制药分离工程第七章 精馏技术PPT课件
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精馏基础知识课件
精馏过程的安全与环保实例分析
• 某石化企业精馏装置的安全与环保管理：该企业针对精馏过程 中的安全隐患和环保问题，采取了一系列的安全与环保措施， 如定期检查设备、选用耐腐蚀材料、安装安全阀和压力表、加 强操作人员培训等，同时采用吸附和吸收等方法处理废气，采 用生化处理和物理化学等方法处理废水，以及采取降噪措施等 。这些措施有效地保障了企业的安全生产和环境保护。
热力学第二定律
在精馏过程中，由于温差的存在 ，不可避免地存在传热过程的不 可逆性，从而造成能量的浪费。
精馏过程的节能措施及技术
优化加热方式
采用更加高效的加热方式，如使用热 管、高频加热等，提高加热效率。
降低蒸汽消耗
通过优化操作条件，降低蒸汽的消耗 量，例如降低蒸汽压力、提高冷凝器 的冷却效果等。
回收利用余热
高温高压
人员操作失误
精馏过程中需要高温高压的条件，可能存 在爆炸、泄漏等风险，应采取相应的安全 措施，如安装安全阀、压力表等。
操作人员可能由于操作失误导致事故发生 ，如错误操作阀门、超负荷运行设备等， 需要加强操作人员的培训和安全教育。
精馏过程中的环保问题及解决方法
废气排放
精馏过程中产生的废气可 能含有挥发性有机物等有 害物质，需要进行处理后 排放，如采用吸附、吸收 、燃烧等方法。
将精馏过程中产生的余热回收再利用 ，例如用于预热物料、加热锅炉等。
采用新型塔板
新型塔板可以改变液体的流动状态， 增加传质面积，提高传质效率，从而 降低能耗。
精馏过程节能技术的应用实例
某石化公司采用新型加热方式， 将热管技术应用于加热过程，相 比传统加热方式，热效率提高了
30%。
某化工厂通过优化操作条件，成 功降低了蒸汽消耗量，每年节约
精馏技术培训课件(ppt共106张)
三、浮阀塔：浮阀塔是廿世纪五十年代初开发的一 种新塔型。
阀片上各部件的作用：
阀脚：浮阀有三条带钩的腿。将浮阀放进筛孔后，将其腿上 的钩扳转，可防止操作时气速过大将浮阀吹脱。
定距片：浮阀边沿冲压出三块向下微弯的“脚”。当筛孔气 速降低浮阀降至塔板时，靠这三只“脚”使阀片与塔板间保 持2.5mm左右的间隙；在浮阀再次升起时，浮阀不会被粘住， 可平稳上升。
精馏技术培训 ——基础理论及操作实践
目录
➢ 精馏基础理论 ➢ 板式塔简介及发展趋势 ➢ 填料塔简介及发展趋势 ➢ 精馏塔操作策略及控制方案
1.1.1 蒸馏的应用
液体产品的精制
优点：抗堵、抗腐蚀能力强，操作可靠，可处理含固体的物料，操作弹性和处理量较大，操作弹性可达到 4:1。
精馏技术培训课件(PPT106页)
② 逆流式 气液皆沿与水平塔板相垂直的方向穿过板上的 孔通过塔板。气体由下而上，液体由上而下，气液呈逆流。 淋降筛板塔即属此类型。此类型塔板没有降液管。
这两种类型的塔，就全塔而言，气液皆呈逆流。两种类型的 塔在操作时板上都有积液，气体穿过板上小孔后在液层内生成气 泡。板上泡沫层便是气液接触传质的区域。
二甲苯等 在各床层间用液体收集器将流下的液体完全收集并混合，再进入液体分布器，以消除塔径向质与量的偏差。
其操作弹性在 2:1~2.
其他油品 一定压力下，液相（气相）组成xA(yA)与温度t存在 一一对应关系，气液组成之间xA~yA存在一一对应关系。
阀脚：浮阀有三条带钩的腿。
精馏塔操作策略及控制方案
不仅气体分布均匀、阻力小，而且结构简单、造价低。
能力比较：浮阀塔的生产能力比泡罩塔约大20%～40%，操 作弹性可达4～9，板效率比泡罩塔约高15%，制造费用为泡 罩塔的60%～80%，为筛板塔的120%～130%。
精馏培训讲义PPT课件
精馏培训讲义
目录
• 精馏技术简介 • 精馏流程与设备 • 精馏操作与控制 • 精馏分离效率与能耗分析 • 精馏安全与环保 • 精馏案例分析与实践
01 精馏技术简介
精馏的定义与原理
精馏的定义
精馏是一种利用混合物中各组分 挥发度的不同，通过加热、冷凝 、分馏等操作将液体混合物进行 分离的物理过程。
回收率
表示实际产品中目标组分 的比例，数值越高，目标 组分的回收效果越好。
热力学效率
反映精馏过程热力学有效 性的指标，数值越高，热 力学效率越高。
能耗分析的方法与意义
能耗分析方法
通过测量和计算精馏过程中的各种能 耗，如加热、冷却、压缩等，分析能 耗的分布和影响因素。
能耗分析意义
有助于优化精馏过程，降低能耗，提 高经济效益和环境可持续性。
精馏设备中的搅拌器、 泵等机械设备可能导致 夹击、割伤等事故。应 保持设备清洁，定期维 护保养，确保安全防护 装置完好。
精馏区域可能存在电气 安全隐患，如潮湿、腐 蚀等。应采用防爆、防 水等电气设备和电缆， 定期检查电气线路和设 备。
精馏过程的环保要求与处理方法
01 总结词
02 废气处理
03 废水处理
填料
填充在塔体内，增加接触面积 ，促进传热和传质。
塔板
设置在塔体内，形成不同的汽 液分离区域。
进料口和出料口
控制原料和产品的进入和流出 。
辅助设备
热源
提供加热所需的热量。
冷源
用于冷却回流液和产品。
泵
输送原料和产品。
仪表
监测温度、压力等参数。
精馏流程的优化与改进
控制进料速度和温度
调整进料速度和温度，提高分离效果。
04 噪声控制
目录
