铅镉砷汞铜检测法
铅、镉、砷、汞、铜测定规程
1.目的：建立铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程，规范铅、镉、砷、汞、铜测定法的操作。
2.范围：本公司产品铅、镉、砷、汞、铜的检验。
3.责任：QC检验员。
4.内容：4.1 原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法（附录Ⅴ D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。
4.1.1铅的测定（石墨炉法）4.1.1.1测定条件4.1.1.1.1参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒；灰化温度 400～750℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1700～2100℃，持续 4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。
4.1.1.2铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含铅（Pb）1µg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。
4.1.1.3标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用 2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。
分别精密量取 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml，混匀，精密吸取20µl 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4.1.1.4供试品溶液的制备4.1.1.4.1 A 法取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入 25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
4.1.1.4.2 B 法取供试品粗粉 1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸高氯酸（4∶1）混合溶液 5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
50-铅、镉、砷、汞、铜测定法标准操作规程
目的：建立铅、镉、砷、汞、铜测定法检验标准操作规程，保证操作正确，确保检品质量。
范围：本标准规定了铅、镉、砷、汞、铜测定法的检验方法和操作要求；适用于本公司检品铅、镉、砷、汞、铜测定。
职责：QC执行，QC主任、质量部经理监督执行。
依据：《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ B及中国药品检验标准操作规范内容：1、原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录Ⅴ D）。
除另有规定外，按下列方法测定。
1.1. 铅的测定（石墨炉法）。
1.1.1. 测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
1.1.2. 铅标准储备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
1.1.3. 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
1.1.4. 供试品溶液的制备。
1.1.4.1. A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝第1页共6页酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
1.1.4.2. B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
铅镉砷汞铜检测法
铅镉砷汞铜检测法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。
除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul 注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高气酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙气酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
铅、镉、砷、汞、铜测定法
1．主题内容：建立有铅、镉、砷、汞、铜检测法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的铅、镉、砷、汞、铜检测法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版一部》4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室6．内容6.1原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录ⅤD）。
除另有规定外，按下列方法测定。
6.1.1铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，既得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μg注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法：取供试品粗粉0.5g精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法：取供试品粗粉1g，精密称定，置凯式烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
药典第二法重金属测试
药典第二法重金属测试药典第二法重金属测试药典第二法重金属测试是药品质量控制的重要环节之一。
随着现代化生产工艺、药品审批标准的提高以及人们对药品质量安全意识的增强，药典第二法重金属测试不断受到重视。
本文将按照类别阐述药典第二法对重金属的测试方法及其意义。
1. 铅、汞、砷三种重金属测试铅、汞、砷是常见的药品中含有的有毒重金属。
药典第二法对这三种重金属的测试方法是采用火焰原子吸收光谱法。
该法是一种高精度、高灵敏度的分析方法，可以准确测定药品中铅、汞、砷的含量。
药品的铅、汞、砷含量超标会影响人体器官及神经系统的健康，药品制造企业必须确保药品的重金属含量低于国家标准，以保障人体健康。
