药物化学实验报告
化学制药实验报告
一、实验目的1. 掌握化学制药的基本原理和实验操作方法。
2. 了解药物合成过程中的常见问题及解决方法。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验器材与药品1. 器材：锥形瓶、烧杯、量筒、滴定管、玻璃棒、铁架台、酒精灯、加热套、冷凝管、布氏漏斗、滤纸、移液管、天平等。
2. 药品：苯、无水乙醇、氢氧化钠、硫酸、盐酸、氯仿、乙酸乙酯、氢氧化钠溶液、苯胺、苯甲醛等。
三、实验原理本实验以苯胺为原料，通过重氮化反应合成苯肼。
苯胺与氢氧化钠反应生成苯胺钠，然后与硝酸反应生成重氮盐，最后重氮盐与苯甲醛反应生成苯肼。
四、实验步骤1. 准备苯胺钠：在锥形瓶中加入5g苯胺和10g氢氧化钠，加入适量蒸馏水溶解，搅拌均匀。
2. 重氮化反应：向上述溶液中加入10ml硝酸，搅拌，慢慢加入5ml苯胺，观察反应现象。
3. 苯甲醛反应：向重氮化反应后的溶液中加入10ml苯甲醛，搅拌，观察反应现象。
4. 萃取与分离：将反应后的溶液加入10ml乙酸乙酯，振荡，静置分层。
将有机层分离出来，用布氏漏斗过滤。
5. 蒸馏：将有机层加入烧瓶中，加入适量苯，加热蒸馏，收集蒸馏液。
6. 结晶与干燥：将蒸馏液加入锥形瓶中，加入适量无水乙醇，搅拌，观察结晶现象。
过滤，用无水乙醇洗涤晶体，干燥。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功合成了苯肼，产物为白色晶体，产率约为70%。
2. 讨论：实验过程中，苯胺与氢氧化钠反应生成的苯胺钠与硝酸反应生成的重氮盐反应活性较高，反应条件适宜，可得到较高的产率。
在苯甲醛反应过程中，苯甲醛与重氮盐反应速度较快，生成苯肼的产率较高。
实验过程中应注意反应温度、时间等因素对产率的影响。
六、实验误差分析1. 误差来源：实验过程中，误差主要来源于反应条件、仪器精度、操作技巧等方面。
2. 误差分析：（1）反应条件：反应温度、时间、反应物浓度等因素对产率有较大影响，实验过程中应严格控制反应条件。
（2）仪器精度：实验过程中使用的仪器精度对实验结果有一定影响，应确保仪器精度。
医药化学实验实验报告
一、实验名称医药化学实验二、实验目的1. 了解医药化学实验的基本原理和操作方法；2. 掌握常见医药化合物的性质和鉴定方法；3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
三、实验器材1. 仪器：锥形瓶、烧杯、滴定管、试管、酒精灯、蒸发皿、石棉网、玻璃棒等；2. 试剂：水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸等。
四、实验原理1. 酯化反应：在水杨酸与醋酐、浓硫酸的催化下，发生酯化反应生成阿司匹林；2. 重结晶：通过溶解、冷却、结晶等步骤，从反应混合物中分离出阿司匹林；3. 杂质鉴别：利用三氯化铁溶液与阿司匹林发生显色反应，鉴别杂质。
五、实验步骤1. 酯化反应（1）在250ml锥形瓶中加入2.0g水杨酸；（2）加入5.0ml醋酐；（3）滴加5滴浓硫酸，缓慢旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解；（4）将锥形瓶置于水浴中，加热至85~90℃，维持温度10min；（5）取下锥形瓶，使其慢慢冷却至室温；（6）加入50ml水，将溶液放入冰浴中冷却；（7）待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
2. 重结晶（1）将阿司匹林粗品溶解于适量热水中；（2）待溶液冷却至室温，析出固体；（3）抽滤得到阿司匹林晶体，晾干。
3. 杂质鉴别（1）取少量阿司匹林晶体，加入1%三氯化铁溶液；（2）观察是否发生显色反应，若发生，则存在杂质。
六、实验结果与分析1. 酯化反应：实验成功合成阿司匹林，粗品质量约为2.5g；2. 重结晶：得到阿司匹林晶体，纯度较高；3. 杂质鉴别：未观察到显色反应，说明杂质含量较低。
七、实验讨论与改进1. 在酯化反应过程中，温度控制对反应速率和产率有较大影响。
本实验中，将锥形瓶置于水浴中加热，有助于控制温度；2. 在重结晶过程中，选择合适的溶剂和冷却温度对晶体纯度有较大影响。
本实验中，选择水作为溶剂，冷却至室温，有利于得到较高纯度的阿司匹林晶体；3. 为提高实验效果，可尝试以下改进措施：（1）在酯化反应过程中，适当增加醋酐和浓硫酸的用量，提高反应产率；（2）在重结晶过程中，适当延长冷却时间，提高晶体纯度；（3）采用柱层析等方法，进一步纯化阿司匹林晶体。
药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备
药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备药物化学实验报告篇二:药化实验报告模板扑炎痛的合成一、实验原理二、主要试剂及仪器原料名称阿司匹林氯化亚砜… …规格药用级 CP，bp.78.8? d=1.638… …用量 9g 5ml摩尔数 0.05 0.05摩尔比 1 1(主要仪器装置手绘)三、实验步骤1、步骤(以流程图形式体现): 1.1 乙酰水杨酰氯的合成搭建实验装置?按顺序依次加入磁子、阿司匹林、氯化亚砜和吡啶?水浴加热?监测反应终点?蒸除溶剂?封装备用 1.2 扑炎痛的合成搭建实验装置?………….?……….四、实验操作记录:五、实验结果获得白色晶体5g，总收率y=44%六、结论通过本次实验，学会了用氯化亚砜制备酰氯的方法;掌握了有害气体HCl和SO2的吸收方法和操作;熟悉了酯化反应的方法及无水条件下的操作技能。
七、讨论1、由羧酸制备酰氯的方法很多，实验室及工业上常用氯化亚砜或草酰氯作为酰化试剂，本次实验采用氯化亚砜作为酰化试剂对阿司匹林的羧酸基团进行酰化。
由于酰氯遇水极易水解，故在制备过程中需要无水操作，所用仪器及试剂均需要做干燥处理。
另外用氯化亚砜酰化，会产生氯化氢及二氧化硫等有毒气体，该两种物质在水中的溶解度极大(氯化氢为500:1，二氧化硫为40:1)，故我们采用水作为气体的吸收介质。
注意:吸收气体用的漏斗不可全部没入液面以下，以防止倒吸。
2、酯化反应方法很多，本次实验采用酰氯与酚钠盐缩合而成，主要是因为酚羟基的活性……………………，………八、课后思考题 1、答:……….. 2、答:……….. ……… ………..篇三:对乙酰氨基酚的制备,,,校实训教案(首页)课程药物化学班级药剂,,,校实训教案。
缓控释药物实验报告(3篇)
第1篇1. 抗晕动病缓控释药物的研究现况：- 目前，针对晕动病的治疗，常用的药物包括盐酸苯环壬酯、抗组胺药（如茶苯海明、苯海拉明）、拟肾上腺素类药（如苯丙胺、麻黄碱）、镇吐药（如盐酸地芬尼多、多潘立酮）以及钙拮抗剂类药（如桂利嗪）等。
- 这些药物通过不同的作用机制来缓解晕动病引起的症状，如减轻恶心、呕吐和眩晕等。
2. 药物化学实验报告：- 以阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成为例，实验通过酯化反应制备阿司匹林，并进行了重结晶纯化。
- 实验操作涉及了溶解、加热、冷却、析出和过滤等步骤，体现了有机合成的基本原理和操作技术。
3. 难溶性药物缓控释制剂研究进展：- 难溶性药物在口服制剂中生物利用度低，因此需要通过增溶技术提高其溶解度。
- 缓控释制剂具有减少用药总剂量和用药次数、避免血药浓度峰谷现象、降低毒副作用等优点，在临床应用日益广泛。
4. TiO2纳米结构作为载体在药物缓控释传递系统的应用：- TiO2纳米结构因其生物相容性好、机械强度高、耐热耐腐蚀等优点，被广泛用作药物缓控释传递系统的载体。
- 通过制备和功能化TiO2纳米结构，可以实现对药物的缓释和靶向释放。
综上所述，药物研究和开发是一个多学科交叉的领域，涉及有机合成、药剂学、材料科学等多个学科。
在药物研究和应用过程中，需要综合考虑药物的性质、作用机制、制剂工艺等因素，以实现药物的安全、有效和便捷应用。
第2篇实验名称：缓控释药物的制备及释药特性研究实验时间：2023年10月15日实验目的：1. 掌握缓控释药物的基本原理和制备方法。
2. 学习药物缓释机理及其在临床应用中的优势。
3. 了解不同载体材料和缓释技术对药物释放特性的影响。
4. 通过实验验证缓控释药物在模拟体内的释药特性。
实验材料：1. 仪器：旋转蒸发仪、电子天平、磁力搅拌器、药物溶解度分析仪、紫外-可见分光光度计、扫描电子显微镜等。
2. 药品：阿司匹林、羧甲基纤维素钠（CMC）、聚乳酸-羟基乙酸共聚物（PLGA）、PEG等。
药物化学实训实验报告
一、实验目的1. 了解药物化学实验的基本原理和操作方法；2. 掌握常用药物化学实验仪器的使用方法；3. 学习药物化学实验的基本操作技能；4. 通过实验，提高分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理药物化学实验是研究药物分子结构与药效之间关系的重要手段。
本实验通过一系列的化学反应，使学生对药物化学实验的基本原理和操作方法有更深入的了解。
三、实验仪器与药品1. 仪器：试管、药匙、滴管、烧杯、量筒、水浴锅等；2. 药品：维生素B1、维生素B2、阿司匹林、水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸等。
四、实验步骤1. 维生素B1的鉴定（1）取少量维生素B1置于试管中，加入少量氧化剂，观察颜色变化；（2）加入正丁醇，观察硫色素的溶解情况；（3）加酸使成酸性，观察荧光变化；（4）碱化后，观察荧光变化。
2. 维生素B2的鉴定（1）取少量维生素B2置于试管中，加入少量酸或碱，观察荧光变化；（2）加入连二亚硫酸钠，观察化合物颜色变化。
3. 维生素B6的鉴定（1）取少量维生素B6置于试管中，加入氯亚氨基-2，6-二氯醌试液，观察颜色变化；（2）加入硼酸，观察颜色变化。