• 精馏技术简介 • 精馏流程与设备 • 精馏操作与控制 • 精馏分离效率与能耗分析 • 精馏安全与环保 • 精馏案例分析与实践
01 精馏技术简介
精馏的定义与原理
精馏的定义
精馏是一种利用混合物中各组分 挥发度的不同，通过加热、冷凝 、分馏等操作将液体混合物进行 分离的物理过程。
回收率
表示实际产品中目标组分 的比例，数值越高，目标 组分的回收效果越好。
热力学效率
反映精馏过程热力学有效 性的指标，数值越高，热 力学效率越高。
能耗分析的方法与意义
能耗分析方法
通过测量和计算精馏过程中的各种能 耗，如加热、冷却、压缩等，分析能 耗的分布和影响因素。
能耗分析意义
有助于优化精馏过程，降低能耗，提 高经济效益和环境可持续性。
精馏设备中的搅拌器、 泵等机械设备可能导致 夹击、割伤等事故。应 保持设备清洁，定期维 护保养，确保安全防护 装置完好。
精馏区域可能存在电气 安全隐患，如潮湿、腐 蚀等。应采用防爆、防 水等电气设备和电缆， 定期检查电气线路和设 备。
精馏过程的环保要求与处理方法
01 总结词
02 废气处理
03 废水处理
填料
填充在塔体内，增加接触面积 ，促进传热和传质。
塔板
设置在塔体内，形成不同的汽 液分离区域。
进料口和出料口
控制原料和产品的进入和流出 。
辅助设备
热源
提供加热所需的热量。
冷源
用于冷却回流液和产品。
泵
输送原料和产品。
仪表
监测温度、压力等参数。
精馏流程的优化与改进
控制进料速度和温度
调整进料速度和温度，提高分离效果。
04 噪声控制
制药分离工程PPT课件
• 微波辅助（常用2450MHz） • 特点：仅作用于极性分子（含水才可用） • 原理：吸收微波——细胞内温度升高——胞内压过大——
细胞破碎——有效成分流出（热效应） • 优点：无温差、迅速、热效率高 • 局限：热稳定物质、吸水性好才可用，选择性差（都溶出） • 要求：被提物适当粉碎、适当溶剂、浓度差、适当搅拌
程技术、细胞工程技术、基因工程技术生产抗生素、氨基酸和植
物次生代谢产物也获得很大发展。
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
--
化学合成药物：一般由化学结构比较简单的化工原料经过
一系列化学合成和物理处理过程（称全合成），或由已知具有一定基
•
物理萃取：溶质根据相似相溶的原理在两相间达到分配平衡，
萃取剂与溶质间不发生化学反应。
•
化学萃取：利用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶
性复合分子实现溶质向有机相的分配。
•
稀释剂：化学萃取中通常用煤油、己烷、四氯化碳和苯等有机
溶剂溶解萃取剂，改善萃取相的物理性质，此时的有机溶剂称为稀释
剂。
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
• ⑵红霉素萃取 ：红霉素是碱性电解质，在乙酸戊酯和pH 9.8的水相 之间分配系数为44.7，而水相pH 降至5.5时，分配系数降至14.4。
• ⑶红霉素反萃取：可通过调节pH 值实现。红霉素在pH9.4的水相中用 醋酸戊酯萃取，而反萃取用pH5.0的水溶液。
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
细胞破碎——有效成分流出（热效应） • 优点：无温差、迅速、热效率高 • 局限：热稳定物质、吸水性好才可用，选择性差（都溶出） • 要求：被提物适当粉碎、适当溶剂、浓度差、适当搅拌
程技术、细胞工程技术、基因工程技术生产抗生素、氨基酸和植
物次生代谢产物也获得很大发展。
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
--
化学合成药物：一般由化学结构比较简单的化工原料经过
一系列化学合成和物理处理过程（称全合成），或由已知具有一定基
•
物理萃取：溶质根据相似相溶的原理在两相间达到分配平衡，
萃取剂与溶质间不发生化学反应。
•
化学萃取：利用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶
性复合分子实现溶质向有机相的分配。
•
稀释剂：化学萃取中通常用煤油、己烷、四氯化碳和苯等有机
溶剂溶解萃取剂，改善萃取相的物理性质，此时的有机溶剂称为稀释
剂。
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
• ⑵红霉素萃取 ：红霉素是碱性电解质，在乙酸戊酯和pH 9.8的水相 之间分配系数为44.7，而水相pH 降至5.5时，分配系数降至14.4。
• ⑶红霉素反萃取：可通过调节pH 值实现。红霉素在pH9.4的水相中用 醋酸戊酯萃取，而反萃取用pH5.0的水溶液。
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
化工原理精馏PPT课件全
用饱和蒸气压表示的气液平衡关系
2）用相对挥发度表示 ☆挥发度定义
某组分在气相中的平衡分压与该组分在液相中
的摩尔分率之比
挥发度意义
vi
pi xi
某组分由液相挥发到气相中的趋势，是该组分 挥发性大小的标志
双组分理想溶液
vA
pA xA
pAo xA xA
pAo
vB
pB xB
pBo xB xB
pBo
☆相对挥发度定义
