7500 仪器及原理介绍ICP-MS
7500 仪器及原理介绍2
Agilent 7500 ICP-MS现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部7500 ICP-MS 现场培训教材一、 培训目的:• 基本了解7500 ICP-MS 硬件操作。
• 掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,全定量分析的基本操作。
二、培训准备:1、仪器设备: Agilent 7500 ICP-MS• Concentric Nebulizer(同心雾化器)。
2、气体准备:•准备高纯Ar 气瓶或液Ar罐,接上减压阀后,连接1/4英寸管线输出到7500 ICP-MS 的Ar 气的进 气口。
•输出压力为 0.6-0.7Mpa3、循环水:•循环水的要求为:蒸馏水;温度:15-20 度;压力:230-400Kpa(33—58PSI)•循环水中加入100ml IPA ,防止生菌。
4、排风:•要求排风量为:7—8m3/min(8—10m/s) 。
Agilent 7500 Series7500 ICP-MS 化学工作站 基本操作步骤:一、开机:1、开PC 显示器、打印机。
2、开PC 主机。
(password: 3000hanover)3、开ICP-MS 7500 电源开关。
(仪器总电源及前面的电源开关)4、双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入工作站,如下图所示:5、点击“ICP-MS Top ”画面的“ICP-MS Instrument control ”图标进入下图所示的仪器控制画面。
点击“Vacuum ” 菜单,选择“VACUUM ON”进行抽真空程序,仪器由Shutdown -¬Standby 转换。
*** 可以点击“Meters”图标,进入如下图所示的画面,选中真空的显示选项进行压力监测。
(最多可选5 项)IF/BK Pressure---接口及背压阀压力。
Analyzer Pressure---分析器压力。
TMP—分子涡轮泵。
*** 转换的时间较长,一般30-60Min 左右。
icp-ms定量原理
icp-ms定量原理
ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer)即电感耦合等离子体质谱仪,是一种高灵敏度、高选择性的分析技术。
ICP-MS定量原理基于样品中各组分在电感耦合等离子体中电离生成不同质荷比的离子,这些离子经过质量分析器分离后被检测器检测和计数。
离子的数量与样品中对应元素的浓度成正比,通过与已知的标准物质进行比较,可以实现未知样品中元素的定量分析。
具体来说,ICP-MS定量分析过程包括以下几个步骤:
样品引入:将样品以气溶胶的形式引入电感耦合等离子体中。
通常是将样品溶液通过雾化器转化为气溶胶,然后随载气(如氩气)进入等离子体。
电离:在高温、高能量的等离子体中,样品中的原子或分子被电离成带正电荷的离子。
电离过程主要是通过等离子体中的高能电子与样品原子或分子碰撞实现的。
离子提取和质量分析:电离产生的离子被引出等离子体,进入质量分析器。
质量分析器根据离子的质荷比将其分离,并按照一定的顺序排列。
离子检测:分离后的离子被检测器检测和计数。
检测器将离子转化为电子脉冲信号,并进行放大和处理。
脉冲信号的大小与离子的数量成正比,因此可以反映样品中对应元素的浓度。
定量分析:通过与已知浓度的标准物质进行比较,可以计算出未知样品中元素的浓度。
这通常是通过建立标准曲线来实现的,标准曲线是已知浓度标准物质的分析结果与对应信号强度的关系曲线。
ICP-MS定量原理具有高精度、高灵敏度和多元素同时分析的优势,广泛应用于环境监测、食品安全、生物医药等领域中痕量和超痕量元素的定量分析。
安捷伦icp-ms产品介绍
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P 24.00 P 8.62 P 2.11 P 5.47
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Restore
Enter Reject
Min Conc: ---
OK
Cancel
Help
H2反应模式下Se的标准加入法校准曲线。即使在5 ppt水平,Se的线 性仍然良好。背景(BEC)为1.9 ppt。He碰撞模式也可应用于痕量Se 的测定,但H2模式的分析性能更为理想。
ORS与其它反应池技术的不同之处在于: 它无需设置反应池扫描电压或最佳化。
ORS为7500ce和7500cs的标准配置, 7500a可以现场升级加装ORS。7500ce和 7500cs所采用的ORS技术是相同的,但 进样系统、接口以及离子透镜系统不同。 其设计上的差别是因为应用上的分析需 求不同,7500cs应用于高纯样品如半导 体行业的高基体材料和试剂中的超痕量 元素。而7500ce应用于各种环境、生化 等复杂高基体样品中的常量到痕量元素 的分析。
• 独特的He碰撞模式,可靠地且可预见地消 除未知基体干扰,可应用于基体未知的样 品—反应池中无新的干扰离子形成,而 待分析离子在反应中无明显损失
• 采用H2反应模式,Se的检出限可达几个ppt
• 即使分析复杂基体样品,新颖的离轴离子 光学设计以及高传输效率的八极杆反应池 (ORS),仍能提供卓越的灵敏度和低至ppt 级的定量分析能力
Conc.= 1.867E+000 ppt
