二氧化碳生产工艺规程

二氧化碳生产工艺规程
二氧化碳生产工艺规程

四平健新气体有限公司

食品添加剂液体二氧化碳生产工艺规程

(一)工艺流程及主要设备

1. 整套二氧化碳回收装置分为三个工段,分别是:压缩吸附工段(100号);精馏贮存工段(200号);冷冻液化工段(300号)。工艺流程示意框图如下:

工艺流程示意框图

2. 主要设备

1. 压缩吸附工段(100号)

从酒精装置引来常压、低于40℃的二氧化碳原料气,在罗茨鼓风机的作用下首先进入水洗塔中,用循环水洗去原料气中的杂质并降低原料气的温度,由塔顶引出送入稳压罐中,稳压后的原料气体再由稳压罐上部引出送入二氧化碳压缩机中。

二氧化碳压缩机是三级压缩,分别把原料气由常压压缩到0.3、0.9和2.5MPa。每一级经过压缩后,气体分别进入到级间冷却器,由冷却水降温冷却,然后进入级间分水器分水,再进入到下一级压缩。原料气经三级压缩增压到2.5MPa后,送入第一冷却器中,用来自300号系统的液氨冷却降温到5~10℃,由分水罐分水,再进入第二冷却器中释放冷量。升温后的原料气由第二冷却器顶部引出经脱硫床脱去总硫和二硫化碳等组份后进入吸附床,甲醇、乙醇、乙醛等含氧有机物在吸附床中由吸附剂吸附除净。原料气由吸附床底部引出进入干燥床进行深度脱除水份和油脂。由干燥床顶部引出的二氧化碳气送进第二冷却器降温后,再进入预冷器进行深降温。压缩机设有进出口短路阀门,用以调节流量和压力。各分水器底部的排水分别连接到废水管网中。

脱硫床设计为两个同样大小体积的圆桶形,根据原料气中总硫和二氧化硫的含量,可并联或串联使用,也可只使用一个脱硫床,另一个为备用床。

吸附床同样设计为两个同样大小体积的圆桶形,在某一时间内,原料气由吸附床A顶部进入吸附床,重组分甲醇、乙醇、乙醛等含氧有机物杂质被吸附剂吸附,净化后的原料气由吸附床A底部引出送入干燥床中。

当吸附床A需要再生时,原料气经过阀门切换进入吸附床B中进行相同操作。此时引入残气作为再生气,通过电加热器A,将再生气逐渐加热到电加热器A出口为120℃,从吸附床A底部引入,反向把吸附的杂质解吸下来,再从吸附床A顶部引出经过阀门排空。保持吸附床顶部出口为80℃恒温1小时,就可以把杂质解吸干净。此时关闭加热电源,利用预冷器引过来的低温残气,迫使床层迅速降到常温,以备再用,如此便完成了一次循环。两个吸附床轮换操作,可以使生产连续进行。

干燥床也设计为两个同样大小体积的圆桶形。在某一时间内,原料气进入干燥床A中,在压力作用下水分、油脂等杂质被床内的吸附剂吸附,净化后的原料气体从干燥床A顶部引出,送入第二冷却器中。

当干燥床A吸水接近饱和后,原料气经过阀门切换进入干燥床B中进行相同操作。此时引入残气作为再生气,通过电加热器B,将再生气逐渐加热到电加热器B出口为250℃,从干燥床A顶部引入,反向把吸附的杂质解吸下来,从干燥床A底部引出经过阀门排空。如此保持干燥床底部出口为150℃恒温1小时,就可以把杂质解吸干净。此时关闭加热电源,利用预冷器引过来的低温残气,迫使床层迅速降到常温,以备再用,如此便完成了一次循环。两个干燥床轮换操作,可以使生产连续进行。

2. 精馏贮存工段(200号)

由300号工段中液化器引来的液体二氧化碳直接进入精馏塔中,液体二氧化碳中所含的氢气、氮气、氧气、甲烷等轻组分从塔顶部排除,食品级液体二氧化碳产品则从塔底部引出送入产品贮罐中贮存。

从精馏塔顶部排除的轻组分不凝气经节流降压到0.2Mpa,温度降到-10~-40℃左右,送到预冷器中回收冷量后排空,或用于电加热器、吸附床、干燥床吹冷降温床体后运载解吸气体再排空。

塔底再沸器所需要的热源是由螺杆式氨压缩机出口引出一小部分高温气氨供给。高温气氨放热给液体二氧化碳后变成液氨,经节流压力降到0.2Mpa左右,温度降到-15~-20℃送到液化器中换热变为气氨,经氨分器回到冷冻压缩机入口。

3. 冷冻液化工段(300号)

经过吸附、干燥、降温由100号工段中引来的原料气体,在液化器中被节流降温到-15~-20℃的液氨进一步冷却,原料气降温到-14℃左右,在此条件下气体中的绝大部分二氧化碳被液化,连同轻组分氮气、氧气、甲烷等一起被送到200号系统的精馏塔中。

使二氧化碳液化降温的液氨是由制冷系统提供的。气氨进入螺杆式冷冻机压缩到1.0Mpa左右,进入氨冷凝器中,被冷却水冷却为液氨后贮存在贮氨器中。

由贮氨器出来的液氨,经过节流后压力降到0.2左右Mpa,温度降到-15~-20℃分别送到液化器、全凝器和第一冷却器中,液氨本身被汽化重新返回到冷冻机中。

(三)装置的操作

1. 首次开车准备

工程建设竣工后即进入单机首次试车,在单机试车运转正常后才能进行系统的联动试车。

单机首次试车前必须做好管路系统和机电设备的开车准备工作,然后进行机泵的单机试车。

在投产后,如进行了管路或设备改动及大修,则再次开车时也应参照首次开车的要求进行开车前的准备。

1.1 管路系统的准备工作

管路系统的开车准备主要是指管路系统中的工艺管道、管件及阀门等的检验,管道系统的吹扫与清洗,管道系统的气密检验等。由于本装置有液氨冷冻系统管线,因而管路系统的检验需特别仔细认真。

