(完整word版)分析化学实验理论题答案

一、滴定分析基本操作练习

滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。

标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？移取溶液至锥形瓶前，锥形瓶是否需要用原液润洗？

为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差.

配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？

因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸，重铬酸钾是工作基准物，所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。

如何判断器皿是否洗涤干净？

均匀润湿，不挂水珠。

滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分？为什么？

使用前需用待盛装溶液洗涤，是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。赶尽管尖气泡，调整零刻度，除去管尖外悬挂的半滴溶液。不需要，因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。

移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去?为什么?

不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。

为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤？

残留的去污粉将会影响实验结果。一般用重铬酸钾洗液泡，再分别用自来水和去离子水冲干净。

滴定至终点时，如何滴加半滴溶液？

当滴定到一定程度时，滴定管嘴部悬有溶液，小心旋动滴定管活塞或挤压胶管，让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况，然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁，立即用蒸馏水将这半滴冲下去，并振荡锥形瓶。

各种记录应直接记录在实验报告指定格式上，若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果？

导致实验数据找不到或混乱。

配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？

托盘天平。粗称不需要用精密仪器。

有同学认为，滴定管不需要调零，只要分别读取滴定前后溶液的体积读数算出体积差即可得到消耗的滴定剂的体积。该观点是否正确？为什么？

滴定管上的刻度线并非均匀的，滴定管上下部分体积不等，不调零读数会导致整个实验读数误差增大，不利于实验的进行。

NaOH滴定HCl可否用甲基橙试剂，HCl滴定NaOH可否用酚酞试剂？不可以。因为人眼所能观察到的滴定前后颜色变化的敏锐情况不同，为了尽量减小实验误差，必须选用变色明显的。NaOH→HCl用酚酞，指示剂从无色→有色，浅→深易观察；HCl→NaOH用甲基橙，指示剂从有色→无色，深→浅易观察。

在滴定管装入液体之后，为什么要排出滴定管尖嘴内的空气？

滴定管测量液体体积的原理是“差值原理”，测量方法是“差值法”，若不预先排出滴定管尖嘴内的空气，在放出液体的过程中这些空气必然会减少或者全部排出，其空间被溶液填充，这样必然会导致测量液体体积的误差。

二、硫酸铵肥料中含氮量的测定

分析天平的称量方法主要有哪几种?固定称量法和递减称量法各有何优点？

直接称量法、固定称量法、递减称量法。固定称量法：优点：适于称量不易吸湿、在空气中稳定，且呈粉末状或小颗粒状的样品，此称量法更直接。缺点：不适用于块状物质的称量，且不易控制指定质量试样的量。递减称量法优点：适用于易吸水、易氧化、易与CO反应及易挥发的样品。缺点：步骤较多，较繁琐。

各在什么情况下选择固定称量法与差减称量法称量?

固：适合称取特定质量,吸湿性不大,在空气中稳定且呈粉末状或小颗粒状的样品.差:适合称取多份在一定质量范围的试样且试样易吸水,易氧化、易与CO反应,易挥发。

是否分析天平灵敏度越高称量准确度就越高?为什么?

不是,灵敏度只是表明这个天平支点的灵活,准确度还要看砝码与指针的配合准确程度,

递减称量过程中，能否用药匙从称量瓶中取出样品？为什么？

不能，样品会粘附在药匙上，造成实验结果的不准确。

在递减法称出样品的过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对称量会造成什么误差？若转移到接受容器的试样再吸湿，对称量是否有影响？为什么？

会使测定结果偏低，因为在称量过程中，是由两次称量之差求得的，若在称量瓶内试样吸湿了，就会使差值减小。没有影响。因为称量时称的是称量瓶和瓶里的样品，倒入烧杯再吸湿就对称量过程没有影响了。

NH4NO3，NH4Cl，NH4HCO3的含氮量能否用甲醛法测定？为什么？

不能。NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定;NH4NO3和NH4Cl 可用甲醛法测N%，NH4NO3 中NO3－中的N虽然没反应，无法测得出NO3-中的含氮量。但从NH4＋和 NO3－1：1的关系可以计算得到。NH4HCO3不能用甲醛法测定，因产生的H2CO3很弱，不能用一般的方法滴定，且H2CO3可分解为CO2和H2O。

尿素CO(NH

2)

2

中的含氮量的测定方法为：先用H

2

SO

4

加热消化，全部变为（NH

4

）

2

SO

4

后，按甲醛法同样测定，

写出含氮量的计算式。

标定NaOH标准溶液的基准物质常用的有哪些？本实验中选择的基准物质是什么？与其他的基准物质相比，它有何优点？

草酸，邻苯二甲酸氢钾，苯甲酸，草酸氢钾。邻苯二甲酸氢钾，摩尔质量大，易净化，且不吸收水分。

NH

4＋为NH

3

的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？

NH4＋，Ka＝5.6×10－10，酸性太弱，故不能用NaOH溶液滴定。

为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞为指示剂，而中和（NH

4）

2

SO

4

试样中的游离酸却使用甲基红为指示剂？

甲醛中的游离酸是甲酸等，Ka＝1.8×10－4，中和产物甲醛钠呈弱碱性，故采用酚酞（pH为8.0－9.6）（NH4）2 SO4中的游离酸是H2SO4，中和产物呈中性，另有呈弱酸性的（NH4)2SO4，故用甲基红（pH为4.4－6.2）作指示剂，若用酚酞，则NH4＋会被部分中和。

什么是基准物质？酸碱滴定中常用的基准物质有哪些？

是分析化学中用于直接配制标准溶液或标定滴定分析中操作溶液浓度的物质，稳定不易发生变化。Na2CO3, NaCl, K2Cr2O7,草酸，苯甲酸，草酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），Na2B4O7·10H2O，As2O3, Na2C2O4等。

为了使称量的相对误差小于正负0.1%,天平称量试验质量应不低于0.2g.

NaOH溶液滴定酸液，终点呈微红色，溶液半分钟之后褪色的原因是什么？NaOH会吸收空气中的CO2和H2O，导致溶液碱性变弱，从而褪色。

本实验中的N与NaOH的化学计量关系？为什么？

1：1。因为：4NH4+ +6HCHO=(CH2)N4H+ +3H+ +6H2O

铵盐中铵态氮的测定不能直接用NaOH标准溶液滴定的原因?