钨铜功能梯度材料的制备及应用

基金项目：国家自然科学基金资助项目，项目号51074060。

作者简介：齐艳飞（1987－），女，河北唐山人，硕士在读，主要研究方向为钢铁冶金。E-mail ：449019576@ 。通讯作者：李运刚（1958-），男，河北省元氏县人，教授。E-mail ：lyg@ 。

W/Cu 功能梯度材料的制备及应用

齐艳飞

李运刚

田

薇

蔡宗英

周景一

（河北联合大学冶金与能源学院，河北唐山063009）

摘

要

W/Cu 功能梯度材料性能优异应用广泛，以W/Cu 功能梯度材料的制备方法为

研究对象，探讨不同制备方法存在的优缺点，包括熔渗法、粉末冶金法及等离子喷涂法。作为等离子体材料应与等离子体相适应，耐热冲蚀。在电子领域中，其一侧应满足与基板的封接问题，另一侧满足高导热、低热膨胀系数的要求。目前虽然研发出多种新工艺、新技术，但需进一步了解其控制因素及影响机理，另外每种工艺适用范围比较小，需开发高效、低成本、适用广、易控制的制造工艺。关键词

W/Cu 功能梯度材料；制备方法；应用

Fabrication and Application of W/Cu Functionally Graded Material

Qi Yanfei Li Yungang

Tian Wei

Cai Zongying

Zhou Jingyi

（School of Metallurgy and Energy,Hebei United University,Tangshan Hebei 063009,China ）

ABSTRACT

W/Cu functionally graded materials (FGM)are widely applied because of their excellent performance.The

preparation methods of W/Cu FGM,including the plasma spray coating technology,the powder metallurgical method and plasma sprayed coating method,are introduced in this paper,and the advantages and disadvantages of each method are analysed.As PFC it should adapt to plasma and resist heat flow erosion.In electronic,one side of the FGM should meet the requirement of sealing with the substrate,and the other side of it should have high thermal conductivity and low thermal expansion coefficient.Many new techniques and technologies are developed,but the control factors and influence mechanism need further study.And the application scope of each process is relatively small.Therefore,manufacturing processes with the advantages of high efficiency,low cost,wide application and easy control are urgently needed to develop.KEY WORDS W/Cu functionally graded materials;preparation methods;application

2012年12月

Dec.2012

第29卷第6期Vol.29No.6硬质合金CEMENTED CARBIDE

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应用研究

doi ：10.3969/j.issn.1003-7292.2012.06.009

随着现代科学技术的发展，对特殊环境下工作材料的要求日益提高，普通的陶瓷、金属及复合材料的各项性能已经很难满足苛刻条件下对其性能的需求。在这种条件下，功能梯度材料应运而生，它将材料科学与物理、化学、计算机等学科进行交叉渗透，

并引入新理论技术及实验技术。功能梯度材料（FGM ），是指通过连续地改变两种或两种以上性质不同的材料的结构、组成、密度等，使其内部界面减小甚至消失，从而得到材料成分非均匀变化而性能呈连续平稳变化的新型非均质复合材料[1]。梯度材料

硬质合金第29卷

在保留普通复合材料优点的同时，又引入组成梯度变化的设计思想，有效的克服了宏观界面存在的不利影响[2]。FGM 的主要优势体现在可以连接2种不相溶的材料，提高粘结强度，减少不同材料之间存在的残余应力及裂纹驱动力，有效消除不同材料界面之间的交叉点[3]。

钨铜功能梯度材料是近年来兴起的一种新型钨铜复合材料，其一端是高熔点、高硬度、低热膨胀系数的金属钨或低含铜的钨铜；另一端是高导热、高导电、塑性好的金属铜或是高含铜的钨铜；中间是组成呈梯度变化的过渡层[4]，如图1所示。这种新型非均质复合材料将W 、Cu 的不同性能溶于一体，能够很好的解决因熔点相差较大而存在的连接问题，很好的缓和W 、Cu 之间的热应力，有利于W 、Cu 充分发挥各自的本征特征，获得较好的力学性能、抗烧蚀性、抗热震性等综合性能[5]。