Y= 2.660E+000*X+4.967E+000+bkg
bkg= 0.000E+000
Next
Prev
Lv. Conc. Count/CPS RSD %
ICP-MS基本原理
ICP-MS基本原理ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)是一种高灵敏度、高选择性和高分辨率的元素分析技术,广泛应用于环境监测、食品安全、地质矿产、生物医药等领域。
其基本原理是利用高温感应耦合等离子体(ICP)产生的离子流,经过质谱仪的分析,实现对样品中元素的快速、准确检测和定量分析。
ICP-MS的基本原理可以分为三个主要步骤,样品进样与离子化、离子分离与检测、数据分析与结果输出。
首先,样品经过适当的预处理后,以气体或液体的形式进入ICP。
在高温的感应耦合等离子体中,样品中的元素被离子化,并形成带电荷的离子。
这些离子随后被引入质谱仪中进行分析。
其次,离子进入质谱仪后,首先经过离子分离装置进行分离。
在质谱仪中,离子根据其质量/电荷比(m/z)被分离并聚焦成一个离子束。
然后,这些离子被分别加速、偏转和聚焦,最终击中检测器。
检测器接收到的离子信号被转换为电信号,并经过放大、数字化处理后,形成质谱图。
最后,通过数据分析软件对质谱图进行处理,得到各个元素的相对丰度和绝对含量。
同时,ICP-MS还可以进行同位素比值的测定,以实现更加精确的元素定量分析。
这些数据可以用于研究样品的成分、污染物含量、地球化学特征等方面。
总的来说,ICP-MS技术基于高温等离子体和质谱仪的联合应用,能够实现对样品中元素的高灵敏度、高选择性和高分辨率的分析。
其在环境监测、食品安全、地质矿产、生物医药等领域具有重要的应用价值。
随着技术的不断进步,ICP-MS在元素分析领域的地位将会更加突出,为人类的健康和环境保护提供更加可靠的技术支持。
Agilent7500系列ICP-MS简介
2Байду номын сангаас
雾化室 Peltier 控温
5
接口与离子透镜
• 提取透镜与离轴离子透镜系统确保在 • Peltier 控温装置控制雾化室温度,防止 整个质量范围内均具有最高的离子传 由于室温变化引起的信号漂移并减少氧 输效率 化物的形成,既可用于石英雾化室, • 离轴透镜安置于 ORS 系统的真空阀门 又可用于惰性雾化室 之前,避免反应池受到污染并且无需 • 可用于易挥发的有机样品的日常分析, 停止真空即可进行清洗 无需额外的微型的冷却装置
许多公司的无机元素分析实验室已 采用安捷伦的 7500 ICP-MS 取代其 它各种分析技术以提高分析速度和 工作效率。该趋势随着 Agilent ORS 技术的发展更为显著。安捷伦的 ORS ICP-MS 因其最宽的动态范围和 无基体干扰特点,正在世界范围内 取代 ICP-OES、GFAA 以及其它元素 技术。
任何待测元素,任何基体
对于各种复杂的高基体样品,ORS 一般 采用 He(碰撞)模式。它优于使用活泼气 体或混合反应气体: He 为惰性气体, 在反应池中不会形成新的干扰物,待测 元素也不因副反应而损失。反应池内未 形成新的反应产物离子,就不需要一种 动态的或扫描池。因此方法设置简便, 而且可在同一操作条件下进行多个元素 和多种不同的样品基体的分析。而若反 应池采用高度活泼的分子气体分析高基 体复杂样品,其特有的化学性质将导致 许多新的干扰物形成。干扰物生成程度 取决于样品中其它待测元素以及基体组 成的含量,从而不可避免地造成结果的 误差。 用 He 碰撞模式筛选(半定量分析)未知样品 在 He 碰撞模式下,因其消除干扰的能力 并不局限于某种特定的基体或干扰,使 得 He 模式成为一种极为有力的筛选工 具,可用于对高基体未知样品进行无干 扰的半定量分析。无基体干扰意味着即 使分析未知基体,半定量数据也要准确 得多,不需干扰校正。也就是说,方法 的设置更为简便,无需耗时进行日常检 查和校正公式的调整。 高效反应模式 ORS 除了具有对复杂高基体样品与多元素 分析具有极宽的适用性的 He 模式之外, 对于个别受到极强的己知的等离子体 Ar 基体形成的分子离子干扰的元素,如 Ca 的主要同位素(m/z 40,与 40Ar 重叠)以及 Se 的同位素 m/z 78 与 80(与 Ar2 多原子离 子重叠)。ORS 还具有更高效的反应除干 扰模式。对于此类干扰,氢气是一种理 想的反应气,因为它能和氩基干扰粒子 的反应快速有效,而与待测分析离子反 应极慢甚至不发生反应。因此,可将干 扰降至仪器本底噪音水平,使上述难分 析元素的检测限达几个 ng/L(ppt),甚至 亚 ppt 水平。然而,用氦模式也可以测定 ppt 级的 Ca 和 Se ,因此常常可选择一种 气体模式测定所有元素以减少分析时间。
ICP-MS的原理和使用
四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的
空间产生一随时间变化的特殊电场,只有给定M/Z的离 子才能获得稳定的路径而通过极棒,从其另一端出射。 其它离子将被过分偏转,与极棒碰撞,并在极棒上被中 和而丢失。四极杆扫描速度很快,大约每100毫秒可扫描
整个元素覆盖的质量范围。
质谱分析器
ICP-MS采用的是三级动态真空系统,使真空逐级达到要
ICP-MS的原理和使用
2017-2-9
主要内容
一、原理
二、结构
三、使用和注意事项
四、日常维护
ICP-MS仪器的原理
ICP-MS:
