气相色谱串联质谱仪操作流程图
气相色谱质谱联用仪
操作流程：operate flow ：1、装置的准备（更换柱，进样口隔垫，玻璃衬管）installation preparation（galss insert preparation ：玻璃衬管：确保正确的安装，没有脱落的迹象；进样口隔垫：在每100次进样后，换隔垫；更换柱：保证正确的安装。
）在安装完上述的步骤后，打开GC 。
1）接通GC的前处理装置的电源开关：2）接通GC主机的电源开关：3）接通MS主机的电源开关；4）接通PC的打印机、显示器的开关；5）接通PC部的电源开关；6）双击“GCMS实时分析”图标；2.装置的启动（真空系统的启动）1）点击“GCMS实时分析“窗的分析辅助栏的”真空控制“图标。
2）点击自动启动。
3）显示完毕，点击关闭，关闭窗4）等待10分钟，5）进行泄漏检验3.调谐（检漏，自动调谐等）1）点击实时分析辅助栏的调谐，打开调谐界面。
2）点击调谐辅助栏的“峰监视”3）改变监视组为“水，空气”4）检测器电压为0.7KV5）点亮灯丝6）检测器的电压每变化0.1KV，直到最强峰的高度达到显示窗的一半高度7）确认峰强度自动调谐：装置启动后或离子源变更后，等温度稳定后进行自动调谐。
点击辅助栏的调谐，打开调谐界面点击“自动调谐文件”显示“调谐信息”窗，进行自动调谐。
点击OK，电机自动调协开始，结束后输出调谐报告并保存文件。
4.条件设定（GC参数：升温程序，流量控制等MS参数：质量数的测定范围，分析时间等）Notes ：数据获得SCAN 方式5、数据处理：（TIC，MC，MS和谱库检索）在GCMS后处理程序中进行。
点击qualitative，从菜单栏“file ”中选择文件，进行相应的处理，（如TIC，MIC的放大，质谱的显示和背景扣除，质量色谱图的显示，谱库检索，登记目标化合物）进行相似性检索，保存数据。
6、定性结果（登入质谱处理表）7、条件设定（GC参数：升温程序，流量控制等MS参数：监测的质量数，分析时间等定量参数：峰处理，校正曲线参数等）8、建立化合物表（create compound table /wizard (new)）9、数据采集（标准式样的SIM测定）设置方法1）根据SCAN 方式定性分析的结果作成表格。
气相色谱质谱操作规程（PE）
气相色谱质谱操作规程（PE）PE 气相色谱质谱联用仪PE气相色谱/质谱联用仪操作规程1适用范围该仪器适用于挥发性和半挥发性有机化合物的定性和定量分析。
2开机a)打开载气气源，调整到0.5kpa左右。
b)打开计算机。
c)打开气相色谱及质谱电源，开机无密码，直接点OK。
d)进入turbomass工作站。
3观察几个状态3.1真空状态view/diagnostic and vacuum control下拉菜单点击vacuum/pump down 开始抽真空抽两小时后，看vacuum/vacuum control3.2看质谱温度看MS TempMS Source 230℃ (离子源温度)MS Quad 150℃ (四极杆温度)3.3观察一下真空状态空气、水的状况view/diagnostics and vacuum control3.4编辑质谱参数diagnostics/edit ms paramsmass 1 69mass2 28mass3 18 OK3.5开始扫描28/69 Rel abund <10% 相对丰度18/69 <20%4分析样品4．1方法编辑4．1．1按Tools 键，选择Method Editor菜单，进入方法编辑。
在方法编辑里面，可以打开，编辑，存储，删除，激活方法。
4．1．2在方法编辑页面下，点击要设置的项目，如进样口，柱温箱，检测器。
设置相应的参数，存储并激活该方法。
注：若屏幕长时间显示“NOT RDY ”则需检查气路或电路各部分工作情况，通常没准备好的部分的图标右下角会有一红点闪烁。
4．1．3方法的建立和存储在方法编辑器里面，点OVEN图标，开始输入方法参数和条件。
4．1．3．1设定柱箱温度程序Temp：温度Time：时间Rate：升温速度Init：初始值Current：当前实际温度Oven Off：柱温箱加热关闭4．1．3．2点击A-PSSI标签，设定进样器温度及程序4．1．3．2．1PSS程序气路进样口可设定温度和载气程序，分流比或分流流量。
AgilentBC气相色谱质谱联用仪操作规程
A g i l e n tB C气相色谱质谱联用仪操作规程集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）1. 开机1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至 0.5Mpa 。
2 ) 打开计算机，登录进入 Windows 7 系统。
3）打开 7000C（若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
