第六章 兽药残留检测技术 抗生素类
兽药残留检测技术
(3)兽药残留的种类(形式)
第一类是以游离或结合形式存在的原药及其主要代谢物 (除高亲脂性化合物外),因代谢和排泄迅速,不会在动物体 内蓄积。但这些物质可能具有毒性作用,而且被人摄入后 在体内可生成高度活化的中间产物(亲电子基团、自由 基等),因而对消费者具有潜在的危害性。
第二类是共价结合代谢物,因其从机体排出相对较慢,它 们的存在对于靶动物有潜在的毒性作用,而对于消费者, 由于结合残留在人体内不可能再活化,其生物利用率和含 量均低,可能只显示很低的毒性。
根据化学结构可分类为:
(1)氨基糖苷类: 链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉 素、大观霉素、安普霉素等。
(2) β-内酰胺类: 青霉素、头孢菌素等。 (3)四环素类: 土霉素、金霉素、多西环素等。 (4)氯霉素类: 氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。 (5)大环内酯类: 红霉素、吉他霉素、泰乐菌素等。 (6)林可胺类: 林可霉素、克林霉素。 (7)多肽类: 杆菌肽、黏菌素等。
在所有体液样品中,尿样最容易获得,并且样品量多,内含 药物(母体药物及代谢物)浓度高;正常尿液中仅含微量蛋 白质,不需去蛋白处理。
尿中药物大多呈结合状态,主要以葡萄苷酸和硫酸酯结合 物存在,因此无论直接测定或萃取分离之前,都必须将结 合态的药物水解,使药物游离出来。
尿样pH变化范围大,分析前需调节到一致的pH值。
不同样品前处理方法的选择,需要根据样品中危害残留 物质的特点。
残留分析中的样品主要是各种食用组织(肌肉、脂肪、 肝、肾、皮、血液、蛋、奶及其加工食品)。
活体检测中一般采集血浆、尿液和粪便; 屠宰场主要采集某种药物的靶组织及其他高浓度的样本,
如肝、肾、胆汁、注射部位的组织等。
一、生物样品的类型
(1)性激素
抗生素类兽药残留检测技术
抗生素类兽药残留检测技术
1.技术简介
抗生素是微生物在代谢过程中的一种对其他微生物具有杀灭或抑制作用的次级代谢产物。抗生素的发现使人类掌握了治疗感染性疾病的有力武器,抗生素在兽医和畜牧业生产中均有大量应用,临床诊断用于呼吸系统、消化系统和生殖系统感染的治疗,大部分抗生素作为兽药添加剂用于动物疾病预防、降低死亡率和促生长。但抗生素存在耐药性、过敏和稳定性等问题,对人有毒害作用,因此是各国兽药残留监控的重要内容。
浓度(mg/kg) 变异系数CV(%)
≤1 35
1~10 30
10~100 20
≥100 5
b.准确度:指测定值与真实值的接近程度,通常采用添加回收率来表示。定量方法的回收率范围应为79~110%,平均回收率80%以上。以下数据可供参考:
2.应用条件
抗生素残留检测属复杂的痕量组分分析技术,多数残留水平为1ug/Kg~1mg/Kg,对检测条件及仪器设备要求都极高,从事此项工作的机构一般都配有气相色谱、液相色谱、质谱以及灵敏度更高的多级质谱,这些仪器的价格都非常昂贵。实验室环境要好,避免与外界环境间的交叉污染。检验人员要有较高的素质,有深厚的现代化学背景知识,实验技能强,具有分析问题和解决问题的能力。这些都是从事检测工作所必需的。
c.检测限(LOD)与定量限(LOQ):
一般要求:LOD≤0.1MRL(最大残留限量)
LOQ≤0.2MRL
d.线性范围
e.选择性
抗生素种类很多,目前发现的有上千种,常见的抗生素主要包括以下几大类:
(1)β-内酰胺类:包括青霉素类、头孢氨苄(先锋霉素IV)、头孢、庆大霉素、新霉素、壮观霉素等。
3.操作规程
畜牧养殖中兽药残留有那几种种类
通过项目实施,初步建立了口服狂犬病疫苗的生产规程及质量标准,在实验室条件下,制备了3批狂犬病口服活疫苗,且正进行产品质量的各项实验研究,一旦通过产品质量试验研究后将在GMP条件下中试生产临床试验产品,并申报农业部大规模应用临床试验批件。
兽用狂犬病口服疫苗的开发将带动产业升级和技术创新能力提升,对现有的宠物疫苗生产乃至动物疫苗生产都将产生革命性的意义,促进动物疫苗免疫剂型的革新。
(来源:中国农业新闻网)畜牧养殖中兽药残留有那几种种类目前,畜牧养殖中兽药残留可分为7类:①抗生素类;②驱肠虫药类;③生长促进剂类;④抗原虫药类;⑤灭锥虫药类;⑥镇静剂类;⑦β-肾上腺素能受体阻断剂。
在动物源食品中较容易引起兽药残留量超标的兽药主要有抗生素类、磺胺类、呋喃类、抗寄生虫类和激素类药物。