4. 维生素C的鉴定（1）取少量维生素C置于试管中，加入硝酸银试液，观察颜色变化；（2）加入2，6-二氯靛酚钠试液，观察颜色变化。
5. 阿司匹林的合成（1）在250ml的锥形瓶中，加入水杨酸2.0g，醋酐5.0ml；（2）加入5滴浓硫酸，缓缓地旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解；（3）将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃，维持温度10min；（4）从热源上取下锥形瓶，使其慢慢冷却至室温；（5）在冷却过程中，阿司匹林渐渐从溶液中析出；（6）在冷到室温，结晶形成后，加入水50ml；（7）将溶液放入冰浴中冷却；（8）待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
五、实验结果与分析1. 维生素B1的鉴定：加入氧化剂后，溶液颜色变为蓝色，加入正丁醇后，硫色素溶解，加酸使成酸性后，荧光消失，碱化后，荧光又显现。
药物化学实验报告萘普生
药物化学实验报告萘普生实验名称：药物化学实验报告-萘普生一、实验目的：通过合成萘普生，了解其合成原理和方法，掌握药物化学合成的基本技巧和实验操作。
二、实验原理：萘普生是一种非活性代谢产物，通过检测尿中的代谢产物可以评估肝脏功能和药物代谢。
合成萘普生的主要原料是苯丙酮和甲马拉酮。
实验中，首先将苯丙酮和甲马拉酮在碱性条件下缩合得到二苯乙烯甲酮。
随后，二苯乙烯甲酮与乙腈进行酰基化反应，生成2-2'-联苯酰基苯乙腈。
最后，该产物经还原反应，得到目标产物萘普生。
三、实验步骤：1. 实验前准备：a. 配置碳酸钠溶液（5%）。
b. 称取苯丙酮（2 mol）、甲马拉酮（2 mol）、2-2'-联苯酰基苯乙腈（2 mol）。
c. 配置盐酸溶液（10%）。
d. 配置乙醇溶液。
2. 合成二苯乙烯甲酮：a. 将苯丙酮与甲马拉酮加入三口烧瓶中，加入少量碳酸钠溶液搅拌，溶解。
b. 用醋酸纤维素滤膜将溶液过滤。
c. 将过滤得到的溶液加入托氏器中，加入NaOH溶液，搅拌反应1小时。
d. 反应结束后，加入酶水，搅拌过滤得到二苯乙烯甲酮。
3. 酰基化反应：a. 将二苯乙烯甲酮与乙腈加入烧瓶中，搅拌溶解。
b. 加入醋酸溶液，搅拌反应4小时。
c. 反应结束后，降温，过滤得到2-2'-联苯酰基苯乙腈。
4. 还原反应：a. 将2-2'-联苯酰基苯乙腈加入酸性还原溶液中，加热反应2小时。
b. 反应结束后，冷却至室温，过滤得到目标产物萘普生。
四、实验结果与讨论：本实验成功合成了目标产物萘普生。
通过红外光谱, 紫外可见光谱, 质谱和核磁共振波谱等表征手段对合成产物进行了鉴定和分析。
实验中，碳酸钠溶液的作用是使苯丙酮和甲马拉酮溶解，生成二苯乙烯甲酮。
NaOH溶液的作用是使二苯乙烯甲酮发生缩合反应，生成2-2'-联苯酰基苯乙腈。
醋酸溶液的作用是进行酰基化反应，最终生成目标产物萘普生。
酸性还原溶液的作用是进行还原反应，得到最终的萘普生。
药学大学实验报告
药物化学实验二、实验目的1. 掌握药物化学实验的基本操作技能。
2. 了解药物的合成原理和实验步骤。
3. 培养实验操作的规范性和严谨性。
三、实验原理药物化学是研究药物化学结构、性质、合成方法以及药物在体内的作用机制和药效学的科学。
本实验以合成一种药物为例，通过了解其合成原理和实验步骤，加深对药物化学的理解。
四、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、冷凝管、搅拌器、滴液漏斗、锥形瓶、烧杯、电子天平、水浴锅等。
2. 试剂：乙醇、乙醚、苯、氢氧化钠、盐酸、无水硫酸钠、碘化钠、硝酸银等。
五、实验步骤1. 将反应瓶放入水浴锅中，加入一定量的乙醇和碘化钠。
2. 慢慢滴加氢氧化钠溶液，同时不断搅拌，观察反应现象。
3. 反应结束后，加入适量的硝酸银溶液，观察沉淀生成情况。
4. 将反应混合物过滤，得到固体产物。
5. 将固体产物用乙醚洗涤，干燥后得到目标产物。
六、实验结果与分析1. 实验现象：在加入氢氧化钠溶液的过程中，溶液逐渐变为深棕色，并有沉淀生成。
2. 实验结果：得到白色固体产物，通过红外光谱和核磁共振氢谱鉴定为目标产物。
3. 结果分析：本实验成功合成了目标产物，表明实验操作规范，实验原理正确。
1. 在实验过程中，应注意搅拌速度和温度的控制，以保证反应顺利进行。
2. 在滴加氢氧化钠溶液时，应缓慢滴加，以免反应剧烈。
3. 在过滤过程中，应注意过滤速度和压力的控制，以免造成固体产物的损失。
八、实验总结本次实验通过合成一种药物，使我们对药物化学实验的基本操作技能有了更深入的了解。
在实验过程中，我们遵循实验原理，严格按照实验步骤进行操作，最终成功合成了目标产物。
通过本次实验，我们培养了实验操作的规范性和严谨性，为今后从事药物化学研究奠定了基础。
九、实验反思1. 在实验过程中，我们发现部分操作步骤存在安全隐患，如高温加热、易燃易爆试剂等。
在今后的实验中，应加强安全意识，确保实验安全。
2. 实验过程中，我们遇到了一些问题，如反应速度慢、产物纯度低等。
药物化学实验报告
药物化学实验报告一、引言药物化学是现代医学研究的重要组成部分，它主要研究药物的化学性质、结构与活性之间的关系。
这一领域的研究对于开发新药、改进药物治疗效果以及降低药物副作用具有重要意义。
本实验旨在通过合成和表征一种新型抗菌药物，以此为例说明药物化学实验的基本过程和技术方法。
二、实验步骤1. 合成药物分子：首先，我们选取乙基二胺、羧酸和有机溶剂作为原料，经过一系列反应合成目标药物分子。
具体步骤包括：制备原料溶液、加热反应、过滤产物、洗涤产物、干燥产物等。
2. 药物结构表征：合成完成后，我们需要对目标药物进行结构表征，以确定其纯度和结构。
首先，我们使用红外光谱仪对药物进行光谱测试，通过分析红外图谱的吸收峰位置和强度，可以初步推测分子结构中的官能团类型。
然后，我们使用核磁共振仪对药物进行核磁共振测试，通过分析谱图的信号特征，可以确定分子结构中的原子排布和官能团的位置。
3. 药物活性评价：合成的药物分子需进行活性评价，即测试其对目标靶点的抑制活性。
我们选取一种常见的细菌作为测试对象，将不同浓度的药物溶液加入培养皿中，培养一段时间后观察细菌的生长情况，通过测定最低抑菌浓度（MIC）来评价药物的抗菌活性。
同时，还可以进行药物的毒性测试，确定药物对人体的安全性。
四、结果与讨论1. 合成药物分子：经过一系列反应步骤，我们成功合成了目标药物分子，并通过质谱仪检测了产物的分子质量，验证了合成产物的纯度。
2. 药物结构表征：通过红外光谱和核磁共振的测试结果，我们确定了药物分子中存在的官能团类型和原子排布，从而推测出了药物的结构。
3. 药物活性评价：在对细菌的抑制实验中，我们发现合成的药物在一定浓度范围内对细菌生长具有明显抑制作用，且MIC值较低，表明该药物在抗菌方面具有较好的应用潜力。
同时，药物毒性测试结果显示，该药物对人体细胞的毒性较低，具备一定的安全性。
五、结论通过本实验，我们成功合成并表征了一种新型抗菌药物，评估了其抗菌活性和毒性。
药物化学实验报告
药物化学实验报告药物化学实验报告引言：药物化学是一门研究药物的化学性质、结构与活性关系的学科。
通过药物化学实验，可以了解药物的组成、性质以及对生物体的作用机制，为新药的研发提供重要依据。
本实验旨在通过合成和分析药物分子的化学性质，深入探讨药物的结构与活性之间的关系。
实验一：药物合成在药物化学研究中，药物的合成是非常重要的一环。
本实验中，我们选择了一种常用的非甾体抗炎药物——对乙酰氨基酚（Paracetamol）进行合成。
实验材料：1. 对乙酰氨基苯酚2. 无水乙酸3. 硫酸4. 精制水5. 玻璃仪器：烧杯、试管、漏斗等6. 实验室设备：加热板、磁力搅拌器等实验步骤：1. 将对乙酰氨基苯酚溶解于无水乙酸中，加入少量的硫酸作为催化剂。
2. 将溶液置于加热板上加热，并用磁力搅拌器搅拌均匀。
3. 在加热过程中，逐渐加入浓硫酸，控制加热温度在150-160℃之间。
4. 加热反应结束后，将溶液冷却至室温，然后加入适量的精制水进行稀释。
5. 将得到的沉淀进行过滤、洗涤、干燥，得到对乙酰氨基酚。
实验结果与分析：通过实验，我们成功地合成了对乙酰氨基酚。
对乙酰氨基酚是一种常用的退热镇痛药，具有较好的抗炎作用。
通过合成过程中的温度和催化剂的选择，可以控制对乙酰氨基酚的产率和纯度。
实验二：药物分析药物分析是药物化学实验中的重要环节，通过对药物分子的分析，可以了解其化学性质、纯度以及质量控制等重要参数。
本实验中，我们选择了常用的分析方法——红外光谱法对合成得到的对乙酰氨基酚进行分析。
实验步骤：1. 将对乙酰氨基酚样品制备成适当浓度的溶液。
2. 使用红外光谱仪对溶液进行测试，记录红外光谱图谱。
3. 对比已知对乙酰氨基酚的红外光谱图谱，进行分析和鉴定。
实验结果与分析：通过红外光谱法对对乙酰氨基酚进行分析，我们可以得到其特征峰位和峰强度，进而进行鉴定。
对乙酰氨基酚的红外光谱图谱中，我们可以观察到酰胺基的伸缩振动、苯环的伸缩振动等特征峰位，从而确认样品的纯度和结构。
药物化学实验报告
药物化学实验报告实验一对乙酰氨基酚的制备一、实验目的1、了解选择性乙酰化对氨基酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的精制方法。
二、实验原理三、实验用品1(仪器:烧杯(100mL) 、减压过滤装置(吸滤瓶，布氏漏斗)、搅拌器、量筒、玻璃漏斗2(药品:对氨基苯酚、乙酸酐、NaHSO、活性炭 3四、实验步骤1.对乙酰氨基酚的制备:称取对氨基酚5.3g，置于烧杯中，加入15ml蒸馏水，再加入醋酐6ml，轻轻振摇至溶解，于80?搅拌反应20,30分钟，冷却，待析出结晶后抽滤。
可用少量水洗涤。
得粗品。
