氨基硅油配方及工艺
氨基硅油配方及工艺
氨基硅油配方及工艺(1)氨基含量0.6%,活性羟基封端硅油合成配方:602氨基硅烷-----------------------------8KgDMC-------------------------------------192Kg5%氢氧化钾水溶液---------------------400g蒸馏水-------------------------------------200g设备:300L不锈钢夹套反应釜,电动搅拌,导热油及电加热设备。
合成工艺:先将192KgDMC投入反应釜内,开搅拌;搅拌下加入8Kg氨基硅烷,然后缓慢加入400克氢氧化钾水溶液和200克蒸馏水,加料过程中搅拌不能停;全部物料加完后,开始加热升温;料温150℃开始计时,同时注意控温,保持料温150-160℃反应4小时得到产品,反应过程中搅拌不能停。
产品性状:无色透明粘稠液体,粘度600-1000cs。
乳液配方:氨基硅油------------------------20Kg AEO3-----------------------------4Kg TX-10----------------------------6Kg 冰醋酸-------------------------0.6Kg 去离子水------------------------70Kg 乳化设备:200L分散搅拌设备。
乳化工艺:先投氨基硅油、AEO3、TX-10;开搅拌,将物料搅匀;搅拌下缓慢加入冰醋酸;搅拌下缓慢加水,直到全部水加完;全部物料搅匀后,停机。
产品性状:无色透明液体。
产品用途:用于织物处理,赋予织物很好的柔软性,特别适合棉、毛织物处理。
本产品氨基含量较高,略有黄变,不适合处理白色和浅色织物。
用于洗发水中,可以改善头发柔软性。
氨基硅油配方及工艺(2)氨基含量0.3%,甲基封端硅油合成配方:602氨基硅烷-----------------------------4KgDMC-------------------------------------156Kg50cs甲基硅油---------------------------40Kg5%氢氧化钾水溶液---------------------400g设备:300L不锈钢夹套反应釜,电动搅拌,导热油及电加热设备。
氨基硅油配方及工艺
氨基硅油配方及工艺
氨基硅油，也称为氨基硅烷，是一种具有多种功能和应用的有机硅化合物。
以下是一种常用的氨基硅油配方及工艺，供参考：
原材料：
1.三氯硅烷
2.氨水
3.乙醇
4.去离子水
配方：
1.100g三氯硅烷
2.30g氨水
3.30g乙醇
4.40g去离子水
工艺步骤：
1.首先，将三氯硅烷和氨水分别放入两个干燥的容器中。
2.在搅拌的同时，以适当的速率将氨水缓慢滴入三氯硅烷中。
3.在滴加氨水的同时，注意控制反应温度，通常将温度控制在5-10摄氏度。
4.继续搅拌反应混合物，直到产生固体沉淀的无色油状物质。
5.完成反应后，将乙醇缓慢滴入反应混合物中。
6.将混合物继续搅拌，直到形成均匀的溶液。
7.最后，加入去离子水，并继续搅拌，使溶液变得更为透明。
最终获得的氨基硅油可以用于各种应用，例如：
1.表面润滑剂：氨基硅油具有优异的润滑性能，可用于润滑机械零件
和器具，减少摩擦和磨损。
2.皮肤护理：氨基硅油具有柔软和滋润皮肤的特性，可用于制作护肤
乳液和护肤产品。
3.电子材料保护剂：氨基硅油可用于电子元件的绝缘和保护，防止水
分和污染物的侵入。
4.表面涂层剂：氨基硅油可用于制备透明，耐热和耐化学品的表面涂层，提供额外的保护和美观性。
需要注意的是，配方和工艺步骤可能会因不同厂家和应用而有所差异。
在实际生产中，应根据具体要求进行适当的调整和优化。
此外，氨基硅油
具有一定的毒性和危险性，操作时应使用适当的安全措施和设备，确保工
作环境的安全和保护员工的健康。
氨基硅油的合成及工艺对比讨论
氨基硅油的合成及工艺对比讨论袁金亮,周昭亮,傅向东(广州市旭美化工科技有限公司，广东广州 510665)摘要：以二甲基硅氧烷混合环体(DMC)或八甲基环四硅氧烷(D4)或端羟基聚二甲基硅氧烷及N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料，通过本体聚合的方法制备氨基硅油。
通过对影响聚合的催化剂、偶联剂、反应温度及反应时间等因素的讨论，确定了适宜的聚合条件。
对比分析不同原料合成氨基硅油的产率以及简单分析其乳化与应用的差异。
关键词：二甲基硅氧烷混合环体(DMC)；八甲基环四硅氧烷(D4 )；端羟基聚二甲基硅氧烷；氨基硅氧烷；本体聚合；氨基硅油；氨基硅油即氨基改性聚硅氧烷现已广泛应用于纺织、制革及日化等行业，尤其是纺织印染行业的用量很大[1]。
如用作纺织柔软整理剂，可赋予织物柔软、滑爽和丰满的效果，还具有良好的弹性手感。
氨基改性聚硅氧烷分子量较大，同时交联性使纤维产生弹性。
由于氨基的极性强、易与纤维中的羟基和羧基发生化学反应，使聚硅氧烷主链发生取向定位并吸附于纤维表面，降低了纤维之间的摩擦系数，从而给予纤维极好的柔软、平滑、耐洗性[2]。