1产生兽药残留的主要兽药1.1抗生素类大量、频繁地使用抗生素,可使动物机体中的耐药致病菌很容易感染人类;而且抗生素药物残留可使人体中细菌产生耐药性,扰乱人体微生态而产生各种毒副作用。
目前,在畜产品中容易造成残留量超标的抗生素主要有氯霉素、四环素、土霉素、金霉素等。
1.2磺胺类磺胺类药物主要通过输液、口服、创伤外用等用药方式或作为饲料添加剂而残留在动物源食品中。
在近15年~20年,动物源食品中磺胺类药物残留量超标现象十分严重,多在猪、禽、牛等动物中发生。
1.3激素和β-兴奋剂类在养殖业中常见使用的激素和β-兴奋剂类主要有性激素类、皮质激素类和盐酸克仑特罗等。
目前,许多研究已经表明盐酸克仑特罗、已烯雌酚等激素类药物在动物源食品中的残留超标可极大危害人类健康。
其中,盐酸克仑特罗(瘦肉精)很容易在动物源食品中造成残留,健康人摄入盐酸克仑特罗超过20μg就有药效,5倍~10倍的摄入量则会导致中毒。
2其他兽药呋喃唑酮和硝呋烯腙常用于猪或鸡的饲料中来预防疾病,它们在动物源食品中应为零残留,即不得检出,是我国食品动物禁用兽药。
苯并咪唑类能在机体各组织器官中蓄积,并在投药期,肉、蛋、奶中有较高残留。
兽药残留_精品文档
1.2兽药残留产生的原因
非法使用违禁或淘汰药物; 不遵守休药期规定; 滥用药物; 违背有关标签的规定; 屠宰前用药。
1.3兽药残留的危害
破坏微生态平衡,导致二重感染; 引发过敏反应; 导致病原菌产生耐药性; 毒性损害; 致畸、致癌、致突变作用;
二.兽药残留检测
兽药残留检测方法
三.兽药残留监控措施
• 遵守最高残留限量和休药期规定是避免兽药残
留超标,确保动物性食品安全的关键。在畜牧业 生产过程中,只要科学、合理地使用兽药,不使 用违禁药物和未被批准的药物,就不会导致动物 性食品中兽药残留超标、危害消费者健康的情况 发生。
兽药残留监控措施
到目前为止,农业部已先后制订、修订并颁布了240多种 兽药在动物性食品中最高残留限量标准和休药期标准;建 立了动物性食品中52种兽药残留的检测方法标准;建立了完 整的兽药残留检测网络结构,开展了兽药残留的基础研究 和实际监控工作,初步建立起适合我国国情并与国际接轨 的兽药残留监控体系。自1999年以来,我国已连续6年开展 了动物性食品中兽药残留的监测工作,监测地区、动物种 类、兽药种类、样品数量每年都有大幅度的增长。
(4)猪组织中盐酸克伦特罗的检验—ELISA法
• GB/T 5009.192-2003《动物性食品中克伦特罗残留量的测定》,提出 了从ELISA(酶联免疫吸附测定)筛选、HPLC定量到GC-MS确证和定量 对动物性食品中克伦特罗残留量进行监测。
• (A)基本原理:微孔板包被有针对克伦特罗IgG的 抗抗体;加入克伦特罗抗体,经过温育和洗涤后 ;加入酶标记物、标准或样品溶液,克伦特罗与 酶标记物竞争与抗体结合;没有连接的克伦特罗 酶标记物在被洗涤除去;加入酶底物和发色剂并 且温育,结合的酶标记物将无色的发色剂为蓝色 的产物,加入反应终止液使颜色有蓝转变为黄色 。在450nm处比色测定。
兽药残留检测课件
快速检测技术
兽药残留快速检测技术是指通过简便、快速的方法,在短时间内完成兽药残留的检测。
常见的快速检测技术包括化学比色法、酶联免疫法、生物传感器法和质谱法等。
这些技术通常具有操作简便、快速、成本低等优点,适用于现场快速筛查和初步判 断兽药残留情况。
高灵敏度检测技术
高灵敏度检测技术是指能够检测 低浓度兽药残留的方法,通常具
有更高的检测下限。
高灵敏度检测技术主要依赖于高 灵敏的检测仪器和先进的分离技 术,如高效液相色谱法、气相色
谱法、质谱法等。
高灵敏度检测技术能够更准确地 检测出低浓度的兽药残留,为食
品安全提供更可靠的保障。
多残留同时检测技术
多残留同时检测技术是指在一 次实验中同时检测多种兽药残 留的方法。
该技术主要依赖于高分离度和 高灵敏度的检测仪器,如液相 色谱-串联质谱法、气相色谱质谱法等。
兽药残留检测课件
• 兽药残留检测概述 • 兽药残留检测方法 • 兽药残留检测技术 • 兽药残留检测应用 • 兽药残留检测发展趋势 • 兽药残留检测案例分析
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兽药残留检测概述
定义与重要性
定义 重要性
残留原因与危害
残留原因
危害
长期摄入兽药残留超标的食品可能对 人类健康造成影响,如致癌、致畸、 致突变等。
多残留同时检测技术能够大大 提高检测效率,降低检测成本, 为全面监控兽药残留提供有力 支持。