2. 镉、铅、铬三种重金属测试在药品制造过程中，可能存在镉、铅、铬三种重金属的残留。
药典第二法对镉、铅、铬等重金属的测试是采用原子荧光光谱法。
该法具有选择性强、准确度高、操作简便等优点。
药品中镉、铅、铬的含量如果过高，会对人体造成严重危害，药品企业必须采取措施，保证药品的质量安全。
3. 锑、硒、铜等八种金属元素测试除了上述常见的重金属，药品中还可能含有其他金属元素如锑、硒、铜等八种。
药典第二法对这些金属元素的测试采用电感耦合等离子体原子发射光谱法。
该法具有高灵敏度、高选择性、可同时测定多种元素等优点。
药品中金属元素含量超标会对人体造成危害，药品企业必须对药品进行全面检测，确保药品符合国家标准。
总之，药典第二法重金属测试是保障药品质量安全的重要手段之一。
药品制造企业必须严格执行药典规定，对药品的重金属、金属元素含量进行全面检测。
只有药品的重金属、金属元素含量符合国家标准，才能够保障人们的健康与生命安全。
铅、镉、砷、汞、铜测定法标准操作规程
药业集团有限公司GMP管理文件1.目的：本标准规定了铅、镉、砷、汞、铜的测定方法和操作要求。
2.范围：本公司检品的铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程的测定。
3.责任人：QC检验员、QC主任。
4. 引用标准：《中华人民共和国药典》2015版四部5.内容:5.1.仪器：原子吸收分光光度计电子分析天平6 .原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。
6.1、铅的测定（石墨炉法）6.1.1测定条件：参考条件：波长283.3nm，干燥温度100~120℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒，背景校正为氘灯或塞曼效应。
6.1.2铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（pb）1μg的溶液，即得（0~5℃贮存）。
6.1.3标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1m1分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1m1，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1m1，混匀，精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
6.1.4供试品溶液的制备:A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液（5~10ml）混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml 量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
食品重金属检测常用的4种方法
上海千测认证网提供食品重金属检测常用的4种方法食品中重金属元素限量的检测方法有比色法、比浊法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。
有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。
以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。
1.食品中铅的常用检测方法石墨炉原子吸收光谱法，它的原子化器为石墨炉原子化器，是将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温从而实现原子化，其检出限为Sug/kg。
火焰原子吸收光谱法，该法采用火焰原子化器，火焰原子化器由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成，检出限为0.Img/kg。
单扫描极谱法，它是一种控制电位的极谱法，电极电位是时间的线性函数，因用示波器观察电流．电位曲线，故又称线性变位示波极谱法，该法检出限为0.085mg/kg。
二硫腙比色法，该法用二硫腙做显色剂，通过比较或测量溶液颜色深度来确定待测组分含量，检出限为0.25mg/kg。
氢化物原子荧光光谱法，原子荧光光谱法是介于原子发射光谱法和原子吸收光谱法之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：基态原子（一般为蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，因为氢化物可以在氩氢焰中得到很好的原子化，而氩氢焰本身又具有很高的荧光效率以及较低的背景，这些因素的结合使得采用简单的仪器装置即可得到很好的检出限，其检出限为Sug/kg。
2.食品中镉的常用检测方法石墨炉原子吸收光谱法，其检出限为O.lug/kg;火焰原子吸收光谱法，检出限为Sug/kg;比色法，检出限为50ug/kg;原子荧光法，检出限为1.2ug/kg。
3.食品中总汞的常用检测方法原子荧光光谱分析法，检出限为o．15ug/kg；二硫腙比色法，检出限为25ug/kg。
甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离，然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定。
10种重金属检测方法
10种重金属检测方法通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。
阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
Ｘ荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品。
1. 原子吸收光谱法（AAS）原理：原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
AAS法检出限低，灵敏度高，精度好，分析速度快，应用范围广（可测元素达70多个），仪器较简单，操作方便等。
火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级（10ug/L），石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L，甚至更低。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
分析过程：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
进展：现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法（AFS）原理：原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
