柴油车尾气净化催化剂制备、表征及性能测试实验报告(DOC)
柴油车尾气净化铂催化剂的试验研究!
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收稿日期： ；修订日期： " & & % 2 & % 2 ! & " & & % 2 & 3 2 " & 基金项目：国家* ） $ +引导计划项目（ " & & . 1 1 & & ! . + & 作者简介：杨冬霞（ ） ，女，云南大理人，高级工程师；研究方向：汽车尾气催化净化 ! ’ 3 % 2 ： ） ! 通讯联系人（B , I J K ? L J M J ? O M # K I# L > I# L Q N P
柴油车尾气中NOx净化的催化剂
高
好
100
80
NOx转化率 / %
eta
20
Fe-Mordenite
Fe-Ferrierite
Fe-Y
0
Fe-4A
100
200
300
400
500
600
温度 / oC
图1. 不同分子筛催化剂上NH3-SCR反应活性
反应条件：NH3 1000 ppm, NO 1000ppm, O2 5%, He为平衡气，空速1.9×105 h-1。
金属氧化物催化剂在 NH3-SCR 反应中表现出了较好的催化活性，燃煤电站装配的 NH3-SCR 催化剂一般将 V2O5 负载于具有锐钛矿结构的 TiO2 上，并掺杂 WO3 或 MoO3 进行 改性，以 V2O5-WO3/TiO2 研究及应用较多。由于在固定源 SCR 技术中的成功应用，研究者 期待能将 V2O5-WO3/TiO2 催化剂用于柴油车尾气 NOx 净化。柴油车尾气净化中普遍采用颗 粒物捕集器（DPF）以去除碳烟颗粒物，DPF 一般采用电加热法进行再生，而再生时碳烟燃 烧会导致尾气温度达到 800℃以上。这样的高温情况下，V2O5/TiO2 催化剂的性能往往发生 一定变化，从而限制了其在柴油车尾气 NOx 净化的实际应用。比如 V2O5/TiO2 催化剂易氧 化 SO2 生成 SO3，主要活性组分矾为剧毒物质在 650℃以上时易挥发形成二次污染、550℃ 以上时催化剂载体二氧化钛晶形发生转变导致催化剂失活和选择性降低等。
NH3-SCR 催化剂是 SCR 技术应用过程中重要的组成部分，其催化性能直接影响到 SCR 系统的整体脱硝效率。NH3-SCR 催化剂的投资占据了 SCR 系统初期建设成本的 20%，运营 期催化剂的更换与还原剂的消耗是 SCR 系统运行费用的最主要来源。从目前研究和应用情 况来看，机动车尾气净化中使用的 SCR 催化剂主要包括两类催化剂：金属氧化物催化剂和 分子筛催化剂。
柴油车尾气净化催化剂铈锆固溶体的制备及表征总结汇报
目录
contents
活性评价
称量0.3g的铈锆固溶体样品与30mg的碳黑充分研磨至粉状，放 入WJ－6微反/积反多功能催化反应评价装置的反应管内。进行程序 梯度升温，利用气相色谱仪测定样品与碳黑混合物颗粒各温度下反 应时产生的气体种类及浓度，进而推定起燃温度和最大燃烧速率时
课题背景 相关原理 实验准备 制备过程 活性评价 XRD表征 实验结论
2
目录
contents
课题背景
我国机动车污染日趋严重，其中柴油车尾气对环境造成的危
课题背景 相关原理 实验准备 制备过程 活性评价 XRD表征 实验结论
害尤为突出。综合目前柴油车尾气的处理方法，采用催化燃烧法
除去颗粒物是目前实现柴油车颗粒物排放控制最为有效和简单的 方法，其中催化剂的选择是最为关键的因素。铈锆固溶体复合氧 化物在柴油车尾气净化的应用领域上成效突出，受到越来越高的 关注。
焙烧温度的影响
将第6、7、2组的XRD谱图结合起来比较。
课题背景 相关原理 实验准备 制备过程 活性评价 XRD表征 实验结论
可以明显地发现，焙烧温度越大，最强峰（111）的半高峰宽越窄。 由此得出，焙烧温度越高，形成的固溶体晶粒越大。
目录
contents
铈锆摩尔比的影响
将第1、6、8组的XRD谱图结合起来比较。
目录
contents
相关原理
CeO2由于其具有良好的可逆氧化还原反应，通过Ce3+／Ce4+ 两者之间的转换，产生储氧和释放氧的能力，在三效催化剂催化 里得到了广泛应用。 [ 优点一 ] 增加固溶体的缺陷，提高氧存储 能力，增大比表面积 在CeO2中掺杂ZrO2 可形成特定结构和颗粒 度的铈锆复合氧化物固 溶体，改善了CeO2的体 相特性。 [ 优点二 ] 提高氧化铈还原性能，降低CeO2 的还原温度 [ 优点三 ] 防止氧化铈的烧结，可提高CeO2 的高温热稳定性
柴油车尾气净化再生催化剂的研究与制备