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兽药残留检测案例分析
鸡肉中兽药残留检测案例
案例概述 结果分析
检测过程 结论与建议
牛奶中兽药残留检测案例
案例概述
检测过程
结果分析
结论与建议
六、兽药残留
一、兽药对食品的污染
兽药残留主要包括抗生素类、合成抗菌 素类、激素类、β -兴奋剂 (一)兽药进入动物体的主要途径 1.预防和治疗畜禽疾病用药 2.饲料添加剂中兽药的使用 3.食品保鲜中引入药物 4、人为无意带入的污染
(二)兽药残留污染的主要原因
1.不遵守休药期有关规定 2.不正确使用兽药和滥用兽药,使用未经批 准的药物 3.饲料加工过程受到兽药污染或运送出现错 误 4.按错误的用药方法用药,或未做用药记录 5.屠宰前使用兽药
亮点三:制定统一的食品安全标准。
亮点四:强化了食品添加剂的管理。 亮点五:明星代言问题食品要负连带责任。 亮点六:保健食品管理有说法。 亮点七:明确食品生产经营者是第一责任人。
亮点八:对食品违法行为加大了处理力度。
国务院发布中华人民共和国食品安全法实施 条例,2009年7月20日起实施。
我国兽药残留监管存在问题
扰消费者的激素机能,比如甲状腺素、肾上腺, 能引起人体内分泌系统的不正常。
四、兽药残留检测过程
1. 选择分析对象 掌握药物新陈代谢机理, 明确以何种组织作为分析对象。 2. 样品预处理 3. 检测步骤 ① 筛选分析 成本低廉,分析速度快 定性或 半定量结果 ② 确证分析 检测限低,精密度和准确度较 高,样品处理和分析过程较复杂 定性和定 量结果
(四)菌群失调
在正常条件下,人体肠道内的菌群由于在多年共同
进化过程中与人体能相互适应,如某些菌群能抑制其他
菌群的过度繁殖,某些菌群能合成 B族维生求和维生素 K以供机体使用。过多应用药物会使这种平衡发生紊乱, 造成一些非致病菌的死亡,使菌群的平衡失调,从而导 致长期的腹泻或引起维生素的缺乏等反应,造成对人体
五、我国近年来兽药残留状况
红心鸭蛋事件
牛奶中兽药残留检测项目
牛奶中的兽药残留检测是确保牛奶质量和安全的重要环节。
以下是一些常见的牛奶中兽药残留检测项目:
1. 抗生素残留检测:牛奶中可能残留各种抗生素,如青霉素、头孢菌素、磺胺类等。
这些残留可能来自治疗奶牛疾病的用药。
检测抗生素残留可以确保牛奶中不含有害的抗生素成分。
2. 激素残留检测:牛奶中可能残留一些激素,如生长激素、孕激素等。
这些残留可能来自奶牛的繁殖管理。
检测激素残留可以确保牛奶中不含有害的激素成分。
3. 驱虫药残留检测:牛奶中可能残留一些驱虫药物,如伊维菌素、多拉菌素等。
这些残留可能来自奶牛的驱虫治疗。
检测驱虫药残留可以确保牛奶中不含有害的驱虫药物成分。
4. 解热镇痛药残留检测:牛奶中可能残留一些解热镇痛药,如布洛芬、对乙酰氨基酚等。
这些残留可能来自奶牛的疾病治疗。
检测解热镇痛药残留可以确保牛奶中不含有害的解热镇痛药成分。
5. 镇静剂残留检测:牛奶中可能残留一些镇静剂,如苯巴比妥、地西泮等。
这些残留可能来自奶牛的镇静治疗。
检测镇静剂残留可以确保牛奶中不含有害的镇静剂成分。
以上是一些常见的牛奶中兽药残留检测项目,具体的检测项目可能因地区、法规和市场需求而有所不同。
牛奶生产企业和监管机构通常会进行这些检测,以确保牛奶的质量和安全。
消费者也可以选择购买经过检测合格的牛奶产品,以保障自身健康。
兽药残留检验项目
兽药残留检验项目
兽药残留检验项目是针对农产品和食品中是否存在兽药残留进行的检验项目,主要目的是保障人类食品安全和动物健康。
常见的兽药残留检验项目包括:
1. 抗生素类:例如氯霉素、磺胺类、四环素类等;
2. 激素类:例如瘦肉精、雌激素类、孕激素类等;
3. 抗寄生虫胺类:例如硝唑酮、氨膦酸等;
4. 甾体类激素:例如黄体酮、泼尼松、地塞米松等;
5. β-激素类:例如沙丁胺醇、索美塞封等;
6. 禁用兽药:例如硫酸四氯化碳、硝酸沙他唑等。
对于不同类型的农产品和食品,可能存在不同的兽药残留检验项目。
检验一般使用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱质谱法(GC-MS)或酶联免疫吸附法(ELISA)等方法进行分析检测。
兽药残留
