低杂质洁净硝酸铈制备工艺的研究_杨启山
硝酸铈浸渍法
硝酸铈浸渍法
硝酸铈浸渍法是一种常用的方法，用来制备铈催化剂或者用于某些化学反应。
具体操作方法如下：
1. 准备硝酸铈溶液：将硝酸铈固体加入适量的溶剂中（通常为水）并充分搅拌，直到固体溶解并得到一定浓度的硝酸铈溶液。
2. 浸渍：将待浸渍的基底材料（通常为无机载体或多孔材料）放入硝酸铈溶液中，确保基底完全浸没。
可以通过搅拌或者超声处理来增加浸渍的均匀性。
3. 滤干：将浸渍后的基底材料取出并进行滤干，可以使用滤纸或其他合适的过滤介质进行滤除多余的溶液。
4. 干燥：将滤干后的样品放入干燥器或者在室温下自然干燥，直到完全干燥。
5. 煅烧：将干燥后的样品放入炉中进行煅烧处理，一般在高温下进行，以把硝酸铈转化为氧化铈。
6. 冷却：待样品在煅烧过程中达到适当温度后，取出样品并冷却至室温。
经过以上步骤，就可以得到硝酸铈浸渍法制备的铈催化剂或者其他经硝酸铈浸渍后的材料。
硝酸铈镁制备
硝酸铈镁制备一、引言硝酸铈镁制备是一种常见的化学反应，它是通过将硝酸铈和镁粉进行反应而得到的。
这个过程是在实验室中广泛应用的，可以用于制备硝酸铈镁或者用于其他化学实验。
二、实验步骤1. 准备实验所需的物品：硝酸铈、镁粉、试管、移液管、蒸馏水等。
2. 将试管清洗干净，并用蒸馏水彻底冲洗干净，以确保实验的准确性。
3. 称取适量的硝酸铈溶液，并倒入试管中。
4. 在试管中加入适量的镁粉，注意搅拌均匀。
5. 观察反应过程中的变化，通常可以观察到气体的产生和试管的变热等现象。
6. 反应过程完成后，将试管放置一段时间，等待沉淀的生成。
7. 将试管中的上清液倒出，保留沉淀。
8. 使用蒸馏水清洗沉淀，将沉淀放入试管中，加入适量的蒸馏水，并搅拌均匀。
9. 重复上述步骤，直到沉淀洗净。
10. 最后，将洗净的沉淀放入烘箱中干燥。
三、实验结果及分析通过硝酸铈镁制备的实验，我们可以得到一定量的硝酸铈镁沉淀物。
该沉淀物可以用于进一步的实验研究或者作为化学试剂使用。
在实验过程中，观察到反应产生气体的现象，这是由于镁粉与硝酸铈反应生成气体的结果。
同时，试管也会变热，这是因为反应是一个放热反应，会释放出能量。
实验结束后，我们可以观察到沉淀的生成。
这是由于镁粉与硝酸铈反应生成硝酸铈镁沉淀物。
四、实验应用硝酸铈镁制备的产物可以应用于多个领域。
1. 在材料科学中，硝酸铈镁可以用作催化剂的载体，用于催化反应的加速。
2. 在化学分析中，硝酸铈镁可以用于定性和定量分析，如氧化还原滴定等。
3. 在制备其他化学试剂时，硝酸铈镁可以作为原料使用。
五、实验安全注意事项在进行硝酸铈镁制备的实验时，需要注意以下安全事项：1. 实验室操作时需佩戴实验手套、护目镜等个人防护装备，以避免对皮肤和眼睛的伤害。
2. 在操作镁粉时，要小心避免其与空气中的氧气反应产生火花，以免引发火灾。
3. 在操作试管时，要小心避免试管破裂，以免发生危险。
4. 实验结束后，要及时清理实验台和实验仪器，确保实验环境的安全。
低杂质洁净硝酸铈制备工艺的研究_杨启山
1． 1 原料和试剂 原料： 碳酸铈（ 包头市恒益通稀土有限公司生
产） ，其组成见表 1。
表 1 碳酸铈的组成
Table 1 The composition of cerium carbonate
组分
CeO2 / ∑ＲEO / %
ＲEO / %
Fe2 O3
Al2 O3
杂质含量 /10 － 6
控制溶液的酸度 pH = 1，结晶温度 115 ℃ ，选用 不同的陈化时间进行结晶试验，考察晶体的收率和 杂质的变化情况，结果见表 5。
表 4 晶体冷却方式对硝酸铈收率及杂质含量的影响 Table 4 Effect of crystals cooling methods on the yield and the impurity content of the cerium nitrate
序号 1
陈化时间 /h
不陈化
ＲEO / % 39． 04
收率 /% 73． 97
Fe2 O3 ＜ 0． 5
Al2 O3 ＜ 0． 5
杂质含量 /10 － 6
NiO
ZnO
＜ 0． 5
＜ 0． 5
CuO ＜ 0． 5
PbO ＜ 0． 5
2
0． 5
40． 09
77． 25
＜ 0． 5
＜ 0． 5
＜ 0． 5
＜ 1． 0
＜ 1． 0
＜ 1． 0
＜ 1． 0
6
24
40． 00
77． 76
＜ 1． 0
