脂肪酸值的测定
脂肪酸值测定方法改进
脂肪酸值测定方法改进脂肪酸值测定方法改进脂肪酸值测定方法是衡量食物中脂肪含量的重要手段之一。
然而，现有的测定方法存在一些局限性，例如时间耗费长、结果不够准确等。
因此，为了改进脂肪酸值测定方法，我们需要一步一步进行思考。
首先，我们可以考虑改进样品的预处理步骤。
目前常用的样品预处理方法包括提取和酯化。
为了减少时间耗费，我们可以尝试使用更高效的提取方法，例如超声波提取或微波辅助提取。
这些方法可以更快速地将脂肪酸从样品中提取出来，从而缩短分析时间。
其次，我们可以考虑改进酯化步骤。
酯化是将提取得到的脂肪酸转化为酯化脂肪酸的过程。
目前常用的酯化方法包括传统的酸酯化和酶酯化。
然而，传统的酸酯化方法需要较长的反应时间，并且容易产生副产物。
因此，我们可以尝试使用更高效的酯化方法，例如微波辅助酯化或酶催化酯化。
这些方法可以在较短的时间内完成酯化反应，并且产生的副产物较少，从而提高结果的准确性。
此外，我们还可以考虑改进脂肪酸值的测定方法。
目前常用的测定方法包括气相色谱法和高效液相色谱法。
然而，这些方法在分析过程中需要使用大量的有机溶剂，并且操作较为复杂。
为了简化分析过程，我们可以尝试使用更简便的测定方法，例如基于红外光谱的测定方法。
这种方法不需要使用有机溶剂，且操作简单，可以提高分析效率。
最后，为了验证改进后的脂肪酸值测定方法的准确性，我们需要进行实验验证。
可以选择一些已知脂肪酸含量的样品作为对照样品，使用改进后的方法进行测定，并与传统方法进行对比。
通过对比结果，可以评估改进后的方法是否准确可靠。
综上所述，要改进脂肪酸值测定方法，我们可以从样品预处理、酯化步骤和测定方法三个方面进行改进。
通过采用更高效的提取和酯化方法，以及简化的测定方法，可以提高测定方法的效率和准确性。
但在实施改进之前，我们需要进行实验验证，以确保改进后的方法可靠。
脂肪酸值测定
中华人民共和国国家标准-粮食、油料检验脂肪酸值测定法中华人民共和国国家标准粮食、油料检验脂肪酸值测定法UDC (633.1+633.85).001.4 GB 5510-85Inspection of grain and oilseeds Methods for determination of fatty acid value of flours--------------------------------------------------------------------------------本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
1 仪器和用具1.1 带塞锥形瓶：150ml；1.2 量筒；1.3 移液管；1.4 微量滴定管；1.5 表面皿；1.6 天平：感量0.01g；1.7 电动振荡器；1.8 漏斗等。
2 试剂2.1 0.01N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇(95%)溶液：先配制约0.5N氢氧化钾水溶液,再取20ml，用95%乙醇稀释至500m1；2.2 苯、95%乙醇；2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2g酚酞溶于500ml95%乙醇溶液中)。
3 操作方法3.1 试样制备：从平均样品中分取样品约80g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。
粉碎后试样如在20℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。
3.2 浸出：称取试样20±0.01g(脂肪酸值高于60mgKOH/100g时称试样10g)于200m1或250ml 锥形瓶中,加入50ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min),取出, 将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。
3.3 过滤：用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25ml比色管或量筒收集滤液25ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
脂肪酸值的测定
脂肪酸值的测定一﹑实验原理脂肪酸溶于有机溶剂，通常利用无水乙醇来萃取样品中的脂肪酸，然后用标准氢氧化钾溶液滴定。
从而求得脂肪酸值。
二、仪器和试剂1．试剂L KOH或（NaOH）乙醇-（95%）溶液；先配置约mol/L KOH，标定，然后用移液管移取10ml,用95%乙醇稀释至500ml.无水乙醇95%乙醇1g/100ml酚酞乙醇溶液：1.0g酚酞溶于100ml95%乙醇溶液中。
2．仪器具口磨口塞锥形瓶150ml 、25ml比色管、10ml移液管、50ml移液管、微量袖滴定管、表面皿、感量天平、漏斗、电动振荡器三、操作步骤１．试样制备从平均样品中分取样品约80g，粉碎，95%粉碎试样通过孔径筛。