• 1998年5月,17名香港居民因使用 内地供应的猪内脏而出现手指震 颤、心悸等症状。接着内地也陆 续出现了瘦肉精中毒的恶性事件, 其中比较严重的有: • 2001年3月22日广东信宜北界发生 中毒人数最多的瘦肉精中毒事件, 致使530人到医院就诊,其中学生 300人,群众230人,在医院中有 病例可查的就有51人。 • 2001年11.7广东河源有484人中毒, 此事件震惊了国务院。 • 2003年3月13日广东顺德又发生类 似事件,数百人集体中毒。而且 其中有大批的中小学生。 • 2005年11月8日,江西应用技术学 院75名学生因吃含瘦肉精的牛肝 集体中毒
因氯霉素结构中的硝基苯 根能抑制血细胞线粒体蛋 白质的合成,导致线粒体 的损坏。如果使用氯霉素 不当,将会引起再生障碍 性贫血 。
兽药残留的控制措施
• 1加快兽药残留的立法,制订相应的法规 • 2 严格规范兽药的安全生产和使用 • 3 加强饲养管理、改变饲养观念 • 4 加大宣传力度 • 5 加强兽药残留监控、完善兽药残留监控 体系
药物或其代谢产物,包括与兽药有关的杂质的残留。
二、兽药残留的种类
• 目前,兽药残留可分为7类:(1)抗生素类;(2)驱肠虫药类;(3)生 长促进剂类;(4)抗原虫药类;(5)灭锥虫药类;(6)镇静剂类;(7)β-肾 上腺素能受体阻断剂。 •
在动物源食品中较容易引起兽药残留量超标的兽药主要有抗 生素类、磺胺类、呋喃类、抗寄生虫类和激素类药物。
化学性危害-兽药残留
一、概念
1.兽药(Veterinary Drugs):兽药是用于预防、治疗、诊断动物
疾病的药物或者有目的地调节动物生理机能的物质(含动物
保健品和动物饲料添加剂)。 兽药的主要用途是防病治病、促进生长、提高生产性能、改 善动物性食品的品质等
家禽肉中残留抗生素的定量检测
家禽肉中残留抗生素的定量检测一、引言家禽被广泛地饲养于人工环境中,肉品提供者(如养户等)常用抗生素预防或治疗身体不适,这就导致许多家禽肉中残留了抗生素。
因此,定量检测家禽肉中残留抗生素就变得非常必要。
二、抗生素残留检测方法常用的抗生素残留检测方法有微生物学法、物理化学法及免疫学法。
其中,微生物学法是基于杀菌剂能影响微生物生长的原理,常用的有生物成分法、纸片扩散法和碟片扩散法。
物理化学法是主要基于色谱分析和光学方法,如高效液相色谱法和三维荧光光谱法。
免疫学法是利用特异性抗体对目标物质进行检测,火灾快速检测方法就是这一类的方法。
三、抗生素残留检测的原理抗生素检测的原理主要基于化学分析,通过化学方法将样品中的目标分子提取出来,然后使用比例色谱法分离目标分子,测量目标分子的含量,从而得到答案。
另外,检测一般还会通过人工复核,以确保结果的准确性。
四、流行抗生素残留标准我国《食品安全国家标准:家禽肉中药物残留限量》中规定,家禽肉中常用的氨基糖苷类、头孢菌素、氟喹诺酮类等抗生素的残留限量。
家禽肉中药物残留超标已被认为是威胁食品安全的一种因素,因此各种法律和规章制度都严格限制了抗生素的使用和监管。
五、抗生素残留问题的解决为了更好地保障食品安全,解决食品安全问题,我们需要采取如下措施:1. 防止抗生素滥用。
2. 严格监管养户、饲养的生产过程,以减少抗生素的使用。
3. 使用替代性方法来预防疾病,如光照和化学预防等。
六、结论抗生素残留带来的问题在食品安全中占有重要地位,我们有责任保障人们的健康,改善消费者的生活质量。
需要从源头上预防问题的发生,加强监管力度,掌握科学的消化技术,推广科学养殖方式,加强企业社会责任和监督执法力度,在食品安全方面不遗余力,确保国民的健康。
饲料中抗生素的残留标准
饲料中抗生素的残留标准
在饲料中,不同类别的抗生素有不同的最高残留限量,具体如下:
1. 一类抗生素的最高残留限量为10μg/kg。
2. 二类抗生素的最高残留限量为50μg/kg。
3. 三类抗生素的最高残留限量为100μg/kg。
4. 四类抗生素的最高残留限量为200μg/kg。
此外,还有对抗虫药和抗氧化剂的最高残留限量有更具体的要求。
这些标准主要是为了确保饲料和动物产品的安全,防止抗生素的过量使用和不当使用导致的耐药性和食品安全问题。
同时,需要注意抗菌药在动物性食品中的残留问题。
长期食用抗菌药超标的食品,可能会出现药物残留和蓄积,影响人体健康,如影响软骨发育,导致畸形等。
因此,养殖户需要合理使用兽用抗菌药,避免违规超量使用的情况,以降低农兽药残留的风险。
以上内容仅供参考,如需获取更多信息,建议查阅农业农村部发布的《饲料卫生标准》等相关文件或咨询农业专家。
动物性食品中药物残留的种类
动物性食品中药物残留的种类:抗生素,人工合成菌株,抗寄生虫,生长促进剂,外用杀虫剂。
抗生素类药物:氨基糖苷类(听力损害),大环内酯类(肝损害),四环素类(影响骨骼的生长发育),氯霉素类(造血系统,贫血)。