W/Cu 功能梯度材料的这些优点拓展了其应用

领域，吸引了研究者们的兴趣。尤其是在面对等离子部件及电子材料领域中的应用，其既能承受高能热流的冲击，又能很好的解决与陶瓷基板的封接问题。此外，在高温条件下，铜蒸发吸热会产生自冷却的作用效果[6]。虽然其应用范围广，但其制备工艺情况不太乐观。现有的制备工艺主要以熔渗法和粉末冶金法为主，但在一定程度上都存在着不足。如：熔渗法，材料成分难以得到精确控制、空隙分布不均及烧结温度高等；粉末冶金法，制作工艺复杂，需严格控制保温温度、时间及冷却速度等。针对这些制备工艺存在的问题，研究者们在原有的基础之上加以改进，研发出了一些新工艺。以下对改进后的制备工艺加以分析，并剖析新制备工艺存在的优劣点。

1制造工艺

1.1熔渗法

熔渗法又叫熔浸法，先将钨粉（或混有少量铜粉

的钨粉）压制成坯，之后在预定温度下烧制成具有一定密度和强度的多孔W 基骨架，再将金属Cu 放在还原气氛或真空中烧结，烧结温度需高于铜的熔点温度，即可制得钨铜复合材料[7]。该方法机理：当金属液相润湿多孔基体时，在毛细管力作用下，金属液沿颗粒间隙流动填充到多孔骨架孔隙中，制得致密度较高的材料[8]。W/Cu 梯度功能材料的熔渗法又包括以下几种方法。

1）常规熔渗法

TAKAHASHI 等分层装入预设的不同粒度的W

粉，之后对其进行压制、烧结、熔渗铜，即可制得组成比例不同的钨铜梯度材料，再经电化学腐蚀已烧结完成的多孔钨坯，沿腐蚀方向即可形成孔隙率呈梯度变化的钨坯，最后熔渗铜，即可获得成分组成呈连续变化的W /Cu FGM [9]。由于烧结收缩率不同，此法制得的W/Cu FGM 部件的成分分布及形状难以得到精确控制。

2）水煮溶剂造孔法

目前普遍采用有机物为钨骨架造孔剂，有机物分解时产生气体，气体会使钨坯膨胀和破裂，如果生成的孔隙分布不均，熔渗铜后出现富铜区和贫铜区[10]，如图2中的c 和d 。由于无机物极易溶于水，其做造孔剂时，即使混合不均，水煮后不同颗粒之间的气压差也会减小，与自身粒度大小相当的空隙得到保留，不会出现富铜区和贫铜区，如图2中的a 和b 。整体而言，钨铜呈梯度分布，但a 和c 是不同粒度的钨粉压制而成的，b 和d 是相同粒度钨粉压制而成。在压制时不同粒度的钨粉可以更好地啮合，所以相同粒度的层状更明显。

陶光勇等[11]采用水煮溶剂造孔法，将Cu 、W 按不同的质量比配比，然后称取W 粉，并将W 粉与造孔剂混匀，逐层堆叠5层，再在钢模中加压成生坯，放在真空炉中保温（1500℃）2h ，脱除有机物造孔剂。无机物造孔剂水煮时会溶解，得到孔隙呈梯度变化、细小均匀的W 骨架，之后在1400℃、H 2气氛中快速渗铜，即可获得较为致密且呈5层梯度结构变化的W/Cu FGM 。

这种方法得到的梯度材料的富Cu 侧不易产生裂纹、不易扩展；但富W 端侧的裂纹易扩展，也易出现应力集中。裂纹出现后，塑性相铜会阻止裂纹扩展，随循环次数增加宏观裂纹没有出现明显扩展的迹象。另外，水煮溶解造孔剂制得的W 骨架孔隙比有机物制得的W 骨架孔隙细小均匀。