a nd Geochem ica l Explora tion Institu te, Shandong J ina n 250013 China )
排放是汽油车的几十倍 [2 ] ,这些颗粒物悬浮于大气人 们的呼吸层高度内 ,能深入至肺泡 ,且不易排出体外 , 对人体呼 吸系统危害很大 ,可以引起 慢性肺病 ; 微粒 还能吸附多种 有机 化合物 , 这些 有机 物具 有诱 变作 用 ,其组分的 90%以上为致癌物质 ,即柴油车尾气中 的 PM 是柴油机尾气控制的重点 。
中图分类号 : X734. 2
文献标识码 : A
Resea r ch an d p r epara t ion on d iesel exha u st p ur ify in g r egen er a ted ca ta ly st
ZHANG Le–
1
jin
,
LV
X ia o
-
2
zhou
(1. J inan U nive rsity, Sha ndong J ina n 250022 China; 2. Shandong Geophysica l
针对柴油车尾气的排放状况和其主要污染物的形成机理系统地介绍了用于处理柴油车尾气主要颗粒物pm的纳米颗粒催化剂的发展和研究概况以及其中比较热门的铁纳米颗粒催化剂的实验室制备通过对铁纳米颗粒的初步制备成功为进一步尝试合成单分散纳米颗粒奠定了初步基础
柴油车尾气净化再生催化剂的研究与制备
张乐进 1 ,吕晓舟 2 ( 1. 济南大学 ,山东 济南 250022; 2. 山东省物化探勘查院 ,山东 济南 250013)
燃油添加剂也称为燃油可溶性催化剂 (燃油再生 催化剂 FBC) ,最常用的燃油催化剂中含有 : 铁 、铈 、铜 和铂 。燃烧后生成的金属氧化物对 PM 起催化作用 , 降低其着火温度 ,从而达到在正常排气温度过滤体的 自行再生。
柴油车尾气治理技术方案及实验探讨
实验过程：将生物柴油和普通柴油按一定配比混合；装备DOC后，实验车 辆行驶500KM以后进行简易工况的测试。
北京绿创汽车排气系统设计所
1.2 Biodiesel+DOC 的实验结果及分析
(按DB11/121-2003测试程序进行)
此方案排放烟 度在80％负荷时 明显下降。高负 荷及全负荷时烟 度下降不明显。
北京绿创汽车排气系统设计所
3、DPF+SCR（selective catalytic reduction)系统
北京绿创汽车排气系统设计所
3.1 DPF+SCR系统控制图
北京绿创汽车排气系统设计所
3.2 SCR+DPF发动机台架实验
•发动机： DEUTZ1015（12L） •试验依据： GB17691-2001 •燃料：欧II柴油 •试验地点：北京理工大学 •DPF材料:壁流式陶瓷载体 45.8%
铈土
由发动机所排放的废气 微粒
Ceria catalyst and soot aggregation 铈基催化剂和碳粒的结合物
北京绿创汽车排气系统设计所
5.3 两种微粒捕集器在京通大客车上试验的结果对比 （目测）
实验效果对比
北京绿创汽车排气系统设计所
5.4 以陶瓷纤维为过滤材料微粒捕集器在京通大客车上试验的结果 （按照DB11/121-2003测试程序）
北京绿创汽车排气系统设计所
2、 DOC+DPF（diesel particulate filter)系统
• 工作原理：
壁流式DPF
通过如图所示的气流通 道，微粒被拦截。而气 流顺利通过。 • 再生方式：
一般采用催化燃烧方法， 有时添加电加热器
柴油车尾气微粒消除的新型催化剂研究
柴油车尾气微粒消除的新型催化剂研究摘要：柴油机尾气排放控制研究是目前内燃机研究领域内的一个重要课题。
通过对当前我国柴油车尾气微粒消除研究现状分析，提出了柴油机尾气微粒消除新型催化剂的制备和实验方法研究。
关键词：柴油机车尾气处理催化剂为了满足日益苛刻的汽油车和柴油车的尾气排放标准，世界各国加大了处理汽车尾气的研究力度，其中后处理技术在近些年得到了飞速的发展。
在众多的尾气处理中，公认尾气过滤技术是比较实用且成熟的尾气处理技术，其主要技术难点在过滤体的再生和在富氧条件下NO某的消除上。
1.柴油车尾气微粒消除研究现状分析国内对催化剂的研究能真正达到实用要求的仍是贵金属催化剂，活性成分主要是贵金属Pt和Rh，含量在1.5g/L以上。
非贵金属催化剂和低含量贵金属催化剂质量尚未完全过关，因此，迫切需要加强这方面的研究。
在柴油机尾气中，炭烟颗粒（PM）和NO某是主要控制对象，并且与汽油机相比，柴油机具有硫化物含量高、氧气浓度通常偏高、排气温度在高温区域和存在粒子状物质等特点，所以，现在通常使用的适合于净化汽车尾气的催化剂并不能满足我们的要求。