pA pyA
pB pyB p(1 yA )
p
o A
xA
pyA
yA
p
o A
xA
p
pBo xB pyB
yB
pBo xB p
yA
p
o A
x
A
p
xA
p pBo pAo pBo
yA
pAo p
p pBo pAo pBo
xA
p pBo pAo pBo
,
yA
pAo p
p pBo pAo pBo
解 (1)利用拉乌尔定律计算气液平衡数据
xA
p pBo pAo pBo
yA
p
o A
x
A
p
t/℃ x y
80.1 84 88 92 96 100 104 108 110.8 1.000 0.822 0.639 0.508 0.376 0.256 0.155 0.058 0.000 1.000 0.922 0.819 0.720 0.595 0.453 0.305 0.127 0.000
xF，y，x---原料液、气相、液相产品的组成，摩尔分数
y
1
F D
x
精馏与精馏塔资料讲解ppt
精馏与精馏塔
1.精馏的基本介绍
1.1 精馏的定义
精馏是化工生产中分离互溶液体混合物的典型单元 操作，其实质是多级蒸馏，即在一定压力下，利用 互溶液体混合物各组分的沸点或饱和蒸汽压不同， 使轻组分（沸点较低或饱和蒸汽压较高的组分）汽 化，经多次部分液相汽化和部分气相冷凝，使气相 中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高，从而 实现分离。
1-2-2 精馏原理
① 回流
塔顶液相回流和塔底汽相回流，为偏离平衡的气液相 在塔内各板上提供了接触条件，实现了气液相间的质 量传递。
L0
V2与L0是偏离平衡的气
液相，在塔板上接触，
进行质量传递，浓度变
化趋向于平衡组成。
V2
②传质推动力 y x
③ 传质方向 易挥发组分：液相→汽相； 难挥发组分：汽相→液相。 易挥发组分沿塔高方向增加，而温度沿塔高方向降低。 ④ 热量传递过程
1.2 精馏原理
1-2-1 精馏基本原理 精馏是将液体混合物多次部分气化和部分冷
凝,利用其中各组份挥发度不同（相对挥发度，α） 的特性，实现分离目的的单元操作。
精馏中的两个重要概念： 轻组分：挥发性高的组分（沸点低的组分） 重组分：挥发性低的组分（沸点高的组分） 液体混合物经过多次部份汽化后可变为高纯度的 难挥发组分 。 气体混和物经过多次部分泠凝后可变为高纯度的 易挥发组分。
液体汽化所需热量由蒸汽冷凝提供。 ⑤ 过程控制
精馏过程速率由传质过程控制。
2.精馏操作流程
再沸器
冷凝器
精 馏 塔
根据精馏原理可知，单有精馏塔还不能完成精馏 操作，而必须同时有塔底再沸器和塔顶冷凝器，有 时还要配有原料液预热器、回流液泵等附属设备， 才能实现整个操作。
再沸器的作用是提供一定量的上升蒸汽流，冷凝 器的作用是提供塔顶液相产品及保证有适宜的液相 回流，因而精馏能稳定的进行。
1.精馏的基本介绍
1.1 精馏的定义
精馏是化工生产中分离互溶液体混合物的典型单元 操作，其实质是多级蒸馏，即在一定压力下，利用 互溶液体混合物各组分的沸点或饱和蒸汽压不同， 使轻组分（沸点较低或饱和蒸汽压较高的组分）汽 化，经多次部分液相汽化和部分气相冷凝，使气相 中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高，从而 实现分离。
1-2-2 精馏原理
① 回流
塔顶液相回流和塔底汽相回流，为偏离平衡的气液相 在塔内各板上提供了接触条件，实现了气液相间的质 量传递。
L0
V2与L0是偏离平衡的气
液相，在塔板上接触，
进行质量传递，浓度变
化趋向于平衡组成。
V2
②传质推动力 y x
③ 传质方向 易挥发组分：液相→汽相； 难挥发组分：汽相→液相。 易挥发组分沿塔高方向增加，而温度沿塔高方向降低。 ④ 热量传递过程
1.2 精馏原理
1-2-1 精馏基本原理 精馏是将液体混合物多次部分气化和部分冷
凝,利用其中各组份挥发度不同（相对挥发度，α） 的特性，实现分离目的的单元操作。
精馏中的两个重要概念： 轻组分：挥发性高的组分（沸点低的组分） 重组分：挥发性低的组分（沸点高的组分） 液体混合物经过多次部份汽化后可变为高纯度的 难挥发组分 。 气体混和物经过多次部分泠凝后可变为高纯度的 易挥发组分。
液体汽化所需热量由蒸汽冷凝提供。 ⑤ 过程控制
精馏过程速率由传质过程控制。
2.精馏操作流程
再沸器
冷凝器
精 馏 塔
根据精馏原理可知，单有精馏塔还不能完成精馏 操作，而必须同时有塔底再沸器和塔顶冷凝器，有 时还要配有原料液预热器、回流液泵等附属设备， 才能实现整个操作。
再沸器的作用是提供一定量的上升蒸汽流，冷凝 器的作用是提供塔顶液相产品及保证有适宜的液相 回流，因而精馏能稳定的进行。
7精馏pptPPT课件
② pA pB p 混合物沸腾条件
xA
p p0B
p
0 A
p0B
f (t泡)
——泡点方程
2. 恒压下t-y-x关系式
pA
p
0 A
x
A
pA p yA
yA
p
0 A
xA
p
f
t xA
p
3. 汽相组成与平衡温度（露点）的关系式 ——露点方程
yA
p0A p
x
A
② 板上混合足够均匀
即:
则：离开第n块板时的汽-液二相 组成构成平衡关系
yn f xn
yn
1
xn
1
xn
在相同条件下, 理论板具有最大的分离能力, 是塔分离的极限.