1.1.1 工艺管道、管件及阀门的检验

A. 逐根核对所用管道的材质、规格、型号是否与设计相符。

B. 逐根严格检查管道是否有裂纹、孔、褶皱、重皮、加渣、凹陷等外观缺陷。

C. 逐个检查法兰、弯头、三通、异径管等管件材质、规格、型号是否符合国家有关规定和设计要求。

D. 检查管件的法兰密封面是否平整光洁。严禁有毛刺或径向凹槽。法兰螺纹应完整、无损伤。凹凸面法兰应能自然吻合,凸面高度不得低于凹面深度。

E. 在法兰连接时,法兰间应保持平行,禁止用强紧螺栓的方法消除歪斜。

F. 非金属密封垫应质地柔韧,无老化变质、分层现象及折痕、皱纹等缺陷;金属密封垫的尺寸、精度应符合规范,无裂纹、毛刺、凹槽、径向划痕等缺陷。

G. 检查各种工艺阀门的规格、型号、压力等级、材质是否符合设计要求。

H. 所有阀门均应作强度和严密性试验。试验应用洁净水进行。

I. 阀门应按有关规定进行强度试验,以壳体和填料无渗漏为合格。

J. 阀门的严密性试验在公称压力下按国家有关规定进行,试验完成后应排净积水,关闭阀门,密封出入口,密封面应涂防锈油脂(需脱脂的阀门除外)。

K. 安全阀在安装前,首先应检查其规格、型号、压力等级、材质是否符合设计要求,并按设计规定进行调试与整定。

1.1.2 管道系统的吹扫

A. 在装置全部安装完成后,应进行系统吹扫,可分段吹扫。一般工艺管道的吹扫气可用压缩空气或压缩氮气,水管线也可用蒸汽吹扫,仪表管线用仪表风吹扫。吹扫气压力一般应不低于0.5MPa,不锈钢液压管线的吹扫压力应不低于1.0MPa。

B. 管线吹扫的顺序一般是先主管、后支管,分段进行。遇到孔板、滤网、止回阀、节流阀、调节阀等装置,必须拆除。

C. 各罐、塔、床类设备应和管路系统一同吹扫。

D. 吹扫过程中,应用锤子(不锈钢管道用木锤)不断敲击管道。

E. 在吹扫排气口设一白布或白色的靶板,当吹出的气体连续5分钟无尘土、铁锈、焊渣、水或其他脏物,白布或白色靶板颜色无变化时,认为吹扫合格。

1.1.3 管道系统的强度检验

A. 管道系统的强度检验应在管道系统、支吊架施工完成后进行。

B. 管道系统强度试验前应将不能参与试验的设备、仪表等隔离,安全阀应拆除或隔离,加装临时盲板的位置应有明显标记。

C. 试验中,压力应缓慢上升,在达到试验压力后,应稳压10~15分钟,以目测系统无变形、渗漏为合格。

D. 试验中如遇问题,不得带压处理,应在卸压消除缺陷后重新试验

1.1.4 管道系统的气密性检验

A. 在完成管道系统的吹扫和强度试验后还应进行气密性检验。

B. 系统各设备、管道、仪表均应按设计安装好才可进行整个装置的气密性试验。

C. 升至实验压力后,要求用肥皂水检查所有管件连接处和管道焊缝,如有泄露点,则应卸压处理后再继续检查,严禁带压处理。

D.系统保压要求:用压缩机将系统升压到2.5Mpa,保持压力最少4小时以上,压力下降量不超过系统压力的0.5%。

1.2 机泵、控制系统的单机试车

1.2.1 二氧化碳压缩机的单机试车,具体操作见设备生产厂家的使用说明书。

1.2.2 氨压缩机的单机试车,参见设备生产厂家的说明书

1.2.3 电加热器、装车泵的单机试车,具体操作见设备生产厂家的使用说明书。

1.2.4 DCS控制系统运行正常,所有手动、气动调节阀门运行灵活。开车前各个调节阀应按0-25%-50%-75%-100%-75%-50%-25%-0的阀位操作数次,以检查各控制信号与现场的阀位是否一致及其重现性。

开车准备工作检查符合要求后,控制系统及所有仪表通电并投入运行进行联动开车。

2. 正常开车步骤

2.1 压缩吸附工段

2.2.1 开启系统冷却循环水水泵。

2.1.2 打开循环水过滤器进出口阀门(V102、V103),关闭旁通阀门(V104)。

2.1.3 打开罗茨鼓风机A进出口阀门(V107、V105),罗茨鼓风机B备用。

2.1.4 打开水洗塔入口阀(V109)。

2.1.5 开启水洗泵A进出口阀门(V113、V111),水洗泵B备用。

2.1.6 打开二氧化碳压缩机各级进出口阀门及循环水冷却水进出口阀。

2.1.7 打开分水器进口阀门(V136),关闭疏水阀门(V137、V138)。

2.1.8 打开脱硫床A进出口阀(V147、V143),关闭A/B床串联阀门(V145、V146、V144、V148),脱硫床B备用。

2.1.9 打开Y型过滤器前后阀门(V141、V142),关闭旁通阀(V140)。

2.1.10 打开吸附床A进出口阀门(V149、V155),关闭阀门(V150、V151、V152、V153、V154、V156),吸附床B备用。

2.1.11 打开过滤器前后阀门(V167、V168),关闭旁通阀门(V166)。

2.1.12 打开干燥床A进出口阀门(V175、V169),关闭阀门(V173、V174、V176、V170、V171、V172),干燥床B备用。

2.1.13 打开过滤器前后阀门(V181、V183),关闭旁通阀(V182)。

2.1.14 打开第二冷却器出口阀(V186)、预冷器出口阀门(V190)。

2.1.15 全开残气管道阀门(V179、V180)。

2.1.16 关闭电加热器A/B进出口阀(V159、V161、V160、V162)及旁通阀(V157、V158)。

2.1.17 开启水洗泵A,使水洗塔中洁净水循环。

2.2 精馏成品工段

2.2.1 打开精馏塔进口阀门(V209)。

2.2.2 打开精馏塔顶残气排放阀门(V203、PV202、V201),关闭旁通阀(V202)。

2.2.3 打开塔底再沸器产品出口阀(V213、V215、V216、LV202、V221、V228、V235、V242)及各产品罐进口阀门,关闭旁通阀门(V217)、放空阀门(V220)。当各产品罐中的压力达到1.5Mpa 左右时,关闭各产品罐的进口阀门和塔底再沸器产品出口阀门(LV202)。

2.3冷冻液化工段

2.3.1 打开氨压缩机油冷却器进出口阀(V307、V304、V311、V308、V315、V312)。

2.3.2 打开氨冷凝器进出口阀(V318、V319、V321、V322),关闭阀门(V303)。打开供水阀(V317)将贮水池加满水。检查冷凝器循环水能否正常工作。

2.3.3 打开辅助贮氨器进出口阀门(V325、V326、V327、V323、V328)。

2.3.4 打开贮氨器进出口阀门(V329、V330、V332、V333),关闭贮氨器至紧急泄氨器阀门(V342),关闭贮氨器至集油器阀门(V343)。

2.3.5 打开液化器液体二氧化碳出口阀门(V364、V366),关闭放空阀门(V365);打开液化器氨气出口阀门(V362、V361);打开液氨供给阀门(V371、V367、V372、V368);关闭调节阀门(LV301、TV203)及旁通阀门(V369、V370),关闭至集油器阀门(V363)。

2.3.6 打开氨分器进出口阀门(V352、V355、V358、、V350)关闭阀门(V353、V356、V357)。

2.3.7 打开第一冷却器供液氨阀门(V132、V130),关闭调节阀(LV101)及旁通阀门(C131)。打开氨气出口阀(V125)。

2.3.8 打开全凝器供液氨阀门(V206、V207),关闭调节阀门(LV201)及旁通阀门(V208)

2.4 启动机电设备

2.4.1 根据生产厂家提供的操作说明书的要求启动鼓风机、水洗泵、二氧化碳压缩机,将原料气增压后向后续系统充压。在系统逐步增压时,要密切注意各点压力显示,有异常情况应立即停车查找原因。

2.4.2 通过控制精馏塔顶调节阀门(PV202)开度的大小,保持PIRC202稍低于二氧化碳压缩机三级出口压力。

2.4.3 调节残气管道上的减压阀门和放空阀门V179开度的大小,使残气管道压力保持在0.2Mpa。

2.4.4 在系统充压运行正常且没有异常情况时,根据操作说明书启动螺杆氨压缩机,逐渐将系统温度降下来。

(四)装置的正常运行

1. 压缩吸附工段

1.1 水洗塔的操作

水洗塔(T101)运行时,洗涤循环水在塔底要保持一定液位。通过控制阀门(V191)和水泵出口阀门(V111或V112)使液位LG101保持中上位。当液位高于原料气的入口时,系统会吸入大量水份,影响系统的运行。

1.2 第一冷却器的操作

通过调节阀门(LV101)开度的大小,控制液氨液位LG103的高度为1/3~1/2,使TI106在5~10℃范围内变化,以达到良好的分水效果。

1.3 脱硫床的操作

两台脱硫床(T102A/B)可串联也可并联使用,一般情况下单独使用即能满足生产要求,另一台备用。当脱硫床(T102A)使用一段时间吸附剂失效时,打开脱硫床(T102B)的进出口阀门(V148、V144),再关闭脱硫床(T102A)的进出口阀门(V147、V143),此时脱硫床(T102B)进入吸附工作状态。以后用新的吸附剂置换脱硫床(T102A)中失效的吸附剂,重新装添后以备用。

1.4 吸附床的操作及再生

当分析产品中重组分甲醇、乙醇、乙醛超标时,吸附床(T103A)由吸附状态需切换为再生状态。

1.4.1 首先打开吸附床(T103B)的进出口阀门(V150、V156),再关闭吸附床(T103A)的进出口阀门(V149、V155),原料气经切换进入吸附床(T103B)中进行吸附操作。打开阀门(V151)阀门使吸附床(T103A)内的带压气体放空降压。

1.4.2 打开电加热器(M102A)进出口阀门(V159、V161),关闭旁通阀(V157、V158、V165)。

1.4.3 打开吸附床(T103A)再生阀门(V153),再关闭残气管道阀门(V180),引入气量约为250Nm3/h左右的残气作为再生气通过电加热器(M102A)、吸附床(T103A)后排入残气管网中由阀门(V179)放空。

1.4.4 开通再生流程后,在确定再生气由电加热器(M102A)中畅通后(注意:必须先打开阀(V159、V161),关闭旁通阀门(V157)使电加热器中的再生气畅通后,才能通电加热,绝对不能让加热器无气干烧!),打开电加热器(M102A)电源,使其出口气体温度TI107达到约为150℃左右,直接通过阀门(V153)进入吸附床(T103A)对其进行再生。当吸附床(T103A)出口温度TI114达到80℃时,维持此温度加热吹扫60分钟左右后关闭电加热器(M102A)电源。250Nm3/h左右的低温残气继续通入电加热器(M102A)和吸附床(T103A)中使其降温。当电加热器(M102A)的出口温度TI107逐渐降到常温后,打开电加热器(M102A)的旁通阀门(V157),再关闭电加热器(M102A)的进出口阀门(V159、V161),低温残气通过阀门(V157、V153)直接对吸附床(T103A)进行冷吹降温,直至TI114降到常温为止。此时打开残气管道(V180)阀,关闭(V157、V153、V151)阀门,低温残气通过阀(V180、V179)继续排入残气管网中。吸附床(T103A)再生完毕处于备用状态。如此便完成了吸附、解吸再生一次循环。两吸附床(T103A/B)轮换操作,可以使生

产连续进行。

1.5 干燥床的操作及再生

干燥床T104A/B内新装干燥剂第一次使用时,最好对干燥床进行加热再生。

当分析产品中露点超标时,干燥床(T104A)由吸附状态需切换为再生状态。

1.5.1 首先打开干燥床(T104B)进出口阀门(V176、V170),再关闭干燥床(V104A)的进出口阀门(V175、V169),原料气切换进入干燥床(T104B)进行干燥脱水操作。打开(V173)阀门,使干燥床(T104A)内的带压气体放空降压。

1.5.2 打开电加热器(M102B)进出口阀门(V160、V162),关闭旁通阀门(V158、V157、V165)。

1.5.3 打开干燥床(T104A)再生阀门(V171),再关闭残气管道阀门(V180),引入气量约为250Nm3/h左右的残气作为再生气,通过电加热(M102B)、干燥床(T104A、)后排入残气管网中由阀门(V179)放空。

