动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法

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液相色谱-质谱联用法测定猪肉中16种磺胺类药物的残留

液相色谱-质谱联用法测定猪肉中16种磺胺类药物的残留

液相色谱-质谱联用法测定猪肉中16种磺胺类药物的残留蒋丽娜;柏旭【摘要】采用液相色谱-质谱联用仪建立了同时测定16种磺胺类药物残留的分析方法.样品中的残留经乙腈提取,离心提取,上清液用旋转蒸发仪蒸发浓缩至近干,残渣用流动相溶解,并用正己烷脱脂净化后,采用色谱柱分离,以0.1%甲酸-水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测模式下包留时间和离子对进行定向分析,外标法测定.12min完成分析.16种化合物在测定范围内线性关系良好(R>0.99),在两个加标水平下,回收率为80.8%~98.7%,相对标准差(RSD<10%),该分析方法时间短、选择性好、灵敏度高,可以满足猪肉中16种磺胺的测定.【期刊名称】《肉类工业》【年(卷),期】2018(000)001【总页数】4页(P45-47,52)【关键词】猪肉;磺胺类药物;液相色谱-质谱联用【作者】蒋丽娜;柏旭【作者单位】陕西省畜禽屠宰加工质量管理站陕西西安 710001;陕西省畜禽屠宰加工质量管理站陕西西安 710001【正文语种】中文随着全球经济一体化和食品贸易国际化,食品安全已成为一个世界性的挑战和全球重要的公共卫生问题。

其中动物性食品中的兽药残留问题已成为关注焦点[1]。

磺胺类兽药是畜禽抗感染治疗中的重要药物,是畜牧养殖业中应用最广泛的药物之一。

磺胺类药物主要通过输液、口服、创伤外用等用药方式或作为饲料添加剂而残留在动物源食品中。

研究已经表明磺胺类药物在动物源食品中的残留超标可极大危害人类健康。

残留在猪体内的磺胺类药物通过食物链进入人体,可分布于全身各组织中,以血、肝、肾含量最高。

且与血浆蛋白结合率高,所以在体内维持时间长。

还能透入脑膜积液和其他积液,以及通过胎盘进入胎循环,对孕妇及婴儿极其不利,还易在尿中析出结晶,导致结石而损害肾脏[2]。

因此,我国在猪肉中对磺胺类药物残留进行了严格管控。

目前测定方法主要有高效液相色谱法、酶联免疫测定法、放射免疫测定法、液相色谱-质谱联用仪测定法等[2~4]。

磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法

磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法
免疫化学测定包括荧光免疫法、酶联 免疫吸附试验、胶体金免疫层析技术以及放射免疫测定法, 这些方法特异性好,灵敏度高,操作便捷,在实际生产中经常 使用。
将拭子插入待检测样品中,20min 后去除,放 入有枯草芽孢杆菌的培养基中,经过 18~24h 的培养后,如果 拭子周围有 2mm 以上的抑菌圈,则说明该组织中有抗菌药物 的存在。这一方法是美国农业部规定使用的方法,但该方法时 间成本较高,且容易发生交叉反应,不能进行定量检测。 4小结
使用磺胺类药物后应当经过一 段时间的休药后方可屠宰,但有时养殖场的管理人员因畜禽 已经达到出栏体重,继续饲养会增加成本,没有按照休药期 休药,而直接屠宰,造成了畜产品中有磺胺类药物的残留。 2危害
作者简介:杨磊(1970~),河北平泉人,高级兽医师,本科,主 要从事农畜产品质量安全检测方面骨 髓造血功能障碍,从而引发溶血性贫血和再生障碍性贫血 等。怀孕动物使用磺胺类药物后会造成胎儿黄疸、核黄疸,严 重的还会引起胎儿畸形。成年动物长时间使用磺胺类药物还 会引起消化系统、神经系统、泌尿系统等多系统多器官的紊 乱,最终表现为少尿、无尿或血尿,贫血、白细胞减少等症状。
指导养殖场管理人员合理使用兽药、提高其养殖技术水 平,是保障畜产品质量安全的重要措施,屠宰环节作为畜产 品进入市场前的最后环节,应当严格进行把控,积极进行各 项药物残留的检测,降低畜产品中药物残留的风险。
参考文献 [1] 蔡文金,等.动物源性食品中磺胺类药物残留检测技术研究进展
[J].畜禽业,2015(5):64-67. [2] 刘庆堂,等.磺胺类药物在饲料和畜产品中的残留、危害与检测
[J].饲料工业,2007,28(17):33-35.
202 2021 年第 04 期
畜牧兽医科技信息

鸡肉中磺胺类药物残留检测方法的优化试验

鸡肉中磺胺类药物残留检测方法的优化试验

鸡肉中磺胺类药物残留检测方法的优化试验作者:赵敏儿来源:《食品安全导刊·下旬刊》2019年第01期摘要:对试验过程中的4个步骤进行优化,根据优化后的试验方法,可以利用高效液相色谱同时对鸡肉中7种磺胺类药物残留量进行测定,因此建立了该测定方法。

结果表明,磺胺类药物在0.05~0.5 mg/L范围内峰面积与浓度主要呈现出了良好线性关系,其涉及的相关的系数均大于0.999 8;在100、200、400 μg/kg浓度的磺胺类药物的添加水平上,其回收率在81.9%~94.8%(n=7)范围内;相对标准偏差(RSD)在2.3%~3.8%;变异系数(CV)分别低于4.0%。

该方法具有前处理简单、净化效果良好、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。

关键词:鸡肉;磺胺类药物;检测;优化磺胺类药物(sulfonamides,SAs)具有对氨基苯磺酰胺结构,优点是使用方便、性质稳定、抗菌谱较广等,经常用于治疗和预防肉鸡疾病的抗菌消炎药,并且应用得非常广泛。

人类经常食用的动物性食品中存在磺胺类药物的残留,磺胺类药物能够在人体内部不断蓄积,进而产生致畸、致突变、致癌作用[1]。

联合国兽药法典委员会、欧盟、日本及我国等多数国家规定,动物性食品中不得超过0.1 mg/kg磺胺类药物总量及磺胺二甲基嘧啶等单个药物的含量[2-4]。

动物源性食品中SAs兽药残留量的检测方法主要有酶联免疫法、高效液相色谱法、液质联用法等。

本研究通过优化4个试验步骤,采用高效液相色谱(HPLC)同时对鸡肉中(SD)磺胺嘧啶、(SMM)磺胺间甲氧嘧啶、(SDM)磺胺地索辛、(SM2)磺胺二甲嘧啶、(SMP)磺胺甲氧嗪、(SMZ)磺胺甲恶唑、(SQ)磺胺喹恶啉等7种磺胺类药物进行测定,该方法具有检测灵敏度高、定性准确、重现性好等优点。

1 材料准备与试验方法1.1 试剂与仪器磺胺类药物标准品:SD、SMM、SDM、SM2、SMP、SMZ、SQ(纯度均≥99.0%);乙腈、甲醇、正己烷、正丙醇(以上有机溶剂均为色谱纯)、磷酸、无水硫酸钠;碱性氧化铝SPE柱、0.45μm微孔滤膜。

磺胺类药物兽药残留检测方法概述.