采用壁流式蜂窝陶瓷作为催化剂的载体，用复合金属氧化物作为催化剂的活性组分，更适合我国使用的柴油车尾气净化催化剂。
与汽油机相比，柴油机尾气中的炭烟颗粒的含量比较高。
这种炭烟颗粒粘性很大，当它附着在催化剂的表面的时候不容易脱落。
当一定量的炭烟颗粒沉积到催化剂表面的时候，很容易覆盖住催化剂的活性位，使催化剂失活。
所以，炭烟颗粒的氧化是净化柴油机尾气的最重要的任务。
2.柴油机尾气微粒消除实验研究2.1.催化剂的制备试验所用的过滤体为美国Corning公司生产的壁流式蜂窝陶瓷，成分为堇青石。
以堇青石为主要成分的壁流式蜂窝陶瓷为载体，取一定质量的Ce（NO3）3配成指定浓度的盐溶液。
将空白的过滤体浸入该溶液8小时，然后在空气中阴干5小时，接着放入烘箱中在150℃的温度下干燥0.5小时，最后在400℃的温度下焙烧1.5小时。
汽车尾气净化催化剂报告 V1
机密
6
第二章
历史沿革
机密
7
一、汽车尾气净化催化技术，是随着汽车排放标准的日益严格而逐步发展起来
轿车的欧洲汽车废气排放标准 单位：克每公里 （g/km）
1959年在美国加州，首次颁布了控制汽车排放污染物 的立法
1975年率先将净化剂应用于汽车工业上世纪60年代 到70年代中期，由于汽车排放法中只要求控制CO和 HC，出现了“两效”催化剂，
上世纪80年代起,美国联邦政府提高了车辆NOx 的 排放标准,从而促进了新型催化剂的产生和发展,铂 铑钯三效催化剂(Three Way Catalyst, TWC)应运 而生
资料来源:网络百科
上世纪90年代,三效催化剂除通常工况下的催化 功能外,还能解决汽车冷启动时的污染控制,以 及克服富氧气氛下的NOx 还原问题
机密
8
二、汽车尾气催化剂发展概况
一段净化法
一段净化法又称为催化氧化法, 使用铂、钯或两者混合 来提高尾气中HC、CO 同氧气的反应速度, 从而降低 HC 和CO 的污染物排放。这个反应在通常条件下进行 得很慢。催化剂的效率取决于它的温度、混合气的空 燃比和尾气中碳氢的组成。
两段净化法
又称催化氧化- 还原法,采用两个反应器, 汽车排出的 气体先通过第一段净化反应器, 排气中的CO 将NOx 还原为氮气; 出来的气体接着通过第二段反应器, 将 CO 和HC 氧化为二氧化碳和水 。
汽车发动机内部设计改进
机外净化
安装催化净化器
汽车尾气污染物 一氧化碳 (CO) 碳氢化合物（HC） 氮氧化合物（NOx）
过滤 催化
二氧化碳 (CO2) 氮气（N2） 水（H2O）
机密Leabharlann 4二、汽车尾气净化催化剂催化原理
尾气处理的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解汽车尾气中主要污染物的成分及其危害。
2. 掌握汽车尾气处理的常用方法和原理。
3. 通过实验验证不同处理方法对尾气中污染物的去除效果。
二、实验原理汽车尾气是汽车排放的主要污染物之一，其中主要包括一氧化碳（CO）、氮氧化物（NOx）、碳氢化合物（HC）和颗粒物（PM）等。
这些污染物对环境和人体健康具有严重危害。
因此，对汽车尾气进行处理具有重要意义。
本实验采用催化转化技术、吸附技术和生物处理技术等方法对汽车尾气进行处理。
其中，催化转化技术是利用催化剂将有害气体转化为无害气体；吸附技术是利用吸附剂将有害气体吸附在表面；生物处理技术是利用微生物将有害气体转化为无害物质。
三、实验材料与设备1. 实验材料：- 汽车尾气模拟气体- 氮氧化物、碳氢化合物、一氧化碳和颗粒物检测仪- 催化剂、吸附剂、生物处理剂2. 实验设备：- 气相色谱仪- 气相色谱柱- 氮气、氢气、空气等气体发生器- 实验装置（包括催化转化器、吸附装置、生物处理装置等）四、实验步骤1. 检测汽车尾气中主要污染物的初始浓度。
2. 分别采用催化转化技术、吸附技术和生物处理技术对汽车尾气进行处理。
3. 每种处理方法后，检测尾气中污染物的浓度，并与初始浓度进行比较。
4. 分析不同处理方法对尾气中污染物的去除效果。
五、实验结果与分析1. 催化转化技术：- 实验结果显示，催化转化技术对CO、NOx和HC的去除效果较好，去除率分别为95%、90%和85%。
- 实验过程中，催化剂的活性对去除效果有显著影响。
2. 吸附技术：- 实验结果显示，吸附技术对PM的去除效果较好，去除率可达90%。
- 实验过程中，吸附剂的吸附容量和吸附速率对去除效果有显著影响。
3. 生物处理技术：- 实验结果显示，生物处理技术对CO和HC的去除效果较好，去除率分别为80%和70%。
- 实验过程中，生物处理剂的种类和浓度对去除效果有显著影响。
六、结论1. 催化转化技术、吸附技术和生物处理技术均可有效去除汽车尾气中的污染物。
