上虞晶盛单晶炉操作说明书

第一章单晶生长条件

设备要求

运行条件(以下以TDR-85A-ZJS 炉为例,其余炉型要求参照说明书)

(1)冷却水要求

水压:炉子进出水压差要求介于2~3 公斤之间,真空泵进出水压差要求公斤以上;

炉子进水压力不可超过公斤,炉子上冷却水安全阀设置压力6 公斤;水流率:炉子和电源要求供水量不低于250 升每分钟,单独电源要求供水量不低于20 升每分钟;水温:推荐进水温度18~24oC,最大不超过25oC;

水质:弱碱性水,PH 值6~9;氯离子含量≤10ppm,碳酸钙含量≤50ppm;以纯净软水为好。

连接方式:进出水管与炉子之间采用软连接,防止震动传递到炉子。

(2)压缩空气要求

气压:≥7 公斤;推荐在压缩空气入口处使用压力调节器。

流率:≥升每秒;

汽缸容积:主真空球阀:2 升;辅助真空球阀:升。

(3)电力要求

相制:3 相AC380V(±10%)/50Hz;

功率:≥192KVA。

配电柜应装有500V、400V 的空气开关,和380V/400A的隔离开关。

(4)炉子真空要求空炉真空度:≤15mTorr;空炉泄漏

率:≤30mTorr/hr;带热场泄漏率:≤50mTo r r/hr。

(热场已经煅烧完全)

日常维护

(1)坩埚轴驱动部件的维护保养a、经常检查坩埚轴的冷却水是否通畅,避免冷却不充分而损坏坩埚轴;

b、每个月对下轴丝杠至少清理一次,每次应先清理干净丝杠和导轨上的油污,加上适当(不可太多)

润滑油,然后上下快升降两次。

(2)提拉头的维护保养a、每次开炉后,检查钢丝绳是否损坏(包括变硬、缠松、有严重毛刺等),如有损坏,立即更换;b、钢丝绳在保管、使用、维修、安装过程中不能造成任何死弯角,否则在运行过程中会引起抖动。

(3)水冷系统的维护保养a、每次加热前检查水流量是否充足,确保所有水路没有堵塞,水温传感器运行正常;b、出现水温或水量报警要查找原因及时处理。

(4)翻板阀的维护保养每次装炉前检查阀口密封圈是否完好,翻板阀操作是否轻松、无卡滞,底部挥发物是否打扫干净,如发现问题应及时排除。

(5)真空系统的维护保养a、经常检查泵油,上下腔油均应浸过小观察窗一半。如上泵腔油不够,应及时补新油;下泵腔油不够,需关闭球阀,打开左侧阀门,使上泵腔油下到下泵腔,然后关闭阀门。注意右侧阀门保持常开;b、每次大清,先彻底放尽泵腔内的废油(用手慢慢拉动传动皮带,盘出下泵腔内的废油),然后打开上泵腔,清除干净沉淀油污。最后换上新油;c、每次拆炉时,拆开真空管道所有盲板和波纹管,彻底清扫管内的粉尘。

籽晶要求

(1)籽晶必须严格按要求每炉拆下进行检查,要求无伤痕、无裂纹;

(2)籽晶使用炉数必须记录清楚,不清楚的,更换,然后重开记录;

(3)吊渣使用废旧籽晶,吊渣后换上可使用的籽晶,吊料和拉晶,必须有细颈,拉晶细颈直径要求3-5mm;

吊料细颈直径要求5-7mm;

(4)拉晶过程,要经常(频率不低于1 次/10 分钟)观察液面、晶体等炉内状况,确保坩埚边缘没有结晶,防止籽晶被结晶扭断;

(5)在籽晶吃重时,升降籽晶转数,要分多次、小幅度(2 转/分)进行;

(6)籽晶吃重时,快速升、降晶升,不得断断续续地进行,以免籽晶或细颈处被突然的加速重力或失重折断或损伤;

(7)剪断籽晶时要在细颈的最细处剪断,要注意用力适当,且不许用钳子扭断籽晶;否则该籽晶必须停用,交工段送抛光处理;

(8)每10 炉更换新籽晶;真空差的炉子的籽晶要提前2 炉更换。

石英坩埚要求

有下列特征之一者,为不合格,不能使用:

(1)磕碰损伤(位于坩埚上沿的微小碰损除外)