1.5.4 开通再生流程后,在确定再生气由电加热器(M102B)中畅通后(注意:必须先打开阀(V160、V162),关闭阀门(V158)使电加热器中的再生气畅通后,才能通电加热,绝对不能让加热器无气干烧!),打开电加热器(M102B)电源使其出口温度TI108达到约为250℃左右,通过阀门(V171)进入干燥床(T104A)中对其进行再生。当干燥床(T104A)出口温度TI109达到150℃时,维持此温度加热吹扫60分钟左右后关闭电加热器(M102B)电源。250Nm3/h左右的低温残气继续通入电加热器(M102B)和干燥床(T104A)中使其降温。当电加热器(M102B)的出口温度TI108逐渐降到常温后,打开电加热器(M102B)的旁通阀门(V158),再关闭其进出口阀门(V160、V162),低温残气通过阀门(V158)直接对干燥床(T104A)进行冷吹降温,直至TI109降到常温为止。此时打开残气管道(V180)阀,关闭(V158、V171、V173)阀门,低温残气通过阀(V180、V179)继续排入残气管网中。干燥床(T104A)再生完毕处于备用状态。如此便完成了吸附、解吸再生一次循环,两个干燥床轮换操作,可以使生产连续进行。

2. 精馏贮存工段

2.1 精馏塔和全凝器的操作

本套装置的精馏塔采用内回流式,集蒸发、分离、冷凝接收、尾气捕集一体化,结构紧凑。

生产中,液化的二氧化碳通过阀门(V209)进入精馏塔(T201)后蒸发、分离,并逐步在塔底再沸器(E201)中积液。部分没有被液化的气态二氧化碳和其它轻组份由精馏塔顶排出进入预冷器(E103)中回收冷量再由残气管线排空。

控制调节阀(PV202)开度的大小,使PIRC202保持稍低于系统压力。随后逐步调整残气管道压力阀门(V179)的开度大小,使压力指示PI108保持在0.2Mpa。

控制全凝器(E202)调节阀(LV201)开度的大小,使LIRC201的氨液位保持在1/3~1/2左右,塔顶冷凝温度TI201一般在-20℃左右。

2.2塔底再沸器的操作

当食品级二氧化碳产品取样分析轻组份超标时,打开氨压缩机(C301、C302、C303)至塔底再沸器(E201)阀门(V303、V210),再打开塔底再沸器(E201)至液化器(E302)的阀门(V212、V372、V368),由氨压缩机出口引入一小部分高温高压氨气给塔底再沸器(E201)中的液态二氧化碳加热,气氨吸收冷量后转为液氨送入液化器(E302)中。控制调节阀(TV203)开度的大小,使TIRC203保持在-6℃左右,蒸发的二氧化碳连同不凝轻组份返回精馏塔(T201)中再次分离、冷凝并建立回流。

当塔底再沸器(E201)中的二氧化碳液位LIRC202达到中上位时,打开排液阀门(V213、V215、V216、V221)和产品贮罐的进口阀(此前塔底再沸器E201排液管道和产品罐内已充压并保持1.5Mpa 左右的压力),关闭阀门(V217、V220)。通过调整调节阀(LV202)开度大小,来控制塔底再沸器(E201)中二氧化碳的液位LIRC202,使其保持在一个稳定的状态范围内,并连续向产品罐中充液。如输送液态二氧化碳产品阻力较大时,可开启成品输送泵(P201A/B)加大输送压力。

在排液的初期,这种液体二氧化碳产品可能还不能完全符合产品质量要求。这时可利用液体自身冷量来预冷产品贮罐。在塔釜产品充入成品贮罐初期将产生大量蒸汽,此时宜适当开大产品贮罐

气相放空阀门和减压阀。在产品贮罐蒸发气量较大,压差较大时,如发现发生震动,可调整气相阀门开度,使节流后压力为1.0MPa左右,再用减压阀降压到0.2Mpa排入残气管线。在对产品贮罐预冷后期,罐内开始积液,蒸发气体逐渐减少。这时应及时调整贮罐气相放空阀和减压阀的开度,使产品罐内压力不超过2.0 MPa。

2.3充装槽车

本装置有二台产品球罐(V202A/B)、一台产品立罐(V202C)。为二台产品球罐配置了三台装车泵(P202B/C/D),其中(P202B)为产品球罐(V202B)的装车泵,(P202C/D)为产品球罐(V202A)的装车泵。当阀门(V238)打开时,(P202B)也可为产品球罐(V202A)的装车泵,同样(P202C/D)也可为产品球罐(V202B)的装车泵。产品立罐(V202C)配置了一台装车泵(P202A)。

充装槽车时,要严格按《二氧化碳槽车装车规程》来操作。

3. 冷冻液化工段

3.1 螺杆氨压缩机

螺杆氨压缩机(C301、C302、C303)按要求充装液氨并单机调试好。启动时按随机文件中的说明书操作。

氨压缩机(C301、C302、C303)出口是高温高压的氨气,进入氨冷凝器(E301)中,被循环冷却水降温冷凝为液氨,通过辅助贮氨器(V307)进入贮氨器(V302)贮存。氨系统工作时,液氨由贮氨器上部引出经阀(V330、V329)后分别进入第一冷却器(E101)、全凝器(E202)、液化器(E302)中。

螺杆氨压缩机辅助设备,如空气分离器(V304)、紧急泄氨器(V305)、集油器(V303)、蒸发冷凝器(E301)等应参照有关说明书进行操作。

3.2液化器的操作

液化器(E302)为立式冷热交换器。控制供氨调节阀门(LV301、TV203)的开度大小,使液化器(E302)中的液氨液位LIRC301保持在1/3~1/2,TI307为-14℃左右,气态二氧化碳在此温度下被液化。

(五)停车

1. 短时间停车

由于设备或其它原因,需短时间停车的按下面步骤操作。

1.1 电加热器(M102A/M102B)工作时,首先关闭其电源,终止其加热工况。通入降温残气使其降至常温。

1.2 终止成品输送泵(P201A/B)的工作状态。关闭塔底再沸器(E201)排液调节阀(LV202)和产品罐进液阀门(V228/V235/V242)及放空阀门(V231/V232/V241)。

1.3 关闭精馏塔(T201)塔顶调节阀(PV202),保持塔中的压力。

1.4 按说明书要求关闭螺杆氨压缩机(C301、C302、C303)。关闭第一冷却器(E101)供氨阀(LV101)、液化器(E302)供氨阀(LV301、TV203)、全凝器(E202)供氨阀(LV201)停止供液氨。关闭塔底再沸器(E201)供氨阀(V210)停止供气氨。

1.5 按说明书的要求顺序关闭二氧化碳压缩机(C101、C102)。

1.6 二氧化碳压缩机(C101、C102)的出口压力、温度出现异常,冷却循环水停流、油系统不正常,压缩机或电动机有异常声音、冒烟或仪表盘读数突然变化,排气气流不稳定或杂质含量过高时,都应该紧急停车。

1.7 由于装置供电系统突然停止工作而导致的装置紧急停车是一种严重事故,对装置的使用极为不利。特别是对机电类、仪表类的设备,操作期间应及时发现事故苗头,及时处理。

2. 长期停车

整套装置长时间停车按照如下操作步骤进行:

2.1停车前应协调通知各岗位操作人员及与装置相关的上下游各工作岗位,并作好停车记录准备。

2.2 电加热器(M102A、M102B)工作时,关闭电源,终止其加热工况。通入降温残气使其降至常温。

2.3 按照说明书要求关闭螺杆氨压缩机(C301/C302/C303),随后即关闭贮氨器(V302)液氨出口阀(V330)、第一冷却器(E101)供氨阀(LV101)、液化器(E302)供氨阀(LV301、TV203)、全凝器供氨阀(LV201)停止供液氨。关闭塔底再沸器(E201)供氨阀(V210)停止供气氨。

2.4全开塔底再沸器(E201)排液调节阀(LV202),将再沸器(E201)内的液体二氧化碳排放到产品贮罐中,随后关闭排液调节阀(LV202)和各产品贮罐(V202A/B/C)的进液阀(V228/、V235、V242)。终止成品输送泵(P201A/B)的工作状态。

2.5 关闭原料气进口总阀,按说明书的要求顺序关闭二氧化碳压缩机(C101、C102)。

2.6 打开稳压罐(V101)放水阀(V116)、第一冷却器(E101)疏水阀(V137)、分水器(V102)放水阀V138将其中水气排放干净。

2.7全开残气放空总阀(V179),打开液化器(E302)排液管道放空阀门(V365)、再沸器排液管道放空阀门(V220、V221、V236、V237、V238、V240、V245、V218)将所有管道中的液体蒸发排空泄压。

2.8 按泵操作要求关闭水泵,关闭各供水系统阀门。在有可能冰冻的时候,应将管道和泵中的水放净。

2.9 待工艺系统泄压至微正压时关闭各阀;做好仪表系统、机电系统、公用工程的停车和随后检查,并记录检查情况。

33 布洛芬工艺规程

pp1产品概述: 1.1产品特点 【品名】布洛芬片 【分子式】C13H18O2 【剂型】片剂 【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后应为白色。 【适应症】用于减轻中度疼痛,如关节痛、神经痛、肌肉痛、偏头痛、头痛、痛经、牙痛,也可用于减轻普通感冒或流行性感冒引起的发热。 【用法用量】口服成人一次2片,若疼痛或发热症状持续不缓解,可间隔4-6小时重复用药一次,24小时内不超过8片。儿童用量请咨询医师或药师。 【规格】0.1g 1.2历史沿革 2处方和依据 生产处方: 布洛芬 200kg 淀粉 75kg 蔗糖 100kg 糊精 25kg 羧甲基淀粉钠 17kg 硬脂酸镁 2kg 制成200万片依据:中国药典2005年版二部 批准文号: 3.生产工艺流程图

