硝酸银滴定液(0.1M)配制与标定的标准操作规程

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硝酸银标准溶液配制及标定

硝酸银标准溶液配制及标定

硝酸银标准溶液配制及标定
硝酸银标准溶液是一种用于滴定氯化物的常用试剂。

以下是硝酸银标准溶液的配制和标定方法:
配制硝酸银标准溶液:
1. 称取约4.788g优质纯硝酸银(AgNO3)固体,溶解于蒸馏水中。

2. 将溶液定容至1000 mL,使得溶液浓度为0.1 mol/L。

标定硝酸银标准溶液:
1. 取一定量的氯化物溶液,加入几滴二氨基四乙酸铜溶液作为指示剂。

2. 用硝酸银标准溶液逐滴滴定氯化物溶液,直到出现由无色转为持久性白色沉淀。

3. 记录滴定所需的硝酸银标准溶液的体积V mL。

计算氯化物浓度:
氯化物的浓度可以通过以下公式计算得出:
C(Cl-)= N(AgNO3) * V(AgNO3)/ V(Cl-)
其中:
C(Cl-)为氯化物的浓度(mol/L);
N(AgNO3)为硝酸银标准溶液的浓度(mol/L);
V(AgNO3)为硝酸银标准溶液的体积(mL);
V(Cl-)为氯化物溶液的体积(mL)。

注意事项:
1. 检测溶液中的氯化物浓度时,滴定过程中要慢慢滴加硝酸银
标准溶液,直到白色沉淀持久出现才停止滴定。

2. 在滴定时,要定期用试管轻轻摇晃溶液,以确保反应充分。

3. 硝酸银标准溶液应保持在避光条件下储存,以防止光照引起的降解反应。

硝酸银标准液的标定

硝酸银标准液的标定

硝酸银标准液的标定
硝酸银标准液的标定是化学分析实验中常见的操作,它通常用于测定氯离子的含量,是化学分析实验中不可或缺的一步。

本文将详细介绍硝酸银标准液的标定方法及步骤。

首先,准备所需试剂和设备,硝酸银标准液、氯化钠固体、双滴定管、烧杯、容量瓶、滴定管、搅拌棒等。

其次,进行实验操作。

首先取一定量的硝酸银标准液放入烧杯中,再称取一定质量的氯化钠固体溶解于水中,转移至容量瓶中,并用水稀释至刻度线。

接着,取10ml的氯化钠溶液放入滴定管中,加入几滴氯化铬钾指示剂,然后用硝酸银标准液滴定至溶液由淡黄色变为橙红色。

记录滴定所需的硝酸银标准液的体积V1。

接下来,进行计算。

根据滴定反应的化学方程式Ag+ + Cl→ AgCl,可以得出滴定反应的当量比为1:1。

根据此当量比,可得出硝酸银标准液的浓度C。

C = V1 / V2,其中V1为滴定所需的硝酸银标准液的体积,V2为氯化钠溶液的体积。

最后,进行结果分析。

根据实验测得的硝酸银标准液的浓度,可以计算出氯离子的含量。

根据所得结果,可以进一步分析样品中氯离子的含量,为后续的化学分析实验提供准确的数据支持。

总结,硝酸银标准液的标定是化学分析实验中的重要步骤,正确的操作方法和准确的计算结果对于化学分析实验的准确性和可靠性至关重要。

通过本文的介绍,相信读者对硝酸银标准液的标定方法有了更深入的了解,希望能对化学分析实验工作有所帮助。

2020版《中国药典》硝酸汞滴定液配制与标定操作规程

2020版《中国药典》硝酸汞滴定液配制与标定操作规程

建立硝酸汞滴定液(0.02mol/L或0.05 mol/L)配置与标定标准操作规程,规定了硝酸汞滴定液(0.02mol/L或0.05 mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。

二、范围:适用于硝酸汞滴定液(0.02mol/L或0.05 mol/L)的配制和标定操作。

三、职责:化验室对实施本规程负责。

四、内容:1、仪器与用具:电子天平、称量瓶、移液管(1ml、A级)、量筒(100ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml、A级)、容量瓶(1000ml、A级)、恒温干燥箱。

2、试药与试液:2.1硝酸汞(AR)2.2硝酸(AR)2.3基准氯化钠2.4二苯偕肼指示液(EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程)。

3、配制:3.1分子式:Hg(NO3)2·H2O 分子量:342.623.2欲配浓度:6.85g→1000ml;17.13g → 1000ml。

3.3硝酸汞滴定液(0.02mol/L):取硝酸汞6.85g,加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解,用水稀释至1000ml,摇匀。

