#高分子化学实验注意事项和实验内容[1]

实验内容及实验室注意事项
一功能高分子实验须知
1. 必须了解实验室各项规章制度及安全制度。

2. 实验前应充分查阅实验内容及教材中的有关部分内容，写出实验方案、做到明确本实验的目的、内容及原理。

经检查合格方能进行实验。

3. 实验时操作仔细，认真观察实验现象，并随时如实记录实验现象和数据，以培养严谨的科学作风。

4. 爱护实验室仪器设备，实验时必须注意基本操作，仪器安装准确安全，实验台保持整齐清洁。

5. 公用仪器、药品、工具等使用完毕应立即放回原处，整齐排好，不得随便动用实验以外的仪器、药品、工具等。

6. 实验时应严格遵守操作规程，安全制度，以防发生事故。

如发生事故，应立即向指导教师报告，并及时处理。

7. 实验后立即清洗仪器，做好清洁卫生工作，并在规定时间内做好实验报告。

8. 发扬勤俭办学精神，注意节约水电、药品，杜绝一切浪费。

二功能高分子实验室安全制度
在高分子合成实验中，经常使用易燃、有毒的试剂，为杜绝实验室事故的发生，必须严格遵守以下规则：
1. 蒸馏有机溶剂时，要注意装置是否漏气，以防蒸汽逸出着火。