(2)裂纹

(3)严重划痕

(4)气泡处于内壁,并且已经开裂

(5)直径≥3mm的气泡,数量≥1 个

(6)直径<3mm 的气泡,数量≥5 个

(7)线度尺寸≥3mm的黑点,数量≥1 个

(8)线度尺寸<3mm 的黑点,数量≥5 个

(9)线度尺寸<3mm 的气泡、黑点,合计数量≥5 个

注黑点:处于坩埚内壁,液面淹没线以下的有色杂质点;

气泡:处于坩埚内壁,液面淹没线以下,夹在坩埚壁内的空洞。

高纯石墨要求

(1)外观检查

结构致密均匀,无裂纹,无空洞等外观缺陷。

(2)纯度要求

必须是高纯石墨,纯度>%;

(3)灰份含量

灰份含量≤300ppm。对于国产高纯石墨,如经试用合格,可以放宽到灰份含量≤500ppm。

氩气要求

(1)气压:炉子氩气入口压力要求介于~5 公斤之间;

(2)气体流率:≥275slpm;

(3)纯度:≥%;

推荐在氩气入口处使用压力调节器。

单晶车间的安全事项

(1)装、拆炉时,操作人员要提高安全意识,严禁酒后作业;

(2)已安装磁场的单晶炉,要注意不要带磁卡(银行卡、二代身份证等)靠近。一定不能拿铁器等导磁性工具,否则强大的磁场会造成人身伤害和设备损坏;

(3)严禁在车间内打闹,上班时要杜绝擅离职守、睡觉等现象。

泵房的安全事项

(1)确保泵房照明,如照明灯损坏,要及时更换;

(2)确保泵房地面干燥情清洁,定期清扫泵房;

(3)机械泵皮带必须安装防护罩;

(4)清洁机械泵和换油时,必须在泵的电源开关上悬挂警示牌,工作完毕后取走警示牌;

(5)洗泵时严禁将杂物掉入机械泵腔内,如将油洒到地面上要及时打扫干净。

拆装炉

(1)上班必须穿戴好劳保用品。拆装炉时,还需戴口罩、手套等防护用品;

(2)拆炉取晶体时,注意不要被烫伤,划伤、碰伤;

(3)晶体取出后按指定地点摆放,并将晶体上多余的籽晶部分剪掉。

乙醇、丙酮的使用

(1)工业乙醇有害,使用时,要注意防止乙醇溅入眼内,禁止饮用工业乙醇;

(2)严禁用丙酮擦拭密封圈!

(3)四氯化碳可用于清洗油污,但具有强挥发性和腐蚀性,使用时要戴好口罩,保持环境通风。

注意:乙醇和丙酮都是易燃物,应安全使用和妥善保管。

第二章单晶生长标准流程

拆炉

取晶体

(1)停炉小时后进行热检漏并作记录,泄漏率应<20mTorr/hr,泄漏不合格应报修;

操作步骤:自动停炉工艺下系统会自动热检漏;需手动热检漏时,先关闭氩气,抽极限真空后在操作界面上按【工艺选择】按钮,出现“工艺选择(返回)”界面,在此界面下按【检漏】即可。

(2)停炉5 小时后,才能充气拆炉。将晶转设定为,待晶转下降到后再停止晶转,禁止直接将晶转设为零!穿戴好劳保防护用品,认真阅读交接班记录,准备好拆炉工具。若炉子处于负压状态,打开V4 阀充氩气至炉膛正压。充气完成后,必须查看晶体完全提升到副室后方可提升副室;注意:在“氩气真空”界

面上正确设置“快充阀自动关闭压力”为大气压,炉内压力到正压后V4 阀将自动关闭。

(3)如果晶体不能完全进入副室内,无法用托晶盘防护,则需在隔离阀室垫厚木板加以防护,防止晶棒掉下砸坏石墨件,并连炉盖一起旋转出来;如果晶体可以进入副室内,则升起副室后用托晶盘防护;(4)按住控制柜上“拉伸腔提升”按钮,直到副室高出炉膛顶部碰到中途下限位开关时,可向左拨动“拉伸腔旋转”开关,自动旋开副炉室。禁止手动推副室旋开!

注意:取单晶时注意不要碰坏CCD 器件!

