粉末流动性能及特点
粉末冶金基础知识(三篇)
粉末冶金基础知识(一)粉末的化学成分及性能尺寸小于1mm的离散颗粒的集合体通常称为粉末,其计量单位一般是以微米(m)或纳米(nm)。
1.粉末的化学成分常用的金属粉末有铁、铜、铝等及其合金的粉末,要求其杂质和气体含量不超过1%~2%,否则会影响制品的质量。
2.粉末的物理性能⑴粒度及粒度分布粉料中能分开并独立存在的最小实体为单颗粒。
实际的粉末往往是团聚了的颗粒,即二次颗粒。
实际的粉末颗粒体中不同尺寸所占的百分比即为粒度分布。
⑵颗粒形状即粉末颗粒的外观几何形状。
常见的有球状、柱状、针状、板状和片状等,可以通过显微镜的观察确定。
⑶比表面积即单位质量粉末的总表面积,可通过实际测定。
比表面积大小影响着粉末的表面能、表面吸附及凝聚等表面特性。
3.粉末的工艺性能粉末的工艺性能包括流动性、填充特性、压缩性及成形性等。
⑴填充特性指在没有外界条件下,粉末自由堆积时的松紧程度。
常以松装密度或堆积密度表示。
粉末的填充特性与颗粒的大小、形状及表面性质有关。
⑵流动性指粉末的流动能力,常用50克粉末从标准漏斗流出所需的时间表示。
流动性受颗粒粘附作用的影响。
⑶压缩性表示粉末在压制过程中被压紧的能力,用规定的单位压力下所达到的压坯密度表示,在标准模具中,规定的润滑条件下测定。
影响粉末压缩性的因素有颗粒的塑性或显微硬度,塑性金属粉末比硬、脆材料的压缩性好;颗粒的形状和结构也影响粉末的压缩性。
⑷成形性指粉末压制后,压坯保持既定形状的能力,用粉末能够成形的最小单位压制压力表示,或用压坯的强度来衡量。
成形性受颗粒形状和结构的影响。
(二)粉末冶金的机理1.压制的机理压制就是在外力作用下,将模具或其它容器中的粉末紧密压实成预定形状和尺寸压坯的工艺过程。
钢模冷压成形过程如图7.1.2所示。
粉末装入阴模,通过上下模冲对其施压。
在压缩过程中,随着粉末的移动和变形,较大的空隙被填充,颗粒表面的氧化膜破碎,颗粒间接触面积增大,使原子间产生吸引力且颗粒间的机械楔合作用增强,从而形成具有一定密度和强度的压坯。
药物制剂中的粉末流动性研究与优化
药物制剂中的粉末流动性研究与优化随着科技的发展和人们对健康生活的追求,药物制剂的研究与开发也日益重要。
在药物制剂的研究过程中,粉末流动性一直是一个关键的考量指标。
本文将探讨药物制剂中的粉末流动性的研究与优化方法,希望能对药品产业的发展作出一定的贡献。
一、粉末流动性的重要性粉末药物是一种常见的药物制剂形式,广泛应用于片剂、胶囊剂、颗粒剂等药物制剂中。
而药物粉末在制剂过程中的流动性直接关系到颗粒的均匀性和产品质量,因此粉末流动性的研究与优化是药物制剂工艺的重要环节。
二、影响粉末流动性的因素1. 粒径大小:粒径大小是影响粉末流动性的重要因素,一般来说,粒径越小,粉末的流动性越差。
因此,在粉末制剂的研究中,需要对粉末的粒径大小进行分析和控制。
2. 粒度分布:除了粒径大小,粉末的粒度分布对其流动性也有很大影响。
如果粉末的粒度分布不均匀,会导致粉末流动性变差,增加制剂过程的困难。
3. 粘附性:粉末的粘附性对流动性也有一定的影响。
粉末颗粒间的黏附力越大,流动性越差。
因此,控制粉末的粘附性,减少颗粒间的黏附力,是提高粉末流动性的关键。
4. 湿气含量:湿气含量是影响粉末流动性的重要指标之一。
湿气会引起粉末颗粒的结块和团聚,从而降低其流动性。
因此,在药物制剂过程中,需要控制湿气含量,防止湿气对粉末流动性的影响。
三、粉末流动性的研究方法1. 流动角度测定法:流动角度测定法是一种常用的测量粉末流动性的方法。
通过测量粉末在一个固定角度下的流动性能,可以评估粉末的流动性好坏。
2. 堵塞方法:堵塞方法是一种通过测量粉末在特定条件下的堵塞时间来评估其流动性的方法。
通常使用流量仪或流变仪等仪器来进行测量。
3. 流动指数测定法:流动指数测定法是一种通过测量粉末在特定条件下的流动指数来评估其流动性的方法。
该方法可以定量地评估粉末的流动性能。
四、优化粉末流动性的方法1. 选择合适的成分:在药物制剂中,选择合适的成分可以改善粉末的流动性。
提高粉末流动性的措施
提高粉末流动性的措施4.1低温粉碎粉末涂料的主要成份是树脂。
粉末涂料用树脂的分子量较低,一般只有几千,软化点平均低于120℃.环氧树脂仅为95℃左右,而玻璃化温度(Tg)则更低,一般在60"C左右。
现在粉碎粉末涂料绝大多数采用ACM磨,粉末的粉碎与分级同时进行,因有大量空气通过磨腔,所以物料和磨体升温幅度小。
