分光光度计测铜

异戊醇作萃取剂分光光度法测定微量元素铜

实验目的

1、了解并掌握分光光度计的性能、结构及其使用方法

2、掌握分光光度计测定微量元素铜的方法

实验原理

在ph为 6---8的溶液中,二价铜与铜试剂反应生成棕黄色络合物：

用异戊醇萃取这种络合物，其颜色的深浅与铜含量成正比例系。实验试剂和仪器

4.6 铜标准贮备溶液（1.000mg/mL）：称取1.0000g金属铜，溶于15mL硝酸溶液（1+1）中，用纯水定容至1000mL。此溶液1.00mL含有1.00mg铜。

4.7 铜标准使用溶液（10.0μg/mL）：吸取10.00mL铜标准贮备液，用水定容至1000mL，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg铜。

实验方法

1、样品溶液的制备

不同种类样品按不同的方法处理，下面以饲料预混料为例：

称取样品2g准至(0.0002g)置于100ml烧杯中,加入少许水使之润湿,加入10ml盐酸(1+1)使样品溶解，全部转入250ml溶量瓶,以水稀释至刻度,摇匀,用时取干过滤后清液。

2、工作曲线绘制

准确移取相当于0.00、5.00、10.0、15.0、20.0,25.0mg铜标准溶液分别置50ml比色管中,各加入10ml 10%H2SO4,5ml柠檬酸铵

---EDTA溶液,1~~2滴中性红指示剂,摇匀,滴加1+1氨水,至溶液颜色由红色变黄色,各加入2ml铜试剂,混匀,准确加入10ml异戊醇,振荡2min,静置分层后,用滴管吸取异戊醇层溶液置于1cm比色皿中,于440nm波长下,以试剂空白为参比,分别测定其吸光值,并绘制工作曲线

2、测定

准确吸取约含铜10~~20的样品试液于50ml比色管,以下操作按绘制工作曲线进行)测其吸光值,通过线性回归方程求出相应铜含量.

实验数据处理

1、结果与讨论

1)共存离子的影响与消除

铜试剂的选择性较差，铁:钴:锰等元素共存均能与其发生类似络合而产生干扰，借加入柠檬酸铵及EDTA掩蔽这些杂质离子而消除干扰且掩蔽作用应在酸性条件下进行。光敏感，尽量避光操作

2）、酸度的控制

在PH6~~8的酸度时，与铜试剂络合完全,，可采用酚红1中性红作指示剂，本法用中性红指示剂，用氨水将溶液调至红色转变为黄色，PH值在8左右再加入铜试剂络合反应进行完全2、数据处理

实验结论

本方法准确度及精密度较高，使用试剂无毒害，利于操作者的健康及环保，且操作简便、快速、成本低，无需使用大型仪器，是测定饲料、预混料、工业品等多种样品中微量元素铜含量的较好方法，适用范围广参考。