图1W-Cu 功能梯度材料设计图

Fig.1Design drawing of W-Cu functionally

graded material

W

Cu

Cu%

W%

Ni%

Cu basic layer

Transitional layers

W layer

394--

第29卷3）熔渗-焊接法

W 骨架渗铜法、焊接法等都是制备W-Cu FGM

的常用方法，但由于钨、铜熔点相差很大，常规烧结法很难一次性制得完整的W-Cu FGM 。周张健等[12]，结合两者的优点，成功研发出制备W/Cu 功能梯度材料的新方法———熔渗-焊接法。核心制备步骤共三步：制备梯度W 骨架，渗Cu 及热压焊接。研究发现，此法制得的W/Cu 梯度材料焊接界面处具有一定的结合强度。如图3所示，左侧为W/Cu 过渡层，右侧为纯W 层，在热压焊接条件下，界面两侧紧邻的W 颗粒发生原子扩散，消除空隙并产生表面结合，而W/Cu 梯度层中的Cu 通过扩散填充到纯W 层中W 颗粒之间的粘结相中，形成冶金结合，获得的样品抗热震性较好。

这种方法对造孔剂含量的要求较为严格。若造孔剂过量，W 骨架会出现严重的发泡变形；若造孔剂过少，W 骨架的空隙率得不到保证。此外，W 骨架质量与各层W 粉粒度的大小息息相关，所以必须把握好造孔剂含量及各层W 粉粒度的大小。

综合考虑，尽管熔渗法中熔渗梯度W 骨架可获得高致密度、热导和电导性能良好的W/Cu 梯度热沉材料，但不易制得梯度层中W 体积分数低于50%的梯度材料。另外，难以精确控制W 骨架的孔隙分布，不易获得0～100%严格意义上的梯度材料，渗

(a )(b )

(c )(d )

图2试样纵截面的SEM 照片（黑色衬布为铜的分布）

Fig.2SEM images of longitudinal section of samples (the dark contrast showing Cu distribution)

((a)Sample 1,made by different sizes of W powders and mineral pore-agent;(b)Sample 2,made by the same size of W powders and mineral pore-agent;(c)Sample 3,made by different sizes of W powders and organic pore-agent;

(d)Sample 4,made by the same size of W powders and organic pore-agent)

图3W/Cu 梯度材料过渡层与纯W 层界面的SEM 照片

Fig.3SEM image of interface between W/Cu FGM transition layer and pure W layer in W layer (arrow

showing a region containing Cu)

20μm

齐艳飞李运刚田薇蔡宗英周景一：W/Cu 功能梯度材料的制备及应用

395--

硬质合金第29卷

Cu时，Cu相分布不均会使W坯内形成闭孔，孔隙不能完全填满，所得材料的热导率也低。此外，去除多余的渗金属Cu，会增加成本，降低成本率。

1.2粉末冶金法

粉末冶金法（PM ），将颗粒状W、Cu原材料按预先设计好的配比混匀，逐层铺装，压制成梯度结构预制块，然后再采用常压烧结、热压烧结、热等静压烧结、反应烧结等烧结方法制成梯度材料烧结体[13]。粉末冶金法设备简单、成本低、易实现大规模生产等，但制作工艺较复杂，需严格控制保温温度、时间和冷却速度，另外其只能用于制备形状尺寸比较简单的制品。由于W、Cu密度、熔点相差较大，传统的粉末冶金法很难制得致密的W/Cu FGM。为获得高致密的W-Cu FGM，研究者们对现有的粉末冶金工艺加以改进，如热压法、超高压梯度烧结法、多坯料挤压成形法等。

1）热压法

热压法，将不同比例粉料混匀配好，再将配好的粉料依次铺叠装入模腔内模压成型，之后将成型好的坯体放入热压炉中烧结，通入氩气（防止氧化）[14]。在烧结过程中，由于温度较高，铜会发生明显的迁移扩散，使坯体中的W、Cu成浓度梯度分布。需注意的是在加压时，粉末的加热温度不应超过烧结温度，之后再对其进行短时间烧结。周张键等[15]，用热压法制备W/Cu功能梯度材料，在1800℃，18N/mm2，2h的条件下成功的制得了三层W/Cu梯度材料，Cu体积分数最高可达22.5%，密度为理论密度的94.6%，且最初设计的三层之间的界线不再明显。