硝酸汞滴定液(0.05mol/L):取硝酸汞17.2g,加水400ml与硝酸5ml溶解后,滤过,再加水适量使成1000ml,摇匀。

4、标定与复标:4.1原理:2Hg(NO3)2+4NaCl=2HgCl2+4NaNO34.2操作方法:4.2.1硝酸汞滴定液(0.02mol/L):取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定,加水50ml使溶解,照电位滴定法(见EKSOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检验操作规程),以铂电极作为指示电极,汞-硫酸亚汞电极作为参比电极,在不断搅拌下用本液滴定。

每1ml硝酸汞滴定液(0.02mol/L相当于2.338mg的氯化钠。

根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

4.2.2硝酸汞滴定液(0.05mol/L):取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定,加水100ml使溶解,加二苯偕肼指示液1ml,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。

硝酸银滴定液标定标准操作规程

硝酸银滴定液标定标准操作规程

第 1 页 共 1 页范围:硝酸银滴定液职责:检验室对本规程的实施负责正文:1.试剂和溶液的准备。

1.1糊精溶液:取糊精1g 加水至50ml ,摇匀即得。

1.2荧光黄指示剂:取荧光黄0.1g ,加乙醇100ml 使溶解,即得。

2.操作步骤或程序2.1AgNO 3=169.87 16.99g →1000ml2.2配制:取硝酸银17.5g ,加水适量使溶解成1000ml ,摇匀。

2.3标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g ,精密称定,加水50ml 使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml 、碳酸钙0.1g 与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色,每1m l 的A g N O 3滴定液(0.1mol /L)相当于5.844mg 的NaCl ,根据本液的消耗量与NaCl 的取用量算出本液的浓度。

——如需用AgNO 3滴定液(0.01mol /L)时,可取AgNO 3滴定液(0.1mol /L) 在临用前加水稀释。

2.3.1执行《干燥失重检查标准操作规程》。

3.操作标准——中华人民共和国药典2000年版二部附录XV F4.操作原理AgNO 3+NaCl →AgCl ↓+NaNO 35.操作结果评价)/(005844.01.033L mol V W C AgNO NaCl AgNO ⨯⨯= 6.操作过程的注意事项6.1标定:同一操作者,在同一实验室用同一测定方法对同一滴定液在正常的分析操作进行滴定的份数不得少于3份。

6.2复标:滴定液经第一人标定后必须由第二人进行再标定3份。

6.3相对偏差:标定的相对偏差不得超过0.1%,标定与复标的相对偏差不得超过0.15%。

6.4使用期限:三个月。

6.5贮藏:置玻璃塞棕色玻瓶中密闭保存。

7.操作中使用的设备及器具——酸式滴定管、干燥箱、刻度吸管、分析天平(0.1mg )、锥形瓶等。

硝酸银滴定液配制标准操作规程

硝酸银滴定液配制标准操作规程

目的:规范硝酸银滴定液的配制操作。

适用范围:硝酸银滴定液。

责任者:配制者、复核者。

=169.87AgNO31.试药及试剂硝酸银(分析纯)氯化钠(基准物)糊精溶液(1→50)碳酸钙荧光黄指示液:取荧光黄0.1g加乙醇 100ml溶解,即得。

2.配制取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。

3.标定3.1 原理荧光黄为具有颜色的阴离子弱酸,在中性溶液中可被带正电荷的物质吸附而显粉红色;硝酸银与氯化钠反应生成AgCL沉淀,微过量的银离子附于AgCL表面,吸附荧光黄阴离子而显红色。

据此可指示终点并算出硝酸银浓度。

反应式如下:Ag++Cl-→AgCl↓(AgCl↓)Ag++FI-(黄色)→(AgCl↓)Ag+·FI-(粉红色)3.2 步骤取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。

每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于 5.844mg的氯化钠。

根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。

3.3 计算公式硝酸银滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:C(mol/L)= m×0.1000V×5.844式中:m为基准氯化钠的称取量(mg)V为本滴定液的消耗量(ml);5.844 为每1ml的硝酸银液(0.1000mol/L)相当于氯化钠的毫克数。

4.贮藏应置于具塞的棕色玻瓶中,密闭保存。

5.有关注释及注意事项5.1 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法,要求生成的氯化银呈胶体状态,以利于到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变,因此在基准氯化钠加水溶解后要加入2%糊精溶液5ml,以形成保护胶体。