不能直接加热，要用水浴或油浴等加热，操作时不能随意离开工作岗位。

2. 减压蒸馏时要戴防护眼镜，以防爆炸。

3. 万一发生火灾，必须保持镇静，立即切断电源，移去易燃物，同时采取正确的灭火方法将火扑灭。

切忌用水灭火。

4. 有毒、易燃、易爆炸的试剂，要有专人负责，在专门地方保管，不得随意存放。

5. 电气设备要妥善接地，以免发生触电事故，万一发生触电，要立即切断电源，并对触电者进行急救。

6. 实验完毕，应立即切断电源，关紧水阀，离开实验室时，关好门窗，关闭总电闸，以免发生事故。

三常用仪器操作规定
（一）电子天平
1. 称量前先明确天平的量程及精度范围。

2. 使用天平者在操作过程中必须要小心谨慎，做到轻放、轻拿、轻开、轻关，不要碰撞操作台，读数时，人身体的任何部位不能碰着操作台。

3. 接通电源，仪器预热10 min 。

4. 轻轻并短暂地按ON 键，天平进行自动校正，待稳定后，即可开始称量。

5. 轻轻地向后推开右边玻璃门，放入容器或称量纸（试样不得直接放入称量盘中），天平显示容器重量，待显示器左边“0”标志消失后，即可读数。

6. 短暂的按TAR 键，天平回零。

7. 放入试样，待天平显示稳定后，即可读数。

8. 重复5～7步骤，可连续称量。

9. 轻轻地按OFF 键，显示器熄灭，关闭天平。

（二）烘箱
烘箱一般用来干燥仪器和药品，用分组电阻丝组进行加热，并有鼓风机加强箱内气体对流，同时排出潮湿气体，以热电偶恒温控制箱内温度。

使用步骤：
1. 检查电源(单相220V) ，并检查温度计的完整和各指示器、调节器非工作位置（指零）。

2. 把烘箱的电源插头插入电源插座。

3. 顺时针方向转动分组加热丝旋钮，同时顺时针方向转动温度计调节旋钮，红灯亮表示加热。

4. 当温度将达到所需的湿度时，把调节器逆时针转到红灯忽亮忽灭处，10 min 左右看温度是否到达
要求的温度，可用温度调节器进行调节，调到所需的温度止。

5. 烘箱用完后，将温度调节器的旋钮逆时针方向转动到零处，同时把分组加热旋钮到零，切断电源。

注意事项：
1. 使用前必须很好的检查（电源、各调节器旋转的位置）。

2. 严禁将含有大量水分的仪器和药品放进箱内。

3. 易燃、易爆、强腐蚀性及剧毒药品不得放入烘箱内烘干。

4. 使用温度不得超过烘箱使用的规定温度。

5. 用完后必须把各旋钮回到零，再切断电源。

6. 要求绝对干燥的仪器和药品，应该在箱内把温度降到室温才可取出。

7. 使用温度要低于药品的熔点、沸点。

8. 药品等撒在箱内时，必须及时处理，打扫干净。

（三）搅拌马达
1. 使用马达调节转速时，开始用手帮助慢慢启动马达，当搅拌转动时，速度从小到大逐渐增大，决不能一下子转速就很大，以免损坏仪器。

2. 根据实验所需，选择适当的转速，不要时快时慢。

3. 使用时，若发现马达发烫，应立即停止使用，马达转动时间不宜过长，一般5～6hr。

4. 马达应放在干燥的地方保存。

（四）循环水真空泵
真空泵是用来形成真空的有效方法，循环水真空泵是以循环水为工作流体，利用流体射流技术产生负压而进行工作的一种真空抽气泵。

常用作于真空回流、真空干燥等。

使用规程：
1）打开泵的台面，将进水口和水管连接。

2）加水至水位浮标指示为上，接上电源。

3）将实验装置套管接在真空吸头上，启动工作按钮，指示灯亮，即开始工作，一般循环水真空泵配有两个并联吸头（各装有真空表），可同时抽气使用。

也可使用一个。

（五）真空蒸馏装置
1. 安装真空蒸馏的仪器时，必须选择大小合适的橡皮塞，最好选用磨口真空蒸馏装置。

2. 蒸馏液内含有大量的低沸点物质，需先在常压下蒸馏，使大部分防物蒸出，然后用水泵减压蒸馏，使低沸点物除尽。

3. 停止加热，回收低沸物，检查仪器各部分连接情况，使之密合。

4. 开动油泵，再慢慢关闭安全阀，并观察压力计上压力是否到达要求，如达不到要求，可用安全阀进行调节。

5. 待压力达到恒定合乎要求时，再开始加热蒸馏瓶，精馏单体时，应在蒸馏瓶内加入少许沸石（一般使用油浴，其温度高于蒸馏液沸点的20～30℃，难挥发的高沸点物在后阶段可高30～50℃）。

6. 蒸馏结束，先移去热源，待稍冷些，再同时逐渐打开安全活塞，等压力计内水银柱平衡下降时，停止抽气，等系统内外压力平衡后，拆下仪器，冼净。

四、实验
实验一双酚A型环氧树脂的合成及其固化
实验目的：了解逐步聚合预聚体的合成及其固化方法；学习环氧值的测定
教学要求：学习环氧树脂的实验室制备方法，掌握环氧值的测定
药品
苯乙烯甲基丙烯酸甲酯丙烯酸丁酯丙烯酸OP-10 十二烷基硫酸钠碳酸氢钠过硫酸钾氨水
实验内容：
1）树脂制备
2）环氧值的测定
3）树脂固化
思考题：
1. 根据所测环氧值计算所得聚合产物的分子量。

2. 环氧树脂性能和固化剂的种类和用量有什么关系？
3. 在环氧树脂制备过程中， NaOH起到什么作用？如果NaOH量不够会出现什么问题？
实验二苯丙乳液的合成
实验目的：了解自由基共聚合反应。

教学要求：掌握单体预乳化法的聚合工艺。

药品
双酚A 环氧氯丙烷乙二胺NaOH 浓盐酸丙酮蒸馏水乙醇
实验内容：
1）单体预乳化
2) 聚合
3）性能测定转化率化学稳定性玻璃化温度T g
4）结构表征
采用涂膜法进行红外光谱测定
思考题：
假设单体的转化率为100%，计算所得的共聚物的玻璃化温度，并和实测值比较。

实验三甲基丙稀酸甲酯的本体聚合
实验目的
1．掌握甲基丙烯酸甲酯的纯化方法；熟悉减压蒸馏的装置和操作技术。

2．熟悉阿贝折射仪的用法，掌握鉴定物质纯度的方法之一。

3. 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。

4. 掌握本体浇注聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺。

教学要求
掌握甲基丙烯酸甲酯的纯化方法
了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法
测量纯化后单体的折光率。