柴油尾气净化催化剂铈锆固溶体制备方案20页PPT
有害成分 （除CO2以外） 硫氧化物SOx
氮氧化物NOx
一氧化碳CO
碳氧化合物HC
质量占比 20.76% 35.4% 35.3% 8.54%
目前国内外主要采用的处理方法及各自的优缺点
国内外主要采用的处理方法为催化法 和滤烟器法，
1,催化法 能转化氮氧化合物及硫氧化合物，但 成本较高且寿命较短；
2,滤烟器法 能截留碳烟颗粒物且成本较低，但无 法性实验采用共沉淀法制备铈锆 固溶体催化剂，采用顺加法，沉淀pH值定为 9。
以共沉淀法的影响因素：金属盐配比、 前驱液浓度、陈化温度作为实验自变量，制 作相应的正交实验表
液相反应方程式
xCe(OH)4+(1-x)Zr(OH)4+xH2O → xCe(OH)4●(1x)Zr(OH)4●xH2O 固相反应方程式 xCe(OH)4●(1-x)Zr(OH)4●xH2O → CexZr(1-x)O2
尾气中的有害物质以及它们的形成机理
汽车尾气中含有上百种不同的化合物， 其中的污染物有固体悬浮微粒、一氧化碳、 二氧化碳、碳氢化合物、氮氧化合物、铅及 硫氧化合物等。柴油车辆的尾气包含有气态 的、液态的和固态的污染物。气态污染物中 含有CO2、CO、NOx、SO2、碳氢化合物、氧化 物、有机氮和含硫混合物。液态污染物中含 有H2SO4、碳氢化合物、氧化物等。固态污染 物由干烟灰、金属、无机氧化物、硫酸盐和 固态碳氢化合物组成。
⑸热熔融法，借高温条件将催化剂的各个组分熔合 成为均匀分布的混合体、氧化物固体溶液或合金 固体溶液，以制取特殊性能的催化剂。熔炼温度、 环境气氛、冷却速度或退火温度对产品质量都有 影响。
共沉淀法的影响因素
1.浓度因素
获得什么形状的沉淀取决于形成沉淀过程中，晶核生成 速率和晶核长大速率的相对大小。
柴油车尾气中NOx净化的催化剂
表1. SCR催化剂的特性
低温性能 (气体中只含NO) NO2对性能的影响
热稳定性
钒基催化剂
好
对SCR性能有一定改 善，但是实际应用时
并不需要。 好。但是在600oC以上 时，活性下降很快。
抗硫性
好
铜基催化剂 很好
NO2可以略微改善 SCR性能。
高 差
铁基催化剂
差 NO2可以显著改善 SCR性能，最高时可 以提高50%以上。
金属氧化物催化剂在 NH3-SCR 反应中表现出了较好的催化活性，燃煤电站装配的 NH3-SCR 催化剂一般将 V2O5 负载于具有锐钛矿结构的 TiO2 上，并掺杂 WO3 或 MoO3 进行 改性，以 V2O5-WO3/TiO2 研究及应用较多。由于在固定源 SCR 技术中的成功应用，研究者 期待能将 V2O5-WO3/TiO2 催化剂用于柴油车尾气 NOx 净化。柴油车尾气净化中普遍采用颗 粒物捕集器（DPF）以去除碳烟颗粒物，DPF 一般采用电加热法进行再生，而再生时碳烟燃 烧会导致尾气温度达到 800℃以上。这样的高温情况下，V2O5/TiO2 催化剂的性能往往发生 一定变化，从而限制了其在柴油车尾气 NOx 净化的实际应用。比如 V2O5/TiO2 催化剂易氧 化 SO2 生成 SO3，主要活性组分矾为剧毒物质在 650℃以上时易挥发形成二次污染、550℃ 以上时催化剂载体二氧化钛晶形发生转变导致催化剂失活和选择性降低等。
比如生成so主要活性组分矾为剧毒物质在650以上时易挥发形成二次污染550以上时催化剂载体二氧化钛晶形发生转变导致催化剂失活和选择性降低等
柴油车尾气中 NOx 净化的催化剂简介
清华大学环境科学与工程系 李俊华教授研究组 （仅供内部交流使用！）
国内外关于柴油车尾气中NOx的净化方法主要是采用外加还原剂的选择性催化还原 NOx技术，可以分为碳氢选择性催化还原（HC-SCR）、氨气选择性催化还原（NH3-SCR）。 尽管经过长期的研究，几乎所有HC-SCR催化剂仍然存在净化效率低、温度窗口窄和稳定性 差等问题。目前来看，NH3-SCR仍然是最有希望在柴油车尾气NOx净化中得到广泛应用的技 术。由于该技术在柴油车上应用时氨气由尿素水解制得，所以该技术也称为尿素选择性催化 还原技术（Urea-SCR）。
第二篇柴油车排气净化用催化剂
柴油车排气净化用催化剂1 柴油车排放特性1.1 柴油内燃机排放特性与点燃式汽油内燃机的均相燃烧过程不同，压燃式柴油机缸内的燃烧过程为扩散燃烧过程，是一种界面燃烧，燃烧过程极不均匀，燃烧排放物组成也较汽油内燃机要复杂得多。
柴油内燃机排放污染物中除气相的氮气、氧气、NO x 、CO 、未燃烧及未完全燃烧的各种HC 等，还有液相的可溶性有机物SOF 以及固相的干碳烟C 和硫酸盐等固体颗粒物。
干碳烟C 以及附着在其上的SOF 和硫酸盐等，统称为柴油机排放微粒物PM 。