5.2 标定需要在中性或弱碱性(pH7~10)中进行,以利于荧光黄阴离子的形成,故需在溶液中加入碳酸钙0.1g,以维持溶液的微碱性。

硝酸银滴定液配制与标定标准操作规程

硝酸银滴定液配制与标定标准操作规程

标 准 操 作 规 程STANDARD OPERATION PROCEDURE1目的:建立硝酸银滴定液配制、标定操作规程,以使检验操作规范化。

2适用范围:适用于硝酸银滴定液配制、标定。

3责任:QC 人员对本SOP 实施负责。

4内容4.1.名称 硝酸银滴定液4.2.分子式、分子量 87 169.=AgNO 316.99g →1000ml4.3.配制浓度:0.1mol/L4.4 所用仪器电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸式滴定管(50ml )、容量瓶(1000ml )、烧杯(50、100ml )、量杯(50ml )、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶4.5试药硝酸银、基准氯化钠糊精碳酸钙荧光黄4.6配制取硝酸银17.5g 加水适量使溶解成1000ml ,摇匀。

4.7标定4.4.1.操作过程取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。

每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。

根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。

4.4.2. 计算方法mc(mol/L)=V×5.844式中 m为基准氯化钠的称取量(mg); V为本液滴定的消耗量(ml);5.844为每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当的以毫克表示的氯化钠的质量。

4.5 允许误差滴定液标定不得少于3份标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%,标定的平均值和复标所得的平均值,二者的相对偏差不得超过0.1%。

4.6 复标规定滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行复标。

其标定份数也不得少于3份。

4.7.注意事项4.7.1. 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法,要求生成的氯化银呈胶体状态,以利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变,因此在加入的基准氯化钠溶解后再加入糊精溶液(1→50)5ml,以形成保护胶体。

硝酸银滴定液配制与标定操作规程

硝酸银滴定液配制与标定操作规程

硝酸银滴定液配制与标定操作规程硝酸银滴定液配制与标定操作规程硝酸银滴定液配制与标定操作规程一、范围:本标准规定了硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定的方法和操作要求;适用于本公司硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制、标定与复标。

二、引用标准:中华人民共和国(2000年版)二部附录中华人民共和国医药行业标准YY/T0188.11-1995《药品检验操作规程》三、误差要求:四、指示剂:荧光黄指示液五、基准试剂:基准氯化钠六、仪器与用具1、三角烧瓶(150ml)2、棕色滴定管(50ml)1、AgNO3=169.87 16.99 →1000ml取硝酸银17.5g加水适量使溶解成100ml,摇匀.取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→5)5ml,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变微红.每1ml硝酸银滴定液相当于5.4844mg的氯化钠.根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度即得.F=---------------V×0.005844式中: Ms:氯化钠的质量(g)V:滴定所耗硝酸银滴定液的体积(ml)终点前++Fl- 溶液显黄色Cl-过量AgCl·Cl- +终点时 Ag+稍过量AgCl·Ag+ Fl沉淀带正电荷吸附Fl-,即:AgCl··Ag++Fl-黄绿色淡红色6.1吸附指示剂指示终点的颜色变化,是发生在胶态沉淀的表面。

因此,在滴定前加入糊精等亲水性高分子物质。

作为保持胶体,使AgCL沉淀具有较大的表面积,并避免大量中性盐存在,以防止胶体的凝聚。

6.2 胶体颗粒对指示剂的有为附力,应略小不动声色被测离子的吸附力。

即滴定稍过化学地量点就立即附批示剂离而变色。

否则滴定到达化学讲师点后不能立即变色。

因此在测定时只能选用荧火黄。

6.3溶液的PH应适当,一般吸附指示剂多是有机酸,而起指示作用的主要是阴离子。

硝酸银溶液的配制和标定

硝酸银溶液的配制和标定

6-1 硝酸银溶液的配制和标定实验6-1 硝酸银溶液的配制和标定一、试剂AgNO3 固体;2.NaCl 基准物质;3.K2CrO4溶液5%二、基本原理在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。

由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,所以,当AgCl定量沉淀后,即生成砖红色的沉淀,表示达到终点,其化学反应式如下:Ag++Cl-=AgCl↓(白色)2Ag++CrO42-= Ag2CrO4↓(砖红色)三、实验步骤1.0.1mol·L-1AgNO3溶液的配制在台秤上称取8.5gAgNO3,溶于500mL不含C1-的水中,将溶液转入棕色细口瓶中,置暗处保存,以减缓因见光而分解的作用。

2.0.1 mo1·L-1AgNO3溶液的标定准确称取1.5-1.6 gNaCl基准物质于250mL烧杯中,加100mL水溶解,定量转入250mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

准确移取25.00mlNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中,加25mL水,1mL 5%K2CrO4溶液,在不断摇动下用AgNO3溶液滴定,至白色沉淀中出现砖红色,即为终点。