但在实际使用过程中我们发现,设备长时间运转或在炎热的夏季,粉末的生产效率明显下降,粉末从筛网出来的温度偏高,立即包装后会有松散的结块产生,影响正常使用。
这样的粉在电子显微镜下观察,就会出现表2所说的现象,如粉末形状不规则,许多粒子呈锯齿状等。
国产ACM磨进风口很短,空气没有经过处理直接进入磨体,而国外ACM磨的进风口很长,且空气进入磨体前经过冷却处理,一般在15℃以下,能保证磨出来的粉温度不超过25℃,远低于粉末的Tg点。
建议国内制粉设备厂改进进风管,加装冷冻装置。
粉末厂则可在ACM磨进风口处加装冷却空调或专用冷风机。
有许多粉末厂已采用这种方法,效果很好。
粉末厂在条件许可的情况下,应让挤出机出来的半成品尽量冷透,不要立即粉碎。
4.2后混流动助剂粉末涂料本身很细,通常颗粒粒径以微米(um)为单位来衡量。
粒度分布呈正态分布的粉末,大都有一定的流动性。
但粉末自身的流动性很弱,要提高其流动性应在挤出和粉碎的同时加入气相二氧化硅。
加有一定量气相二氧化硅的粉末涂料在电子显微镜下观察,其粉末颗粒之间不粘连,颗粒感强。
原因在于粉末粒子之间漂浮或者流动有粒径更细,比重更小的胶体状二氧化硅微粒。
常用的气相二氧化硅有美国卡博特(CABOT)的M-5.EH-5和德国迪高莎(DEGUSSA)的AEROSIL200和AEROSIL972。
这些产品的具体技术指标见表3和表4。
表3 卡博特气相二氧化硅的特性参数性能代号M-5 H-5 HS-5 EH-5外观白色微粉白色微粉白色微粉白色微粉比表面积(m2/g) 200±25 300±25 325±25 380±25Ph值(4%水溶液) 3.7~4.3 3.7~4.3 3.7~4.3 3.7~4.3加热损失(105℃,%) <1.5 <1.5 <1.5 <1.5燃烧损失(1000℃) <1 <2 <2 <2堆积密度(g/l) 40 40 40 40注:M-5和EH-5可用于粉末涂料。
实验-粉体流动性的测定
粉体流动性的测定一、实验目的1. 掌握测定休止角的方法以评价颖粒的流动性。
2. 熟悉润滑剂或助流剂及其用量对颗粒流动性的影响。
二、实验原理药物粉末或颗粒的流动性是固体制剂制备中的一项重要物理性质,无论原辅料的混匀、沸腾制粒、分装、压片工艺过程都与流动性有关。
特别是在压片工艺过程中,为了使颗粒能自由连续流入冲模,保证均匀填充,减少压片时对冲模壁的摩擦和黏附,降低片重差异,必须设法使颗粒具有良好的流动性。
影响流动性的因素比较复杂,除了颗粒间的摩擦力、附着力外,颗粒的粒径、形态、松密度等,对流动性也有影响。
目前在改善颗粒流动性方面的措施,主要从改变粒径和形态,添加润滑剂或助流剂等方面着手。
本实验首先制成颗粒,使粒径变大,然后添加润滑剂或助流剂以改善流动性。
表示流动性的参数,主要有休止角、滑角、摩擦系数和流动速度等。
其中以休止角比较常用,根据休止角的大小,可以间接反映流动性的大小。
一般认为粒径越小,或粒度分布越大的颗粒,其休止角越大;而粒径大且均匀的颗粒,颗粒间摩擦力小,休止角小,易于流动。
所以休止角可以作为选择润滑剂或助流剂的参考指标。
一般认为休止角小于30℃者流动性好,大于40℃者流动性不好。
休止角是指粉末或颗粒堆积成最陡堆的斜边与水平面之间的夹角。
图1为本实验测定休止角的装置。
具体测定方法,将粉末或颗粒放在固定于圆形器皿的中心点上面的漏斗中,圆形器皿为浅而已知半径为r(5cm左右)的培养平皿。
粉末或城粒从漏斗中流出,直至粉末或颗粒堆积至从平皿上缘溢出为止。
测出圆锥陡堆的顶点到平皿上缘的高h,休止角即为下式中的φ值:tanφ=h/r在使用上述方法测定时,为了使颗粒从漏斗中流出的速度均匀稳定,使测定的结果重现性好,可将2~3个漏斗错位串联起来,即上一个漏斗出口不对准下一个漏斗出口,使粉末或颗粒尽可能堆成陡的圆锥体(堆)。
三、实验内容(一)测定粉末的休止角取淀粉、糊精各15g混合均匀,测定混合粉末的休止角(三次)。
粉化等级国标
粉化等级国标
粉化等级国标是指我国关于粉状产品在使用过程中,其粒度分布和粉末特性所应满足的标准。
粉化等级一般用于评价粉状产品的质量,包括其粒度分布、粉末流动性、吸附性、分散性等指标。
在粉化等级国标中,一般会包括以下几个方面:
1. 粒度分布:粒度分布是评价粉状产品的重要指标,粉化等级国标会规定粒度的范围、均匀性等要求。
2. 粉末流动性:粉末流动性是指粉末在运输、储存和使用过程中的流动性,粉化等级国标会对其进行规定。
3. 吸附性:吸附性是指粉末对其他物质的吸附能力,粉化等级国标会对其进行要求。