同时，氨基的引入提高了聚硅氧烷的亲水性，使其易于乳化，只要采用适当配方和工艺就能得到微乳液，使纤维产生丰满感。
氨基硅油对提高织物附加值具有积极的作用，国外公司如日本信越、德国瓦克等，都在努力开发高品质的氨基硅油。
国内对氨基硅油的研究也在不断加强，但还存在乳液漂油、泛黄等问题[3]。
用端羟基聚二甲基硅氧烷(俗称线性体)直接与氨基硅氧烷聚合制备氨基硅油或用二甲基硅氧烷混合环体(DMC)或八甲基环四硅氧烷(D4)开环聚合制备氨基硅油已逐渐普及，本实验将采用端羟基聚二甲基硅氧烷或二甲基硅氧烷混合环体(DMC)或八甲基环四硅氧烷（D4）与N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂通过本体聚合制备氨基硅油[4]。
1. 实验部分1.1 主要原料和仪器装置二甲基硅氧烷混合环体(DMC)，浙江合盛化工有限公司；八甲基环四硅氧烷(D4)，瓦克化学有限公司；端羟基聚二甲基硅氧烷（WS 62M），瓦克化学有限公司；N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（N602），南京曙光硅烷化工有限公司；γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷（KH550），江苏晨光偶联剂有限公司；γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570），N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-702），中科院有机硅研究院；异构C13醇聚氧乙烯醚（5，7），巴斯夫；KOH，化学纯；甲醇钠，工业级；醋酸：化学纯；布料：精纺涤纶织物，平纹织物，规格为25cm×12cm；电动搅拌器；水浴锅；水循环真空泵，三口烧瓶；温度计。
30%含量8040、8209、8468氨基硅油乳化技术
道康宁OFX-8209/8040/8468氨基硅油乳化技术（30%含量）
1. 配方解释
A、乳化剂：异构醇聚氧乙烯醚EH-6（或是TO-7/1307）
B、转相水：去离子水
2.建议配方:(100克)
成分含量% 加入量
①道康宁氨基硅油 20 20克
②乳化剂调配液 10 10克
③转相水（去离子水）69.4 69.4克
④冰醋酸（98%含量） 0.6 0.6克
3.乳化工艺:
a.先加入乳化剂调配液，把玻璃杯壁浸润（防止硅油沾壁难清洗），再加入氨基硅油，混
合搅拌3-5分钟，使其均匀混合。
b.加入0.2克冰醋酸，继续搅拌3-5分钟，使冰醋酸在体系内混合均匀；
c.将转相水分为5次添加，第一次添加5克，搅拌5-7分钟（时间长短视水和硅油混合程
度而定），使水充分混合均匀到硅油体系中；
第二次添加5克，搅拌5分钟；
第三次添加8克，搅拌5分钟；
第四次添加10克，搅拌5分钟；
第五次添加15克，搅拌5分钟；
第六次添加15克，搅拌5分钟；
第七次添加完剩余的11.4克转相水，搅拌5分钟.
d.加入剩余0.4克冰醋酸，继续搅拌5-7分钟。
d. 将搅拌完的乳化体系静置消泡，得到无色透明或带蓝光乳液。
氨基硅油乳化工艺
氨基硅油乳化工艺氨基硅油乳化工艺简介1. 引言•氨基硅油是一种聚硅氨基酸酯基的有机硅化合物，具有优异的润滑、防水和抗氧化性能。
•乳化是指将水相和油相均匀分散在一起，形成可稳定保存的乳状液体的过程。
2. 氨基硅油乳化工艺的重要性•氨基硅油乳化工艺可以将氨基硅油应用于水基系统，提高其使用性能。
•乳状液体方便稳定储存，并且易于使用。
3. 氨基硅油乳化工艺的步骤1.选择乳化剂：乳化剂是实现氨基硅油乳化的关键。
常用的乳化剂包括表面活性剂、胶体稳定剂等。
2.配方设计：根据需求，确定所需氨基硅油和乳化剂的比例。
3.增加溶剂：为了更好地溶解乳化剂和氨基硅油，可以添加适量的溶剂。
4.搅拌混合：通过搅拌使乳化剂、氨基硅油和溶剂均匀混合。
5.超声处理：借助超声波的作用，进一步提高乳化效果。
6.完善乳化状态：根据实际情况，可以通过调整搅拌时间、温度等参数，以获得理想的乳化状态。
7.过滤：为了保证乳状液体的质量和稳定性，进行必要的过滤处理。
4. 氨基硅油乳化工艺的应用•应用于化妆品行业：氨基硅油乳化后可作为化妆品的基质，提供优异的润肤和保湿效果。
•应用于润滑油行业：氨基硅油乳化后可增加润滑油的黏附性和附着性，提高机械设备的使用寿命。
•应用于纺织行业：氨基硅油乳化后可以应用于纺织品的防水、防油和抗静电等处理。
5. 总结•氨基硅油乳化工艺是一项重要的技术，能够使氨基硅油更好地应用于各个领域。
•通过选择适当的乳化剂、合理的配方设计以及严格的工艺控制，可以得到高质量的氨基硅油乳状液体。
以上是关于氨基硅油乳化工艺的一些基本介绍，希望对读者有所帮助。
6. 优势和挑战•优势：–氨基硅油乳化后具有优异的润滑性能，可用于润滑油和化妆品等领域。
–乳化后的氨基硅油具有较好的稳定性，能够长期保存和使用。
–氨基硅油乳化工艺相对简单，成本较低，适用于大规模生产。
•挑战：–乳化剂的选择需要进行研究和测试，以找到最适合的配方。