根据NaCl的用量和滴定所消耗的AgNO3标准溶液体积,计算AgNO3标准溶液的浓度。

平行测定三次。

四、实验数据记录测定次数内容12 3AgNO3 溶 液 标 定称量瓶+NaCl 的质量(初次读数)(g ) 称量瓶+NaCl 的质量(递减后读数)(g )基准物NaCl 的质量(g )每次移取NaCl 溶液体积(mL ) 25.00滴定消耗AgNO 3溶液的体积(mL ) 滴定管体积校正值(mL )溶液温度补正值(mL/L ) 实际消耗AgNO 3溶液的体积(mL )AgNO 3浓度(%) 平均值(%)极差(%)计算公式:100%10%3AgNO ⨯⨯=Vl NaC Mm硝酸银标准溶液配制标定,0.1mol/L配制称取16.99g在105℃干燥过1h的硝酸银于1L量瓶中,加500mL水摇动至硝酸银溶解。

硝酸银标准滴定溶液配置标定

硝酸银标准滴定溶液配置标定

硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕1 配制1.1 称取17.5g硝酸银,加入适量水使之溶解,并稀释至1000mL,混匀,避光保存。

1.2 需用少量硝酸银标准滴定溶液时,可准确称取约4.3g在硫酸干燥器中干燥9 度,混匀,避光保存。

1.3 淀粉指示液:称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。

此指示液应临用时配制。

1.4 荧光黄指示液:称取0.5g荧光黄,用无水乙醇溶解并稀释定容至100mL。

2 标定2.1 采用1.1配制的硝酸银标准滴定溶液的标定:准确称取约0.2g在270℃干燥至恒量的基准氯化钠,加入50mL水使之溶解。

加入5mL淀粉指示液,边摇动边用硝酸银标准滴定溶液,避光滴定,近终点时,加入3滴荧光黄指示液,继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。

2.2 采用1.2配制的硝酸银标准滴定溶液不需要标定。

3 计算3.1 由 1.1配制的硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(B6)计算。

m C6=------------------ V*0.05844 式中: C6——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度, mol/L; m——基准氯化钠的质量,g; V——硝酸银标准滴定溶液用量,mL; 0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)=1mol/L〕相当的基准氯化钠的质量,g。

3.2 由1.2配制的硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(B7)计算。

mc7= ————V*0.1699式中:C7——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m——硝酸银(优级纯)的质量,g;V——配制成的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;0.1699——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)=0.1000mol/L〕相当的硝酸银的质量, g。

注:硝酸银标准滴定溶液{〔c(AgNO3)=0.02mol/L〕、〔c(AgNO3)=0.01mol/L〕}临用前取硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕稀释制成。

硝酸银滴定液配制与标定操作规程

硝酸银滴定液配制与标定操作规程

硝酸银滴定液配制与标定操作规程硝酸银滴定液配制与标定操作规程(ISO13485-2016/YYT0287-2017)1.0目的规范硝酸银滴定液的配制及标定方法,使其配制与标定满足ChP2015要求。

2.0适用范围适用于硝酸银滴定液(0.1mol/L)的配制、标定与贮存。

3.0引用/参考文件ChP2015GB601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制药品检验操作规范《实验室仪器设备管理规程》《试剂及试液管理规程》《干燥失重检测操作规程》4.0职责QC负责执行硝酸银滴定液的配制、标定和贮存,QA执行监督。

5.0程序5.1仪器设备分析天平(万分之一)、干燥箱、干燥器、扁形称量瓶、棕色酸式滴定管(50ml)、锥形瓶(250ml)、棕色细口瓶(1000ml)。

5.2试剂试液硝酸银、基准氯化钠、糊精、、碳酸钙、荧光黄。

5.3糊精溶液(1→50):称取1g糊精,加入50ml水中,溶解,摇匀,即得。

5.4荧光黄指示液:取荧光黄0.1g,加乙醇100ml溶解,即得。

5.5配制方法称取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。

5.6标定方法5.6.1取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。

每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。

根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。

5.6.2标定硝酸银滴定液时,平行试验次数不得少于8次,两人各做4次平行测定,每人4次平行测定的极差(max-min)与均值之比不得大于0.1%。

结果取8次测定值均值。

浓度取四位有效数字。

5.7贮存置于密闭棕色细口瓶中贮存,有效期2个月,每月应标定一次,标定方法按照5.6执行。

硝酸银滴定液配制操作规程

硝酸银滴定液配制操作规程

1.目的:建立本规程旨在为硝酸银滴定液的配制、标定提供操作标准。

2.范围:本规程对本公司的中心化验室硝酸银滴定液的配制,标定有效。

3.责任:中心化验室滴定液配制人、标定人。

4.检验依据:《中国药典》2015年版四部。

5.内容:分子式: AgNO3分子量:169.875.1 配制取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。

5.2 标定取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→ 50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。