兽药残留对人体的危害:①过敏反应②毒性作用③诱导耐药菌株(抗微生物)④“三致”作用(致癌,致畸,致突变)⑤激素作用⑥破坏生态环境⑦影响畜牧业持续健康发展和出口创汇。
兽药残留的原因:①使用违禁药物②滥用药物兽药残留:食品动物用药后,动物产品的任何食用部分中与所有药物有关的物质的残留残留分析的最大特点:残留分析的对象浓度很低食品动物:指各种供人食用或其产品工人食用的动物动物性食品:全部可食用的动物组织以及蛋和奶靶组织:药物持续时间最长的组织最高残留限量(MRL):由于使用某种兽药而在食物中或食物表面产生的此药或其残留物的最高允许浓度空白试验:指除不加样品外,或仅加空白样品后须与测定样品中采用完全相同的步骤,试剂进行的操作休要期:畜禽停止给药到允许屠宰或动物性产品允许上市的间隔时间日允许摄入量:人一生中每日从食物或饮水中摄取某种物质而对健康没有明显危害的量GLP:规范实验室检测基本原则:(质量,安全性,可操作性,经济,快速)原则特点:略药物残留的单位表示:百分含量(10的负6)mg/kg或mg/L亿分含量(10的负9)ug/kg或ug/L万亿分含量ng/kg或ng/L样品分类:(验,复检,保留)样品采样的原则:1代表性2典型性3适量性4适时性5程序性试样保存原则:1防止污染2防止丢失3防止腐败变质保存方法:试样放置密闭容器中,充入惰性气体如氮气,置换出器皿中的空气,用低温冰箱保存(规定为—15度)对结合物水解的目的:药物经代谢后形成葡萄糖苷酸和硫酸脂等结合物,这些结合物极性大,水溶性强,呈电离状态,不能用液—液萃取法分离,水处理后,使结合态的药物游离出来,脂溶性增强,才能用溶剂萃取法分离。
水解方法:酸水解,酶水解蛋白质的处理:使蛋白质(1形成不溶性盐而沉淀2脱水而沉淀3组织酶消化)溶剂选择:1溶剂的极性2溶剂的沸点3溶剂与水的互溶4溶剂的毒性衍生化的目的:1使不能做色谱分析的样品转化为能用色谱分离的衍生物2改善分离度,提高检测的选择性3提高检测灵敏度4保护作用,增强药物的稳定性净化:经过提取的待测组分中通常含有该组分结构相似或组织中其他干扰分析结果的成分,除去待测组分中的干扰杂质的过程方法:液—液分配法(LLE)和固相分配法(SPE)LLE:略SPE:略浓缩:由于净化过程引入的溶剂可能会降低待测组分的浓度或不适宜直接进样,需要去除部分或全部溶剂及进入溶剂转换主要通过旋转蒸发器蒸干或用惰性气体吹干去除溶剂最低检测限(LOD):指分析方法能够从背景中检测出待测物存在是所需的最低浓度最低定量限(LOQ):指准确度和精密度都符合要求的标准曲线上的最低溶度。
第六章兽药残留检测技术苯并咪唑类
1、噻苯达唑(Thiabendazole,TBZ)
别名噻菌灵、特克多、涕必灵、硫苯唑、噻苯咪唑、噻 唑苯咪,为白色至奶黄色粉末,无臭,味微苦,微溶于水或乙 醇,易溶于稀盐酸或稀碱液中,不溶于氯仿或苯中。 广谱驱虫药,可能是抑制虫体的延胡索酸还原酶。
对动物多种胃肠道线虫均有驱除效果,对成虫效果好,对 未成熟虫体也有一定作用。
苯并咪唑类药物的结构式
苯并咪唑环
噻苯达唑的同系物
苯并咪唑氨基甲酸酯类
苯并咪唑类药物是一个庞大的化学家族,包括噻苯 达唑的同系物、苯并咪唑氨基甲酸酯类,以及苯并 咪唑环上的各种侧链取代物。
苯并咪唑类药物
1、噻苯达唑(Thiabendazole, TBZ) 2、坎苯达唑(Cambendazole, CAM) 3、苯硫脲酯(Thiophanate) 4、非班太尔(Febantel, FEB) 5、芬苯达唑(Fenbendazole, FBZ) 6、奥芬达唑(OxfendazoIe, OFZ) 7、阿苯达唑(Albendazole, ABZ) 8、甲苯达唑(Mebendazole, MBZ) 9、奥苯达唑(Oxibendazole, OXI) 10、氟苯达唑(Flubendazole, FLU) 11、三氯苯达唑(Triclabendazole, TCB)
牛用药10mg/kg后休药2天,肝、肾、肌肉和脂肪中的母药 残留量分别为8.4mg/kg、1.04mg/kg、0.47mg/kg和 0.95mg/kg;休药7天,只在肝中能检测到残留量0.67mg/kg。 奶牛内服10mg/kg后,12~24h奶中芬苯达唑浓度达峰值,休 药7天降至100µ g/kg;12h芬苯达唑亚砜浓度达峰值,然后迅 速下降,96h时未检出;48h芬苯达唑砜浓度达峰值,96h时未 检出。 鳟鱼内服后,在体内部分代谢为奥芬达唑,并蓄积于鱼皮中。 母药和奥芬达唑的消除期分别为96h和24h。芬苯达唑砜 代谢物在鱼体内几乎没有。