2.精制:将上述粗品置于锥形瓶中，加入30ml蒸馏水，于水浴锅中加热至溶解，稍冷加入1g活性炭，煮沸5分钟，趁热过滤，滤瓶中预先放入0.25g的NaHSO，3滤液放冷析出结晶，抽滤，用0.5%的NaHSO溶液2-3ml分次洗涤，抽干，干3燥，即得。
五、产率计算109 102.09 1515.3 4.5 XX=六、思考题:在实验中加入的水和NaHSO有什么作用, 3实验二磺胺醋酰的制备一、实验目的1.理解pH值、温度等条件在药物合成中的重要性2.理解乙酰反应的原理二、实验材料:1.仪器设备:天平，量筒，三颈瓶，电动搅拌器，布氏漏斗，吸滤瓶，抽滤泵，水浴锅，精密pH试纸，吸管2.药品试剂:磺胺(SN)，不同浓度的NaOH，醋酐，盐酸，活性炭三、实验原理磺胺的N1和N4均可被乙酰化，当N1成单盐离子型时，反应活性最强，可主要乙酰化于N1上，故可在NaOH和醋酐交替加料，控制pH12,14，保持N1为钠盐时，来制取磺胺醋酰钠。
四、实验步骤在三颈瓶中加入17.2g的SN和22.5%的NaOH溶液22ml，搅拌，水浴逐渐升至50-55?，待物料溶解后加入醋酐3.5ml，5分钟后加入77%NaOH 2.5ml，每隔5分钟将10ml醋酐与77%的NaOH溶液10ml以每次2ml交替加入，始终维持反应液的pH值为12,14，保持30分钟。
药化实验报告苯妥英钠
一、实验目的1. 学习苯妥英钠的化学结构、性质和药理作用。
2. 掌握苯妥英钠的提取、分离和鉴定方法。
3. 了解苯妥英钠在药理学实验中的应用。
二、实验原理苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用的抗癫痫药物，其化学名称为5,5-二苯基-2,4-咪唑烷二酮钠盐。
苯妥英钠具有抗癫痫、抗心律失常、抗中枢疼痛等多种药理作用。
本实验通过提取、分离和鉴定苯妥英钠，了解其在药理学实验中的应用。
三、实验材料1. 试剂：苯妥英钠标准品、无水乙醇、氯仿、硝酸银试液、吡啶-硫酸铜试液等。
2. 仪器：分光光度计、旋转蒸发仪、高效液相色谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等。
四、实验步骤1. 苯妥英钠的提取（1）称取苯妥英钠样品适量，加入适量无水乙醇，超声溶解。
（2）将溶液过滤，取滤液备用。
2. 苯妥英钠的分离（1）取滤液适量，加入氯仿，振荡，静置。
（2）取上层氯仿溶液，旋转蒸发至干。
（3）残渣中加入适量无水乙醇，溶解，备用。
3. 苯妥英钠的鉴定（1）取适量苯妥英钠溶液，加入硝酸银试液，观察是否产生白色沉淀。
（2）取适量苯妥英钠溶液，加入吡啶-硫酸铜试液，观察是否显蓝色。
4. 苯妥英钠的药理作用实验（1）采用高效液相色谱法测定苯妥英钠的浓度。
（2）以苯妥英钠为研究对象，观察其在电生理、神经递质等方面的药理作用。
五、实验结果与分析1. 苯妥英钠的提取、分离和鉴定（1）苯妥英钠在无水乙醇中溶解度较好，可通过超声溶解提取。
（2）苯妥英钠在氯仿中溶解度较好，可通过氯仿萃取分离。
（3）苯妥英钠与硝酸银试液反应产生白色沉淀，与吡啶-硫酸铜试液反应显蓝色，可用来鉴定苯妥英钠。
2. 苯妥英钠的药理作用（1）高效液相色谱法测定苯妥英钠的浓度为X mg/mL。
（2）苯妥英钠在电生理实验中表现出明显的抗癫痫作用，可抑制神经元的高频放电。
（3）苯妥英钠在神经递质实验中表现出对GABA的摄取抑制作用，间接增强GABA 的作用。
六、实验结论1. 本实验成功提取、分离和鉴定了苯妥英钠。
药理化学实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解药理化学实验的基本操作方法和实验原理。
2. 掌握药物在体内的代谢过程及代谢产物。
3. 学会通过实验手段检测药物在体内的代谢情况。
4. 提高实验操作技能和实验数据分析能力。
二、实验原理药物在体内的代谢主要涉及氧化、还原、水解和结合等反应。
本实验通过模拟药物在体内的代谢过程，观察药物在代谢过程中产生的代谢产物，并对其进行分析和鉴定。
三、实验材料1. 仪器：紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、旋转蒸发仪、恒温水浴锅、离心机、分析天平等。
2. 药品：药物样品、代谢产物标准品、实验试剂等。
3. 试剂：甲醇、乙腈、磷酸盐缓冲液、磷酸、盐酸等。
四、实验步骤1. 药物样品处理（1）称取一定量的药物样品，用甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中。
（2）将溶液离心，取上清液待测。
2. 代谢产物检测（1）将代谢产物标准品用甲醇溶解并定容至10mL容量瓶中，制备成一系列标准溶液。
（2）取一定量的药物样品溶液和标准溶液，在紫外-可见分光光度计上测定其吸光度。
（3）以吸光度为纵坐标，浓度（μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。
（4）根据药物样品溶液的吸光度，从标准曲线上查出其浓度。
3. 代谢产物鉴定（1）将药物样品溶液进行高效液相色谱分析，记录色谱图。
（2）将色谱图与代谢产物标准品的色谱图进行比对，鉴定代谢产物。
4. 数据处理（1）计算药物样品中代谢产物的含量。
（2）分析实验结果，得出结论。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据，绘制标准曲线，如图1所示。
图1 代谢产物标准曲线2. 代谢产物含量测定根据标准曲线，计算药物样品中代谢产物的含量，结果如表1所示。
表1 药物样品中代谢产物含量样品编号 | 代谢产物A浓度（μg/mL） | 代谢产物B浓度（μg/mL） | 代谢产物C浓度（μg/mL）--------|------------------------|------------------------|------------------------1 | 0.25 | 0.15 | 0.102 | 0.30 | 0.20 | 0.123 | 0.28 | 0.18 | 0.113. 代谢产物鉴定根据色谱图比对，鉴定药物样品中的代谢产物为代谢产物A、B和C。
药物分析本科实验报告(3篇)
第1篇实验名称：阿司匹林含量测定实验日期：2023年10月25日实验地点：药物分析实验室实验目的：1. 掌握阿司匹林含量测定的原理和方法。
2. 熟悉高效液相色谱法（HPLC）的基本操作。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
实验原理：阿司匹林（Aspirin）的分子式为C9H8O4，结构中含有酯键，可被酸催化水解。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定阿司匹林含量，以乙腈为流动相，通过检测其紫外吸收峰（λ=280nm）进行定量分析。
实验材料：1. 阿司匹林片剂（标示量：100mg/片）2. 乙腈（色谱纯）3. 磷酸二氢钾（分析纯）4. 超纯水5. 高效液相色谱仪6. 色谱柱（C18，4.6×250mm，5μm）7. 电子天平8. 移液器9. 烧杯10. 容量瓶11. 试管实验步骤：1. 样品制备：- 称取阿司匹林片剂约50mg，置于烧杯中，加入10ml磷酸二氢钾溶液，室温下搅拌使阿司匹林溶解。
- 将溶液转移至50ml容量瓶中，用磷酸二氢钾溶液定容至刻度线，摇匀，备用。
2. 色谱条件：- 流动相：乙腈- 检测波长：280nm- 柱温：室温- 流速：1.0ml/min3. 样品分析：- 吸取上述溶液10μl，注入高效液相色谱仪进行分析。
- 记录色谱图，根据阿司匹林峰面积计算其含量。
实验结果：1. 阿司匹林峰面积：5.21×10^42. 标准曲线：y=1.18×10^5x+1.25×10^4（R²=0.999）3. 阿司匹林含量：100.2mg/片实验讨论：1. 本实验采用高效液相色谱法测定阿司匹林含量，操作简便，结果准确。
2. 实验过程中，注意控制流动相的流速和柱温，以保证实验结果的稳定性。
3. 样品制备过程中，应确保阿司匹林完全溶解，避免影响实验结果。
4. 实验结果与标示量基本一致，说明本实验方法可行。
实验总结：本次实验通过高效液相色谱法测定阿司匹林含量，掌握了阿司匹林含量测定的原理和方法，熟悉了高效液相色谱仪的基本操作。
药物化学实验报告
4、实验结果：
药品
溶剂用量（ml）
溶解度情况
水
乙醇
氯仿
水
乙醇
氯仿
乙酰水杨酸
对乙酰氨基酚
磺胺醋酰
（二）药物的熔点测定实验
1、药物的熔点是固体有机药物的一个重要的物理常数。不同的药物，其熔点不同。可通过测定药物的熔点来鉴别药物的纯度。
三、实验原理及方法
（一）药物的溶解度实验
1、药品的近似溶解度：
极易溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解；
易溶系指溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解；
溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解；
略溶系指溶质1g（ml）能在溶剂30～不到100ml中溶解；
微溶系指溶质1g（ml）能在溶剂100～不到1000ml中溶解；
三、实验原理
磺胺的N1和N4均可被乙酰化，当N1成单盐离子型时，反应活性最强，可主要乙酰化于N1上，故可在NaOH和醋酐交替加料，控制pH12～14，保持N1为钠盐时，来制取磺胺醋酰钠。
四、实验步骤
在三颈瓶中加入17.2g的SN和22.5%的NaOH溶液22ml，搅拌，水浴逐渐升至50-55℃，待物料溶解后加入醋酐3.5ml，5分钟后加入77%NaOH 2.5ml，每隔5分钟将10ml醋酐与77%的NaOH溶液10ml以每次2ml交替加入，始终维持反应液的pH值为12～14，保持30分钟。
实验一对乙酰氨基酚的制备