全称是电感耦合等离子体-质谱法 (Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry) 它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器,它 能同时测定几十种痕量无机元素,可进行同位素分析、 单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分 析。 比如食品药品中常测的:铅、砷、铬、汞、镉、铝、钙、 镁、锌、铁、铜、钾、锰、钠、钴、钡等。(可以直接 购买混合标液)
线圈处外管的内壁得到冷却。气流量一般为10-15 L/min。
为什么要用氩气?
Ar是惰性气体 Ar 相对便宜 易于获得高纯度的氩气 更重要的是 Ar 的第一电离电位是 15.75 电子伏特 (eV) • 高于大多数元素的第一电离电位 (除了 He, F, Ne) • 低于大多数元素的第二电离电位 (除了 Ca, Sr, Ba,etc) 由于等离子体的电离环境由 Ar限定, 所以大多数分析 元素被有效地电离为单电荷离子
候放在纯水中超声30分钟)
维护保养
3、定期清洗矩管和中心管(清洗的时候拆下来用5%的 HNO3浸泡过夜)
7500 系列ICP-MS 实验室预安装培训
本讲座参考了7500系列ICP-MS厂家和其他
厂家的资料 ,以及有关书籍和刊物资料, 在这里表示感谢!
由于水平有限,在这里耽误大家很多时
间,谢谢大家!!!
供电附属供电设备参考连接顺序
市电输入 空气开关(非漏电保护型) 稳压电源/不间断电源(UPS) 交流接触器 隔离变压器(在N-G电压测试超标时安装) 等离子质谱仪,计算机数据系统
安装空间要求
机械泵放在地上,由 7500 主机供电 试验台要求高×宽×长:约80 × 80 ×
所需材料: 1) 厚度大于5毫米的铜板2平方米,或10毫
米厚的铜板1.5平方米。 2) 厚度3毫米,宽度大于30毫米的铜带5米。 3) 10平方毫米铜线,长度以能够引到仪器 室为准。 4) 粗盐500Kg。
推荐地线埋置方式施工方案:
1) 选择土质较好且距仪器较近的地方,挖一个长约2.5米、
ICP-MS结构介绍
ICP-MS可以简单分为:进样系统,ICP部分(包括RF发
生器和匹配箱),接口部分,离子透镜,四级杆,检测 器,真空系统,软件控制系统。仪器结构图如下:
7500 系列ICP-MS尺寸
俯视图
7500 系列ICP-MS尺寸
前视图
7500 系列ICP-MS 尺寸
侧视图
不正确的安装方式:
气体要求1
1、Ar 纯度 > 99.996% ,用气量 18 L/min
(Plasma on),气管接口离主机 < 5m, 建议配至少2 个钢瓶或使用液氩罐。 2、若用钢瓶供气,请准备输出级量程 1.6Mpa-2.5Mpa 的氧压表或氮压表。数量 与并联钢瓶的个数一致。
冷却水要求2
ICP-MS的原理和使用
仪器的准备
(3)检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵 管等)是否正确安装。 (4)上好样品管和废液管,检漏; (5)点击Instrument Control 左上角的“ON”点火; (6)点火后,先用娃哈哈的水冲洗5min,再用 2%HNO3冲洗5min,稳定仪器,同时注意观察进液和出 液是否顺畅。
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ICP-MS的原理和使用
2017-2-9
主要内容
一、原理 二、结构 三、使用和注意事项
四、日常维护
ICP-MS仪器的原理
ICP-MS:
全称是电感耦合等离子体-质谱法 (Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry) 它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器,它 能同时测定几十种痕量无机元素,可进行同位素分析、 单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分 析。
素被有效地电离为单电荷离子
接口
接口是ICP-MS仪器的心脏,采样锥和截取锥是 其关键部件 (一个冷却的采样锥(大约1mm孔径) 和截取锥(大约0.4-0.8mm孔径)组成, 两孔相 距6-7mm。
接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪
质谱分析器(四级杆)
利用静电透镜系统将穿过截取锥的离子拉出来,输送到 四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的 空间产生一随时间变化的特殊电场,只有给定M/Z的离 子才能获得稳定的路径而通过极棒,从其另一端出射。 其它离子将被过分偏转,与极棒碰撞,并在极棒上被中 和而丢失。四极杆扫描速度很快,大约每100毫秒可扫描 整个元素覆盖的质量范围。
止机械泵过热自动保护熄火了。
ICP仪器及原理介绍
低流速进样 高频率 (3MHz) 双 曲面四极杆 半导体冷却控温雾室
高性能真空系统 高速频率匹配的 27MHz 射 频发生器
高离子传输效率、 高离子传输效率、耐高盐接口
ICP-MS的组成:进样系统、离子源、接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆滤质器、检测器、真空系统
进样系统– 进样系统– HMI 高基体系统
m/z ->
10