《铅及铅合金化学分析方法 银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定 ICP法》(草案)
铅及铅合金化学分析方法银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定ICP电感藕合等离子体发射光谱法1.范围本部规定了铅及铅合精中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定方法。
本部分适用于铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定。
测定范围见表1表1试料用稀硝酸溶解，加硫酸沉降分离后，干过滤上清液，在稀硝酸介质中，利用电感藕合等离子体发射光谱仪，测定铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量。
3.试剂3.1市售试剂3.1.1硝酸（ρ1.42g/ml）优级纯3.1.2酒石酸：优级纯3.1.3硫酸（ρ1.84g/ml）优级纯3.1.4硫脲：分析纯3.1.5氢氧化钠优级纯3.1.6盐酸：优级纯3.2溶液3.2.1硝酸(1+3)优级纯3.2.2酒石酸：（200g/L）3.2.3硫脲：（50g/L）3.2.4硫酸（1+3）3.2.5硝酸（1+1）3.2.6氢氧化钠（10%）3.3 标准贮存溶液（以下各元素贮存液均配制成0.001g/ml）3.3.1 铁、铜、锌、镉标准贮存溶液：分别称取0.5000g金属铁、铜、锌、镉（≥99.99%）于一组100ml烧杯中,分别加入30ml硝酸（3.2.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移入一组500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.3.2 镍标准贮存溶液：分别称取0.5000g金属镍（≥99.99%）于300ml烧杯中,加入30ml硝酸（3.2.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，移入500ml容量瓶中，用（1+15）的硝酸稀释至刻度，混匀。
3.3.3 砷标准贮存溶液：称取0.6601g三氧化二砷（≥99.9%，预先在烘箱中烘两小时100-110℃）于100ml烧杯中，加入20ml10%的氢氧化钠溶液（3.2.6），溶解后移入500ml容量瓶中用水稀释至200ml，加2滴酚酞指示剂以盐酸中和并过量2滴用水稀释至刻度，混匀。
铅、镉、砷、汞、铜测定法
铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录47）。
除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏半，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
C法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
重金属怎么检测
重金属怎么检测
重金属是指密度大于5g/cm³的金属元素，如汞、铅、镉、铬等。
重金属的检测主要有以下几种方法：
1. 原子吸收光谱法（AAS）：通过测量样品中重金属在特定波长的光束中的吸收量，来测定重金属的含量。
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：将样品中的重金属原子离子化，然后通过测量离子数量来确定重金属的含量。
3. 电化学法：包括阳极溶出法和阴极溶出法，通过在电解池中施加电流，将重金属从样品中溶出并在电极上析出，再通过测量析出物的重量或电流来确定重金属的含量。
4. 石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：将样品中的重金属以溶液形式喷入石墨炉中，加热脱水和干燥，然后通过测量样品中吸收光的强度来确定重金属的含量。
5. X射线荧光光谱法（XRF）：通过将样品暴露在X射线束中，测量样品回发射的荧光光的能量来确定重金属的含量。
以上方法可以根据不同的样品类型和要求进行选择和应用，以确保准确测定重金属的含量。
铅、镉、砷、汞、铜测定法
附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法（一部）一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法（附录Ⅴ D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）测定条件 参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒；灰化温度 400～750℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1700～2100℃，持续 4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。
铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含铅（Pb）1µg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用 2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。
分别精密量取 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml，混匀，精密吸取 20µl 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A 法取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸 3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至 2～3ml，放冷，用水转入 25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B 法取供试品粗粉 1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸 高氯酸（4∶1）混合溶液 5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸 高氯酸（4∶1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入 50ml 量瓶中，用 2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定
肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定肥料是农业生产中不可或缺的重要物质，它能够提供植物所需的养分，促进作物生长和增产。