＜ 1． 0
＜ 1． 0
＜ 1． 0
＜ 1． 0
＜ 1． 0
硝酸铈结晶过程随着温度的降低逐渐析出，即 使温度降到室温，仍然有许多晶体还未析出，所以适 当的陈化时间可以使硝酸铈晶体完全析出、收率提 高。当陈化时间过长时，反而使杂质在晶体中重新 富集。从表 5 中试验结果对比可知，在硝酸铈的结 晶过程中，陈化时间为 1 h 时，试验结果较好，得到 的硝酸铈晶体杂质含量较低。
一种碱式碳酸铈的制备方法[发明专利]
![一种碱式碳酸铈的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/b6e4ea1b4a73f242336c1eb91a37f111f1850d9c.png)
(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.06.26C N 103172101 A (21)申请号 201210537779.1(22)申请日 2012.12.13C01F 17/00(2006.01)(71)申请人浙江海洋学院地址316100 浙江省舟山市普陀区朱家尖街道大同路127号(72)发明人刘辉 王路辉 杨红丽 林琳俞群娣(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司 33109代理人尉伟敏(54)发明名称一种碱式碳酸铈的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碱式碳酸铈的制备方法，其目的在于克服碱式碳酸铈采用水热制备法存在的生产成本高、工艺复杂及生产效率低的问题。
本发明将硝酸铈溶液与碱溶液并流滴加到搅拌条件下的去离子水中，控制体系的pH 在9-10，室温下搅拌4-6小时后，静置12小时以上，过滤得沉淀，用去离子水反复洗涤沉淀直到pH<7.5；沉淀在80-120℃下干燥12-24h ，得到碱式碳酸铈。
本发明原材料廉价易得，成本较低；在室温条件下反应即可制备得到碱式碳酸铈，无需水热反应条件，能耗低，制备工艺简单易行；生产周期较水热反应条件大大缩短，提高了生产效率。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号CN 103172101 A*CN103172101A*1/1页1.一种碱式碳酸铈的制备方法，其特征在于：所述的制备方法步骤如下：（1）、将100-250ml硝酸铈溶液与100-250ml碱溶液并流滴加到300-600ml搅拌条件下的去离子水中，控制体系的pH在9-10；（2）、室温下搅拌4-6小时后，静置12小时以上，过滤得沉淀，用去离子水反复洗涤沉淀直到pH<7.5；（3）、洗涤后的沉淀在80-120℃下干燥12-24 h，得到碱式碳酸铈。
2.根据权利要求1所述的一种碱式碳酸铈的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，硝酸铈溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。
硝酸铈的具体工艺流程
硝酸铈的具体工艺流程英文回答：The specific process for producing cerium nitrate involves several steps. First, cerium oxide (CeO2) is obtained as a raw material. This oxide is then dissolved in a mixture of nitric acid (HNO3) and water to form a cerium nitrate solution. The concentration of the solution can vary depending on the desired purity and concentration of the final product.After obtaining the cerium nitrate solution, it undergoes a purification process to remove impurities. This can be done through various methods such as