磺胺类药物兽药残留检测方法概述.
B
作者简介:戚凤霞(1965-,高级兽医师,从事动物卫生监督工作。
收稿日期:
2009-07-05
磺胺类药物(Sulfonamides ,SAs属于化学合成抗菌药,均含有氨苯磺酰胺的基本结构(图1,在医学和多种动物的许多感染性疾病防治中具有重要的地位。磺胺类药物具有抗菌谱广、可以口服或注射、吸收迅速,有的能通过血脑屏障渗入脑脊液、较为稳定、不易变质等优点。但是目前磺胺类抗生素的残留在食品抗生素残留检测中经常发现,因其具有广谱、稳定、经济、易用以及联合抗菌增效剂效果可提高数十倍的特点,农业生产中常以亚治疗浓度的药物做为饲料添加剂来预防疾病的发生,提高饲料的转化率和促进动物生长,其中常用的就有十几种。但不合理的使用很容易造成耐药菌增加,而且动物性食品中残留的药物可能对人们的健康造成潜在的危害,如磺胺二甲嘧啶是动物性食品中主要的残留药物,可诱发癌症[1-2]磺胺类药物在体内乙酰化率高,在体内主要经肝脏代谢为乙酰化磺胺,后者无抗菌活力却保持其毒性作用,在泌尿道析出结晶,损害肾脏。出现结晶尿、血尿、管型尿、尿痛以至尿闭等症状。还可破坏人
理化法检测结果准确,分辨率高,可以做单个药物的残留检测,但是理化设备往往价格昂贵,成本高,并且需要专门的技术人员,不适合现场快速检测。
免疫法目前越来越受到重视,因其检测限低,单个样品检测成本低(如ELISA法,并且适合现场快速检测,尤其是免疫层析法,检测速度快,灵敏度高,样品分析时间短,而且成本低,无需大型仪器,人员要求低,适用于现场检测。
gaudin等16建立了测定牛奶中sm2残留的生物传感器方法将sm2与经改良的甲基葡聚糖表面共价连接其多克隆抗体以不同流速经过检测限可达170ngg17建立了单克隆抗体21c7为基础的检测鸡血浆中8种磺胺类药物的生物传感器免疫方法血浆稀释10倍的情况下最低检测限70200ngml免疫法免疫法主要有放射性免疫法酶联免疫吸附法生物传感器法胶体金免疫层41放射性免疫法ria放射性免疫法是最早建立的经典的免疫分析方法此法样处理提取方法简便可以检测磺胺类总残留量已经为欧盟和美国fda认可并且应用于初筛分析18o但ria有缺陷1放射性核素半衰期短

国家标准GBT 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的不确定度评定

国家标准GBT 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的不确定度评定

摘要对国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的测量不确定度进行评定。

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019)中的规定,建立测定鳗鱼肉中磺胺残留量测定的数学模型,根据测量不确定度的来源,以磺胺甲基嘧啶为例,对各个不确定度分量进行评定和分析。

评定结果表明,当样品磺胺甲基嘧啶含量检测结果为10.4μg/kg 时,扩展不确定度为3.4μg/kg 。

不确定度按照从大到小排列,依次为标准曲线最小二乘法拟合、测量重复性、回收率、标准溶液制备、LC/MS/MS 定量重复性、样品定容、样品称量。

关键词国家标准;GB/T 21316—2007;动物源性食品;磺胺;不确定度评定中图分类号S859.84文献标识码A 文章编号1007-5739(2020)01-0224-04开放科学(资源服务)标识码(OSID )Uncertainty Evaluation for Determination of Sulfonamide Residues in Animal-derived Foods by National StandardGB/T 21316-2007CHEN Zhang-jie(Fujian Institute for Food and Drug Quality Control ,Fuzhou Fujian 350001)Abstract The uncertainty of determination of sulfonamide residues in animal-derived foods by GB/T 21316-2007was evaluated.According to "Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement"(JJF 1059.1-2012)and "Guidance on Quantifying Uncertainty in Chemical Analysis"(CNAS -GL006:2019),a mathematical model for determination of sulfonamide residues in eel meat was established.Based on the sources of the measurement uncertainty ,each uncertainty of sulfamethazine as an example was evaluated and analyzed.The evaluation results showed that the extended uncertainty was 3.4μg/kg when the test result of sulfamethazine content in samples was 10.4μg/kg.The uncertainty was arranged in order from large to small ,which were least squares calibration ,measurement repeatability ,recovery rate ,standard solution preparation ,LC/MS/MS quantitative repeatability ,sample volume determination and sample weighing.Key words national standard ;GB/T 21316-2007;animal-derived food ;sulfonamide ;uncertainty evaluation国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的不确定度评定陈章捷(福建省食品药品质量检验研究院,福建福州350001)磺胺类药物是以对位氨基苯磺酰胺(简称磺胺)为基本结构的一类人工合成抗生素的总称,具有抗菌谱广、吸收迅速、使用方便、价格低廉等优点,广泛应用于人类医学和畜牧行业。

动物性食品中磺胺类兽药残留及检测方法概述(可编辑)

动物性食品中磺胺类兽药残留及检测方法概述(可编辑)

动物性食品中磺胺类兽药残留及检测方法概述科学论坛过程中要注意留设透气排水穴。

但第次浇水应方法对香樟进行保护,即对香樟主干、分枝包裹代幼虫在月底至月中旬为害。

第代幼虫尚透彻,以后视天气、土壤质地而谨慎浇水,做到层外加物第层草绳,第层麻布,第层稻未结成网巢时用 %晶体敌百虫倍“不干不浇,既浇即透”的原则,同时要防止地草。