仪器
标准磨口三颈瓶，减压蒸馏装置一套，1 搅拌机；2 搅拌棒；3 温度计；4 球形冷凝器；5 三口瓶；6 水浴；7 恒温水浴。

药品
甲基丙烯酸甲酯100ml，10％NaOH 300ml，无水Na2SO4 15g，CuCl 0.1g，凡士林若干
玻璃板150×150mm，玻璃纸，胶管，铁夹7，偶氮二异丁腈（A TBN）硅油
实验内容
1)甲基苯甲酸甲酯的纯化
2)折光率的测量
3)本体聚合
思考题
1）根据实验体会，指出减压蒸馏的操作要点。

2）在合成有机玻璃板时，采用预聚制浆的目的何在？
3）经聚合后的浆液为何要在低温下聚合，然后再升温？试用自由基聚合机理解释之。

4) 如果最后产物出现气泡，试分析致成原因？
5）自动加速效应是怎样产生的？对聚合反应有那些影响?
实验四乙酸乙烯酯的乳液聚合（白乳胶的制备）
试验目的
（1）了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点；
（2）掌握乳液聚合的实验技术。

教学要求
掌握乳液聚合的特点和实施方法；掌握乳液聚合的实验技术。

化学试剂：NaHSO3 Na2CO3 聚乙烯醇-1788(10%)，乳化剂OP-10，乙酸乙烯酯，过硫酸钾，碳酸氢钠，邻苯二甲酸二丁酯。

仪器：机械搅拌器，回流冷凝管，温度计，三口瓶，恒压滴液漏斗(胶头滴管)。

实验内容
1）乙酸乙烯酯的纯化
2）乙酸乙烯酯的乳液聚合
3）乳液性能测试包括固含量测定、单体的转化率的测定、乳液的稳定性、乳液粘度的测定、乳液的增塑
思考题：
（1）乳化剂主要有哪些类型？各自的结构特点是什么？乳化剂的浓度对聚合速率和产物分子量有何影响？
（2）要保持乳液体系的稳定，应该采取什么措施？
（3）乙酸乙烯酯的乳液聚合和理想的乳液聚合有那些不同？
实验五苯乙烯的悬浮聚合和阳离子交换树脂的制备
实验目的：
1）熟悉悬浮聚合的特点和实施方法；
2）了解高分子反应的一般概念。

教学要求
掌握悬浮聚合的特点和实施方法。

树脂交换当量的测定
化学试剂
聚乙烯醇，苯乙烯，二乙烯基苯，过氧化苯甲酰，十二烷，二氯乙烷，浓硫酸，丙酮，氢氧化钠，盐酸，酸碱指示剂
仪器
机械搅拌器，回流冷凝管，250mL三口烧瓶，滴液漏斗，布什漏斗，100℃温度计，恒温水浴锅，减压蒸馏装置
实验内容
1)苯乙烯的纯化
2)苯乙烯的悬浮聚合
3)苯乙烯的磺化
4)阳离子交换树脂交换当量的测量
思考题：
（1）比较两种测定离子交换树脂交换当量方法的优缺点。

（2）交联聚苯乙烯微粒磺化后，能否直接用蒸馏水洗涤，为什么？
（3）制备交联聚苯乙烯微粒时，加入十二烷作为制孔剂，目的是什么？
实验六聚乙烯醇的制备及其缩甲醛化反应
试验目的：1）了解溶液聚合的基本原理和特点，掌握其实施技术；
2）进一步加深对高分子化学反应的理解。