filtration, precipitation, or solvent extraction. The goal is to separate any unwanted substances from the cerium nitrate solution, ensuring a higher purity of the final product.Once the purification process is complete, the cerium nitrate solution is concentrated by removing excess water.This can be achieved through evaporation or othertechniques such as distillation. The concentration of the solution is adjusted to achieve the desired concentrationfor the final product.After concentration, the cerium nitrate solution isthen subjected to a drying process. This can be donethrough methods like spray drying or vacuum drying. Thegoal is to remove any remaining water from the solution, resulting in the formation of solid cerium nitrate crystals.The final step in the process is the packaging and storage of the cerium nitrate crystals. They are typically packaged in containers that provide protection against moisture and other contaminants. Proper labeling and documentation are also important for traceability andquality control purposes.In summary, the process for producing cerium nitrate involves dissolving cerium oxide in nitric acid and water, purifying the solution, concentrating it, drying it to form crystals, and packaging the final product.中文回答：具体生产硝酸铈的工艺流程包括几个步骤。
硝酸铈的具体工艺流程
硝酸铈的具体工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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1. 原料制备。
稀土矿石磨矿、浮选，提取铈精矿。
硝酸铈的最新研究报告
硝酸铈的最新研究报告
根据最新的研究报告，硝酸铈在许多领域显示出了广泛的应用和潜力。
1. 催化剂：硝酸铈是一种重要的催化剂，在甲烷氧化、氧化反应和环境清洁中具有重要作用。
最新的研究表明，通过调控硝酸铈的物理和化学性质，可以进一步提高其催化性能和稳定性。
2. 环境污染控制：硝酸铈被广泛用于氮氧化物的催化还原和去除，这是减少大气污染和控制车辆尾气排放的关键技术。
最新的研究表明，硝酸铈可以通过结构调控和载体改性来提高其氮氧化物催化还原率和选择性。
3. 电化学器件：硝酸铈在电化学器件中具有重要应用，如电池、电解池和电解液。
最新的研究表明，通过改变硝酸铈的晶体结构和电化学性能，可以提高电化学器件的性能和寿命。
4. 材料工程：硝酸铈还可用于制备功能材料和纳米复合材料。
最新的研究表明，将硝酸铈与其他材料结合，如二氧化钛、氧化锌等，可以增强材料的光催化、光电和电化学性能。
总体而言，硝酸铈的最新研究报告显示了其广泛的应用前景，并且对其物理和化学性质的控制和改进提供了新的思路和方法。
