原子吸收法(石墨炉)测定铅的含量

原子吸收法(石墨炉)测定水样中铅的含量

一、实验目的

1了解石墨炉原子吸收分光光度计的基本结构；

2.初步掌握石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤。

二、实验原理

石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000。C以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。

石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。

三、主要仪器和试剂：

石墨炉原子吸收分光光度计；石墨管；铅标准溶液(1000ppm)；0.2%稀HNO3；去离子水

四、实验步骤

1. 设置仪器工作参数；

2.配制浓度为50ug/L的标样储备液（母液），利用仪器的自动配制功能配制浓度为10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/L的铅标准溶液，分别测定其吸光度，扣除试剂空白后做标准曲线；

3.水样经消解后测定其吸光度。

五、结果与数据处理：

1.数据记录

2.绘制工作曲线

3.求待测水样中铅的含量。

附：原子吸收分光光度计操作流程：

1.打开冷却水系统，水温22度左右；

2.打开氩气气瓶，出口压力调节至140－200kPa；

3.打开通风系统、主机及石墨炉电源；

4.开计算机，进入操作系统；

5.SpectrAA软件，进入仪器页面，单击“工作表格”，新建工作方法；

6.按“添加方法”，选择要分析的元素；

7.按“编辑方法”，进行进样模式、测量模式、光学参数、石墨炉升温方式、进

样器等相关参数的设置；

8.按“选择”，选定要分析的样品标签；

9.按“优化”，进行元素灯的优化及进样器位置的优化；

10.按“开始”，进行标样及样品的分析。

11.实验结束后，关机顺序依次为：氩气、冷却水、退软件、主机及石墨炉电源、

计算机、通风系统。