教学要求
掌握溶液聚合的特点和实施方法；掌握溶液聚合、高分子化学反应的实验技术。

试验仪器
三口烧瓶（250ml）回流冷凝管机械搅拌器量筒（10ml，20ml，100ml）抽滤装置温度计恒温水浴滴管恒压滴液漏斗
试验药品
乙酸乙烯酯，甲醇，AIBN，NaOH甲醇溶液6%，PV A-1799（10%），HCl（10%），甲醛（36%），氨水（1：2）
实验内容：
1）乙酸乙烯酯的纯化
2）乙酸乙烯酯的溶液聚合
3）聚乙酸乙烯酯的醇解
4）聚乙烯醇的缩甲醛化
思考题：
（1）聚乙烯醇为什么要用聚乙酸乙烯酯来制备？
（2）聚乙烯醇的缩醛化反应，最多约80%的-OH能缩醛化，为什么？
试验七淀粉基高吸水性树脂制备和吸水性能测定的实验设计
实验目的：1. 了解高吸水性树脂的基本功能及其用途；
2. 掌握制备聚合物类高吸水性树脂的方法；
教学要求： 1. 了解高吸水性树脂的基本功能及其用途；掌握制备聚合物类高吸水性树脂的方法；初步学会根据实验任务查阅相关文献、设计实验方案；
试验仪器
恒温水浴电动搅拌器回流冷凝管温度计（0～100℃）滴液漏斗
四口烧瓶（250mL）量筒（100mL）蒸发皿烧杯（100mL、200mL、500mL）研钵涤纶纱布
试验药品
马铃薯淀粉20 g 丙烯酸(AA) 52 g 丙烯酰胺68g NaOH 16g N，N—亚甲基双丙烯酰胺0.24g 过硫酸钾0.2g 乙醇100g
实验内容：
(1) 了解高吸水性树脂的类型、吸水机理及合成原理，至少掌握一种SAR的制备方法；
(2) 设计具体实验方案（要求采用水溶液自由基聚合）；
(3) 制备高吸水性树脂，初步考察个别因素对SAR吸水率的影响（做两个水平）；
(4) 测定高吸水性树脂的在不同水溶液（如盐水、蒸馏水、自来水等）的吸水率及其保水性、重复溶胀性。

具体环节：
(1)根据实验任务查阅文献资料，巩固高分子化学和物理基础理论，进一步了解高吸水性树脂的发展及使用情况。

(2)独立设计实验方案，包括方案选择、原料预备、基本合成工艺、吸水性能测试、问题的预见及分析等。

(3)分组讨论并确定小组具体实验方案。

(4)熟悉仪器设备，动手搭建实验装置，并对部分原料进行预处理。

(5)SAR合成预实验，探索并讨论确定最后的小组实验方案。

(6)初步考察个别因素（如淀粉、丙烯酸的质量比、引发剂浓度、交联剂浓度、反应温度等）对所合成树脂吸水率的影响。

(7)测试SAR的吸水率、保水性、重复吸水性等主要吸水性能。

(8)测试SAR对不同水溶液（如盐水、蒸馏水、自来水等）的吸收率。

(9)独立撰写实验报告（应包括实验目的、方案设计、测试方法、数据处理和讨论、参考文献等方面）。

思考题：
（1）高吸水性树脂的吸水机理是什么？
（2）影响高吸水性树脂吸水率的工艺参数有哪些？
实验预习要求：实验名称、目的、原理、步骤或流程、及所用化学物质的物性参数、实验注意事项。

参考资料
实验报告书写内容：实验名称、目的、原理、主要仪器药品、步骤或流程、实验现象、主要装置图、数据处理、实验体会、思考题。

高吸水性树脂生产现状及市场前景
hc360慧聪网塑料行业频道2004-05-27 18:36:49
摘要：本文介绍了高吸水性树脂的国内外研究、生产概况和消费概况，并对我国高吸水性树脂今后的发展提出了建议。

关键词：高吸水性树脂；生产；市场；消费；建议
中图分类号：文献标识码：A 文章编号：1009-4725(2003)12-00
Production Status and Market Foreground of Super Absorbent Polymers
LIU Fu-shun3, YANG Xiao-rong1, YU Yang3, PANG Hui-yuan2, LI Shu-hong1, ZHAO
Jing-feng1
(1. Institute of Science and Technology, Siping 136000, China; 2. Xia San Tai Reservoir, Siping 136000, China; 3. Dan Qing Pharmacy Factory, Siping 136000, China)
Abstract: This paper introduced the research, production and consumption of super absorbent polymers (SAP) at home and abroad. Suggestions about the development of SAP in the future were put forward in the end.
Keywords: super absorbent polymers; production; market; consumption; suggestion
1 概述
高吸水性树脂（Super Absorbent Polymer, SAP）是一种含有羧基、羟基等强亲水性基因，并具有一定交联度网络结构的高分子聚合物[1]，是一种特殊功能材料。

它不溶于水，也不溶于有机溶剂，并具有独特的性能，通过水合作用能迅速地吸收几十倍乃至上千倍自身重量的水，也能吸收几十倍至100倍的食盐水、血液和尿液等液体，同时具有较强的保水能力。