–乳化过程中需要控制好温度、搅拌速度等参数，以确保乳化效果。
氨基硅油乳液的制备方法
氨基硅油乳液的制备方法氨基硅油不溶于水，不能直接用于纤维／织物的柔软整理，必须将其乳化制成乳液才能应用。
按乳液粒径分类，目前出现的氨基硅油乳液有三种：普通乳液、微乳液和细乳液。
普通乳液粒径为0.5～1.0μm外观为蓝或灰的乳白色液体；微乳液粒径通常小于0.10μm，外观为透明或半透明的液体；细乳液则介于两者之间。
由于普通乳液粒径大，颗粒表面的双电层较弱，颗粒间易相互作用而凝聚，导致乳化状态破坏，水与油相分离；而微乳液粒径小，乳液呈热力学稳定的分散状态，其贮藏性、耐热及抗剪切稳定性均很优越，一般不破乳，且使用效果极佳。
因而，工业场合均力求将氨基硅油进行微乳化[10]。
氨基硅油微乳液胶束很小，能够渗透到纤维内部，为织物提供内在的柔软性和出色的4表面平滑性。
微乳液属热力学稳定体系，粘度低且结构稳定，从而减少了聚结或破乳的危险。
理论上讲，氨基硅油因为含有极性的氨基而较聚二甲基硅油易乳化，但由于硅氧烷上甲基的疏水性和低氨基含量，与水相比氨基硅油仍具有很低的表面能，使乳化受到一定的限制，表现在随着分子量的升高，乳化难度增加，所以实际上氨基硅油的微乳化往往需用复配乳化剂才能达到较佳的效果，否则是比较困难的[6,11]。
影响氨基硅油乳化的因素有：①乳化剂的选择和复配②助剂的选择③乳化工艺的选择④温度的影响⑤搅拌及滴加速度⑥pH值的影响⑦水硬度的影响⑧硅油结构的影响⑨氨基硅油含量。
1.1.3.1乳化剂的选择和复配表面活性剂是微乳化过程的主要影响因素，它主要是通过降低油水界面的表面张力及增溶作用来实现微乳化。
表面活性剂的选取主要是考虑它能否尽可能降低油水界面的表面张力[10]。
用于氨基硅油微乳化的表面活性剂可以是阳离子、阴离子、非离子和两性乳化剂。
因高度纯化的表面活性剂通常生成不紧密的界面膜，机械强度不高。
故优良的乳化剂通常是两种或两种以上的表面活性剂复配而成的复合乳化剂，而不是单一的品种。
一般是一种亲水性较强的表面活性剂和另一种亲油性较强的表面活性剂复合而成的。
硅油合成
氨烃基硅油，俗称氨基硅油，是二甲基硅油分子中的部分甲基(包括侧位和端位)被氨烃基取代后的产物。
二甲基硅油具有高表面活性、高热稳定性和高化学稳定性，氨烃基的引入又赋予其非凡的反应性和吸附性。
使得氨基硅油在纤维整理、树脂改性、化妆品和涂料等领域有着广泛的应用。
1 氨基硅油的合成按反应类型，氨基硅油的合成方法主要分为3 类：①八甲基环四硅氧烷(D4)与氨基硅单体等的聚合反应；②含氢硅油与烯胺等的硅氢化反应；③其他合成方法，如环氧硅油与胺等的开环反应、带有腈烃基的硅油的还原反应等。
1．1 D4与氨基硅单体等的聚合反应聚合反应有本体聚合与乳液聚合两类。
本体聚合是制备氨基硅油最常用的一种反应。
原料D4、氨基硅单体和封端剂(如六甲基二硅氧烷)在碱性催化剂(如KOH、NaOH、(CH3)4NOH和(n—c4rt9)4POH 等)作用下反应可得到氨基硅油。
制备过程中若改变氨基硅单体的结构，则可制得不同结构与性能的氨基硅油；若改变氨基硅单体与D4等的相对摩尔比，则可得结构相同而氨值不同的硅油；封端剂的用法与用量要根据分子设计来定。
此法合成氨基硅油工艺简单、易控制，适合大规模生产。
乳液聚合是本体聚合的发展，它是将氨基硅单体或其水解制得的低聚物与D4，必要时加入少量的六甲基二硅氧烷，在表面活性剂存在下，在水中乳化分散，然后加入碱催化剂开环聚合。
此法的特点：①制得的是氨基硅乳液且稳定性较好，较本体聚合，其制备简单，一步到位；②合成的氨基硅油相对分子质量较大；③控制乳液聚合的条件，可以制成普通乳液或微乳液。
不足之处就是有少量的聚硅氧烷低聚物存在于乳液中，易形成表面浮油。
反应式如下：1．2 含氢硅油与不饱和胺的硅氢加成反应含氢硅油与不饱和胺在催化剂(如Pt、Rh、Ru，Rd 和Ni等)作用下发生加成反应，可得到氨基硅油。
反应式如下：用红外光谱检测反应进行的程度，当si—H键的吸收(2 300 cm-1)和c=c双键的吸收(1 650 cm )消失时，反应结束。
氨基硅油
氨基硅油的制备及应用实验一、实验目的聚硅氧烷是一类有着特殊硅氧主链结构的半有机、半无机结构的高分子化合物，具有独特的低玻璃化温度、低表面张力特性，以及优良的耐热性、耐候性、憎水性、电绝缘性等性能。
典型的如聚二甲基硅氧烷（PDMS），其分子结构示意如下：CH3Si OnCH3氨基硅油，即氨基改性聚硅氧烷，是二甲基硅油中部分甲基被氨烃基取代后的产物。
氨基硅油除保留着二甲基硅油原有的疏水性、脱模性外，氨烃基的存在还可赋予其反应性、吸附性、润滑性及柔软性等性质，因而广泛应用于纺织、制革、日化等行业，尤其是纺织品的染整行业。
氨基硅油作为纺织品的柔软整理剂，可赋予织物柔软、滑爽、丰满等效果，以及良好的弹性手感。
近年来，国内对氨基硅油的研究仍在不断加强。
本实验的目的，就是通过探索优化的合成工艺条件，制备一定组成、结构的氨基硅油，并应用氨基硅油对羊毛或涤纶织物进行后整理研究。
二、实验反应机理氨基硅油中的氨基主要有伯氨基、仲氨基、叔氨基、芳氨基、季铵盐等，例如：NH2NHCH2CH2NH2NHC2H4NHC2H4NH2OC6H4NH2其中，不同的氨基赋予氨基硅油不同的应用性能。
