粉末流动性能及特点

储存时间
• 原材料/中间料
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颗粒交互作用及粉末流动机制
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颗粒交互作用及粉末流动机制
1.1 颗粒间的摩擦
光滑 / 低摩擦颗粒
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1.1 颗粒间的摩擦
粗糙 / 高摩擦颗粒
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1.2 颗粒与器壁间的摩擦
光滑 / 低摩擦颗粒
Shear Cells
装有粉末的玻璃容器
Wall Friction
其他的 FT4 操作模式 （继续）
充气 – 用于将空气通往粉末底部
充气底座
Air in
充气测试 Aeration
Test
Air in
透气性测试 Permeability
充气控制单元
测试方法及应用
FT4
Bulk
整体性质
Dynamic Flow
动力学流动
Density 密度
Compressibility 压缩性
Basic Flowability 基本流动能
Aeration 充气性
Consolidation 固结
Permeability 透气性
Flow Rate 流动速率
Shear
剪切
Shear Cell 剪切盒
Wall Friction 壁面摩擦
α
叶片侧面
转速
α
叶片尖端线速度
α = 螺旋角
轴向速度
此流动模式产生一定应力和粉末压缩
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动力学测试 – 标准流动模式
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所测得的参数
FT4 测量粉末施加在叶片上的阻力（粉末对流动的阻力）, 用转矩和力分别表示
力
H1
H1
H2
转矩
H2
H1
H2
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外部变量
变量 固结
充气
何时何处发生
• 振动/振实 • 直接压力 – 料
斗，中型散装 容器，小桶
• 重力式卸料 • 混料 • 气动传输 • 雾化给药
变量
何时何处发生
• 流动（剪切）速率 •
•
湿度
•
•
•
静电
•
•
粉末间
粉末与设备器壁 之间 存储 加工 人为引入 – 制粒 从料斗中卸料 气动传输 高剪切混合
Note: 螺旋角跟叶片的几何形状无关
顺时针下行的流动模式
‐ 典型的预处理模式（Conditioning）
轴向速度
转速
α
叶片侧面
轴向速度
转速
α
叶片尖端线速度
α = 螺旋角
用轻柔的切入模式消除应力或者多余的空气，
获取均匀的、低应力的堆积状态
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为何需要预处理（Conditioning）？
Specific Energy 特别流动能
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Process
过程
Segregation 颗粒偏析
Attrition 破碎
Caking 结块
Electrostatics 静电
Moisture 湿度
Agglomeration 颗粒团聚
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压缩性（ Compressibility）
δh
Normal
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为什么从事研发和生产的人员都会对粉末的行为特征感兴趣 ？
粉末的行为特征会影响粉末在具体加工过程中的表现, 比如：
a) 这种粉末是否会混合良好？ b) 它在储存或者振动后，会结块吗？ c) 它能否有效地流出料斗？ d) 暴露在高湿度环境下时，行为是否会改变？ e) 在填料/分装过程中，是否会达到准确的和恒定的加料量？
矩以及力基础上计算得来。
其他的 FT4 操作模式
轴向压缩 (无旋转) – 用于固结粉末
透气压头
Normal
stress, σ
Vented Piston
其他的 FT4 操作模式 （继续）
在所控的正应力下旋转 – 用于剪切粉末
控制下的正压力
(Normal Stress, σ)
旋转
(Shear Stress, τ )
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FT4测试方法及应用范围
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FT4 多功能粉末流动性测试仪
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操作模式 ‐ 动力学方法（独有专利）
精确加工的叶片 以固定的“螺旋角”和“线速度” 沿螺旋轨迹向下移动 由于叶片的螺旋浆形状，可以建立起的流动模 式包括低应力的“切入”模式和高应力的 “铲雪” 模式
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粉末的自然属性
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粉末的自然属性
粉末
= 固相
+ 液相 +
气相
粉末的“行为”是其中单个组分的性质和组分之间的交互作用的函数。
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颗粒（固相）的性质
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Ref: Microparticles SciELO Trinity College Dublin U.S. Geological Survey
stress, σ
粘性粉末（cohesive）
σ
δh
Compressibility, %
粘性 非粘性
非粘性粉末（non‐cohesive）