(4)在晶体下方摆好取晶框后,撤掉防护木板或托晶盘,然后下降晶体,严禁使晶体接触到取晶框。晶体离取晶框底部还有3-5mm 距离时,暂停下降,观察触摸屏上显示的晶体重量,小心的下降晶体,待晶体重量刚低于5kg 时,停止下降晶体。剪断细晶前,一人扶住取晶框,另一人用手抓住重锤或连杆(禁止抓籽晶),用斜口钳剪断细晶,不能扭断!剪完细晶后逐步释放重锤,控制好重锤旋转和晃动,防止钢丝绳跳槽或籽晶磕碰损伤;

(5)检查钢丝绳是否完好可用。若有变硬、毛刺或其他损坏情况,应立即更换;

(6)在单晶生产随工单上填写相应数据后,将晶体交付给收晶体人员。将锅底料、提渣盖等标示好并妥善保存,交给原料管理员。

拆热场

(1)按住控制柜上“拉伸腔提升”按钮升起炉盖,直到拉伸腔上限位开关动作时松提升按钮,向左旋开炉盖至压紧炉盖外旋限位开关。外旋限位开关没有压紧将无法提升炉筒;

(2)戴上高温隔热手套,将导流筒、保温盖取出冷却。将废石英、锅底料取出,然后将三瓣埚、石墨埚托取出冷却。最后按住控制柜上“炉筒提升”按钮,将炉筒升起至超出导向杆上端时松开提升按钮,向右旋开炉筒。按“炉筒下降”按钮将主炉室降至离地面约200mm。

注意:(1)在升炉筒时要保护好红外测温仪和炉筒冷却水管,防止碰坏拉伤;

(2)以上操作过程中,要注意人身安全和设备安全!只要存在压砸的可能,禁止人体进入该空间。打扫炉内卫生

(1)拿石墨器件的时候必须戴上线手套,严禁赤手接触,使用吸尘管道时,要注意防止管道被烫化在石墨件上。石墨件较烫时,不能戴薄膜手套;

(2)清除取晶时可能飞溅在隔离阀装置上的脏物和碎片;

(3)所有石墨件必须彻底打扫干净。干净的标准是:容易取出的石墨部件:导流筒、上下保温盖、上保温筒、三瓣埚、石墨埚托,必须打扫到全部露出石墨的本色,特别是不能留有黄色的挥发物。不容易取出的石墨件:加热器、主保温筒、炉底护盘等等,在大清的时候打扫,仍然要求打扫出石墨的本色。打扫石墨件时,可用百洁布;

(4)所有炉子内壁打扫干净,对上排气热场尤其要加强炉壁清扫。不能留有任何挥发物。包括副室炉筒、

籽晶夹头及重锤、两个抽气口、CCD 窗口、测取光孔玻璃、主观察窗及其防护玻璃;镀金玻璃朝向炉内一侧禁止擦拭,否则镀金层马上被损坏。不小心擦拭过的,应立即更换;

(5)在进行以上打扫时,必要时可以使用砂纸打磨。凡是砂纸打磨过的地方,要将砂纸上掉下的金刚砂颗粒用吸尘泵吸干净;

(6)打开防爆阀,让抽气管道中氧化物燃烧,清除残余氧化物;

注意:打开防爆阀时手和眼睛应该与防爆阀保持一定距离。

(7)清除主抽气管道内的氧化物;

(8)最后用纱布沾无水乙醇擦干净炉内壁。

装热场

按顺序装好炉内石墨件,上升或下降坩埚轴,使石墨坩埚顶部与加热器平齐,在控制柜操作屏上校正坩埚零位。使用万用表欧姆档检查加热器是否接地。装热场时,进行如下检查,并调整正常:

(1)加热器石墨螺钉先拧松再拧紧,防止高温烧结;

(2)托杆与下轴连接是否稳固、对中;

(3)确认石墨埚托及三瓣埚是否完好可用;

(4)托杆与石墨埚托、石墨埚托与三瓣埚托之间的止口连接必须吻合良好,做到旋转滑动自如;

(5)检查主炉室“O ”形圈的位置及清洁度,用纱布沾无水乙醇清洁“O ”形圈及主炉室下法兰密封面;(6)按“炉筒提升”按钮使主室上升到高出加热器上方,导向套转到对准导向杆位置,按“炉筒下降”