本次实验用的是仲氨基改性。
氨基硅油的制备方法，主要有：（1）氨烃基硅烷与硅氧烷催化平衡；（2）氨烃基硅氧烷与硅氧烷催化平衡；（3）氨烃基硅烷与端羟基硅氧烷缩合；（4）含氢硅油与烯丙胺加成等。
本实验拟采用氨烃基硅烷与硅氧烷催化平衡法，以八甲基环四硅氧烷（D4）、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（602）、六甲基二硅氧烷（MM）为原料来制备氨值为0.1~0.9的氨基硅油，反应式示意如下：OOO O H 3CCH 3CH 3CH 3CH 3H 3CH 3C H 3CH 3CO Si OCH 3CH 3(CH 2)3NH(CH 2)2NH 2H 3CSiO SiCH 3CH 3CH 3CH 3CH 3++H 3CSi OSi O O Si CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3Si (CH 2)3NH (CH 2)2NH 2mnOH -三、 实验试剂和仪器药品：八甲基环四硅氧烷（D4）、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（602）、八甲基三硅氧烷（MDM ）、氢氧化钾（KOH ）、氮气、乳化剂（如十二烷基硫酸钠）等。
氨基硅油微乳液的制备
氨基硅油微乳液的制备由于有机硅材料有诸多优点，如表面张力低、生理惰性、耐高温、疏水性、成膜性，并且无毒无污染，因此，从20世纪60年代开始就广泛应用于各工业领域。
在纺织行业中作为织物整理剂可赋予纺织品滑爽、柔软、透气、抗菌防霉、防静电、抗皱、防水等特殊功能。
其作为纺织助剂主要经历了三个发展阶段，目前研究较热的第三代产品主要是改性硅油。
按照改性基团的不同，可分为聚醚改性、氨基改性、环氧基改性、羧基改性、醇羟基改性等。
氨基改性硅油是第三代产品中的佼佼者，与其他类型的硅油相比，其在柔软、滑爽、丰满、回弹性、耐洗性等方面的整理效果更佳。
过去有机硅助剂一般以乳液的形式使用，20世纪90年代利用微乳化技术合成的有机硅微乳液在纺织染整行业中得到了应用，使这些产品的使用范围进一步扩大。
微乳液的粒径一般在10～100nm 之间，介于乳液与胶束之间，粒径分布较窄，外观为澄清透明带有蓝光的液体，性质稳定。
将硅油配制成微乳液后与普通乳液比具有较大优势，不但在运输和整理过程中性质稳定，而且在整理效果上更出色。
由于普通乳液粒径较大，聚硅氧烷分子只能沉积在纱线的表面，而微乳液却可以渗透到纱线内部的纤维之间，从而使织物从内到外柔软效果都很好。
微乳液已是现在有机硅助剂的主要应用形式，也是今后研究的主要方向。
下面就当前氨基改性有机硅微乳液的研究进行了综述，为有机硅微乳液的研究提供一定的参考。
1 氨基改性有机硅微乳液的制备氨基硅油的制备方法主要有3种：环氧硅油与有机胺的开环法；含氢硅油与烯胺的硅氢加成法；八甲基环四硅氧烷(D)与氨基硅烷4开环聚合制备氨基硅油的反应是偶联剂开环聚合反应。
而以原料D4目前最常用的方法，其按工艺过程的不同又分为本体聚合法和乳液聚合法。
目前合成氨基硅油所用的氨基硅烷偶联剂大部分是N-B-氨乙基-r-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(602)，如图1所示。
少量是N-环己烷一r氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
催化剂一般为酸或碱。
氨基硅油合成工艺的探讨
着反应时间的延长, 硅醇盐会使 Si O Si 键裂 解, 平衡向左移动, 使氨基硅油的黏度降低; 而 K OH 引发 D4 开环生成硅醇盐, 氨 基硅烷缩聚 过程中会产生水[ 3, 7] , 起封端剂作用, 也会降低 黏度, 故随反应时间延长, 氨基硅油的黏度反而 减小。另外, 实验中发现, 当温度 超过 120 后, 产物会发黄, 甚至会变得浑浊。较佳的反应 温度是 110 , 反应时间 5 h。 2 3 MM 用量对氨基硅油性能的影响
[ 5] 申屠鲜艳, 胡振羽 氨基硅油的 结构分析 [ J] 有 机硅材料, 2006, 20 ( 5) : 256 257
[ 6] 徐迪方, 罗巨涛, 杨兴 明, 等 亲水 性氨基 硅油 的 制备及 应 用 [ J] 有 机 硅 材 料 2004, 18 ( 4 ) : 13 17
[ 7] 罗正鸿, 詹晓力, 陈丰 秋, 等 八甲 基环四 硅氧 烷 与氨基有机硅 单体 的 共 聚 合机 理 [ J] 高 分 子 通 报. 2002 ( 6) : 38 45
将一 定 量 的 D4 、602、 催 化 剂、 MM 和 DM SO 加入到四口玻璃 瓶中, 装上搅 拌器、回
流冷凝管、温度计, 置于 恒温油 浴中, 通氮气 215 min; 在一定温度下反应一定时间后, 加入 计量的乙酸, 减压 40 m in, 在压力 0 005 M Pa 下抽去水分和低沸物后, 停止反应[ 2 3] 。 1 3 性能测试