4）桌面双击 GC-MS 图标，进入 MSD 化学工作站5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 , 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 % ，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2. 调谐调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时。
1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2 ) 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统。
3）在上图仪器控制界面下，单击仪器菜单，选择MS调谐进入调谐与真空控制界面。
4 ) 进行自动调谐 , 调谐结果自动打印。
5 ) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到 atune.u 中。
6 ) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意 : 自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名 .3. 样品测定3.1 方法建立 1 ） 7890B配置编辑点击仪器菜单 , 选择编辑 GC 配置进入画面。
在连接画面下，单击【仪器】【GC参数】，设置ALS，进样口，色谱柱，柱温箱参数。
2）分流不分流进样口参数设定,点击【仪器】【GC参数】在空白框内输入进样口的温度为250℃，选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为3ml/min 。
气相色谱-串联质谱仪操作规程
气相色谱-串联质谱仪(TSQ 8000 EVO)操作规程1、开机1.1 打开钢瓶氦气气源，使输出压力约为0.5Mpa；打开钢瓶氩气气源，使输出压力约为0.1-0.2 Mpa。
1.2 打开GC的总电源开关，设定载气流速，保证有载气通过色谱柱。
1.3 打开TSQ 8000总电源，观察前面板上的指示灯显示，此时Power 为绿色，Vacuum 和heaters为橙色，Busy为蓝色。
1.4 打开TSQ 8000 DashBoard，在Instrument Control中设置离子源温度和传输线温度。
5. 观察指示灯的颜色，待真空指示灯和加热指示灯由橙色变为绿色时，仪器即可以开始使用。
2、质谱调谐仪器的真空度正常，离子源、进样口和质谱传输线温度稳定后，做质谱调谐：2.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择Auto Tune。
2.2 选择调谐方式，点击Start。
3、AutoSRM 建立方法3.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择AutoSRM。
3.2 选择新建AutoSRM，模式中选择优化母离子模式，输入化合物的名称及样品瓶的位置，保存并命名此AutoSRM。
之后点击运行AutoSRM的优化母离子模式。
3.3 数据采集结束后，在采集的数据中提取目标化合物的特征离子，找到合适的目标峰后，在右边的对话框中选择强度高的母离子，将母离子添加到做母离子全扫的列表中。
3.4所有化合物的母离子选择好之后，进入到子离子优化步骤。
在模式中选择子离子优化模式，保存后点击运行样品。
3.5 数据采集结束后，选择强度高的子离子添加到列表中，点击，进入到SRM优化步骤。
选择Full Range以步长为5V来优化碰撞能量；或者选择Targeted以步长为2V来优化碰撞能量。
保存后点击运行样品。
3.6 数据采集结束后，选择强度最高的碰撞能量，点击加入到右边的列表中，所有SRM离子对优化完成后，将SRM列表导出成csv格式的表格，直接导入方法中使用。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程1 目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理, 保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全, 确保检测数据的准确性及可靠性。
2 适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3 引用文件A91气相色谱仪快捷操作手册、Panna AMD5操作说明书4 操作步骤仪器处于关机状态，安装好色谱柱、自动进样器等。
4.1 A91气相色谱操作步骤4.1.1 开机1）打开气体钢瓶，调节各气体的减压阀使压力输出在所需范围内：氮气0.4 Mpa，氢气0.3 Mpa，空气0.3Mpa（若和别的仪器共同使用，根据实际情况确定压力）。