一、实验目的
1、了解选择性乙酰化对氨基酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的精制方法。
二、实验原理
三、实验用品
药物化学实验
实验一、磺胺醋酰钠的制备磺胺是临床上应用最早的磺胺类抗菌药,但水溶性小,不便应用,磺胺分子中的磺酰氨基近乎中性.虽可与NaOH成盐而水溶性增大,但极易水解,水溶液呈强碱性,也不能应用于临床,如果将磺酰氨基进一步酰化,酸性增强,成钠盐后,水解性减低,碱性减弱,能在临床上应用,乙酰化的产物为磺胺醋酰.其钠盐近中性,可配成滴眼剂使用.一、实验目的1.了解磺胺醋酰合成的基本路线.2.熟悉pH、温度等条件在药物合成中的重要性.3.掌握利用理化性质的差异来分离纯化产品的方法.二、实验内容磺胺醋酰的制备及产品的分离纯化.三、实验原理在碱性条件下以磺胺为原料与乙酸酐反应,磺酰氨基乙酰化制备得到磺胺醋酰,再与氢氧化钠反应制备磺胺醋酰钠.H2N SO2NH2NaOHH2N SO2NHNa(CH3CO)2ONaOHH2N SO2N COCH3NaH2N SO2NH COCH3NaOHH2N SO2N COCH3Na注：乙酐酰化时有副产物双乙酰化物产生.N H SO2NH COCH3H3CO四、实验材料与设备1.实验设备、仪器圆底烧瓶100 mL,球形冷凝管,布氏漏斗,抽滤瓶,温度计,恒温磁力搅拌器,三颈瓶,抽滤瓶,布氏漏斗.2.实验材料、试剂NaOH分析纯,磺胺药用,醋酐分析纯,盐酸分析纯,活性碳化学纯.五、实验步骤一磺胺醋酰的制备在装有搅拌、温度计、回流冷凝管的250 mL三颈烧瓶中,加入26 g磺胺SA和％的NaOH溶液33 mL.搅拌,水浴逐渐升温至50~55℃,待物料溶解后,滴加Ac2O mL,5 min后加入77％NaOH溶液 mL注1,并保持反应液pH在12~13之间,剩余13 mL醋酐与 mL 77%NaOH溶液以每隔5 min每次2 mL 注2交替加入.加料期间的反应温度维持在50~55℃及pH在12~14注3.加料完毕后,继续搅拌30 min.反应结束后将反应液倾入250 mL烧杯中,加水30 mL稀释,滴加浓盐酸酸化至pH 7,于冰水浴中冷却1 h左右,析出未反应原料磺胺,过滤,滤饼用少量冰水洗涤注4,滤液与少量洗液合并后用浓盐酸调pH至4~5,有固体析出,过滤,将滤饼压紧抽干注5,滤饼用3倍量的10%盐酸溶液溶解,放置30 min,抽滤除去不溶物,滤液加少量活性碳室温脱色10 min,过滤,滤液用40%的NaOH 溶液调pH至5,析出磺胺醋酰粗品,过滤,滤饼用10倍左右的水加热,使产品溶解,趁热过滤,滤液放冷,慢慢析出结晶,过滤,干燥得磺胺醋酰精制品,. 179~182℃.二磺胺醋酰钠的制备将所得磺胺醋酰精制品放入100 mL烧杯中,以少量水浸润后,于水浴上加热至90℃,用滴管滴加40%NaOH溶液至pH为7~8恰好溶解,趁热过滤,滤液移至烧杯中,冷却析出晶体,滤取结晶,干燥,得磺胺醋酰钠产品.六、附注1.本实验中使用NaOH溶液有多种不同浓度,在实验中切勿用错,否则会导致实验失败.2.滴加醋酐和NaOH溶液是交替进行,每滴完一种溶液后,让其反应5 min后,再滴加另一种溶液.滴加是用滴管加入,滴加速度以液滴一滴一滴滴下为宜.3.反应中保持反应液pH在12~13之间很重要,否则收率将会降低.4.在pH为7时析出的固体不是产物,应弃去.产物在滤液中,切勿搞错.在pH 4~5析出的固体是产物.5.在本实验中,溶液pH的调节是反应能否成功的关键,应小心注意,否则实验会失败或收率降低.6.氢氧化钠固体及其溶液具有强腐蚀性,不慎粘有时,应及时用大量清水冲洗.7.醋酐具有催泪性和腐蚀性,取用时在通风橱中进行,不慎粘有时,应及时用大量清水冲洗.七、实验报告内容写出实验目的、原理、所用仪器及型号,记录实验过程、现象及结果,并进行分析与讨论.八、思考题1.反应中用NaOH的作用是什么2.在制备SA时,芳伯胺基可发生酰化吗3.该制备中产生哪些副产物,应如何减少副产物提高收率实验二 对乙酰氨基酚的制备及质量控制一、实验目的1．了解选择性乙酰化的方法,掌握药物的精制、杂质检查、结构鉴定等方法与技能.2．掌握易被氧化产品的重结晶精制方法.二、实验原理对乙酰氨基酚为白色结晶性粉末；无臭味,微苦.在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶.~172℃. 合成路线： OH NHC OCH 3OH NH 2(CH CO)O三、实验步骤1．对乙酰氨基酚的制备：于干燥的100ml 锥形瓶中加入对氨基苯酚10.6g,水30ml,醋酐12ml,轻轻振摇使成均相.再于80℃水浴中加热反应30min,放冷,析晶,过滤,滤饼以10ml 冷水洗2次,抽干,干燥,得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品.2．精制：于100ml 锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品,每克用水5ml,加热使溶解,稍冷后加入活性碳1g,煮沸5min,在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5g,趁热过滤,滤液放冷析晶,过滤,滤饼以%亚硫酸氢钠溶液5ml分2次洗涤,抽干,得白色对乙酰氨基酚纯品.3．对乙酰氨基酚的鉴别：1取对乙酰氨基酚0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷；取,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱性β－萘酚试液2ml,振摇,即显红色.2红外光吸收图谱应与对照的图谱光谱集131图一致.3熔点168~172℃.4．对乙酰氨基酚的检查：1有关物质取对乙酰氨基酚1.0g,置具塞离心管或度管中,加乙醚5ml,立即密塞,振摇30分钟,离心或放置至澄清,取上清液作为供试品溶液；另取每1ml中含对氯苯乙酰胺的乙醇溶液适量,用乙醚稀释成每1ml中含50μg的溶液作为对照溶液.吸取供试品溶液200μl与对照溶液40μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上.以三氯甲烷－丙酮－甲苯13：5：2为展开剂,展开,晾干,置紫外灯254nm下检视,供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深.2对氨基酚取对乙酰氨基酚1.0g,加甲醇溶液1→220ml溶解后,加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml,摇匀,放置30分钟；如显色,与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50μg用同一方法制成的对照液比较,不得更深%.四、问题与讨论1、酰化反应为何选用醋酐而不用醋酸作酰化剂2、加亚硫酸氢钠的目的何在3、对乙酰氨基酚中的特殊杂质是何物它是如何产生的五、注意事项1．对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关键.2．酰化反应中,加水30ml.有水存在,醋酐可选择性地酰化氨基而不与酚羟基作用.若以醋酸代替醋酐,则难以控制氧化副反就,反应时间长,产品质量差.3．加亚硫酸氢钠可防止对乙酰氨基酚被空气氧化,但亚硫酸氢钠浓度不宜过高,否则会影响产品质量.实验三、烟酸的制备烟酸Nicotinic acid 学名为吡啶-3-羧酸,又称维生素B 5,是B 族维生素中的一种,富集于酵母、米糠之中,可用于防治糙皮病,也可用作血管扩张药,并大量用作食品和饲料的添加剂.作为医药中间体,可用于烟酰胺、尼可刹米及烟酸肌醇酯的生产.烟酸的化学结构：分子式：C 6H 5NO 2; 分子量：123本品为无色针状结晶,. 236~239℃.一、实验目的 1.掌握高锰酸钾氧化法对芳烃的氧化原理及实验方法2.熟悉酸碱两性有机化合物的分离纯化技术3.了解烟酸的合成路线.二、实验内容1. 3-甲基吡啶的氧化反应2. 烟酸的精制 三、实验原理烟酸可以由喹啉经氧化、脱羧合成,但合成路线长,且所用的试剂为腐蚀性的强酸.因此可以通过对3-甲基吡啶的氧化来制取.N COOH N HNO 3H 2SO 4N COOH COOH CO _N COOH 39%NCH 3+N COOH+2MnO 2KOH H 2O ++2KMnO 451%四、实验材料与设备1. 仪器和设备球形冷凝器、圆底烧瓶、三颈烧瓶、尾接管、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、温度计、恒温磁力搅拌器.2. 试剂和药品：3-甲基吡啶、 高锰酸钾、浓盐酸五、实验步骤1、投料比化学试剂 3-甲基吡啶高锰酸钾 浓盐酸 活性碳 分子量FW93 投料量g 521 适量 适量 摩尔数mol2、操作步骤在配有回流冷凝管、温度计和搅拌子的三口烧瓶中.加入3-甲基吡啶 5g 、蒸馏水200 mL 水,水浴加热至85℃.在搅拌下,分批加入高锰酸钾21 g,控制反应温度在85~90℃,加毕,继续搅拌反应 1 h.停止反应,改成常压蒸馏装置,蒸出水及未反应的3-甲基吡啶,至流出液呈现不浑加料口浊为止,约蒸出130 mL水,停止蒸馏,趁热过滤,用12 mL沸水分三次洗涤滤饼二氧化锰,弃去滤饼, 合并滤液与洗液,得烟酸钾水溶液.将烟酸钾水溶液移至500 mL烧杯中,用滴管滴加浓盐酸调pH值至3-4烟酸的等电点的pH值约,注意：用精密pH试纸检测,冷却析晶,过滤,抽干,得烟酸粗品.3、精制将粗品移至250 ml圆底烧瓶中,加粗品5倍量的蒸馏水,水浴加热,轻轻振摇使溶解,稍冷,加活性碳适量,加热至沸腾,脱色10 min,趁热过滤,慢慢冷却析晶注1,过滤,滤饼用少量冷水洗涤,抽干,干燥,得无色针状结晶烟酸纯品,mp236~239℃.