柴油内燃机排放污染物中的微粒物PM 和可溶性有机物的组成见表1和表2。
表2 SOF 的组成类别主要组成成分 有机酸有机碱烷烃芳香烃氧化类不稳定类不可溶类 芳香族或脂肪族化合物，酸官能团，苯酚和羧酸 芳香族或脂肪族化合物，碱官能团，胺 直、支链脂肪烃，多种贞分民构物，未燃烧的燃油、润滑油 未燃的油、部分燃烧和重新组合的燃烧产物、润滑油，单环化合物，多核芳香族化合物 中性的有机链官能团，乙醛，甲酮或乙醇，芳烃苯酚和苯醌 脂肪族和芳香族化合物，羧基官能团，甲酮、乙醛、脂乙醚等 脂肪族和芳香族化合物，羟基和羧基，高分子有机物，无机化合物，过滤器的玻璃纤维 表2所列的各种可溶性有机物SOF （或可挥发性有机物VOC ）的组成和含量随柴油发动机的转速、负荷等状态的改变而变化较大。
即使是同一发动机，安装在同样的车上，在相同的工况下，排放的SOF 中各种有机物的含量也不一定相同。
在进行柴油车氧化催化剂开发时，要充分考虑到这一点，以确保催化剂在各种工况条件下都能对所排放的SOF 中主要HC 物种进行有效催化净化。
柴油发动机是在稀燃条件下运行的，空燃比一般控制在17以上。
因此，柴油机的燃烧效率高于汽油机，而CO 、HC 和CO 2的排放量相对汽油机要低得多，如图1所示。
由于柴油发动机缸内燃烧温度要低得多，因此与汽油机相比，柴油机NO x 排量也相对较小，在大负荷时接近于汽油机的水平，而中小负荷时明显低于汽油机。
柴油车辆尾气湿式净化实验研究
柴油车辆尾气湿式净化实验研究作者：初晓亮等来源：《中国商人》 2009年第10期中国矿业大学机电工程学院初晓亮李宝林陈琳摘要针对柴油运输车辆存在的排放问题，尤其是尾气中氮氧化合物( NOx)和颗粒物(PM)的危害越来越受到人们的关注，介绍了一种用水溶液作吸收剂的缠绕型不锈钢丝颗粒捕集装置，分析了对柴油机尾气中颗粒物的过滤机理，通过实验验证了其对于颗粒物良好的捕集效率。
关键词柴油机尾气排放颗粒捕集器柴油机因其高压缩比而具有良好的燃油效率，以较低的燃油消耗率产生较大的功率。
因此，柴油机作为一种经济、节能、高效的动力系统，在大功率载重运输车辆和大型客车上得到了广泛应用。
与汽油发动机相比，柴油机的HC、CO、C02排放量低，是环境友好型发动机，在石油资源日益紧张的今天，得到了越来越广泛的应用。
另一方面，由于柴油机本身的燃烧特点，以及柴油运输车恶劣的工作环境，造成燃烧不充分，使得NOx和PM的排放量远高于汽油机，这也成为制约柴油车辆发展的重要因素。
我国也于2007年开始实施相当于欧Ⅲ的排放法规，因此，研究如何降低柴油机NOx和PM的排放，有利于我国建立能源节约型社会，实现可持续发展。
1降低PM的后处理技术降低柴油车辆PM排放的后处理技术有氧化催化转化技术( DOC)和颗粒物捕榘技术(DPF)两种。
氧化催化转化蠡是利用贵金属铂和钯的催化作用，通过氧化反应，降低尾气中的可溶性有机物。
由于我国柴油中普遍含硫量过高，导致尾气中的部分S02在高温下被氧化成硫酸盐，使PM币的硫酸盐比例增大，可能导致PM排放量增大。
同时，由于贵金属铂和钯的成本过高，导致转化器制造成本较高，限制了其发展应用。
目前，国内外主流的颗粒捕集器过滤材料主要有壁流式蜂窝陶瓷、泡沫陶瓷、金属丝网和纤维材料四种，其中以壁流式蜂窝陶瓷的应用最为广泛。
壁流式陶瓷的优点是过滤效率较高，耐高温，机械强度高，但制造工艺复杂，质量要求较高。
受目前国内企业在生产高质量壁流式陶瓷体技术方面的限制，该种颗粒捕集器成本较高，且尚处于实验研究阶段。
柴油车尾气净化催化剂制备表征及性能测试实验报告
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目化学工程与工艺专业实验专业精细化工班级08精工学号0813020060姓名赖家雄指导教师及职称梁红教授开课学期2011至2012学年第一学期时间2011年月20日柴油车尾气净化催化剂制备、表征及性能测试化学化工学院08 精工0813020060 赖家雄摘要：本实验通过小组设计方案，制备柴油车尾气净化催化剂及其表征和性能进行测试。
目的是掌握柴油车尾气处理净化催化剂的制备方法，并了解催化剂的制备过程中影响催化剂性能的各种因素；了解催化剂活性测试方法和仪器的构成和使用方法；学会用X-射线衍射仪（XRD测定催化剂的晶相结构。
学会用FT-IR 测定催化剂的结构。
预习实验报告了解了柴油车尾气的危害，同时了解沉淀法制备催化剂的主要方法，以氧化铝为载体进行制备。
关键词: 柴油车尾气; 危害；催化剂制备方法; 温度：数据处理柴油车排放的污染物主要是颗粒物（PM和氮氧化物（NOX,还有少量的一氧化碳（CO、碳氢化合物（HC、挥发性烃类有机化合物（VOC。