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80
90 100 110120 130 140150 160170 180190 200 210220 230240 250260
等离子体色谱软件
1999年:HP4500按专业应用分为100型,200型,300型。 1999年 HP4500按专业应用分为100型 200型 300型 按专业应用分为100 2000年 第六代产品,Agilent7500系列, 按专业应用区分: 2000年:第六代产品,Agilent7500系列, 按专业应用区分: 系列
2001年 第七代产品, 7500c第一代八极杆反应池系统 2001年:第七代产品,Agilent 7500c第一代八极杆反应池系统
应用于环保、海水、临床、 应用于环保、海水、临床、医药等高基体样品的分析及联用技术和形态分析 2002年 第八代产品, 7500cs, 2002年:第八代产品,Agilent 7500cs,第二代八极杆反应池系统 应用于半导体高纯样品及其他高基体样品的分析
7700介绍 7700介绍
什么是ICP什么是ICP-MS? ICP
一种强有力的无机元素分析技术
MS - Mass Spectrometer 质谱 四极杆快速扫描质谱仪 通过高速顺序扫描分离测定所有 元素
ICP仪器及原理介绍
Agilent 7700 ICP-MS 系统详图
离轴偏转透镜
池气体入口
第3代八极杆反应池 系统 (ORS3)
高基体进样系统 (HMI) 稀释气入口
快速同时双模式检 测器 (9 个数量级线 性动态范围)
低流速进样 半导体冷却控温雾室
高频率 (3MHz) 双 曲面四极杆
高性能真空系统
高速频率匹配的 27MHz 射 频发生器
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精 密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
自1984年第一台商品仪器问世以来,这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅 速发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分析 等领域。
被称为当代分析技术最激动人心的发展。
ICP-MS的基本原理与Agilent 7700介绍
什么是ICP-MS? 一种强有力的无机元素分析技术
ICP - Inductively Coupled Plasma 电感耦合等离子体 质谱的高温离子源 样品蒸发、解离、原子化、电离等过程
+
MS - Mass Spectrometer 质谱
四极杆快速扫描质谱仪 通过高速顺序扫描分离测定所有
高离子传输效率、耐高盐接口
ICP-MS的组成:进样系统、离子源、接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆滤质器、检测器、真空系统
进样系统– HMI 高基体系统
进样系统采用: • 低样品提升量 (约0.15mL/min) • 雾室温度采用Peltier 制冷装置控
温
HMI 高基体系统 (High Matrix Introduction), 可根据样品基体中 的含盐量在软件中自动选择等离 子体条件,大大提高ICP-MS的耐 盐性。
电感耦合等离子体质谱ICP-MS的原理与操作
电感耦合等离子体质谱ICP-MS1.ICP-MS仪器介绍测定超痕量元素和同位素比值的仪器。
由样品引入系统、等离子体离子源系统、离子聚焦和传输系统、质量分析器系统和离子检测系统组成。
工作原理:样品经预处理后,采用电感耦合等离子体质谱进行检测,根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。
样品由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成带电荷的正离子,通过铜或镍取样锥收集的离子,在低真空约133.322帕压力下形成分子束,再通过1~2毫米直径的截取板进入质谱分析器,经滤质器质量分离后,到达离子探测器,根据探测器的计数与浓度的比例关系,可测出元素的含量或同位素比值。
仪器优点:具有很低的检出限(达ng/ml或更低),基体效应小、谱线简单,能同时测定许多元素,动态线性范围宽及能快速测定同位素比值。
地质学中用于测定岩石、矿石、矿物、包裹体,地下水中微量、痕量和超痕量的金属元素,某些卤素元素、非金属元素及元素的同位素比值。
2.ICP产生原理ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。
如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。
强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k 的等离子焰炬。
样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1 L/min。
冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15 L/min。
使用氩气作为等离子气的原因:氩的第一电离能高于绝大多数元素的第一电离能(除He、F、Ne外),且低于大多数元素的第二电离能(除Ca、Sr、Ba等)。
ICP-MS的原理和使用
Байду номын сангаас
2017-2-9