然而，肥料中可能含有一些有害物质，如砷、镉、铬、铅和汞等重金属元素，它们对植物生长和人体健康都具有潜在的危害。
因此，对肥料中这些有害物质的含量进行准确测定至关重要。
砷是一种常见的有害重金属元素，它在肥料中的含量可以通过多种方法进行测定。
其中，常用的方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和质谱法等。
这些方法可以快速准确地测定肥料中砷的含量，帮助农民选择合适的肥料，避免砷对作物和土壤的污染。
镉是另一种常见的有害重金属元素，它对植物生长的抑制作用尤为显著。
因此，准确测定肥料中镉的含量对于保护土壤和作物健康至关重要。
常用的测定方法有原子荧光光谱法（AFS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和原子吸收光谱法（AAS）等。
这些方法能够快速、准确地测定肥料中镉的含量，为农民提供合适的肥料选择建议。
铬是一种对植物生长有一定影响的重金属元素，其在肥料中的含量也需要进行准确测定。
常用的测定方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和荧光光谱法等。
这些方法能够快速、准确地测定肥料中铬的含量，帮助农民选择合适的肥料，保护土壤和作物的健康。
铅是一种对人体健康具有潜在危害的重金属元素，其在肥料中的含量需要严格控制。
常用的测定方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。
这些方法能够准确测定肥料中铅的含量，保护农民和消费者的健康。
汞是一种极具毒性的重金属元素，其在肥料中的含量必须被严格控制。
常用的测定方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和原子荧光光谱法（AFS）等。
这些方法可以快速准确地测定肥料中汞的含量，保护农民和消费者的健康。
食品中铅、镉、砷、汞、铬、铜、锌、镍的测定_编制说明
《食品安全国家标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）本项目由中华人民共和国卫生部食品卫生标准委员会于2011年负责提出并立项，由广东省疾病预防控制中心（包括深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心）负责研制，本项目在《2011年食品安全国家标准制（修）订项目计划》的项目编号为spaq-2011-49。
标准起草单位为广东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心。
协作验证单位为：北京市丰台区疾病预防控制中心、贵州省疾病预防控制中心、广东省产品质量监督检验研究院、东莞市农产品质量安全监督检测所、福建省出入境检验检疫局技术中心、安捷伦科技中国有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、珀金埃尔默仪器（上海）有限公司。
主要起草人为：梁旭霞、梁春穗、张慧敏、彭荣飞、李敏、王晶、胡曙光、张永慧、刘桂华、赵云峰、王竹天。
工作组于10月中旬提交了编制说明及标准文本，供讨论。
二、标准的重要内容及主要修改情况本检验方法研制目的主要是为“GB 2762食品中污染物限量标准”配套服务。
GB 2762-2005中涉及的金属污染物有铅、镉、砷、汞、铬、镍、锡、铝、硒、稀土。
由于锡的容许限量为50 ~250 mg/L，是其它元素容许限量的几百倍，甚至几千倍，且锡更适宜在盐酸溶液中测定，故锡测定暂时不在本标准方法研制范围内考虑；2011年新修订的GB 2762不再将铝、硒和稀土列为污染物，取消了其限量规定，铝在食品添加剂中另行限定，且已有GB/T 23374-2009 《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》，故本方法不包括铝、硒和稀土元素；另外，考虑到铜、锌是两种重要的元素，在食品中存在很普遍，采用ICP-MS同时测定便捷，本方法包括了这两种元素。
本标准修订原则主要考虑先进性，可靠性与可操作性，首先要满足“GB 2762食品中污染物限量标准”对各类食品容许限量（ML）的检验要求；其次方法定量限应满足食品安全风险监测检测需要；再者方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。
疾控中心水质检验中重金属测定方法
疾控中心水质检验中重金属测定方法一、引言水质检测是保障公共健康的重要手段之一。
其中重金属是影响水体安全和人体健康的主要指标之一。
疾控中心水质检验中重金属测定方法，主要是针对市场常见的常规重金属进行检验。
常见的重金属包括铅、汞、镉、铬、铜、锌等，这些金属的浓度超标很容易导致水体受损和人体健康受影响。
二、检测原理本方法是基于分光光度法测定水中重金属离子浓度的。
根据重金属离子吸收特征，选用具有吸收波长的分子进行样品照射，测定样品中重金属离子的吸光度，进而计算出重金属离子的浓度。
三、实验仪器和试剂仪器：1.紫外分光光度计2.恒温水浴或恒温保温箱3.一次性石英池试剂：1.标准品：重金属铅、汞、镉、铬、铜、锌离子的1000mg/L的标准溶液。
2.样品预处理液：硝酸、高纯水（取硝酸和高纯水的体积比为1:50即可）。
3.稀释液：1mol/L盐酸或者去离子水。
四、实验步骤1.样品准备将水样1L取250ml，若水质标准较高，应考虑取500ml，1000ml不等，具体应根据实际情况定量，使结果准确可靠；2.样品预处理（1）向样瓶中加入5ml（占样品体积的0.5%~1%）的HNO3，静置20分钟；（2）加40ml高纯水，摇匀，即得预处理好的水样。
3.标准曲线制备（1）将铅、汞、镉、铬、铜、锌每种标准溶液分别取1ml，稀释布至100ml，得到每种离子的质量浓度为10mg/L标准溶液；（2）从每个稀释后的标准溶液中取5ml，加入石英池中，静置10分钟，通过光度计分别测定其吸光度；（3）根据质量浓度和吸光度的数据，通过最小二乘法相关计算，得出每种重金属水中吸光度与浓度的线性关系；（4）得出标准曲线后，对于水样中的未知样品分析时，只需通过样品的吸光度，查表得出水中重金属的浓度。
五、实验计算（1）计算标准曲线数组斜率k和截距b：斜率k = ΔAbs/ΔC，其中ΔAbs是吸光度的变化，ΔC是质量浓度的变化。
截距b = A/k，其中A是吸光度的截距。
055 铅、镉、砷、汞、铜测定法--原子分光光度法
铅、镉、砷、汞、铜测定法一一原子吸收分光光度法1简述本法系采用原子吸收分光光度法对中药材中的铅、铺、呻、隶、铜进行限量检查2仪器与用具2. 1原子吸收分光光度计应配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器和适宜的氢化物发生装置，并具有朱灯或塞曼效应背景校正功能;铅、铺、呻、隶、铜等元素的空心阴极灯;普通或热解涂层石墨管;乙快气、2. 2微波消解仪.内罐为聚四氟乙烯材料制成，具有适宜的耐压密封装置和过压安全保护装置;具有程序控制、功率可调的微波发生装置;可采用适宜的方式监控反应罐内的温度和压力。
