溶解的相转相移催化剂溴化四丁基铵，，于水中与苯酚钠盐交换离子，而后该交换了负离子的催化剂对形式转移到有机相中，溴负离子在有机相中溶剂化程度大为减小，因而反应活性很高，能迅速地和底物发生反应，随后催化剂正离子带着溴负离子返回水相，如此来回转送负离子。

2. 有机合成实验中通常会用到搅拌装置，实验室常用的搅拌器有哪些？

答：磁力搅拌器，电动搅拌器。

3. 实验室中常用的相转相移催化剂有哪几种类型？本实验用到四正丁基溴化铵属于哪一类？

答：聚醚：链状聚乙二醇、链状聚乙二醇二烷基醚

环状冠醚类：18冠6、15冠5、环糊精等。

季铵盐：常用的季铵盐相转移催化剂是苄基三乙基氯化铵（TEBA）、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵（TBAB）、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵等。