2）打开仪器上电源开关，仪器自检完成，自动进样器指示灯变蓝，则开机正常。
4.1.2 检测1）打开工作站软件，进入控制面板界面，点击新建进行分析方法和仪器方法的设置。
①点击进样器，对进样器尺寸，进样量，溶剂，推拉针芯进行设置；②点击进样口，对进样口前后，载气类型，模式，加热器等进行设置；③点击色谱柱，对柱1或柱2进行流量，压力，进样口等进行设置；④点击柱箱，进行升温程序设置；⑤点击检测器进行检测器温度，气体流量等参数设置；⑥点击信号，选择检测器。
2）点击通道1或通道2进行样品设置。
3）在仪器温度流量等达到设置值，基线走稳后，将样品放入自动进样器的样品盘中，点击序列进样的运行，进行样品分析。
若使用热解析或顶空进样器，等色谱仪各项参数达到设定值后，直接启动热解析或顶空进样器，触发色谱仪的数据采集。
4）数据采集完成后，点击校准图标，进行校准曲线的设置，然后应用于样品中。
4.1.3 关机样品检测完后，将进样口、检测器、柱箱温度关闭，等温度降到室温后，关闭气体，关闭电源。
4.2 Panna AMD5质谱操作步骤4.2.1 开机1）打开氦气钢瓶开关，调节输出压力为0.4MPa。
2）打开气相色谱开关，启动气相色谱。
3）打开机械泵电源开关，开始抽初级真空。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）1 •开机① 打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm 2左右，然后依次打开GC 电源和MS 电源，点击软件［GCMS Real Time Analysis ］,选择用户名，登录后进入动真空系统2. 调谐① 点击［GCMS Real Time Analysis 辅助栏中的［Turing ］，打开调谐窗口。
② 真空稳定后，点击［Peak Monitor View ］，进行泄漏检验。
确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常 m/z18>m/z28 ，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。
③ 点击［Auto Tuning Condition ］，设置调谐条件。
通常使用默认的条件。
④ 点击［Start Auto Tuning ］，进行自动调谐。
⑤ 结束后，输出调谐报告。
③点击[Vacuum Control] v^cuuiiControl，在随即出现的对话框中点击 ［Auto Startup ］，启设定系统的配置在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。
一般的要求如下：峰形：没有明显的分叉，峰形对称半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下检测器电压：要求小于1.5Kvm/z502的丰度：大于2%质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以⑥点击［File］，选择［Save Tuning File As］,保存调谐文件⑦关闭调谐画面************************************************************************注：检查漏气的方法如1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View2. 在Monitor Group菜单里选择［water，air］，同时确认检测器的电压是0.7Kv。
检测中心气相色谱质谱联用仪操作规程
检测中心气相色谱-质谱联用仪(Finnigan Trace DSQ)操作规程1、开机1.1 按检测参数需要将相应的色谱柱连接到质谱上，进行柱评价，确认参数K在合适的范围内。
1.2 打开载气，连接好GC的电源，将GC的电源开关拨至ON位置，仪器自检完毕。
确认载气已通过色谱柱并进入质谱后，将DSQ的电源开关拨至ON的位置。
1.3 双击桌面DSQTune图标，启动调谐界面，系统自动进行质谱仪的初始化，初始化完毕后，等待仪器真空度达到要求。
当真空度达到60mTorr以下时，设置离子源和传输线温度，在调谐窗口进行调谐，并保存相应的调谐文件。
1.4 调谐通过后，双击XCalibur，进入主地图。
1.4.1 点击Instrument Setup，进入仪器方法设置界面。
分别设置自动进样器、质谱和气相部分的载气流速、进样口温度、柱温箱温度、检测器温度和尾吹气流速等参数，保存方法文件。
1. 4.2 点击Processing Setup, 设置数据处理各项参数，保存数据处理方法。
1.4.3 点击Sequence Setup图标，设置序列中的各项参数，保存序列。
1.5 点击Run Sequence图标，运行样品。