黏度: 用哈克黏度计测定[ 4] ; 氨值: 采用酸 碱滴定法测定。先准确称取约 1 5 g 的氨基硅油 于锥形瓶中, 加入 20 mL 四氢呋喃和甲苯, 搅 拌使其完全溶解; 再加入 3~ 4 滴甲基橙指示剂, 以浓度为 0 2 mol/ L 的盐酸滴定, 颜色由黄色变 为浅橘 红 色 时 即 为 滴 定 终 点[ 5] 。氨 值 按 下 式 计算[ 6 ] :
高黏度氨基硅油的合成与乳化
高黏度氨基硅油的合成与乳化No.9针织工业2008年9月高黏度氨基硅油的合成与乳化夏建明,陈晓玉,余春霞,苏玉光(1.浙江纺织服装学院染整技术研究所,浙江宁波315211;2.宁波鄞州华科纺织助剂有限公司.浙江宁波315113)摘要:文中详细介绍了以,(I)一二羟基聚二甲基硅氧烷,N—B一氨乙基一-y一氨丙基甲基二甲氧基硅炕为原料合成高黏度氨基硅油的原理,合成工艺及黏度控制方法,介绍并分析了氨基硅油的微乳化技术及乳化剂的选择.关键词:氨基硅油;高黏度;合成;乳化中图分类号:TS195.2+3文献标志码:B文章编号:1000—4033(2008)09—0060—02 自美国道康宁公司首先将微l-2氨基硅油的制备MPa条件下抽真空30min;然后, 乳化技术与氨基硅油结合.制造出1.2.1反应机理升温至102～105cc,搅拌1h;再用性能优异的氨基硅油微乳液以来.氨基硅油的合成原理见反应同样方法在表压为一0.09MPa条件氨基硅油微乳液已被大量应用于式(1).下抽真空45rain,至视镜上基本无织物的柔软整理氨基硅油由于分1.2.2氨基硅油的合成工艺水滴为止.停止抽真空,在同样温子主链柔顺,分子问作用力小,所先向500L不锈钢反应釜中度下搅拌1h,再抽真空,如此重复以表面张力低:其上的双氨基极性投入300kgKF一9701,开动搅拌;再至合适黏度.此时需取样测黏度,强,能通过纤维表面的羟基,羧基投入20kg602,升温至80℃;加入黏度达到要求时停止抽真空和加等的相互作用.非常牢固地取向和645g催化剂,保温30rain.然后慢热,打开反应釜封头上的入孔盖和吸附在纤维上.从而降低纤维间的慢开始抽真空,最初真空度不能太投料孔,停止搅拌,静置过夜,次日摩擦系数.赋予织物超柔软效果和高,表压只能到一0.02MPa;然后慢早晨出料.经过5-6h的反应并静很好的平滑性及耐洗涤性.慢提高(真空度不能提得太快,否置过夜,氨基硅油的黏度可以达到1实验则未反应的KF一9701会被抽至贮6～7Pa?s,增加了1.7Pa?S左右.1.1主要原料及设备罐中.这种现象可以从反应釜封头1.2.3氨基硅油的主要技术指标0【.(1)一二羟基聚二甲基硅氧烷上的视镜观察到),在表压为一0.09外观无色透明的黏稠液体(俗称线性体):KF一9701,黏度100mPa.s,日本信越;N—B一氨乙基一H3催化剂ClH3一氨丙基甲基二甲氧基硅烷:2H+o—SIi士0H+H,CO—Sli—ocH,H0+i一0士i一0十i—oH+602.杭州大地化工公司:催化剂:cRCH3RCH3自制:C12脂肪醇聚氧乙烯醚HzO+2CH3OHt1,(AEO):AEO一3,AEO一7,AEO-9,吉林化工公司;醋酸:质量分数R:cH6NHcH4NH299%.市售.作者简介:夏建明(1965一),男,副教授.主要从事染整工艺,染料,助剂的教学及研究开发,应用推广工作.?60?2008年9月针织工业No.9黏度(25℃)6~7Pa?S氨基硅油含量100%氨值0.5912密度(25℃)0.98g/em1.3氨基硅油微乳液的制备1.3.1氨基硅油的微乳化工艺通常.氨基硅油与乳化剂的质量比为2:1.以配制1000kg固体质量分数为20%的微乳液为例.先向不锈钢平底锅中投入66.6kg乳化剂.开动搅拌.加入133.4kg氨基硅油,搅拌30min;另外,在塑料桶中加入50kg去离子水,用99% 的醋酸调节pH值至3左右(约加1kg醋酸);然后,边搅拌边分3次将水加入锅中.加毕.锅中黏度变得很稠.搅拌40～60min再向塑料桶中加入100kg去离子水,用99%的醋酸调节oH值至4左右(约加l醋酸),搅拌均匀;在30 min内分批慢慢加入锅中.此时乳液变透明.再搅拌30min两次加水是关键.每次加水量要少.否则乳化不好,易造成经济损失.再一边搅拌一边向锅中加200kg去离子水,加毕,搅拌30min;接着再向锅中加200kg去离子水.搅拌20 min.最后加250kg去离子水,搅拌2Omin.用质量分数为50%的醋酸调节pH值至6,搅拌均匀,静置, 在排料管端套上锦纶布过滤袋.边过滤边出料.装桶入库.每桶50 kg.如无去离子水时,用硬度较小的自来水亦可1.3.2微乳液的主要技术指标外观带蓝光透明液体离子性非离子型固体质量分数f20~2)?%pH值6保质期一年2工艺分析2.1氨基硅油合成工艺的特点采用本体聚合法制备氨基硅油常用KOH作催化剂.但KOH极难溶于线性体,八甲基环四硅氧烷(D4)和甲基环硅氧烷混合物(DMC)中"],搅拌时因密度大而沉积于反应釜底部排料阀的管道中.所以部分KOH起不到催化作用.反应进行缓慢.为缩短反应时间.生产中通常每隔30min打开釜底阀放出10kg底料(含KOH) 至不锈钢桶中.