第13章 选区电子衍射及衍射花样的标准
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第13章 选区电子衍射及衍射 花样的标定
主要内容
• 选区电子衍射 • 衍射花样的标定
13.1 选区电子衍射(SAD)
• 基本原理
• 特点
根据物镜的放大倍数,选取 特定尺寸的选区光阑,分析 特定微区的相结构. 利于在多晶体样品中选取 单个晶粒进行分析.
电子衍射基本公式
根据图中 的几何关 系：
rd L
r1 r2
r3
1）根据电子衍射基本公式，可得
d1=0.0805nm,d2=0.2038nm,d3=0.0784nm
2) Ni 为面心立方结构，对应的衍射面族指数为 {331}，{111}，{420} 3）选取r2对应斑点指数为（111） 4）根据夹角公式，可得r1对应斑点指数为
3 31
r1 r2
• 已知相机常数和样品晶体结构 • 相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定 • 相机常数已知，晶体结构未知时衍射花样的标定 • 标准花样对照法 •查表法
1）已知相机常数和样品晶体结构 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至 中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，… 1
根据衍射基本公式R=λL/d，计算相应
相机常数
13.2 衍射花样的标定 • 单晶体电子衍射花样的标定
13.2.1 单晶体电子衍射 花样的标定
目的： •确定零层倒易截面上各ghkl矢量端点（倒易阵点）的指数；
•确定零层倒易截面的法向（即晶带轴〈uvw〉）；
•确定样品的点阵类型、物相及位向。
标定的基本原则Fra Baidu bibliotek
特征平行四变形
标定的基本方法
残余奥氏体的衍射花样标定： 测得R1，R2，R3长度分别为 10.2mm, 10.2mm, 16.8mm. 测得R1和R2之间夹角为70°; R1和R3之间夹角为35°
作业：
）的电子衍射谱，已 下图为某物象（面心立方a=4.3A , R1=10mm, 知相机常数为24.8mm.A R2=25.18mm,θ=83°，试标定该衍射谱。
3) 相机常数已知，晶体结构未知时衍射花样的标定 测量低指数斑点的R值。应在几个不同方 位摄取电子衍射花样，保证能测出最前 面的8个R值 1
根据R，计算出各个d值
2
查PDF卡片，和各d值都相符的物象即为 3 待测晶体
4）标准花样对照法
将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准 花样对比，写出斑点指数并确定晶带轴的方向
简单矢量运算即可求得。 7
根据晶带定律求零层倒易面法线的方向 即晶带轴指数 8
[uvw]=r1×r2
应用实例 1：
图为纯镍的电子衍射谱 （a=0.3523nm), 相机常数 Lλ=1.12mm.nm 测得 r1=13.9mm,r2=5.5 mm,r3=14.25mm. r1,r2 夹角82°； r2,r3夹角76°. 标定该衍射谱。
5）查表法 根据“衍射矢量”R2/R1及R1和R2之间的夹角查相关晶体 结构的数据表。要求R1≤ R2。 应用实例：18Cr2Ni4WA 钢的淬火组织SAD花样（板条 马氏体及板条间的残余奥氏体复合衍射花样）
板条马氏体的衍射花样标定： 测得R1，R2，R3长度分别为 10.2mm, 10.2mm, 14.4mm. 测得R1和R2之间夹角为90°; R1和R3之间夹角为45°.
面间距di 由于晶体结构已知， di相应晶面族的面间距 相应晶面族指数{hkl}i
2
3
测量各衍射斑点之间的夹角
4
确定离开中心斑点最近衍射点的指数
5
确定第二个斑点的指数。第二个斑点
的指数不能任选，必须和第一个斑点
间符合夹角公式，因此，可通过尝试 法获得。 6 对立方晶系
确定其它斑点所对应衍射面指数，通过
● ●
R2 R1
●
●
●
●
●
r3
5)其它斑点根据矢量运算获得。
6）晶带轴 r1×r2=
123
2）相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至
中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，…
1
根据R2j的顺序比,结合点阵消光规律判断 晶体的点阵类型。根据与某一R对应的N 值判定衍射面指数 2
其它同第一种情况中（4—8）步
主要内容
• 选区电子衍射 • 衍射花样的标定
13.1 选区电子衍射(SAD)
• 基本原理
• 特点
根据物镜的放大倍数,选取 特定尺寸的选区光阑,分析 特定微区的相结构. 利于在多晶体样品中选取 单个晶粒进行分析.