SAP 作为一种很有前途的新型功能性高分子材料，完全不同于传统的吸水材料如海绵、纸、棉等。

其使用涉及众多行业，除卫生用品领域外，在农林园艺和水土保持、医疗、化妆品、建材领域、电缆、电子工业方面也有广泛的使用[2]。

目前，发达国家对SAP在卫生用品方面的需求虽然日趋饱和，但在广大发展中国家在这方面的需求却日趋扩大，各公司纷纷扩大生产，增加研究和开发力度，由于SAP的用途极为广泛，受到各国高度重视，可见进一步开发SAP仍然有很重大的意义。

2. SAP的生产方法
2.1. SAP的分类
SAP一般按原料分为淀粉系、纤维素系和合成树脂系三大类。

交联的丙烯酸盐聚合物是合成树脂系吸水材料的重要方面，而且被认为最有希望的吸水树脂。

目前用于医药卫生用品的大部分SAP是丙烯酸类高吸水聚合物。

和其它类型高吸水剂比较，该类聚合物除了具备高吸水性能外，其还具有生产成本低，工艺简单，产品质量稳定，长时间储存不会变质等特点，因此成为SAP产品的主流。

2.2 聚丙烯酸盐系SAP的生产方法
聚丙烯酸盐系SAP的生产方法主要有水溶液聚合法和反相悬浮聚合法[3-7]。

2.2.1 水溶液聚合法
水溶液聚合法是以水为溶剂，将经碱部分中和后的丙烯酸，在交联剂存在下进行交联聚合、干燥粉碎而制得的SAP的方法。

该法以水为溶剂，生产过程不产生污染，对设备要求低，投资省.操作简单，生产效率高，缺点是反应速度快.温度不易控制，后处理需增加干燥.粉碎.筛分工序，产品性能较差。

主要表现：吸水率（吸蒸馏水和生理盐水）低，吸水速度慢、产品强度小、易吸潮、产品粒度不均等。

很难达到卫生用品的要求。

采用该法的厂家有日本触媒、住友精化、三洋化成等公司。

国内的SAP生产也基本采用该法。

2.2.2 反相悬浮聚合法
反相悬浮聚合法是以溶剂为分散介质，经碱中和的水溶液单体丙烯酸钠，在悬浮分散剂和搅拌作用下分散成水相液滴，引发剂和交联剂溶解在水相液滴中进行的聚合方法。

该法解决了水溶液聚合法的传热、搅拌困难等问题，且反应条件温和，可直接获得珠状产品，生产的SAP粒径大小可根据用途和吸水要求调节。

且吸水率高，吸水速度快，产品强度大，不易吸潮等。

符合医疗卫生用品质量要求，但此法生产的吸水树脂的特性是其它方法无法比拟的，是一种合成SAP的独特方法。

该方法的缺点是主设备材质要求高，设备投资大，采用有机溶剂。

需要溶剂回收装置，容易产生污染。

只能进行间歇性生产，设备利用率低，生产效率低。

采用该法生产的有日本住友精化和触媒等公司。

我国目前未见采用该法工业生产的报导。

3 SAP的生产概况
1978年日本实现了SAP的工业化生产，随后，美国Chemdal公司、日本住友精化、触媒化学公司、德国Stockhause、日本三洋化成、Dowchemica等数十家公司先后投产，1980年世界生产能力均为5 kt，1990年生产能力增强到210 kt，1998年已发展到850 kt，而到2000年，世界SAP生产能力迅速增加到1200 kt左右。

目前主要生产地区包括美国、日本、西欧，随着亚洲市场的扩大，有些公司在亚洲也建厂并投产，东南亚也将成为第四大生产区。

我国从20世纪八十年代初开始了对SAP的研究工作，先后有40多个单位从事过SAP的研究，专利报道有几十项。

目前我国SAP的生产能力在30 kt/a左右，生产企业近30家，但规模都不大，生产能力在1 kt以上的仅7家。

其中年产5 kt 的有：陕西华光实业有限公司、青海新型高分子材料有限公司、江苏国达高分子材料有限公司。

3 kt/a的有：保定科翰科技发展有限公司.唐山博亚科技发展有限公司.无锡佳宝卫生材料厂；1 kt/a的有：上海高桥浦江塑料厂，开工率不高，2001年产量约为15 kt。