兽药残留与抗生素的使用注意事项
兽药残留与抗生素的使用注意事项随着养殖业的发展,兽药的使用越来越广泛,而兽药残留问题也引起了人们的关注。
兽药残留不仅会对动物产生影响,也会对人类的健康造成威胁。
在兽药使用过程中,正确的使用方法和注意事项非常重要。
尤其是抗生素的使用,更要慎重对待。
下面将介绍一些关于兽药残留与抗生素使用的注意事项。
一、合理使用兽药1.选择合适的兽药在使用兽药之前,要根据养殖的实际情况和需求,选择合适的兽药种类。
不同的兽药对不同的动物、疾病有不同的治疗效果,选择合适的兽药非常重要。
2.按照说明书使用在使用兽药时,一定要按照说明书上的使用方法和剂量进行使用。
不要随意增加或减少兽药的剂量,以免产生药物残留或者对动物产生不良影响。
3.确保兽药质量在购买兽药时,一定要选择正规的药品,确保兽药的质量和安全性。
不要购买来源不明或者过期的兽药,以免对养殖产生负面影响。
4.合理使用兽药在使用兽药时,要严格按照规定的时间、次数和方法进行使用,不能滥用兽药,避免在动物体内产生药物残留。
二、兽药残留的检测与控制1.定期检测兽药残留兽药残留是指兽药在动物体内或者兽药制剂中残留下来的物质,要定期对兽药残留情况进行检测。
可以通过实验室检测、动物组织检测等方法来控制兽药残留的情况。
三、抗生素的使用注意事项1.避免滥用抗生素抗生素是治疗动物疾病的有效药物,但是滥用抗生素会导致抗生素耐药性的产生,因此要严格按照使用规定使用抗生素,并且不要长期使用同一种抗生素。
2.严格遵守抗生素使用规定在使用抗生素时,要严格遵守相关法律法规和兽医的建议,不要擅自改变使用剂量和时间。
3.定期检测抗生素残留对于使用了抗生素的食用动物,应定期进行抗生素残留检测,确保食用动物安全。
4.培养健康养殖观念在养殖过程中,要培养健康养殖观念,通过优化饲料、改善饲养环境等方式,降低动物生病的几率,减少抗生素的使用。
兽药残留和抗生素的使用是需要引起我们高度关注的问题。
在兽药的使用和抗生素的使用过程中,我们要选择合适的兽药,合理使用兽药,严格控制兽药残留的情况,并且避免滥用抗生素。
兽药残留与抗生素的使用注意事项
兽药残留与抗生素的使用注意事项随着养殖业的快速发展,兽药以及抗生素的使用量也在逐渐增加。
在养殖过程中,为了预防和治疗动物疾病,人们会使用各种兽药和抗生素。
兽药残留和抗生素的不当使用已经成为一个全球性的问题,对人体健康和环境造成了严重的影响。
在使用兽药和抗生素时,我们务必要严格遵守相关的规定和注意事项。
兽药残留是指在畜禽产品中残留的兽药成分及其代谢产物。
兽药残留可能会对食品安全和人体健康产生潜在的威胁。
当动物摄入了兽药后,其代谢产物可能会残留在肉、蛋、奶等畜产品中,如果人们在食用这些产品时摄入了过多的兽药残留,就可能对人体健康产生危害。
要严格控制兽药的使用量和使用周期,确保在规定的耗药后经过一定的安全期后才能上市销售。
抗生素是一类用于预防和治疗细菌感染的药物,广泛应用于畜禽养殖业。
长期、过量、滥用抗生素会导致细菌产生耐药性,从而影响抗生素的治疗效果。
抗生素的滥用还会导致抗生素残留问题,进而对人体健康造成危害。
在使用抗生素时,必须按照规定的剂量和使用周期进行使用,严禁滥用抗生素。
为了避免兽药残留和抗生素滥用对人体健康和环境造成的危害,我们需要做到以下几点:1. 合理使用兽药和抗生素。
必须按照兽药使用说明书上的用药剂量、使用周期和安全期等规定进行使用,严禁滥用兽药和抗生素。
2. 选择合格的兽药和抗生素。
购买兽药和抗生素应选择正规渠道,并查看产品合格证明。
3. 注意兽药和抗生素的存放。
兽药和抗生素应存放在阴凉、干燥、通风良好的地方,避免阳光直射和潮湿。
4. 定期检测兽药残留和抗生素残留情况。
定期对畜产品进行兽药残留和抗生素残留的检测,确保产品符合国家标准。
5. 加强畜禽养殖管理。
严格按照养殖操作规程进行管理,在饲料添加、喂养方式、饮水卫生等方面加强管理,减少疾病的发生,从根本上减少对兽药和抗生素的依赖。
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从抗菌作用的特点看,氨基糖苷类是一类较优良的抗生素, 然而,该类药物的治疗浓度范围窄,不良反应较常见,主要 为肾毒性、耳毒性、神经肌肉阻滞、造血系统毒性反应 和过敏性反应,其中有些是不可逆毒性。 氨基糖苷类肌肉注射或静脉滴注吸收,内服后不吸收或很 少吸收。与血浆蛋白结合很少,主要分布在细胞外液。 肾脏皮质内药物浓度可超过血药浓度10~50倍,也可进入 内耳外淋巴液,其半衰期较血浆半衰期长5~6倍。
