环境化学实验讲义

环境化学实验讲义

实验一：废水中悬浮固体和浊度的测定

悬浮固体的测定

实验原理

悬浮固体系指残留在滤纸或滤膜上并于103-105℃烘至恒重的固体。其实验测定方法是将水样通过过滤，烘干固体残留物及滤纸或滤膜，将所称重量减去滤纸或滤膜重量，即为悬浮固体(总不可滤残渣)。

仪器

1 烘箱

2 分析天平

3 干燥器

4 孔径为0.4

5 m的滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸

5 玻璃漏斗

6 内径为30-50mm的称量瓶

测定步骤

1 将滤膜或滤纸放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)。

2 去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg)，通过上面称至恒重的滤膜或滤纸过滤；用蒸馏水洗残渣3-5次。如样品中含油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。

3 小心取下滤膜或滤纸，放入原称量瓶内，在103-105℃烘箱中，打开瓶盖烘2 h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。

计算

悬浮固体(mg/L) = (A-B)*1000*1000/V

式中：A—悬浮固体+滤膜或滤纸及称量瓶重(g)

B—滤膜或滤纸及称量瓶重(g)

V—水样体积(ml)

注意事项

1 树枝、水草、鱼等杂质应从水样中去除

2 废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，振荡摇匀，待沉淀物下降后在过滤。

二浊度的测定

浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的，可使光散射或吸收。天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理，使水变得清澈。

测定水样浊度可用分光光度法、浊度仪法和目视比浊法。

样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。如需保存，可在4℃冷暗处保存24h，测试前要激烈振摇水样并恢复到室温；

分光光度法：

原理与方法：

在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物。此作参比浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。

本法适用于测定天然水，饮用水的浊度，最低检测浊度为3度。

实验仪器：

1 50ml比色管

2 分光光度计

实验试剂：

1 无浊度水

将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤，收集于用滤过水淋洗两次的烧瓶中。

2 浊度贮备液

硫酸肼溶液：称取1.000g硫酸肼，溶于水中，定容于100ml。

六次甲基四胺溶液：称取10.00g六次甲基四胺，溶于水中，定容至100ml。

福尔马肼聚合物标准液：吸取5.00 ml硫酸肼溶液与5.00 ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混匀。于25±3℃下反应24h，用水稀释至标线，混匀。此贮备液的浊度为400度。可保存一个月。

实验步骤：

1 标准曲线的绘制

吸取浊度为0，0.50，1.25，2.50，5.00， 10.00和12.50ml，置于50 ml 比色管中，加水至标线。摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列。于680nm波长，用3cm比色皿，测定吸光度，绘制校准曲线。

2 水样的测定

吸取50.0ml摇匀水样(如浊度超过100度，可酌情少取，用水稀释到50. 0ml)，于50ml比色管内，按校准曲线步骤测定吸光度。由校准线上查得水样浊度。

计算：

浊度(度) = A*50/C

式中：A—稀释过水样的浊度； C—原水样体积(ml)

干扰及消除

水样应无碎屑及易沉的颗粒，器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680nm波长下测定，天然水中存在淡黄色、淡绿色无干扰。

浊度仪法：

原理与方法：

光电浊度仪运用了光散射的理论。当光束碰在水中微粒表面时，由于光的反射与衍射效应，在微粒的任何一方都产生了一定的光强，这种光称为散射光。散射光也包括沿光束直线方向前进散射和后向散射。每个颗粒的散射光之间也是相互影响的。

散射光的强度受到颗粒物的数量、形状、大小、表面构造以及颜色和水的折射指数等的影响。

光电浊度仪原理，光源入射强度P0的光束通过水样槽中的水样后，在水中颗粒浓度为C的微粒作用下，沿光束方向上的强度减弱为Pt，并在垂直光束方向产生强度为Ps的散射光。它们之间存在如下关系：

lg(P0/Pt) = KbC(透射式浊度仪原理)

Ps/P0 = kbC (散射式浊度仪原理)

式中 b—光程

K、k—常数

依据上述原理可设计成两种浊度仪，其中散射式浊度仪更适用于低浊度的测量。

仪器

测量步骤：

1 浊度仪的校正：同分光光度计法步骤1可采用福尔马肼聚合物标准溶液进行标定与校正。另外，采用标准浊度玻璃去校正浊度仪，将标准玻璃放入浊度仪光程中，调节浊度仪读数至标准玻璃上所示值。

2 浊度的测定：将呈有待测浊度水样的皿放入浊度仪光程中，记录浊度仪所示值，即为水样的浊度(NTU或FTU)。

注意

若水样浊度超出测量量程，则要变换量程，重复步骤1、2即可。

实验二：电导率的测定

概述：电导率是表示溶液传递电流的能力，常用于间接推测水中离子成分的总浓度。水溶液的电导率取决于离子的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。

实验目的：熟悉电导率的含义及其测定原理与方法。

实验原理：电导是电阻的倒数，因此，当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中，可以测出两极间的电阻R。根据欧姆定律，当温度一定时，下列公式成立：

R= L/A

式中：

L/A(cm/cm2)为电导池常数，以Q(cm-1)表示，此值一般是固定不变的。