为十万级洁净区其他为一般生产区 4操作过程及工艺条件 4.1粉碎:用粉碎机将100公斤的蔗糖用80目筛粉碎;过筛:布洛芬200公斤、淀粉75 公斤、糊精25公斤、羧甲基淀粉钠17公斤、硬脂酸镁2公斤分别过80目筛。收率范围为:蔗糖粉99.5-100公斤、布洛芬198.5-200公斤、淀粉74.5-75公斤、糊精 24.5-25公斤、羧甲基淀粉钠16.5-17公斤、硬脂酸镁1.9-2公斤。 4.2制浆:称取淀粉1.6公斤加入制浆锅,加入纯化水18.4公斤,开启搅拌桨,打开蒸 汽阀加热,制成8℅的淀粉浆溶液备用。 4.3制粒、干燥:称取布洛芬、淀粉、蔗糖和糊精将其均分成4份,分成7次加入湿法 混合制粒机中混合均匀(2分钟),然后加入8℅的淀粉浆溶液5公斤,搅拌2分钟至均匀,然后后开启切碎刀制粒2分钟,湿颗粒用沸腾干燥机在65℃条件下干燥30分钟,然后过整粒机整粒,应得颗粒415公斤,收率应在415公斤—419公斤之间。 4.4总混:将已干燥整粒的颗粒、硬脂酸镁和羧甲基淀粉钠一起加入三维运动混合机, 混合20分钟。 4.5压片:按颗粒的含量计算片重,再用压片机将混合均匀的颗粒按计算的片重压成素 片。

布洛芬的生产工艺规程2

SDF-MF-301-01 布洛芬的生产工艺规程 起草人:起草日期:年月日 审阅人:审阅日期:年月日 审核人:审核日期:年月日 批准人:批准日期:年月日 执行日期:年月日 颁发部门:生产技术部(2份)、质量保证部(2份)、设备部(1份)

目录 目录 (2) 产品概述 (3) 产品的包装及规格 (3) 原辅料包装、材料质量标准 (3) 化学反应式及工艺流程图 (5) 工艺过程 (7) 中间体、半成品的质量标准和检查方法 (8) 防中毒、防火、防爆和技术安全 (8) 回收利用及三废处理 (13) 操作工时和生产周期 (14) 劳动组织与定员 (14) 设备一览表与主要设备的生产能力 (14) 原材料、能源消耗和技术经济指标 (15) 物料横算 (16) 附录 (17) 附页 (17)

产品概述 1.1.通用名称:布洛芬 1.2.化学名称:2-(4-异丁基苯基)丙酸 1.3.俗称:异丁洛芬,芬必得 1.4.汉语拼音:buluofen 1.5.英文名称:Ibuprofen 1.6.结构式: 1.7.分子式:C13H18O2 1.8.分子量:206.28 1.9.执行标准:BP98/CP2000 1.10.批准文号:国药准字H37020355 1.11. 临床用途:抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎、风湿性关节炎、 类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。 产品的包装及规格 2.1. 包装:纸板桶、铝罐 2.2.包装规格:25kg/纸板桶 2.3.规格:药用 2.4.内衬材料: 2.5存储:遮光,密闭保存。 原辅料包装、材料质量标准

制马钱子生产工艺规程

制马钱子生产工艺规程 [品 名]:马钱子 [别 名]:火实、刻巴都、番木鳖、苦实、马前、牛银、伏水等。 [来 源]:为马钱科植物马钱的干燥成熟种子。主产于云南、广东、海南等省。 [剂 型 ]:饮片 [执行标准]:CP2015版一部/P50;《甘肃省中药炮制规范》2009年版/P120;CP2015 版四部。 [炮制规格]:净制;砂烫制 [炮制方法]: 净 制:由净选工序的专门领料员按批生产指令领取规定的数量,填写领料单及共

6页第2页检验合格报告单号,确保相同来源相同质量标准的马钱子为一批。将马 钱子原药材置不锈钢拣选台上,去净杂质,筛去碎屑,放入周转箱(需 要干燥时,80℃以下温度干燥,晾凉,筛去碎屑)。盛于洁净的容器内, 称量,检验合格后随批生产记录交下一道工序。 操作参数: 砂烫制:取0.5mm以下的河沙,用饮用水淘洗干净,晒干或80℃以上温度干燥,晾凉。置锅内,用中火(220~250℃)炒至滑利状态,加入净制马钱子, 不断的翻动,鼓起,并显棕褐色或深棕色,微有香气,取出过12#机筛去 砂,放凉。盛于洁净的容器内,称量,检验合格后随批生产记录交下道工 序。 操作参数: [成品性状]: 马钱子本品呈纽扣状圆板形,常一面隆起,一面稍凹下,直径 1.5~3cm,厚 0.3~0.6cm。表面密被灰棕或灰绿色绢状茸毛,自中间向四周呈辐射 状排列,有丝样光泽。边缘稍隆起,较厚,有突起的珠孔,底面中心 有突起的圆点状种脐。质坚硬,平行剖面可见淡黄白色胚乳,角

质状,子叶心形,叶脉5~7条。气微,味极苦。 制马钱子形如马钱子,制马钱子两面均膨胀,中间略鼓起,表面棕褐色或深褐色。质松脆,微有香气,味苦。 [炮制作用]:使药洁净,便于调剂和煎出有效成分。生品质地坚实,经砂烫方法炮制后,质地变酥脆,便于除去绒毛,易于粉碎。注意生用有毒,制后毒性 降低。 [成品质量标准]: 1、马钱子: 2、制马钱子: [用法用量]:0.3~0.6g。炮制后入丸散剂。 [性味与归经]:苦,温;有大毒。归肝、脾经。 [功能与主治性]:通络止痛,散结消肿。用于跌打损伤,骨折肿痛,风湿顽痹,麻木

不饱和聚酯树脂车间操作规程

不饱和聚酯树脂车间 操作工安全操作规程 1、目的:指导树脂车间操作工安全操作 2、范围:不饱和聚酯树脂各车间操作工 3、责任:按照树脂生产工艺要求,组织并具体操作生产活动,包括投料前设备的检查、原料的核对,酯化缩聚、真空阶段的操作,兑稀阶段的操作,以及监督液体料、固体料的投料工作,成品的出料包装工作等,保质、保量完成生产任务,并确保生产过程正常、有序地进行。 4、内容: 4.1上岗条件 本岗位接触到的原料都是有机化学品,易燃易爆,反应过程在加热条件下进行,有一定的危险性。操作工应了解各种原料的化学特性,做好相关的防护保护措施;上岗前必须先经过培训,包括理论和实际操作,经考核合格后,才可上岗。 4.2岗位工作程序 4.2.1投料前准备 检查设备状况、各个阀门的位置,冷却水是否正常等;特别要检查二楼废水贮存器放水阀门、放空阀门的关闭状态,应在全开的状态,使反应釜在不带压的条件下工作;确认都在正常的状态下,可组织生产。 4.2.2投料阶段 核对原料类别、数量;投料时先投二元醇,开搅拌,在搅拌状态下投固体料。 4.2.3酯化缩聚阶段 根据具体生产树脂的品种,严格按照生产工艺操作规程操作,在以下几个方面要特别注意 4.2.3.1控制加热速度,以防升温过快而发生物料溢锅。当物料温度升到90℃-100℃,应关闭加热油阀或仅开小加热油阀,因为酯化反应是一个放热反应,物料有一个自动升温的过程。 4.2.3.2控制塔顶温度,防止二元醇流失。塔顶温度要控制在100℃-102℃,为此,操作工一要控制加热速度,二要控制立式冷凝器冷却水流量大小,尽量减少物料流失。 4.2.3.3控制物料最高温度,防止因反应温度过高使物料自聚凝胶。最高温度在205℃-208℃,操作工要控制好加热速度,合理操作加热油阀。 4.2.4 真空反应阶段 控制真空时间,防止因真空时间过长而使聚酯粘度过大甚至自聚凝胶。根据工艺操作规程,操作工要及时检验聚酯酸值或粘度,控制反应程度。 4.2.5聚酯物料冷却和兑稀阶段 物料冷却到180℃±2℃,要准确及时加入阻聚剂等助剂,以防漏加使兑稀时树脂自聚凝胶;兑稀时,控制抽料速度,同时要及时开冷却水,使兑稀釜料温在80℃-85℃,以防兑稀温度过高使树脂自聚凝胶。 4.3应急处理方案 4.3.1酯化初期物料溢锅(冲料事故) 4.3.1.1 立即停止搅拌。 4.3.1.2 关闭加热油阀,停止加热;开冷热油阀,开始冷却。 4.3.1.3 将冷凝器冷却水开到最大。 4.3.1.4尽量将所溢物料收集到废水桶里,可以重新回收使用;泄漏到地面上的,要构筑围堤或挖坑收容,再送到废水处理装置集中处理。 4.3.2 聚酯自聚凝胶

布洛芬的生产工艺规程完整

xxx药业 布洛芬的生产工艺规程 文件编号: 起草人:职务:日期:年月日审核人:职务:日期:年月日审核人:职务:日期:年月日批准人:职务:日期:年月日 执行日期:年月日 分发部门:

目录 1产品概述 (4) 1.1.中文名:布洛芬 (4) 1.2.化学名称:2-(4-一定基本集)丙酸 (4) 1.3.俗称:新诺明,新明磺 (4) 1.4.汉语拼音:Buluofen (4) 1.5.英文名称:2-(4-Isobutylphenyl)propanoic Acid (4) 1.6.结构式: (4) 1.7.分子式:C13H1O2 (4) 1.8.分子量:160 (4) 1.9.执行标准:BP98/CP2000 (4) 1.10.临床用途:轻到中度的偏头痛发作期的治疗,偏头痛的预防性治疗。慢性 发作性偏侧头痛的治疗。奋力性和月经性头痛的治疗。 (4) 1.11. 包装规格及储存:........................................................................... (4) 2.原辅料、包装材料质量标准及规格 (4) 2.1原辅料质量标准 (4) 2.2包装材料质量标准 (4) 2.3包装:纸板桶、铝罐 (4) 2.4包装规格:25kg/纸板桶 (4) 2.5规格:药用 (4) 2.6存储:遮光,密闭保存。 (4) 3. 化学反应式............................................................................. .. (4) 3.1化学反应方程式 (5) 4.. 工艺流程图 (5) 4.1简易流程图 (8) 5.工艺过程 (9) 5.1所有工序的工艺过程 (9) 5.2重点工艺控制点 (10) 5.3异常现象的处理 (10) 5.4注意事项 (10) 6.中间体、半成品的质量标准和检查方法 (10) 6.1中间体质量标准和检查方法 (10) 6.2成品质量标准和检查方法 (10)

地榆(炭制)质量标准

地榆(炭制)质量标准 文件编号:LT0306900山西振东道地药材部门:质量管理部题目:地榆(炭制)内控质量标准第1 页共2 页起草人:日期:审核人:日期:批准人:日期:生效日期:颁发部门:分发部门:变更记载:修订号:修订日期:批准日期:变更原因及目的: 1.目的:建立地榆(炭制)的质量标准,以确保质量。 2.范围:本公司所购进的地榆(炭制)成品。 3.责任:质量管理部 . QC 检验室 . 检验员对本标准负责。 4.引用标准:《中华人民共和国药典》 xx 版 第一部。 5.地榆片的质量标准 5.1 性状本品呈不规则的类圆形片或斜切片。外表皮灰褐色至深褐色。切面较平坦,粉红色.淡黄色或黄棕色,木部略呈放射状排列;或皮部有多数黄棕色绵状纤维。气微,味微苦涩。 5.2 鉴别取本品粉末2g,加10%盐酸的50%甲醇溶液,加热回流2 小时,放冷,滤过,滤液用盐酸饱和的乙醚振摇提取2

次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1m1 使溶解,作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加甲醇制成每 lml含 0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5~10μ 1.对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以甲苯(用水饱和)一乙酸乙酯一甲酸(6:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 5.3 检查项目内控标准水分≤11.5%总灰分≤ 9.5%文件编号:LT0306900部门:质量管理部题目:地榆(炭制)内控质量标准第2 页共2 页酸性不溶性灰分≤ 1.8%浸出物≥23.5% 5.4 含量测定本品按干燥品计算,鞣质不得少于 8.0%,含没食子酸(C7H6O5)不得少于 1.0%。 6.地榆炭的质量标准 6.1 性状本品形如地榆片,表面焦黑色,内部棕褐色。具焦香气,味微苦涩。 6.2 鉴别同药材。 6.3 浸出物不得少于20.0%。 6.4 含量测定鞣质不得少于 2.0%;没食子酸不得少于 0.60%。

树脂砂铸造生产工艺

树脂砂铸造生产工艺 为规树脂砂铸造的生产过程,严格执行操作工艺,减少因违反工艺或操作不当产生的废品和降低的铸件生产成本,特制定本生产操作工艺规程。本工艺规程适用于公司所有树脂砂铸件的生产全过程和与之相关的各类操作人员。下面节选一部分供大家参考阅读。 工艺规程 3.1 主要原材料的技术要求或规格 3.1.1原砂(天然石英砂) 粒度:40/70目(件)或50/100目(一般件); 化学成分:SiO2 >90% 、含泥量<0.2%~0.3% 、含水量 <0.1~0.2%;微粉含量(140目筛以下) ≤0.5~1.0%、耗酸值<5ml 、灼减量<5、粒型:圆形或多角形。 3.1.2再生砂 灼减量<3.0%;耗酸值<2.0ml;PH值<5 ;200目筛底盘<1%;底盘量<0.2%;含水量<0.2%; 粒形:圆形。 3.1.3呋喃树脂 含氮量2.0~5.0%;24h抗拉强度>1.5MPa;游离甲醛<0.3%;粘度<60mPa.s;密度1.15~1.25 g/cm3;游离酚<0.3%。 3.1.4固化剂 采用有机磺酸固化剂,其黏度一般控制在<200mPa.s,水不溶物的含量<0.1%,同时冷冻和随后的溶解之间要有可逆性。为了保证稳定的型砂可使用时间和硬化速度,可选用“a+b”固化剂或根据季节不同选用不同酸度型号的固化剂。

3.1.5涂料 采用醇基涂料。要求涂料的固体含量高,粉料粒度细,粉料及黏结剂的耐火度高,抗爆热能力强等。具体工艺性能要求有:密度 1.25~1.35 g/cm3;黏度6~7s;悬浮性(2h)>97%;涂刷性、流平性、渗透性、抗裂性要好,涂层强度要高。对于表面球化有深度要求的铸件,应采用氧化镁涂料。 3.2操作工艺规程 3.2.1再生砂准备 根据树脂砂再生设备的要求和工艺流程进行操作,获得满足工艺要求的再生砂。特别要注意控制好进入混砂机时的再生砂的温度,最好在25-35℃。 3.2.2砂、树脂、固化剂加入量的调整 (1)混砂机的流量测定 根据混砂机的设定要求,在正常的生产情况下,至少每四天进行一次流量测定。分别对相同时间砂、树脂、固化剂的流量进行称量,掌握时间流量。并先将砂流量按混砂机的公称流量进行调整。 (2)树脂量的调整 根据砂流量调整树脂的加入量,树脂加入量一般控制在型砂重量的0.8~1.2%,厚大件取上限,中小件取下限。 (3)固化剂量的调整 固化剂加入量在正常情况下与砂温和车间环境温度有关,一般控制在树脂加入量的30~50%,高温时取下限,低温时取上限。放砂时间长的大件固化剂加入量取下限,以保证树脂砂有足够的可使用时间。 (4)混砂机的调整与准备

灯心草、灯心炭生产工艺规程

XXXXXXXXXXXX有限公司生产工艺规程 1目的:建立灯心草、灯心炭生产工艺规程,用于指导现场生产。 2 范围:灯心草、灯心炭生产过程。 3 职责:生产部、生产车间、质保部。 4 制定依据:《药品生产质量管理规范》(2010修订版) 《中国药典》2020年版。 5 产品概述 5.1 产品基本信息 5.1.1产品名称:灯心草、灯心炭 5.1.2规格:段 5.1.3性状: 灯心草:本品呈细圆柱形,长达90cm,直径0.1~0.3cm。表面白色或淡黄白色,有细纵纹。体轻,质软,略有弹性,易拉断,断面白色。气微,味淡。 灯芯炭:本品呈细圆柱形的段。表面黑色。体轻,质松脆,易碎。气微,味微涩。 5.1.4企业内部代码8 5.2 5.1.5性味与归经:甘、淡,微寒。归心、肺、小肠经。 5.1.6功能与主治:清心火,利小便。用于心烦失眠,尿少涩痛,口舌生疮。 5.1.7用法与用量:1~3g。 5.1.8贮藏:置干燥处。 5.1.9包装规格:3g/袋;5g/袋;10g/袋;30g/罐;40g/罐;50g/罐;0.5kg/

袋;1kg/袋;10kg/袋;15kg/袋;25kg/袋。 5.1.10贮存期限:36个月 5.2生产批量:5-10000kg 5.3辅料:无 5.4生产环境:一般生产区 6 工艺流程图: 6.1 灯心草生产工艺流程图: 注:※为质量控制要点。

6.2 灯心炭生产工艺流程图: 图中带※为质量控制要点 6.3 生产操作过程与工艺条件: 6.3.1领料 6.3.1.1饮片车间根据批准的批生产指令,按照“生产过程物料管理程序”,凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取灯心草原料。 6.3.1.2领料过程中核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志。核对各项无误后,填写相关交接记录并运至净选间。 6.3.2净制: 6.3.2.1取原料,置于不锈钢挑选台上,按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选,除去杂质后剪段。将净灯心草置净料袋或周转箱。 6.3.2.2净制结束后,称量,标明品名、批号、总件数、总数量。将净制后的灯心草转至车间中转间,及时清场并填写生产记录。