热压法的压制和烧结同时进行，在较低压力下可迅速达到冷压烧结达不到的密度，优点是可以在较宽范围内控制W、Cu成分以制取不同比例的W/Cu复合材料，且致密度较高、成型的灵活性也高。虽然W、Cu的成分呈一定的梯度分布，但与原设计的成分分布偏离较大。此外，所需设备的成本较高，成分分布不均匀，不利于大规模生产。

2）超高压梯度烧结法

W、Cu电阻率差距明显，且铜端到钨端的电阻率逐渐增大。通上电流后，W/Cu梯度材料的发热功率及温度从铜侧到钨侧逐渐上升。所以，烧结过程中富钨端侧主要靠自身产生的焦耳热进行，富铜端侧主要靠富钨端传导过来的热量进行。

凌云汉等[16]根据此特点，提出电阻及高熔点差呈梯度变化的功能梯度材料的制作新方法——

—超高压梯度烧结法。装置示意图如图4所示。它是将制得的细小W、Cu粉末混匀，按设计成分叠层模压成型，之后放入超高压通电烧结装置中加压烧结，在5GPa，13kW，40s的条件下制得相对密度达96%的W-Cu FGM。图5为体积分数80%W和20% W层的SEM图像。由图可知，随Cu含量增加，相互间没发生烧结的孤立W颗粒增多，到体积分数20% W层时，W颗粒间基本上没有相互烧结现象，它们只是弥散的分布在铜基体内。在烧结过程中为促进纯钨端的烧结，加入烧结助剂Ni，虽可提高材料致密度和抗热结合强度，但钨的热物理性能也发生变化，当粘结相与W、Cu形成化合物时对材料的结合性能不利[17]。为避免这种不利现象的发生，周张健等[18]，在此法中对取消加入烧结助剂进行研究。在压力8GPa，20kW，50s的条件下，制备出结构呈梯度变化的5层W/Cu功能梯度材料，其相对密度为97%，且纯钨层的相对密度也超过96%。

这种方法只需控制梯度材料的电阻分布，调节烧结输入电流，即可得到高熔点差的梯度材料，使制得的W/Cu FGM晶粒细小，组织均匀，性能优越，还可进一步细化晶粒。为制备W/Cu梯度材料提供了一条新途径。

3）多坯料挤压成形法（MBE）

近年来，人们开始用超细或纳米级W/Cu粉末制备W/Cu复合材料，以改善其烧结性能，制得高密度、微观组织均匀的W/Cu合金。文献[19]用机械合金化法制备不同比例组成的超细W/Cu复合粉，并配加适当的粘结剂混匀，制得W/Cu粘结体，再与多坯料挤压法相结合，制得3层W/Cu梯度结构坯体，之后对坯体进行无压烧结（H2下），最终得到3层

图4实验装置示意图

Fig.4Schematic illustration of experimental set-up

1-2)Steel and graphite platelet;3)Pyrophyllite sleeve

4)Pressurized orientation;5)Anvil of WC-Co hard alloy

6)W/Cu green compact

3

5

6

4

1-2

A.C.

system

396 --

第29卷W/Cu FGM 。研究表明：在1250℃，H 2下烧结，保温1h 后，W/Cu 样品各层相对密度均超过97%，微观

组织均匀性非常高。但在制备过程中仍难达到全致密，且液相烧结时易出现成分均匀化的现象。

为获得更高致密的W-Cu FGM ，刘彬彬等[21]在文献[19]的基础上，探讨了多坯料挤压法（装置如图

6所示）结合粒度配比、热压固相烧结，制备出几近

全致密化的W-Cu FGM ，取得满意效果。研究表明：成品各层的相对密度都在98%以上，散热层达到了

99.9%，且各层形状规整，厚度均匀，层与层之间的

界面位置清晰；另外，采用固相烧结可避免成分均匀化现象的发生，提高烧结压力可使材料塑性变形，在较低温度下可使材料烧结致密化。成功解决了各个梯度层厚度难以得到精确控制及层铺法效率低的问题。