再人工倒人反应釜中.重复操作至釜中料液黏度较大.固体KOH呈悬浮状态为止由于产品中含有KOH微粒.所以随着存放时间的延长.产品黏度会变大.由透明变成半透明至不透明故在排料时需先放出10kg底料作为微乳液的原料.有的工厂只生产原油而不生产微乳液,这10kg底料只有倒人反应釜中.待下一轮生产时继续使用本法自制的催化剂可以任何比例与线性体,D4和DMC混溶.催化效果好,产率高,反应时间短,劳动强度低,氨基硅油贮存稳定性好, 解决了采用固体K0H作催化剂时KOH不易溶解和氨基硅油(原油)贮存不稳定的问题.催化剂的加入量与气候有关冬天用量少. 夏天用量大,645g为夏天用量.通常采用线性体制备氨基硅油时反应温度高达140oC[2].而本工艺的反应温度为(100~5)qC,降低了能耗在同一反应温度下.反应时间越长.抽真空次数越多.氨基硅油的黏度越大.经其配成的微乳液整理的织物越滑爽.回弹性越好.且不沾辊.在展幅烘干中不起绒本工艺中原料602可不经水解直接使用.简化了生产工艺.节约了能耗如产品黏度要求不高.可用氮气吹走水分,甲醇和低沸物.不用抽真空为提高氨基硅油的黏度.反应物在反应釜中静置过夜的步骤不可缺少这既可缩短反应时间.又能节水和降耗2-2乳化剂的选择氨基硅油常用的乳化剂有多种,如TX(壬基酚聚氧乙烯醚)系列,TL系列(异构C10醇醚系列),TO系列(异构C13醇醚系列)和AEO系列.TX系列价格较便宜.但不能生物降解.属于非环境友好型乳化剂:TL和T0系列易生物降解,但价格较贵;AEO系列,价格适中.易生物降解.属于环境友好型乳化剂I2]所以本实验选择AEO系歹U孚L化齐0.由AEO一3, AEO一7和AEO～9组成.其亲水亲油平衡值(HLB值)分别为8.3,12.3和13.1.其中.AEO一3易溶于硅油不溶于水:AEO一9的熔点在10℃以上.冬天需加温才能熔化.乳化剂的HLB值应与氨基硅油的HLB值接近3应用范围此微乳液适用于涤纶,涤棉,纯棉,纯毛,混纺织物的滑爽,柔软等功能整理.可单独使用.亦可与非离子,阳离子和阴离子型表面活性剂同浴使用.用量一般为10-20g/L.应用于羊毛类毛线的平滑处理效果特佳参考文献『1]庄宝路.线性体制备氨烷基聚硅氧烷的工艺及应用研究[Jj.印染助剂, 2002,19(5):28-29.[2]苏华,杨秀英,屈静.线性体聚合氨基硅油的合成与应用研究『J].印染助剂.2002.19(1):46—47.收稿日期2007年12月4日?61?。
氨基硅油
氨基硅油的制备及应用实验一、实验目的聚硅氧烷是一类有着特殊硅氧主链结构的半有机、半无机结构的高分子化合物，具有独特的低玻璃化温度、低表面张力特性，以及优良的耐热性、耐候性、憎水性、电绝缘性等性能。
典型的如聚二甲基硅氧烷（PDMS），其分子结构示意如下：CH3Si OnCH3氨基硅油，即氨基改性聚硅氧烷，是二甲基硅油中部分甲基被氨烃基取代后的产物。
氨基硅油除保留着二甲基硅油原有的疏水性、脱模性外，氨烃基的存在还可赋予其反应性、吸附性、润滑性及柔软性等性质，因而广泛应用于纺织、制革、日化等行业，尤其是纺织品的染整行业。
氨基硅油作为纺织品的柔软整理剂，可赋予织物柔软、滑爽、丰满等效果，以及良好的弹性手感。
近年来，国内对氨基硅油的研究仍在不断加强。
本实验的目的，就是通过探索优化的合成工艺条件，制备一定组成、结构的氨基硅油，并应用氨基硅油对羊毛或涤纶织物进行后整理研究。
二、实验反应机理氨基硅油中的氨基主要有伯氨基、仲氨基、叔氨基、芳氨基、季铵盐等，例如：NH2NHCH2CH2NH2NHC2H4NHC2H4NH2OC6H4NH2其中，不同的氨基赋予氨基硅油不同的应用性能。
本次实验用的是仲氨基改性。
氨基硅油的制备方法，主要有：（1）氨烃基硅烷与硅氧烷催化平衡；（2）氨烃基硅氧烷与硅氧烷催化平衡；（3）氨烃基硅烷与端羟基硅氧烷缩合；（4）含氢硅油与烯丙胺加成等。
本实验拟采用氨烃基硅烷与硅氧烷催化平衡法，以八甲基环四硅氧烷（D4）、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（602）、六甲基二硅氧烷（MM）为原料来制备氨值为0.1~0.9的氨基硅油，反应式示意如下：OOO O H 3CCH 3CH 3CH 3CH 3H 3CH 3C H 3CH 3CO Si OCH 3CH 3(CH 2)3NH(CH 2)2NH 2H 3CSiO SiCH 3CH 3CH 3CH 3CH 3++H 3CSi OSi O O Si CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3Si (CH 2)3NH (CH 2)2NH 2mnOH -三、 实验试剂和仪器药品：八甲基环四硅氧烷（D4）、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（602）、八甲基三硅氧烷（MDM ）、氢氧化钾（KOH ）、氮气、乳化剂（如十二烷基硫酸钠）等。
硅油类产品介绍附线性聚合技术制备氨基硅油
硅油类产品介绍附线性聚合技术制备氨基硅油硅油是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷。