不饱和聚酯树脂生产岗位操作规程

不饱和聚酯树脂 生 产 岗 位 操 作 规 程 江苏汇大科技有限公司 2010-10-8 不饱和聚酯树脂车间

操作工安全操作规程 1、目的:指导树脂车间操作工安全操作 2、范围:不饱和聚酯树脂生产车间操作工 3、责任:按照树脂生产工艺要求,组织并具体操作生产活动,包括投料前设备的检查、原料的核对,酯化缩聚、真空阶段的操作,兑稀阶段的操作,以及监督液体料、固体料的投料工作,成品的出料包装工作等,保质、保量完成生产任务,并确保生产过程正常、有序地进行。 4、内容: 4.1上岗条件 本岗位接触到的原料都是有机化学品,易燃易爆,反应过程在加热条件下进行,有一定的危险性。操作工应了解各种原料的化学特性,做好相关的防护保护措施;上岗前必须先经过培训,包括理论和实际操作,经考核合格后,才可上岗。 4.2岗位工作程序 4.2.1投料前准备 检查设备状况、各个阀门的位置,冷却水是否正常等;特别要检查二楼废水贮灌放水阀门、放空阀门的关闭状态,应在全开的状态,使反应釜在不带压的条件下工作;确认都在正常的状态下,可组织生产。 4.2.2投料阶段 核对原料类别、数量;投料时先投醇类,开搅拌,在搅拌状态下投固体料。 4.2.3酯化缩聚阶段 根据具体生产树脂的品种,严格按照生产工艺操作规程操作,在以下几个方面要特别注意4.2.3.1控制加热速度,以防升温过快而发生物料溢锅。当物料温度升到90℃-100℃,应关闭加热油阀或仅开小加热油阀,因为酯化反应是一个放热反应,物料有一个自动升温的过程。 4.2.3.2控制塔顶温度,防止醇类流失。塔顶温度要控制在100℃-102℃,为此,操作工一要控制加热速度,二要控制立式冷凝器冷却水流量大小,尽量减少物料流失。 4.2.3.3控制物料最高温度,防止因反应温度过高使物料自聚凝胶。最高温度在205℃-208℃,操作工要控制好加热速度,合理操作加热油阀。 4.2.4 真空反应阶段 控制真空时间,防止因真空时间过长而使聚酯粘度过大甚至自聚凝胶。根据工艺操作规程,操作工要及时检验聚酯酸值或粘度,控制反应程度。 4.2.5聚酯物料冷却和兑稀阶段 物料冷却到180℃±2℃,要准确及时加入阻聚剂等助剂,以防漏加使兑稀时树脂自聚凝胶;兑稀时,控制抽料速度,同时要及时开冷却水,使兑稀釜料温在80℃-85℃,以防兑稀温度过高使树脂自聚凝胶。 4.3应急处理方案 4.3.1酯化初期物料溢锅(冲料事故) 4.3.1.1 立即停止搅拌。 4.3.1.2 关闭加热油阀,停止加热;开冷热油阀,开始冷却。 4.3.1.3 将冷凝器冷却水开到最大。 4.3.1.4尽量将所溢物料收集到废水桶里,可以重新回收使用;泄漏到地面上的,要构筑围堤或挖坑收容,再送到废水处理装置集中处理。 4.3.2 聚酯自聚凝胶 在缩聚反应或真空反应阶段,因聚酯粘度剧增,难以搅拌(搅拌电流剧增),或聚酯有沿搅拌轴往上爬的趋势(“爬杆”现象),经车间或相关负责人认定,无法进行兑稀的,认定为聚酯凝胶事故。处理方案如下: 4.3.2.1 立即关闭加热油阀,停止加热;开冷热油阀,开始冷却。 4.3.2.2 将二甘醇直接注入酯化釜中,强制物料冷却。注入的二甘醇量,根据具体情况加料,控制具体的量,不要满出,以达到稀释冷却的目的为准。

2布洛芬的生产工艺规程

ZSL NO:991-01-21 布洛芬生产工艺规程 起草人日期 审核人日期 批准人日期 标题:布洛芬生产工艺规程(10吨/年)编码:ZSL NO:991-01-21 制定人:指定日期:页码: 审核人:审核日期:颁发部门:质量管理部门 批准人:批准日期:生效日期: 分发部门:生产技术部、质量管理部下发份数:

目录 一、产品概述: 1.1产品特点 二、产品的包装及规格 2.1包装 2.2包装规格 三、原辅料包装、材料质量标准 3.1原辅料质量标准 3.2包装材料质量标准 四、合成路线及工艺流程图 4.1合成路线 4.2简易流程图 五、工艺过程 5.1原料配比

5.2重点工艺控制 5.3异常现象的处理和有关注意事项 六、停水、停电、汽、漏 七、质量问题 八、中间体和半成品质量标准和检验方法 8.1安全防护制度 8.2危化品防护救治 九、综合治理与“三废”治理 十、注意事项 10.1 防中毒、防火、防爆 10.2 防中毒 10.3 防火、防爆 十一、三废处理 十三、设备一览表

十四、物料横算 十五、附录 一、产品概述: 1.1产品特点 【中文名称】布洛芬

【英文名称】 Ibuprofen 【其他名称】 拔怒风,异丁苯丙酸,异丁洛芬,Brufen ,Emodin ,Motrin , 【结 构 式】 【分 子 式】 C 13H 18O 2 【分 子 量】 206.27 【CAS 编号】 15687-27-1 【性状】本品为白色结晶性粉末。在乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚 中易溶,在水中几乎不溶;在氢氧化钠或碳酸钠试液中易溶。 【化学名】α-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸 【质量标准】BP(2000)/USP25/EP Ⅲ/CHP2005 【包装】25Kg/桶。纸桶20Kg Φ38.5×47cm 【包装】贮存于密封性好的容器中。 【用途】解热镇痛非甾体抗炎药。具有抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎的疗效稍逊于乙酰水杨酸和保泰松。适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。 产品名 称 布洛芬 化学名 布洛芬 用途 其他原料 药 规格 99% 质量标 准 USP BP CP 外观性 状 白色粉 末 含量 99(%) 保质期 24(月) CAS 15687-27-1

马钱子炮制方法和原理初探 2

*******大学成人高等教育继续教育学院 中药学专业专升本毕业生 毕业论文 马钱子炮制方法和原理初探 专业中药学 班级 学生姓名 学号 指导教师 年月

诚信声明 我声明,所呈交的毕业论文(设计)是本人在老师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我查证,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文(设计)中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。我承诺,论文(设计)中的所有内容均真实、可信。 毕业论文(设计)作者(签名): 年月日

马钱子炮制方法和原理初探 摘要:目的归纳总结马钱子药材的常用炮制方法和原理机制,分析探究出这些方法的共同点及其作用机理,并作出初步试验验证该炮制方法的实际应用意义;方法此课题通过不同方法炮制的马钱子在炮制前后的主要成分(士的宁;马钱子碱)的含量变化,以及查阅资料,了解炮制前后马钱子自身药性变化来初步评价该方法是否合理、实用;结果马钱子在炮制后其主要毒性成分士的宁、马钱子碱部分会降解或转化为相应的氮氧化合物,并且马钱子碱含量损耗率最大,因马钱子碱在该药材众多成分中,毒性最大,并且疗效最低,所以通过炮制可降低马钱子的毒性;结论马钱子的主要炮制方法有:砂炒,油炸,煮制,醋制,甘草制,醋泡等。马钱子经炮制后总生物碱、士的宁、马钱子碱含量均有下降,但士的宁含量下降量最少,马钱子碱含量降低最多,进一步说明马钱子经过炮制可除去疗效差而毒性较大的马钱子碱,而对士的宁的影响不大 关键词:马钱子;炮制;士的宁;马钱子碱

1 前言 中药包括中药材、饮片和中成药,而中药材又是饮片和中成药的原料。据调查,全国用于饮片和中成药的药材有1000~1200余种,其中野生中药材种类占80%左右;栽培药材种类占20%左右。在全国应用的中药材中,植物类药材有800一900种,占90%;动物类药材100多种;矿物类药材70一80种。植物类药材中,根及根茎类药材在200一250种;果实种子类药材180~230种;全草类药材160一180种;花类药材60一70种;叶类药材50一60种;皮类药材30一40种;藤木类药材40一50种;菌藻类药材20种左右;植物类药材加工品如胆南星、青黛、竹茹等20一25种。动物类药材中,无脊椎动物药材如紫梢花、海浮石等有30-40种;昆虫类药材30一40种;鱼类两栖类、爬行类药材40—60种;兽类药材60种左右。 其中,根据中药材的成分毒性,把中药材分类中还有一种特殊的分类----毒性中药常用的毒性中药有:砒石(红砒、白砒)、砒霜、水银、生马钱子、生川乌、生 草乌、生白附子、生附子、生半夏、生南星、生巴豆、斑蟊、红娘虫、青娘虫、生甘遂、生狼毒、生藤黄、生千金子、闹羊花、生天仙子、雪上一支蒿、红升丹、白降丹、蟾酥、洋金花、红粉、轻粉、雄黄等等。其中,马钱子是最为常用的毒性中药之一,如下:马钱子,别名:马钱,车里马钱、云南马钱,拉丁文名Semen Strychni.性味苦,寒。有毒。兴奋健胃,消肿毒,凉血。主治四肢麻木,瘫痪,食欲不振,痞块,痈疮肿毒,咽喉肿痛。分布于东南亚我国的福建、台湾、广东、广西、云南地区[1]。 本品苦、寒;有毒。兴奋健胃,消肿毒,凉血。主治四肢麻木,瘫痪,食欲不振,痞块,痈疮肿毒,咽喉肿痛等 马钱子始载于《本草纲目》。《外科大成》中最早记载了马钱子去毛的问题。认为“毛毒大?‘刺咽喉”。但韩史慧等报道:根据纸层析结果,绒毛中未检出与马钱子仁不同的其他生物碱、马钱子仁与绒毛均含番木鳖碱及马钱子碱,绒毛中的含量仅为仁中的1/2 ,带毛马钱子与去毛马钱子烫后,士的宁含量接近,且带毛烫后人丸、散剂,临床上也未见中毒及刺咽喉反应,所以不必去毛。现将炮制方法介绍如下:炮制 在清代《嵩崖尊生全书》中提出“炒焦去毛”。 去油制霜