4. 分散性:分散性是指粉末在液体或其他粉末中的分散能力,粉化等级国标会对其进行规定。
5. 外观质量:外观质量包括粉末的颜色、颗粒形状等,粉化等级国标会对其进行要求。
6. 活性指数:活性指数是指粉末的活性程度,粉化等级国标会对其进行评价。
目前,我国有关粉化等级的国标主要有GB/T 1346-2008《工业用粉状活性炭》、
GB/T 208-2008《石墨粉》等。
在实际应用中,根据不同产品的特性和要求,需要参照相应的国标进行检测和评价。
需要注意的是,不同产品和行业领域的粉化等级国标可能存在差异,因此在参考国标时,需根据具体产品和行业进行选择。
此外,粉化等级国标可能会随着科技的进步和市场需求而不断更新,因此在使用过程中要关注最新版本的国家标准。
粉末流化不好的原因
粉末流化不好通常与以下几个因素有关:物料特性、流化床结构、操作条件以及环境因素。
首先,物料特性是影响流化的关键因素。
颗粒的均匀性、密度、形状和大小以及含水量都会影响粉末流化效果。
例如,颗粒的均匀性和形状直接决定了颗粒是否能够顺利地附着在流化床的表面,形成均匀的气-固流态化体系。
而颗粒的大小和形状则直接影响到颗粒在流化床中的运动特性。
此外,物料的水分含量也会影响颗粒的流动性,进而影响粉末流化。
当物料含水量过高时,颗粒间的摩擦力增大,流动性变差,这会进一步加剧粉末流化的困难度。
其次,流化床的结构也是影响粉末流化的重要因素。
包括床层的高度、颗粒在床层中的均匀分布、流化床的入口和出口的设计以及换热器的安装位置等都会对粉末的流化状态产生影响。
如果这些结构设置不当,可能会导致部分区域流速过高,而其他区域流速过低,形成“死区”等问题,从而影响粉末的流化效果。
再者,操作条件,如进料速率、风量、风压等,也会对粉末的流化效果产生影响。
合适的进料速率和风量、风压可以帮助粉末实现均匀流化。
然而,如果操作条件选择不当,如进料速率过快或风量过大,可能会使部分区域流速过高,形成“泡沫”,进而影响粉末的流化效果。
此外,环境因素如温度、湿度等也会对粉末的流化效果产生影响。
一般来说,环境温度应控制在一定范围内以保持粉末的干燥和流动性,而湿度过高则可能导致粉末吸湿、结块,影响其流动性。
总的来说,粉末流化不好可能涉及多种因素的综合作用。
在实际操作中,需要针对具体情况对各个因素进行调整和优化,以实现良好的粉末流化效果。
制药工程中固体粉末流动性测试与数据分析方法
制药工程中固体粉末流动性测试与数据分析方法制药工程中,固体粉末的流动性是一个重要的性质,对于生产工艺的设计和产品质量的控制具有重要意义。
固体粉末的流动性测试与数据分析是评估粉末流动性的标准化方法,能够为工程师提供需要的信息以准确分析并优化制药工艺的参数。
固体粉末的流动性是指粉末在一定条件下的流动性能。
粉末在制药过程中可能会遇到不同的流动条件,如斜面流动、漏斗流动、倾倒流动等,因此准确测量和分析固体粉末的流动性非常重要。
一种常用的固体粉末流动性测试方法是哈雷斯定指数法,它可以通过测量固体粉末在某个试验设备中的流动时间与参考物质的流动时间进行比较来评估粉末的流动性能。
该方法简便易行,可以快速获得流动性的定量数据。
然而,哈雷斯定指数法有一定的局限性,因为它只能提供单一的流动性指标,并不能全面评估粉末流动性的各个方面。
为了更全面地评估固体粉末的流动性,研究人员开发了一系列基于流动性测试的数据分析方法。
其中一个常用的方法是流变学方法,通过测量粉末在剪切力作用下的变形行为来描述其流动性。
流变学方法可以提供流变学参数,如流变指数、剪切应力和动态黏度,这些参数可以更详细地描述粉末的流动性和变形特性。
然而,流变学方法需要复杂的仪器设备和较长的测量时间,不适用于一些实际生产环境中的快速分析。
除了流变学方法,还有一些数据分析方法可以进一步评估固体粉末的流动性。
例如,可以使用统计学方法,通过测量多个样品并统计其流动性指标的变异性来评估粉末的均匀性和一致性。
另一种方法是使用图像处理技术,通过分析粉末颗粒的形状、大小和分布来评估其流动性。
这些数据分析方法可以为制药工程师提供更全面的流动性信息,帮助他们更好地理解粉末的流动性及其影响因素。
在固体粉末流动性测试和数据分析方面,还有一些注意事项需要特别关注。
首先,测试条件应该与实际生产环境尽可能接近,以保证数据的准确性和可靠性。
其次,应选择合适的样品制备方法和测试设备,以避免因样品不均匀或测试装置不适用而导致的误差。
粉体颗粒状态与流动性的关系