２．浸出，取试样10g±于150ml具塞锥形瓶中，加入50ml无水乙醇，加塞，振荡几秒后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡10min，将锥形瓶倾斜静置数分钟，让试样粉粒沉降在一角。
３．过滤：小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中，用表面皿盖在漏斗上，以减少蒸发，弃去最初几滴滤液后，用25ml比色管准确收集滤液25ml。
４．滴定：将25ml滤液移入锥形瓶中，用50ml无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管，将洗涤液一并倒入锥形瓶中，加几滴酚酞批示剂，立即用LKOH-乙醇溶液滴定至呈现微红色，内不消失为止，记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V O）。
四、结果计算脂肪酸值按公式计算50 100X（脂肪酸值）=（V1- V0）c×××25 m(100－M)式中：X----每100g干样所耗氢氧化钾的毫克数，mgV1----滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，mlV0----滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml50----浸泡试样用无水乙醇的体积，ml25----用于滴定的滤液体积，mlc-----氢氧化钾（或氢氧化钠）-乙醇溶液的浓度，mol/Lm-----试样质量，g浓度为1mol/L的碱液相当KOH的质量，mgM-----试样水分百分率，%（测定小麦粉、玉米粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）100----换算为100g试样质量双试验结果允许差为每100g干样所耗氢氧化钾不超过2mg，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后一位。
稻谷脂肪酸值快速测定方法探讨
稻谷脂肪酸值快速测定方法探讨稻谷脂肪酸是指稻谷中所含的各种脂肪酸，它们对稻谷的品质和食品加工具有重要影响。
因此，准确快速地测定稻谷脂肪酸值对于稻谷品质控制和加工过程中的研究具有重要意义。
本文将探讨一些常用的稻谷脂肪酸值快速测定方法。
首先介绍的是气相色谱法（GC）。
GC是一种常用的分析方法，其原理是利用气相色谱仪将样品中的脂肪酸分离出来，并通过检测器进行定性和定量分析。
GC方法可以在较短的时间内测定多种脂肪酸，但需要先进行样品的提取和甲酯化处理。
这种方法的优点是准确性高，可靠性好，并且测定结果能够与国际标准接轨。
然而，GC方法需要较为复杂的仪器和技术操作，不适用于一般食品加工企业和实验室的日常操作。
其次是近红外光谱法（NIRS）。
近红外光谱法是一种非破坏性的方法，通过测量样品在近红外光谱范围内的吸收光谱来推断样品中的化学成分。
近红外光谱法相对于GC法来说，具有操作简便、快速、不需样品处理等优点，适用于实验室和生产线上的应用。
但是该方法存在着需要建立相关的标准光谱库，且受样品特性、环境条件等因素的影响较大。
第三种方法是核磁共振波谱法（NMR）。
核磁共振波谱法是一种利用核磁共振技术来获取分子结构信息的方法。
该方法可以提供稻谷脂肪酸在分子水平上的信息，且无需样品的前处理，操作简单。
但是，该方法的设备耗费较高，需要专业技术人员进行操作，不适用于一般的实验室和企业。
最后，还有一些传统的测定方法，如溶剂提取法、色谱法等。
这些方法在一定程度上可以用来测定稻谷脂肪酸值，但存在着操作复杂、耗时长等问题。
综上所述，针对稻谷脂肪酸值快速测定方法的探讨，气相色谱法、近红外光谱法和核磁共振波谱法是目前常用的方法。
气相色谱法准确可靠，但操作复杂；近红外光谱法操作简便，不需样品处理，但需要建立相关的标准光谱库；核磁共振波谱法可以提供分子水平上的信息，但设备费用高，操作复杂。
根据实际需求和条件选择合适的方法进行稻谷脂肪酸值的测定是十分重要的。
食品 脂肪酸 测定 气相色谱法 质谱
气相色谱法测定食物中脂肪酸含量1.原理气相色谱法是利用色谱柱中装入担体及固定液，用载气把欲分析的混合物带入色谱柱，在一定的温度与压力条件下，各气体组分在载气和固定液薄膜的气液两相相中的分配系数不同，随着载气的向前流动，样品各组分在气，液两相中反复进行分配，使脂肪酸各组分的移动速度有快有慢，从而可将各组分分离开。
然后进行分别测定。
2.适用范围此法适用于食物中脂肪酸的分析。
3.仪器气相色谱仪氢火焰离子化检测器氮气、氢气、压缩空气微处理机色谱柱2m×4mm或3m×4mm填充80--100目ChromosorbW，涂以8%或10%(W/W)二乙二醇琥珀酸酯(DEGS)气相色谱条件柱温:210℃进样器温度：280℃检测器温度：280℃氮气流速：40ml/cm24.试剂所有试剂，如未注明规格，均指优级纯，所有实验用水，均为蒸馏水。