这将有助于推动硝酸铈在环境保护、能源转换和材料科学等领域的进一步发展和应用。
【CN109647510A】一种聚离子液体修饰铈掺杂纳米氧化锌光催化剂及其制备方法和应用【专利】
(10)申请公布号 CN 109647510 A (43)申请公布日 2019.04.19 C02F 101/30(2006 .01) C02F 101/34(2006 .01) C02F 101/38(2006 .01)
权利要求书1页 说明书6页 附图4页
CN 109647510 A
CN 109647510 A
3
CN 109647510 A
说 明 书
2/6 页
多 ，反应成本高 ，得到的粒子易团聚。纯的 纳米氧化锌因带隙较宽 ，光响应范围窄 ，且光生载 流子易复合，使其在实际应用中受到限制。为了提高氧化锌的光催化活性，对纳米氧化锌进 行掺杂改性。掺杂可引起氧化锌的晶格缺陷从而抑制光生载流子的复合，此外，可拓宽氧化 锌的光响应范围 ，提高光催化活性。
发明内容 [0006] 本发明针对以上现有技术中存在的缺陷，提供一种聚离子液体修饰铈掺杂纳米氧 化锌光催化剂及其制备方法和应用，解决的问题是：为了提高氧化锌纳米材料的产品质量， 开发新型光催化材料 ，拓宽纳米氧化锌的光响应范围 ，得到一种具有高效光催化性能 、均匀 细小、分散度高且稳定性好的纳米氧化锌光催化剂。 [0007] 本发明的目的之一是通过以下技术方案得以实现的，一种聚离子液体修饰铈掺杂 纳米氧化锌光催化剂，其特征在于，该催化剂以聚离子液体修饰掺杂纳米氧化锌，所述纳米 氧化锌内掺入稀土元素铈，所述稀土元素铈的掺入量为氧化锌质量的0 .1％～0 .5％。可以 将其用于光催化降解有机染料污染物如罗丹明B(RhB)的模拟有机污染废水。且该催化剂通 过聚离子液体的调控使光催化纳米材料长到具有可控孔隙率的颗粒并能够阻碍粒子间的 团聚 和继续生长 ，使形成的 催化剂具有更小的 粒径和更大的 表面积 ，从而提高了光催化剂 的催化活性。 [0008] 本发明的目的之二是通过以下技术方案得以实现的，一种聚离子液体修饰铈掺杂 纳米氧化锌光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： [0009] A、将锌源、铈源、作为沉淀剂的六次甲基四胺、作为表面活性剂的二水合柠檬酸钠 和聚离子液体加到水中，搅拌使其溶解充分后，得到相应的混合物水溶液； [0010] B、将步骤A中所述的混合物水溶液进行加热，得到含有前驱体的混合溶液； [0011] C、将步骤B中所述的含有前驱体的混合溶液进行离心，洗涤，抽滤，干燥后，得到相 应的前驱体粉末； [0012] D、将步骤C中所述的前驱体粉末进行高温焙烧处理，得到相应的聚离子液体修饰 铈掺杂纳米氧化锌粉末。 [0013] 在上述聚离子液体修饰铈掺杂纳米氧化锌光催化剂的制备方法中，作为优选，步 骤A中 所述 锌源为六水合 硝酸 锌 ；所述 铈源为六水合 硝酸 铈。掺入铈的 量为氧化 锌 质量的 0％～0 .5％，掺入铈的量为氧化锌质量的0 .3％较为合适，此时得到的纳米氧化锌颗粒较 小 ，分散度好 ，光催化活性高。加入硝酸铈时 ，颜色为白 色偏黄色 ，且当 加入量越多 ，黄色越 深；而无掺杂时，得到的固体为白色。 [0014] 在上述聚离子液体修饰铈掺杂纳米氧化锌光催化剂的制备方法中，作为优选，步 骤A中所述聚离子液体选自1-磺酸丁基-3-乙烯基咪唑硫酸氢盐，且所述聚离子液体与铈源 的物质的量之比为1:1～2 .0。 [0015] 在上述聚离子液体修饰铈掺杂纳米氧化锌光催化剂的制备方法中，作为优选，步 骤B中所述加热采用水浴进行，所述加热的温度为85℃～95℃，反应时间为1 .0～3 .0h。水浴 加热时 ，反应液呈白色浑浊状态。所述洗涤离心后的前驱体时 ，先 用去离子水洗涤2～6次 ； 后用乙醇洗涤1～5次。 [0016] 在上述聚离子液体修饰铈掺杂纳米氧化锌光催化剂的制备方法中，作为优选，步
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表 4 晶体冷却方式对硝酸铈收率及杂质含量的影响 Table 4 Effect of crystals cooling methods on the yield and the impurity content of the cerium nitrate