用于研究粉末在以下环境中的表现 ：
¾ 运输 ¾ 存储
¾ 料斗（Hoppers） ¾ 小桶
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Normal Stress
¾ 加工 ¾ 直接压片 ¾ 碾压（Roller compaction） ¾ 螺旋输送 （Screw feeding）
¾ 每个单元都会使粉末处于一种特定的环境 – 固结程度、设备材料 表面性质、剪切速率和应变等。
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一些加工过程和实际应用的例子
¾ 料斗流动
¾ 高应力，低流动速率，重力诱导流动
¾ 填料/分装
¾ 低应力，动态，重力诱导流动
¾ 运输/贮存
¾ 中/高应力, 脱气，固结，结块
¾ 雾化给药
¾ 极低应力，粉末充分流态化
¾ 粉末的行为特征取决于粉末的堆积状态 ¾ 粉末具有“记忆力”
¾ 装料时产生的压缩会影响粉末流动性质
¾ 必须使用预处理来消除堆积历史 ¾ 清柔的切入模式，給出测试环节前均匀的堆积状态 ¾ 好处：
¾ 提高数据重复性 ¾ 消除操作人员人为误差
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逆时针下行的流动模式
‐典型的测试模式
轴向速度
要实现高效率的加工，粉末性质必须 与加工过程的环境相匹配！
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竞技能力！
拿一位奥运田径运动员举例
身体素质： 适合项目：
个子高、步幅大、苗条、跑得快、耐力高 跳远、长跑、标枪 等
身体素质： 适合项目：
个子小、强壮、爆发力强 铁饼、铅球
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何谓“优秀”运动员？
粉末性质必须要跟环境条件匹配！
动力学流动性质 ‐ 流动能量的计算
所做的功 = 能量 = “力” x 移动距离 = （力 + 转矩） x 距离 能量梯度 （Energy Gradient）= 每毫米所做的功
总流动能量 = 能量梯度曲线下的面积
Energy Gradient, mJ/mm
H1
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H2
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FT4 动力学 操作模式 – 总结
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透气性 （Permeability）
Vented Piston
Normal
stress, σ
Vented Piston
∆P ∆P
Air in
Air in
在如下环境下的粉末行为： ¾ 雾化给药（Aerosolisation） / 干粉吸入剂（DPI） ¾ 压片 ¾ 气动传输 （Pneumatic transfer）
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表面形貌
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Ref: Microparticles
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颗粒本身就很复杂，需要 用一系列物理化学性质来描述：
¾ 颗粒尺寸及分布 ¾ 形状 ¾ 表面结构 ¾ 表面面积 ¾ 密度 ¾ 硬度 ¾ 吸湿性
¾ 弹性 ¾ 塑性 ¾ 孔隙度 ¾ 产生静电可能性 ¾ 内聚性 ¾ 粘结性 ¾ 非晶含量
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行为特征 = fn (颗粒尺寸及分布) + fn (形状) + fn (硬度) + fn (孔隙度) + fn (表面结构) + + fn (密度) + fn (内聚性) + fn (粘结性) + …….
… 加上它们所处加工过程环境的影响 (固结，充气，湿度…….)
很难使用数学模型来通过这些微观性质准确预测粉末的行为 如果有12个参数，每个有四种变化，则全部组合方式有 1千6百万！
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粉末行为特征举例
松散堆积
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固结的堆积状态
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充气的/ 流态化的堆积状态
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不同充气和固结程度下的粉末行为变化
流态化
应力: 低
中
¾ 单一参数 ？ ¾ 不考虑外部变量 ‐ 粉末在实际应用中所处的条件？
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固结 高
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粉末介绍
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粉末介绍
粉末是最普遍的存在形式 ‐ 80% 的产品都是以粉末形式存在的
它几乎覆盖所有的工业，包括：
¾ 制药 ¾ 食品 ¾ 化工 ¾ 粉末涂料 ¾ 墨粉 ¾ 混凝土
¾ 陶瓷 ¾ 金属 ¾ 化妆品 ¾ 半导体 ¾ 塑料 ¾ 橡胶
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粉末是包含如下组分的独特材料： ¾ 固相 (颗粒) ¾ 液相 (存在于颗粒表面或者结构内部的水分) ¾ 气相 (颗粒之间的空气)
粉末
= 固相
+ 液相 +
气相
粉末是组成复杂的材料, 拥有众多不同的性质，无法用单一参数来描述。
这些不同的性质决定了粉末的行为。
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粉末的“行为”指的是什么?