柴油车排放的污染物和汽油车相比较，汽油车排气中的CO HC和VOC比较多，柴油车排气中的PM比较多，近年来因机动车所造成的污染日趋严重,对机动车尾气进行治理具有重要意义。
综合目前柴油车尾气的处理方法，采用催化燃烧的方法除去颗粒物是目前实现柴油车颗粒物排放控制最为有效和简单的方法，其中催化剂的选择是最为关键的因素。
实验内容一、实验目的本实验拟以金属氧化物为活性组分，三氧化二铝（AI2Q ）为载体制备柴油车尾气净化催化剂，并了解催化剂制备过程中各种因素对催化剂活性的影响，拟达到如下目的：1．初步了解和掌握催化剂产品开发的研究思路和实验研究方法；2．学会独立进行实验方案的设计，组织与实施；3．了解和掌握催化剂的各种制备方法，催化剂活性评价方法及数据处理的方法；4•了解催化剂比表面积（BET，X射线粉末衍射（XRD、程序升温还原（TPR等的测定方法，了解表征结果与催化剂性能之间的关系。
柴油车排气净化氧化催化剂国家标准
国家标准《柴油机排气净化氧化催化剂》(送审稿)编制说明一．工作简况1、任务背景：柴油机热效率高、功率覆盖面广，在目前能源日益紧张的形势下车用发动机的柴油化已经成为重要的发展方向。
在欧美，100%的重型车和90%的轻型车都是柴油车，欧洲柴油轿车已占轿车年产量的40%。
据统计，我国汽车保有量已超过8500万辆，其中，柴油车3000多万辆，消耗了60%的车用燃油。
2009年，我国重型和中型商用卡车年销量达到68.3万辆，大、中型客车年销量达到12.91万辆，已全部柴油化。
柴油机排气中含有CO、HC、NOx和颗粒物等多种污染物，随着柴油机产销量的不断增长，柴油机尾气排气对大气环境的污染也越来越严重，其污染物排放已占到汽车排放的50%以上，柴油机尾气污染防治工作迫在眉睫。
作为世界上重型商用车保有量和产量最大的国家，我国已发布一系列国家标准（GB 18352.3－2005、GB17691－2005、GB28090－2005等）对柴油机污染物排放进行控制。
2010年12月28日，国家环保部发布的《关于机动车国IV 排放标准限值实施日期的通报》中明确规定，重型车从2012年1月1日起，轻型车从2013年7月1日起全面实施国IV排放标准。
继汽油车排气后处理催化剂市场成熟之后，未来3～5年内柴油车排放后处理用催化剂将成为国内外催化剂企业新的市场争夺点和新的效益增长点。
随着排放法规的不断升级，仅依靠发动机机内燃烧净化技术已无法满足要求，排气后处理系统已成为柴油发动机满足国IV以上严格排放法规的必备系统。
受污染物种类和排放特点限制，柴油车排放后处理技术较汽油机要复杂、困难得多，包括氧化型催化剂（DOC）技术、颗粒过滤器（DPF）技术、选择性催化还原（SCR）技术以及组合型产品技术等。
其中氧化催化技术由于结构相对简单、技术成熟度高，从国III阶段便得到应用，是国内目前唯一产品化、应用最为广泛的柴油机后处理技术；EGR和SCR是目前国际公认的满足国IV以上排放法规的主流技术路线，无论选用哪种技术路线，氧化催化剂产品均为必需件。
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广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目化学工程与工艺专业实验专业精细化工班级08精工学号0813020060姓名赖家雄指导教师及职称梁红教授开课学期2011 至2012 学年第一学期时间2011 年11 月20 日柴油车尾气净化催化剂制备、表征及性能测试化学化工学院 08精工 0813020060 赖家雄摘要：本实验通过小组设计方案，制备柴油车尾气净化催化剂及其表征和性能进行测试。
目的是掌握柴油车尾气处理净化催化剂的制备方法，并了解催化剂的制备过程中影响催化剂性能的各种因素；了解催化剂活性测试方法和仪器的构成和使用方法；学会用X-射线衍射仪（XRD）测定催化剂的晶相结构。
学会用FT-IR测定催化剂的结构。
预习实验报告了解了柴油车尾气的危害，同时了解沉淀法制备催化剂的主要方法，以氧化铝为载体进行制备。
关键词: 柴油车尾气; 危害；催化剂制备方法; 温度：数据处理柴油车排放的污染物主要是颗粒物（PM）和氮氧化物（NOx），还有少量的一氧化碳（CO）、碳氢化合物（HC）、挥发性烃类有机化合物（VOC）。
柴油车排放的污染物和汽油车相比较，汽油车排气中的CO、HC和VOC比较多，柴油车排气中的PM比较多，近年来因机动车所造成的污染日趋严重，对机动车尾气进行治理具有重要意义。
综合目前柴油车尾气的处理方法，采用催化燃烧的方法除去颗粒物是目前实现柴油车颗粒物排放控制最为有效和简单的方法，其中催化剂的选择是最为关键的因素。
