茶叶中重金属铅的测定
茶叶产品中铅含量的抽样检测及分析
茶叶产品中铅含量的抽样检测及分析摘要：铅是一种对人体危害极大的重金属元素，它的污染主要来自于工业废气、废水、废渣及工农业生产中的铅化合物。
人体铅中毒后，轻者表现为乏力、头晕、恶心、食欲不振等，重者可导致中枢神经系统损伤，影响智力和骨骼发育。
如果长期摄入较高剂量的铅，会引起再生障碍性贫血和白细胞减少症等疾病。
我国茶叶产品中铅的污染问题也受到了人们的关注，中国茶叶学会多年来对全国茶叶产品中铅含量进行了监测，对铅污染状况进行了分析，并对茶叶中铅的测定方法进行了研究。
关键词：茶叶产品；铅含量；抽样检测引言茶叶作为人们日常生活中的一种饮品，在我国具有悠久的历史。
随着人们健康意识的提高，茶叶作为一种天然的保健饮品，被越来越多的人所接受和喜爱。
但是随着对茶叶质量的不断监测和监督，发现在茶叶产品中铅含量超标现象较为严重，其危害性不可忽视。
本文主要对茶叶产品中铅含量的抽样检测进行了分析，并从影响茶叶中铅含量的因素、检测方法以及结果评价三个方面对其进行了介绍，以期为相关领域提供参考。
1 茶叶中铅含量超标原因分析第一，茶叶加工过程中，由于使用了铅含量较高的原材料，并且在生产加工过程中添加了一些含铅的物质，导致茶叶中铅含量超标。
第二，由于一些农药、化肥等在使用过程中不合理或者是过量使用，导致土壤、水源等环境受到污染，从而引起土壤和水源中的铅含量超标，最终造成茶叶中铅含量超标。
第三，在对茶叶进行加工的过程中，由于加工设备不符合标准，导致在加工过程中产生重金属。
第四，茶叶的储藏与运输也会引起铅含量超标。
由于茶叶本身具有较高的含水量和丰富的营养成分，并且其很容易受到环境污染，导致茶叶在储存和运输过程中发生霉变，从而使环境中的重金属进入到了茶叶当中。
在储藏过程中，如果对温度和湿度控制不到位也会使茶叶发生霉变。
第五，一些消费者为了追求口感而过量食用农药残留较多的茶叶产品。
虽然茶叶产品在正常食用时不会对人体产生严重危害，但是过量食用这些农药残留较多的产品也会引起铅含量超标[1]。
茶叶中重金属铅的测定
02
茶叶中重金属铅的来源
土壤污染
土壤中重金属铅的来源
01
工业废弃物、采矿废弃物、农药和化肥的不合理使用等。
茶叶从土壤中吸收重金属铅
02
茶叶的根部能够吸收土壤中的重金属铅，并将其转运至叶片中。
土壤pH值对重金属铅的影响
03
酸性土壤有利于重金属铅的释放和迁移，增加茶叶吸收重金属
铅的风险。
空气污染
空气中的重金属铅来源
茶叶中重金属铅 的含量与标准
不同茶叶品种和不同产地之 间的铅含量存在差异，但大 多数茶叶中的铅含量低于国 家标准限值。然而，仍需关 注一些特定产地和特定品种 的茶叶中铅含量较高的现象 。
茶叶中重金属铅 的安全风险评估
长期饮用铅含量超标的茶叶 会对人体健康造成潜在危害 ，如影响神经系统、心血管 系统和内分泌系统等。因此 ，需要加强茶叶中重金属铅 的安全风险评估和监控，以 确保消费者的健康安全。
01 工业排放、汽车尾气、燃煤等。
空气中的重金属铅对茶叶的影响
02 空气中的重金属铅可以通过叶片气孔进入茶叶内部。
气候条件对茶叶吸收重金属铅的影响
03
湿润气候有利于重金属铅在茶叶叶片上的沉积和吸收
。
水源污染
1 2
水源中重金属铅的来源
工业废水排放、采矿活动、农业化肥和农药的使 用等。
茶叶通过灌溉水吸收重金属铅
重金属铅是一种有毒物质，长期摄入会对人体健康造成严重危害，如影响神经系 统、免疫系统、心血管系统等。因此，对茶叶中重金属铅的测定和监控具有重要 意义。
研究目的
通过对茶叶中重金属铅的测定，了解茶叶中铅的 含量水平及分布情况。
分析茶叶中铅的来源，为控制茶叶中铅的污染提 供科学依据。
KJ02茶叶中重金属铅含量检测项目-黄伟素O(精)
技能要点
正确移取溶液（移液管润洗、握法、最后一滴处理、 管外壁液体处理、洗耳球使用） 正确分液（加液顺序、试剂污染、振荡手势、液体 泄露、正确放气、正确取液）
3 上机测定（北京普析TAS-990F）
3.1 开机 3.1.1 依次打开稳压器、电脑、打印机，等电 脑启动完毕后打开主机电源。 注意：如果先开主机电源可能造成电脑和主 机无法联机。 电脑开机后，待电脑启动完毕后，先检查仪 器工作灯（Pb灯）所在位置，检查完毕后再 开启开仪器主机电源
火焰原子吸收光谱法
实验原理 试样经处理后，铅离子在一定pH 条件下与二 乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物 ，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收 光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3 nm 共 振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列 比较定量。