2'. 3电热板应具有温度均匀的加热表面和温度控制装置。
2.4纳氏比色管或量瓶应尽可能使用耐腐蚀的塑料器具，以聚四氟乙烯材料制成的为好，玻璃器皿易吸附或吸收金属离子，因此仅适于短时间内对溶液的容量使用。
3试药与试液3. 1铅、铺、碑、隶、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶购于国家标准物质研究中J~"，单元素标准溶液用于制备标准曲线，杨树叶可作为工作对照物质，检查方法的可靠性。
3. 2硝酸、高氯酸应采用高纯试剂，如硝酸可采用北京化学试剂研究所生产的BV-I[ 级试剂;盐酸、硫酸、磷酸二氢镜、硝酸楼为优级纯，腆化饵、抗坏血酸、盐酸楚胶为分析纯，使用前应检查各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.3水去离子水或用石英蒸锢器蒸馆的超纯水，使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.4 25%腆化饵溶液取腆化押25g，加水100mi使洛解，即得。
本液应临用新制。
3.5 10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸109，加水100mi使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.6含1%磷酸二氢镀溶液和0.2%硝酸模溶液的泪合溶液取磷酸二氢镀19，硝酸镜O.栓，加水100mi使溶解，即得。
3.7 1%棚氢化铀和0.3%氢氧化铀混合溶液取跚氢化铀109，氢氧化铀栓，加水1000mi使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.8 4%硫酸溶液取硫酸4时，加入水中稀释，并加水至100mi，即得。
重金属检测方法
1.Hg(汞)
血液中：1ml 血液，消化后，使用冷蒸汽原子吸收光谱法测定。
胎盘组织：0.1g冻干的组织，使用亚硝酸、浓盐酸等消化后，使用冷蒸汽原子吸收光谱仪测定。
2.Pb(铅)、Cd(镉)、Se(硒)、Zn(锌)、Cu(铜)
血液：Pb和Cd各需要100μl血液。
石墨炉原子吸收光谱法。
Cu 和Se各需要100μl血浆。
采用石墨炉原子吸收光谱法。
Zn（钙或铁）需要500μl血浆，采用火焰原子吸收光谱法。
（2006年，2011年）
3.200mg的RBC或20mg的组织冻干粉，使用ICP-MS（电感耦合等离子体质
谱）测定上述5种元素含量。
（2013年）
4.镉、铅、铜、铬、锰、钴、砷、硒、钼、锑、汞和铊元素可使用ICP-MS测
定，使用0.5ml血样。
（2012年）。
铅.镉.砷.汞.铜重金属检验记录
【重金属及有害元素】照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法）测定一、铅的测定（石墨炉法）1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度： %分析天平型号及编号：□十万分之一AUW120D □万分之一FA2004b □千分之一YP5002 □百分之一JA5003N ；石墨炉型号及编号：；原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
3.标准溶液信息：品名：；浓度：；编号：；来源：；4.标准曲线绘制：精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
6.测定法：精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。
7.结果与计算:样计算公式：含量=m×10008.标准规定：铅不得过5mg/kg。
结果：规定二、镉的测定（石墨炉法）1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度： %分析天平型号及编号：；石墨炉型号及编号：；原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25耖；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。
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铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。
除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氣酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙氣酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
C法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适童，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转人25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0 .2% 硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取10~20ul，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。
2.镉的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长228. 8nm，干燥温度100~120℃，持续20秒；灰化温度300~500℃，持续20~25秒；原子化温度1500~1900℃，持续4~5秒。
镉标准贮备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含镉（Cd）1ug的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8. 0ng的溶液。
分别精密吸取10ul，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10~20ul，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0 .2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。
3 .砷的测定（氢化物法）测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠和0.3% 氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为193. 7nm。
