实验四 药用硼砂的含量测定

实验四药用硼砂的含量测定

1.实验目的

1.1掌握甲基红指示剂滴定终点的判定。

1.2巩固酸碱滴定中盐的测定原理。

2．实验原理

硼砂是四硼酸的钠盐，因为硼酸是弱酸（Ka=6.4×10-10），所以可用HCl标准溶液直接进行滴定。反应式是：Na2B4O7+2HCl→4H3BO3+2NaCl+5H20 M硼砂=381.4

滴定至化学计量点是为H3BO3水溶液，此时溶液的pH可根据生成硼酸的浓度及它的电离常数来计算。设用HCL溶液（0.1mol/L）滴定Na2B4O7溶液(0.05mol/L),化学计量点时溶液稀释一倍浓度应为0.025 mol/L，因此计量点是c H3BO3=4×0,。025=0.1 mol/L，则

［H+］= K a c=6.4×10-10×0.1=（8×10-6） pH=-lg（8×10-6）=5.1

应选甲基红（变色范围是4.4~6.2）作指示剂.

3．实验仪器与试剂

仪器:酸式滴定管(50ml),锥形瓶(250ml),量筒(100ml),电炉

试剂:硼砂固体试样,HCl标准溶液(0.1 mol/L),甲基红指示剂(0.1%乙醇溶液)

4．实验步骤

取样品约0.4g精密称定,加水50ml使溶液,加2滴甲基红指示剂,用HCl标准溶液（0.1 mol/L）滴定溶液由黄变橙色。

5．实验结果

滴定前滴定后

称取硼砂固体试样的质量：

ⅠⅡⅢ

m 1 9.2542 9.7261 10.3878

m 2 8.8542 9.3221 9.9841

Δm 0.4000 0.4040 0.4037

ⅠⅡⅢ

V1 1.00 0.40 0.30

V2 21.40 21.00 21.10

ΔV 20.40 20.60 20.60

由Na2B4O7+2HCl→4H3BO3+2NaCl+5H20得m(Na2B4O7)=c(HCl)×V(HCl)×M硼砂

2000

m 1=0.1×20.40×381.4/2000=0.3890g 质量分数1=0.3890/0.4000=97.25%

m 2=0.1×20.60×2=0.3928/0.4040=97,23%

m 3=0.1×20.60×381.4/2000=0.3928g 质量分数3=0.3928/0.4037=97.30%

因此质量分数= （97.25%+97,23%+97.30%） =97.26%

3

Sx= (97.25-97.26)2+(97.23-97.26)2+(97.30-97.26)2 =0.036

2

RSD=0.036/97.26*100%=0.037

6.总结与讨论

此次实验中，让我很困惑的是注意事项中第二点：终点应为橙色，若偏红，则滴定过量，则结果偏高。我做了四次的实验，滴定时也做到很慢，可是终点任然偏红，导致此次实验结果偏高，除了自己实验操作能力不够之外，不知道其他是否还有问题。希望以后可以将实验做得更好，这需要老师的指导，更需要自己的努力。

资料：

2010/5/16