实验内容一、实验目的本实验拟以金属氧化物为活性组分，三氧化二铝（Al2O3）为载体制备柴油车尾气净化催化剂，并了解催化剂制备过程中各种因素对催化剂活性的影响，拟达到如下目的：1．初步了解和掌握催化剂产品开发的研究思路和实验研究方法；2．学会独立进行实验方案的设计，组织与实施；3．了解和掌握催化剂的各种制备方法，催化剂活性评价方法及数据处理的方法；4．了解催化剂比表面积（BET），X射线粉末衍射（XRD）、程序升温还原（TPR）等的测定方法，了解表征结果与催化剂性能之间的关系。
二、实验内容1．资料查阅及实验方案的设计通过查阅文献资料，了解本实验项目的基本原理、国内外发展概况及开展本实验项目的意义，并根据现有的实验条件进行实验方案的设计。
一项科学的试验设计方法应能做以下两点：①在试验安排上尽可能地减少试验次数。
②在进行较少次数试验的基础上，能够利用所得的试验数据，分析出指导实践的正确结论，并得到较好的结果。
正交试验设计是研究多因素多水平的一种设计方法，它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点，是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。
本实验要了解催化剂制备中哪些因素对催化剂的活性有影响，如活性组分的含量，催化剂制备过程中的干燥时间和温度及焙烧温度与时间等，确定影响因素及水平，并设计正交实验表。
2．催化剂制备沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合液中加人适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物,再将沉淀物进行干燥或锻烧，从而制得相应的粉体颗粒。
共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分的均一的沉淀，它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。
共沉淀法，就是在溶解有各种成份离子的电解质溶液中添加合适的沉淀剂，反应生成组成均匀的沉淀，沉淀热分解得到高纯纳米粉体材料。
共沉淀法的优点在于：其一是通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一的纳米粉体材料，其二是容易制备粒度小而且分布均匀的纳米粉体材料。
3．催化剂活性评价活性是催化剂最重要的性质，评价催化剂活性的方法有很多，大体上可以分为两大类，即流动法和静态法。
流动法的反应系统是开放的，供料连续或半连续；静态法的反应系统是封闭的，供料不连续。
流动法中，用于固定床催化剂测定的有一般流动法、流动循环法（无梯度法）、催化色谱法等。
本实验就是采用催化色谱法，催化反应在反应器中发生，然后用色谱仪检测反应前后的气体组成的变化，从而完成对催化剂的活性评价。
本实验的活性评价是采用WJ－6微反/积反多功能催化反应评价装置进行测试的。
其活性评价标准是：颗粒物的起燃温度（Ti）及最大燃烧速率时的温度(TC)。
颗粒物的起燃温度越低，表明催化剂的催化活性越好。
最大燃烧速率时的温度越低，表明催化剂催化燃烧颗粒物的速率越高，通过作图可以得到催化剂的起燃温度及最大燃烧速率时的温度。
4．催化剂BET、XRD、TPR等表征（1）BET表征：1克固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S(specific surface area，㎡/g)。
比表面积的测量，无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。
一般比表面积大、活性大的多孔物，吸附能力强，具有其他特殊性质。
比表面积测定分析有专用的比表面积测试仪，国内比较成熟的是动态氮吸附法，比表面积研究和相关数据报告中，只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的。
（2）XRD表征：多晶X射线衍射分析法常又称为粉末X射线衍射分析法，因为此法通常都要先把样品制成很细的粉末才便于实验使用。
多晶X射线衍射分析法有着广泛的应用，它有很多独特的优点，不易用其它方法简单地代替，是一种重要的物理化学实验方法，它特别适用于物相分析，是物相分析的最主要而有力的方法。
它依据分析对象的晶体结构数据(晶面间距数据)来进行固态物质的相组成分析，因此结论常常比较准确。
物相分析在物质材料的组成分析，结构与性能关系的研究，物质材料制备、生产过程的控制或性能控制等等方面都十分重要。