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主要内容
一、原理 二、结构 三、使用和注意事项
四、日常维护
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ICP-MS仪器的原理
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ICP-MS:
全称是电感耦合等离子体-质谱法 (Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)
它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器,它 能同时测定几十种痕量无机元素,可进行同位素分析、 单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分 析。
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2、点火:
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仪器的准备
(3)检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵 管等)是否正确安装。 (4)上好样品管和废液管,检漏; (5)点击Instrument Control 左上角的“ON”点火; (6)点火后,先用娃哈哈的水冲洗5min,再用 2%HNO3冲洗5min,稳定仪器,同时注意观察进液和出 液是否顺畅。
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仪器的准备
(7)仪器稳定后点左上角的“RUN(运行)”,从 样品管吸入调谐液,观察灵敏度,灵敏度指标:在 STD下,最佳状态是:7Li≥5万;59Co≥10万; 115In≥21万;238U≥30万。如果在STD模式下灵 敏度达不到,可以做一个Autotune(自动调谐)
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A
仪器的准备
(8)如果STD模式下灵敏度正常,打开氦气钢瓶主阀, 调节分压到0.2-0.3MPa,从STD模式切换到KED模式, 点顶部的“Restart”观察:59CO>3万; 59CO/35Cl.16O>18万。如果灵敏度正常,可以在KED 模式下做一次Autotune(自动调谐)然后测样品。
icp-ms 工作原理
icp-ms 工作原理ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)是一种高灵敏度、高选择性和高分辨率的分析技术,广泛应用于地质、环境、生物、医药等领域。
ICP-MS的工作原理主要包括样品进样、离子化、分离、检测和数据处理等步骤。
首先,样品进样是ICP-MS分析的第一步。
样品通常通过溶解、稀释等方法制备成液体形式,然后由进样系统将样品引入等离子体中。
在进样过程中,需要注意样品的稀释比例和进样速度,以确保分析结果的准确性和稳定性。
接下来是样品的离子化过程。
样品进入等离子体后,受到高温等离子体的作用,其中的原子和分子会被电离成带电粒子,形成离子云。
这一步是ICP-MS分析的关键环节,离子化的效率和稳定性对后续的分析结果有着重要影响。
随后是离子的分离过程。
在ICP-MS中,离子云会经过离子透镜和质量分析器的作用,根据其质荷比进行分离和筛选。
这一步可以有效地将不同质荷比的离子分离开来,从而提高分析的选择性和分辨率。
然后是离子的检测过程。
分离后的离子会被引入离子探测器中进行检测,离子探测器通常采用电子倍增管(EM)或离子多孔板(MC)等探测器。
这些探测器能够将离子转化为电信号,并放大到足够的电压以便测量。
通过检测离子的数量和质荷比,可以得到样品中不同元素的含量信息。
最后是数据处理过程。
ICP-MS分析得到的原始数据通常需要经过校正、质量控制和数据处理等步骤,才能得到最终的分析结果。
这些步骤包括背景校正、内标法校正、质量控制样品分析等,以确保分析结果的准确性和可靠性。
总的来说,ICP-MS的工作原理涉及到样品进样、离子化、分离、检测和数据处理等多个步骤,每一步都需要精密的仪器和严格的操作,才能得到准确可靠的分析结果。
ICP-MS作为一种高灵敏度、高选择性和高分辨率的分析技术,在地质、环境、生物、医药等领域有着广泛的应用前景。
ICP-MS原理介绍
ICP-MS原理部分概述ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。
广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。
ICP-MS全称是电感藕合等离子体质谱,它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。
ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。
质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。
ICP-MS的发展已经有20年的历史了,在长期的发展中,人们不断的将新的技术应用于ICP-MS的设计中,形成了各类ICP-MS。