按钮,直到主室平稳着落于底座上;

(7)开埚转2r pm,检查保温罩、石墨坩埚与加热器同心度,小心转动保温罩位置到开口对准取光孔,确认保温罩与加热器绝缘良好,无短路现象;

(8)除上下保温盖及导流筒以外的所有石墨件确认安装完毕,并相互对中后,才能准备装料。

装炉

装炉前检查

(1)仔细察看上炉生产记录,确认运转正常,设备完好;

(2)检查设备传动润滑部件是否正常;

(3)检查导向定位部件是否安装牢固,炉室提升环是否紧固;

(4)确认车间供电正常;

(5)检查各冷却水路是否畅通,水温、水压、流量是否正常;

(6)若发现上一炉生产过程不正常,须认真分析原因,采取有效措施后方可继续开炉;

(7)准备好一次性手套、线手套、剪刀、口罩、装料车等辅助用品;

(8)检查所备多晶料及母合金与报告单是否相符;

(9)用擦炉纸沾酒精把装料车擦干净。

检查和安装石英坩埚

(1)打开石英坩埚包装,戴好薄膜手套把埚举起对准光源检查石英坩埚无问题;

(2)将石英坩埚放入石墨坩埚内,过程中不能有任何磕碰发生,尽量安装水平;

(3)装坩埚时要防止将坩埚外壁的石英渣子带入埚中;

(4)若发现石英坩埚异常应及时与工段长或单晶技术主管联系,经判断不能使用后,进行更换;

(5)装完坩埚后,另换薄膜手套,进行装料。

装料

(1)用剪刀把多晶料包装袋沿塑料线剪开,注意外层包装袋不能接触到料;

(2)装料技巧:

a、首先选择小碎块(直径小于20mm)的料铺放到埚底,应尽量铺满坩埚底部;

b、选择较小块(直

径小于40mm)的料继续装入埚的中下部,中下部的料可以装的紧凑些并且贴近埚壁,但应自然堆砌,不能硬挤。与坩埚内壁接触的料块,应尽量选择具有表面光滑的球型面的料,避免尖锐端对着埚壁。

c、中度及较大块料(直径小于70mm)码放在坩埚中部及中上部,并注意使之对称放置,料块太大

时,需要拍开,选择两块同样大小的料块,双手握实后互相拍击,使之碎开。拍时避免崩出的料打到眼睛或石英埚,坩埚上部要码放成圆锥形,每块料必须垒实,保证不能滑落,上部料块应选择较大块和大块。埚中料块不宜装的太高,衡量的标准是:最上面一层的料块,其重心处于坩埚平口之下(装在导流筒平口内的几块料除外);d、装上部的料块时,除最末一层外,仍可轻轻靠在埚壁上,但应注意几点:

i. 减少料块与埚边接触面积,以防止挂边;

ii. 在料块相互之间的相对位置上,要预估料块在垮料后,是否会架桥,然后进行相应调整;

iii. 装最上面一层时,料块不要靠在埚壁上。禁止为过多装料而在坩埚上沿“搭围墙”、硬挤硬塞,宁愿少装料,也不要冒溅料、挂边的风险;

iv. 装料时,要预留足够的坩埚旋转空间,确保坩埚旋转时料不会碰到导流筒。

(3)装料过程中应注意:a、必须保证料块是轻轻的与石英坩埚接触的,避免

任何的磕碰和打击;b、装料过程中严禁多晶原料与包装袋外表直接或

间接接触;c、拍料时一定要戴好线手套,必要时戴上护目镜;d、不论

是上、中、下哪个部位,料块尖锐部分不能直接对着坩埚壁;e、要注意

装料过程中防止把料洒进护底盘。

(4)装完料将坩埚下降到可以安装导流筒,并确保不超过下限,防止短路;

(5)装入上保温罩、上盖板以及导流筒;

(5)装导流筒时要戴上薄膜手套,以防止沾污多晶料及导流筒,并且要避免导流筒撞上多晶料块,装好后要检查料块与导流筒之间的距离,能否允许转动坩埚;

(6)合上炉盖。检查籽晶、重锤等是否安装妥当,并用酒精小心擦拭干净。合上副室,停稳籽晶,打开翻板阀。

封炉

(1)目检炉内的热场石墨件位置安装无误,系统清扫干净无异物,钢丝绳无损伤,可以封炉;