实验准备工作
实验操作前，实验中用到的所有玻璃器皿事先 要用20%的硝酸浸泡24h,然后用高纯水洗净， 烘干，备用。 消化过程中用到的瓷坩埚事先要用纯硝酸荡洗 干净，然后在坩埚底部和坩埚盖上用硫酸亚铁 做好标记，备用。
铅的危害
铅是一种人体并不需要，过量时会对人 体产生毒害的重金属。铅能影响神经系统的许 多功能，但最主要的是影响婴幼儿的智力发育、 儿童的学习记忆功能。铅可通过消化道及呼吸 道进入体内，长期积累而不能全部排泄 (在体 内的半衰期可达5年)，造成人体慢性中毒。铅 中毒会导致人体贫血、高血压、脑溢血、骨骼 变化和智力下降等病症。
2.4 将铅标准储备液（100µg /mL）稀释到10µg/mL。 2.5 分别吸取铅标准使用液（10µg/mL） 0.00mL，1.00mL， 2.00mL，3.00 mL，4.00 mL,5.00 mL（相当于0.0µg， 10.0µg，20.0µg，30.0µg，40.0µg，50.0µg铅）于125mL分 液漏斗中。与试样相同方法萃取。
茶叶中重金属含量测定
茶叶中重金属含量测定摘要：本实验通过干灰化发和湿消化法对茶叶进行不同的前处理，利用石墨炉原子吸收法和ICP法两种不同的测定方法对茶叶中重金属含量进行分析测定，比较三种不同茶叶（元春茶，铁观音和毛尖）中的铅, 镁, 钙, 锰, 铁, 铜, 锌元素的含量。
茶是世界三大天然饮料之一, 具有药理和保健功能, 可防病治病, 强身健体。
但茶叶的生长过程中，会受到重金属的污染，其中铅是主要的重金属污染成分之一, 在食品卫生监测指标中铅含量作为茶叶卫生质量的一个重要监测内容。
我国规定茶叶中的铅允许量标准为≤5 mg ／kg[1]。
目前原子吸收光谱法是我国国家标准所规定的用于检测食品中铅、铜、锌、镉等元素的推荐方法。
原子吸收光谱法也是目前茶叶中重金属元素检测最常用的方法之一, 对分析茶叶中的铅, 铬等重金属元素都有较高的灵敏度。
[2]此外，测定茶叶中微量金属元素的方法还有分光光度法以及用ICP法测定茶叶中多种元素。
本实验通过干灰化发和湿消化法对茶叶进行不同的前处理，利用石墨炉原子吸收法和ICP法两种不同的测定方法对茶叶中重金属含量进行分析测定，比较三种不同茶叶（元春茶，铁观音和毛尖）中的铅（Pb）, 镁(Mg), 钙（Ca）, 锰（Mn）, 铁（Fe）, 铜（Cu）,锌（Zn）元素的含量。
1 材料与方法1.1 仪器日本岛津公司石墨炉原子吸收AS800；SD．120型自动进样器，热解涂层石墨管及Pb空心阴极灯(美国瓦里安公司)；AB135一S电子分析天平(梅特勒一托利多仪器上海有限公司)；LabTech EH20A电子控温加热板(北京莱伯泰科实验室应用科技有限公司)。
日本岛津公司ICPS-7000 ；马弗如（）；1.2 主要试剂硝酸为优级纯；纯水；硝酸与高氯酸4：1混合液；Pb标准溶液1000ug/ mL(国家物质中心)；Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn元素的混合标准系列，具体如下：表1 混合标准系列元素STD1(ml) STD2(ml) STD3(ml) STD4(ml)Mg 0 1 3 5Ca 0 1 3 5Mn 0 1 3 5Fe 0 1 3 5Cu 0 1 3 5Zn 0 1 3 51.3样品前处理1.3.1 湿式消化法前处理样品每种茶叶取3个平行样。
火焰原吸测定茶叶中的重金属铅的工艺流程
火焰原吸测定茶叶中的重金属铅的工艺流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢！本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注！Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!火焰原子吸收测定茶叶中铅的工艺流程1. 概述在食品安全监测中，茶叶作为广泛消费的产品，其重金属含量尤为关注。
茶叶中重金属测试方法及脱出方法0108
茶叶中重金属测试方法及脱除办法一、茶叶中重金属的检测方法1、原子吸收光谱法原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）即原子吸收光谱法[14~17]，是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的吸收为基础进行元素定量分析的方法。
也是检测茶叶中重金属元素最常用的一种方法。
该方法检出限为1.0×10-9g/mL 的Cu2+、Zn2+、Mn2+和5.0×10-9g/mL 的Fe3+。