1.3等离子喷涂法

等离子喷涂技术起源于20世纪50年代，它是以等离子弧为热源进行热喷涂的1种表面处理工艺。等离子喷涂法以气体为载体，将原料粉末吹入等离子射流中，粉末被迅速加热，有利于加速熔融或半熔融粒子束的形成，粒子束撞击到经预处理的基体上会形成多层喷涂层，通过改变原料粉末组成比例、等离子射流温度、喂粉速度等喷涂参数来调整组织和成分，制得功能梯度材料[22]。目前研究最多最成熟的钨涂层制备工艺是等离子体喷涂，特点是待喷涂零件尺寸不受限制，基体材质广泛，加工余量小，可用于喷涂强化普通基材零件表面等，且零件无变形，不会改变基体金属的热处理性质，涂层种类多，工艺稳定，质量性能好。

基于以上优点将其应用于W/Cu FGM 的制备。目前等离子喷涂法制备W/Cu FGM 主要包括两个方向：一是选择热膨胀系数介于W 、Cu 之间的材料作为过渡层。Riccardi 等[23]选用Al-Si 和Ni-Al 、W 为过渡层，运用等离子喷涂法成功的制备出喷涂层厚度约为5mm 的W-Cu 功能梯度面对等离子部件，其密度为理论密度的92%。另一个方向则直接选择W 、Cu 梯度层为过渡层，最大限度的消除W 、

Cu 之间的热应力。Liu 等[24]首先在Cu 基体上喷涂200μm 的梯度层，W 的质量分数从0逐步增加到100%（以20%为递增平台变化），再在梯度层表面喷涂200μm 纯钨，喷涂层相对密度达92.5%，最终获

得的W/Cu 功能梯度面对等离子材料的热疲劳性和抗热震性可承受热流密度小于5MW/m 2的热冲击。

在等离子喷涂过程中，通过逐渐调整W 粉、Cu

图5含80%W 层背散射像，含20%W 层的背散射像（含量为体积分数）

Fig.5Backscattered electron image of 80%W layer(a)and 20%Cu(volume fraction)layer(b)of W/Cu

图6三层梯度结构材料多坯料挤压法原理图[20]

Fig.6Schematic drawing of multi-billet extrusion (MBE)

for gradient material with three-layer structure [20]

齐艳飞李运刚田薇蔡宗英周景一：W/Cu 功能梯度材料的制备及应用

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硬质合金第29卷

粉含量，使成分呈连续梯度变化，沉积率比较高，有助于得到大面积块材。但涂层与基体之间的结合以机械结合为主，结合强度比较低，涂层组织不均匀、孔隙率高，层间结合力低，容易剥落等，降低了其应用性能[25]。冯云彪[26]等采用大气等离子体喷涂（APS ）制备的钨图层的孔隙率达到2%（如图7）。

常规条件下W 、Cu 互不相溶，两者既不能形成固溶体，也不能通过反应生成化合物，所以W/Cu 复合材料是1种典型的伪合金

[27-28]

，致密化难度较

大。提高W/Cu 功能梯度材料烧结致密性的制备方法很多，除了上述熔渗法、粉末冶金法、等离子喷涂法等基本的FGM 合成技术之外，还有直接通过改变W/Cu FGM 的致密性烧结，如纳米化烧结，添加烧结助剂，粒度配比，高压烧结等。不同的制备方法，各有其优缺点，所获得的W/Cu 功能梯度材料的尺寸、组织和性能也可能各不相同。

2W/Cu 功能梯度材料的应用

钨铜功能梯度材料作为一种新型的非均质复合材料，可以把两种不相溶材料的各种性能融为一体，具有缓解热应力的作用，可以使钨、铜充分发挥各自的本质特性，具有较好的力学性能、抗烧蚀性、抗热震性等。因而，W/Cu FGM 在各个领域中得到了广泛应用。