(1)石油醚(沸程30～60℃)分析纯(2)苯(3)无水甲醇(4)0.4mol/L氢氧化钾--甲醇溶液：称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中，然后用甲醇稀释到10ml。
(5)脂肪酸标准(SIGMA)(6)脂肪酸混合标准CHAIN%BYWT6:01.08:05.010:04.012:027.014:010.016:010.018:02.018:115.018:225.018:31.05.操作步骤称取30--100mg(约2-6滴)油脂，置入10ml量瓶内，加入1-2ml30~60℃沸程石油醚和苯的混合溶剂(1：1)，轻轻摇动使油脂溶解。
加入1-2ml0.4mol/L氢氧化钾-甲醇溶液，混匀。
在室温静置5～10分钟后，加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部，放置待澄清。
如上清液浑浊而又急待分析时，可滴入数滴无水乙醇，1-2分钟内即可澄清。
吸取上清液，在室温下吹入氮使浓缩，所得到浓缩液即可用于气层分析。
6.结果计算在有微处理机的情况下，用归一化计算法则可自动打印出峰面积和各种脂肪酸占总脂肪酸的百分比。
国标脂肪酸值检测标准滴定液配制探讨及改进
氢氧化钾 一乙醇标准滴定溶液 。 氢氧 化钾 一乙醇 标准 溶液 滴定 中和粮 Ｌ 食 试样 提取 液 中的游 离脂 肪酸 ，以酚 褪色为终点 ， 计 算得到脂肪酸值 含量。 显而易见 ，配 制调 节至 中性 的 ９ ５ ％ 钾 一乙醇标准滴定溶液 尚未稀释配制 ，
． ０ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ氢 氧 化 酞 为 指示 剂 ，滴定 至 呈微 红 色 ３ ０ ｓ不 乙 醇 时 ，调 节 所 用 ０
标准滴定溶液配制中存在的问题 在实际操作 中存在矛盾。 目前 稻谷 、玉 米脂 肪 酸值 主要 按 对稀 释配制 过程的改进 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ０ ５ ６ ９ — ２ ０ ０ ６《 稻谷储 存 品质判 定 通过配制 ０ ． ０ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ氢 氧 化 钾 一 规 则 》附 录 Ａ 、Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ０ ５ ７ ０ — ２ ０ １ ５《 玉 水 标 准 滴 定 溶 液 ， 用 于 调 节 中 性 ９ ５ ％ 米储 存 品质判 定规 则 》附录 Ａ规定 进 乙醇 ，可 以解 决 上述存 在 的矛 盾。具
的重要判定指标。
有条件 的最好是临用前标定后稀释 ，以 节 中性 ９ ５ ％乙醇 ，改 进配 制 过 程 ，解
决 了存 在 的 问题 。
粮食 脂 肪酸 值 检测 结 果 的准确 性 保证标准溶液浓度的准确度。 对 判定 粮食储 存 品 质具有 重要 意义 。 在这 个过 程中 ，已标定 的 ０ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／
配制Ｏ ． ０ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ氢氧 化 钾 程 中 ，随 着 为 ９ ５ ％的乙醇 ， 准确 加入 Ｖ ｂ （ Ｖ ｂ ＝ ５ ０ ×Ｖ ） 标 准滴 定溶 液 ：准确移取 ２ Ｏ ． ０ ｍ Ｌ已经 Ｏ ． Ｏ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 氢 氧 化钾 一乙 醇标 准 滴定 标 定好 的氢氧化 钾标准 储备液 于 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ容量瓶 中 ，用调 节至 中性 的 ９ ５ ％乙 Ｇ Ｂ ／ ＿ ｒ ２ ０ ５ ７ ０ — ２ ０ １ ５ 附录 Ａ中，标准 醇 稀释 定 容至 刻度 线 ，混 匀 ，存放 于 滴定溶液地配制与 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ０ ５ ６ ９ — ２ ０ ０ ６附 聚乙烯 塑料瓶 中 ，临用前 稀释配 制。 酶 及储 藏环 境 因素 的影 响 ，促使 粮 食 溶液混合均匀。 内在 的脂 类物 质不 断地 水 解、氧化 ， 使 粮食 中游离脂 肪 酸含 量不 断 上升。
稻谷脂肪酸值的测定
稻谷脂肪酸值的测定1. 简介在农产品的品质评价过程中，脂肪酸是一个重要的指标。
脂肪酸的含量和组成对农产品的营养价值、口感和储存稳定性有着重要影响。
因此，测定稻谷中脂肪酸的含量和组成是一项重要的研究任务。
2. 稻谷脂肪酸测定方法2.1 采样与样品处理•从不同产地的稻谷场地中随机采集稻谷样品。
•将采集的稻谷样品除去杂质和异物，并晾干。
•将晾干后的稻谷样品进行研磨，得到均匀的粉末样品。
2.2 脂肪酸提取•取一定量的稻谷粉末样品，加入适量的溶剂（如己烷）进行浸泡。
•使用超声波浴进行提取，提取时间和提取温度可以根据实际情况进行调整。