它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。
最常用的硅油，有机基团全部为甲基，称甲基硅油。
有机基团也可以采用其它有机基团代替部分甲基基团，以改进硅油的某种性能和适用各种不同的用途。
常见的其它基团有氢、乙基、苯基、氯苯基、三氟丙基等。
近年来，有机改性硅油得到迅速发展，出现了许多具有特种性能的有机改性硅油。
硅油一般是无色（或淡黄色），无味、无毒、不易挥发的液体。
硅油不溶于水、甲醇、二醇和-乙氧基乙醇，可与苯、二甲醚、甲基乙基酮、四氯化碳或煤油互溶，稍溶于丙酮、二恶烷、乙醇和了醇。
它具有很小的蒸汽压、较高的闪点和燃点、较低的凝固点。
随着链段数n的不同，分子量增大，粘度也增高，固此硅油可有各种不同的粘度，从0.65厘沲直到上百万厘沲。
如果要制得低粘度的硅油，可用酸性白土作为催化剂，并在180℃温度下进行调聚，或用硫酸作为催化剂，在低温度下进行调聚，生产高粘度硅油或粘稠物可用碱性催化剂。
硅油按化学结构来分有甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油等；从用途来分，则有阻尼硅油、扩散泵硅油、液压油、绝缘油、热传递油、刹车油等。
硅油具有卓越的耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力，此外还具有低的粘温系数、较高的抗压缩性）有的品种还具有耐辐射的性能。
有机硅乳液有机硅乳液是硅油的一种形式。
下面从硅油织物柔软整理剂和硅油乳液型消泡剂两方面来介绍。
一．硅油织物柔软整理剂有机硅乳液主要是用作硅油织物柔软整理剂。
第一代的有机硅织物整理剂是二甲基硅油和含氢硅油（及其衍生物）的机械混合物。
亲水性氨基硅油的制备及应用
图 8 为酰化程度对氨基硅油性能的影响 。
公司 。 112 亲水性氨基硅油的合成[2～4 ]
亲水性氨基硅油的制备工艺流程如图 1 所 示。
将计量好的 D4 、含氢硅油 、含环氧基单体 、 强酸类催化剂 、调聚剂和交联剂依次投入反应釜 中 , 反应温度保持在 70 ℃, 进行开环共聚 , 得 到低聚体 ; 再由低聚体和不饱和聚醚在弱酸的作 用下 , 进行接枝共聚 , 生成含环氧基的聚醚硅 油 ; 然后用仲胺胺化 , 得到氨基改性聚醚硅油 ; 加入乙酸酐进行酰化反应 , 得到亲水性氨基硅 油 。后两步反应均在 N2保护下进行 。 113 氨基硅油的乳化
比较图 4 和图 5 可以看出 , 图 5 中2 154139 cm - 1附近的 Si H键的特征吸收峰已经基本消 失 ; 比较图 2 、图 3 和图 5 可以看出 , 3 077128
第4期
徐迪方等. 亲水性氨基硅油的制备及应用
· 15 ·
cm - 1和3 057153 cm - 1 附近的 C C双键的特征 吸收峰已完全消失 (半成品稍过量) 。这说明反 应是朝着硅氢加成方向进行的 , 而不是不饱和键 间的聚合 , 且反应进行得很充分完全 。 212 亲水性氨基硅油合成工艺条件的选择 21211 反应温度的影响
收稿日期 : 2004 - 03 - 30 。 作者简介 : 徐迪方 (1976 —) , 男 , 学士 , 从事有机硅的合 成和应用研究 。E - mail : difangx @1631com
乳液聚合制备氨基硅油乳液及微乳液的工艺探讨
乳液聚合制备氨基硅油乳液及微乳液的工艺
探讨
乳液聚合制备氨基硅油乳液及微乳液
氨基硅油乳液是一种复杂的混合乳液，是由多种有机金属和无机盐组
成的离子混合物，具有良好的加工性能和润滑性能，被广泛应用于液
压驱动、悬浮剂、增塑剂、表面活性剂等。
本文通过乳液聚合方法制
备氨基硅油乳液和微乳液，并对制备过程进行探讨。
步骤一：首先，将氨基硅油、含水醇类和其它有机溶剂混合溶解，反
复搅拌使之保持均匀混合。
步骤二：其次，加入表面活性剂，再用离心机不断地调节pH值，调节
到所需的值。
步骤三：然后，按一定比例加入合成乳化剂，并采用离心法均匀搅拌，来形成显著的乳液聚合。
步骤四：最后，采用加压粉碎法制备出微乳液，对乳液进行加压破碎，使其分散形态变小，由氨基硅油乳液聚合制备的微乳液粒度可以达到
1-50μm之间。
通过乳液聚合制备氨基硅油乳液和微乳液，具有制备成本低、成膜形
式灵活、分散性可控等优点，可以有效替代传统制备方法。
由于氨基
硅油乳液具有良好的多功能性和润滑性能，因此，该乳液聚合制备方
法也可以应用于其他乳液系统中，在制备润滑剂、悬浮剂、增塑剂、
表面活性剂等领域有很大的发展潜力。
综上所述，利用乳液聚合方法制备氨基硅油微乳液的工艺具有良好的加工性能和成膜形式控制，并且可以在短时间内大量生产出高粒度的微乳液，这对于工业生产具有非常重要的意义。
氨基硅油生产工艺
氨基硅油生产工艺氨基硅油是一种具有优异性能的有机硅化合物，其在化妆品、护肤品、润滑油和功能性化工产品等领域具有广泛应用。
下面简要介绍氨基硅油的生产工艺。
氨基硅油的生产工艺主要包括单元法、交联法和直接合成法等几种。