摘要本文以粉体颗粒状态与流动性的关系为研究重点,采用粉体特性综合测试仪,分别测试了8个粉体样品的休止角、平板角、松装密度、振实密度、分散度等参数,得到样品的Carr流动性指数,评价了8个样品的流动性;通过激光粒度分析仪测了粉体的平均径、中位径、峰值径以及累积百分率处粒子的粒径以及粒径分布;用图形图像分析仪测试分析了样品的粒形。
对样品的流动性与粉体粒形、粒径及其颗粒分布的关系进行了分析。
分析结果表明,8个样品流动性好坏依次为:2号>1号>4号>5号>3号>6号>8号>7号。
粉体的流动性与颗粒的球形度成正比,球形度越大,流动性越好。
8个样品中2号球形度最大、流动性最好,7号球形度最小,流动性最差。
关键词:粉体流动性Carr指数粒形粒径abstractThis paper focuses on the research of the relationship between the powder particles state and liquidity, and respectively tests the angle of repose, flat angle, apparent density, tap density and dispersion and other parameters of eight samples. Carr index table is referred and Carr indexes are obtained. The liquidity performance of the eight samples in sequence is: No.2 > No.1 >No.4 > No.5 > No.3 >No.6 > No.8 > No. 7. The median diameter, the number average diameter and the cumulative percentage of the particle size and size distribution of particles of the powder are measured by laser particle size analyzer. Besides, the particle shape of the sample is tested by image analyzer and analyzed. The results show that the liquidity of powder is in direct proportion to the spherical degree of particle, namely, the greater the spherical degree is, and the better liquidity is. In the eight samples, spherical degree of No. 2 is the largest and its liquidity is the best; spherical degree of No. 7 is the smallest and its liquidity is the worst.Keywords: Powder; Liquidity; Carr Index; Particle Shape; Particle Size目录摘要 (I)abstract (II)0 引言 (1)0.1 研究背景 (1)0.2 粉体流动性的表征方法 (1)0.3 粉体流动性的影响因素 (2)1.实验样品与实验方法 (4)1.1实验样品 (4)1.2实验方案 (4)1.3 试验仪器 (4)1.3.1 BT-1000粉体特性综合测试仪 (4)1.3.1.1测试原理 (4)1.3.1.2测试方法 (5)2.实验结果与分析 (7)2.1粉体carr指数的测定及结果分析 (7)2.1.1流动指数分析 (7)2.1.2压缩度分析 (7)2.2激光粒度分析 (8)2.3粉体的粒形测试及流动性分析 (8)结论 (15)致谢 (16)参考文献 (17)0 引言0.1 研究背景所谓粉体,是由不连续的微粒构成,是一类特殊的固体,同时具有液态和固态的性质。
二氧化硅助流剂功能阐述
二氧化硅助流剂功能阐述二氧化硅助流剂是一种被广泛应用于制药、化妆品、食品等行业的功能性材料。
它具有多种功能和特点,能在生产过程中发挥重要作用。
本文将从深度和广度两个标准出发,对二氧化硅助流剂的功能进行全面阐述,并分享个人的观点和理解。