ICP-MS主要分为以下几类:四极杆ICP-MS,高分辨ICP-MS(磁质谱),ICP-tof-MS。
本文主要介绍四极杆ICP-MS。
主要组成部分图1是ICP-MS的主要组成模块。
图1ICP-MS主要组成模块样品通过离子源离子化,形成离子流,通过接口进入真空系统,在离子镜中,负离子、中性粒子以及光子被拦截,而正离子正常通过,并且达到聚焦的效果。
在分析器中,仪器通过改变分析器参数的设置,仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器,在检测器中对进入的离子个数进行计数,得到了最终的元素的含量。
各部分功能和原理1.离子源离子源是产生等离子体并使样品离子化的部分,离子源结构如图2所示,主要包括RF工作线圈、等离子体、进样系统和气路控制四个组成部分。
样品通过进样系统导入,溶液样品通过雾化器等设备进入等离子体,气体样品直接导入等离子体,RF 工作线圈为等离子体提供所需的能量,气路控制不断的产生新的等离子体,达到平衡状态,不断的电离新的离子。
下面对X -7ICP -MS 的具体部件进行介绍。
ICPMS原理介绍
ICPMS原理介绍ICP-MS中⽂培训资料1理论原理2硬件组成及功能讲解ICP-MS原理部分概述ICP-MS是⼀种灵敏度⾮常⾼的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。
⼴泛应⽤于半导体、地质、环境以及⽣物制药等⾏业中。
ICP-MS全称是电感藕合等离⼦体质谱,它是⼀种将ICP技术和质谱结合在⼀起的分析仪器。
ICP利⽤在电感线圈上施加的强⼤功率的⾼频射频信号在线圈内部形成⾼温等离⼦体,并通过⽓体的推动,保证了等离⼦体的平衡和持续电离,在ICP-MS 中,ICP起到离⼦源的作⽤,⾼温的等离⼦体使⼤多数样品中的元素都电离出⼀个电⼦⽽形成了⼀价正离⼦。
质谱是⼀个质量筛选和分析器,通过选择不同质核⽐(m/z)的离⼦通过来检测到某个离⼦的强度,进⽽分析计算出某种元素的强度。
ICP-MS的发展已经有20年的历史了,在长期的发展中,⼈们不断的将新的技术应⽤于ICP-MS的设计中,形成了各类ICP -MS。
ICP-MS主要分为以下⼏类:四极杆ICP-MS,⾼分辨ICP-MS(磁质谱),ICP-tof-MS。
本⽂主要介绍四极杆ICP-MS。
主要组成部分图1是ICP-MS的主要组成模块。
图1 ICP-MS主要组成模块样品通过离⼦源离⼦化,形成离⼦流,通过接⼝进⼊真空系统,在离⼦镜中,负离⼦、中性粒⼦以及光⼦被拦截,⽽正离⼦正常通过,并且达到聚焦的效果。
在分析器中,仪器通过改变分析器参数的设置,仅使我们感兴趣的核质⽐的元素离⼦顺利通过并且进⼊检测器,在检测器中对进⼊的离⼦个数进⾏计数,得到了最终的元素的含量。
各部分功能和原理1.离⼦源离⼦源是产⽣等离⼦体并使样品离⼦化的部分,离⼦源结构如图2所⽰,主要包括RF图 2 离⼦源的组成⼯作线圈、等离⼦体、进样系统和⽓路控制四个组成部分。
样品通过进样系统导⼊,溶液样品通过雾化器等设备进⼊等离⼦体,⽓体样品直接导⼊等离⼦体,RF⼯作线圈为等离⼦体提供所需的能量,⽓路控制不断的产⽣新的等离⼦体,达到平衡状态,不断的电离新的离⼦。
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的原理及其应用
---样品锥(锥口直径1 mm) 等离子体的样品中心通道
---截取锥(锥口直径0.7 mm) 减少进入到离子透镜和质量过滤器的气 体组分。
(4)离子透镜和质量过滤:离子透镜加 上特定的电压,使来自等离子体的正离子被 转向和聚焦,对准质量过滤器入口。
2、ICP-MS的优势和缺点
电感耦合等离子体质谱 仪(ICP-MS) 是 20 世纪 80 年代早期发展 起来的商品化的分析技术 , 这项技术已经应用于几乎所有分析领域 内痕量、微量和常量元素的测定。该技术的优势包括 :
(1)元素覆盖范围宽 :事实上 ICP-MS 能测定几乎所有的元素 , 包括碱金属 、碱土金属、过渡金属和其它金属类金属 、 稀土元素 、 大部分卤素和一些非金属元素 ;
与表1 中列出的其他技术一样 ,在今后的几年内,ICP-MS将会继续 增加投资 , 因为随着生产力的发展 , 需要检测灵敏度更高的仪器 。
表1 各种原子分析技术比较
二、ICP-MS的起源和发展
电感耦合等离子体-原子发射光谱技术 (ICP-OES)
优点:痕量多元素同时测定 分析速度快 样品引入简单
四级杆
四级杆由四根平行的金属棒组成。 ---一对金属棒上加上正的直流(DC) 电压和射频(RF)电压。 ---另一对金属棒上加上负的直流电 压和反相RF电压。 这些电压形成的电场使得离子以螺 旋状轨迹在四级杆中运动。 对给定的DC和RF电压,只有具有特 定质荷比的离子能通过质量过滤器达到检 测器,所有其他的离子与金属棒碰撞被吸 收。 改变电压,不同质荷比的离子依次 通过到达检测器。
缺点:
