3.样品的采集、制备与保存

采样方法以及采样人 签 封
二、样品的制备
样品的制备：是指对所采取的样品进行
分取、粉碎、混匀、缩分等过程。 目的：保证样品的均匀性，在检测时取 任何部分都能代表全部样品的成分。
制备时，根据待测样品的性质和检验项目的 要求，可以采取不同的方法进行。
1. 液体、浆体或悬浮液体:一般将样品 充分摇匀或搅拌均匀即可。常用的搅 拌工具有玻璃棒、搅拌器等。
散堆状的均匀固体样品：
先划分若干等体积层，然后在每层的四角及中 心点，也分上、中、下3个部位，用双套回转 取样管插入采样，将取得的检样混合在一起， 得到原始样品。原始样品按四分法对角取样， 即得到平均样品。
四分法：
是将均匀固体样品由原始样品制成平均样 品的方法。 将原始样品充分混合均匀后，堆集在一 张干净平整的纸上，或一块洁净的玻璃板上； 用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形， 将锥顶压平成一圆台，使圆台厚度约为3cm； 划“+”字等分成4份，取对角2份其余弃去， 将剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重 复操作至剩余量为所需样品量为止。
高温炉（马福炉）
干法灰化方法特点
优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富 集被测组分。 ③有机物分解彻底，操作简单。 缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收 率降低。
除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测 定都可用此法处理样品
微波高压消煮器 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);
其它方法：
高压密封消化法——120～150℃，数小时，要求 密封条件高。 自动回流消化仪
微波消解仪
（二）蒸馏法
利用液体混合物中各种组分挥发度的
不同而将其分离为纯组分的方法。
常用的方法：常压蒸馏法、减压蒸 馏、水蒸气蒸馏
1.常压蒸馏
适用范围：常压下受热不分解或沸点不太 高的物质。
（2）不均匀的固体样品(如肉、鱼、果蔬等)
此类食品的本身各部位极不均匀，个体大小 及成熟度差异大，更应注意样品的代表性。 肉类：视不同的目的和要求而定，有时从不 同部位采样，混合后代表该只动物，有时从 很多只动物的同一部位采样混合后代表某一 部位的情况。
水产品：个体较小的鱼类可随机多个取样，切 碎、混合均匀，分取缩减至所需要的量。个体 较大的，可以在若干个体上切割一定量的可食 部分，切碎后混匀，分取缩减。
常压蒸馏装臵
全自动常压蒸馏仪
2.减压蒸馏
适用范围：常压下受热易分解或沸 点太高的物质。
减压蒸馏装臵
HDV 632自动减压蒸馏分析仪
3.水蒸汽蒸馏
适应范围：适用于沸点较高，易炭 化，易分解物质。 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液 体，使具有一定挥发度的被测组分 与水蒸汽分压成比例地自溶液中一 起蒸馏出来。
2. 湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮， 使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气 态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于 消化液中。 高锰酸钾、过氧化氢等。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、
消化设备
凯氏消化管
湿法消化的优缺点
优点：
（1）有机物分解速度快，所需时 间短。 （2）由于加热温度低，可减少易挥 发元素逸散损失。 缺点： （1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。
（1） 提取剂的选择 依据相似相溶原理 溶剂沸点在45～80℃之间的。沸点低， 易挥发；沸点高，不易提纯，浓缩， 溶剂与提取物不好分离。 选稳定性好的溶剂。
（2） 提取方法
振荡浸提法、捣碎法 、索氏提取法、 微波提取法、超声波提取法
2.溶剂萃取法
利用该组分在两种互不相溶的溶剂 中分配系数的不同，使其从一种溶 剂中转移至另一种溶剂中，从而与 其他成分分离，达到分离和富集的 目的。
对于西红柿、洋葱、马铃薯等取样个数不 少于20个。
对于黄瓜、萝卜、茄子等取样个数不少于 15个。 对于体积膨松型蔬菜，如油菜、菠菜、小 白菜等，应由多个包装(捆、筐)分别抽取一定 数量，混合后做成平均样品。
（3）液体及半固体样品(如植物油、动 物油、鲜乳、饮料等)
对桶(罐、缸)装样品：
先按 S N / 2 确定采取的桶数，再启开包装，用虹 吸法分上、中、下三层各采取少部分检样，然后混 合分取，缩减到所需数量的平均样品。
水蒸汽蒸馏装臵
（三）溶剂提取法
利用混合物中各种组分在某种溶剂中 溶解度的不同而使混合物中各组分完 全或部分地分离的方法。 根据提取对象不同分为浸提法和萃 取法
1.浸提法
用适当的溶剂将固体样品中某种待
测成分浸提出来，又称“液-固萃取 法”。 所采用的溶剂，应既能大量溶解被 提取的物质，又要不破坏被提取物 质的性质。