•将提取液过滤或离心，得到脂肪酸提取物。
2.3 脂肪酸甲酯化•将脂肪酸提取物与甲醇和硫酸进行反应，将脂肪酸转化为甲酯化产物。
•反应时间和反应温度需要根据不同的样品和实验要求进行优化。
•将甲酯化产物进行萃取、洗涤和干燥处理，得到脂肪酸甲酯化产物。
2.4 脂肪酸分析•使用气相色谱仪（GC）进行脂肪酸的分析。
•将脂肪酸甲酯化产物注入GC进行分离和定量。
•GC条件需要根据不同的脂肪酸和实验目的进行调整。
•通过比对标准物质，确定不同脂肪酸的峰值。
3. 稻谷脂肪酸值分析结果的解读3.1 主要脂肪酸含量分析•通过GC分析，得到不同稻谷样品中各个脂肪酸的含量。
•根据各个脂肪酸的峰值面积，计算出相对含量或相对百分含量。
•比较不同样品中各个脂肪酸的含量，分析其差异。
3.2 脂肪酸组成分析•根据不同脂肪酸的相对含量，计算出脂肪酸的组成比例。
•比较不同样品中脂肪酸组成的差异，分析其对稻谷品质的影响。
3.3 脂肪酸结构分析•对某些特定的脂肪酸进行结构分析，如是否存在双键、羟基等。
•利用其结构特点对脂肪酸的性质进行解释。
4. 应用与意义4.1 稻谷营养价值研究•通过脂肪酸的分析，了解稻谷中不同脂肪酸的含量和组成。
•分析不同脂肪酸对稻谷的营养价值的影响。
4.2 品质评价及稻谷加工应用•脂肪酸含量和组成是评价稻谷品质的重要指标之一。
玉米脂肪酸值的测定
玉米脂肪酸值是检验玉米中游离脂肪酸含量多少的量值，其检验结果以中和100g玉米试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数来表示。
玉米中所含脂肪酸及碳水化合物等成分随着时间的推移会分解，氧化产生脂肪酸和其它各种有机酸。
玉米储藏期间，霉菌繁殖分泌出脂肪酶，同时由于受储藏条件的影响，玉米脂肪酶的活性大大增加，使脂肪迅速分解，脂肪酸增加比较显著。
因此，脂肪酸值的大小及变化是反映玉米品质好坏的一个重要指标。
通过多次试验总结，测定玉米的脂肪酸值使用不同型号粉碎磨和不同粉碎次数，其结果不同，使用粉碎细度不能够一次达到标准要求的粉碎磨，由于粉碎次数的增加使粉碎磨的磨膛升温和发热，造成脂肪酸值结果偏高。
同一样品由于滴定光线不同脂肪酸值的结果会有差异，试验证实，在自然光线下测脂肪酸值较为准确。
在相同环境下，滤液加入活性炭测定脂肪酸值结果偏低。
气相色谱法测定脂肪酸实验报告
气相色谱法测定脂肪酸实验报告
实验原理：
气相色谱法是一种常用的脂肪酸含量分析方法。
其基本原理是将脂肪酸样品经过酯化处理，然后使用气相色谱仪进行分离和定量。
实验步骤：
1. 酯化反应：将待测样品中的脂肪酸与甲醇和硫酸缩酯化反应，生成甲酯化脂肪酸。
反应条件为70℃下反应2小时。
2. 萃取：将反应混合物与乙醚进行萃取，使脂肪酸甲酯从水相中转移到有机相中。
3. 浓缩：用氮气对乙醚溶液进行浓缩，获得脂肪酸甲酯的溶液。
4. 气相色谱分析：将浓缩溶液注入气相色谱仪进行分析。
色谱柱为聚硅氧烷，流动相为氮气。
通过控制温度和流速，实现对脂肪酸甲酯的分离和定量。
实验结果与讨论：
通过气相色谱仪测得的脂肪酸甲酯峰面积与标准品的峰面积进行对比，可以计算出待测样品中脂肪酸的含量。
根据实验结果，我们可以推断该样品中的不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸的含量。
实验总结：
通过本实验，我们初步了解了气相色谱法测定脂肪酸含量的基本原理和操作步骤。
通过实验可以快速、准确地测定脂肪酸的含量，对于食品、化妆品或其他相关领域的研究具有重要意义。
实验注意事项：
1. 在操作过程中，要注意实验室安全，佩戴适当的防护装备。
2. 实验过程中要严格控制温度和流速，以保证实验结果的准确性。
3. 实验中使用的试剂和溶剂要注意储存和保存，避免出现安全隐患。
4. 实验后要及时清洗和归还实验设备，保持实验室的整洁和卫生。
稻谷脂肪酸值测定方法新标准研读
粮食中的脂肪酸是脂肪在脂肪酶或酸碱的作用下水解生成的。
如果温度较高，湿度较大，脂肪酸值也随之增高。
脂肪酸值是反映粮食品质变化的灵敏指标，是粮食品质判定的重要依据。
脂肪酸值与储粮品质有很好的相关性，已作为粮食储存品质的重要指标。
鉴于脂肪酸值对粮食品质的重要意义，人们对其测定方法展开了广泛的研究。
目前，检测机构通常采用GB／T20569—2006的方法对稻谷中的脂肪酸值进行测定。
先用无水乙醇将粉碎试样中的游离脂肪酸提取出来，并经过滤等方法将其与固体物质分离后再进行含量测定，同时还需测定粉碎试样的水分。
该方法测定稻谷脂肪酸值得到的数据准确，但耗时较长，在粮食大批量人库时不可能采用此法对每一个样品的脂肪酸值进行快速测定。
为了能随时掌握入库粮食的脂肪酸值，经过大量试验，探索出利用pH试纸快速测定稻谷脂肪酸值的方法，在实际工作中取得比较理想的效果。
该方法不仅检测速度快，结果容易判断，而且操作简单，成本低，在大批量稻谷入库和收粮现场都有很好的推广使用价值。
研究表明，稻谷脂肪酸值的国标测定法与pH试纸测定法得到的结果具有一定的相关性，使用pH试纸可以快速测定稻谷的脂肪酸值。
该方法只能用于稻谷脂肪酸值的快速测定。