4. 精馏段、提馏段与进料位置
① 精馏段:在进料位置xF处(不包括xF处的一块板)以上的塔段。 作用:使轻组分浓度沿塔段高度上升而增浓，少量重组分被 去除，起精制轻组分作用。
液相（乙醇-水）
即: p
x
①对于A,B两组分混合液 A p A
xA
蒸馏
B pB
xB
于是： ② 对于理想混合液：
A
p
0 A
x
A
xA
p
0 A
f
A(t)
B
p
0 B
x
B
xB
p
0 B
f
B(t)
2. 相对挥发度α —— 混合液中同温度下二组分的挥发度之比
① 对于A、B双组分溶液： 习惯将易比难挥发组分
xA
p p0B
p
0 A
p0B
f (t泡)
——泡点方程
2. 恒压下t-y-x关系式
pA
p
0 A
x
A
pA p yA
yA
p
0 A
xA
p
f
t xA
p
3. 汽相组成与平衡温度（露点）的关系式 ——露点方程
yA
p0A p
x
A
② 板上混合足够均匀
即:
则：离开第n块板时的汽-液二相 组成构成平衡关系
yn f xn
yn
1
xn
1
xn
在相同条件下, 理论板具有最大的分离能力, 是塔分离的极限.
4. 精馏段、提馏段与进料位置
① 精馏段:在进料位置xF处(不包括xF处的一块板)以上的塔段。 作用:使轻组分浓度沿塔段高度上升而增浓，少量重组分被 去除，起精制轻组分作用。
液相（乙醇-水）
即: p
x
①对于A,B两组分混合液 A p A
xA
蒸馏
B pB
xB
于是： ② 对于理想混合液：
A
p
0 A
x
A
xA
p
0 A
f
A(t)
B
p
0 B
x
B
xB
p
0 B
f
B(t)
2. 相对挥发度α —— 混合液中同温度下二组分的挥发度之比
① 对于A、B双组分溶液： 习惯将易比难挥发组分
制药分离工程第七章 精馏技术
中药分离工程》 《中药分离工程》
7.2.4 特殊间歇精馏过程
1.间歇共沸精馏 1.间歇共沸精馏 共沸现象：液体混合物的一种特殊溶液状态， 共沸现象：液体混合物的一种特殊溶液状态， 此时气液两相组成相等。 此时气液两相组成相等。 间歇共沸精馏： 间歇共沸精馏：将足够量的共沸剂与原料一 次性加入塔釜，在精馏过程中， 次性加入塔釜，在精馏过程中，共沸剂与原 共沸液中的一种组分形成新的最低共沸物， 共沸液中的一种组分形成新的最低共沸物， 并从塔顶蒸出， 并从塔顶蒸出，直至釜内仅剩下原共沸物中 的另一组分。 的另一组分。 间歇共沸精馏流程以苯为共沸剂分离乙醇 以苯为共沸剂分离乙醇~水 间歇共沸精馏流程以苯为共沸剂分离乙醇 水 溶液为例。 溶液为例。
中药分离工程》 《中药分离工程》
蒸馏实验
中药分离工程》 《中药分离工程》
连续精馏流程图
中药分离工程》 《中药分离工程》
7.2 间歇精馏
间歇精馏： 间歇精馏：一次性的将液体混合物加入釜 然后进行精馏， 内，然后进行精馏，从塔顶按沸点从低到高 的顺序逐一获得各种较纯组分产品的过程。 的顺序逐一获得各种较纯组分产品的过程。
中药分离工程》 《中药分离工程》
共沸精馏流程
中药分离工程》 《中药分离工程》
7.2.4 间歇共沸精馏
共沸剂的选择原则： 共沸剂的选择原则： 原则 （1）共沸剂与原共沸液中的组分形成新的最 ）共沸剂与原共沸液中的组分形成新的最 低共沸物， 低共沸物 ， 该共沸点比其它组分或共沸点有 较大的沸点差。 较大的沸点差。 （2）为使共沸剂重复使用，新的共沸物最好 ）为使共沸剂重复使用， 为分层液体，以便分离。 为分层液体，以便分离。 （3）新的共沸物中共沸剂的含量应尽可能小。 ）新的共沸物中共沸剂的含量应尽可能小。 （4）价格低、低毒、热稳定性好和腐蚀性小。 ）价格低、低毒、热稳定性好和腐蚀性小。
精馏原理介绍PPT精选文档
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
x
5
例应用下表的苯和甲苯的蒸汽压数据，求平均相对挥发度 m和体系 的y~x 曲线。
解：此物系可以视为理想物系
p0A/ pB0
t/℃
80.1 84 88 92 96 100 104 108 110.6
pA0/kPa 101.3 114 128.4 144.1 161.3 180.0 200.2 222.4 237.7
F
85
80
75 0 .0
x' m 0 .2
x F
0 .4
0 .6
x or y
A
y n
0 .8
1 .0
12
多次部分汽化和多次部分冷凝示意图
缺点：产品量少、能量损失
Vn
Vn-1
feed s te a m
V0 w ater
V1
L1 V '1
water
water Ln
Ln-1
V 'm-1
s te a m
V 'm
组分进行衡算，得
FDW
F,
D , xD
xF
FF xDDx WW x