每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。

根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

◆如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。

5.3 原理NaCl+AgNO3→ AgCl ↓+ NaNO35.4 计算公式:m×1000硝酸银滴定液的浓度(mol/L)=V×T式中m为基准氯化钠的称取量(mg);V为本滴定液的消耗量(ml);T为与每1ml硝酸银滴定液相当的氯化钠的毫克数。

5.5 试剂与仪器:◆试剂:硝酸银、基准氯化钠、糊精、碳酸钙、荧光黄指示液。

◆仪器:架盘天平、定量移液管(10ml)、250ml锥形瓶、量筒(1000ml、50ml)、1000ml烧杯、酸式滴定管(25ml)、5ml刻度吸管、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶。

5.6 注意事项◆标定中采用经荧光黄为指示剂的吸附指示剂法,要求生成的氯化银呈胶体状态,以利于到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变,因此在基准氯化钠加水溶解后要加入2%糊精溶液5ml,以形成保护胶体;◆标定需要在中性或弱碱性(PH7-10)中进行,以利于荧光黄阴离子的形成,故需在溶液中加入碳酸钙0.1g,以维持溶液的微碱性;◆氯化银的胶体沉淀遇光极易分解出黑色的金属银,因此在滴定过程中应避免强光,直接照射;5.7 贮藏条件◆本滴定液应避光保存,宜置于具有玻璃塞的棕色瓶中,或用黑布包裹的玻璃瓶,密闭保存,有效期3个月。

硝酸银滴定液(0.1moll)校正因子测量不确定度评定.

硝酸银滴定液(0.1moll)校正因子测量不确定度评定.

硝酸银滴定液(0.1mol/l)校正因子测量不确定度评定1.方法:中国药典2000年版二部附录XVF中硝酸银滴定液的配制与标定2.数学模型.F = W ×f A×1000(V1- V0 )×TF:校正因子;W (g):基准物重量;f A:A类标准不确定因子(f A=1);V0(ml):滴定液起始读数; V1(ml):终点读数; T(mg/ml):滴定度;3.因果图分析:V fA校准温度V0校准温度V1Fu2载荷点M Nacl u3重复性u1示值T WM Nacl:氯化钠的摩尔质量(g)4.方差:u ref2(F)= u ref2(f A)+ u ref2(W)+ u ref2(V)+ u ref2(T)式中:u rel(x)为变量x的相对标准不确定度5.相对标准不确定度分量评定:5.1 fP12u rel(f A)= 6.6767×10-4×2/(1.019+1.022)/41/2= 3.27×10-4γ1 = 2×(4-1)= 6 (γ1:自由度)5.2 W 的不确定度评定(天平)B类相对标准不确定度:分度值:0. 1mg,B类不确定度u1=0.0577mg(矩形分布)载荷量最大误差:0.3mg,B类不确定度u2=0.1225mg(三角形分布)重复性误差:0.1mg,B类不确定度u3=0.0408mg(n=6)u rel(W)= ( u12+ u12+ u32)1/2/ W min=1.014×10-3γ2= 50 (γ2:自由度,假设可信度为90%)5.3 V的不确定度评定(滴定管25.00ml, A级)1. 体积:容量允差为±0.04ml (参照JJG 196-1990)体积的标准不确定度:u4=0.04/=0.0231ml2. 温度:实验温度为(23±2)℃,溶液体积膨胀系数为2.1×10-4.℃-1假设温度分布为矩形分布,V的的标准不确定度:u5=V×2.1×10-4×2/=0.0057mlV的B类相对标准不确定度:u rel(V)=( 2×( u42+ u52))1/2/V=1.437×10-3γ3= 50 (γ3:自由度,假设可信度为90%)5.4 滴定度(T)的不确定度评定中国药典2000年版附录ⅩⅧ原子量表查得:滴定度T =0.1×M Nacl=0.1×58.4427 =5.844Na: 22.989770 Na的标准不确定度:u6= 0.000002/=1.16×10-6Cl: 35.453 Cl的标准不确定度:u7= 0.002/=1.16×10-3Nacl的标准不确定度u8=1.16×10-3u rel(T)= 0.1×1.16×10-3 /5.844=2.0×10-5γ4=∞(γ4:自由度)6.相对标准不确定度一览表7.相对合成标准不确定度u rel(F) =(3.272+10.142+14.372+0.22)1/2×10-4=1.79×10-38.有效自由度(γeff)γeff=17.943.274+10.144+14.37+0.24 650 50∞=94.89.扩展不确定度取p=95%,γeff = 94.8,在t分布下k=1.987U k=1.987×1.79×10-3×1.020=0.00410.测量不确定度报告硝酸银滴定液(0.1mol/l)校正因子:F =1.020±0.004 (±符号后为扩展不确定度,k=1.987,p=95%)。