一、二氧化硅助流剂的基本概述在介绍其功能之前,我们先来了解一下二氧化硅助流剂的基本概述。
二氧化硅助流剂是由纳米级细粉体二氧化硅制成的无机材料,具有高比表面积、多孔性、发光性等特点。
它可以分为微米级和纳米级两种粒径,被广泛应用于各个领域。
二、增加粉末流动性的功能二氧化硅助流剂的主要功能之一就是增加粉末的流动性。
在制药和化妆品行业中,许多颗粒状物料如药粉、化妆品粉末等具有较高的黏性,不容易流动,这给生产过程带来了困难。
而加入适量的二氧化硅助流剂可以降低颗粒之间的粘附力,增加流动性,从而提高生产效率。
三、增加胶体体系稳定性的功能二氧化硅助流剂还可以增加胶体体系的稳定性。
在食品、涂料等行业中,许多液体产品都是由颗粒悬浮于溶剂中形成的胶体体系。
然而,由于颗粒之间的相互作用力,胶体体系很容易发生沉淀、相分离等问题,导致产品质量下降。
而加入适量的二氧化硅助流剂可以形成一层保护膜,降低颗粒之间的相互作用力,使胶体体系更稳定。
四、提高颜料分散性的功能在涂料、油漆等领域中,颜料的分散性对产品的色彩均匀度和光泽度有着重要影响。
然而,颜料往往具有较高的粘附性,难以充分分散于介质中。
这时,二氧化硅助流剂可以作为分散剂,通过表面活性作用降低颜料之间的相互作用力,提高颜料的分散性,使产品色彩更均匀、光泽更好。
五、提高妆容持久性的功能在化妆品行业中,妆容的持久性是一个重要关注点。
二氧化硅助流剂可以增加化妆品中色素的负载量和分散度,使妆容更持久、更饱满。
它的多孔性还能吸附皮肤上的油脂,减少妆容脱落的可能性。
这些特点使得二氧化硅助流剂成为化妆品中不可或缺的功能性成分。
二氧化硅助流剂在多个行业中都有着重要的功能。
粉体综合流动性实验
实验1 粉体综合流动性实验一、目的意义粉体是由不连续的微粒构成,是固体的特殊形态。
它具有一些特殊的物理性质,如巨大的比表面积和很小的松密度,以及凝聚性和流动性等。
在分体的许多单元操作过程中涉及粉体的流动性能,例如粉体的生产工艺、传输、贮存、装填以及工业中的粉末冶金、医药中不同组分的混合等。
粉体的流动性能随产地、生产工艺、粒度、水分含量、颗粒形状、压实力大小和压实时间长短等因素的不同而有明显的变化,所以测定粉体的流动性和对粉体工程具有重要的意义。
而Carr指数法是工业上评价粉体流动性最常用的方法,由于这种方法快速、准确、适用范围广、易操作等一系列优点而被广泛应用于粉体特性的综合评判和粉体系统的设计开发中。
本实验的目的:(1)了解粉体流动性测定的意义;(2)掌握粉体流动性的测定方法;(3)了解粒度和水分对粉体流动性的影响。
二、基本原理Carr指数法是卡尔教授通过大量实验,在综合研究了影响粉体流动性和喷流性的几个单项粉体物性值得基础上,将其每个特征指数化并累加以指数方式来表征流动性的方法。
Carr指数分为流动性指数和喷流性指数。
流动性指数是由测量结果参照Carr流动性指数表得到与其相对应得单项Carr指数值(安息角、压缩率、平板角和粘附度/均齐度),将其数值累加,计算出流动性指数合计,用取得的总分值来综合评价粉体的流动性质;喷流性指数是单项检测项目(流动性指数、崩溃角、差角、分散度)指数化后的累积和。
卡尔流动性指数表见表1-1。
安息角:粉体堆积层的自由表面在平衡状态下,与水平面形成的最大角度叫做安息角。
它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。
安息角对粉体的流动性影响最大,安息角越小,粉体流动性越好。
安息角也称休止角、自然坡度角等。
安息角的理想状态与实际状态示意图如图示。
崩溃角:给测量安息角的堆积粉体上以一定的冲击,使其表面崩溃后圆锥体的底角成为崩溃角。
平板角:将埋在分体中的平板向上垂直提起,粉体在平板上的自由表面(斜面)和平板之间的夹角与收到振动之后的夹角的平均值称为平板角。
提高粉末流动性的措施
提高粉末流动性的措施4.1低温粉碎粉末涂料的主要成份是树脂。
粉末涂料用树脂的分子量较低,一般只有几千,软化点平均低于120℃.环氧树脂仅为95℃左右,而玻璃化温度(Tg)则更低,一般在60"C左右。
现在粉碎粉末涂料绝大多数采用ACM磨,粉末的粉碎与分级同时进行,因有大量空气通过磨腔,所以物料和磨体升温幅度小。
但在实际使用过程中我们发现,设备长时间运转或在炎热的夏季,粉末的生产效率明显下降,粉末从筛网出来的温度偏高,立即包装后会有松散的结块产生,影响正常使用。