一般，F、xF、xD、xW为已知量；
W、D为未知量。求解方程组可得
W,
xw
D F xF xW W F xD xF
xD xW
xD xW
精馏过程经常用回收率表示：
易挥发组分回收率
1＝DFxxFD 100%
难挥发组分回收率
2＝W F((11xxW F))10% 0
0 .4
0 .6
0 .8
1 .0
精馏PPT课件
3.1.2 最小回流比
R Rm时， N 塔中出现恒浓区
恒浓区——精馏塔中全部浓度不变的区域
1R. m 时，恒浓区出现的情况
二元精馏：
e
恒浓区
Rm
xD ye ye xe
y
恒浓区：一个，出现在
xW x xD
进料板
<页脚>
多元精馏：
定义：顶釜同时出现的组分——分配组分 只在顶或釜出现的组分——非分配组分
1. 在[l r ,hr ]中设 b式 试差确定 2. 将代入a式 Rm
注意：若LK、HK挥发度不相邻，可在
l r , hr之间试差出几个 ，解出
几个Rm，最后取平均值。
例3-1 试计算下述条件下精馏塔的最小回流比。 进料状态为饱和液相q=1.0。
本计算所用到的数据列表如下（组成：摩尔分数）
编号 组分
<页脚>
精馏塔的任务：
LK尽量多的进入塔 顶馏出液；
HK尽量多的进入塔 釜釜液。
对于精馏中的非关键组分：
设 ih 为非关键组分i对HK的相对挥 发度。
若：i h l h :
— i为轻组分，表示： LNK
i h hh :
— i为重组分，表示： HNK
lh ih hh :
— i为中间关键组分
二、相平衡常数和分离因子 定义：K i yi xi
实际上由设计者指定浓度和提出要求的那两个 组分，实际上也就决定了其它组分的浓度。
这两个组分称为关键组分：轻关键组分和重关 键组分。
（1）关键组分的概念
关键组分的选则是根据塔顶和塔底产品工艺要求的组成来选择 的，通常选择挥发度相邻的两个组分。
例如，石油裂解气的组成如下。深冷分离工艺要求塔顶回收乙 烷97%，塔底回收丙烯99%。
第七章 蒸馏技术 制药单元操作技术(教学课件)
•
第七章 蒸馏技术
第一节 蒸馏的主要任务 一、蒸馏及其在制药生产中的应用
蒸馏是分离均相物系最常用的方法和典型的单元操作之一，广泛地应用于化工、石 油、医药、食品、冶金及环保等领域
蒸馏——利用完全互溶的液体混合物中各组分沸点的差别（或挥发性的差别）实现
组分的分离与提纯的一种操作。
挥发性高的组分，即沸点较低的组分(称为易挥发组分或轻组分) 挥发性低的组分，即沸点较高的组分（称为难挥发组分或重组分）
pyB xB yB xB
或
yA xA
yB
xB
yA xA
1 yA 1xA
略去下标A，整理得：
y x 1( 1)x
即为汽液相平衡方程。
10
• 讨论：（1）对于理想溶液，则：
p
0 A
p
0 B
p
0 A
p
0 B
随温度而变化，而两者的比值变化不大。
当操作温度不很大时，相对挥发度近似为一常数。
通常 均 顶釜
均
顶
釜
2
（2）相对挥发度表示溶液分离的难易程度。
若 1， y=x,用普通蒸馏方法无法分离；
若 1 ， y>x，易分离；
若
1， B组分为易挥发组分，A组分为难挥发组分。
11
• 一、简单蒸馏
第三节 简单蒸馏和精馏
简单蒸馏：使混合液在蒸馏釜中逐渐汽化，并不断将生成的蒸汽移出在冷凝器内冷 凝，使混合液中的组分部分分离的过程。
t-x-y图的应用： （1）确定温度—组成间的关系 （2）分析蒸馏及精馏原理
7
• 2．汽－液相组成图（y—x图） y—x图的绘制： 已知条件：操作总压、平衡数据。
步骤：（1）建立坐标系，作出y=x的对角线。
第七章 蒸馏技术
第一节 蒸馏的主要任务 一、蒸馏及其在制药生产中的应用
蒸馏是分离均相物系最常用的方法和典型的单元操作之一，广泛地应用于化工、石 油、医药、食品、冶金及环保等领域
蒸馏——利用完全互溶的液体混合物中各组分沸点的差别（或挥发性的差别）实现
组分的分离与提纯的一种操作。
挥发性高的组分，即沸点较低的组分(称为易挥发组分或轻组分) 挥发性低的组分，即沸点较高的组分（称为难挥发组分或重组分）
pyB xB yB xB
或
yA xA
yB
xB
yA xA
1 yA 1xA
略去下标A，整理得：
y x 1( 1)x
即为汽液相平衡方程。
10
• 讨论：（1）对于理想溶液，则：
p
0 A
p
0 B
p
0 A
p
0 B
随温度而变化，而两者的比值变化不大。
当操作温度不很大时，相对挥发度近似为一常数。
通常 均 顶釜
均
顶
釜
2
（2）相对挥发度表示溶液分离的难易程度。
若 1， y=x,用普通蒸馏方法无法分离；
若 1 ， y>x，易分离；
若
1， B组分为易挥发组分，A组分为难挥发组分。
11
• 一、简单蒸馏
第三节 简单蒸馏和精馏