硝酸银标准溶液的配置与标定方法

硝酸银标准溶液的配置与标定方法

1.项目硝酸银标准‎溶液的标定‎2.仪器25、50ml单‎标移液管,A或B级50ml棕‎色酸式滴定‎管,分度值0.1ml,A或B级天平,分度值0.0001g‎250ml‎锥形瓶100 ml容量瓶‎,A或B级1000m‎l容量瓶,A或B级10 ml分度移‎液管,分度值0.1 ml,A或B级洗耳球3.试剂氯化钠,分析纯或基‎准物质硝酸银,分析纯铬酸钾,分析纯铬酸钾溶液‎:称取5.0克铬酸钾‎(精确到0.1克),溶于少量蒸‎馏水中,然后滴加硝‎酸银,同时不断地‎用玻棒搅动‎直至红色不‎褪。

放置过夜后‎过滤。

将滤液用蒸‎馏水稀释至‎100 ml。

4.步骤氯化钠标准‎溶液的配置‎(0.500gN‎a Cl/ml)1)将氯化钠置‎于坩埚中于‎700℃灼烧1小时‎,放置干燥器‎中冷却备用‎。

2)称取8.2420克‎溶于蒸馏水‎并定容至1‎000ml‎.3)用分度移液‎管从100‎0ML容量‎瓶中吸取1‎0.0ML用蒸‎馏水准确定‎容至100‎m l。

此溶液1.00ml含‎0.500毫克‎氯化钠。

硝酸银标准‎溶液的标定‎1) 称取2.4克硝酸银‎溶于蒸馏水‎并定容至1‎000ml‎。

用氯化钠标‎准溶液进行‎滴定。

2) 用单标移液‎管吸取25‎.0ml氯化‎钠标准溶液‎置于锥形瓶‎中3) 用单标移液‎管吸取25‎.0ml蒸馏‎水于另一锥‎形瓶中,做空白。

4) 各加入1m‎l铬酸钾溶‎液,用硝酸银标‎准溶液滴定‎,边滴边摇,直至硝酸银‎溶液滴定溶‎液的颜色由‎黄色至砖红‎色沉淀刚刚‎出现为终点‎.5.计算每毫升硝酸‎银相当于氯‎化钠的毫升‎数W=25×0.500/(V2-V1)W---每毫升硝酸‎银相当于氯‎化钠的量V2—氯化钠标准‎溶液消耗的‎硝酸银标准‎溶液的量(ml)V1—空白消耗的‎硝酸银标准‎溶液的量(ml)6.标定周期:3个月。

2020版《中国药典》硝酸铋滴定液配制与标定操作规程

2020版《中国药典》硝酸铋滴定液配制与标定操作规程

一、目的:(0.01mol/L)的配制、标定操作内容、方法与要求。

二、范围:适用于硝酸铋滴定液(0.01mol/L)的配制和标定操作。

三、职责:化验室对实施本规程负责。

四、内容:1、仪器与用具:电子天平(万分之一)、锥形瓶(250m1)、量筒(50ml 、100m1)、滴定管(50m1,A 级)、容量瓶(1000ml 、500ml )、胖肚吸管(25ml 、50ml ,A 级)。

2、试药与试液:2.1硝酸铋(AR );2.2稀硝酸:(见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程);2.3乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.01mol/l)的制备:将乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/l)精密稀释五倍即可。

乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/l)的制备见(EK/SOP-QC8009乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/l)配制与标定标准操作规程);2.4二甲酚橙指示液:(见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程)。

3、配制:3.1分子式:Bi(NO 3)3·5H 2O 分子量:485.103.2欲配浓度:4.851g →1000ml3.3操作:取硝酸铋4.86g ,加稀硝酸100ml 使溶解,加水至1000ml ,摇匀。

4、标定与复标:4.1操作过程:精密量取本液25ml ,加水50ml 及二甲酚橙指示液3滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.01mol/L )滴定至溶液颜色由红色变为黄色。

根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.01mol/L )滴定液的消耗量,计算出本液的浓度,即得。

4.2计算:硝酸铋滴定液(mol/L)按下式计算:VV C L mol C 11)/(⨯= 式中: C 1为乙二胺四醋酸二钠滴定液的浓度,mol/L ;V 1为乙二胺四醋酸二钠滴定液的消耗量,ml ;V 2为本滴定液的消耗量,ml 。

5、贮藏:置具塞的玻璃瓶中,密闭保存。

五、参考文献:《中国药典》2020年版四部通则8006 P430六、相关文件:EK/SOP-QC8001试液配制操作规程EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程EK/SOP-QC8009乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/l)配制与标定操作规程七、相关记录:N/A八、变更记录及原因:。