采用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中部分重金属的含量，具有方法简便，检出限低，取样量少、化学预处理简单，重复性好、干扰少、结果准确等优点，相对现行使用的国家标准方法更具有可操作性和实用性，缺点是原子化效率低，试样组成不均匀性较大，有强的背景吸收。
2、分光光度法分光光度法是一种经典的方法，其所需仪器常见，测定成本低，方法简单，稳定性、回收率均符合要求，适宜在实验室及中小型茶场中推广。
但是对低含量的重金属检测达不到要求，并且测定中有的需要使用大量有机溶剂，操作繁琐。
3、电化学分析法电分析化学方法是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量分析方法，用于测定茶叶中重金属含量也有较多报道。
其中又有伏安分析法、离子选择性电极法、极谱分析法、电位溶出法等。
电化学法灵敏度、准确度高，测量范围宽，仪器设备简单，价格低廉，容易实现自动化，但条件苛刻，测定结果重现性差。
4、电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry，ICP-AES）法是近几十年发展起来的一种新的分析技术，也是目前为止公认能够有效地进行多元素测定的方法。
它具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽和同时测定或顺序测定多元素等特点，能够广泛地应用于各个行业中。
文献报道用ICP-AES 法同时测定茶叶中6 种重金属元素铅、铜、砷、镉、铬、钴。
KJ09茶叶中重金属铅含量的测定(精)
仪器和设备 1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。 2 马弗炉。 3 天平：感量为 1 mg。 4 干燥恒温箱。 5 瓷坩埚。 6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 7 可调式电热板、可调式电炉。 8 天平：感量为1 mg。
样品预处理
称取5 g～10 g 捣碎后的茶叶试样（精确到0.01 g），置 于50 mL 瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500 ℃以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸， 小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸。 如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL 盐酸，溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中。 再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度， 混匀备用。 取与试样相同量的混合酸和盐酸，按同一操作方法作试剂 空白试验。
试剂和材料
1.混合酸：硝酸-高氯酸（9＋1）。 2.硫酸铵溶液（300 g/L）：称取30 g 硫酸铵[（NH4）2SO4]，用水溶解 并稀释至100 mL。 3.柠檬酸铵溶液（250 g/L）：称取25 g 柠檬酸铵，用水溶解并稀释至 100 mL。 4.溴百里酚蓝水溶液（1 g/L）。 5.二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50 g/L）：称取5 g 二乙基 二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100 mL。 6.氨水（l＋l）。 7.4-甲基-2-戊酮（MIBK）。 8.铅标准溶液：配制铅标准使用液为10 μ g/mL。 9.盐酸（1+11）：取10 mL 盐酸加入110 mL 水中，混匀。 10.磷酸溶液（1+10）：取10 mL 磷酸加入100 mL 水中，混匀。
从环境污染方面，重金属是指汞、镉、铅以及“类金属”—— 砷等生物毒性显著的重金属。对人体毒害最大的有5种：铅、汞、 砷、镉。这些重金属在水中不能被分解，人饮用后毒性放大，与 水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物。
5. 茶叶中铅含量测定——详细试验指导
实习四茶叶中铅含量的测定铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。
常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。
双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。