电子衍射基本公式
根据图中 的几何关 系：
rd L
r1 r2
r3
1）根据电子衍射基本公式，可得
d1=0.0805nm,d2=0.2038nm,d3=0.0784nm
2) Ni 为面心立方结构，对应的衍射面族指数为 {331}，{111}，{420} 3）选取r2对应斑点指数为（111） 4）根据夹角公式，可得r1对应斑点指数为
3 31
r1 r2
• 已知相机常数和样品晶体结构 • 相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定 • 相机常数已知，晶体结构未知时衍射花样的标定 • 标准花样对照法 •查表法
1）已知相机常数和样品晶体结构 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至 中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，… 1
根据衍射基本公式R=λL/d，计算相应
相机常数
13.2 衍射花样的标定 • 单晶体电子衍射花样的标定
13.2.1 单晶体电子衍射 花样的标定
目的： •确定零层倒易截面上各ghkl矢量端点（倒易阵点）的指数；
•确定零层倒易截面的法向（即晶带轴〈uvw〉）；
•确定样品的点阵类型、物相及位向。
标定的基本原则Fra Baidu bibliotek
特征平行四变形
标定的基本方法
残余奥氏体的衍射花样标定： 测得R1，R2，R3长度分别为 10.2mm, 10.2mm, 16.8mm. 测得R1和R2之间夹角为70°; R1和R3之间夹角为35°
作业：
）的电子衍射谱，已 下图为某物象（面心立方a=4.3A , R1=10mm, 知相机常数为24.8mm.A R2=25.18mm,θ=83°，试标定该衍射谱。
3) 相机常数已知，晶体结构未知时衍射花样的标定 测量低指数斑点的R值。应在几个不同方 位摄取电子衍射花样，保证能测出最前 面的8个R值 1
根据R，计算出各个d值
2
查PDF卡片，和各d值都相符的物象即为 3 待测晶体
4）标准花样对照法
将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准 花样对比，写出斑点指数并确定晶带轴的方向
简单矢量运算即可求得。 7
根据晶带定律求零层倒易面法线的方向 即晶带轴指数 8
[uvw]=r1×r2
应用实例 1：
图为纯镍的电子衍射谱 （a=0.3523nm), 相机常数 Lλ=1.12mm.nm 测得 r1=13.9mm,r2=5.5 mm,r3=14.25mm. r1,r2 夹角82°； r2,r3夹角76°. 标定该衍射谱。
5）查表法 根据“衍射矢量”R2/R1及R1和R2之间的夹角查相关晶体 结构的数据表。要求R1≤ R2。 应用实例：18Cr2Ni4WA 钢的淬火组织SAD花样（板条 马氏体及板条间的残余奥氏体复合衍射花样）
板条马氏体的衍射花样标定： 测得R1，R2，R3长度分别为 10.2mm, 10.2mm, 14.4mm. 测得R1和R2之间夹角为90°; R1和R3之间夹角为45°.
面间距di 由于晶体结构已知， di相应晶面族的面间距 相应晶面族指数{hkl}i
2
3
测量各衍射斑点之间的夹角
4
确定离开中心斑点最近衍射点的指数
5
确定第二个斑点的指数。第二个斑点
的指数不能任选，必须和第一个斑点
间符合夹角公式，因此，可通过尝试 法获得。 6 对立方晶系
确定其它斑点所对应衍射面指数，通过
● ●
R2 R1
●
●
●
●
●
r3
5)其它斑点根据矢量运算获得。
6）晶带轴 r1×r2=
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2）相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至
中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，…
1
根据R2j的顺序比,结合点阵消光规律判断 晶体的点阵类型。根据与某一R对应的N 值判定衍射面指数 2
其它同第一种情况中（4—8）步