食品分析中，不论是原料、半成品还是成品， 即使同一种类，也会因品种、产地、成熟期、 加工及贮存方法、保藏条件的不同，食品中 成分和含量都会有相当大的变动。 此外，即使同一检测对象，各部位间的组成 和含量也会有显著差异。因此，要保证检测 结果的准确、结论的正确，首要条件就是采 取的样品必须具有充分的代表性。
（一）采样的意义及要求 （二）采样的数量和方法 （三）采样的注意事项
（一）采样的意义及要求
采样：从大量产品（分析对象）中抽取有一 定代表性样品，供分析化验用，这项工作 叫采样。 样品：从大量产品中所抽取的分析材料。 采样是食品分析的首项工作。采样的正确与 否，是检验工作成败的关键。
1. 正确采样的意义
（4）采样后应迅速送检验室检验，保持原 来的理化状态。
（5）要认真填写采样记录，包括采样单位、 地址、日期、样品批号、采样条件、包装情 况、采样数量、现场卫生状况、运输、贮藏 条件、外观、检验项目及采样人等。
（二）采样的数量和方法
1.样品的分类 2.采样的数量 3.采样的方法
1.样品的分类
样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。 检样：从整批待测食品的各个部分所采取的少量 样品。 原始样品：把质量相同的许多份检样混合在一起。 平均样品：原始样品经过处理，按一定的方法和 程序抽取一部分作为最后的检测材料 试样：由平均样品中分出，用于全部分析项目检 验用的样品。 复检样品：对检验结果有争议或分歧时，可根据 具体情况进行复检，故必须有复检样品。
四、样品的预处理
预处理的原则：
（1） 消除干扰因素； （2） 完整保留被测组分； （3） 使被测组分浓缩,以便获 得可靠的分析结果。
主要的预处理方法
（一）有机物破坏法 （二）蒸馏法 （三）溶剂提取法 （四）色层分离法 （五）化学分离法
（六）盐析法
（七）浓缩
（一）有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在测 定前破坏有机物质，如蛋白质、脂肪、 糖等。
2. 互不相溶的液体:如油和水的混合物， 可分离后，再分别取样测定。
3.固体样品
采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法， 将样品研细并混合均匀。常用的工具有研 钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。 注意：（１）样品在制备前必须先除去不 可食用部分。（２）固体试样的粒度应符 合测定的要求。
标准筛的筛号与孔径大小
3. 罐藏：不能即时处理的鲜样，在允许的
情况下可制成罐头贮藏。例如，将一定
量的试样切碎后，放入95%乙醇中煮沸
30min（最终乙醇浓度应在78%～82%的范
围内），冷却后密封，可保存1年以上。
注意：一般样品在检验结束后应保 留一个月以备需要时复查，保留期 从检验报告单签发之日起开始计算； 易变质食品不予保留。保留样品加 封存入适当的地方，并尽可能保持 原状。
果蔬：先去皮、核，只留下可食用的部分。
体积小的果蔬：如枣、葡萄等，随机取多个整 体（不少于40个），切碎混合均匀后，缩减至 所需量； 体积大的果蔬：如西瓜、冬瓜等按成熟度及个 体大小的组成比例，选取若干个个体（不少于 10个），对每个个体单独取样，以消除样品间 的差异。取样方法是从每个个体生长轴纵向剖 成4份或 8份，取对角线2份，再混合缩分，以减 少内部差异。
采样的步骤
待检食品
采样
检 样
混合
原始样品
处理
检验样品
平均样品
保留样品
0.5Kg
复检样品
Байду номын сангаас
0.5Kg
0.5Kg
2.采样的数量
采样的数量一式三份供检验、复检和备 查用，每份不少于0.5 kg
3.采样的方法
• 样品的采集通常采用随机抽样的方法。
• 随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整 批食品中的每一个单位产品（为检验需要而划分的 产品最小的基本单位）都有被抽取的机会。 • 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。
4. 罐头类
在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉 禽罐头应先剔除骨头、鱼刺及调味品（葱、
姜、辣椒等）后再捣碎、混匀。
三、 样品的保存
保存的原则是： 干燥，低温，避光，密封。
容易腐败变质的样品的保存方法
1. 冷藏： 短期保存温度一般以0～5 0C为宜。 2. 干藏： 可根据样品的种类和要求采用风干、 烘干、冷冻干燥等方法。
对大桶或池(散)装品：
可在桶(或池)的四角及中心点分上、中、下三 层进行采样，充分混匀后，分取缩减至所需要的量
（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品
根据批号连同包装一起采样。同一批号
取样数量， 250g以上包装不得少于3个， 250g以下包装不得少于6个。
• 常用采样器
电动采样器
补充：
采样时的记录 样品名称 采 样 地 点 时 数 间 量
食品分析与检测
第二章 样品的采集、制 备、保存及预处理
一、样品的采集 二、样品的制备 三、样品的保存 四、样品的预处理