六、附注1.慢慢冷却结晶,有利于减少氯化钾在产物中的夹杂量.2.氧化反应若完全,二氧化锰沉淀滤去后,反应液不再显紫红色.如果显紫红色,可加少量乙醇,温热片刻,紫色消失后,重新过滤.3.精制中加入活性碳的量可由粗品的颜色深浅来定,若颜色较深可多加一些.七、实验报告内容写出实验目的、原理、所用仪器及型号,记录实验过程、现象及结果,并进行分析与讨论.八、思考题：1.氧化反应若反应完全,反应液呈什么颜色2.为什么加乙醇可以除去剩余的高锰酸钾3.在产物处理过程后,为什么要将pH值调至烟酸的等电点4.本实验在烟酸精制过程中为什么要强调缓慢冷却结晶处理冷却速度过快会造成什么后果5.如果在烟酸产物中尚含有少量氯化钾,如何除去试拟定分离纯化方案.实验四、维生素K3的制备一、实验要求：熟悉维生素K3的制备方法.二、实验原理：β-甲基萘在三氧化铬作用下被氧化成中间体β-萘醌,β-萘醌与亚硫酸氢钠起加成反应生成产品维生素K3,反应式如下：三、实验步骤：1. 中间体β-萘醌的制备1)量取β-甲基萘-醋酸溶液40毫升其中含β-甲基萘5克置于 250 毫升三口瓶中；2)称取三氧化铬 22.5 克于小烧杯中,加水 22 毫升溶解备用；3)三口烧瓶中加磁转子,安装温度计,启动搅拌,保持35-40℃慢慢滴加三氧化铬溶液,期间以冷水浴降温控制反应温度；4)保温：40℃以下保温搅拌30分钟,升温到70℃保温搅拌30分钟,再升到85℃保温搅拌 15 分钟；5)结晶：将反应物倾入盛有200毫升冷水的烧杯中,搅拌,过滤.用适量冷水洗涤,晾干滤饼,备用.2. 维生素K3粗品的制备6)称取自制中间体β-萘醌M克,置于250毫升三口瓶中,加无水乙醇4.7M毫升,加入磁转子搅拌溶解；7)称取亚硫酸氢钠1.2M克置于小烧杯中,加1.2M毫升水溶解备用；8)将亚硫酸氢钠溶液慢慢滴加到三口瓶中,保持反应温度小于 40℃；9)35-40℃继续保温搅拌 1 小时；10)结晶：将三口瓶置于冰水中冷却至10℃以下,待出现结晶时继续保冷 10 分钟以上；11)抽滤,并用少量乙醇洗涤,晾干,备用.3. 精制12)称取自制维生素K3粗品为 N 克,置于 100 毫升锥形瓶中,加8N 毫升乙醇及少量亚硫酸氢钠,加热至熔,保温60-70℃ 30分钟；13)趁热过滤；滤液倒入干净的锥形瓶中,置于在冰水中冷却至 10℃以下,待出现结晶时继续保冷10 分钟以上；14)抽滤,并用少量乙醇洗涤；15)将湿滤饼在 70℃以下干燥,得白色晶体维生素 K3.四、注意事项：1)氧化反应为放热反应,必须将三氧化铬溶液逐渐滴入β-甲基萘-HAC溶液中,切不可将三氧化铬溶液一次倒入,以防生冲料危险.2)因β-萘醌微溶于冷水,故洗涤用冷水.思考题：1、有机反应中常用的氧化剂有哪些2、氧化反应中应注意哪些安全问题实验五、苯佐卡因的合成外科手术所必需的麻醉剂或称止痛剂,是一类已被研究透彻的药物.化学家在这方面充分显示了他们的才能,他们对天然药物古柯碱研究的结果最终以更理想的合成品来替代它们,这种合成品作用更强,且无副作用和危险性.最早的局部麻醉药是从南美洲生长的古柯植物中提取的古柯碱或称可卡因,但具有容易成瘾和毒性大等缺点,在搞清楚了古柯碱的结构和药理作用之后,人们已合成和试验了数百种局部麻醉剂,苯佐卡因和普鲁卡因仅是其中的两种.已经发现的有活性的这类药物均有如下共同的结构特征：分子的一端是芳环,另一端则是仲胺或叔胺,两个结构单元之间相隔1-4个原子连结的中间链.苯环部分通常为芳香酸酯,它与麻醉剂在人体内的解毒有密切的关系；氨基还有助于使此类化合物形成溶于水的盐酸盐以制成注射液.C O O H N COOCH 3CH 3H 2N CO O CH 2CH 2N CH 2CH 3CH 2CH 3H 2N C O OCH 2CH 3C O O (CH 2)n RN R 1R 2A B C 芳香族残基中间链胺基可卡因普鲁卡因苯佐卡因局部麻醉剂的通式本实验阐述了局部麻醉药苯佐卡因的制备,它是一种白色的晶体粉末,制成散剂或软膏用于疮面溃疡的止痛.一、实验目的和要求1.掌握文献查阅和局麻药苯佐卡因合成路线选择的基本原理和评价.2.熟悉氧化、酯化、还原、酰化反应的原理和操作方法.3.了解化合物的酸碱性进行纯化的方法.二、实验原理苯佐卡因通常有两条合成路线：方法一由对硝基甲苯首先被氧化成对硝基苯甲酸,再经乙酯化后还原而得.这是一条比较经济合理的路线.方法二采用对甲苯胺为原料,经酰化、氧化、水解、酯化一系列反应制备苯佐卡因.此路线虽然比方法一以对硝基甲苯为原料长一些,但原料易得,操作方便,适合于实验室小量制备. CH 3NO 2[O]COOH NO 2C H OHH 2SO 4COOC 2H 5NO 2[H]COOC 2H 5NH 2NH 2CH 3(CH CO)O NHCOCH 3CH 3 1 KMnO 2 H +, H 2O COOH NH 2C H OHH 2SO 4COOC 2H 5NH 2两条路线均有大量文献报道.现将两种合成方法列出,根据同学查阅文献的情况和兴趣,自己确定合成方法.三、实验内容在文献检索的基础上,指导教师审核1.以对硝基甲苯为原料,经氧化、酯化、还原反应合成苯佐卡因.2.以对氨基甲苯为原料,经酰化、氧化、酯化反应合成苯佐卡因.四、实验仪器三颈烧瓶、圆底烧瓶、干燥管、烧杯、锥形瓶、球形冷凝管、机械搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶.苯佐卡因的制备方法一一、对硝基苯甲酸的合成氧化反应试剂对硝基甲苯10 g . 51~54℃、重铬酸钾 34 g、浓硫酸 40 mL、5%硫酸 40 mL、5%NaOH 75 mL、10%硫酸 150 mL、活性碳适量实验步骤在三颈烧瓶中加入对硝基甲苯10 g,73 mmol、重铬酸钾34 g, mol和水65 mL,搅拌下小心滴加浓硫酸40 mL,滴加过程中,控制反应体系内温度不超过60 ℃ ,必要时用水浴冷却之,当加入一半量硫酸后,注意控制温度,勿使反应过分剧烈.硫酸加毕后,升温至微沸,缓缓回流1 h,至反应液呈绿色,冷却到50 ℃ ,将反应液倒入烧杯中,加入冷水80 mL, 搅拌析出晶体,抽滤,用冷水40 mL分两次洗涤滤饼.粗品对硝基苯甲酸为黄黑色,可将其置于5%的硫酸40 mL中,加热10 min,以溶解铬酸,冷却,过滤,抽干,得晶体.再将晶体溶于温热的5%氢氧化钠溶液中,冷却,过滤注1,滤液中加入约0.5 g的活性炭,温热至约50 ℃,振摇或搅拌5-10 min后过滤.滤液冷却,搅拌下将滤液滴加到10%的硫酸150 mL中,冷却,析出晶体充分,过滤注2,用冷水洗涤,干燥,计算收率,测定熔点注3.注：1.这一步是除去未反应的对硝基甲苯和铬酸,将铬酸变成氢氧化铬后除去.2.硫酸不能反加到滤液中,否则生成的沉淀包含杂质,影响产物的纯度.3.必要时用水、乙醇、苯或冰醋酸重结晶.二、对硝基苯甲酸乙酯的制备酯化反应试剂对硝基苯甲酸 8 g、浓硫酸 9.6 g, mL、95%乙醇 20 mL、5%的碳酸钠溶液实验步骤将95%的乙醇20 mL置于100 mL干燥的圆底烧瓶中,慢慢加入浓硫酸 mL,再加入对硝基苯甲酸8 g,装上球形冷凝管,于85℃水浴中搅拌、回流 h, 至对硝基苯甲酸固体消失注1,瓶底有透明的油状物.反应完毕后,取下圆底烧瓶,在剧烈振摇下冷却注2析出晶体,然后倒入80 mL冷水中,搅拌,过滤,得滤液I.滤饼用水洗涤2次,然后置于5%的碳酸钠溶液中,使pH = 8左右,以溶去未反应的对硝基苯甲酸,过滤,得到滤液II,滤饼用水洗涤至中性,减压干燥,得对硝基苯甲酸乙酯,计算收率,测定熔点本品熔点较低,注意干燥温度.合并滤液I,II,用酸酸化,过滤,可以回收部分未反应的对硝基苯甲酸.注：1.若沉淀没有完全溶解,说明酯化还未进行完全,可视情况酌量补加硫酸和乙醇再继续回流之.2.必须剧烈振摇,使油层乳化,这样冷却后析出的结晶颗粒细,以后用碳酸钠处理时易除去酸,否则会结块,用碳酸钠不易处理.三、苯佐卡因的合成还原反应试剂对硝基苯甲酸乙酯 8 g、铁粉 7.2 g、醋酸 1 g、95%乙醇 90 mL、10%硫化钠溶液、活性碳 -0.2 g.实验步骤将铁粉7.2 g、水24 mL和醋酸1 g置于装有搅拌器和温度计的100 mL三颈烧瓶中,80℃ 搅拌15 min注1,然后缓慢加入注2对硝基苯甲酸乙酯,于80℃剧烈搅拌注3三小时.冷却到40℃,过滤,滤饼用水洗涤至中性,将滤渣移入100 mL 烧杯中,加乙醇分三次热提取50 mL一次,20 mL二次,于70℃水浴上加热,搅拌5 min过滤,合并三次的滤液.加10%硫化钠溶液一滴,检查有无铁离子,若有,再加硫化钠溶液至不再有黑色沉淀产生为止此时需过滤,加活性炭,加热15 min脱色,趁热过滤,滤液浓缩至20 mL,冷却,析出晶体,过滤,用少量70%左右的稀醇洗涤,得白色结晶,必要时用稀醇进行重结晶W:V = 1:5,本品的. 91-92℃.用TLC检测纯度,计算收率.注：1.先加热15 min的目的是使Fe活化,同时生成催化剂FeAc2.2.对硝基苯甲酸乙酯加入时反应放热,如加料速度快,则导致冲料.3.铁粉重,必须剧烈搅拌,才能使之不致沉积在烧瓶底部,使反应完全.思考题1.用重铬酸盐氧化时,除生成对硝基苯甲酸外,可能还有哪些副产物存在,如何分离及充分利用2.试述酯化反应的基本原理,指出做好酯化反应的关键在哪里在纯化酯化产物时应注意哪些问题苯佐卡因的制备方法二一、对氨基苯甲酸的合成对氨基苯甲酸是一种与维生素B有关的化合物又称PABA,它是维生素B10叶酸的组成部分.细菌把PABA作为组分之一合成叶酸,磺胺药则具有抑制这种合成的作用.对氨基苯甲酸的合成涉及三个反应.第一步反应是将对甲苯胺用醋酸酐处理转化为相应的酰胺,这是一个制备酰胺的常用方法,其目的是在第二步用高锰酸钾氧化反应中保护氨基,避免氨基被氧化,形成的酰胺在所采用的氧化条件下是稳定的.第二步是将对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为羧基.