由于玉米的脂肪酸提取液呈黄色，与试纸条的颜色接近，存在干扰，因此该方法不能用于玉米脂肪酸值的快速测定。
针对脂肪酸值快速测定方法的研究有很多，目前应用于实际工作的有显色剂法、比色法、国标改进法、酸度计法等。
酸度计法测定速度较快，结果直观，而且该方法可用于玉米脂肪酸值的测定，应用范围广，有较大的使用空间，但是需要购买酸度计，仪器维护较繁琐，相比较而言，pH试纸法操作简单，成本低，易于推广。
国标法测定耗时较长，得到的脂肪酸值数据真实准确，适用于需要精确数据的场合。
pH试纸、法耗时短，得到的数据是脂肪酸提取液的pH值，根据该值判断出大致的脂肪酸值，得不到真实准确的结果，该方法适用于大批量稻谷入库和收粮现场等不需要精确数据的场合。
脂肪酸值测定方法改良
脂肪酸值测定方法改良脂肪酸值测定方法改良文章标题：改良脂肪酸值测定方法步骤详解引言：脂肪酸值测定方法是分析食品和生物样品中脂肪酸含量的重要手段。
为了提高测定的准确性和效率，我们对传统的脂肪酸值测定方法进行了改良。
本文将详细介绍改良后的测定方法的步骤。
第一步：制备样品1. 选取代表性样品，如食用油、肉类或乳制品等。
2. 将样品粉碎或搅拌均匀，确保样品内脂肪酸的均匀分布。
第二步：提取脂肪酸1. 取适量的样品，将其加入提取溶剂中，如正己烷/异辛烷混合溶剂。
2. 使用超声波浴或其他适当的方法，将样品与溶剂充分混合。
3. 进行离心分离，将上清液收集到一个新的离心管中。
第三步：甲酸酯化反应1. 取适量的上清液，加入甲酸和硫酸甲酯催化剂。
2. 将混合物进行加热，通常在60-70°C反应2-3小时，使样品中的脂肪酸与甲酸形成甲酸酯。
3. 冷却混合物至室温。
第四步：提取甲酸酯1. 加入适量的无水氯化钠溶液，使甲酸酯与水相分离。
2. 轻轻摇匀混合物，并离心分离，收集上清液。
第五步：洗涤和浓缩1. 加入适量的碳酸钠溶液，用来中和残留的酸性物质。
2. 使用无水氯化钠溶液进行反复洗涤，以去除杂质和离子。
3. 使用旋转蒸发仪将洗涤后的上清液浓缩至干燥。
第六步：衍生化1. 加入适量的二氯甲烷和硫酸氢钠，进行衍生化反应。
2. 用氮气吹干样品，直到蒸发至干燥。
第七步：气相色谱分析1. 将样品溶解于适量的溶剂中，如己烷。
2. 使用气相色谱（GC）仪器进行分析，选择适当的柱和检测器，如化学电离检测器（FID）。
3. 根据脂肪酸的保留时间和峰面积，计算样品中各种脂肪酸的含量。
结论：通过对传统脂肪酸值测定方法的改良，我们成功地提高了测定的准确性和效率。
这一改良方法可以在食品安全和营养研究中得到广泛应用，为相关领域的进一步研究提供了有力的支持。
粮食中脂肪酸值含量的测定
—本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
仪器和用具带塞锥形瓶：；量筒；移液管；微量滴定管；表面皿；天平：感量；电动振荡器；漏斗等。
试剂氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇（％）溶液：先配制约氢氧化钾水溶液，再取，用％乙醇稀释至；苯、％乙醇；％酚酞乙醇溶液（酚酞溶于％乙醇溶液中）。
操作方法试样制备：从平均样品中分取样品约，粉碎使％以上试样通过目筛。
粉碎后试样加在℃以上室温放置，脂肪酸值会很快增加，因此，必须及时进行测定。
浸出：称取试样± （脂肪酸值高于时称试样）于或锥形瓶中，加入苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡（或用手振荡），取出，将瓶倾斜静置数分钟，使滤液澄清。
过滤：用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用比色管或量筒收集滤液立即准确调节至刻度。
滴定：将滤液移入锥形瓶中，再用原比色管或量筒取酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中，立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（）。
空白试验：取酚酞乙醇溶液同用氢氧化钾乙醇溶液滴定，记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（）。
结果计算脂肪酸值以中和粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
脂肪酸值按下列公式计算：式中：──滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，；──滴定酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，；──浸泡试样用苯的体积，；──用于滴定的滤液体积，；──氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇溶液的当量浓度；──氢氧化钾毫克当量；──试样重量，；──试样水分百分率，％（测定面粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）；──换算为试样重量。