滴定液配制与标定操作规程

滴定液配制与标定操作规程

滴定液配制与标定操作规程1.0目的范围1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(取4位有效数字)。

1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应符合药典规定。

l.3滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值,常用于容量分析中的计算。

1.4本操作规范适用于《中国药典》2010年版二部附录XVF“滴定液”的配制与标定。

2.0仪器与用具2.1分析天平其分度值(感量)应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。

2.210、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。

2.310、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。

2.4250ml和l000ml量瓶应符合国家A级标准,或附有校正值。

3.0试药与试液3.1均应7项下各种滴定液配制与标定方法的规定取用。

3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.0配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。

4.1所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。

4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于l000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.3采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4~5位有效数字),并置l000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。

配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。

4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

0.01mol.L-1硝酸银溶液配制和标定

0.01mol.L-1硝酸银溶液配制和标定

0.01mol∙L-1AgNO3标准溶液的配制和标定:
(1) 配制:用洁净小烧杯称取0.43~0.45克AgNO3一份,用少量蒸馏水使之完全溶解,转移到250.00毫升棕色容量瓶中,10毫升左右蒸馏水洗涤烧杯2-3次,洗涤水全部转移至容量瓶中,然后加蒸馏水稀释到刻度线,摇匀;
(2)标定:精确称取优级纯NaCl(s)(0.006~0.008)克(记为W) (读取四位有效数字)于洁净锥形瓶中,加50毫升蒸馏水使之充分溶解,加5%K2CrO4溶液1毫升摇匀,用配制的AgNO3溶液滴定至出现微红黄色沉淀(边滴边摇动),1分钟内不褪色,即为终点,记录消耗的溶液体积V1,平行测定2~3次;
(3)按上述方法做空白样:用移液管移50毫升蒸馏水于洁净锥形瓶中,加入5%K2CrO4溶液1毫升摇匀,用配制的AgNO3溶液滴定至出现微红黄色沉淀(边滴边摇动),1分钟内不褪色,即为终点,记录消耗的溶液体积V0。

(4)计算AgNO3溶液准确浓度C
C=W
58.45×1
V1−V
×1000 (mol∙L−1)。

硝酸银标准滴定溶液的制备和水中氯离子含量的测定

硝酸银标准滴定溶液的制备和水中氯离子含量的测定

0.1211 20.67 0.1001
AgNO3 溶液平均 浓度/mol.L-1
0.1002
水中氯离子含量的测定
项目 CAgNO3/mol.L-1
V/mL V /mL 1(AgNO3) ρ(Cl) /mg.L-1 平均ρ(Cl)/ mg.
L-1 相对平均偏差
1
2.75 97.82
2 0.1002 100.0溶液呈微红色即为终点,记录消耗 AgNO 3标准溶
液的体积,平行测定三次。
三、实验数据
0.1mol/L AgNO 3标准溶液配制与标定
项目
1
2
3
m /g (NaCl) V(AgNO3)/ml C(AgNO 3)/mol/L
0.1214 20.71 0.1002
0.1213 20.69 0.1002
50ml 不含 Cl-的 蒸馏水中,溶解。加 K2CrO4 指示液 1ml,在充分
摇动下,用配好的 AgNO 3标准溶液滴定至溶液呈微红色即为滴
定终点,记录消耗 AgNO 3标准溶液的体积,平行测定三次。
(2)水中氯离子的测定
准确称取试样 100.00ml,放于锥形瓶中,加 K2CrO4 指示液
2ml ,在充分摇动下,以 C(AgNO 3)=0.1002 mol/L AgNO 3 标
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备不应有缺件、损坏和锈蚀等情况,管口保护物和堵盖应完好;盘 车应灵活,无阻滞、卡住现象,无异常声音。检查结果各项内容均 符合规范,进行安装。
2.调试 7 月 15 日,对新装 LHO150-400-6 进行调试。首先轴承润 滑,开启冷却水,进行启动前盘车。启动,设备运转各项参数正 常。以下是 LHO150-400-6 运行一个月以来各项参数数据汇 总,见表 2 表 2 LHO150-400-6 运行参数数据说明