“层防冻保护”另一个含义指土球部位采液喷杀,如幼虫已结成网巢,可人工摘除烧掉。

面水系过多滴入根部。

另一方面,要防止下雨过用厚的疏松山泥、塑料薄膜、再覆草包的参考文献:后树穴内积水,即要保持每天检查排水、透气设办法保温。

根据以往经验,树干不宜用塑料薄膜秦霞:香樟的功用及主要栽培技术:中国施,发现有堵塞或积水时要及时清除,保证树体保温。

因为冬季雨雪天气较多,一旦有水进入塑林副特产;年期根部不积水,不干旱。

料薄膜,容易积水,常常诱发树干发黑并溃烂,吴会乐:香樟育苗造林技术 :中国林副特而稻草的析水性好,不存在积水的问题。

四、整形修剪产;年期栽植前应对其根部进行整理,剪掉断根、枯六、虫害防治夏义忠::大规格香樟移植及管护技术措施根、烂根。

短截无细根的主根;还应对树冠进行卷叶蛾年发生数代,幼虫蛀食嫩梢,被害:国土绿化;年期修剪,一般要剪掉全部枝叶的 / / ,使树茁枯死。

可用 %乐果一倍液喷杀幼虫,吴松芹:朱旭东::香樟大苗快速生长栽培技冠的蒸腾作用面积大大减少。

带土球的菌木不用当幼虫大量化蛹期间结合抚育进行林地除草培术:苏南科技开发;年期土,杀死虫蛹。

樟天牛主要为害主枝和侧枝,采进行根部修剪,只对树冠修剪即可。

修剪时。

可李振华:温强;戴小英:江香梅::樟树资源利用连枝带叶剪掉树冠的 / ~ / ,以大大减少叶用人工捕杀,或由排泄孔注入敌敌畏药剂。

樟叶现状与展望;江西林业科技;年期面积的办法来降低全树的水分损耗,但应保持基蜂幼虫取食樟叶当年抽的嫩梢,严重影响樟树的李利敏:吴良欢:马国瑞::樟树失绿黄化症的本的树形,以加快成景速度。

210988842_超高效液相色谱-质谱法测定动物源性食品中23种磺胺类药物残留

210988842_超高效液相色谱-质谱法测定动物源性食品中23种磺胺类药物残留

超高效液相色谱-质谱法测定动物源性食品中23种磺胺类药物残留傅雅丽(黄石市食品药品检验检测中心,湖北黄石 435000)摘 要:目的:建立一种超高效液相色谱-质谱法同时检测动物中23种磺胺类药物残留的方法。

方法:将样品进行酸化提取,经Oasis PRiME HLB富集净化。

用C18柱分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇系统为流动相,经超高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测。

结果:23种磺胺药物在13 min内可有效分离,检出限均为2 μg·kg-1。

在5~100 ng·mL-1,线性相关系数≥0.995 0,平均回收率在75.6%~101.5%,相对标准偏差为2.0%~11.8%。

结论:本方法简单高效、灵敏度高,可以满足动物中相关磺胺药物残留的检测。

关键词:超高效液相色谱-质谱法;磺胺类药物残留;动物源性食品Determination of 23 Sulfonamides Residues in Foodstuffs of Animal Origin Using UPLC-MS/MS MethodFU Yali(Huangshi Institutes for Food and Drug Control, Huangshi 435000, China)Abstract: Objective: To establish a method for simultaneous determination of 23 sulfonamides residues in animals by ultra performance liquid phase mass spectrometry. Method: The samples were acidified and purified by Oasis PRiME HLB. C18 column was used for separation, and 0.1% formic acid-methanol system was used as mobile phase. The results were separated by ultra-high performance liquid chromatography and detected by electrospray tandem quadrupole mass spectrometry. Result: 23 sulfonamide drugs were separated effectively within 13 min, and the detection limit was 2 μg·kg-1. In the range of 5~100 ng·mL-1, the linear correlation coefficients were≥0.995 0, the average recoveries were 75.6%~101.5%, and the average relative standard deviations were 2.0%~11.8%. Conclusion: This method is simple, efficient and sensitive, and can satisfy the detection of related sulfonamide residues in animals.Keywords: ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; sulfonamides residues; foodstuffs of animal origin磺胺类药物是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物[1]。

动物源食品中磺胺类药物残留的免疫分析方法研究进展

动物源食品中磺胺类药物残留的免疫分析方法研究进展

动物源食品中磺胺类药物残留的免疫分析方法研究进展王佳;陶晓奇【摘要】磺胺类药物是一类广谱抗菌药,价格低廉、性质稳定,广泛应用于人和动物的疾病防治.磺胺类药物的不合理使用导致其在动物性食品中有所残留,危害人体健康.建立快速、高效和简便的分析方法有利于兽药残留的有效监管.该文以基于抗原一抗体反应的免疫分析方法为主,简述了免疫半抗原的合成和新型抗体的应用,以及近几年研究较热门的分析方法,包括酶联免疫吸附测定、荧光免疫分析法、化学发光免疫分析法、胶体金免疫层析和生物传感器,以期为动物性食品安全的监控提供有益参考.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2018(044)010【总页数】8页(P260-267)【关键词】磺胺类药物;动物源食品;免疫分析方法【作者】王佳;陶晓奇【作者单位】西南大学食品科学学院,重庆,400715;西南大学食品科学学院,重庆,400715;重庆市特色食品工程技术研究中心,重庆,400715【正文语种】中文磺胺类药物(sulfonamides, SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,具有广谱抗菌活性。

它能抑制细菌叶酸代谢,干扰细菌核酸和蛋白质的合成,从而对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌以及一些原生生物具有抑制作用[1],且使用方便、价格便宜。

因此该类药物被广泛应用于动物疾病的预防和治疗。

SAs主要在鸡、鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜和鸡蛋等动物性食品中存在部分残留[2]。

若长期食用含有该类药物的食物,会导致耐药性菌株的产生,引起过敏、中毒甚至癌变等症状,对人体健康有很大危害[3]。

欧盟、美国、加拿大规定动物源食品中SAs总量不得超过100 μg/kg[4],日本规定不得超过20 μg/kg[5]。

我国农业部235号公告明确规定:所有动物源性食品中,磺胺类药物总量的最高残留限量(maximum residue limits, MRL)为100 μg/kg,磺胺二甲嘧啶(sulfamethazine, SM2)的MRL为25 μg/kg[6]。