(2)用酒精擦净主炉室、炉盖的密封面及翻板阀;

(3)手动旋转炉盖至主炉室定位块,按住“拉伸腔下降”按钮,将炉盖平稳下降与主室复位。注意检查炉盖合限位开关是否正确动作;

(4)向右拨动电控柜上拉伸腔旋转开关,将副炉室旋回至右旋限位开关动作,关闭旋转开关;

(5)按住“拉伸腔下降”按钮,使副炉室沿隔离阀座上端的定位块下降至与阀室复合。

安装籽晶

(1)查看隔离阀“O”形圈有无损伤,确认正常后关闭隔离阀,以防止杂质沾污原料和炉室;

(2)打开隔离阀座炉门,操作籽晶升降系统将籽晶降至阀室,拉紧钢丝绳拆下籽晶夹头,检查插销有无损伤,确保正常后装回籽晶夹头;

注意:为防止钢丝绳在缆索管上错位,在无重锤的情况下不允许操作籽晶升降系统。

(3)在籽晶夹头底部揿入籽晶直到籽晶尾部凹槽,栓上定位销,并用力往下拉一拉,确保籽晶不会松动;(4)使用纱布沾无水乙醇洁净籽晶夹头和籽晶;

(5)扶稳钢丝绳至无晃动,快速下降籽晶至引晶位置以下,再用洁净薄膜手套向下拉紧钢丝绳,快速提升籽晶至副室中部,打开隔离阀,关闭阀室炉门。

修改工艺参数

(1)更改工艺参数中初始装料量为本次实际装料量;

(2)更改坩埚跟踪控制环里投料重量为实际装料量;

操作步骤:炉体控制操作界面中按【坩埚跟踪】按钮,出现“坩埚跟踪控制环”界面,修改“投料重量”

为当前坩埚内的实际料重量。如果在“初始化”界面修改了初始装料量,然后采用自动抽真空步骤,此处的投料重量会自动修改为工艺参数中设置的重量。

注意:由于每次装料量有可能不同,因此装料完成后必须确认该参数是否正确。如果设定与实际不符,将导致等径时埚跟比与实际要求的埚跟比不同。值得注意的是,在拉晶时提出一段晶棒时,如果走自动隔离程序,则控制系统会自动计算剩料重量,不需要手动修改;如用手动隔离,则必须手动在“坩埚跟踪控制环”界面里修改“投料重量”为当前剩料重量。如果手动隔离又不修改重量,则拉第二段时程序会按拉第一段处理,设定拉速从长度为零时开始走。

(3)更改工艺参数中“熔料步骤”页面下的坩埚位置为当前位置,或在“压力化/熔料”页面下的“坩埚自动定位”设置为0;确保熔料过程中坩埚误提升引起事故;

(4)查看工艺参数中每一步骤设置是否正确,尤其是涉及埚位的步骤。

开始单晶的生长

完成以上步骤之后,就可以正式启动晶体生长程序了,对于控制系统界面操作还不熟悉的操作者,建议再熟悉一下操作界面。

(1)按【炉体控制】按钮或在自动工艺时按【切换手动控制】按钮,将出现下面的操作界面;

信息提示栏

中英文切换晶体/坩埚运动控制

自动工艺选择

炉体控制主操作选择工艺参数

切换显示

闭环控制参数显示区

(2)点击画面左侧的【炉体控制】、【氩气/真空】、【曲线数据】、【工艺参数】、【生长记录】、【辅助功能】、【切换显示】、【系统维护】八个炉体控制主操作选择按钮即可显示与之对应的八个主操作界面;(3)点击画面上方的【晶体提升】、【坩埚提升】、【晶体旋转】、【坩埚旋转】四个按钮可以进入相应界面操作籽晶/坩埚的运动方向和速度;

(4)顶部的【信息提示栏】内可显示当前工艺状态和报警提示信息以及操作提示信息。信息提示栏在手动工艺状态时底色为黄色,自动工艺状态时底色为绿色,报警提示时底色为红色。报警时点击信息提示栏声光报警器的蜂鸣器将自动关闭;

(5)点击【中英文切换】按钮可使操作界面在中文和英文界面之间切换;