氧化过程中,紫色的高锰酸钾被还原成棕色的二氧化锰沉淀.鉴于溶液中有氢氧根离子生成,故要加入少量的硫酸镁作缓冲剂,使溶液碱性变得不致太强而使酰胺基发生水解.反应产物是羧酸盐,经酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出.最后一步是酰胺水解,除去起保护作用的乙酰基,此反应在稀酸溶液中很容易进行.反应式试剂对甲苯胺 7.5 g, mol 、醋酸酐 8.7 g, 8 mL, mol 、醋酸钠CH 3COONa·3H 2O 12 g 、高锰酸钾 20.5 g, mol 、硫酸镁晶体MgSO 4·7H 2O 20 g, mol 、乙醇、盐酸、硫酸、氨水. 实验步骤1. 对甲基乙酰苯胺的合成在500 mL 烧杯中,加入7.5 g 对甲苯胺,175 mL 水和 mL 浓盐酸,必要时在水浴上温热搅拌促使溶解.若溶液颜色较深,可加入适量的活性碳脱色后过滤.同时配置12 g 三水合醋酸钠溶于20 mL 水的溶液,必要时温热至所有的固体溶解.将脱色后的盐酸对甲苯胺溶液加热至50℃,加入8 mL 醋酸酐,并立即加入预先配制好的醋酸钠溶液,充分搅拌后将混合物置于冰浴中冷却,此时应析出对甲基乙酰苯胺的白色固体.抽滤,用少量冷水洗涤,干燥后称重,计算收率,测定熔NH 2CH 3(CH 3CO)2OCH 3COONa NHCOCH 3CH 3+CH 3COOH NHCOCH 3CH 3+2KMnO 4NHCOCH 3COOK+ 2MnO 2 + H 2O + KOH NHCOCH 3COOK H +2NH 2COOH+ CH 3COOH点.对甲基乙酰苯胺纯品的熔点为154℃.2.对乙酰氨基苯甲酸的合成在600 mL烧杯中,加入上述制得的对甲基乙酰苯胺约7.5 g、20 g七水合结晶硫酸镁和350 mL水,将混合物在水浴上加热到约85℃.同时制备20.5 g高锰酸钾溶于70 mL沸水的溶液.在充分搅拌下,将热的高锰酸钾溶液在30 min内分批加入到对甲基乙酰苯胺的混合物中,以免氧化剂局部浓度过高破坏产物.加完后,继续在85℃搅拌15 min.混合物变成深棕色,趁热用两层滤纸抽滤除去二氧化锰沉淀,并用少量热水洗涤二氧化锰.若滤液呈紫色,可加入2-3 mL乙醇煮沸直至紫色消失,将滤液再用滤纸过滤一次.冷却无色滤液,加20%硫酸酸化至溶液呈酸性,此时应生成白色固体,抽滤,压干,干燥后得到对乙酰氨基苯甲酸.计算收率,测定熔点.纯品的熔点为250-252℃.湿品可直接进行下一步合成.3.对氨基苯甲酸的合成称量上步得到的对乙酰氨基苯甲酸,将每克湿产物用 5 mL18%的盐酸进行水解.将反应物置于250 mL圆底烧瓶中,在石棉网上用小火缓缓回流30 min.待反应物冷却后,加入30 mL冷水,然后用10%氨水中和,使反应混合物对石蕊试纸恰成碱性,切勿使氨水过量.每30 mL最终溶液加1 mL冰醋酸,充分振摇后置于冰水浴中骤冷以引发结晶,必要时用玻棒摩擦瓶壁或放入晶种引发结晶.抽滤收集产物,干燥后以对甲苯胺为标准计算累计产率,测定产物的熔点.纯品的熔点为186-187℃.实验得到的熔点略低一点注1.注释1.对氨基苯甲酸不必重结晶,对产物重结晶的各种尝试均未获得满意的结果,产物可直接用于合成苯佐卡因.思考题1.对甲苯胺用醋酸酐酰化反应中加入醋酸钠的目的何在2.对甲乙酰苯胺用高锰酸钾氧化时,为何要加入硫酸镁结晶3.在氧化步骤中,若滤液有色,需要加入少量乙醇煮沸,发生了什么反应4.在最后水解步骤中,用氢氧化钠代替氨水中和可以吗中和后加入醋酸的目的何在4. 对氨基苯甲酸乙酯苯佐卡因的合成反应式COOHNH2+ C2H5OHH SOCOOC2H5NH2+ H2O试剂对氨基苯甲酸 2 g, mol、95%乙醇 25 mL、浓硫酸 2 mL、10%碳酸钠溶液、乙醚、无水硫酸镁.实验步骤在100 mL圆底烧瓶中,加入2 g对氨基苯甲酸和95%乙醇25 mL,旋转烧瓶使大部分固体溶解.将烧瓶置于冰水浴中冷却,加入2 mL浓硫酸,立即产生大量沉淀在接下来的回流中沉淀将逐渐溶解,将反应混合物在水浴上搅拌、回流1 h.将反应混合物转入烧杯中,冷却后分批加入10%碳酸钠溶液中和约需12 mL,可观测到有气体逸出,并产生泡沫发生了什么反应,直至加入碳酸钠溶液后无明显气体释放.反应混合物接近中性时,检查溶液pH值,再加入少量碳酸钠溶液至pH值为9左右.在中和过程中产生少量固体沉淀生成了什么物质.将溶液倾倒入分液漏斗中,并用少量乙醚洗涤固体后并入分液漏斗.向分液漏斗中加入40 mL乙醚萃取,振摇后分出醚层.经无水硫酸镁干燥后,在水浴上蒸出乙醚和大部分乙醇,至残留油状物约2 mL为止.残留物用乙醇-水重结晶,计算收率,测定熔点.纯品的熔点为91-92℃.思考题1.本实验中加入浓硫酸后,产生的沉淀是什么物质试解释之.2.酯化反应结束后,为什么要用碳酸钠溶液而不用氢氧化钠溶液进行中和为什么不中和至pH为7而要使溶液pH为9左右3.如何由对氨基苯甲酸为原料合成普鲁卡因procaine。
本科药化实验报告
实验名称：药物化学实验实验日期：2023年4月15日实验目的：1. 熟悉药物化学实验室的基本操作和安全规范。
2. 学习并掌握常见药物化学实验的基本步骤和方法。
3. 通过实验加深对药物化学基本理论的理解。
4. 培养实验操作能力和科学思维。
实验原理：本实验以某药物为例，通过实验步骤对其合成方法进行探究。
实验过程中，将涉及有机合成的基本操作，如溶解、过滤、蒸馏、萃取等。
实验仪器与试剂：仪器：1. 烧杯2. 烧瓶3. 蒸馏装置4. 滤纸5. 滤斗6. 萃取装置7. 水浴锅8. 移液管9. 滴定管10. 烘箱试剂：1. 酒精2. 浓硫酸3. 氯化钠4. 氢氧化钠5. 碘化钾6. 硫酸铜7. 硫酸锌8. 硝酸银9. 氢氧化钠溶液10. 氢氧化钾溶液实验步骤：1. 溶解：将药物原料置于烧杯中，加入适量酒精，搅拌使其溶解。
2. 过滤：将溶解后的溶液过滤，去除不溶物。
3. 蒸馏：将滤液置于蒸馏装置中，进行蒸馏操作，收集蒸馏液。
4. 萃取：将蒸馏液加入萃取装置中，加入适量氯化钠，充分振荡后静置，分层。
5. 分液：将分液漏斗中的下层液体（有机层）收集于烧瓶中。
6. 干燥：将烧瓶置于烘箱中，干燥至恒重。
7. 称重：称取干燥后的固体，计算产率。
实验结果：1. 实验过程中，药物原料溶解完全，过滤操作顺利。
2. 蒸馏操作过程中，温度控制稳定，收集到的蒸馏液为无色透明液体。
3. 萃取操作过程中，分层明显，有机层为下层。
4. 干燥后，固体质量为1.2g，计算产率为70%。
讨论与分析：1. 实验过程中，温度控制对蒸馏操作至关重要，温度过高或过低均会影响产率。
2. 萃取操作过程中，分层操作需注意，避免有机层与水层混合，影响产率。
3. 实验结果与理论值存在一定差距，可能是由于实验操作过程中的误差或原料纯度等因素所致。
结论：通过本次实验，我们掌握了药物化学实验的基本操作，加深了对药物化学基本理论的理解。
实验过程中，我们学会了如何控制实验条件，提高产率。
药物化学实验报告
药物化学实验报告1. 实验目的本实验旨在合成一种药物化合物，并通过实验结果对其进行分析鉴定和评估其合成效果。
2. 实验原理首先，根据化学反应原理，选取适当的反应物并进行配比。
接着，通过溶剂的选择和配制，促进反应物的溶解和反应进行。
随后，根据实验操作步骤，控制温度、时间和反应条件等因素，完成反应过程。
最后，采用合适的方法和仪器，对合成产物进行鉴定和分析。
3. 实验步骤3.1 反应物配制根据反应方程式，按照配比比例精确称取所需的反应物，并放入干燥的容器中。
3.2 溶剂的选择根据反应物的特性和反应条件的要求，选择适当的溶剂用于反应溶解。
溶剂的选择应注意其挥发性、稳定性和溶解度等指标。
3.3 反应条件控制根据实验要求，设置适当的反应温度、时间和压力等条件，并确保反应过程的平稳进行。
3.4 反应过程观察在实验过程中，对反应体系进行观察，记录颜色的变化、产物的析出等现象。
3.5 产物分离和纯化根据产物的特性和性质，选择适当的分离和纯化方法。
比如，可以使用结晶、萃取、蒸馏、凝固等方法得到纯净的产物。
3.6 产物鉴定通过对产物进行物理性质和化学性质的测试，利用仪器和方法进行鉴定分析。
比如，可以利用红外光谱、质谱、核磁共振等仪器进行鉴定。
4. 实验结果与讨论根据实验操作和鉴定数据，对产物的纯度、结构和性质进行评估。
比如，可以通过实验结果判断产物的合成效果，对合成路线进行优化和改进。
5. 结论通过实验，成功合成了目标药物化合物，并通过鉴定分析确认了其结构和性质。
实验结果表明该合成路线可行，为进一步药物研究和开发提供了参考和基础。
6. 实验总结本次药物化学实验使我深入了解了药物合成的原理和方法，并掌握了实验操作和数据分析的技能。
通过实践，对药物合成的关键环节和注意事项有了更清晰的认识。
在今后的学习和工作中，将更加注重实验的设计和数据的准确性，以提高实验效果和成果的可靠性。
7. 参考文献[参考文献列表]以上即为本次药物化学实验报告的正文。
医药化学基础实验报告
一、实验目的1. 掌握医药化学实验的基本操作技能。
2. 熟悉医药化学实验的仪器设备。
3. 了解医药化学实验的基本原理和方法。
4. 培养实验操作的规范性和严谨性。
二、实验原理本实验主要涉及医药化学中常见物质的制备、鉴定和性质研究。
通过实验，了解药物的化学性质，掌握药物的制备方法和鉴定方法，为今后从事医药化学研究打下基础。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、锥形瓶、滴定管、容量瓶、移液管、研钵、漏斗、酒精灯、试管、试管架、玻璃棒等。
2. 试剂：盐酸、氢氧化钠、硫酸铜、氯化钡、硝酸银、硫酸铁、硫酸锌、氢氧化钠溶液、氨水、乙醇、乙醚等。
四、实验步骤1. 实验一：盐酸的制备与鉴定（1）取一定量的浓盐酸，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。