双试验结果允许差，脂肪酸值在以上的不超过；在以下的，不超过。
求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。
注：浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约粉末活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。
或改用％麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，滴定终点为绿色或蓝绿色。
脂肪酸值测定方法
脂肪酸值测定方法
脂肪酸值的测定方法主要包括以下步骤：
1. 样品提取：称取适量样品，加入适量的甲醇/CH2Cl2（1:3）混合溶液，
摇匀后进行超声抽提。
取出离心管进行离心，收集上清液，重复几次，直至萃取完成。
2. 皂化：在萃取液中加入适量的碱溶液（如6%KOH的甲醇溶液），进行
碱水解。
然后加入正己烷进行萃取，弃去上层正己烷萃取液，重复几次，直至皂化完成。
3. 衍生化：将上述萃取液转移到带盖玻璃管中，用氮气吹干后，加入适量的衍生化试剂（如BF3-MeOH），密闭后在一定温度下加热一段时间。
待样
品冷却后，加入适量的盐溶液，用正己烷萃取，转移至进样瓶中，氮气吹干，待分析。
4. 色谱分析：在气相色谱仪上进行色谱分析，使用合适的色谱柱、升温程序、进样口温度等条件，测定样品中脂肪酸的值。
5. 结果计算与评价：根据色谱图中的峰面积或峰高，计算脂肪酸值。
可以使用外标法或内标法进行计算。
最后对结果进行评价，与标准值或参考值进行比较，评估样品的品质和安全性。
请注意，在进行脂肪酸值测定时，需要注意样品的保存和实验操作的准确性，以保证结果的可靠性和准确性。
同时，具体的操作步骤和试剂使用量等参数需要根据实验要求和实际情况进行调整。
谷物制品脂肪酸值测定法
《谷物制品脂肪酸值测定法》
一、实验目的1.掌握谷物脂肪酸值测定方法及数据处理;2.了解谷物中油酸与亚油酸含量,并对比分析其含量变化趋势。
二、仪器和试剂1.仪器:马福炉、薄层扫描仪;2.试剂:脂肪酸甲酯(6NH3- AO3)、异辛烷、正庚烷、无水乙醇、正十六烷。
三、原料和样品(由脂肪酸检测部门提供)。
四、方法步骤
(一)材料的采集和处理取100克大米,立即称重后置于洁净干燥的金属盘内。
(二)处理将上述米放入沸水锅内煮5 min,迅速捞出冷却至室温,加入等体积的冰醋酸或盐酸溶液15ml,使其缓慢受热而挥发,用微孔滤膜过滤,在室温下静置24h以除去杂质。
稻谷、玉米脂肪酸值测定操作练习
至呈微红色，30 s不消褪为止。
记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶的体积（V1）。
注1：滴定速度宜先快后慢，不能太慢或太快，一般控制在（6~8）mL/min，即每秒（2~3）滴，滴定液成串不成线。
临近滴定终点时，要适当放慢滴定速度，注意观察样液的颜色变化。
注2：有的样品由于受提取液本身颜色的影响，到达滴定终点时样液不可见微红色，当样液颜色与参照样液有明显色差时，即为滴定终点。
5. 空白试验
用移液管移取25.0 mL无水乙醇于150 mL锥形瓶中，加50 mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加3~5滴酚酞指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，30 s不消褪为止。
记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（V0）。
6. 结果计算
按公式计算结果。
7. 报出结果
每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时，以其平均值为测定结果；不符合重复性要求时，应再取两个平行样进行测定。
若4个结果的极差不大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]，则取4个结果的平均值作为最终测试结果；若4个结果的极差大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]，则取4个结果的中位数作为最终测试结果，结果保留三位有效数字。
稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习-实操
按公式 计算结果。
7. 报出结果
每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时，以其平均值为测定结果；不符合重复性要求时，应再取两个平行样进行测定。若4个结果的极差不大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]，则取4个结果的平均值作为最终测试结果；若4个结果的极差大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]，则取4个结果的中位数作为最终测试结果，结果保留三位有效数字。
