实验五试剂氯化钠的制备

制备试剂级氯化钠

【实验目的】

1、巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。

2、了解沉淀溶解平衡原理的应用。

3、学习在分离提纯物质过程中，定性检验某种物

质是否已除去的方法。

4、了解用目视比色和比浊进行限量分析的原理和

方法。

【实验原理】

粗食盐中，除了含有不溶性杂质，还含有K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-等可溶性杂质。不溶性杂质可用过滤法除去。可溶性杂质中Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-则通过

(1)加入BaCl2，NaOH和NaCO3溶液，生成难溶的硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去。

相关的反应式Ba2++SO42-＝BaSO4↓

Ca2++ CO32-＝CaCO3↓

Mg2++2OH-＝Mg(OH)2↓

4Mg2++ 4CO32-+H2O＝Mg(OH)2·3 Mg CO3 + CO2↑

2Fe3++3 CO32-+3 H2O＝2Fe (OH)3 + 3CO2↑

Fe3++3OH-＝Fe (OH)3↓

Ba2++CO32-＝BaCO3↓

【实验用品】

（1）仪器：托盘天平，温度计

（2）药品：HCl(6mol·L-1)、NaOH(2mol·L-1)、BaCl2(1mol·L-1)、(NH4)2C2O4(饱和)、食盐、BaCO3(s)、NaOH(2mol·L-1)和NaCO3 (饱和)混合溶液(50%(V))、镁试剂

【实验步骤】

（一）粗盐溶解

称取20.0g粗食盐于烧杯中，加入70mL水，加热搅拌使其溶解。

（二）除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-

1、BaCl2－NaOH，NaCO3法

（1）去除SO42-

加热溶液至沸腾，边搅拌变滴加1mol·L-1BaCl2溶液至SO42-除尽为止。继续加热煮沸数分钟。过滤。

（2）除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+

将滤液加热至沸腾，边搅拌边滴加NaOH－NaCO3混合液至溶液pH值约等于11。取清液检验Ba2+除尽后，继续加热煮沸数分钟。过滤。

（3）除剩余的CO32-加热搅拌溶液，滴加入6mol·L-1HCl至pH＝2～3。

2、BaCO3－NaOH法

（1）除Ca2+、SO42-

在粗食盐水溶液中，加入约1.0g BaCO3(比SO42- 和Ca2+的含量约过量10％(m))。在90℃左右搅拌溶液20～30min。取清液，用饱和(NH4)2C2O4检验Ca2+，如尚未除尽，需继续加热搅拌溶液，至除尽为止。（2）除Mg2+ 、Fe3+

用6mol·L-1NaOH调节上述溶液至pH为11左右。取清液，分别加入2～3滴6mol·L-1NaOH和镁试剂，证实Mg2+除尽后，再加热数分钟，过滤。

（3）溶液的中和

用6mol·L-1HCl调节溶液的pH＝5～6。

（三）蒸发和结晶

(1)加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅拌至稠状。

(2)趁热抽干后转入蒸发皿内用小火烘干。

(3)冷至室温，称量，计算产率。

注意：小火烘干——指不冒水汽，不呈团粒而成

粉状，无噼啪的响声

（四）产品纯度检验

1、定性分析Ca2+、Mg2+

方法：取粗盐和产品各1g左右，分别溶于约5mL

蒸馏水中。

(1)Mg2+的鉴定

各取上述溶液1mL，加6mol·L-1NaOH溶液5滴和镁试剂2滴，若有天蓝色沉淀生成，表示有Mg2+存在。比较两溶液的颜色。

(2)Ca2+的鉴定

各取上述溶液1mL，加2mol·L-1HAc使呈酸性，再分别加入饱和(NH4)2C2O4溶液3～4滴，若有白色CaC2O4沉淀产生，表示有Ca2+存在。比较两溶液中沉淀产生的情况。

2、Fe3+、SO42-的限量分析

（1）Fe3+的限量分析

原理：在酸性介质中，Fe3+与SCN-生成血红色配离子Fe(NCS)n(3-n)+(n=1～6),其颜色，随配位体数目n的增大而变深。

标准系列溶液的配制：

用吸管移取0.30mL、0.90mL及1.50mL 0.01g·L-1 (NH4)Fe(SO4)2的标准溶液，分别加入三支25mL的比色管中，再各加入2.00mL25％KSCN溶液和2mL3mol·L-1 的HCl溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

装有0.30mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.003mg Fe3+，其溶液相当于一级试剂；

装有0.90mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.009mg Fe3+，其溶液相当于二级试剂；

装有1.50mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.015mg Fe3+，其溶液相当于三级试剂。

试样溶液的配制：称取 3.00g产品NaCl放入一支25mL比色管中，加入10mL蒸馏水使其溶解。再加入2.00mL25％KSCN溶液和2mL3mol·L-1的HCl溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

把试样溶液与标准溶液进行目视比浊，以确定所制产品的纯度等级。

（2）SO42-的限量分析原理：

SO42-与BaCl2溶液反应，生成难溶的BaSO4白

色沉淀而使溶液产生混浊。溶液的混浊度，

再BaCl2的含量一定时，与SO42-浓度成正比

标准系列溶液的配制：用吸管吸取1.00mL、2.00mL、及5.00mL浓度为0.01g·L-1的Na2SO4标准溶液，分别加入三支25mL的比色管中，再各加入3.00mL25％BaCl2溶液、1mL 3mol·L-1HCl溶液及5mL95％乙醇，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。

装有1.00mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.01mg SO42-，其溶液相当于一级试剂；

装有2.00mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.02mg SO42-，其溶液相当于二级试剂；

装有5.00mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.05mg SO42-，其溶液相当于三级试剂。

试样溶液的配制

称取1.00g产品NaCl放入一支25mL比色管中，加入10mL蒸馏水使其溶解。再加入3.00mL25％BaCl2溶液、1mL3mol·L-1的HCl溶液及5mL95％的乙醇，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

把试样溶液与标准溶液进行比浊，以确定所制产品纯度等级。