一、单元法生产工艺：1. 采用乙烯亚胺和硅烷作为原料，通过加热反应将硅烷中的氨基与乙烯亚胺发生反应，生成氨基硅烷单体。
2. 单体经过精馏和纯化后，再与硅烷进行缩合反应，生成氨基硅油。
3. 最后，通过活性改性和后处理等工艺，得到所需的氨基硅油产品。
二、交联法生产工艺：1. 采用氨基硅烷与硅烷通过缩合反应生成交联聚合物。
2. 在反应体系中加入碱性催化剂，使交联反应进行。
3. 经过去除残留溶剂，纯化和过滤等步骤，获得氨基硅油产品。
三、直接合成法生产工艺：1. 以二氯硅烷和氨基硅烷为原料，直接进行缩合反应，生成氨基硅油。
2. 反应过程中，添加碱性催化剂，促进反应进行。
3. 经过分离、沉淀、浓缩和干燥等工艺步骤，得到所需的氨基硅油产品。
氨基硅油的生产工艺中需要注意以下几点：1. 原料的选择要注意纯度和易得性，确保产品的质量和稳定性。
2. 催化剂的选择和用量要合适，以提高反应速度和产率。
3. 反应温度和时间要控制得当，以确保反应进行和产品质量。
4. 产品的纯化和处理步骤要严格执行，以去除杂质和提高产品纯度。
5. 产品的质量检测要做到全面准确，确保产品符合标准要求。
总的来说，氨基硅油的生产工艺可以根据不同的需求选择不同的方法，但无论采用哪种方法，都需要确保原料的质量和纯度，严格控制反应条件，有效提高产品的产率和质量。
同时，在生产过程中应注意安全操作，遵循相关的环境保护规定，确保生产过程的安全与可持续性。
氨基硅油生产工艺流程
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（1）
氨基含量0.6%，活性羟基封端
硅油合成配方：
602氨基硅烷-----------------------------8Kg
DMC-------------------------------------192Kg
5%氢氧化钾水溶液---------------------400g
蒸馏水-------------------------------------200g
设备：
300L不锈钢夹套反应釜，电动搅拌，导热油及电加热设备。
合成工艺：
先将192KgDMC投入反应釜内，开搅拌；
搅拌下加入8Kg氨基硅烷，然后缓慢加入400克氢氧化钾水溶液和200克蒸馏水，加料过程中搅拌不能停；
全部物料加完后，开始加热升温；
料温150℃开始计时，同时注意控温，保持料温150-160℃反应4小时得到产品，反应过程中搅拌不能停。
产品性状：
无色透明粘稠液体，粘度600-1000cs。
乳液配方：
氨基硅油------------------------20Kg
AEO3-----------------------------4Kg
TX-10----------------------------6Kg
冰醋酸-------------------------0.6Kg
去离子水------------------------70Kg
乳化设备：
200L分散搅拌设备。
乳化工艺：
先投氨基硅油、AEO3、TX-10；
开搅拌，将物料搅匀；
搅拌下缓慢加入冰醋酸；
搅拌下缓慢加水，直到全部水加完；
全部物料搅匀后，停机。
产品性状：
无色透明液体。
产品用途：
用于织物处理，赋予织物很好的柔软性，特别适合棉、毛织物处理。
本产品氨基含量较高，略有黄变，不适合处理白色和浅色织物。
用于洗发水中，可以改善头发柔软性。
（2）
氨基含量0.3%，甲基封端
硅油合成配方：
602氨基硅烷-----------------------------4Kg
DMC-------------------------------------156Kg
50cs甲基硅油---------------------------40Kg
5%氢氧化钾水溶液---------------------400g
设备：
300L不锈钢夹套反应釜，电动搅拌，导热油及电加热设备。
合成工艺：
先将156KgDMC、40Kg甲基硅油投入反应釜内，开搅拌；
搅拌下加入4Kg氨基硅烷，然后缓慢加入400克氢氧化钾水溶液，加料过程中搅拌不能停；
全部物料加完后，开始加热升温；
料温150℃开始计时，同时注意控温，保持料温150-160℃反应4小时得到产品，反应过程中搅拌不能停。
产品性状：
无色透明粘稠液体，粘度300-500cs。
乳液配方：
氨基硅油------------------------20Kg
AEO3-----------------------------6Kg
TX-10----------------------------4Kg
冰醋酸-------------------------0.3Kg
去离子水------------------------70Kg
乳化设备：
200L分散搅拌设备。
乳化工艺：
先投氨基硅油、AEO3、TX-10；
开搅拌，将物料搅匀；
搅拌下缓慢加入冰醋酸；
搅拌下缓慢加水，直到全部水加完；
全部物料搅匀后，停机。
产品性状：
无色透明液体。
产品用途：
用于织物处理，赋予织物良好的柔软性。
本产品黄变现象很轻微，可以用来处理浅色织物。
用于洗发水中，可以改善头发柔软性。