痔诊疗方案

痔(混合痔)诊疗方案 (2010年度) 一、诊断 (一)疾病诊断 1.中医诊断标准:参照全国高等中医药院校试用教材第五版和2006年中华中医药学会肛肠分会制定的痔的诊断标准。 中医病名:痔病 (1)症状: ①间歇性便血:特点为便时滴血、射血,量多、色鲜红,血不与粪便相混淆。 ②脱垂:便后有肿物脱出肛外,初期可自行还纳,后期需用手托回或卧床休息才可复位,严重者下蹲、步行、咳嗽或喷嚏时都可能脱出。 ③肛门不适感:包括肛门坠胀、异物感、瘙痒或疼痛,可伴有粘液溢出。 (2)体征:肛检见齿线上下同一方位粘膜皮肤隆起,连成整体,质柔软,多位于3、7、11点处称母痔区,其他部位为子痔区。 具备以上第(2)项加第(1)项中的①或②,诊断即可成立。 2.西医诊断标准:参照2006年中华医学会外科分会结直肠肛门外科学组、中华中医药学会且肛肠分会和中围中西医结合学会肛肠分会联合制定的“痔临床诊治指南”。 痔分为内痔、外痔和混合痔。 内痔是肛垫(肛管血管垫)的支持结构、血管丛及动静脉吻合发生的病理性改变和移位; 外痔是齿状线远侧皮下血管丛扩张、血流瘀滞、血栓形成或组织增生,根据组织的病理特点,外痔可分为结缔组织性、血栓性、静脉曲张性和炎性外痔4类; 混合痔是内痔和相应部位的外痔血管丛的相互融合。 (1)临床表现 内痔:主要临床表现是出血和脱出,可并发血栓、嵌顿、绞窄及排便困难。根据内痔的症状,其严重程度分为4度。Ⅰ度:便时带血、滴血,便后出血可自行停止;无痔脱出。Ⅱ度:常有便血;排便时有痔脱出,便后可自行还纳。Ⅲ度:可有便血;排便或久站及咳嗽、劳累、负重时有痔脱出,需用手还纳。Ⅳ度:可有便血;痔持续 脱出或还纳后易脱出。 外痔:主要临床表现为肛门部软组织团块,有肛门不适、潮湿瘙痒或异物感,

布洛芬合成路线综述

布洛芬合成路线综述 姓名:XXX 班级:制药XXX班学号:XXX 【摘要】 布洛芬(C12H18O2)又名异丁苯丙酸,芳基丙酸类非甾体抗炎药物,本品为白色晶体性粉末,有异臭,无味。不溶与水,易溶于乙醇、乙醚三氯甲烷基丙酮,易溶于氢氧化钠及碳酸钠溶液中。布洛芬具有抗炎、镇痛、解热作用,适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。布洛芬的基本机构为笨环,苯环上含有异丁基与α-甲基乙酸。作为新一代非甾体消炎镇痛 药物,具有比阿司匹林更强的解热、消炎和镇痛作用,副作用则比阿司匹林小得多。 【关键词】 布洛芬抗炎镇痛解热非甾体消炎镇痛药物合成路线【前言】 1964 年英国的 Nicholson 等人最早合成了布洛芬,其他各国也逐渐对布洛芬展开研究,英国的布茨药厂首先获得专利权并投入生产。在最初的生产过程中,由于生产工艺落后,导致布洛芬的生产成本高,产量低,企业规模受到很大限制。直到20世纪80年代后期,随着羧基化法和1,2-转位法等布洛芬新工艺的出现,布洛芬的生产成本大大降低,企业的规模也越来越大。目前,德国的巴斯夫公司,美国的Albemarle 公司和乙基公司都具有庞大的生产规模。他们分别具有自

己的核心技术,选择合适的工艺,从而具有经济效益和规模优势。近十多年来,由于政府扶持,印度的医药工业发展迅速。印度的 Sumitra 公司和 Cheminor 公司的生产规模也达到上述西方国家大公司的水平,而且由于印度的劳动力价格低廉,使得生产成本较低。印度低价格的布洛芬大量出口,大大冲击了全球的布洛芬市场。 【研究现状】 对于布洛芬这种医药结晶产品而言,质量的好坏对产品能否在国际市场竞争中占据有利地位往往起着重要的作用。目前,国内布洛芬同国外同类产品相比存在着晶形不好、颗粒不均匀等质量方面的差距。国内生产企业所使用的落后结晶技术与设备,一方面导致产品质量差,另一方面导致生产成本居高不下,使得国内布洛芬产品难以与国外产品相竞争,导致在国内市场和中国外的布洛芬产品占主导地位,如中美史可公司的布洛芬制剂占据了中国的70%的市场份额。如今我国已经加入 WTO,要改变这种现状,就必须对结晶及装置进行改进,从而生产出高质量的布洛芬结体产品。有关其工艺改进和新工艺、拆分或不对称合成获得其手性体、其衍生物以及各种制剂的研究报道层出不穷。 【布洛芬的合成】 1转位重排法 芳基 1,2-转位重排法是目前国内厂家普遍采用的一种合成方法。它以异丁苯为原料,经与 2-氯丙酰氯的傅克酰化,与新戊二醇的催

中药饮片2014年验证总计划

编号: 宁波市中药饮片有限公司 二零一四~二零一五年度验证总计划 姓名部门签名日期 起草 审核郑岳财生产负责人 批准义利质量负责人

2014 ~2015年度验证总计划 本验证总计划阐述了宁波市中药饮片有限公司2014~2015年应进行验证的各个系统、验证所遵循的规范、各个系统验证应达到的目标,即验证合格标准和实施计划。1、公司简介 宁波市中药饮片有限公司坐落在宁波市海曙区环城西路北段395号,其建筑面积为2000平方米,洁净区面积200平方米,净化级别为D级。一楼为中药饮片一般生产区以及中药毒性饮片生产区;二楼为中药饮片有限公司综合办公区、D级洁净区、成品留样室及其检测实验室、小包装车间、参茸车间、包材存放间。 2、目的 按我国药品生产质量管理规范(2010年修订)、2014年7月执行的中药饮片附录、特制订本验证总计划,以规定各项目、系统的验证实施原则、要求及进度计划。 3、验证范围 宁波市中药饮片有限公司所涉及的厂房及设施、设备。 4、厂房设施及公用系统 4.1中药饮片生产线概况: 中药饮片车间:位于宁波市海曙区环城西路北段395号,适用于不同中药饮片的生产,主要生产设备为洗药机、润药机、切药机、蒸煮锅、烘箱、振荡筛、炒药机、煅药机、包装机等。 4.2口服饮片车间洁净区概况 宁波市中药饮片有限公司洁净区级别为D级:其面积为200平方米,适用于口服饮片的生产,主要生产设备包装机等。 5、验证项目 此次涉及的验证项目有:工艺用水系统验证(饮用水)、空气净化系统验证、清洁验证、设备(生产设备、检验设备)确认、生产工艺验证、检验分析方法验证等。 6、验证机构及职责 验证总负责人由公司质量负责人担任,负责验证方案与报告的最终批准及总体调控。 指定车间的主任为验证小组组长,负责验证工作的组织协调和实施。 组员由以下人员担任: 指定QA,负责验证过程监督, 确保按批准的方案执行,明确质量保证的原则体现在

布洛芬生产工艺探索

关于布洛芬生产工艺原理的分析 一、概述 布洛芬(Ibuprofen ,Brufen )的化学名称为2-(4-异丁基苯基)丙酸。化学结构式如下: CH 3CH 3 CH 3 O OH (C13H18O2=206.28) 本品为白色结晶性粉末,稍有特异臭,几乎无味,几乎不溶于水,易溶于甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂中,熔点74.5~77.5℃。 本品是一种非甾体消炎镇痛药,其消炎、镇痛、解热作用比阿司匹林大16~32倍。与一般消炎镇痛药相比,本品作用强而副作用较小,对肝、肾以及造血系统无明显副作用,特别是对胃肠道的副作用很小,这是本品的优势。 本品适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊柱炎、神经炎、咽喉炎和支气管炎等。 二、合成路线 合成的基本要求:产品的高质量和高收率,同时,为了适应我国的医药工业,原料必须容易得到 下面对几种合成路线做一下介绍。 1、以异丁苯为原料的合成 ①用乳酸对甲苯磺酸酯与异丁苯在过量的AlCl3存在下一步反应生

成布洛芬(故又称一步法): C H 3CH 3 + C H 3S O O O O H 烃化AlCl 3 CH 3CH 3 CH 3 O OH 但此法容易产生异构体,大量的异构体会使产品的质量和收率大大降低。不符合医药工业的精神,因此很快被各国抛弃。 ②格式试剂合成法 用异丁苯衍生物做材料,用格氏试剂反应合成布洛芬。 CH 3 Cl CH 3 C H 3+ Mg (C 2H 6)2O,THF,N 2 n-C 6H 14 C H 3CH 3 Mg Cl CH 3 羧基化CO 2 CH 3CH 3 CH 3 O OH 收率88.5% 可以看出本产品收率较高,但需要注意的一点是,此方法用到了格氏试剂,所以生产成本急剧升高。而且此生产路线条件要求严苛,大多数原料需要自制,不符合我国化学工业的基本情况。而且,流程中用到的乙醚属易燃易爆物品,不适宜大规模工业化生产。 ③本法以对异丁基苯乙腈为中间体,再经过甲基化、水解得布洛芬。