砷标准贮备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含砷（As）lug的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。
分别精密量取10 m，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）lml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）lml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3 分钟，取出，放冷。
取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备中的A 法或B法制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）lml”起，依法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，计算，即得。
4 .汞的测定（冷蒸气吸收法）测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为253. 6nm。
汞标准贮备液的制备精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含汞（Hg）1ug的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取汞标准贮备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置50ml量瓶中，加20%硫酸溶液10ml 、5%髙锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。
取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3~5 ml ,混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2~3ml，放冷，加20%硫酸溶液2ml、5%髙锰酸钾溶液0.5m l，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转人10ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B 法取供试品粗粉1g, 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上，于120~140℃加热消解4~8小时（必要时延长消解时间，至消解完全），放冷，加20%硫酸溶液5ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转人25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量，计算，即得。
5 .铜的辆定（火焰法）测定条件检测波长为324.7nm ，采用空气-乙炔火焰，必要时进行背景校正。
铜标准贮备液的制备精密量取铜单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铜（Cu）10ug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铜标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铜0ug、0.05ug、0.2ug、0.4ug , 0.6ug、0.8ug的溶液。
依次喷人火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量，计算，即得。
二、电感耦合等离子体质谱法本法系采用电感耦合等离子体质谱仪测定中药中的铅、砷、镉、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录XI D）。
标准品贮备溶液的制备分别精密量取铅、砷、镉、汞、铜单元素标准溶液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每lml分别含铅、砷、镉、汞、铜为lug、0. 5ug、lug、lug、10ug的溶液，即得。
标准品溶液的制备精密量取铅、砷、镉、铜标准品贮备液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每lml含铅、砷0ng、1ng、5ng、10ng、20ng，含镉0ng、0. 5ng、2.5ng、5ng、l0ng ,含铜0ng、50ng、100ng、200ng, 500ng 的系列浓度混合溶液。
另精密量取汞标准品贮备液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每lml分别含汞0ng、0.2ng、0.5ng、lng、2ng、5ng的溶液，本液应临用配制。
内标溶液的制备精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液适量，用水稀释制成每lml各含lug的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备取供试品于60℃干燥2小时，粉碎成粗粉，取约0.5g，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸5~10ml（如果反应剧烈，放置至反应停止）。
密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。
消解完全后，消解液冷却至60℃以下，取出消解罐，放冷，将消解液转入50ml量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加人金单元素标准溶液（1ug/ml）200ul,用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可心分取上清液）除不加金单元素标准溶液外，余同法制备试剂空白溶液。
测定法测定时选取的同位素为63Cu、75As、114Cd、202Hg和208Pb，其中，63Cu、75As以72Ge作为内标，114Cd以115In 作为内标，202Hg、208Pb以209Bi作为内标，并根据不同仪器的要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正。
仪器的内标进样管在仪器分析工作过程中始终插入内标溶液中，依次将仪器的样品管插人各个浓度的标准品溶液中进行测定（浓度依次递增），以测量值（3 次读数的平均值）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
将仪器的样品管插人供试品溶液中，测定，取3 次读数的平均值。
从标准曲线上计算得相应的浓度。
在同样的分析条件下进行空白试验，根据仪器说明书的要求扣除空白干扰。