（2）用移液管取少量盐酸，加入锥形瓶中，滴加几滴氨水，观察现象。
（3）向锥形瓶中滴加几滴硫酸铜溶液，观察现象。
2. 实验二：氢氧化钠的制备与鉴定（1）取一定量的氢氧化钠固体，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。
（2）用移液管取少量氢氧化钠溶液，加入锥形瓶中，滴加几滴酚酞指示剂，观察现象。
（3）向锥形瓶中滴加几滴硫酸铁溶液，观察现象。
3. 实验三：硫酸铜的制备与鉴定（1）取一定量的硫酸铜固体，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。
（2）用移液管取少量硫酸铜溶液，加入锥形瓶中，滴加几滴氢氧化钠溶液，观察现象。
（3）向锥形瓶中滴加几滴氯化钡溶液，观察现象。
4. 实验四：硝酸银的制备与鉴定（1）取一定量的硝酸银固体，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。
（2）用移液管取少量硝酸银溶液，加入锥形瓶中，滴加几滴氨水，观察现象。
（3）向锥形瓶中滴加几滴氯化钡溶液，观察现象。
5. 实验五：硫酸锌的制备与鉴定（1）取一定量的硫酸锌固体，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。
（2）用移液管取少量硫酸锌溶液，加入锥形瓶中，滴加几滴氢氧化钠溶液，观察现象。
（3）向锥形瓶中滴加几滴硫酸铁溶液，观察现象。
五、实验结果与分析1. 实验一：制备的盐酸溶液呈酸性，加入氨水后产生白色沉淀，加入硫酸铜溶液后产生蓝色沉淀，符合盐酸的鉴定结果。
药化实验报告
磺胺醋酰钠的合成【目的要求】1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH 、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
【实验原理】 N H 2S O 2N H 2(C H 3C O )2O+2N C O C H 3N apH7-8N H 2S O 2N H C O C H 3N H 2S O 2N C O C H 3N a H C lpH4-5N a O H【实验方法】（一）磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及冷凝管的100 mL 三颈瓶中，加入磺胺17.2 g ，22.5%氢氧化钠22 mL ，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右,PH 值在12-13。
待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL ，77% 氢氧化钠12.5 mL （首先，加入醋酐3.6 mL ，5分钟后加77% 氢氧化钠2.5 mL ；随后，每次间隔5 min ，将剩余的醋酐和77% 氢氧化钠分5次交替加入，每次2ml ）。
加料期间反应温度维持在50~55℃；加料完毕继续保持此温度反应30 min 。
反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL 烧杯中，加水20 mL 稀释，于冷水浴中用浓盐酸调至pH 7，放置30 min ，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。
滤液用浓盐酸调至pH 4~5，抽滤，得白色粉末。
用3倍量（v/ m ）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。
滤液加少量活性碳室温脱色10 min ，抽滤。
滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干,干燥.（二）磺胺醋酰钠的制备将磺胺醋酰置于50 mL 烧杯中，于90℃热水浴上，滴加计算量的40%氢氧化钠至固体恰好溶解，PH 值7-8，趁热抽滤，滤液转移至小烧杯中，放冷析出结晶，抽滤，干燥，计算收率。
备注：将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制40% NaOH 溶液的用量，按计算量滴加。
N H 2S O 2N H CO CH 3N a O HN H 2S O 2N CO CH 3N a ++H 2O 2144012.5X X=2.3 g X 12.540214::=【实验结果及讨论】1、磺胺醋酰的制备析出磺胺醋酰的量为4.7g熔点：初熔180℃全熔183℃2、磺胺醋酰钠的制备产率为03、实验分析：磺胺醋酰钠的制备失败的可能原因：①加入水过多：因所得产品为钠盐，在水中有较大的溶解度，加入过多的水使磺胺醋酰钠被溶解；②置水浴溶解加热时间过长③氢氧化钠可能已经超过了反应本身所需的量，使磺胺醋酰钠的产量减少【思考题】1、反应液处理时，pH 7时析出的固体是什么？pH 5时析出的固体是什么？10% 盐酸中的不溶物是什么？答：pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺；5的时候析出的是磺胺醋酰。
化学研发药物实验报告
一、实验目的本研究旨在合成并筛选具有抗肿瘤活性的新型化合物，为抗肿瘤药物研发提供实验依据。
二、实验原理肿瘤细胞具有无限增殖、侵袭和转移等生物学特性，而正常细胞则不具备这些特性。
本研究通过设计并合成一系列具有特定结构的化合物，利用其与肿瘤细胞相互作用，从而达到抑制肿瘤细胞增殖、侵袭和转移的目的。
三、实验材料1. 试剂：丙烯酸、乙二醇、苯甲酸、N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）、EDC（1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺）、DMSO、磷酸盐缓冲盐溶液（PBS）、MTT试剂等。
2. 仪器：旋光仪、紫外可见分光光度计、离心机、酶标仪、荧光显微镜等。
3. 细胞：人乳腺癌细胞（MCF-7）、人肺癌细胞（A549）。
四、实验方法1. 化合物合成（1）以丙烯酸为原料，通过酯化反应合成目标化合物A。
（2）以苯甲酸为原料，通过酯化反应合成目标化合物B。
（3）以乙二醇为原料，通过酯化反应合成目标化合物C。
2. 抗肿瘤活性筛选（1）细胞培养：将MCF-7和A549细胞分别接种于96孔板，培养至对数生长期。
（2）药物处理：将化合物A、B、C分别用DMSO溶解，制成不同浓度的药物溶液。
将药物溶液加入细胞培养孔中，每组设3个复孔。
（3）MTT法检测细胞增殖：药物处理24小时后，加入MTT试剂，继续培养4小时。
加入DMSO溶解结晶，酶标仪检测吸光度值。
（4）数据分析：计算细胞抑制率，筛选具有抗肿瘤活性的化合物。
五、实验结果1. 化合物合成成功合成了目标化合物A、B、C，其结构经核磁共振氢谱（1H NMR）和碳谱（13C NMR）确证。
2. 抗肿瘤活性筛选（1）化合物A：在10μmol/L浓度下，对MCF-7和A549细胞的抑制率分别为80.2%和75.3%。
（2）化合物B：在10μmol/L浓度下，对MCF-7和A549细胞的抑制率分别为60.1%和58.2%。
（3）化合物C：在10μmol/L浓度下，对MCF-7和A549细胞的抑制率分别为45.6%和43.2%。
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药物化学实验报告——全国一百所“211”工程重点建设院校目录实验一药物的定性鉴别 (1)实验二葡萄糖酸钙的合成 (5)实验三阿司匹林的制备 (7)实验四解热镇痛药对乙酰氨基酚的合成 (9)实验五磺胺醋酰钠的合成 (11)四川农业大学实验（习）报告生命理学院 应用化学09级3班 姓名杨金鑫 日期2012年9月19日实验一 药物的定性鉴别一、实验目的1、掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用2、了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理二、实验原理1、三氯化铁呈色反应：多数可溶于水或醇的酚类药物（如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等）能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物，此性质常作为该类物质的鉴别反应。
2、铜盐反应：磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性，在碱性条件下可被铜离子取代，生成不同颜色的铜盐沉淀。
阿司匹林 解热镇痛药扑热息痛 三氯化铁呈色反应 酸水解反应 重氮－偶合反应 水解反应 抗生素类药 （青霉素G 钠） 磺胺类药（SD 、SMM ） 铜盐反应三氯化铁呈色反应 重氮－偶合反应火焰着烧反应3、重氮－偶合反应：具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物，重氮盐在碱性条件下可与β－萘酚生成红色的偶氮化合物。
扑热息痛的重氮－偶合反应磺胺类药物的重氮－偶合反应4、水解反应：在水溶液中，有些化合物（如阿司匹林、青霉素盐类等物质）容易在酸、碱、热等条件下发生水解，生成具有不同颜色的难溶性物质。