(6)画面中间是【工艺参数切换显示区】和【选择参数显示区】,前者随工艺状态的更改自动切换显示相应工艺状态的工艺参数,后者显示在【切换显示】主界面内选择需要观察的相关参数;

(7)画面下方分别是【等径控制】、【热场控制】、【液面温控】、【生长控制】、【坩埚跟踪】、【压力控制】六个闭环控制按钮以及【升温控制】按钮。

抽真空

(1)确认主真空泵和副真空泵一切正常后,按“主真空泵开”按钮启动机械泵;

(2)对装有较多粉料的炉子,将节流阀手动调节至零;

(3)在主界面选择【工艺选择】按钮,系统显示自动工艺选择画面;

(4)在自动工艺界面选择【开始自动拉晶】按钮,系统将显示下面的界面;

(5)输入操作员工号及单晶编号后按确定按钮,系统显示检查1 画面;

(6)根据界面提示检查无误按确定按钮,系统显示检查2 画面;

(7)根据界面提示检查无误按确定按钮,系统跳转至抽真空工序界面并运行抽空工序;

(8)系统进入抽真空工序,程序将依次打开主真空球阀、智能蝶阀,整个抽空工序将依据SOP 工艺参数自动执行;

(9)过程中根据工艺设定自动关闭或打开主真空球阀、氩气阀连续冲洗炉子若干分钟,然后将炉内压力抽至极限,这样可有效排除炉内空气、水气,获得较洁净的晶体生长环境。

检漏

(1) 当信息栏提示抽真空完成蜂鸣器报警时,在抽真空工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面;

注意:可以让控制系统在完成抽真空后自动跳转到检漏,而不用人为切换。设置方法如下:按【系统维护】按钮再按【工艺设置】按钮进入工艺设置界面,在“自动进入检漏工艺”前打√;如果没有打√,则在抽真空完成之后系统会报警提示抽真空完成,这时就需要手动在“自动工艺(返回)”界面下手动切入“检漏”步骤。其他的自动步骤都是如此。

(2)选择【检漏】按钮确定后系统跳转至检漏工序界面并运行检漏工序;

(3)程序自动关闭主真空球阀并延时30 秒后开始检测泄漏速率,两分钟后将泄漏率显示在工艺参数切换显示区内。

注意:若泄漏过大(大于50mTorr/hr),可手动充几次氩气后再检漏;因存在漏点造成漏率超标的,查补漏点后应重新执行抽真空/检漏工序。

压力化

(1)检漏漏率符合工艺要求后,在检漏工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面;

(2)选择【压力化】按钮确定后系统跳转至压力化工序界面并运行压力化工序;

(3)程序自动打开上氩气阀按工艺设定氩气流量往炉内充入氩气,当炉内压力达到20Torr 自动打开主真空球阀,自动开“压力控制”闭环并在操作界面加色显示,通过对节流阀开度的自动调节将炉压控制在工艺设定值,压力化完成;

(1)硅料全熔后,在熔料工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面;

(2)选择【稳定化1】按钮确定后系统跳转至稳定化工序界面并运行稳定化工序;

(3)加热器功率自动下降至工艺表设定值并根据工艺表参数逐步调整功率大小,最后稳定至接近引晶功率;

(4)坩埚根据设定的工艺参数自动增加埚转速度至拉晶时转速并且自动开慢升至引晶埚位后停止。

注意:过程中严密注意观察,时刻关注埚位和液面变化情况,发现异常,即时切换至手动状态查明原因解决问题后再继续执行工序,绝对避免液面碰触导流筒等危险事故发生。

(1)收尾完毕,在收尾工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面;

(2)选择【停炉】按钮确定后系统跳转至停炉工序界面并运行停炉工序;

(3)程序将退出“热场温度”控制闭环并下降加热器给定功率至零,控制系统报警并提示关闭加热器。

按“加热器关”按钮关闭加热电源;

(4)根据工艺要求,程序按设定参数自动下降埚位25~50 ㎜,关埚转、晶转并以给定的冷却时拉速缓慢提升晶体;

(5)停功率冷却3~4 小时后程序自动退出“压力控制”闭环,关氩气阀将炉内压力抽至极限真空进行热检漏;

