铵盐的检测

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铵盐(NPN的一种)的检测

一、用奈斯勒试剂(定性)

1.试剂A配制:

3.5g的碘化钾(KI)加入1.25g的氯化汞(HgCl2)加入80ml水(H2O),搅拌均匀有红棕色沉淀,加入氢氧化钠(NaOH)12g,继续搅拌至红棕色消失,定容于100ml容量瓶中。

KI与HgCl2反应生成红棕色沉淀搅拌后沉淀溶解加入NaOH后定容2.原理:

(1)碘化钾(KI)与氯化汞(HgCl2)反应生成红棕色沉淀。

HgCl2 + 2KI =HgI2 (红棕色)+ 2KCl (2)HgI2溶于过量的KI HgI2 + 2 KI =K2[HgI4](2)加入NaOH后若有铵根离子存在的情况下可发生如下反应

NH4++[HgI4]2-+4OH-=[Hg2ONH2]I (红棕色)+7I-+3H2O

3.检测步骤:

(1)称取原料样品5克于100ml 烧杯中,加80ml蒸馏水,然后搅拌放置2~3分钟,过滤备用。

(2)吸取上述滤液3~5滴,放入点滴盘(或试管)中,加2~3滴的混合指示剂A液。

(3)若样品中含有铵盐,溶液会出现红棕色沉淀,可观察沉淀的量,来判断铵盐的含量。

4.实验:

将氯化铵(NH4Cl )、氨水(NH3.H2O )、四水合钼酸铵[ (NH4)6Mo7O24.4H2O] 、尿素[CO(NH2)2] 、硫脲[CS(NH2)2]、大米蛋白粉( RGLM )作为被测物,结果如下(附表说明):

5.结论:

用奈斯勒试剂可检测原料是否掺有铵盐,但还应注意其生产工艺中是否有残留铵根离子,如大米蛋白粉中有残留氨,故大米蛋白粉也呈红棕色沉淀。

二、检测粗蛋白含量(定量):

1、原理:铵盐一般都溶于水,因此往原料中加入蒸馏水搅拌后,铵盐会溶于水,测定液体或沉淀物含量并与原来样品蛋白含量相比较,可判定是否掺有铵盐。

2、方法:

方法一:

称样1克,水洗后,将滤纸与样品一起放入消化管中消化后测定蛋白含量,另取一个原来样品直接测定粗蛋白含量,两者相比较可看出是否掺有铵盐,及量的多少。

方法二:

称样1克于小烧杯,加入50ml蒸馏水,搅拌5分钟后,将溶液倒入离心管,放入离心机,在2700~3000转/分的条件下,离心约10分钟,移取10ml上清液,立刻置于凯氏蛋白蒸馏系统中蒸馏测定蛋白,另取一个原来样品直接测定粗蛋白含量,两者相比较可看出是否掺有铵盐,及量的多少。

3、结论

通过方法一或方法二化验的粗蛋白之差若小于3%,可视为正常。反之则视为不正常。

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