据报导，日本Sandage Polymer公司考虑中国对SAP需求的急速增长，计划在江苏南通新建一个产量为130 kt/a的生产基地，预计2005年竣工投产。

日本触媒株式会社将于年底开工建设的日触化工（张家港）有限公司，总投资
4300万美元，计划2004年底建成。

投入运行后可实现年产SAP 30 kt 的生产能力。

产品主要用于纸尿布。

4 SAP的消费情况
SAP是一种功能性吸水材料，由于SAP的使用十分广泛，SAP的消费近十年来增长很快，美国、西欧和日本是SAP的主要消费国，1999年世界高吸水性树脂原消费量估计为800 kt，其主要消费国为美国，消费量约为280 kt，占世界消费量的35%，其次是欧洲，消费量约为200 kt，占世界消费量的25%，日本消费量约为80 kt，占世界总消费量的10%。

南美.中东和东南亚等地的消费量占30%，据预测，到2003年全球的需求量将达到1000 kt以上，高吸水性树脂主要用于卫生材料，如卫生巾.婴儿尿片.尿裤及病人床垫等，卫生材料的使用量约占总量的80%，农.林保水和育种占8%，建筑助剂占4%，油田矿产助剂占3%，其它占5%。

在我国进入90年代，随着卫生用品的迅速发展，已形成了中国SAP消费市场，但国内产品无论在价格还是产品质量方面都无法和进口产品竞争，和国外相比还有距离。

在我国SAP的消费主要以卫生用品使用为主，预计到2003年，国内SAP的需求将达到30 kt，其中个人卫生用品的消费量约为26 kt ，农林和其它方面的消费量约为4 kt ，到2010年国内SAP的需求量将达到100 kt。

目前国内卫生用品使用的SAP大部分为进口产品，目前进口价为1.5～1.8万元/t，国内SAP生产成本在1.2～1.5万元/t，售价为1.8～2.2万元/t。

5 发展建议
高吸水性树脂是一种多品种、多功能的材料，具有优异的吸水性和保水性，在许多领域已广泛使用。

但是，目前我国高吸水性树脂的使用还仅局限于个人卫生用品，应大力开展其在农业、医药用品、日用化工和建筑等其它领域的使用研究。

目前我国有几十家单位研究和生产，至今尚未形成生产规模，由于产品性能和造价过高，国内大部分高吸水性树脂仍需进口。

因此，我国有关部门应积极合作，加大投入，加快科技进步，对现有的技术进行改进，尽快实现反相悬浮聚合的工业化生产，缩短同国外先进技术的差距，带动高吸水性树脂的产业化进程。

虽然国内市场对高吸水性树脂的市场需求迅速增加，但是从世界范围来看，随着一批新建装置的投产，高吸水性树脂的市场需求会逐渐趋于饱和，中国加入WTO，会给中国企业带来较大的冲击。

因此，国内高吸水性树脂行业要克服小装置遍地开花现象。

中国加入WTO后，国外的大公司不会再一味地兼并或重新建厂，而是带着自己的资金或技术在中国寻找伙伴。

因此我国企业应改变观点、放下包袱，抓住机遇，积极同国外的企业进行合作，充分利用他们的资金或技术优势，尽快提升自己的产品竞争力，以满足我国人民日益增长的需求。

联系电话：。

参考文献：
[1] 林润雄，王基伟.高吸水性树脂的合成和使用[J].高分子通报，2000，(2) ：85-92.
[2] 王勇，张玉英.高吸水性树脂的研究进展[J].中国塑料，2001，(10)：14-16.
[3] 郑延成，周爱莲.溶液法合成高吸水性树脂的条件优化[J].精细石油化工，1999，(5)：34-36.
[4] 邹新禧.超强吸水剂[M].北京：化学工业出版社，1991.
[5] 日本公开特许[P]，83-127714.
[6] 华峰君，钱孟平，谭春红.反相悬浮法合成超强吸水剂[J].功能高分子学报，1996，(4)：589-596.
[7] 范荣，朱秀林，路建美，等.丙烯酸钠反相悬浮聚合吸水性能研究[J].高分子材料科学和工程，1995，(6)：25-29.。