动物源性食品中磺胺类药物残留检测技术研究进展

动物源性食品中磺胺类药物残留检测技术研究进展

类, 如 葡 萄糖 、 果糖。( 2 ) 稀释剂 : 主要
扩大精液容量。 因此 这 类 物 质 的 剂 量 ,
摘 要 磺胺 类药物是一 类使 用广泛的 广谱 抗菌药 , 价格 低廉 、 高效 、 性 质稳
定 。 但 不 当使 用 会 造 成 其 在 动 物 组 织 中 离 集 , 通过 食 物 链 传 递 , 最终 危 害人 的 健 康 文
中 的最 高 限 量 为 1 0 0 g i k g 。因此 , 对 磺 胺 类 药 物 残 留 检测 技 术 研 究 进 行 综 述有重要意义。
1 前 处 理 方 法
加 入 精 液 稀 释 液 应 在 精 液 采 出 后
液 萃 取 法 有 机 试 剂 用 量 较 多 ,易 产
生一乳化现象 , 应用范围越来越小。
中的 应 用 。 我 国农 业 部 第 2 3 5号公 告
氯仿 混合剂提取 猪 肉中 l 0种 磺 胺 类 药 物 残 留 ,方 法 回 收 率 为 7 0 . 1 %~ 9 0 . 4 %, 变异系数为 5 . 1 %~ 8 . 2 % 。但 液
规 定 磺 胺 类 药 物 在所 有 动 物 源 性 食 品
输精用 , 如果 已测 得 精 于 密 度 , 那 么 可
物有 2 0多 种 , 欧盟 、 中国 、 美国、 日本 、
国际 食 品 法 典 委 员会 对 动 物 源 性 食 品
中磺 胺 类 药 物残 留规 定 了最 大 残 留 限
种 溶 剂 转 移 到 另 一种 溶 剂 中 。经 过
出来 的方 法 。 乔坤云等 ( 2 0 1 3 ) 用乙腈一

6 4・ 检 渤技术
L | v E S T O c K A N D P OU L T RY| N D U s T R 释 液 的成 分 。一 般精 液 稀 释

食品中磺胺类药物前处理及检测方法研究进展

食品中磺胺类药物前处理及检测方法研究进展

食品中磺胺类药物前处理及检测方法研究进展摘要:磺胺类兽药残留是目前动物源性食品的一个重要安全问题。

磺胺类兽药在食品中的残留检测具有重要意义。

食品底物中痕量兽药残留的测定依赖于有效的前处理方法和精密的分析仪器!引言前处理是复方磺胺类药物残留测定的重要步骤。

预处理既要最大限度地提取待测目标物,又要最大限度地减少杂质的存在,从而减少基质干扰,降低检测限。

目前,预处理方法可分为传统方法和一些新的预处理技术,如压力液萃取、固相萃取、基质辅助固相分散萃取和“快速、简单、廉价、有效、稳定、安全”的提取方法。

2.1传统前处理方法传统预处理方法包括溶剂萃取或液液萃取,食品样品和其他样品,第一步先预处理通常是匀浆处理样品,后加入一个极性或非极性有机试剂提取,提取结束后电影处理,去除不溶性底物和杂质的一部分。

但是,考虑到样品主要含有脂类或蛋白质,预处理过程可能还需要一些脂类去除或蛋白质沉淀的过程。

乙腈是目前最常用的提取试剂。

对于许多食品底物,已报道用乙腈作为萃取溶剂。

用乙腈从肝组织中提取7种磺胺类药物,加标回收率均在84.6%以上。

此外,在蜂蜜和婴儿食品中使用乙腈也有报道。

少数研究已经采用其他有机试剂进行萃取(如甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等),也取得了较好的萃取效果,另外,混合溶剂萃取也常用作为萃取试剂,常见的混合溶剂萃取有:乙腈、四氢呋喃、甲醇-水和乙腈-磷酸盐以及甲醇、二甲基亚砜等。

同时,为了提高食品样品中有机溶剂的提取效率,在提取过程中经常采用超声波、微波和振荡处理。

近年来,在复杂食品底物中同时测定多种磺胺类药物的新型前处理方法被开发出来。

2.2PLE法该方法是在较高的温度(50 ~ 200℃)和压力(7 ~ 21 MPa)下,用有机溶剂自动提取固体或半固体的方法。

该方法回收率高,提取时间短(≤15min),自动化程度高。

该方法具有一定的优越性,可用于动物性食品(肉、肝、肾)和奶粉中磺胺类药物残留的提取。

前者的回收率为71.1% ~ 118.3%,后者为87.6% ~ 91.4%。

动物源食品中磺胺类药物残留检测方法

动物源食品中磺胺类药物残留检测方法

动物源食品中磺胺类药物残留检测方法摘要众所周知,磺胺类药物不仅价格实惠,而且能够有效对抗很多种微生物、致病因子或疾病,因此深受兽医青睐,与此同时,食品安全问题也越来越受广大群众的关注。

人们想要对食品样品复杂体系的分离分析要求更上一层楼,就需要开发能提高检测效率、准确可靠、灵敏度高的检测分析方法。

本文重点论述了分析方法和几种常见的磺胺类药物残留的检测方法,总结了食品中磺胺类药物残留的前处理方法和检测方法,为食品中磺胺类药物的残留检测提供有力的技术支持和文献参考。