检测器
紫外或荧光衍生化
检测方法有荧光检测、电化学检测、示差折光检测和质谱 检测。
大部分氨基糖苷类分子中含-NH2基团,能与邻苯二甲醛 (OPA)、丹酰氯、1-氟-2,4-二硝基苯(FDND)等反应,形成 稳定的荧光产物。 最常用的以邻苯二甲醛为衍生剂,采用柱前或柱后荧光衍 生化。柱前衍生反应可在溶液中进行,亦可在离子交换柱 或硅胶柱的净化过程中进行。柱后衍生需要柱后衍生装臵。
(一)样品处理
难以用有机 溶剂提取 水溶性 不挥发
用塑料器 皿盛放
阳离子交换 吸附剂进行 固液萃取
与蛋白质和 脂类等混杂
氨基糖苷类 抗生素性质
多羟基 碱性
脱脂 除蛋白
较强极性
液液萃取在水相中或加入 离子对试剂进入有机相
生物样品预处理
生物样品预处理是除去混杂物以免污染色谱柱和干扰氨 基糖苷类的分离、分析。 样品的预处理包括脱脂除蛋白、提取、净化和样品浓缩。 生物样品中氨基糖苷类药物仍具有水溶性质,难以用有 机溶剂提取,因此首先必须用蛋白沉淀剂或固相萃取柱 除去生物组织(如蛋白质、脂肪等)。 含脂高的生物样品一般在提取前先除去脂类。 体液样品脱脂可采用离心或正己烷提取。 固态样品(如肌肉、肾、肝)处理相对复杂些,包括匀浆、 提取/脱脂等步骤。
(一)样品处理
四环素类抗生素的四环母核上含有下列官能团:二甲胺基[N(CH3)2]、酰氨基(- CONH2)、酚羟基和两个含有酮基和 烯醇基的共轭双键系统。 本类抗生素是两性化合物,分子中存在酚羟基和烯醇型羟 基,显弱酸性;同时含有二甲胺基,显弱碱性,故遇酸及碱,均 能生成相应的盐。 四环素类抗生素的游离碱,在水中的溶解度很小,其溶解度 与溶液的pH值有关,在pH4.5~7.2之间时难溶于水,但若酸 性或碱性增强,则溶解度增加。
柱切换技术:采用在线痕量富集技术对初提取液进行净 化,在含离子对试剂的流动相中,预柱(C18柱)对链霉素和 双氢链霉素进行富集,干扰组分被淋洗除去,最后待测物 被洗脱进入分析柱中。
与预富集过程相反,在酸性流动相中,阳离子交换柱对干 扰组分有吸附作用,不被保留的壮观霉素直接进入分析 柱进行分离检测。
链霉素、双氢链霉素
链霉素和双氢链霉素对肾毒性反应稍轻,但可引起神经性 紊乱,如听力减退、耳鸣或耳部胀滞、眩晕、麻木、针刺 感、面部灼伤感;偶可发生生理力减退、皮疹、乏力、呼 吸困难等。 链霉素和双氢链霉素内服吸收差,大部分以原形随粪便和 尿液排出。 靶组织 牛、羊、马肌注后,血药浓度于1h达到峰值。一次肌注有 效浓度可维持12h。24h内,30%~90%的药物以原形经肾排 出。
液体样品(如牛奶)一般通过离心去除部分蛋白和颗粒,再 用乙酸盐、磷酸盐、McⅡvaine或McⅡvaine/EDTA缓 冲液稀释。
组织样品(肌肉、肾脏、肝脏)提取前,样品需要剁碎或均 质。
1、提取
酸提取法+ 金属螯合剂
从生物样品中分离四环素类比较复杂,因为这类药物易与 金属离子形成螯合物,以及与组织中的蛋白强烈结合,因此 须用强酸或酸性脱蛋白剂进行提取。 然而,在酸性条件下(pH<2.0),四环素类药物降解为脱水物, 加热时又可转变为差向异构体。因此,提取时最好用含有 EDTA、琥珀酸盐、草酸等螯合剂的弱酸性溶剂。 常用的弱酸性溶剂有EDTA-McⅡvaine缓冲液(pH4.0) 、 琥珀酸盐缓冲液(pH4.0) 、酸化乙腈、酸化甲醇。 另外,三氯乙酸(pH2.0) 、柠檬酸盐缓冲液(pH4.0) 、柠檬 酸盐缓冲液/乙酸乙酯(pH4~5) 和盐酸/甘氨酸缓冲液亦用 于样品的提取和沉淀蛋白质。 其他提取方法包括用含苯丁唑酮离子对试剂的二氯甲烷提 取蛋中四环素类药物,超滤法提取牛奶、猪组织中四环素 类药物。
除蛋白的方法:
一是沉淀法,即在样品溶液中加入甲醇/盐酸溶液沉淀蛋白 质。 二是酸提取法,即在样品中加入三氟乙酸、三氯乙酸、三 氯乙酸/柠檬酸盐、高氯酸溶液沉淀蛋白质,将生物样品与 酸溶液混匀或一起均质。某些情况下,如测定肾脏中阿布 拉霉素,还需用浓氢氧化氨溶液对蛋白进行水解,保证有较 好的样品回收率。蛋白水解包括酸解法或碱解法,上清液 再经中和。 三是超滤法,经超滤法处理后的样品不会引入新的盐类污 染及假色谱峰。 四是固相萃取法,这是近年来在残留分析中应用最广的一 种快速、简便的除蛋白方法。
土霉素
内服易吸收,但不完全。一次内服后,一般2~4h达血 药峰浓度,牛因部分药物进入瘤胃后延缓吸收,需 4~8h才达峰浓度。吸收后广泛分布于肝、肾、肺 等组织和体液中,易渗入胸水、腹水、胎畜循环及 乳汁中。 主要以原形从尿中排出。一部分在肝脏胆汁中浓 缩,排入肠内,部分再被吸收,形成“肝肠循环”。肾 功能减退时可在体内蓄积。