简单蒸馏：使混合液在蒸馏釜中逐渐汽化，并不断将生成的蒸汽移出在冷凝器内冷 凝，使混合液中的组分部分分离的过程。
t-x-y图的应用： （1）确定温度—组成间的关系 （2）分析蒸馏及精馏原理
7
• 2．汽－液相组成图（y—x图） y—x图的绘制： 已知条件：操作总压、平衡数据。
步骤：（1）建立坐标系，作出y=x的对角线。
精馏操作基本知识35页PPT
精馏操作基本知识
26、机遇对于有Βιβλιοθήκη 备的头脑有特别的 亲和力 。 27、自信是人格的核心。
28、目标的坚定是性格中最必要的力 量泉源 之一， 也是成 功的利 器之一 。没有 它，天 才也会 在矛盾 无定的 迷径中 ，徒劳 无功。- -查士 德斐尔 爵士。 29、困难就是机遇。--温斯顿．丘吉 尔。 30、我奋斗，所以我快乐。--格林斯 潘。
66、节制使快乐增加并使享受加强。 ——德 谟克利 特 67、今天应做的事没有做，明天再早也 是耽误 了。——裴斯 泰洛齐 68、决定一个人的一生，以及整个命运 的，只 是一瞬 之间。 ——歌 德 69、懒人无法享受休息之乐。——拉布 克 70、浪费时间是一桩大罪过。——卢梭
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蒸馏:利用各组分的挥发度（沸点）不同而进行 分离均相液体混合物的一种广泛应用的技术。
简单蒸馏（单级蒸馏）:若过程中只有一次部分 气化或冷凝的蒸馏。
精馏:具有多次部分气化和多次部分冷凝的蒸馏。
4
《中药分离工程》
连第续十一精章馏蒸:原馏技料术处理量较多和分离要求较高。 间歇精馏:原料处理量较少和分离要求较高时。 特殊蒸馏（共沸精馏、萃取精馏和反应精馏）: 相对挥发度接近1或恒沸体系的混合物分离。 分子蒸馏:高沸点、热敏性混合物的分离。 水蒸汽蒸馏:对一些液体混合物不能在釜内蒸干 或析出固体的高沸点体系。
5
《中药分离工程》 蒸馏实验
6
《中药分离工程》
连续精馏流程图
7
《中药分离工程》
7.2 间歇精馏
间歇精馏：一次性的将液体混合物加入釜 内，然后进行精馏，从塔顶按沸点从低到高 的顺序逐一获得各种较纯组分产品的过程。
操作方式: （1）回流比恒定，馏出液组成逐渐减少。 （2）馏出液组成恒定，回流比不断增大。 由原料种类和组成及产品的纯度决定。
共沸剂的选择原则： （1）共沸剂与原共沸液中的组分形成新的最 低共沸物，该共沸点比其它组分或共沸点有 较大的沸点差。 （2）为使共沸剂重复使用，新的共沸物最好 为分层液体，以便分离。 （3）新的共沸物中共沸剂的含量应尽可能小。 （4）价格低、低毒、热稳定性好和腐蚀性小。
22
《中药分离工程》
7.2.4 特殊间歇精馏过程
8
《中药分离工程》
7.2 间歇精馏
间歇精馏特点： （1）单塔分离多组分溶液获得多种产品；
（2）可处理不同原料而获得不同产品；
（3）可用于特殊条件下的分离，如高真空、 高凝固点和药分离工程》
7.2.1 间歇精馏的流程和操作
精馏式间歇精馏：原料一次性加入塔釜， 经升温气化、全回流操作、部分回流操作 及产品和中间馏分在塔顶排出。塔顶馏出 液的沸点逐步提高，高沸物和不挥发性物 质最后一次从塔釜排出。目标产品为轻组 分。
对一定的塔，回流比R↑越大，塔顶轻组分 浓度越高；产品的馏出速率越小；操作时间 越长；过渡馏分越少。
17
《中药分离工程》
7.2.2 分离的主要影响因素
6. 上升蒸汽流量 在一定的稳定操作范围内，上升蒸汽流量增 加，填料的理论板数下降，相同回流比下产 品量增加，过程的操作时间缩短,产品质量下 降。
18
2.萃取精馏
萃取精馏：在精馏过程中，从塔上部加入萃 取剂，以增加原溶液中组分间的相对挥发度， 从而实现分离。
在加入第三组分（萃取剂 ）于溶液中，使
组分间的活度系数和相对挥发度发生变化，
由热力学原理得：12s
(r1 /r2)s (r1 /r2)
12
萃取精馏流程以乙二醇为萃取剂分离乙醇~
水溶液为例。
23
测定理论塔板数的方法：选用理想溶液 在全回流下→测定塔釜和塔顶的组成和温度， 用芬斯克方程计算。
14
《中药分离工程》
7.2.2 分离的主要影响因素
3. 持液量 持液量:间歇精馏操作时，塔内和塔顶冷凝 器内存在一定量的液体量。持液量对塔顶组 成变化有延缓作用，对产品收率和操作时间 有显著影响。 结果：持液量越多，开工时间越长；分离难 度加大；过渡馏分量增加，产品收率下降。 板式塔比填料塔的持液量大，制药工业中间 歇精馏较多采用填料塔。
1．相对挥发度α
α是反映混合物分离难易程度的物性参数。
ij
yi xi
/(yj xj
) KI Kj
相对挥发度与1 的差距越大，混合物的分离越容易。
13
《中药分离工程》
7.2.2 分离的主要影响因素