洁净硝酸铈制备工艺的研究内容包括硝酸铈的 结晶参数控制、母液的回收与循环利用条件选择和 重结晶净化过程的优化工艺确定。通过试验研究得 到合理的制备工艺参数和条件。
图 1 洁净硝酸铈制备工艺流程图 Fig. 1 Flow chart of the pure cerium nitrate preparation technique
摘 要： 研究了低杂质洁净硝酸铈的制备工艺，分析了硝酸铈结晶过程中原料液的初始酸度、加热温度、晶体
的冷却速度、陈化时间、洗涤方式对产品质量的影响，母液回收利用的结果； 完成了重结晶过程对硝酸铈纯化除杂 的研究，所得到的硝酸铈中杂质 Fe2 O3 、Al2 O3 、NiO、ZnO、CuO 和 PbO 的含量均小于 0． 1 × 10 － 6 ； 确定了低杂质洁 净硝酸铈合理制备工艺条件。
控制溶液的酸度 pH = 1，结晶温度 115 ℃ 条件 下，以不同的冷却结晶方式进行结晶试验，考察晶体 的收率和杂质的变化情况，结果见表 4。
从表 4 中结果比较可知，在硝酸铈的几种冷却 结晶过程中，选用室温搅拌冷却方式效果最好，得到 的硝酸铈晶体杂质含量较低。 2． 4 不同陈化时间对硝酸铈晶体的影响
36
稀土
第 34 卷
硝酸： 优级纯（ GＲ） 天津化工试剂厂 纯水： （ ≥10MΩ·cm）
1． 2 实验原理与方法 先将碳酸铈和硝酸反应得到硝酸铈溶液，然后
进行浓缩结晶。将此硝酸铈晶体溶解后进行结晶试 验，硝酸铈结晶与重结晶的除杂净化方法是通过升
温改变液体的溶解度使其饱和，从溶液中析出的性 质，使得硝酸铈在晶体中富集，而杂质则在溶液中富 集的方法。其制备试验工艺流程图见图 1。
＜ 1． 0
＜ 1． 0
＜ 1． 0
＜ 1． 0
＜ 1． 0
6
冰浴搅拌
20
39． 76
62． 81
＜ 1． 0
＜ 1． 0
＜ 1． 0
＜ 1． 0
＜ 1． 0
＜ 1． 0 ＜ 0． 5 ＜ 1． 0 ＜ 0． 5 ＜ 1． 0 ＜ 1． 0
表 5 晶体陈化时间对硝酸铈收率及杂质含量的影响 Table 5 Effect of crystals aging time on the yield and the impurity content of the cerium nitrate
NiO
ZnO
＜ 1． 0
＜ 1． 0 ＜ 1． 0 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5
＜ 1． 0
＜ 1． 0 ＜ 1． 0 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5
CuO
＜ 1． 0 ＜ 1． 0 ＜ 1． 0 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5
Fe2 O3
＜ 1． 0
＜ 1． 0 ＜ 1． 0 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5
Al2 O3
＜ 1． 0
＜ 1． 0 ＜ 1． 0 ＜ 1． 0 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5 ＜ 0． 5
杂质含量 /10 － 6
序号 1
陈化时间 /h
不陈化
ＲEO / % 39． 04
收率 /% 73． 97
Fe2 O3 ＜ 0． 5
Al2 O3 ＜ 0． 5
杂质含量 /10 － 6
NiO
ZnO
＜ 0． 5
＜ 0． 5
CuO ＜ 0． 5
PbO ＜ 0． 5
2
0． 5
40． 09
77． 25
＜ 0． 5
＜ 0． 5
＜ 0． 5
＜ 0． 5
＜ 0． 5
＜ 0． 5
＜ 0． 5
＜ 0． 5
3
水浴自然
6． 0
39． 19
61． 85
＜ 1． 0
＜ 1． 0
＜ 1． 0
＜ 1． 0＜Βιβλιοθήκη 1． 04水浴搅拌
8． 0
39． 78
64． 67
＜ 0． 5
＜ 0． 5
＜ 0． 5
＜ 0． 5
＜ 0． 5
5
冰浴自然
18
39． 28
69． 12
关键词： 洁净； 硝酸铈； 制备工艺
中图分类号： O614. 33 + 2
文献标识码： A
文章编号： 1004-0277（ 2013） 05-0035-06