2、关机2.1 设置柱温箱和进样口温度≤50℃、检测器温度≤100℃、传输线的温度≤175℃及合适的载气和尾吹气流速。
2.2 关闭所有界面，双击DSQTune，选择Instrument/Shutdown，启动自动关机程序，等待仪器自动关闭各个部件，约10分钟。
2.3 当屏幕上提示关掉TRACE DSQ电源时，点击OK。
将DSQ电源开关拨至OFF位置，然后将GC的电源开关拨至OFF位置。
2.4 填写仪器使用记录，收拾桌面，保持环境的干净整洁。
3、注意事项3.1 开机时必须先打开GC，并确保有载气通过DSQ，才能打开DSQ的电源。
3.2 仪器放置的房间温度应保持在15-31℃，湿度应保持在40-80%，仪器运转时室温最好在18-21℃。
气相色谱质谱联用仪操作技巧规章
气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）1．开机①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。
②点击设定系统的配置。
③点击[Vacuum Control] ，在随即出现的对话框中点击[Auto Startup]，启动真空系统。
2. 调谐①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。
②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。
确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。
③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。
通常使用默认的条件。
④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。
⑤结束后，输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。
一般的要求如下：峰形：没有明显的分叉，峰形对称半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下检测器电压：要求小于1.5Kvm/z502的丰度：大于2%质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。
⑦关闭调谐画面。
************************************************************************注：检查漏气的方法如1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View2. 在Monitor Group菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是0.7Kv。
7820气相色谱仪操作流程图
单击下一步
设置样品ID 数据文件
第一个样品从201 始
单击下一步
单击下一步
单击完成
单击文件，点击序列， 另存为
设置文件名，点 保存
单 击 序 列 运 行
点击开始
当变成蓝 色时，便 可以开始
进样
正在运行
全部 进样 完成 后， 单击
右键，点击离线打开
点击关闭
单击文件，方法，打 开
安全阀
主阀
色谱柱
载气瓶（流动相N2）
后进样口
后检测器
前进样口
前检测器
双击打开
单击方法，仪器设置
单 击
设置完成后， 右键，点击 方法下载
点击进样口， 设置参数， 本次实验用 后进样口
设置完成后， 单击右键，方
法下载
单击色谱柱，按图示 设置
设置完成后，单击右键， 方法下载
单击柱箱
继续添加数据，单击打开
单击分析，分析单级 校正
修改校正级别3
单击开始
单击文件，点击退吹
把柱箱，进样口等 温度设置降下来， 等到冷却后，关闭
机器
知识回顾 Knowledge Review
祝您成功！
打开自己的方 法
单击文件，数据，打 开
打开第一个数据
单击 定义 单峰
定义峰名称，浓度 级别
点击完成
点击分析，单击校 正
点击校正，级 别，开始
单击“是”
单击峰组，设置为线性，和五个 浓度级别
单击方法，数据， 打开
点击第二个 数据，打开
点击分析，分析 单击校正
校正级别2
单击开始
15 0 为 进 样 口 温 度
30度为每分钟升温幅度 270度为最终温度
气相色谱质谱联用仪详解课件
03
质谱部分详解
质谱分析原理
质谱分析的定义
通过测量离子质荷比（m/z）来 鉴定化合物和确定其相对分子质 量的方法。
质谱分析的过程
样品分子在离子源中发生电离， 生成离子，离子经过质量分析器 分离后，被检测器检测并记录下 离子的信号强度，形成质谱图。
质谱仪器结构组成
进样系统
将待测样品引入离子源，常用 进样方式包括直接进样、气相
食品安全
GC-MS可用于检测食品中的农药 残留、添加剂、有毒有害物质等， 保障食品安全和消费者健康。