2．理论塔板数 精馏塔越高,相当的理论塔板数越多，则
能达到的产品纯度和收率越高，间歇精馏时 过渡馏分量越少；塔底与塔顶的温度差越大， 能量消耗越多，设备投资越大
《中药分离工程》
7.2.3 间歇精馏的基本计算
间歇精馏计算→确定产量、产品浓度、操作 时间和产品收率。
间歇精馏的两种计算方法： 1）简化法，用于设备参数和操作参数的估 算。 2）严格法，计算精确，需要解微分方程组。
19
《中药分离工程》
7.2.4 特殊间歇精馏过程
1.间歇共沸精馏
共沸现象：液体混合物的一种特殊溶液状态， 此时气液两相组成相等。
《中药分离工程》
第十章固液提取
第七章 精馏技术
1
《中药分离工程》
整体概述
概述一
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概述二
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概述三
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2
《中药分离工程》
制药常用蒸馏技术
简单蒸馏 间歇精馏 共沸精馏 萃取精馏
加盐精馏 变压精馏 水蒸气蒸馏 分子蒸馏
3
《中药分离工程》
7.1 概 述
《中药分离工程》 间歇萃取精馏分离乙醇一水
24
《中药分离工程》
7.2.4 间歇萃取精馏
萃取剂的选择原则： （1）萃取剂应明显增加原溶液中组分间的相对挥发度。 （2）萃取剂的挥发性小，沸点比原料组分沸点高很多，且不与 原料形成恒沸物。 （3）价格低、低毒、热稳定性好和腐蚀性小。 应用： （1）相对挥发度接近于的体系，如苯和环已烷-糠醛、甲醇-四氢 呋喃-水。 （2）恒沸体系，如乙醇-水-乙二醇。
间歇共沸精馏：将足够量的共沸剂与原料一 次性加入塔釜，在精馏过程中，共沸剂与原 共沸液中的一种组分形成新的最低共沸物， 并从塔顶蒸出，直至釜内仅剩下原共沸物中 的另一组分。
间歇共沸精馏流程以苯为共沸剂分离乙醇~水
溶液为例。
20
《中药分离工程》 共沸精馏流程
21
《中药分离工程》
7.2.4 间歇共沸精馏
15
《中药分离工程》
7.2.2 分离的主要影响因素
4．操作压力 压力的选择主要考虑混合物的沸点范围、热 敏温度限制和供热冷却条件。
沸点不高的物料采用常压操作；
沸点较高或易分解的物料采用真空操作。
16
《中药分离工程》
7.2.2 分离的主要影响因素
5. 回流比 回流比是精馏操作的最重要控制调节参数， 对间歇精馏，它直接决定着产品纯度、收率、 操作时间和过渡馏分量。
提馏式间歇精馏：原料一次性加入塔顶贮 罐，逐步加入塔内，经升温气化、全回流 操作及产品和中间馏分从塔釜排出，塔釜 产品的沸点逐步下降。目标产品为重组分。
10
《中药分离工程》 精馏式间歇精馏
11
《中药分离工程》 提馏式间歇精馏
12
《中药分离工程》
7.2.2 分离的主要影响因素
主要因素:相对挥发度、设备参数（理论塔 板数、持液量）和操作参数（塔压、回流 比、蒸发速率）。
简单蒸馏（单级蒸馏）:若过程中只有一次部分 气化或冷凝的蒸馏。
精馏:具有多次部分气化和多次部分冷凝的蒸馏。
4
《中药分离工程》
连第续十一精章馏蒸:原馏技料术处理量较多和分离要求较高。 间歇精馏:原料处理量较少和分离要求较高时。 特殊蒸馏（共沸精馏、萃取精馏和反应精馏）: 相对挥发度接近1或恒沸体系的混合物分离。 分子蒸馏:高沸点、热敏性混合物的分离。 水蒸汽蒸馏:对一些液体混合物不能在釜内蒸干 或析出固体的高沸点体系。
5
《中药分离工程》 蒸馏实验
6
《中药分离工程》
连续精馏流程图
7
《中药分离工程》
7.2 间歇精馏
间歇精馏：一次性的将液体混合物加入釜 内，然后进行精馏，从塔顶按沸点从低到高 的顺序逐一获得各种较纯组分产品的过程。
操作方式: （1）回流比恒定，馏出液组成逐渐减少。 （2）馏出液组成恒定，回流比不断增大。 由原料种类和组成及产品的纯度决定。
共沸剂的选择原则： （1）共沸剂与原共沸液中的组分形成新的最 低共沸物，该共沸点比其它组分或共沸点有 较大的沸点差。 （2）为使共沸剂重复使用，新的共沸物最好 为分层液体，以便分离。 （3）新的共沸物中共沸剂的含量应尽可能小。 （4）价格低、低毒、热稳定性好和腐蚀性小。
22
《中药分离工程》
7.2.4 特殊间歇精馏过程
8
《中药分离工程》
7.2 间歇精馏
间歇精馏特点： （1）单塔分离多组分溶液获得多种产品；
（2）可处理不同原料而获得不同产品；
（3）可用于特殊条件下的分离，如高真空、 高凝固点和药分离工程》
7.2.1 间歇精馏的流程和操作
精馏式间歇精馏：原料一次性加入塔釜， 经升温气化、全回流操作、部分回流操作 及产品和中间馏分在塔顶排出。塔顶馏出 液的沸点逐步提高，高沸物和不挥发性物 质最后一次从塔釜排出。目标产品为轻组 分。