在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。
原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。
【实验目的】1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评价。
2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。
【实验原理】样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。
以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。
【实验器材和试剂】要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。
（1）原子荧光光度计。
（2）微波消解仪。
（3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。
（4）盐酸（ρ20=1.19g/ml）,优级纯。
（5）氢氧化钾，优级纯。
（6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。
（7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。
KJ09茶叶中重金属铅含量的测定
仪器和设备 1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。 2 马弗炉。 3 天平：感量为 1 mg。 4 干燥恒温箱。 5 瓷坩埚。 6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 7 可调式电热板、可调式电炉。 8 天平：感量为1 mg。
样品预处理
计算公式
仪器参考条件：空心阴极灯电流 8 mA；共振线283.3 nm；狭缝 0.4nm；空气流量8 L／min；燃烧器高度6 mm。
土壤pH值
Detection methods
石墨炉原子吸收光谱法
检
氢化物原子荧光光谱法
测
方
火焰原子吸收光谱法
法
ICP/MS法 二硫腙比色法
紫单外扫-可描见极分谱光法光度法
茶叶中铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
实验原理：
试样经处理后，铅离子在一定pH 条件下与二乙基二硫 代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃 取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收 283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系 列比较定量。
致慢性中毒。另外还有致癌性。
铅中毒的表现
成年人铅中毒后经常会出现：疲劳、情绪消沉、心脏衰
竭、腹部疼痛、肾虚、高血压、关节疼痛、生殖障碍、贫 血等症状。
孕妇铅中毒后会出现流产、新生儿体重过轻、死婴、婴儿
发育不良等严重后果。
儿童经常会出现：食欲不振、胃疼、失眠、学习障碍、便
秘、恶心、腹泻、疲劳、智商低下、贫血等症状。
二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100 mL。 6.氨水（l＋l）。 7.4-甲基-2-戊酮（MIBK）。 8.铅标准溶液：配制铅标准使用液为10 μ g/mL。 9.盐酸（1+11）：取10 mL 盐酸加入110 mL 水中，混匀。 10.磷酸溶液（1+10）：取10 mL 磷酸加入100 mL 水中，混匀。
原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅
原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅
原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy, AAS）是一种常用的分析方法，可以用于测定茶叶中重金属铅的含量。
具体步骤如下：
1. 样品制备：将茶叶样品研磨成细粉，并进行干燥处理，以去除水分。
2. 标准曲线制备：准备一系列铅的标准溶液，浓度从低到高。
可以使用铅的标准物质或者通过稀释高浓度的铅溶液来制备。
3. 仪器操作：将样品溶解于适当的溶剂中，使用火焰原子吸收光谱仪进行测量。
设置铅吸收线的波长和燃烧条件，确保测量的准确性。
4. 测量：将标准溶液和样品溶液分别注入仪器中，测量其吸光度。