关键词:动物源食品;磺胺类药物;药物残留;检测技术1分析方法1.1处理样品的方法液相萃取法是样品处理方法中最经典的。

由于磺胺类药物在非极性有机溶剂中不易溶解,而在极性有机溶剂中易溶解,通常工作人员采用CH2Cl2、C3H6O、甲基氰以及醋酸乙酯等作为萃取液。

由于某些有机溶剂能够让样品蛋白丧失活性,因此,大力发展固相萃取法势在必行,有利于更快速、顺利地萃取与蛋白结合的磺胺类药物残留。

固相萃取法优势很多,比如可操作性强、装置简单、适用范围较为广泛等。

其中阳离子交换树脂以及C18等是最常见固相萃取装置。

基质固体分散技术和超过滤方法是近年来比较流行的萃取方法。

超过滤法能够有效解决共萃取干扰、乳胶产生等很多液相萃取技术问题,同时简化检测步骤,提升检测结果的准确性,减少分析费用。

MSPD的制备工艺为:将样品与C18柱填料混合,装柱,之后利用正己烷清洗柱子,及时去掉脂质化合物,最后利用二氯甲烷清理掉被吸附的组分,保留高极性杂质。

相对于传统样品处理方法,MSPD具有如下优势:样品处理方法效率较高,而且操作简单;有效抑制和消除了乳化作用;溶剂消耗较少。

此外,超临界流体萃取(SFE)也可用于从样品中提取磺胺类药物。

1.2样品净化方法在进行色谱分析之前,需要净化和浓缩样品,以防止样品基质中的复杂成分严重破坏色谱仪器和干扰目标分析物。

其中薄层色谱、柱色谱以及固相萃取等都是常见方法。

高效液相色谱测定猪肉中5种磺胺类药物的残留

高效液相色谱测定猪肉中5种磺胺类药物的残留

磺胺类药物作为传统的合成抗菌药物,具有抗菌谱广、疗 效确定、方便安全等特点,在兽医临床中广泛应用 [1]。但由于 磺胺类药物毒性较高,在食品中残留半衰期长,对人和环境危 害严重,会破坏人的正常免疫机能和造血系统,重者可以致癌 [2-3]。我国和欧盟、美国等已对动物源性食品中磺胺类药物的限 量标准提出了明确要求,要求动物源性食品中磺胺类药物残留 量不得高于 0.1 mg/kg[4]。当前,福泉市正在大力发展生猪产业, 磺胺类药物的检测一直是我市的技术空白,生产中很难进行监 管。因此,福泉市农产品质量安全检测站组织开展猪肉中磺胺 类药物的检测技术攻关,以《GB 29694-2013 动物性食品中 13 种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法》[5] 为蓝本,选取 调研发现福泉市生猪养殖中使用最多的 5 种磺胺类药物,确认 动物性食品中 5 种磺胺类残留检测方法,对提高福泉市猪肉产 品质量安全、指导生猪养殖中合理使用磺胺类抗菌药和推进生 猪产业持续、健康、快速发展等具有重要意义。
表 1 流动相梯度洗脱表
时间 min 0.0 5.0 10.0 22.3 22.4 30.0 31.0 48.0
0.1% 甲酸 % 83 83 80 60 10 10 83 83
乙腈 % 17 17 20 40 90 90 17 17
作者简介:兰承兴,男,中级农艺师,研究方向农产品质量安全检测。E-mail:278159685@。
1 材料与方法
1.1 材料 供试猪肉别购自福泉市京鸣牧业有限公司,经检测均不含 5 种磺胺类药物。 1.2 试剂与仪器 磺胺二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、苯酰磺胺、 磺胺吡啶标准溶液(农业部环境保护科研监测所,浓度为 100 μg/ mL);乙腈、乙酸乙酯(天津市科密欧化学试剂有限公司); 甲醇、正己烷(西陇化工股份有限公司);盐酸(开封市盛源 化工有限公司)、甲酸(漳州市芗城三安化工有限公司)、氨 水(江西江氨科技有限公司);0.1% 甲酸溶液(取甲酸 1.00 mL,用水定容至 1000 mL);0.1% 甲酸乙腈溶液(取 0.1% 甲 酸 830.0 mL,用乙腈定容至 1000 mL);洗脱液 ( 取氨水 5.00 mL,用甲醇溶定容至 100mL); 0.1mol/L 盐酸溶液 ( 取盐酸 0.83 mL,用水定容至 100 mL.); 50% 甲醇乙腈溶液 ( 取甲醇 50.0 mL,用乙腈定容至 100 mL) A gilent 1220 液相色谱(配紫外检测器,美国安捷伦公司); Scout SE 电子天平(奥豪斯仪器有限公司)、XW-80A 涡旋震 荡混合器(上海精科实业有限公司)、TGL 16M 离心机(长沙

固相萃取-HPLC法检测食品中四种磺胺类兽药残留

固相萃取-HPLC法检测食品中四种磺胺类兽药残留

固相萃取-HPLC法检测食品中四种磺胺类兽药残留
唐炜;李龙飞
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2013(034)018
【摘要】通过固相萃取与高效液相色谱联用的方式,建立同时检测动物源性食品中磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶四种磺胺类兽药残留的方法.样品由乙腈提取并过滤,经官能化聚苯乙烯/二乙烯苯固相萃取材料富集,进入高效液相色谱分析.试验对影响固相萃取吸附性能的若干因素以及高效液相色谱条件进行了优化.结果表明在优化的条件下,四种药物的最低检测限(S/N=3)为3.8 ng/g~10.6 ng/g,样品加标回收率为85.1%~98.9%,相对标准偏差(RSD)为2.9 %~7.3%.
【总页数】4页(P62-65)
【作者】唐炜;李龙飞
【作者单位】临沂市产品质量监督检验所,山东临沂276001;齐鲁工业大学食品与生物工程学院,山东济南250353
【正文语种】中文
【相关文献】
1.固相萃取-HPLC法测定蜂蜜中残留的10种磺胺类药物 [J], 汤瑶;何华;吴斌;陈惠兰;沈崇钰;蒋原
2.分散固相萃取/液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类多种兽药残留 [J], 万译文;黄向荣;伍远安;肖维;杨霄
3.动物性食品中磺胺类兽药残留及检测方法概述 [J], 施洋
4.分子印迹固相萃取技术在食品农兽药残留检测中的应用进展 [J], 高娃
5.两步液液萃取-固相萃取净化结合高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中11种磺胺类兽药残留 [J], 刘培勇; 张惠; 米之金; 张良成; 张光仁
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高效液相色谱法测定牛奶中磺胺类药物残留

高效液相色谱法测定牛奶中磺胺类药物残留

高效液相色谱法测定牛奶中磺胺类药物残留曹雪琴;陈俊宇;张永权;董丹丹【摘要】建立了高效液相色谱法同时测定牛奶中十种磺胺类药物残留量。

样品用5%高氯酸溶液进行沉淀蛋白,经HC-C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)分离,甲醇-2%乙酸流动相体系梯度洗脱,用紫外检测器进行检测,检测波长为270 nm,外标法定量。

结果表明:10种化合物在0.10~2.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9921~0.9999。