中药饮片炮制方法

中药加工炮制方法很多,最常见的有如下几类: 1、炒制:将药物在锅内加热,不绝翻炒至一定要求的方法。 清炒:不加辅料,根据炒的时间和温度分为炒黄、炒焦、炒炭三种。炒黄系用文火将药材炒至表面微黄或能嗅到药材固有的气味为度。如杏仁、芡实、莲子、远志、枣仁等。炒焦系将药材炒至表面焦褐色,如焦楂、焦神曲、焦白术、焦栀子等。炒炭系用武火将药材表面炒至黑色,内部焦褐色时,喷淋清水,稍干即可出锅,倾于水湿的竹扁上,摊开,凉透方可包装。如地榆炭、侧柏炭、杜仲炭、贯众炭等。 麸炒:先将锅加热,撒入一定量的麸皮(每kg药材用0.4kg左右),至冒烟时加入药材,不断翻炒,炒至药材表面微黄色,取出,筛去麸皮即可。如白术、山药、枳壳、三棱等。土炒:用灶心土打碎,用量约为药材重的30%左右。置锅内炒至轻松后,加入药材,不断翻炒至药材表面挂匀土色,取出,筛去土粉即可。如白术、山药、白芍等。 米炒:将米倒入用水喷湿的锅内,加热使米贴附于锅底,俟冒烟时,倒入药材轻轻翻炒至药材变色,取出,筛去米粒即可。用量约为药材重的40%左右。如米炒沙参、丹参等。 2、烫制:将药材加热炒烫,温度比炒法高而受热均匀。通常有三种: 砂烫:将砂子置锅内炒热,再将砂堆扒一坑,放进打成大块的药材,埋起,稍后,进行翻炒,至药材表面鼓起或酥脆为度,拣出药材或入醋中淬过,晾凉即可。如龟板、鳖甲、山甲、刺猬皮、狗脊、毛姜、马钱子等。 蛤粉烫:取蛤粉依砂烫法,烫至鼓起即可。如阿胶、鱼鳔等。 蒲黄烫:取蒲黄依砂烫法,烫至鼓起即可。如阿胶珠。 3、煅制:将药材用火煅烧,通常分两种: 直火煅:将药材放在木炭或焦炭无烟炉上煅红透,取出即可。如龙骨、龙齿、贝壳类、金石类等。 闷煅:将药材置锅内,再覆一锅,接合处用黄泥封固,上压重物,在上面锅底粘一白纸,加热煅至白纸呈焦黄色为度。如生地炭、灯芯炭、棕炭、血余炭等。 4、煨制:将药材用湿面粉包裹,在炒热的滑石粉锅内煨至表面焦黄为度。或用湿纸层层包裹药材,加热除去部分油分。如煨木香、煨肉蔻等。 5、燎:将药材在火焰上短时加热,使药材表面焦化而内部不受影响。如燎鹿茸等。 6、炮:将药材埋在热炭中,炮至鼓起爆裂为度。或置高热的锅中,急炒至表面焦黄、鼓裂为度。如炮姜。 7、炙:将药材与液体辅料共同加热,使辅料炙入药材组织内的加工方法。 ▲蜜炙:将蜂蜜置锅内加适量清水搅拌,加热熔化,待蜜炼至冒花时,即可放入药材,不断翻拌,炒至蜜汁吸净,以不粘手为度。或先将炼蜜加30~40%的开水稀释后,与净药材拌匀,稍闷,置锅内,用文火炒至蜜汁吸尽,以不粘手为度。用蜜量应根据药材的性质、质地、体积的不同,一般在药材量的15~35%左右。 ▲酥炙:通常用油脂将药材炙酥的方法。例如羊脂油拌炒淫羊藿。用植物油炸动物骨及马钱子等。 ▲酒炙:将药材放盆内,加药材重的30~40%的黄酒,拌匀,待酒被吸尽后,再置锅内,中火加热,不断翻炒,炒至微黄色即可。

年产五亿粒布洛芬生产车间工艺的设计说明

高等专科学校 课程设计报告书 题目:年产五亿粒布洛芬生产车间工艺设计 系部:化工系 专业:化学制药技术 班级:制药09 姓名:坤 学号: 090305105 2011年 05 月 30日

高等专科学校 制药工艺学课程设计任务书 设计题目:年产五亿粒布洛芬生产车间工艺设计 系部:化工系 专业:化学制药技术 学生: 坤学号:090305105 起迄日期:2011年04月01日~2011年05月30日 指导教师:鲍艳霞 教研室主任:殷伟芬 2011 年 5 月 30 日

课程设计任务书

目录 第一章概述 (1) 1.1胶囊剂介绍 (1) 1.1.1胶囊剂特点: (1) 1.1.2胶囊剂分类 (2) 1.2布洛芬介绍 (2) 第二章处方设计和工艺设计 (3) 2.1布洛芬处方设计 (3) 2.1.1 处方 (3) 2.1.2处方分析 (3) 2.1.3辅料的选择原则 (4) 2.2工艺过程 (4) 2.2.1原辅料过筛 (4) 2.2.2干燥 (4) 2.2.3整粒 (4) 2.2.4总混 (4) 2.2.5填充 (4) 2.2.6包装 (5) 第三章工艺流程 (6) 3.1设计概述 (6) 3.1.1课题名称 (6) 3.1.2 设计依据 (6) 3.1.3 设计容 (6) 3.1.4 设计原则 (6) 3.2工艺流程介绍 (6) 第四章物料衡算【】 (10) 4.1物料衡算基础 (10) 4.2物料衡算基础 (10) 4.3物料衡算条件 (10) 4.4物料衡算围 (11) 4.5原辅料物料衡算 (11) 4.6胶囊壳物料消耗 (12) 第五章设备选型 (14) 5.1工艺设备的设计及选型 (14)

小蓟、小蓟炭生产工艺规程

XXXXX有限公司生产工艺规程 1目的:建立小蓟、小蓟炭生产工艺规程,用于指导现场生产。 2 范围:小蓟、小蓟炭生产过程。 3 职责:生产部、生产车间、质保部。 4 制定依据:《药品生产质量管理规范》(2010修订版) 《中国药典》2020年版。 5 产品概述 5.1 产品基本信息 5.1.1产品名称:小蓟、小蓟炭 5.1.2规格:段 5.1.3性状: 小蓟:本品呈不规则的段。茎呈圆柱形,表面灰绿色或带紫色,具纵棱和白色柔毛。切面中空。叶片多皱缩或破碎,叶齿尖具针刺;两面均具白色柔毛。头状花序,总苞钟状;花紫红色。气微,味苦。 小蓟炭:本品形如小蓟段。表面黑褐色,内部焦褐色。 5.1.4企业内部代码: 5.1 5性味与归经:甘、苦,凉。归心、肝经。 5.1.6功能与主治:凉血止血,散瘀解毒消痈。用于衄血,吐血,尿血,血淋,便血,崩漏,外伤出血,痈肿疮毒。 5.1.7用法与用量:5~12g。 5.1.8贮藏:置通风干燥处。

5.1.9包装规格:3g/袋;5g/袋;10g/袋;60g/罐;80g/罐;100g/罐;0.5kg/袋;1kg/袋;10kg/袋;15kg/袋;25kg/袋。 5.1.10贮存期限:36个月 5.2 生产批量:5-10000kg 5.3 辅料:无 5.4 生产环境:一般生产区 6 工艺流程图: 6.1小蓟生产工艺流程图:

6.2小蓟炭生产工艺流程图: 6.3生产操作过程与工艺条件: 6.3.1领料 6.3.1.1饮片车间根据批准的批生产指令,按照“生产过程物料管理程序”,凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取小蓟原料。 6.3.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。

马钱子的炮制

士的宁和马钱子碱是马钱子的主要成分和有 毒成分 1砂烫法(控制好温度) 将沙臵于热锅内,用武火加热至灵活状态(240-250摄氏度),投入大小一致的马钱子,不断地翻炒(3-4分钟),至棕褐色,鼓起,内部红褐色,并起小泡,取出,筛去沙子,放凉。供制马钱子粉。 2油炸法(控制好温度) 取适量食用油臵于锅内,加热至230摄氏度左右,投入马钱子,炸至老黄色,立即取出,沥去油,放凉。用时研粉。 3马钱子的白矾制法 取生马钱子除去杂质,洗净、干燥。用清水浸泡,每天换水2-3次如水面起白色泡沫时,换水加白矾(没100g马钱子加白矾2g),泡一天后换水漂至切口尝有麻舌时取出。另取白矾,生姜片至于锅内,加适量水煮沸,倒入马钱子煮至无干心为止取出,出去姜片干燥,待用。4马钱子甘草制法 法1:取生马钱子与甘草加水同浸,约20-30天(每天换水,至甘草发白为止换新甘草)洗净马钱子加黄土炒胀,内呈焦黄色,筛净,待用 法2:取马钱子100g 甘草20g用甘草加热提取液浸泡马钱子24h 后淘洗3次,取出马钱子剥皮烘干。用麻黄:马钱子:甘草=4:4:1加水至没过药面猪透,用油炸马钱子至马钱子浮起。去油,待用。

取马钱子去杂质、加入适量的醋拌均匀,闷润至醋被完全吸收,臵于炒制容器内,用文火加热炒制微干,取出晾干待用。100g马钱子用醋20g 器材、药品: 马钱子、铁锅、锅铲、细沙、温度计、食用油、醋、甘草、白矾、 马钱子炮制前后士的宁含量测定 实验器材和药品 仪器具塞三角瓶. 移液管(10 0.2 0.1 ml) 滴管漏斗分液漏斗量筒玻璃棒分析天平容量瓶(50ml) 滤纸薄层扫描仪微量注射器紫外分析仪 药品氯仿氨水硫酸正己烷乙酸乙酯甲醇二乙胺硅胶板(硅胶与cmc-na羧甲基纤维素钠) GF 254 方法:生马钱子粉:粉碎过20目筛 制马钱子粉:粉碎过20目筛

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