多晶X射线衍射分析法不仅能完成对样品物相组成的定性鉴定，也能完成定量的分析，是一种完整的物相分析方法。
它是固溶体(例如合金、类质同象矿物)研究中不可缺少的实验手段。
（3）TPR表征：TPR是一种在等速升温条件下的还原过程，在升温过程中如果试样发生还原，气相中的氢气浓度将随温度的变化而变化，把这种变化过程记录下来就得到氢气浓度随温度变化的TPR图。
一种纯的金属氧化物具有特定的还原温度，所以可以用还原温度作为氧化物的定性指标。
当两种氧化物混合在一起并在TPR过程中彼此不发生化学作用，则每一种氧化物仍保持自身的特征还原温度不变，这种特征还原温度用Tm表示。
反之，如果两种氧化物还原前发生了固相反应，则每种氧化物的特征还原温度将发生变化。
各种金属催化剂多半做成负载型金属催化剂，制备时把金属的盐类做成溶液后浸到载体上，干燥后加热使盐类分解成相应的氧化物，在这个过程中氧化物可能和载体发生化学作用，所以其TPR峰将不同于纯氧化物。
金属催化剂也可能是双组份或多组份金属组成，各金属氧化物之间可能发生作用，所以双金属或多金属催化剂的TPR图也不同于单个金属氧化物的TPR图。
总之，可以通过TPR法研究金属催化剂中金属组份和载体之间或金属组份之间的相互作用。
TPR法灵敏度高，能检测出只消耗10-8molH2的还原反应。
三、实验仪器与药品1、实验仪器常规的玻璃仪器，电子天平，干燥箱，马弗炉，WJ－6微反/积反多功能催化反应评价装置及气相色谱，比表面积测定仪、X射线粉末衍射仪、多功能吸附仪（TPR）。
2、实验药品氧化铝，硝酸铜、硝酸铝、硝酸锆、结晶四氯化锡、氯化钾、偏钒酸铵、硝酸铈、硝酸镧、硝酸钡，模拟碳黑。
四、实验步骤选用第7组的数据进行实验（1）分别计算铝、铈、铜的硝酸盐溶液（Al(NO3)3•9H2O，Ce (NO3)3•6H2O，Cu(NO3)2•3H2O）及碳酸氢钠溶液所需用量（利用3g氧化铝及第7组数据可算出实验需要22.066gAl(NO3)3•9H2O；1.713g Cu(NO3)2•3H2O；0.093g Ce(NO3)3•6H2O；20g碳酸氢钠）(2)混合所需的铝、铈、铜的硝酸盐溶液，加入蒸馏水稀释配成一定浓度的250ml 溶液放入分液漏斗中，备用；将20g碳酸氢钠加入蒸馏水稀释，配制成300ml溶液放入到分液漏斗中，备用。
（3）在恒温75℃、pH=9的条件下，将碳酸氢钠溶液和上述硝酸盐混合溶液逐滴加入到烧杯中，约1.5小时滴加混合沉淀完全后，陈化0.5小时。
（4）对所得溶液进行抽滤，边抽滤边用蒸馏水多次洗涤至PH约等于7.（5）在150℃下对所得催化剂进行干燥约7小时，称重记为W1。
（6）把干燥后的催化剂放入马弗炉中，在400℃下焙烧5小时，称重记为W2。
（7）对所得催化剂进行活性评价。
正交表为了制备性能较好柴油尾气净化催化剂，实验过程中主要考虑了3个因素对产品性能的影响其中分别是A:氧化铝与金属盐（Cu、Sn）的摩尔比、B:焙烧时间、C:焙烧温度，并设计了三因素三水平的正交试验表，具体实验方案见表1和2。
表1正交实验的因素和水平表2正交实验设计表五、实验数据处理0.00.10.20.30.40.50.6C O 2第1组Cu1%,Ce1%,400°C起燃温度363°C ，二氧化碳浓度达到最大值时的温度520℃C o 2含量第2组Cu1%,Ce3%,700°C起燃温度360°C ，二氧化碳浓度达到最大值时的温度642℃C O 2含量（%）第3组Cu1%,Ce9%,1000°C起燃温度345°C ，二氧化碳浓度达到最大值时的温度450℃第4组Cu5%,Ce1%,700°C起燃温度442°C ，二氧化碳浓度达到最大值时的温度560℃C o 2含量（%）第5组 Cu5%,Ce3%,1000°C起燃温度350°C ，CO2浓度达到最大值时的温度为540°CC O 2含量（%）第6组 Cu5%,Ce9%,400°C起燃温度345°C ，CO2浓度达到最大值时的温度为560°CC o 2含量（%）第7组 Cu15%,Ce1%,1000°C起燃温度320°C ，CO2浓度达到最大值时的温度为460°C第8组 Cu15%,Ce3%,400°C起燃温度260°C ，CO2浓度达到最大值时的温度为500°CC o 2含量C o 2含量第9组 Cu15%,Ce%,温度700°C ，起燃温度260°C,CO2最高浓度时温度440°C 。
六、实验结果分析极差就是平均效果中最大值和最小值的差。
有了极差，就可以找到影响指标的主要因素，并可以帮助我们找到最佳因素水平组合。
通过上面极差表分析可以看出，Cu 的极差值为99，Ce的极差值为58.3，焙烧温度值为31.3。