添加水平为0.20,0.40,1.0μg/mL时,平均回收率为81.6%~105%。

方法预处理简单,适用于牛奶中磺胺类抗生素药物快速筛查。

%A novel method for determination of sulfonamides residues in milk using high performance liquid chromatographic method was established. The samples were simply pretreated by protein precipitation using 5% perchloric acid, and then analyzed on a HC-C18 column. The mobile phase consisted of methanol-2% glacial acetic acid, at a flow-rate of 1. 0 mL/min. The sulfonamide residues were measured by HPLC-UV at 270 nm. In the range of 0. 10~2. 0μg/mL, the target analytes showed good linearity with correlation coefficient ( r ) ranging from 0. 9921 to 0. 9999. At the spike levels of 0. 20, 0. 40, 1. 0 μg/mL, satisfactory recoveries ra nged from 81. 6% to 105%. The method is simple, rapid, robust and is proved to be suitable for detecting the sulfonamide residues in milk.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)021【总页数】3页(P122-123,166)【关键词】高效液相色谱法;牛奶;磺胺类药物【作者】曹雪琴;陈俊宇;张永权;董丹丹【作者单位】新疆维吾尔自治区分析测试研究院,新疆乌鲁木齐 830011;新疆维吾尔自治区分析测试研究院,新疆乌鲁木齐 830011;新疆维吾尔自治区分析测试研究院,新疆乌鲁木齐 830011;新疆维吾尔自治区分析测试研究院,新疆乌鲁木齐 830011【正文语种】中文【中图分类】O657磺胺类兽药是畜禽抗感染治疗中的普遍使用药物,是畜牧养殖业中应用最广泛的药物之一[1]。

兽肉中磺胺类药物残留检测研究进展

兽肉中磺胺类药物残留检测研究进展
理上 的区别 , S E常指使用预 制的装有各 种色谱填 充料 但 P 的小柱 , 与液 一 液萃取相 比固相萃取有很 多优点 : 固相萃取
不需要大量互不相溶 的溶 剂 , 理过 程中不会 产生乳 化现 处
磺胺类药物种类可达数千 种 , 其中应用 较广并具 有疗 效 的
就有几十种 。然而 , 2 通过任何途径摄入的磺胺类药物都
社会 的重视 _4 3 .。因此 , 了保障人 民身体健 康必须 监 控 J 为 磺胺类 药物在食 品中的残 留量 , 但是 由于对兽 药 中磺胺 类
药 物残 留的分析属复 杂基质 中痕 量组分 的分析 技术 , 有 具 待测物质浓度低 , 浓度 波动范 围大 , 样品基质 复杂 , 干扰 物 质 多等 特点 J很难 将磺胺 类药 物从 兽 肉中提 取和 萃取 。 ,
为液体样品的提取和 固体样 品的净化手 段在磺胺 类药物分 析中得到了广 泛的应用 。林海丹 、 守新等 高效液 相 ‘ 谢 8对 J 色谱法 同时测定 动物源 性食 品中磺胺 嘧啶 、 磺胺 问 甲氧 嘧 啶等磺胺类 药物的残 留进行 了研究 。因为动物组织中磺胺 类 药物残留的检测常 用溶剂有 乙腈 、 乙酸乙酯 、 二氯 甲烷 ,
酰胺结构的一类药物的总称 , 是一类用于预防和治疗细菌
感染性疾病 的化 学治疗药 物_ 。同时 , 类药物低剂 量使 l J 此
用时 , 可起到刺激动物生长 的作用 。另外 , 磺胺类药物 的成 本 比较低 , 因此价格很便宜 , 使用起来也很方便。剂量使用
液洗脱达到分离和富集 目标化合物的 目的,P SE的净化机 制和淋洗操作与传统的 开放式柱色谱方法之间不存在原
会在人 体中蓄积 , 导致许多细菌产生抗药性 , 对人类的身体

食品中磺胺类药物残留检测方法研究进展

食品中磺胺类药物残留检测方法研究进展
美 国 规 定 牛 奶 中磺 胺 类 药 物 的 MRL s为 l O t z g / L。 我 国
高 效 液 相 色 谱 法 是 分 析 磺 胺 类 药 物 残 留 的 国 际 公 认方 法, 具 有 选 择 性 强、 灵 敏 度 高、 检 出 限 低 等
优 点 ” 。
农业 部 2 0 0 2年 1 2 月 发 布 的《 动 物 性 食 品 中 兽 药 最 高残 留限量》 规 定 牛 奶 中磺 胺 类 药 物 的 最 高 残 留 限 量 为 0 . 1

品为 基 体 加 入 3 种 药 物 的标 准 溶 液 进 行 回收 试 验 , 测 得
回收 率 在 7 3 . 6 5 ~9 3 . 4 5 之 间。
MS 、 G C — MS / MS ) ; 酶联 免疫 吸附 ( E L I S A) 、 胶 体 金
免疫技术 ( I mmu n e c o l l o i d a l g o l d t e c h n i q u e ) 和毛细管 电
物 残 留检 测 方 法 发 展 的 前 景 进 行 了展 望 。 关键词 : 磺胺类 ; 分析方法 ; 残 留; 液质联 用
中 图分 类 号 : X 9 5 2
文献标识码 : A
文章编号 : 1 6 7 4 — 9 9 4 4 ( 2 0 1 3 ) 0 2 — 0 1 5 3 — 0 3
方 法 的测 定 下 限 ( S / N= 1 0 ) 为 0 . 0 4 mg / k g,以猪 肉样
目前 , 针 对 磺 胺 类 兽 药 残 留 的检 测 方 法 有 薄 层 色 谱 ( TL C ) 、 高效液 相色谱 ( HP L C ) 法、 液 质联 用 ( HP L C— MS 、 HP L C — MS / MS ) 、 气 相 色谱 ( G C ) 、 气质 联用 ( G C

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定牛肉中多种磺胺类药物残留量

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定牛肉中多种磺胺类药物残留量

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定牛肉中多种磺胺类药物残留量作者:贾彩霞周洁如朱洪希吴旦来源:《食品安全导刊·下》2023年第09期摘要:目的:建立牛肉中多种磺胺类药物残留量的检测方法。

方法:处理均质后的牛肉,用乙酸乙酯提取出目标物,用HLB小柱净化,氮吹,复溶。

以0.1%的甲酸甲醇与0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,经T3色谱柱进行分离,采用离子源为电喷雾离子源,扫描方式为正离子扫描,检测模式为多反应监测,外标法定量。

结果:18种磺胺在2~200 ng·mL-1线性关系良好(r>0.996),方法的检出限为2 μg·kg-1,定量限为10 μg·kg-1,加标回收率为64.87%~105.00%,相对标准偏差为1.6%~6.8%。