2.1W/Cu 功能梯度材料在面对等离子部件中的

应用

核聚变之所以能够得到应用的关键因素之一就是面对等离子部件（Plasma-facing component ，PFC ）的成功开发。核聚变实验装置中面对等离子体部件分为两个部分[29]：一部分是面对等离子体材料，另一

部分是热沉材料。核反应堆中面对等离子体材料（PFMs ）必须与等离子体相适应，且能承受高能热流的冲击。钨具有高熔点、优良抗等离子体冲刷能力及低溅射率等优点，被认为是最具有前景的PFMs 的候选材料[30]。在使用时PFMs 必须与热沉材料（Cu 基材料）集成面向等离子体部件（HHFC ），以排除等离子体在放电过程中产生的高热负荷、高粒子通量及中子负载在面对等离子体材料表面的高热量，以保证面对等离子体部件的完整性。

由于钨、铜的弹性模量、热膨胀系数相差太大，若只将普通焊接法与等离子喷涂法相结合，在制备和服役过程中，二者界面处易发生应力集中，产生裂纹，导致材料失效，连接的可靠性及部件模块的使用寿命都有所下降。W/Cu FGM 能很好地解决因熔点相差较大而存在的W 、Cu 连接问题，有效地缓和热应力及增加传热效果。

2.2W/Cu 功能梯度材料在电子材料领域中的应用

由于W/Cu 功能梯度材料具有优异的热、电性

能，常用于制作大规模集成电路和大功率微波器件中的基片、嵌块、连接件和散热元件以及用做大变流器中的触头材料。但随集成电路集成度的增加及微波功率器件中功率的大幅度增加，其在使用过程中产生的热量随之增多。因此，优化微波功率器件的关键是研制出高性能散热材料

[31]

。对于传统的W/Cu

均质热沉材料而言，由于存在与陶瓷基板的封接问题，热沉材料应具有低热膨胀系数，因此，在保证与基板封接的前提下，很难做到进一步提高均质W/Cu 复合材料的热导率[32]。然而，W/Cu 功能梯度材料可有效的解决高热导率与低膨胀系数之间的矛盾，通过成分调节，使W/Cu 功能梯度材料同时满足高导热、低热膨胀系数的要求。鉴于W/Cu 功能梯度材料在这方面的优势，其在高性能散热材料方面的研究备受瞩目[33]。

3结语

制备性能更为优异的W/Cu 功能梯度材料是科研工作者们一直追求的目标，虽然有些方法可制备出连续的梯度预制块，但还不能满足对其高性能的要求，所以急需开发更先进的制备技术，如根据W 、Cu 两组元密度存在较大差异的特性，可以采用沉降法、离心法等技术来制备W/Cu 功能梯度材料。W/Cu 功能梯度材料致密化的关键是烧结，在不牺牲导热性

图7大气等离子体喷涂W/Cu 涂层的截面形貌

Fig.7Cross section of APSW/Cu coating

398--

第29卷

的前提下，提高致密性烧结和低温烧结致密化技术方面的潜力非常大。

由于钨铜功能梯度材料设计思想先进，使其一出现便受到国际学术界的广泛关注，并迅速成为材料界的研究热点，扩大了其研究及应用领域，但距钨铜功能梯度材料在社会发展中应当起到的作用还相差很远。目前虽然研发出许多新工艺、新技术，但仍普遍存在一些共性问题：

1）对新工艺、新技术的深度研究不够，需进一步了解其控制因素及影响机理。

2）每种工艺的适用范围比较小，需开发高效、低成本、适用广、易控制的制造工艺。

从钨铜功能梯度材料发展的角度来看，新一代的制备技术将会为新材料及新技术的研发及应用提供更广阔的前景。因此，需要开发新型的材料制备工艺及设计新型的材料成分来提高材料的使用性能。W/Cu功能梯度材料实现更广泛的应用及大规模的工业化生产，将是今后的主要发展方向。

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