(6)检漏合格,按“主真空泵关”按钮停机械泵,继续冷却2 小时后打开炉子取出晶体。

注意:过程中不允许切断冷却水,否则炉内余热可能损坏炉体部件。

第三章单晶生长辅助流程

中途取晶

晶体生长过程中如需要取出一段已生长的单晶,剩余硅液继续进行生长,则必须进行中途取晶操作:单晶冷却

在取出单晶前,晶体应逐步冷却,以防止晶体裂开。

(1)将等径控制、热场控制、坩埚跟踪控制环全部退到OFF,放慢埚转到2rpm,并将加热功率适当升高;(2)快速下降坩埚20-30mm,使晶体脱离液面;

(3)将晶升速度调整到180mm/hr,慢速提升晶体使之逐步冷却,保持30 分钟后,将晶升速度加到360mm/hr,保持30 分钟之后,将晶升速度加到500mm/hr,保持60 分钟。最后将晶体提升到副室内。

隔离

(1)确认晶体全部进入副室,按【工艺选择】按钮进入工序选择界面;

(2)选择【隔离】按钮确定后系统跳转至隔离工序界面并运行隔离工序;

(3)按屏幕提示关闭翻板阀至“隔离阀关”行程开关动作;快充氩气至副室压力为400Torr,切换到手动,关闭快充阀,在副室里让晶体冷却30 分钟,再开启快充阀充开副室,最后取出晶体。

注意:翻板阀关闭后“隔离阀关”行程开关不动作,程序将无法自动切换各氩气阀开关,隔离工序也将无法正常运行。

副室净化

(1)取出晶体后,检查好籽晶、钢丝绳。将籽晶、炉盖上的密封圈、插板阀等擦拭干净,合好副室;将籽晶提升进副室;

(2)打开“副真空泵开”按钮,在隔离工序主界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面;

(3)选择【副室净化】按钮确定后系统跳转至副室净化工序界面并运行净化工序;

(4)控制系统自动进行副室清洗,信息栏提示净化完成可以打开隔离阀提示信息并蜂鸣器报警时,打开翻板阀至“隔离阀开”行程开关动作;

(5)关闭辅助真空泵。

注意:自动隔离后程序自动更改投料量为剩料重量。正常情况,二节引晶埚位为

一节隔离时埚位,即隔离取晶后要求埚位不变。

回熔

(1)引晶拉断、放肩时断棱或者等径时勒苞,切换至手动状态,关闭等径控制、热场控制、坩埚跟踪控制环,准备回熔;

(2)升高加热器功率,降低埚转至1-2 转,缓慢停晶转,下降坩埚。坩埚位置以液面进入高温区为宜;(3)逐渐将晶棒降到液面以下回熔,一次不可降太多,等液体里的固体棒溶完后方可再下降一些。如果降得过快,会使固体棒子顶到石英坩埚底部,造成事故。

煅烧

新的热系统必须经过高温煅烧后才可投料拉晶。

煅烧前准备工作

(1)炉子真空度满足要求:极限真空<15mTorr,泄漏率<30mTorr/hr,通过后方可安装热场煅烧;

(2)将炉膛内壁擦拭干净,安装新的热场时,必须将石墨件表面打扫干净,热场装配要对中;

(3)确认钢丝绳、坩埚轴的限位、行程和位置零位都已经校准好。

全套新热场的煅烧步骤(按20 寸热场要求)

煅烧时埚位设定在零位。

(1)第一步,真空煅烧,目的是去除水粉及易挥发物质a、由于新热场含有大量水分,极限真空的标准降低到100mTorr。即抽空到100mTorr 以内后,即可加热。第一次功率30kW,一直烧到真空数值小于100mTorr 后,加第二次功率到60kW,当煅烧到真空再次小于100mTorr 后,加第三次功率到90kW。

保持90kW,直到真空小于50mTorr,停止煅烧;b、在上述第二、第三次加功率后,要保证真空数值不大于200mTorr,否则炉内容易出现电离打火。如果出现真空数值大于200mTorr,则需要将功率降低到上一步骤的数值,保持煅烧2 小时后,再次尝试增加功率,如此循环往复,直到将真空数值烧到小于100mTorr;

