饮用水硫酸盐作业指导书
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北京大元环境检测技术研究中心
作业指导书生活饮用水中硫酸盐的测定编号
一、项目名称
硫酸钡分光光度法测定生活饮用水中硫酸盐的含量
二、适用范围
2.1 本方法适用于生活饮用水及其水源水中硫酸盐的测定。
2.2 本方法最低检测质量为0.25mg,若取50mL水样测定,则最低检测质量浓度为5.0mg/L。
2.3 本法适用于测定低于40mg/L硫酸钡水样。由于比浊法受搅拌速度、时间、温度及试剂加入方式等因素影响比浊法的测定结果,因此要求严格控制操作条件。
三、测定原理
GB/T 5750.5-2006《硫酸钡分光光度法》。水中硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀,形成浑浊,其浑浊程度和水样中硫酸盐含量成正比
四、使用仪器
4.1 磁力搅拌器
4.2 浊度仪或分光光度计
五、试剂
5.1 硫酸盐标准溶液:称取1.4786g无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾,溶于纯水中,并定容至1000mL。
5.2 稳定剂溶液:称取75g氯化钠,溶于300mL纯水中,加入30mL盐酸、50mL甘油和100mL乙醇,混合均匀。
六、分析步骤
7.1 取50ml水样于100ml烧杯中,若水样中硫酸盐浓度超过40mg/L,可少取水样并稀释至50ml。
7.2 加入2.5ml稳定溶液,将电磁搅拌器调节好转速,使溶液在搅拌时不向上溅出,并能使0.2g氯化钡在10s~30s之间溶解,转速确定后在整批测定中不能改变。
7.3 标准系列的制备;取同型100ml烧杯6个分别加入硫酸盐的标准溶液
0mL.0.25 mL、0.50 mL 、1.00 mL、1.50 mL和2.00 mL。各加纯水至50ml。则其硫酸盐浓度分别为0mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、30.0 mg/L及40.0 mg/L L。
7.4 另取50mL水样,与标准系列在同一条件下,在水样与标准系列中各加入
2.5mL稳定剂溶液,待搅拌速度稳定后加入0.2g氯化钡晶体,并立即计时,搅拌60±5s。各烧杯均从加入氯化钡晶体起计时,到准确10分钟时于420nm波长,3cm 比色皿,以纯水为参比,测定吸光度。
7.5 绘制标准曲线,从曲线上查得样品中硫酸盐质量。
八、结果计算
水样中硫酸盐(SO
4
2-)质量浓度计算见式:
ρ(SO42-)=m×1000/V
式中:ρ(SO
42-)—水样中硫酸盐(SO
4
2-)的质量浓度,mg/L;
m—从标准曲线查得硫酸盐的质量,mg;V—水样体积,mL。