对一定的塔，回流比R↑越大，塔顶轻组分 浓度越高；产品的馏出速率越小；操作时间 越长；过渡馏分越少。
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《中药分离工程》
7.2.2 分离的主要影响因素
6. 上升蒸汽流量 在一定的稳定操作范围内，上升蒸汽流量增 加，填料的理论板数下降，相同回流比下产 品量增加，过程的操作时间缩短,产品质量下 降。
18
2.萃取精馏
萃取精馏：在精馏过程中，从塔上部加入萃 取剂，以增加原溶液中组分间的相对挥发度， 从而实现分离。
在加入第三组分（萃取剂 ）于溶液中，使
组分间的活度系数和相对挥发度发生变化，
由热力学原理得：12s
(r1 /r2)s (r1 /r2)
12
萃取精馏流程以乙二醇为萃取剂分离乙醇~
水溶液为例。
23
测定理论塔板数的方法：选用理想溶液 在全回流下→测定塔釜和塔顶的组成和温度， 用芬斯克方程计算。
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《中药分离工程》
7.2.2 分离的主要影响因素
3. 持液量 持液量:间歇精馏操作时，塔内和塔顶冷凝 器内存在一定量的液体量。持液量对塔顶组 成变化有延缓作用，对产品收率和操作时间 有显著影响。 结果：持液量越多，开工时间越长；分离难 度加大；过渡馏分量增加，产品收率下降。 板式塔比填料塔的持液量大，制药工业中间 歇精馏较多采用填料塔。
1．相对挥发度α
α是反映混合物分离难易程度的物性参数。
ij
yi xi
/(yj xj
) KI Kj
相对挥发度与1 的差距越大，混合物的分离越容易。
13
《中药分离工程》
7.2.2 分离的主要影响因素
2．理论塔板数 精馏塔越高,相当的理论塔板数越多，则
能达到的产品纯度和收率越高，间歇精馏时 过渡馏分量越少；塔底与塔顶的温度差越大， 能量消耗越多，设备投资越大
《中药分离工程》
7.2.3 间歇精馏的基本计算
间歇精馏计算→确定产量、产品浓度、操作 时间和产品收率。
间歇精馏的两种计算方法： 1）简化法，用于设备参数和操作参数的估 算。 2）严格法，计算精确，需要解微分方程组。
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《中药分离工程》
7.2.4 特殊间歇精馏过程
1.间歇共沸精馏
共沸现象：液体混合物的一种特殊溶液状态， 此时气液两相组成相等。
《中药分离工程》
第十章固液提取
第七章 精馏技术
1
《中药分离工程》
整体概述
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《中药分离工程》
制药常用蒸馏技术
简单蒸馏 间歇精馏 共沸精馏 萃取精馏
加盐精馏 变压精馏 水蒸气蒸馏 分子蒸馏
3
《中药分离工程》
7.1 概 述
《中药分离工程》 间歇萃取精馏分离乙醇一水
24
《中药分离工程》
7.2.4 间歇萃取精馏
萃取剂的选择原则： （1）萃取剂应明显增加原溶液中组分间的相对挥发度。 （2）萃取剂的挥发性小，沸点比原料组分沸点高很多，且不与 原料形成恒沸物。 （3）价格低、低毒、热稳定性好和腐蚀性小。 应用： （1）相对挥发度接近于的体系，如苯和环已烷-糠醛、甲醇-四氢 呋喃-水。 （2）恒沸体系，如乙醇-水-乙二醇。
间歇共沸精馏：将足够量的共沸剂与原料一 次性加入塔釜，在精馏过程中，共沸剂与原 共沸液中的一种组分形成新的最低共沸物， 并从塔顶蒸出，直至釜内仅剩下原共沸物中 的另一组分。
间歇共沸精馏流程以苯为共沸剂分离乙醇~水
溶液为例。
20
《中药分离工程》 共沸精馏流程
21
《中药分离工程》
7.2.4 间歇共沸精馏
15
《中药分离工程》
7.2.2 分离的主要影响因素
4．操作压力 压力的选择主要考虑混合物的沸点范围、热 敏温度限制和供热冷却条件。
沸点不高的物料采用常压操作；
沸点较高或易分解的物料采用真空操作。
16
《中药分离工程》
7.2.2 分离的主要影响因素
5. 回流比 回流比是精馏操作的最重要控制调节参数， 对间歇精馏，它直接决定着产品纯度、收率、 操作时间和过渡馏分量。
提馏式间歇精馏：原料一次性加入塔顶贮 罐，逐步加入塔内，经升温气化、全回流 操作及产品和中间馏分从塔釜排出，塔釜 产品的沸点逐步下降。目标产品为重组分。
10
《中药分离工程》 精馏式间歇精馏
11
《中药分离工程》 提馏式间歇精馏
12
《中药分离工程》
7.2.2 分离的主要影响因素
主要因素:相对挥发度、设备参数（理论塔 板数、持液量）和操作参数（塔压、回流 比、蒸发速率）。