药物化学实验报告

药物化学

实验报告

——全国一百所“211”工程重点建设院校

目录

实验一药物的定性鉴别 (1)

实验二葡萄糖酸钙的合成 (5)

实验三阿司匹林的制备 (7)

实验四解热镇痛药对乙酰氨基酚的合成 (9)

实验五磺胺醋酰钠的合成 (11)

四川农业大学实验（习）报告

生命理学院 应用化学09级3班 姓名杨金鑫 日期2012年9月19日

实验一 药物的定性鉴别

一、实验目的

1、掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用

2、了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理

二、实验原理

1、三氯化铁呈色反应：多数可溶于水或醇的酚类药物（如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等）能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物，此性质常作为该类物质的鉴别反应。

2、铜盐反应：磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性，在碱性条件下可被铜离子取代，生成不同颜色的铜盐沉淀。

阿司匹林 解热镇痛药

扑热息痛 三氯化铁呈色反应 酸水解反应 重氮－偶合反应 水解反应 抗生素类药 （青霉素G 钠） 磺胺类药

（SD 、SMM ） 铜盐反应

三氯化铁呈色反应 重氮－偶合反应

火焰着烧反应

3、重氮－偶合反应：具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物，重氮盐在碱性条件下可与β－萘酚生成红色的偶氮化合物。

扑热息痛的重氮－偶合反应

磺胺类药物的重氮－偶合反应

4、水解反应：在水溶液中，有些化合物（如阿司匹林、青霉素盐类等物质）容易在酸、碱、热等条件下发生水解，生成具有不同颜色的难溶性物质。

阿司匹林的水解反应

青霉素钠（钾）的酸水解反应

三、仪器与试剂

1、仪器：玻璃试管，滴管，酒精灯，试管夹，铂耳，水浴锅

2、试剂：阿司匹林，扑热息痛，磺胺二甲恶唑（SMM），磺胺嘧啶（SD），青霉素钠（钾）；三氯化铁试液，1％氢氧化钠溶液，硫酸铜试液，稀盐酸，0.1 mol/L的亚硝酸钠试液，碱性β－萘酚试液，碳酸钠试液，稀硫酸

四、实验步骤

（一）三氯化铁成色反应

1、取2支试管，用药匙取少量（约30mg）药品（阿司匹林、扑热息痛）分别加入试管中，加约5ml蒸馏水，振摇溶解后加1－2滴三氯化铁试液，观察溶液颜色（显兰紫色的为扑热息痛）；

2、取1支试管，取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中，加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸，放冷后加1滴三氯化铁试液，溶液应显蓝色（为阿司匹林）。

（二）铜盐反应

取2支试管，分别加入少量（约0.1g）药品（SD、SMM），加约3ml蒸馏水，充分摇匀，缓慢滴加1％氢氧化钠溶液至恰好溶解为止（碱切忌过量），再各加硫酸铜试液1－2滴，则产生不同颜色的铜盐沉淀。（草绿色为SMM，放置后由黄绿色变为紫色的为SD）。

（三）重氮－偶合反应

1、取1只试管，加入扑热息痛约50mg，加稀盐酸3-5 ml，在沸水浴中加热30min，冰

水浴中放冷，取此水溶液10滴，加1mL蒸馏水稀释后加稀盐酸3-5滴，再加4－5滴0.1mol/L 的亚硝酸钠试液，摇匀，滴加碱性β－萘酚试液5－10滴（管底出现红色液后，最多再加1－2滴）即显红色溶液或红色沉淀。

2、取2支试管，分别加入各药品（SMM、SD）约50mg，于每支试管中加入1ml稀盐酸，振摇溶解，然后加0.1ml/L的亚硝酸钠2－3滴，充分振摇，滴加入碱性β－萘酚试液数滴，即产生红色偶氮染料沉淀。

（四）水解反应

1、取1支试管，加入0.25g阿司匹林，加入碳酸钠试液5mL，煮沸2min，放冷，过虑（无沉淀时不需过虑），滴加稀硫酸数滴，即析出白色沉淀，并放出醋酸臭味。

2、取1支试管，加入约青霉素钠（钾）50mg，加水2mL使其溶解后，加入稀盐酸2滴，即生成白色沉淀。

五、实验结果

根据实验现象，填写下表：

六、分析与讨论

1、阿司匹林能否直接与三氯化铁试液反应？为什么？

答：不能，因为与三氯化铁试液作用的基团是酚羟基，而阿司匹林本身不含有酚羟基。

2、为什么铜盐反应中碱不能过量？

答：一旦碱过量，就会与铜离子结合生成氢氧化铜蓝色沉淀，对其他反应产生干扰。

3、本试验中阿司匹林与扑热息痛定性鉴别方法有何异同？

答：相同点：由于阿司匹林水解生成的水杨酸含有酚羟基，扑热息痛本身也含有酚羟基，所以它们都可以与三氯化铁发生呈色反应。

不同点：阿司匹林在酸性条件下容易水解成不溶于水的白色沉淀水杨酸，而扑热息痛含有芳伯胺能够发生重氮－偶合反应。

四川农业大学实验（习）报告

生命理学院 应用化学09级3班 姓名杨金鑫 日期2012年10月17

日

实验二 葡萄糖酸钙的合成

一、实验目的

1、掌握由葡萄糖、碳酸钙合成葡萄糖酸钙的原理及方法；

2、学习氧化反应在药物合成中的应用

二、实验原理

葡萄糖是自然界分布最广且最为重要的一种单糖，它是一种多羟基醛，分子量为180，白色晶体，易溶于水，味甜，熔点146℃。分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液等弱氧化剂反应生成葡萄糖酸。葡萄糖酸的制备方法一般有酶法、电解氧化法，空气催化氧化法和化学试剂氧化法。工业上生产葡萄糖酸的方法，主要是酶法和电解氧化法。

本实验采用的氧化剂是双氧水，用过氧化氢作氧化剂，在无任何催化剂的作用下，把葡萄糖氧化成葡萄糖酸，不需进行葡萄糖酸的精制，然后再用碳酸钙中和生成的葡萄糖酸，结晶后就可得到葡萄糖酸的粗品。

葡萄糖酸钙是一种医药和精细化学品，作为药物，可促进骨骼及牙齿钙化，维持神经和肌肉正常兴奋，降低毛细血管渗透性的营养品。可用于由于血钙降低而引起的手足抽搐症及麻症、渗出性水肿、瘙痒性皮肤病等疾病的治疗；作为精细化学品，它可作为食品添加剂、水质稳定剂和水泥助剂。

其反应的过程如下：