根据吸光度与铅浓度的相关性，可以通过标准曲线来计算样品中铅的含量。
需要注意的是，为了获得准确的结果，需要进行负空白校正，即使用相同的溶剂和条件测量不含铅的溶剂，将其吸光度减去样品和标准溶液的吸光度值。
另外，还可以选用电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）或者火焰原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS）等
方法测定茶叶中的重金属铅含量，这些方法都具有较高的准确性和灵敏度。
茶叶中重金属铅的测定
茶叶中重金属铅的测定引言茶叶是一种广泛饮用的饮品，而茶叶中的重金属含量一直是备受关注的问题。
重金属是一类具有较高相对密度和较高毒性的金属元素，会对人体健康造成潜在的危害。
其中，铅是常见的重金属之一，长期摄入铅可能导致中毒，影响神经系统、血液系统等健康问题。
因此，对茶叶中铅的测定具有重要的意义。
目的本文档旨在介绍茶叶中重金属铅的测定方法，以提供科学依据，保障茶叶产品的质量安全。
方法1. 原理茶叶中铅的测定通常采用酸溶-原子吸收分光光度法进行分析。
该方法基于原子吸收分光光度法的原理，通过溶解茶叶样品中的铅后，利用原子吸收分光光度计测定铅在特定波长处的吸光度，从而确定茶叶中铅的含量。
2. 分析步骤以下为茶叶中重金属铅的测定步骤：1.准备样品：取适量的茶叶样品，经过研磨和混合，以保证样品的均匀性。
2.溶解样品：将样品加入酸性溶液中，使茶叶中的铅溶解出来。
常用的酸溶液包括硝酸和硫酸。
3.体系处理：根据样品的性质，可以采用降温、沉淀、过滤等处理方式，以去除杂质。
4.原子吸收分光光度法测定：将处理后的样品溶液放入原子吸收分光光度计中测定铅的吸光度。
5.计算结果：根据标准曲线，计算出样品中铅的含量。
数据分析与结果通过茶叶中重金属铅的测定，得到了茶叶样品中铅的含量。
根据国家相关标准，将结果与限制值进行对比，判断茶叶产品是否合格。
茶叶中重金属铅的测定是保障茶叶质量安全的重要手段。
本文档介绍了茶叶中铅的测定方法及步骤，以及数据分析。
通过对茶叶中铅含量的测定，可以及时发现茶叶中的重金属污染问题，为茶叶生产企业提供科学依据，确保茶叶产品的质量安全。
参考文献[1] 《食品安全国家标准-茶叶中重金属的测定》[2] 《茶叶中重金属铅的测定方法研究》。
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准系列比较定
二、仪器设备
电子天平
吸量管
试剂:
带塞刻度管
样品消解液、试剂空白液、
分液漏斗
硫酸铵溶液、柠檬酸铵
锥形瓶
溴百里酚蓝水溶液、DDTC
原子吸收光谱仪（火焰原子化器、空心阴极灯） 氨水、4-甲基-2-戊酮（MIBK）
可调式电热炉
水、铅标准液
容量瓶
2
三、实验试剂
1、硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀。 2、硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀。 3、硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 4、柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 5、溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.1g溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 6、DDTC溶液(50g/L):称取5gDDTC,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 7、氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀。
125mL分液漏斗
补水加至60mL
氨水调PH溶液由黄变蓝
加硫酸铵溶液10mL
摇匀，放5min DDTC溶液10mL
2mL柠檬酸铵溶液 溴百里酚蓝水溶液3-5滴
准确加入10mL MIBK
剧烈震摇提取1min 静置分层后，弃水层
将MIBK 层放入10mL带塞刻度管，备用
将铅标准储备液稀释到10μg/ml
吸取铅标准使用液0.00mL、1.00mL、 2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL
与试样相同方法萃取
5
五、上机测定
1.开机
火焰原吸测定茶叶中重金属铅的工艺流程
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6、数据处理
7、关机
关闭乙炔
关闭空压机