(1)运行费用高; (2)需要有好的操作经验; (3)样品介质的影响较大(TDS < 0.2%); (4)ICP高温引起化学反应的多样化; (5)经常使分话,市场永远是对的,凡是轻视市场能力的人,终究会吃亏的!2021/9/182021/9/18Saturday, September 18, 2021 •10、判断对错并不重要,重要的在于正确时获取了多大利润,错误时亏损了多少。2021/9/182021/9/182021/9/189/18/2021 7:28:16 PM •11、没有竞争的地方表示没有市场。2021/9/182021/9/182021/9/18Sep-2118-Sep-21 •12、为了能拟定目标和方针,一个管理者必须对公司内部作业情况以及外在市场环境相当了解才行。2021/9/182021/9/182021/9/18Saturday, September 18, 2021 13、不要只看塔尖,二三线市场比一线的更大。2021/9/182021/9/182021/9/182021/9/189/18/2021 •14、有些事情是不能等待的。假如你必须战斗或者在市场上取得最有利的地位,你就不能不冲锋、奔跑和大步行进。2021年9月18日星期六2021/9/182021/9/182021/9/18 •15、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more。2021年9月2021/9/182021/9/182021/9/189/18/2021 •16、我总是站在顾客的角度看待即将推出的产品或服务,因为我就是顾客。2021/9/182021/9/18September 18, 2021 •17、当有机会获利时,千万不要畏缩不前。当你对一笔交易有把握时,给对方致命一击,即做对还不够,要尽可能多地获取。2021/9/182021/9/182021/9/182021/9/18
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•饮用水、海水、环境水资源 •食品、卫生防疫、商检等 •土壤、污泥、固体废物 •生产过程QA/QC,质量控制 •烟草/酒类质量控制, 鉴别真伪等 Hg, As, Pb, Sn等的价态形态分析
•同位素比的研究
•激光熔蚀直接分析固 体样品
医药及生理分析6% •头发、全血、血清、尿样、 生物组织等 •医药研究,药品质量控制
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ICP离子源中的物质
等离子体能量越高电离效率越高
许多元素的电离度主要取决于等离子体的温度,若等离子体的能量不够高, 基体水平的变化就会引起轻微的温度变化,从而严重影响灵敏度。
plasma temperature Element Ip (eV) 5000 K 6000 K 7000 K 8000 K Cs Na Ba Li Sr Al Pb Mg Co Sb Cd Be Se As Hg 3.89 5.14 5.21 5.39 5.69 5.98 7.42 7.64 7.86 8.64 8.99 9.32 9.75 9.81 10.43 99.4% 90.0% 88.4% 83.4% 71.5% 56.2% 4.3% 2.6% 1.6% 0.3% 0.1% 0.1% 0.0% 0.0% 0.0% 99.9% 98.9% 98.7% 98.2% 96.8% 94.5% 51.2% 40.7% 31.0% 9.0% 4.8% 2.6% 1.1% 1.0% 0.3% 100.0% 99.8% 99.8% 99.7% 99.5% 99.1% 91.1% 87.7% 83.2% 57.6% 43.2% 30.6% 17.8% 16.4% 6.5% 100.0% 99.9% 99.9% 99.9% 99.9% 99.8% 98.3% 97.7% 96.9% 90.9% 85.7% 78.8% 66.6% 64.6% 42.6%
载气将样品气溶胶载到等离子 体的中心,进而样品发生干燥 、去溶剂、解离、原子化和电 离等过程 (中心温度~6800K)
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ICP离子源原理图
ICP最热部分~ 8000K
RF发生器频率27MHz, 样品通道 ~6800K以上 样品停留时间为几个毫秒
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Agilent 7500系列ICP-MS系统简 图 | 6. 二代离子透镜,对离子进
| 4.提取透镜使离子 行聚焦和偏转,使之与光子、 | 通过样品锥进入 中性粒子分离,有最高的离子 2. 大颗粒碰撞 通过效率 | 真空系统 沉积,小颗粒进 入高温等离子体 | | | | | | | 3. 样品颗粒 | 解离,电离成 | 正离子 | 5. 真空门阀在不采样 | 时关闭,以维持质谱 1. 高速氩气将 7. 双曲面四极杆,离子按 | 仪的高真空度,有利于 液体样品雾化 荷质比进行分离,进入 | 系统维护 检测器 | | |
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电感耦合等离子体的形成
RF工作线圈(内 通循环水) 石英同心炬管
射频电压诱导氩离子和电子快速震荡 ,产生热量(~8,000 K)
辅助气Aux gas 载气carrier gas
等离子气Plasma gas
2003年:第九代产品Agilent 7500ce
应用于海水、临床、医药、环保及联用技术和形态分析,高性能
2007年:第十代产品Agilent 7500cx
Agilent 7500 Series
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HMI系统使仪器在高基体样品分析中更加稳定,高效
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ICP-MS的应用领域分布