结论:本方法灵敏、准确,适用于牛肉中18种磺胺类药物的检测。

关键词:固相萃取;高效液相色谱-串联质谱;磺胺类药物;牛肉Determination of Sulfonamide Residues in Beef by Solid Phase Extraction-Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryJIA Caixia, ZHOU Jieru, ZHU Hongxi, WU Dan(Changzhou Institute of Inspection and Testing Standards Certification, Changzhou 213000,China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of sulfonamides residues in beef. Method: The homogenized beef was treated, the target was extracted with ethyl acetate,purified by HLB column, nitrogen blowing, and redissolved. 0.1% formic acid methanol and 0.1% formic acid aqueous solution were used as mobile phase for gradient elution, and separated by T3 column. Ion source was used as electrospray ion source, scanning mode was positive ion scan,detection mode was multi-reaction monitoring, and quantitative method was external standard method. Result: The internal linear relationship of 18 sulfonamides was good (r>0.996) in the range of 2~200 ng·mL-1. The limits of detection and quantification were 2 μg·kg-1 and 10 μg·kg-1. The recoveries were 64.87%~105.00% and the relative standard deviations were 1.6%~6.8%.Conclusion: The method is sensitive, accurate and suitable for the detection of 18 sulfonamides in beef.Keywords: solid phase extraction; high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; sulfonamides; beef獸药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品中原型药物或其代谢产物,包括与兽药有关的杂质残留[1]。

动物源性食品中5种磺胺类药物的检测

动物源性食品中5种磺胺类药物的检测
经 ET 氮吹浓缩后用高效液相色谱进行检测,方法的加标回收率为 81.1%~83.9%, RSD 为 3.9%~9.2%。通过 Sepline -S4 全自动固相萃取系统建立的加标回收率及 平行性良好,适合鸡肉中磺胺类药物的检测。实际鸡肉中磺胺类药物未检出。
参考标准 1、GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中 13 种磺胺类药物多残留的 测定 高效液相色谱法 2、农业部 1025 号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测液相色谱- 串联质谱法
(100μg/mL,甲醇),磺胺甲氧嘧啶(100μg/mL,甲醇),磺胺甲恶唑 (100μg/mL,甲醇),磺胺喹恶啉(100μg/mL,甲醇);
磺胺类药物标准工作液:用 Minilab 按图 1 方法配制得到浓度为 5μg/mL 的 标准工作液。
图 1 混标配制方法
2 实验过程 2.1 样品预处理
收集瓶中加 0.1mol/L 盐酸溶液 4mL,于 40℃下氮吹浓缩至少于 3mL,转至 10mL 离心管中。用 0.1mol/L 盐酸溶液 2mL 洗收集瓶,转至同一离心管中。再 用正己烷 3mL 洗收集瓶,将正己烷转至同一离心管中,涡旋混合 30s,
3000r/min 离心 5min,弃正己烷。再次用正己烷 3mL 洗收集瓶,转至同一离心 管中,涡旋混合 30s,3000r/min 离心 5min,弃正已烷,取下层液备用。 2.3 SPE 富集及浓缩
按照图 2 所示方法进行 Sepline-S4 方法编辑,加载并运行方法,Sepline-S4 完成 2.2 中加标样品的 SPE 萃取。
样品收集到收集瓶中,在 40℃,5psi 条件下进行氮吹浓缩,当收集液浓缩 到近干时,加入流动相定容至 1mL,涡旋混匀,0.22μm 滤膜过滤,待检测。

农牧发[2001]38号 动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法-高效液相色谱法

农牧发[2001]38号 动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法-高效液相色谱法

农牧发[2001]38号动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法-高效液相色谱法动物性食品中磺胺类药物残留的检测方法----高效液相色谱法1 范围本标准规定了动物性食品中磺胺嘧啶(SD)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛(SDM)、磺胺二甲嘧啶(SM)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺甲恶唑(SMZ)、2磺胺喹恶啉(SQ)单个或混合物残留量检验的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于各种动物性食品(鸡肌肉和鸡肝脏)中磺胺嘧啶(SD)、磺胺)、磺胺甲氧嗪间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛(SDM)、磺胺二甲嘧啶(SM2(SMP)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺喹恶啉(SQ)单个或混合物残留量检验。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。

凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-20001 标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则(ISO/IEC Directives, Part 3, 1997, Rules for the structure and drafting of International Standards, NEQ)GB/T 2000 1.4-88 标准编写规则第4部分:化学分析方法 (ISO 78-2, Chemistry-Layout for standards-Part2: Methods of chemical analysis, MOD) GB/T 8170-87 数值修约规则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规则和试验方法3 制样3.1 样品的制备将组织样品解冻,剪碎,置于组织匀浆机中高速匀浆。

3.2 样品的保存- 20℃冰箱中贮存备用。

4 测定方法4.1方法提要组织样品经乙腈提取,正己烷分配,再经碱性氧化铝SPE柱净化后,用反相高效液相色谱-紫外检测法在270nm处检测。

高效液相色谱-串联质谱法检测肉类原料中的药物多残留

高效液相色谱-串联质谱法检测肉类原料中的药物多残留

肉,菇业MEAT INDUSTRY 2020年第12期总第476期❖由醃妥全与检测❖高效液相色谱-串联质谱法检测肉类原料中的药物多残留沈春华厦门古龙食品有限公司技术中心实验室福建厦门361000摘要建立了高效液相色谱-串联质谱技术,同时检测肉类原料中磺胺类(磺胺二甲囉味、磺胺间二甲氧疇啜、磺胺间甲氧嗨呢、磺胺甲基异噁哇、礦胺囉睫、礦胺二甲异噁哇、磺胺甲氧哒嗪)和喳诺飼类(恩诺沙星)8种药物残留量的方法。

前处理采用1%甲酸-乙睛提取,浓缩后用0.1%甲酸-乙睛定容,正己烷去脂,用高效液相-串联质谱进行定性及定量分析。

所涉8种药物在1~100|xg/L范围内线性良好,相关系数为0.9956~0.9998,方法最低定量限为1jig/kg。

在3个添加水平下,加标回收率为67.8%-115%,相对标准偏差为1.2%~9.1%。

$匕方法可满足肉类原料中,磺胺类和喳•诺飼类多种药物残留的检测与验证。

关键词液相色谱-串联质谱药物残留肉类检测Detection of drugs residue in meat raw materials by high performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry methodSHEN ChunhuaAbstract A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was established,and8kinds of drugs residue including sulfonamides(sulfamethazine,sulfadimethoxine, sulfamo nomethoxine,sulfamethoxazole,sulfadiazine,sulfisoxazole and sulfamethoxypyridazine)and quinolones(enrofloxacin)in meat raw materials could be detected simultaneously.1%acidic acetonitrile was adopted to extract in pretreatment.After concentration,the volume was fixed with0.1%formic acid acetonitrile,and the fat was removed with n一Hexane,high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was used for qualitative and quantitation analysis・The8kinds of drugs involved had good linearity in the range of1~100|xg/L,and the correlation coefficient was0.9956〜0.9998,and the minimum limit of quantitation was1|xg/kg・Under the three addition levels,the recov­ery of standard addition was67.8%~115%,and the relative standard deviations was1.2%to9.1%.This method could meet the needs of detection and validation of sulfonamides and quinolones residues in meat raw materials.Key words high performance liquid chromatography一tandem mass spectrometry method;drugs residue;meat;detection肉类作为食品加工行业的一大类原料,随着食品安全问题备受社会日益关注的同时,肉类原料是否安全可靠,已引起了国内食品安全监管机构甚至国际食品法典委员会(CAC)的高度重视⑷。