按放水阀，排除空压机内水分
六、结果计算
式中:X———试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L) m1———试样溶液中铅的质量,单位为微克(μg) m0———空白溶液中铅的质量,单位为微克(μg) m2———试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或mL)。
与试样相同方法萃取
五、上机测定
1.开机
打开抽风设备 打开火焰原吸主机电源
打开计算机电脑
双击AAwin 联机 初始化 打开计算机电脑
打开抽风设备
打开火焰原吸主机电源
双击AAwin 联机
2.选择元素灯及测量参数
元素灯
工作灯 预热灯
元素测量参数
波长 寻峰
下一步
3、设置样品
单击样品 浓度单位
样品数目浓度
下一步
4、点火 燃烧器参数
光斑在狭 缝正上方
打开空压机 打开乙炔（逆时针） 检查水封是否有水
点火
进样管去离子水
自动能量平衡
5、测量步骤
进样管放入空白溶液中 调零 调整吸光度为零 测量 吸入样品，开始测量
进入测量画面 （屏幕右上角)
依次吸入标准样品 （浓度从低到高）
注：1.做完标样后，将进样吸管放入蒸馏水中“终止” 2.测量时信号曲线平稳后再按测量键“开始”
准系列比较定
二、仪器设备
电子天平
吸量管
试剂:
带塞刻度管
样品消解液、试剂空白液、
分液漏斗
硫酸铵溶液、柠檬酸铵
锥形瓶
溴百里酚蓝水溶液、DDTC
原子吸收光谱仪（火焰原子化器、空心阴极灯） 氨水、4-甲基-2-戊酮（MIBK）
可调式电热炉
水、铅标准液
容量瓶
三、实验试剂
1、硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀。 2、硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀。 3、硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 4、柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 5、溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.1g溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 6、DDTC溶液(50g/L):称取5gDDTC,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 7、氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀。
茶叶中重金属铅的测定
— GB 5009.122017
一、实验原理
试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形
成络合物,经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,
在283.3nm处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光理 湿法消解（可调式电热板）
茶叶样品去杂粉碎
消化管 称取固体试样0.2~3g
10mL硝酸 0.5mL高氯酸
电炉消解 消化液呈褐色 加少量硝酸
冒白烟，消化液无 色透明或略带黄色
取出冷却定容 10mL，摇匀备用
同时做试剂空白实验
准确吸取1号、2号消解液 10mL及试剂空白液10mL
125mL分液漏斗
补水加至60mL
氨水调PH溶液由黄变蓝
加硫酸铵溶液10mL
摇匀，放置5min DDTC溶液10mL
2mL柠檬酸铵溶液 溴百里酚蓝水溶液3-5滴
准确加入10mL MIBK
剧烈震摇提取1min 静置分层后，弃水层
将MIBK 层放入10mL带塞刻度管，备用
将铅标准储备液稀释到10μg/ml
吸取铅标准使用液0.00mL、1.00mL、 2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL
8、盐酸溶液(1+11):吸取10mL盐酸,加入110mL水,混匀。
标准品：硝酸铅纯度>99.99％
铅标准储备液：准确称取1.5985g硝酸铅，用少量硝酸溶液(1+9)溶解，移入1000mL容量 瓶，加水至刻度，摇匀
铅标准使用液：准确吸取铅标准储备液1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液 （5+95至刻度，摇匀
当铅含量≥10.0mg/kg(或mg/L)时,计算结果保留三位有效数字;当铅含量 <10.0mg/kg(或mg/L)时,计算结果保留两位有效数