硫酸分析

1、硫酸浓度测定1.1 方法提要

以甲基红—次甲基兰为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。

1.2 试剂和材料1.

2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.5 mol/L 1.2.2 甲基红—次甲基兰混合指示剂1.3 分析步骤1.

3.1 用一称量的带有磨口的小称量瓶，称取约0.7g浓硫酸试样或1.5g左右50%硫酸试样（精确至0.0001g），小心移入盛有50mL水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，备用。

1.3.2 试液中，加2—3滴混合指示剂（1.

2.2），用氢氧化钠标准滴定溶液（1.2.1）滴定至溶液呈灰绿色为终点。

1.4 分析结果的表述

硫酸的质量分数W1=C*V*（M/1000）*100/m=4.904*C*V/m 式中：V：滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，mL；C：氢氧化钠溶液的实际浓度的数值，mol/L；m：试料的质量的数值，g；M：硫酸的摩尔质量的数值，g/mol（M=49.04）2、灰分2.1 方法提要

试料蒸发至干，灼烧，冷却后称量。

2.2 仪器、设备2.2.1 铂皿（或石英皿，瓷皿）；容量60mL—100mL。

2.2.2 高温电炉：可控制温度（800±50）℃。

2.3 分析步骤将铂皿（2.2.1）于高温电炉（2.2.2）内，在800℃±50℃温度下灼烧15min，置于干燥器中，冷却至室温称量，精确至0.0001g。称取约25g—20g试样于铂皿中（精确至0.01g），在可调温电炉或沙浴上，小心加热蒸发至干，移入高温电炉（2.2.2）内，在800℃±50℃温度下灼烧15min，取出铂皿，置于干燥器中，冷却至室温后称量，精确至0.0001g。

2.4 分析结果的表述

硫酸灰分的质量分数W2（%）按下式计算： W2=m*100/m0

式中：m：灼烧后灰分的质量的数值，g；m0：试料的质量的数值，g。

3、氯化物3.1 方法提要试样用水稀释，加硝酸及硝酸银与氯离子反应生成氯化银浑浊液，与标准色阶比较，求算出氯含量。

3.2 试剂和材料3.2.1 无氯硫酸：将硫酸（GB/T 625）加热至冒白烟赶Cl﹣后使用。

3.2.2 硝酸（GB/T 626）溶液：1+2。

3.2.3 硝酸银（GB/T 670）溶液：C（AgNO3）=0.1mol/L；

3.2.4 氯标准溶液：1mL含氯0.100mg；

3.2.5 氯标准溶液：1mL含氯0.010mg；

用氯标准溶液（ 3.2.4）稀释而得，该溶液使用时配制。

3.2.6 具塞玻璃比色管，容积50mL。

3.3 分析步骤称取约5g试样（精确至0.1g），在冷却条件下加入盛有25mL水的烧杯中，冷却后移入比色管中，加1mL硝酸溶液（3.2.2），2mL硝酸银（3.2.3），加水稀释至刻度，摇匀。于暗处静置20min。按上述操作，用无氯硫酸（3.2.1）代替试样制备标准色阶，依次含氯0.020、0.040、0.060、0.080 mg。

用目视比浊法确定氯含量。

3.4 分析结果的表述硫酸中氯的质量分数W3（%），按下式计算： W3=m*10﹣3*100/m0 式中：m：与试料浊度相当的标准色阶中氯（Cl）的质量的数值，mg；m0：试料试样的质量的数值，g。

4、铁含量的测定（邻菲啰啉分光光度法）4.1 方法提要试料蒸干后，残渣溶解于盐酸中，用盐酸羟胺还原溶液中的铁，在PH为2—9条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成橙色络合物，对此络合物作吸光度测试。

4.2 试剂和材料4.2.1 盐酸溶液：1+10。

4.2.2 盐酸羟胺溶液：10g/L。

4.2.3 乙酸—乙酸钠缓冲溶液：PH≈ 4.5。

4.2.4 邻菲啰啉盐酸溶液：1g/L。

4.2.5 铁标准溶液：0.100 mg/mL。

4.2.6 铁标准溶液：0.010 mg/mL。

4.2.7 分光光度计。

4.3 分析步骤4.3.1 试料溶液的制备称取10g—20g试样（精确至0.01g），置于50ml烧杯中，在可调温电炉上蒸发至干，冷却，加2ml盐酸溶液（4.2.1），和25ml水，加热使其溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.3.2 工作曲线的制作4.3.2.1 标准显色溶液的制备

取6个50ml容量瓶，按表1所示，分别加入铁标准溶液（4.2.6）表 1 铁标准溶液体积 mL 对应铁质量 ug 0a 0

2.0 20

4.0 40

6.0 60

8.0 80

10.0 100

a 空白溶液

对每一容量瓶中的溶液作下述处理：加水至25mL，加2.5mL盐酸羟胺溶液（4.2.2）和5mL 缓冲溶液（4.2.3），5min后加5mL邻菲啰啉溶液（4.2.4），用水稀释至刻度，摇匀，放置15min显色。

4.3.2.2 吸光度的测量在510nm波长处，用1cm吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零后，测出标准显色溶液（ 4.3.2.1）的吸光度。

4.3.2.3 工作曲线的绘制从每一标准显色溶液的吸收度值，减去空白溶液的吸光度值（4.3.2.2），以所得吸光度值差为纵坐标，对应的铁质量为横坐标绘制工作曲线。

4.3.3 试料的测定4.3.3.1 显色取一定量的试液（4.3.1），置于50mL容量瓶中，加水至约25mL，然后按4.3.2.1中说述“加 2.5mL盐酸羟胺溶液（ 4.2.2）……”的步骤进行。

4.3.3.2 吸光度的测量

按 4.3.2.2步骤，以水为参比，测量试液（4.3.3.1）的吸光度。

4.3.4 空白实验在测定试液（4.3.3.1）的同时，用同样的步骤，同样数量的试剂，不加试液作白色实验。

4.4 分析结果的表述从试液的吸光度值（4.3.3.2）减去空白实验的吸光度值（4.3.4），据所得吸光度值差从工作曲线（4.3.2.3）查出对应的铁质量，并按试液吸取比例计算出试样中的铁质量。

硫酸中铁的质量分数W4（%）按下式计算： W4=m*100/m0

式中：m：试料中铁含量的质量的数值，g；m0：试料的质量的数值，g。1、硫酸浓度测定

1.1 方法提要

以甲基红—次甲基兰为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。

1.2 试剂和材料

1.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.5 molL

1.2.2 甲基红—次甲基兰混合指示剂

1.3 分析步骤

1.3.1 用一称量的带有磨口的小称量瓶，称取约0.7g浓硫酸试样或1.5g左右50%硫酸试样（精确至0.0001g），小心移入盛有50mL水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，备用。

1.3.2 试液中，加2—3滴混合指示剂（1.

2.2），用氢氧化钠标准滴定溶液（1.2.1）滴定至溶液呈灰绿色为终点。

1.4 分析结果的表述

硫酸的质量分数W1=CV（M1000）100m=4.904CVm

式中：

V：滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，mL；

C：氢氧化钠溶液的实际浓度的数值，molL；

m：试料的质量的数值，g；