核工业: 5% •核燃料的分析 •放射性同位素的分析 •初级冷却水的污染分析 化工,石化等: 4% •R&D •QA/QC
法医,公安等: 1% •射击残留物分析 •特征材料的定性 •来源分析 •毒性分析 环境: 49%
地质学: 2% •金属材料,合金等 •土壤、矿石、沉积物
•••••• 2) 主体:Ar原子(>99.99%) 3) 未电离的样品基体:Cl, NaCl(H2O) n, SOn, POn, CaO, Ca(OH)n, FeO, Fe(OH) n,••••••这些成分会沉积在采样锥、截取锥、第一级提透镜、第二级提 取透镜(以上部件在真空腔外) 、聚焦透镜、偏转透镜、偏置透镜、预四 极杆、四极杆、检测器上(按先后顺序依次减少),是实际样品分析时使仪 器不稳定的主要因素,也是仪器污染的主要因素; 4) 已电离的样品基体:ArO+, Ar +, ArH+, ArC +, ArCl +, ArAr +,(Ar基分子离子 ) CaO+, CaOH +, SOn +, POn +, NOH +, ClO + ••••••( 样品基体产生),这 些成分因为分子量与待测元素如Fe, Ca, K, Cr, As, Se, P, V, Zn, Cu等的原子 量相同,是测定这些元素的主要干扰;
7500a:基本配置;7500i:快速、大量样品分析;7500s:半导体行业专用;
2001年:第七代产品,Agilent 7500c第一代八极杆反应池系统
应用于环保、海水、临床、医药等高基体样品的分析及联用技术和形态分析 2002年:第八代产品,Agilent 7500cs,第二代八极杆反应池系统 应用于半导体高纯样品及其他高基体样品的分析
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等离子体色谱软件
1999年:HP4500按专业应用分为100型,200型,300型。 2000年:第六代产品,Agilent7500系列, 按专业应用区分:
Agilent 4500 - #1 selling ICP-MS worldwide 1995 -1998 inclusive!!
Source - Myers & Assoc Market Study 2/99
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典型的雾化室 – 双通路斯科特型
小雾滴进入ICP
样品溶液
Ar载气
Babinton 雾化器 气溶胶
样品废液出口
大雾滴从废液口排出
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Agilent Rest炬管箱
炬管位置由步进电机控制,x、y、z 三维可调,快速精确。 炬管的拆卸、安装简单快速,便于清 洗更换。 等离子体部分独立于仪器主体部分, 等离子气由排气管道直接排出。
Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 2
安捷伦ICPMS的发展历史
1987年: 第一代产品,第一台计算机控制ICPMS仪器,型号PMS-100。 1988年:第二代产品,型号PMS-200,高基体分析接口。 1990年:第三代产品,型号PMS-2000。技术发明:Omega离轴偏转透镜
特别需要注意的是,1ppt浓度的样品元素在0.4mL/min(Babinton雾化器,0.1rps)速度进样 时,相当于每秒进入仪器>10,000,000个原子;而在检测器得到的离子数在10-1000之间,即 >99.99%的样品及其基体停留在仪器内部或被排废消除;因此,加大进样量提高灵敏度的后果是 同时加大仪器受污染速度。
因此,大多数元素在氩气等离子体环境中,只能电离成单电荷离子,进而可以很容易地由质谱仪器分离并加以检测。
Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 13
1) 已电离的待测元素:As+, Pb +, Hg +, Cd +, Cu +, Zn +, Fe +, Ca +, K +,
一种强有力的无机元素分析技术
MS - Mass Spectrometer
质谱
ICP - Inductively Coupled Plasma
电感耦合等离子体 质谱的高温离子源
样品蒸发、解离、原子化、电离等过程
四极杆快速扫描质谱仪
通过高速顺序扫描分离测定所有 元素
+
高速双通道模式检测器对四极杆 分离后的离子进行检测
“被证明优于采用中心光子阻挡片的透镜"-《电感耦合等离子体质谱手册》
1992年:发明专利屏敝炬系统(ShieldTorch)
应用于半导体行业ppt级K, Ca, Fe等元素的测定
Agilent 4500 Series ShieldTorch Interface
[ 1 . 0 E 6 1 ] S p e c t r u m N o . 1 [ 1 5 2 . 4 2 7 s e c ] : I C P D E M O . D [ C o u n t ] [ L i n e a r ]
1994年:第四代产品,型号HP4500。
第一台台式ICP-MS
5
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E
5
1998年:第五代产品,HP4500+;发明Plasma-Chrom软件,
使ICPMS与色谱技术联用实现一体化,使形态分析成为标准技术
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