GC-MS可用于药物成分分析、 质量控制、代谢研究等，为新药 研发和临床用药提供支持。
04
石油化工
GC-MS可用于石油产品分析、工 艺过程监控、催化剂研究等，为 石油化工行业的生产和发展提供 技术支持。随着科学技术的不断 进步，GC-MS技术将在更多领域 得到应用和发展。
现状
目前，GC-MS技术已广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、石油化工等 领域。随着仪器性能的不断提升和分析方法的完善，GC-MS在更多领域展现出 了广阔的应用前景。
应用领域与前景展望
01
03
环境监测
02
药物分析
GC-MS可用于检测空气、水体、 土壤等环境中的污染物，为环 境保护和治理提供有力支持。
填充柱
01 由固体颗粒填充而成，具有较高的柱效和较低的成本，
但重现性较差。
毛细管柱
02 内壁涂层固定相，具有高效、高分辨率和高灵敏度等
特点，重现性好，但成本较高。
选择依据
03
根据待测组分性质、分离要求和分析条件等因素选择
合适的色谱柱。
检测器类型及性能比较
01
火焰离子化检测 器（FID）
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程一、仪器及设备准备1.确保GC-MS仪器及配套设备处于正常工作状态，如气源、气化室、色谱柱、样品进样器等。
2.检查仪器与计算机、数据处理软件的连接是否正常。
二、仪器的开启和预热1.打开GC-MS仪器主电源，等待电源指示灯亮起。
2.打开气源控制系统，检查气源压力是否正常。
3.打开色谱仪进样器，调整进样器温度至所需温度。
4.打开气化室加热器，将气化室温度升至所需温度。
5.打开质谱仪的离子泵和离子源加热器，将离子源温度升至所需温度。
6.等待仪器进行自检程序，确保各个部件的工作状态正常。
三、仪器的校准和标定1.进行色谱仪的基线校正，使用标准物质进行色谱柱系统的校准。
2.运行质谱仪的质谱校正程序，校正质谱仪的质荷比。
3.根据实验需求，设置和调整仪器的各项参数，如进样量、柱温、流速等。
四、样品的准备和进样1.样品的准备应符合实验要求，如固体样品的粉碎、液态样品的稀释等。
2.将样品装入进样器，设定进样器的温度和进样体积。
3.对于挥发性样品，可使用气相封闭装置进行进样，确保样品挥发物的收集和输送。
4.观察进样器的背景峰，确认无峰，然后进行样品进样。
5.进样完成后，立即关闭进样器，避免样品残留。
五、仪器的运行和数据处理1.打开计算机上的数据处理软件，连接仪器和计算机。
2.在软件上设置分析方法，包括程序的起始温度、升温速率、保温时间等参数。
3.开始运行实验程序，并实时观察色谱图和质谱图的变化。
4.在实验结束后，进行数据处理，包括峰识别、定量测定、谱图解析等。
六、仪器的关闭和维护1.实验结束后，关闭色谱仪进样器、气化室加热器和离子泵等部件。
2.关闭GC-MS仪器主电源。
3.清洁和维护各个部件，包括进样器、气化室、色谱柱等。
4.定期检查和更换色谱柱，确保仪器的正常运行。
5.定期校准仪器的参数和性能，确保数据的准确性和可靠性。
GCMS 气相色谱质谱联用仪(共46张PPT)
3.GS-MS的基本流路图
GC基础知识
1.什么是GC？
气相色谱（GC）是一种把混合物分离成单个 组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定 和定量测定。
气相色谱（GC）是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通入含有某种物质的管， 基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得 到分离。这就是基于时间的差别对化合物进行分 离。样品经过检测器后，被记录的就是色谱图， 每一个峰代表最初混合样品中的不同的组分。
涂层色谱柱
几秒后再观察色谱柱：
几秒钟后
因为黄色组分和涂层之间没有作用。它随载气一 同流过色谱柱并首先从色谱柱中流出。 蓝色组分在固定液和载气之间进行分配。它以较 慢的速度流过色谱柱而后流出色谱柱。
色谱柱类型 毛细管柱：毛细管柱是将固定相涂在管内壁的开 口管，其中没有填充物。毛细管柱的内径从0.1到 0.5毫米。典型的柱长是30米。 材料：熔融石英、不锈钢
烷，苯基甲基硅烷，聚乙二醇
MS 基础知识
1.什么是MS？
• 质谱分析是一种测量离子质荷比（质量-电荷比） 的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离 子源中发生电离，生成不同荷质比的带电荷的离 子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量 分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使 发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质 谱图，从而确定其质量。