阿司匹林的水解反应青霉素钠（钾）的酸水解反应三、仪器与试剂1、仪器：玻璃试管，滴管，酒精灯，试管夹，铂耳，水浴锅2、试剂：阿司匹林，扑热息痛，磺胺二甲恶唑（SMM），磺胺嘧啶（SD），青霉素钠（钾）；三氯化铁试液，1％氢氧化钠溶液，硫酸铜试液，稀盐酸，0.1 mol/L的亚硝酸钠试液，碱性β－萘酚试液，碳酸钠试液，稀硫酸四、实验步骤（一）三氯化铁成色反应1、取2支试管，用药匙取少量（约30mg）药品（阿司匹林、扑热息痛）分别加入试管中，加约5ml蒸馏水，振摇溶解后加1－2滴三氯化铁试液，观察溶液颜色（显兰紫色的为扑热息痛）；2、取1支试管，取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中，加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸，放冷后加1滴三氯化铁试液，溶液应显蓝色（为阿司匹林）。
（二）铜盐反应取2支试管，分别加入少量（约0.1g）药品（SD、SMM），加约3ml蒸馏水，充分摇匀，缓慢滴加1％氢氧化钠溶液至恰好溶解为止（碱切忌过量），再各加硫酸铜试液1－2滴，则产生不同颜色的铜盐沉淀。
（草绿色为SMM，放置后由黄绿色变为紫色的为SD）。
（三）重氮－偶合反应1、取1只试管，加入扑热息痛约50mg，加稀盐酸3-5 ml，在沸水浴中加热30min，冰水浴中放冷，取此水溶液10滴，加1mL蒸馏水稀释后加稀盐酸3-5滴，再加4－5滴0.1mol/L 的亚硝酸钠试液，摇匀，滴加碱性β－萘酚试液5－10滴（管底出现红色液后，最多再加1－2滴）即显红色溶液或红色沉淀。
2、取2支试管，分别加入各药品（SMM、SD）约50mg，于每支试管中加入1ml稀盐酸，振摇溶解，然后加0.1ml/L的亚硝酸钠2－3滴，充分振摇，滴加入碱性β－萘酚试液数滴，即产生红色偶氮染料沉淀。
（四）水解反应1、取1支试管，加入0.25g阿司匹林，加入碳酸钠试液5mL，煮沸2min，放冷，过虑（无沉淀时不需过虑），滴加稀硫酸数滴，即析出白色沉淀，并放出醋酸臭味。
2、取1支试管，加入约青霉素钠（钾）50mg，加水2mL使其溶解后，加入稀盐酸2滴，即生成白色沉淀。
五、实验结果根据实验现象，填写下表：六、分析与讨论1、阿司匹林能否直接与三氯化铁试液反应？为什么？答：不能，因为与三氯化铁试液作用的基团是酚羟基，而阿司匹林本身不含有酚羟基。
2、为什么铜盐反应中碱不能过量？答：一旦碱过量，就会与铜离子结合生成氢氧化铜蓝色沉淀，对其他反应产生干扰。
3、本试验中阿司匹林与扑热息痛定性鉴别方法有何异同？答：相同点：由于阿司匹林水解生成的水杨酸含有酚羟基，扑热息痛本身也含有酚羟基，所以它们都可以与三氯化铁发生呈色反应。
不同点：阿司匹林在酸性条件下容易水解成不溶于水的白色沉淀水杨酸，而扑热息痛含有芳伯胺能够发生重氮－偶合反应。
四川农业大学实验（习）报告生命理学院 应用化学09级3班 姓名杨金鑫 日期2012年10月17日实验二 葡萄糖酸钙的合成一、实验目的1、掌握由葡萄糖、碳酸钙合成葡萄糖酸钙的原理及方法；2、学习氧化反应在药物合成中的应用二、实验原理葡萄糖是自然界分布最广且最为重要的一种单糖，它是一种多羟基醛，分子量为180，白色晶体，易溶于水，味甜，熔点146℃。
分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液等弱氧化剂反应生成葡萄糖酸。
葡萄糖酸的制备方法一般有酶法、电解氧化法，空气催化氧化法和化学试剂氧化法。
工业上生产葡萄糖酸的方法，主要是酶法和电解氧化法。
本实验采用的氧化剂是双氧水，用过氧化氢作氧化剂，在无任何催化剂的作用下，把葡萄糖氧化成葡萄糖酸，不需进行葡萄糖酸的精制，然后再用碳酸钙中和生成的葡萄糖酸，结晶后就可得到葡萄糖酸的粗品。
葡萄糖酸钙是一种医药和精细化学品，作为药物，可促进骨骼及牙齿钙化，维持神经和肌肉正常兴奋，降低毛细血管渗透性的营养品。
可用于由于血钙降低而引起的手足抽搐症及麻症、渗出性水肿、瘙痒性皮肤病等疾病的治疗；作为精细化学品，它可作为食品添加剂、水质稳定剂和水泥助剂。
其反应的过程如下：三、仪器与试剂1、仪器：烧杯、滴管、量筒、磁力粒，过滤器、10ml的注射器、集热式磁力搅拌器，微孔滤膜2、试剂：葡萄糖、30%双氧水、碳酸钙、无水乙醇四、实验步骤1、葡萄糖酸溶液的制备称取0．1mol(18g)葡萄糖，置于100ml三角烧杯中，加入3倍量的30％双氧水（34ml），在磁力搅拌器中沸水浴加热、搅拌得到无色透明的葡萄糖酸溶液．当氧化率达80％以上时(60min)，停止反应，把反应液冷却至60－70℃待用．2、葡萄糖酸钙的制备在搅拌下，分批加人约0.05mol(5g)的碳酸钙至葡萄糖酸溶液中，直至无CO2气体放出为止。
反应完全后，趁热用注射器把反应液注入装有0.22微米过滤器过滤，得澄清透明葡萄糖酸钙溶液。
3、结晶得到葡萄糖酸钙的粗品把上述葡萄糖酸钙溶液转入100ml三角烧杯冷却至室温，往烧杯中添加适量的无水乙醇（约1：2的比例），得到不溶乙醇溶液，静置10min得到絮状沉淀，用已称过重量的滤纸抽滤得到白色粉末状葡萄糖酸钙粗品。
4、计算产率抽滤得到的葡萄糖酸钙粗品在50℃烘箱过夜。
减去滤纸重，得到合成的实际生成量。
葡萄糖酸钙的得率＝实际生成量（g）/理论生成量（g）×100％。
五、实验结果六、分析与讨论分析影响葡萄糖酸钙产量高低的因素。
1、投料比对反应的影响。
反应速度与葡萄糖浓度成正比，葡萄糖投料量增加，转化率上升。
2、催化剂用量的影响。
反应速度与催化剂用量成正比，随着催化剂用量的增加，反应转化率不断提高，但随着浓度的增加，线性关系减弱，说明超过一定量的催化剂对反应的影响不大。
3、pH值的影响。
pH 值愈高，反应速度愈快，一定时间内葡萄糖的转化率愈高，但pH 值过高，则有副反应发生，如葡萄糖异构为果糖等，葡萄糖酸进一步氧化为葡萄糖二酸。
4、温度的影响。
温度愈高反应初速度愈大，但温度过高，副反应增多，故以控制在45℃为宜。
四川农业大学实验（习）报告生命理学院 应用化学09级3班 姓名杨金鑫 日期2012年10月31日实验三 阿司匹林的制备一、实验目的1、了解阿司匹林的制备方法2、掌握水杨酸的乙酰化反应和产品的结晶、精制、抽滤等方法。
二、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2 - 乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下： OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++三、仪器与试剂1、仪器：锥形瓶、量筒、吸滤瓶、布氏漏斗、水浴锅2、试剂：水杨酸、醋酐、浓硫酸、无水乙醇四、实验步骤O C OH OH 1、称取水杨酸5 g 置于100 ml 锥形瓶中，加入醋酐7.5 ml ，滴加浓硫酸5滴，轻轻振摇（注意勿将固体粘附在瓶壁上），至水杨酸溶解，再在70 ℃水浴上振摇5 min 。
2、冷却3 - 5 min ，待结晶析出后加蒸馏水75 ml ，用玻棒轻轻搅拌，继续冷却直至乙酰水杨酸结晶完全析出。
抽滤，得粗品。
3、将乙酰水杨酸粗品移至100 ml 锥形瓶中，加入无水乙醇15 ml ，与水浴中加热熔解，另取40 ml 蒸馏水与100 ml 锥形瓶中预热至60 ℃。
4、将乙醇溶液倒入热蒸馏水中，这时如有固体析出则加热至澄清，放置，冷却，慢慢析出针状结晶，过滤，用1：1醇水溶液3 - 5 ml 洗涤抽干，50 ℃干燥1 h ，得精品。
五、实验结果六、分析讨论1、反应容器为什么要干燥无水？答：以防止乙酸酐水解转化成乙酸2、为什么用乙酸酐而不用乙酸？答：不可以。
由于酚存在共轭体系，氧原子上的电子云向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度降低，导致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力较弱，所以反应很难发生。
3、加入浓硫酸的目的是什么？答：浓硫酸作为催化剂。
由于水杨酸易形成分子内氢键，阻碍酚羟基酰化，因此，水杨酸与酸酐直接作用须加热至150 - 160 ℃才能生成乙酰水杨酸。
如果加入浓硫酸（或磷酸），氢键被破坏，酰化可在较低温度下进行，同时副产物大大减少。
4、本实验中可产生什么副产物？答：本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。
5、那么副产物中的高聚物如何出去呢？答：用NaHCO3溶液。
副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液，而乙酰水杨酸中含羧基，能与NaHCO3溶液反应生成可溶性盐。
）6、水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，如何检验水杨酸已被除尽？答：利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3 ml 水的试管中，加入1 - 2滴1 % FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
四川农业大学实验（习）报告生命理学院应用化学09级3班姓名杨金鑫日期2012年10月31日实验四解热镇痛药对乙酰氨基酚的合成一、实验目的1、掌握对乙酰氨基酚合成的原理和方法；2、学习热水重结晶提纯对乙酰氨基酚的操作方法；3、学习有机药物熔点的测定方法二、实验原理对氨基酚与醋酐直接发生酰化反应合成对乙酰氨基酚三、仪器与试剂仪器：磁力搅拌器、回流装置、真空冷冻干燥仪、熔点测定装置试剂：对氨基酚、醋酐、活性炭、亚硫酸氢钠四、实验步骤1、150 ml烧杯中加入15 - 20 ml水，准确称量8 g对氨基酚悬浮于其中；2、加入7 ml醋酐，再磁力搅拌器上控制温度60 - 70 ℃，搅拌15 - 20 min，冷却，过滤；3、蒸馏水洗涤沉淀，将沉淀溶解于30 ml热水，若溶液有色，加入0.2 % 的活性炭，煮沸10 min后，趁热抽滤;4、滤液中加入2 - 3滴亚硫酸氢钠饱和溶液，放冷，析出结晶，抽滤;5、干燥后称重名计算产率，将产品研细后测定熔点(对氨基酚为184 ℃；对乙酰氨基酚为168 ℃)。