硝酸银的配制和标定

硝酸银的配制和标定
2称取于6000c下灼烧至恒重的基准氯化钠01g称准至00001g溶于40ml水中加入2ml硝酸屏蔽干扰然后以dm141为指示电极以硝酸银试液为滴定剂具体滴定方法为14101
硝酸银的配制和标定
0.1mol/L硝酸银的配制和标定
1取一洁净干燥的4L棕色容量瓶预先加入1L水,加入70g硝酸银超声溶解,然后用水稀释至4L,摇匀,保存在棕色瓶中,静止24H后标定。
m—氯化钠的质量,gቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
V—消耗的硝酸银的体积,ml
0.05844—与 1.00 ml硝酸银标准溶液[C(AgNO3)
=1.000mol/L]相当的以克表示的基准氯化钠的质量
2称取于6000C下灼烧至恒重的基准氯化钠0.1g, 称准至0.0001g,溶于40ml水中,加入2ml 硝酸屏蔽干扰,然后以DM141为指示电极,以硝酸银试液为滴定剂,具体滴定方法为14101。
计算公式
C(AgNO3)=m/(V*0.05844)
式中: C(AgNO3)—硝酸银滴定液的量浓度,mol/L

硝酸银滴定液标准操作规程

硝酸银滴定液标准操作规程

1目的建立硝酸银标准滴定液的配制和标定标准操作程序2范围适用于(0.1mol/L)硝酸银标准滴定液的配置和标定3责任人化验室负责人、化验员4内容4.1【配制】:用硝酸银优级纯试剂可以用直接法配制标准溶液。

如果硝酸银纯度不够,就应先配成近似浓度,然后进行标定。

称取硝酸银17.5g,溶于1000ml蒸馏水中,摇匀,保存于棕色瓶中。

4.2【标定】1、仪器与用具50ml棕色酸式滴定、三角瓶、分析天平、棕色广口瓶2、试剂基准试剂:氯化钠试剂:碳酸钙、10克/L淀粉溶液荧光黄指示剂:取荧光黄0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。

3、标定:取在马沸炉500-600℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,称准至0.0002克,加水70ml使溶解,再加10克/L淀粉溶液10ml,碳酸钙0.1g,用本液滴定,近终点时加荧光黄指示剂8滴,继续滴定溶液由黄绿色变为微红色为止。

每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于58.44mg的氯化钠。

4、浓度计算:C=式中:C――(mol/L)为硝酸银滴定液的摩尔浓度m――为基准氯化钠的称取量(mg)V――为本滴定液的消耗量(ml)58.44――为与每1ml的硝酸银滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的氯化钠质量。

4.3【贮藏】:置玻璃具塞的棕色瓶中,密闭保存。

4.4【注意事项】1、本法中采用吸附指标剂法,要求生成的氯化物呈胶体状态,以利达到滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色突变,因此在基准试剂氯化钠加水溶解后要加入10克/L淀粉溶液5ml,形成保护胶体。

2、标定需在中性或弱碱性(PH7∼10)中进行,以利于荧光黄阴离子的形成,故需在溶液中加入碳酸钙0.1g,以维持溶液的微碱性。

3、氯化银的胶体沉淀遇光极易分解,析出黑色的金属银,因此在滴定过程中应避免强光直接照射。

4、本滴定液避光保存,宜置于具玻璃塞的棕色玻璃瓶中,或用黑布包裹的玻瓶。

5、本滴定液的有效期为三个月。

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硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定的标准操作规程
一、目的:建立硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定的标准操作规程配制与标定操作规程
二、依据:《中华人民共和国药典》2010 年版一部。

三、适用范围:适用于本公司硝酸银滴定液(0.1mol/L)的配制、标定与复标工作。

四、职责:质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、操作程序:
1、试剂:
①硝酸银②基准氯化钠③糊精溶液(1→50)④碳酸钙⑤荧光黄指示液
2、仪器和用具
①三角瓶250ml ②量筒50ml ③酸式滴定管50ml ④称量瓶⑤铁架台⑥天平⑦ 1000mL的棕色容量瓶
3、分子式和分子量:
AgNO
3
169.87
4、配制浓度所需溶质量及体积
16.99→ I000ml
取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。

5、反应原理
AgNO
3+NaCl→AgCl↓+NaNO
3
6、标定
取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。

每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/l)相当于5.84mg的氯化钠。

根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用硝酸银滴定液(0.01mol/l)时,可用硝酸银滴定液(0.1mol/l)在临用前加水稀释制成。

7、计算
硝酸银浓度=
氯化钠重×0.1
0.005844 ×硝酸银的ml数
8、注意事项:
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。

【说明】①糊精为保护胶体,使沉淀保持胶体状态,以增加吸附力,因此要在整个胶体溶液中观察终点。

②荧光黄为指示剂时要求溶液呈中性或弱碱性,而硝酸银溶液稍带酸性,滴定至终点时溶液pH值在5左右,影响终点观察,加入碳酸钙约0.1g或硼砂溶液2ml,调节酸度,使滴定终点明显,结果准确。

③吸附指示剂可促进卤化银对光的敏感作用,因此在滴定时应避免强光照射,一般应在较暗处观察终点。

④硝酸银见光易分解为银、二氧化氮和氧,故硝酸银滴定液必须保存于棕。

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