(2)第二步,通氩气煅烧,目的是彻底清洁石墨毡

a、经第一次煅烧后,将热场全部拆出,彻底清扫热场及炉膛。然后装炉抽空。达到要求的极限真空

(50mTorr)后,开始加热;

b、氩气60slpm,炉压10Torr,在2 小时内,逐步均匀地将功率加到最高功率95kW。保持12 小时

后停炉;c、拆炉前检查极限真空及泄漏率,如果达到工艺标准的要求:极限真空<20mTorr,泄漏率

<40mTorr/hr;则可转入第三次煅烧。否则应上报班长,查找原因,解决问题后方可转入第三次煅烧;

(3)第三步,通氩气煅烧,目的是为拉晶作准备a、将热场全部拆出并清扫干净。用砂纸打炉膛,要将炉壁内的彩色挥发物彻底打扫干净。对副炉室也要仔细清扫;

b、装炉抽空,达到要求的极限真空(<20mTorr)后,开始通氩气加热,氩气60slpm,炉压10Torr;

c、在1 小时内逐步升高功率到95kW,保持8 小时后按以下方法验收,验收合格时停炉;不合格时

继续煅烧,但是高温时间超过20 小时,仍未验收合格的,应马上停炉,待拆炉查找原因;真空验收的方法:将氩气关闭真空抽到极限后(<20mTorr),观察真空变化趋势10 分钟,真空回返小于

2mTorr 可认定已煅烧好,可以停炉。如达不到要求则应继续煅烧;

(4)停炉后热检漏并记录数据,合格的可安排投料拉晶。

注意:在第三次煅烧前,可在石墨埚内放一片石墨毡,石墨毡上放一块石英埚片,拆炉时观察石英片上是否有析晶现象,有析晶说明热场还没煅烧完全。析晶是石英片上出现的白斑,手摸能剥落;

新石墨埚、新加热器的煅烧

高温8 小时后停炉。

注意:(1)使用新热场时,一定要校准平口,这样才能安全的使用各种自动程序;

(2)上述的高温是指其对应的加热功率略高于熔料的最高功率。

大清

正常拉晶12 炉以后,需要对单晶炉系统进行大清理,大清包括:

(1)热场清理:拆出热场,清理炉膛。如炭毡有损坏,应及时更换煅烧。拆下副室上部观察窗,清理干净副室顶部;

(2)泵腔清理:清理泵腔、更换新泵油;

(3)管道清理:拆下真空管道盲板、波纹管,清理干净抽空管道及球阀、蝶阀、防倒吸阀;

(4)热场热净化处理:煅烧20 小时;

连接部位检查

(1)对于电极螺栓,容易发生松动,导致打火。因此,对于已经松动的,必须拧紧;对于没有松动的,要先拧松,再拧紧,以防烧结。拧紧的尺度是:用手尽量的紧!

(2)对于下轴与托杆的连接螺栓,容易烧结在一起。因此,每炉都要先拧松,再拧紧,以防烧结粘死。

拧紧的尺度是:适度;

(3)每炉都要检查籽晶是否可以在夹头内松动,如果太紧就要查看原因;

(4)装加热器时,加热器与石墨电极之间垫碳纸。每次拆炉都要抬起加热器,松动与石墨电极之间的连接,以防烧结。

如电压小于2 伏或大于3 伏,可以调整8 号电路板上的增益电位器(箭头所示,上面第一个电位器)

使得电压为左右。稳定1 分钟后再对热场温度进行校正。

增益电位器

第五章异常情况处理

5.1 断水

加热过程中炉体冷却水中断或流量不足会提示水流量低报警,系统会在30 秒内自动关闭加热器电源。此时需迅速检查原因,若由于水压突然下降引起,马上增大水压,可打开增压泵或更换过滤器。若断水时间过长,禁止供水,防止冷却水迅速汽化引起爆炸。

5.2 电极故障

加热过程中若出现电极故障报警,可能有三种原因:

1、电极与炉底板短路,发生放电;

2、电极冷却水导电性增强;

3、炉内电极附近出现电离气体发生放电,一般新热场容易产生电离气体。此时应观察加热器电流和功率是否发生跳变,如不跳变,可继续加热;若发生跳变,如果熔料时间长,继续熔料,如果熔料时间短,停功率等炉子冷却下来后拆炉检查。

5.3 打火

升到高温,查看加热器功率、电流值,是否摆动幅度大。如果幅度大,看多晶料是否有点熔,有点熔的话继续熔料;否则,停功率等炉子冷却下来后打开炉盖检查电极。一般是电极螺丝松掉或造成接触不良。

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