这样的粉在电子显微镜下观察,就会出现表2所说的现象,如粉末形状不规则,许多粒子呈锯齿状等。
国产ACM磨进风口很短,空气没有经过处理直接进入磨体,而国外ACM磨的进风口很长,且空气进入磨体前经过冷却处理,一般在15℃以下,能保证磨出来的粉温度不超过25℃,远低于粉末的Tg点。
建议国内制粉设备厂改进进风管,加装冷冻装置。
粉末厂则可在ACM磨进风口处加装冷却空调或专用冷风机。
有许多粉末厂已采用这种方法,效果很好。
粉末厂在条件许可的情况下,应让挤出机出来的半成品尽量冷透,不要立即粉碎。
4.2后混流动助剂粉末涂料本身很细,通常颗粒粒径以微米(um)为单位来衡量。
粒度分布呈正态分布的粉末,大都有一定的流动性。
但粉末自身的流动性很弱,要提高其流动性应在挤出和粉碎的同时加入气相二氧化硅。
加有一定量气相二氧化硅的粉末涂料在电子显微镜下观察,其粉末颗粒之间不粘连,颗粒感强。
原因在于粉末粒子之间漂浮或者流动有粒径更细,比重更小的胶体状二氧化硅微粒。
常用的气相二氧化硅有美国卡博特(CABOT)的M-5.EH-5和德国迪高莎(DEGUSSA)的AEROSIL200和AEROSIL972。
这些产品的具体技术指标见表3和表4。
表3 卡博特气相二氧化硅的特性参数性能代号M-5 H-5 HS-5 EH-5外观白色微粉白色微粉白色微粉白色微粉比表面积(m2/g) 200±25 300±25 325±25 380±25Ph值(4%水溶液) 3.7~4.3 3.7~4.3 3.7~4.3 3.7~4.3加热损失(105℃,%) <1.5 <1.5 <1.5 <1.5燃烧损失(1000℃) <1 <2 <2 <2堆积密度(g/l) 40 40 40 40注:M-5和EH-5可用于粉末涂料。
粉体流动性测定指导原则公示稿
附件:粉体流动性测定指导原则公示稿粉体流动性测定指导原则粉体流动性与制剂生产过程及制剂产品质量密切相关,因此在制药工业中应用广泛。
目前,粉体流动性的表征方法有很多,而且影响因素较多,这对准确表征粉体流动性带来一定困难。
本指导原则旨在描述药学领域中最常用的粉体流动性表征方法。
虽然没有一种单一而简单的测定方法能够充分表征药用粉体的流动性,但本指导原则提供了在药品研发和生产过程中可参考的标准化测定方法。
常用于测定粉体流动性的基本方法有四种:(1)休止角,(2)压缩度和豪斯纳(Hausner)比,(3)流出速度,(4)剪切池法。
每种方法都有多个变量。
考虑到不同测定方法的相关变量,尽量使测定方法标准化是非常必要的。
因此,本指导原则重点讨论了最常用的测定方法,阐明了重要的试验注意事项,并提出了方法的标准化建议。
一般而言,任何测定粉体流动性的方法都应具有实用性、有用性、可重现性、灵敏性,并能获得有意义的结果。
需要说明的是,没有任何一种简单的粉体流动性测定方法能够充分而全面地表征制药工业中所涉及的所有粉体的流动性。
建议根据科学研究的需要,使用多种标准化的测定方法从不同的方面来表征粉体的流动特性。
休止角休止角已被广泛用于多个分支学科以表征固体的流动特性,是一种与颗粒间摩擦力或颗粒间相对运动阻力相关的特性参数,其测定结果很大程度取决于所使用的测定方法。
在锥体的形成过程中由于粉体的离析、聚结或粉体中空气的混入而增加试验的难度。
尽管存在很多困难,但这种方法仍然在制药工业中广泛应用,许多研究实例都证明了休止角在预测生产过程中可能出现的流动性问题具有一定的实用价值。
休止角是物料以圆锥体呈现时所形成的稳定的三维角(相对于水平基座),圆锥体可通过以下几种方法中的任何一种形成。
基本方法休止角的测定方法有多种。
测定静态休止角最常用的方法可以基于以下两个重要的试验变量来分类:(1)粉体通过“漏斗”的高度相对于底盘而言是固定的,或者其高度可以随着锥体的形成而变化。
粉体流动性的影响因素
精心整理粉体流动性的影响因素粉体之所以流动,其本质是粉体中粒子受力的不平衡,对粒子受力分析可知,粒子的作用力有重力、颗粒间的黏附力、摩擦力、静电力等,对粉体流动影响最大的是重力和颗粒间的黏附力。
影响粉体流动性的因素非常复杂,粒径分布和颗粒形状对粉体的流动性具有重要影响。
此外,温度、含水量、静电电压、空隙率、堆密度、粘结指数、内部摩擦系数、空气中的湿度等因素也对粉体的流动性产生影响。
通过分析粉体流动性的影响因素,对于采用科学的方法测量粉体流动性具有重要意义。
(1粉体之?(2(3但粉粒与粉粉体会变(4使导粉体流动性越差。
(5)粉粒间相互作用粉体间的摩擦性质和内聚性质对粉体的流动性同样用着很大的影响。