¾ 粉末是可压缩的， 但压缩程度有多大? ¾ 它们可能容易流动进入充模，或者通过料斗，产生搭桥或者阻塞流动。 ¾ 粉末可能黏附到器壁，或者非常容易滑动。 ¾ 空气能够通过粉末 – 粉末是可以透气的, 但程度如何? ¾ 某些对静电敏感，其他的则相反。 ¾ 粉末的性质会随着湿度增加而变化。某些粉末比其他的更具亲水性。 ¾ 一些粉末包含在应力下易破碎的颗粒。它们则容易发生颗粒破碎。 ¾ 如果粉末容易充气，则可能发生溢流。其他的粉末则会迅速脱气而不会溢流。 ¾ 一些粉末对流动速率敏感 – 在低流动速率下对流动的阻力更高。
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1.2 颗粒与器壁间的摩擦
粗糙 / 高摩擦颗粒
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2. 颗粒之间的机械咬合
需要的一定的能量来分离颗粒
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3.1 颗粒之间的液相桥接（liquid bridge）
颗粒 – 颗粒间的黏附性增加
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3.2 颗粒器壁之间的液相桥接
Note: 低气体压降意味着 气体容易溢出，透气性高
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¾ 颗粒黏附 / 液相桥接
¾ 颗粒 – 颗粒, 颗粒 – 器壁
¾ 颗粒内聚
¾ 范德华力, 电价力, 共价力, 磁力
¾ 重力
¾ 通常是唯一的原动力 从某种常程度上以上 所有的机制都会对粉末的行为产生作用
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了解粉末加工过程的环境和条件
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粉末加工
¾ 粉末的加工涉及到不同的加工单元 ¾ 料斗 ¾ 造粒机 ¾ 混料机 ¾ 挤出机 ¾ 螺旋输送 ¾ 填料 ¾ 压片
Part I. 粉末流动性质及行为特点
傅晓伟 PhD.
Freeman Technology, UK
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基本内容
¾ 粉末介绍 ¾ 粉末的自然属性 ¾ 颗粒交互作用及粉末流动机制 ¾ 了解加工过程的环境和条件 ¾ FT4测试方法，粉末性质参数及应用范围 ¾ 应用实例 （Part II）
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如何测量粉末行为/宏观性质?
¾ 以流动性质为例，有几种传统的技术 ¾卡尔指数（Carr’s Index）、 Hausner Ratio、休止角、流速计
¾ 这些方法虽然过时，但确实起过作用
¾ 敏感性、区分性和数据重复性不理想
¾ 每种方法只提供单一参数
¾ 未考虑粉末在过程或者在实际应用中所处的环境和条件
Powders
粉末的行为特征还会影响最终产品的特性，比如：
a) 药片性质 – 粉末性质决定药片重量、硬度、溶解度和稳定性。 b) 粉末涂料 – 该粉末是否可以适当地流态化，并且均匀地喷涂在金属面板上，而不产生
颗粒团聚？ c) 化工原料– 这种粉状原材料是否粘性太高以至于无法用于客户的加工过程？
是在研发（包括配方设计）和生产阶段都要考虑的问题 ！
颗粒 – 器壁间的黏附增加
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4.1 颗粒间的内聚力
¾ 范德华力 ¾ 电价力 ¾ 共价力
颗粒间的内聚力
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5. 重力
m
F = mg
F
g = 重力加速度
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粉末流动和颗粒交互作用的机制
¾ 摩擦
¾ 颗粒 – 颗粒, 颗粒 – 器壁
¾ 颗粒机械咬合
预处理模式（Conditioning）‐ 顺时针旋转向下
¾ 轻柔地切入粉末样品，在测试前产生均匀的低 应力的堆积状态
¾ 消除操作者的影响因素 ¾ 消除样品之前的堆积历史 ¾ 是获得高数据重复性/重现性的关键
测试模式 – 逆时针旋转向下
¾ 流动的压缩模式，强迫粉末在叶片前方流动 ¾ 测量粉末对叶片移动的阻力 ¾ 对流动的阻力用流动能量表示，从测得的转