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5农牧发[2001]38号 动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法-高效液相色谱法
动物性食品中磺胺类药物残留的检测方法动物性食品中磺胺类药物残留的检测方法
--------高效液相色谱法高效液相色谱法
1 1 范围范围范围
本标准规定了动物性食品中磺胺嘧啶(SD)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺
胺地索辛(SDM)、磺胺二甲嘧啶(SM 2)
、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺喹恶啉(SQ)单个或混合物残留量检验的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于各种动物性食品(鸡肌肉和鸡肝脏)中磺胺嘧啶(SD)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛(SDM)、磺胺二甲嘧啶(SM 2)、磺胺甲氧嗪
(SMP)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺喹恶啉(SQ)单个或混合物残留量检验。

2 2 规范性引用文件规范性引用文件规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。

凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-20001 标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则 (ISO/IEC Directives, Part 3, 1997, Rules for the structure and drafting of International Standards, NEQ)
GB/T 2000 1.4-88 标准编写规则 第4部分:化学分析方法 (ISO 78-2, Chemistry-Layout for standards-Part2: Methods of chemical analysis, MOD) GB/T 8170-87 数值修约规则
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规则和试验方法
3 3 制样制样制样
3.1 3.1 样品的制备样品的制备样品的制备
将组织样品解冻,剪碎,置于组织匀浆机中高速匀浆。

3.2 3.2 样品的保存样品的保存样品的保存
- 20℃冰箱中贮存备用。

4 4 测定方法测定方法测定方法
4.1方法提要方法提要
组织样品经乙腈提取,正己烷分配,再经碱性氧化铝SPE 柱净化后,用反相高效液相色谱-紫外检测法在270nm 处检测。

4.2 4.2 试剂和材料试剂和材料试剂和材料
除特殊注明外,本法所用试剂均为分析纯,水为去离子水,符合GB/T 6682二级用水的规定。

4.2.1 甲醇:色谱纯。

4.2.1乙腈:色谱纯。

4.2.2正已烷:分析纯,经重蒸馏。

4.2.3正丙醇:分析纯,经重蒸馏。

4.2.4磷酸:分析纯。

4.2.5无水硫酸钠:分析纯。

4.2.6碱性氧化铝SPE 柱。

4.2.7磺胺类药物标准品(SD 、SMM 、SDM 、SM 2、SMP 、SMZ 和SQ ):纯度≥99%。

4.2.8磺胺类药物标准液:用甲醇溶解各个磺胺药为标准原液,再用流动相稀释0.1--0.2µg/mL 的标准溶液。

4.3 4.3 仪器和设备仪器和设备仪器和设备
4.3.1实验室常用仪器、设备。

4.3.2高效液相色谱仪,配紫外检测器。

4.3.3涡动混合器。

4.3.4离心机。

4.3.5电子天平:感量0.01mg 。

4.3.6旋转蒸发仪。

4.3.7振荡器
4.3.8组织匀浆机
4.4 4.4 测定步骤测定步骤测定步骤
4.4.1提取
准确称取5.0g 组织样品匀浆物,置于50ml 聚丙烯离心管中,加无水硫酸钠4g 和乙腈25ml,涡动混合15秒,中速振荡20min,2500rpm 离心5min。

上清液移至分液漏斗中,加入30ml 正己烷,振摇2min 后,静止5min,分离乙腈层。

用25ml 乙腈将沉淀物重复提取1次,乙腈层经同一份正己烷分配,合并乙腈层于100ml 鸡心瓶中,加入正丙醇5mL,50℃减压浓缩至近干。

用3ml 乙腈-水(95+5,v/v)溶解残留物。

4.4.2净化
将上述样品液通过碱性氧化铝SPE 柱,不收集,用乙腈-水(95+5,v/v)5ml 洗涤鸡心瓶,并过SPE 柱,吹去柱内滞留的液体。

用5ml 乙腈-水(75+25,v/v)洗脱待测物至10ml 容量瓶中,用0.017 mol/L 磷酸定容至10mL,过0.45µm 微孔滤膜后,进HPLC 测定。

4.4.3 测定
a) 液相色谱条件:
色谱柱:反相C 18柱:250 ×4.6mm,5µm;
流动相:0.017 mol/L 磷酸-乙腈(80+20,v/v);
流速:1ml/min;
检测波长:270nm;
进样体积:50µl。

b) 液相色谱测定:
分别取适量试样溶液和相应浓度的标准工作液,作单点或多点校准,以色谱峰面积积分值定量。

标准工作液及试样液中磺胺类药物的响应值均应在仪器检测的线性范围之内,试样液测定过程中应参插注入标准工作液,以便准确定量。

标准品液相色谱图件附录A 中图A1。

4.4.4空白试验
除不加试样外,均按上述测定步骤进行。

4.5 4.5 结果计算和表述结果计算和表述结果计算和表述
组织中磺胺类药物的残留量按下式计算:
X =M
V C • 式中:X —试样中磺胺类药物的残留量(µg/g);
C —试样液中对应的磺胺类药物的浓度(µg/ml);
V —试样总体积(ml)。

M––组组织样品重量(g)。

注:计算结果需扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留至小数点后2位。

5 5 检测方法灵敏度检测方法灵敏度检测方法灵敏度、、准确度准确度、
、精密度精密度 5.1灵敏度灵敏度
本方法在鸡肌肉和肝脏组织中的最低检测限为10-20µg/kg。

5.2 5.2 准确度准确度准确度
本方法在以下三个添加浓度水平上的回收率范围如下:
添加浓度mg/kg 回收率 %
0.02 80.9-96.0
0.1 82.3-93.4
0.5 85.2-100.4
5.3 5.3 精密度精密度精密度
本方法的室内变异系数CV 为10.2%,室间变异系数CV 为18.5%。

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