粒度和形态不同的粉体,其内聚性和摩擦性对粉体流动性的影响程度是不同的,当粉体粒度较大时,粉体流动性主要取决于粉体的形貌,因体积力远大于粉粒间的内聚力,表面粗糙的粉体颗粒或是形态不均匀的粉体颗粒的流动性都较差。
当粉体颗粒很小,粉体的流动性主要取决于粉体颗粒间的内聚力,此时的体积力远小于颗粒间的内聚力。
粉体流动性的改善方法:精心整理1、增大粒子大小。
对于粘附性的粉状粒子进行造粒,以减少粒子间的接触点数,降低粒子间的附着力、凝聚力。
2、改善粒子形态及表面粗糙度。
球形粒子的光滑表面,能减少接触点,减少摩擦力。
3、降低含湿量。
适当干燥有利于减少粒子间的作用力。
4、加入助流剂的影响。
加入0.5%~2%滑石粉、微粉硅胶等助流剂可大大改善粉体流动性。
但过多使用反而增加阻力。
比表面积催化剂的比表面积对其脱硝性能有直接的影响,催化剂的比表面积大,与反应物接触的面积大,则有利于NOx 脱除。
TiO2作为SCR 催化剂的载体,其比表面积的大小直接影响所制备的催化剂的但面,性质之一孔径结构,宏观常压下为催化进行反应,生成产物再通过扩散离开催化剂表面,孔的大小会对气体的扩散情况产生影响,进而影响到NO 的脱除效果。
粉体的流动性
测定内容和操作
(一)休止角的测定
1.物料 微晶纤维素粉末,微晶纤维素球形颗粒,滑石粉,微粉硅胶, 硬脂酸镁。
2.测定内容 (1)分别称取微晶纤维素粉末和微晶纤维素球形颗粒20g,测定休 止角,比较不同形状与大小对休止角的影响; (2)称取微晶纤维素粉末15g共3份,分别向其中加入1%的滑石粉、 微粉硅胶、硬脂酸镁,均匀混合后测定休止角,比较不同润滑剂的助 流作用; (3)称取微晶纤维素粉末20g,依次向其中加入0.2%, 1%, 2%, 5%, 10%的滑石粉,均匀混合后测定其休止角,比较助流剂的量对流动性 的影响。以休止角为纵坐标,以加入量为横坐标,绘出曲线。
流出速度的测定
移去挡板的同时 开始计时
(三)压缩度的测定
1. 物料 微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒、淀粉。
2.测定内容 取微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒和淀粉 各15g,测定压缩度,比较不同形状与大小或不 同物料的振动流动性。
3.测定方法 将欲测定物料分别精密称定,轻轻加入量筒 中,测量体积,记录最松密度;安装于轻敲测 定仪中进行多次轻敲,直至体积不变为止,测 量体积,记录最紧密度。 根据公式计算压缩度C。
由图2-27 的几何关系可得
OA
1 2
fc
=
fc
2sin i
2-38
OA
1 2
fc
=
fc
2sin i
拱自由表面的应力状态 s = t = 0
OA = c
tan i
2-39
从上两式可得粉体的开放屈服强度fc为
fc
=
2 cosi 1 sin i
c
2-40
• 0 =0,fc=0
• 0 不等于0,fc=常数
粉末的性能和检验
活性
总结词
活性是指粉末的反应能力。
详细描述
某些粉末具有较高的化学活性,能够与其他 物质发生反应。活性粉末在化学反应中起到 催化剂、氧化剂或还原剂等作用。了解粉末 的活性有助于开发新的化学反应和材料制备
方法。
Part
03
粉末的工艺性能
可塑性
要点一
总结词
可塑性是指粉末在一定温度和压力下,能够被塑造成所需 形状的性质。
烧结过程中,粉末颗粒间的空隙逐渐缩小,最终形成连 续的固体材料。烧结特性是粉末冶金和陶瓷等材料制备 的关键工艺参数,影响材料的性能和应用。
熔点和相变特性
总结词
熔点和相变特性是指粉末在加热过程中,发生相变和 熔融的温度和条件。
详细描述
粉末的熔点和相变特性对于材料的制备和加工非常重 要。了解和控制这些特性有助于优成分分析
通过化学分析方法测定粉 末中各元素的含量,如使 用原子吸收光谱、质谱等 方法。
纯度
检测粉末中杂质和有害元 素的含量,以确保粉末的 质量和安全性。
稳定性
检测粉末在储存和使用过 程中化学性能的变化,以 确保其稳定性和可靠性。
工艺性能的检验
可塑性
粉末的可塑性决定了其是否易于 压制和成形,可通过观察粉末在 压制过程中的流动性和可压性来 评估。
空航天、能源等领域。
粉末冶金铸件具有高精度、复杂 度高、质量稳定等特点,广泛应 用于机械制造、石油化工等领域。
电池和电子材料
电池和电子材料是粉末应用的 又一重要领域,粉末冶金技术 可用于制备高性能的电池材料 和电子元件。