4. 脂肪酸值滴定速度控制；
5. 滴定终点的判断；
6.脂肪酸值检测结果的的报出。
练习难点
1.滴定速度控制；
2.滴定终点的判断。
预习要点
1.脂肪酸值测定原理。
2.脂肪酸值测定方法中对锤式旋风磨的要求有哪些？
3.脂肪酸值测定用样品粉碎粒度要求？
4.如何配制脂肪酸值测定所用L氢氧化钾-乙醇溶液？
5.如何将稀释氢氧化钾标准溶液用的95%乙醇溶液调节至中性？
实验步骤
1．LKOH-乙醇标准滴定溶液的配制
准确移取20mL已经标定好的L氢氧化钾标准储备液，用事先调节至中性的95％（V/V）乙醇稀释定容至1000mL，盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。（V浓=c稀×V稀/c浓）
注：需要组织单位提供事先配制并已经标定的L氢氧化钾标准储备液。
2．试样制备
稻谷试样的制备：从混合均匀的平均样品中分取100 g左右，去除杂质（保留谷外糙米），得到净稻谷样品。用锤式旋风磨粉碎，粉碎后的样品一次通过CQ16（相当于40目）筛的应达到95%以上。粉碎样品（筛上、筛下的全部筛分范围样品）经充分混合后装入磨口瓶中备用。
6.如何判断脂肪酸值滴定终点？
答：对提取液颜色很浅的样品，可将滴定至微红色出现视为到达滴定终点；但有些样品由于受提取液本身颜色的影响，到达滴定终点时样液不可见微红色，终点难以判定，可用一个已加入提取液和去二氧化碳蒸馏水尚未滴定的锥形瓶作参照，当被滴定样液颜色与参照样液有明显色差时，即可视为已到滴定终点。
稻谷脂肪酸值的测定
稻谷中脂肪酸的测定可以通过以下步骤进行：
1. 样品准备：将需要测定的稻谷样品进行研磨，以获得均匀的粉末样品。
2. 脂肪提取：使用适当的溶剂（如正己烷）将脂肪从稻谷样品中提取出来。
可以采用常见的萃取方法，如Soxhlet提取或者超声波辅助提取。
3. 脂肪酸甲酯化：将提取得到的脂肪溶解于甲醇中，然后加入适量的碱（如氢
氧化钠），进行甲酯化反应。
这个步骤将脂肪酸转化为相应的甲酯形式，便于后续分析。
4. 脂肪酸分析：采用气相色谱法（Gas Chromatography, GC）或液相色谱法（Liquid Chromatography, LC）对脂肪酸甲酯进行分析。
在气相色谱法中，通常
使用具有高分辨率和分离能力的毛细管柱，并通过检测器检测脂肪酸的相对含量。
在液相色谱法中，可以使用逆相色谱柱或者亲水色谱柱进行分离，并通过紫外检测器或荧光检测器进行定量分析。
5. 数据处理：根据脂肪酸的相对峰面积或峰高，计算出每种脂肪酸的相对含量或绝对含量。
可以使用标准品进行定量校正。
需要注意的是，脂肪酸的测定方法可能会因实验室的设备和分析要求而有所不同。
因此，在进行具体实验之前，建议查阅相关文献或咨询专业的分析实验室以获取最新的方法和建议。
如何快速准确地测定脂肪酸值
如何快速准确地测定脂肪酸值2011-1-4 10:04:16 中储粮兴国直属库李艳青阅读364次脂肪酸值是判定稻谷储存品质好坏的重要指标。
试验中它受各方面的影响较大，所以如何快速准确地测定脂肪酸值是摆在每个试验工作者面前的重要课题，近两年来本人做了几百个稻谷的脂肪酸值，从中总结摸索出一套行之有效的方法。
1样品制备1.1样品最好是一次性出糙，出糙后保留时间不宜过长，最好及时粉碎；1.2统一采用锤式旋风磨，粉碎细度一次性达到95%以上通过40目筛；1.3样品粉碎时，每粉碎完一个样品，清一次机，以防止样品间交叉感染；连续粉碎样品最好不超过5个，以防止机器发热；1.4粉碎后的样品应及时进行测定，最好不超过4小时。
若有特殊情况，应保存在4度冰箱中，以防氧化，但不能冷冻保存，以防结块。
2仪器用具方面2.1移液管、滴定管要进行标定，并选择直径12.5cm的中性定性滤纸。
2.2标准溶液配制、移液和滴定需用GB/T20569-2006中规定的移液管，试验过程中要防止用具交叉感染；2.3移液管等带刻度的玻璃量器，烘干时温度应控制在70度左右，高温会影响量具的准确性；2.4浸出试样时规定用250ml具塞磨口锥形瓶，否则由于溶解面积不同会造成较大的误差；3滴定过程中应注意的问题3.1空白试验用蒸馏水所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积最好控制在0.3mL-0.4mL，既要赶走二氧化碳也不能烧得过久；3.2操作环境温度最好控制在20度左右，温度过底或过高，会使脂肪酸值偏底或偏高；3.3标定0.5mol/KOH标准储备液时，每人要做四平行试验时且极差相对值不得大于0.15%，两人做八平行试验时结果极差的相对值不得大于0.18%。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备；3.4滴定用标准溶液的浓度应控制在稍大于0.01mol/L为好，这样可使滴定终点反应灵敏；3.5振荡速度振荡频率一定要控制在100次/min，否则脂肪酸值会偏低或偏高；3.6取出25ml脂肪酸提取液后，放置时间不宜过长，加50ml蒸馏水后应立即滴定；3.7 0.01mol/LKOH-95%乙醇溶液最好现配现用，对稀释用95%乙醇在使用前进行中性调整，以减少干扰。