• 简单的说，质谱就是称量离子的工具用的是EI和CI离子源。 EI：电子电离源，最常用的气相电离源，有标准谱 库。
分子受到电子（70eV）轰击，在较低能量的化学 键处发生断裂
CI:化学电离源,可获得准分子离子
具体过程是在系统抽真空之后，先充入大量甲烷 气体（100~1000Pa），与少量样品分子混合，电 子束与甲烷气体作用几率大，得到的稳定的烷类 离子产物（CH5+，C2H5+），但能量较低，与样品 分子结合后，经过一系列反应即可得到样品离子。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程测试前准备一、色谱柱的检查与安装1. 打开柱温箱，看是否是所需用的色谱柱1）若是，则进行开机相关操作；2）若不是，则更换相应的毛细柱：旋下毛细管柱连进样口和检测器的柱螺母，卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱，先将毛细柱穿过红色塑料胶片（即进样隔垫），再装上柱螺丝，然后加上石墨垫（注意石墨垫在进样口端和检测器端的朝向），最后将两侧柱端截去1～2mm并切平毛细柱端口。
进样口端：石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器端：MS检测器，毛细柱通过传输线进入MS的部分仅为0.5-1 mm——毛细柱端口到传输线末端；FPD检测器：毛细柱进入约145mm（有专用工具，刚露头0.5-1mm）；ECD检测器：将毛细柱插到底，轻轻回拉1mm左右。
然后用手将螺母旋紧，手拧紧柱螺丝后，再用扳手轻轻拧紧柱螺丝（一个手指的力量）：新石墨垫圈：拧1/4-1/2圈；旧石墨垫圈：1-2圈。
新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。
二、开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa（0.3～0.5MPa）；1）MS检测器开N2和He气（N2用于保护连接ECD或FPD检测器的毛细柱）；2）ECD检测器开N2和He气；3）FPD检测器开N2、H2、空气和He气；2. 打开计算机电源；3. 打开GC电源，再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推压侧板况态下打开MS电源)，打开自动进样器电源，等待仪器自检完毕。
如果是MS部分不漏气的话，分子涡轮泵的速度5～8min上升至100%（仪器控制→视图→调谐与真空控制→真空→真空状态）；否则，就说明是漏气，要关MS再重新再开；4. 双击电脑桌面上的图标，打开GCMS工作站；5. 调出用户建立的方法；6. 方法调出后，仪器会进入用户方法所设定的参数状态，待仪器稳定后就可以运行当前方法或建立序列进行样品检测。
安捷伦气相色谱质谱联用仪操作规程
安捷伦气相色谱质谱联用仪操作规程安捷伦气相色谱质谱联用仪，那可是个相当厉害的仪器呢。
就像一个超级侦探，能把混合在一起的各种物质一个一个揪出来，让它们无所遁形。
咱要操作这个仪器呀，得先把它安置在一个合适的地方。
这个地方就好比是它的家，得安稳、干净，还不能太吵。
要是把它放在一个乱糟糟、晃悠悠的地方，那就像让一个武林高手站在晃动的船上打架，肯定发挥不好啊。
仪器周围得留出足够的空间，就像人需要自己的私人空间一样，这样方便它散热，也方便咱们操作。
开机前，得检查一下各种连接线路，这线路就像是仪器的血管，要是哪根血管断了或者堵了，那可就麻烦了。
你看那些线路是不是都插得稳稳当当的，有没有破损的地方。
这就好比检查自己出门的鞋带系好了没，虽然是个小细节，但要是不注意，可能就会摔个大跟头呢。
开机的时候，心里多少有点小紧张吧。
就像启动一辆豪车，小心翼翼地按下按钮。
等它启动起来了，就会看到各种指示灯亮起来，这时候就像看到它在跟你打招呼说“我准备好了”。
接下来要进行样品的准备。
这样品就像是要被审判的犯人一样，得按照规矩来处理。
要是处理不好，就像给犯人伪造了身份，那仪器可就没办法准确判断了。
把样品放到进样器里的时候，动作要轻，可不能像个莽撞的大汉，得像个细心的工匠，轻轻把宝贝放进去。
在设置参数的时候，那可真是个技术活。
这参数就像做菜时放的调料，多一点少一点都不行。
比如说温度参数，温度高了，可能就把样品烤焦了，就像做饭火太大把菜烧糊了一样；温度低了呢，又达不到分离的效果，就像炒菜没炒熟，吃起来怪怪的。
还有流速参数，流速太快，样品就像被洪水冲走的小船，还没来得及被检测就跑没影了；流速太慢呢，又太耽误时间，就像乌龟爬行一样。
当仪器开始运行的时候，咱就得耐心等待了。
这时候就像等待庄稼成熟一样，不能着急。
你在旁边看着仪器，感觉它就像一个勤劳的小蜜蜂，在那里嗡嗡嗡地工作着。
检测完了，数据就出来了。
这数据就像是宝藏地图一样珍贵。
但是可不能看到数据就觉得大功告成了，还得好好分析分析呢。