铈化合物具有广泛的用途，在大多数的应用中 其效果与 其 纯 度、物 性 和 杂 质 含 量 等 因 素 有 关［1］。 在稀土元素的分布 上，铈 占 轻 稀 土 资 源 的 50% 左 右。随着高纯铈应用的日益增长，对铈化合物中非 稀土含量指标要求越来越高。目前采用溶剂萃取、 离子交换树脂、萃淋树脂、沉淀法和结晶等方法进行 除杂净化［2 ～ 7］。制备硝酸铈的方法较多，但利用结 晶法制备高纯度、低杂质、洁净的硝酸铈化合物研究 和报导较少。本文利用结晶与重结晶的方法［8 ～ 9］， 进 行 了 去 除 硝 酸 铈 中 非 稀 土 杂 质 （ 包 括 Fe2 O3 、 Al2 O3 、NiO、ZnO、CuO 和 PbO） 的研究试验，确定制 备高纯、低杂质洁净硝酸铈的合理工艺条件。
NiO
ZnO
CuO
PbO
含量
≥99． 999
46． 17
7． 0
170． 0
2． 0
10． 0
5． 0
7． 0
* 收稿日期： 2013-05-31 基金项目： 内蒙古自然科学基金（ 2010MS0210） 作者简介： 杨启山（ 1963-） ，男，山东菏泽人，博士，教授，研究方向： 稀土湿法冶金清洁化工艺。
稀土化合物产品向着高纯化、复合化、洁净化方 向发展。稀土在高技术领域的作用只有在高纯洁净 化后，其各项物理、化学特性才能充分发挥出来。高 纯、洁净铈化合物是荧光、微波、激光、磁光、精密陶
瓷和半导体等材料的基质材料之一，铈化合物具广 泛的作用，在大多数的应用中其效果与其纯度、物性 和杂质含量等因素有关［1］。在稀土元素的分布上， 铈占轻稀土资源的 50% 左右。随着高纯铈应用的 日益增长，对铈化合物中非稀土含量指标要求越来 越 高。 目 前 采 用 溶 剂 萃 取、离 子 交 换 树 脂、萃 淋 树 脂、沉淀法和结晶法制备高纯度、低杂质、洁净的硝 酸铈化合物研究和报导较少。本文利用结晶与重结 晶的方法［8 － 9］，进行了去除硝酸铈中非稀土杂质的 研究试验，确定制备高纯、洁净硝酸铈的合理工艺条 件。
2． 5 硝酸铈母液循环次数对硝酸铈晶体的影响 控制溶液的酸度 pH = 1，结晶温度 115 ℃ ，陈化
时间 1 h，进行结晶试验，结晶母液返回到欲结晶的 硝酸铈溶液中循环利用，考察硝酸铈结晶母液循环 次数对硝酸铈晶体的收率和杂质的影响情况，结果 见表 6。
38
稀土
第 34 卷
表 6 硝酸铈结晶母液循环次数对硝酸铈收率及杂质含量的影响 Table 6 Effects of mother liquor circulation times on the yield and the impurity content of the cerium nitrate
2 结果与讨论
2． 1 溶液酸度对硝酸铈结晶过程的影响
进行不同酸度的条件下硝酸铈溶液浓缩结晶试 验，考察晶 体 的 收 率 和 杂 质 的 变 化 情 况，结 果 见 表 2。
序号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
表 2 溶液酸度对硝酸铈收率及杂质含量的影响 Table 2 Effect of acidity on the yield and the impurity content of cerium nitrate
表 3 结晶温度对硝酸铈收率和杂质含量的影响
Table 3 Effect of crystallization temperature on the yield and the impurity content of the cerium nitrate
序号
1 2 3 4
温度 /℃
113 115 118 120
第 34 卷 第 5 期 2013 年 10 月
稀土 Chinese Ｒare Earths
Vol. 34，No. 5 October 2013
*
低杂质洁净硝酸铈制备工艺的研究
杨启山1 ，赫文秀1 ，杨 卉1 ，马 莹2 ，乔 军2
（ 1． 内蒙古科技大学 化学与化学工程学院，内蒙古 包头 014010； 2． 包头稀土研究院，内蒙古 包头 014030）
＜ 0． 5
＜ 0． 5
＜ 0． 5
3
1． 0
40． 04
83． 02
＜ 0． 5
＜ 0． 5
＜ 0． 5
＜ 0． 5
＜ 0． 5
＜ 0． 5
4
1． 5
39． 71
83． 30
＜ 1． 0
＜ 1． 0
＜ 1． 0
＜ 1． 0
＜ 1． 0
＜ 1． 0
5
2． 0