稻谷脂肪酸值的测定方法
稻谷脂肪酸值的测定方法
（一）试剂
1.乙腈；
2.甲醇；
3.1 mol/L 的碳酸钠溶液；
4.硫酸红外线淬火粉；
5.三氧化硫；
6.硝酸乙酯；
7.氢氧化钠溶液；8.25%的乙酸乙酯醋酸乙酯；9.酚酞；10.盐酸；11.0.5 mol/L 次氯酸钠溶液
（二）样品准备
1.用乙腈溶解稻谷中油脂，滤过，加甲醇着色并反应，以获得稻谷淤油；
2.将上述淤油加入1 mol/L 的碳酸钠溶液中，搅拌均匀，取出上清液，冷却，分离出细油脂晶；
3.将细油脂晶加入硫酸红外线淬火粉中，用三氧化硫淬火，使细油脂晶改变性状；
4.将上述的改变性状的细油脂晶，用硝酸乙酯和氢氧化钠溶液搅拌，并加入25%的乙酸乙酯醋酸乙酯，使之溶解；
5.将上述溶液加入酚酞中，用盐酸稀释，然后用0.5 mol/L 次氯酸钠溶液稀释，调到色度计标定浓度，即可获得稻谷脂肪酸的测定溶液。
（三）测定方法
根据稻谷脂肪酸的特点，采用硫酸红外线淬火法，分析人样本中的稻谷脂肪酸含量：
1.将稻谷脂肪酸的测定溶液用100 μl的容量给每个样品加至试管内，用振荡器振荡2min；
2.将反应混合液通过新疆硅胶空心管容积及吸入质量测定仪进行容积测定；
3.根据容积及吸入质量测定仪的测定结果，按照容积法计算样品中的稻谷脂肪酸含量。
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脂肪酸值的测定
一﹑实验原理
脂肪酸溶于有机溶剂，通常利用无水乙醇来萃取样品中的脂肪酸，然后用标准氢氧化钾溶液滴定。
从而求得脂肪酸值。
二、仪器和试剂
1．试剂
0.01mol/L KOH或（NaOH）乙醇 -（95%）溶液；先配置约0.5 mol/L KOH，标定，然后用移液管移取10ml,用95%乙醇稀释至500ml.
无水乙醇
95%乙醇
1g/100ml酚酞乙醇溶液：1.0g酚酞溶于100ml95%乙醇溶液中。
2．仪器
具口磨口塞锥形瓶 150ml 、25ml比色管、10ml移液管、50ml移液管、微量袖滴定管、表面皿、感量0.01g天平、漏斗、电动振荡器
三、操作步骤
１．试样制备从平均样品中分取样品约80g，粉碎，95%粉碎试样通过0.45mm孔径筛。
２．浸出，取试样10g±0.01g于150ml具塞锥形瓶中，加入50ml无水乙醇，加塞，振荡几秒后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡10min，将锥形瓶倾斜静置数分钟，让试样粉粒沉降在一角。
３．过滤：小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中，用表面皿盖在漏斗上，以减少蒸发，弃去最初几滴滤液后，用25ml比色管准确收集滤液25ml。
４．滴定：将25ml滤液移入锥形瓶中，用50ml无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管，将洗涤液一并倒入锥形瓶中，加几滴酚酞批示剂，立即用0.01mol/LKOH-乙醇溶液滴定至呈现微红色，0.5min内不消失为止，记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V O）。
四、结果计算
脂肪酸值按公式计算
50 100
X（脂肪酸值）=（V1- V0）c×56.1××
25 m(100－M)
式中：X----每100g干样所耗氢氧化钾的毫克数，mg
V1----滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml
V0----滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml
50----浸泡试样用无水乙醇的体积，ml
25----用于滴定的滤液体积，ml
c-----氢氧化钾（或氢氧化钠）-乙醇溶液的浓度，mol/L
m-----试样质量，g
56.1---1ml浓度为1mol/L的碱液相当KOH的质量，mg
M-----试样水分百分率，%（测定小麦粉、玉米粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）
100----换算为100g试样质量
双试验结果允许差为每100g干样所耗氢氧化钾不超过2mg，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后一位。
五、注意事项
１．粉碎后的样品要尽快测定，否则脂肪酸值会很快增加。
２．浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约0.5g 粉未活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。
或改用0.1%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，
滴定终点为绿色或蓝绿色。