使用C8和C18分离柱,流动相一般由醋酸盐缓冲液和甲醇或 乙腈组成,加入离子对试剂可以改变出峰顺序和改善峰形。
高效凝胶渗透色谱法亦应用于牛奶中氨基糖苷类药物的 测定。利用蛋白排阻柱(Hisep)选择性地保留新霉素(进 入凝胶孔穴中),而蛋白质分子不能进人凝胶的孔穴中,随 流动相由固定相间隙通过色谱柱而不被保留,达到分离 的目的。
第六章 兽药残留检测技术
第四节 抗生素类药物残留的危害 分析与检测方法
一、氨基糖苷类
二、四环素类
三、氯霉素类
四、大环内酯类
五、林可霉素类
一、氨基糖苷类抗生素
氨基 环醇
氨基糖苷类抗生素是由链霉菌或小单孢菌培养液中提取, 或以天然品为原料半合成制取而得的一类水溶性较强的 碱性抗生素。包括链霉素、双氢链霉素、新霉素、庆大 氨基糖 霉素、卡那毒素、阿米卡星、阿布拉霉素、斑伯霉素、 妥布霉素、壮观霉素等,结构式见图。 氨基糖 由于其分子结构中都有一个氨基环醇环和一个或多个氨 基糖分子,由配糖键相连接,因此最好称为氨基糖苷-氨基 环醇类(Aminoglycoside-Aminocyclitol)抗生素,但因 氨基糖苷类抗生素这一名称沿用已久,故仍用此名。
氨基糖苷类药物在体内几乎不被代谢,约90%以原形经 肾小球过滤排出, 尿药浓度极高,约为血浆峰浓度的 25~100倍。 靶组织 检测物
例如:卡那霉素
卡那霉素对耳毒性、肾毒性的发生率较高,仅次于新霉素。 卡那霉素肌注,1h血药浓度达峰值,血浆蛋白结合率很低。 用药后24h内有90%的药物经肾以原形排泄。 卡那霉素可透过胎盘进入羊水和胎儿循环中,在牛奶中可 检测到。 牛、羊、猪肌注,1日5~10mg/kg,分为2次给予,间隔12h, 36h后牛奶中观测不到卡那霉素残留,肾脏中药物滞留期 长。 检测物 靶组织
当pH值低于4或高于8时,可以得到高浓度的四环类化合物 的水溶液。
其盐类在水中会水解,当溶液浓度较大时,会析出游离碱,酸 度大时能防止水解。
由于四环类抗生素的分子内含有蒽酮类发色团,一般为黄 色结晶性粉末,在270~360nm处有强的紫外吸收。 四环类抗生素在碱性溶液中,C环打开,生成无活性的具有 内酯类结构的异四环素。若在强碱性溶液中加热,几乎可 以定量转化为异四坏素类产物,具有强烈荧光。
例子:荧光衍生化HPLC法测定牛奶中庆大 霉素的四种主要组分
取10mL牛奶样品于4℃中离心,弃去上层脂肪层,加 入1mL30%三氯醋酸,离心,上清液过C18固相萃取柱, 用水、水-甲醇(1+1)和甲醇淋洗,最后用16%氢氧化 铵的甲醇溶液洗脱,洗脱液挥发至干,用水溶解残余 物,取部分提取液加入离子对试剂戊磺酸,进样分析。 色谱柱为Spherisorb ODS2(15cm,5µm),以水-甲醇 (82+18)含0.1%醋酸、5.6mmol/L硫酸钠和 11mmol/L戊磺酸作流动相,邻苯二甲醛柱后衍生,荧 光检测, 萃取法是近年发展起来的一种更有效、迅速和方便 的提取及除蛋白方法。 氨基糖苷类药物的浓缩和净化采用阳离子交换吸附剂较 为理想,如CM-Sephadex C-25、Amberlite CG-50、 苯磺酸基、羧基阳离子交换柱等。 正相或反相色谱吸附剂也能对样品进行提取和净化,如 C18固相萃取柱净化时,提取液中预先加入适当庚烷磺酸 离子对试剂,以提高氨基糖苷类抗生素的保留能力。 基质固相分散技术应用相对较少
二、四环素类
四环素类(Tetracyclines)抗生素是一类碱性广谱抗生素。 包括从链霉菌属培养物提取的四环素、土霉素、金霉素 以及多种半合成四环素如强力霉素、美他霉素、米诺环 素等。 四环素类早在20世纪的60~70年代即广泛应用,在兽医上 尤为滥用,以致细菌对四环素类的耐药现象颇为严重,一 些常见病原菌的耐药率很高。 四环素、土霉素等盐类,内服能吸收,但不完全,而四环素 碱、土霉素碱吸收更差。
四环素
内服吸收不完全,约为30%~70%。血药浓度较土 霉素略高,对组织的透过率亦较高。 蛋白结合率65%。在胆汁中浓度可达血清浓度 的5~20倍,可透入胎盘进入乳汁。 水牛、黄牛、猪一次静脉注射盐酸四环素的半 衰期分别为3.99h、5.39h、3.62h。休药期:牛5日, 猪5日,鸡2日。
2、净化
净化方法包括液-液分配、固相萃取和基质固相分散技 术(MSD)、在线痕量富集法等。 有时为了达到更好的净化效果,通常将几种方法结合应 用。