电池粉末可用于制备锂离子电 池、镍氢电池等,具有高能量 密度、长寿命等特点。
电子材料粉末可用于制造电子 元件、集成电路等,具有高纯 度、高密度、低电阻等特点。
16年粉末冶金原理考试重点
一、名词解释1、粉末流动性:50g粉末流经标准漏斗所需要的时间成为粉末流动性。
2、合批:具有相同化学成分,不同批次生产过程得到的粉末混合工序。
3、弹性后效:粉末经模压推出模腔后,由于压坯内应力弛豫,压坯尺寸增大的现象。
4、活化烧结:能降低烧结活化能,使体系烧结在较低温度下以较快的速度进行,烧结体性能得以提高的烧结方法(采用化学或物理的措施,使烧结温度降低,烧结过程加快,或使烧结体的密度和其他性能得以提高的方法称为活化烧结)5、气氛的碳势(又称可控碳势气氛):该气氛与含碳量一定的烧结材料在某温度下维持平衡(不渗碳、也不脱碳)时,该材料的含碳量。
6、松装密度:粉末在松散状态下自然填充容器时,单位体积内的粉末质量7、粒度分布:具有不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含量8、净压力:使粉末产生位移、变形和克服粉末内摩擦的力。
或减掉粉末与模具模壁摩擦力的那部分力。
9、单元系烧结:纯金属或化合物在其熔点以下的温度进行的固相烧结过程。
二、判断题1、机械法是依靠机械力进行破碎,化学成为有变化,物理化学法往往借助物理和化学的作用,其原材料的化学成分不变。
(×)2、形状和粒度相同的雾化铜粉和雾化青铜粉,其压缩性相同。
(×)3、W、Cu、Fe、Ta、Nb主要是通过氢气还原法制备。
(×)4、空气透过法反映粉末的外比表面积,代表单颗粒或二次颗粒的粒度。
而BET法反映全比表面积及一次颗粒的粒度。
(√)5、粉末压坯强度与坯体中的残留应力大小有关。
(√)6、无压成型不属于粉末冶金技术中的特殊成型。
(×)7、粉末烧结一般是多种烧结机构共同起作用的结果。
(√)8、粒度、颗粒形状和颗粒表面粗糙度对粉末压制性能的影响规律是:有利于提高粉末压缩性的因素,一般都会造成粉末成形性能降低(√)9、液相烧结余姚满足的润湿条件是润湿角θ>90,如果θ<90,烧结开始时液相即使生成,也会很快跑出烧结体外,成为渗出。
第9章 粉体的流动性
r
tgα=h/r
影响粉体流动性的因素 01 粒度 一般来讲,粒径下降,粒子间内聚力上升,摩擦阻 02 01 粒度 力加大。粒径>200um,粉体流动性好,粒径<100um,粒 03 子内聚力超过所受重力,粒子易聚集,流动性差。 04
影响粉体流动性的因素 粉体流动性的影响因素
粒子形状 粒子形状越不规则,偏离球形越远,表面越粗
具有固体的抗变形能力 原因浅析 粉体之所以流动,其本质是粉体中粒子受力的不平衡,
流动性的分类与评价方法 粉体流动性的种类以及评价方法
种类 种类 重力流动 流动性的评价方法 流动性的评价方 其他 现象或操作 法 瓶或加料斗中的流出 流出速度、壁面摩擦角 旋转容器型混合器,充 休止角、流出界限孔径 填
流出速度 振动加料,振动筛 瓶或加料斗的 休止角、流出速度、压 壁面摩擦角 缩度、表观密度 流出 充填,流出 休止角
现象或操作
振动流动
重力流动
压缩流动
压缩成形(压片)
流出界限孔径
压缩度、壁面摩擦角、 内部摩擦角
液态化流动
流化层干燥,流化层造 粒 休止角、最小流化速度 颗粒或片剂的空气输送
在粉体堆上,粉末下滑的表面与水平 定义 粉体流动性的评价方法 —休止角
休止角
面之间的最大可能角度 定义 在粉体堆上,粉末下滑的表面与水平面之间的最大可能 角度,常用ψ表示 表达式在下滑面上粒子间产生的内摩擦力与粒子所受到的重 力相平衡,使休止角为定值,ψ角的正切就等于粒子间的摩 擦系数 u tanψ=u=h/r 休止角与粉体流动性的关系 一般来讲,当休止角≤30º时, 流动性良好,当休止角在30 45º 时,流动性 较好,当休止 角45º 60时,流动性较差,当休止角在60 90时,流动性差, 局限性 用休止角评价粉体的流动性能,只能大致定性地表示 定义 流动性的好坏,或者用于比较同种粉体因粒度和水分等引起 的流动性差别。
粉体密度及流动性.
ρb
电动机
V0
ρbt
V1
42
测定压缩度仪器———轻敲测定仪
43
6、开放屈服强度 fc 粉体结拱现象
开放屈服强度:与自由表面相垂直的表面上只有
正应力而无切应力。
此正应力是使拱破环的最大正应力,该值是粉体
的物性。
44
0
0
fc 1 OA f c 2 2 sin i c OAc tan i
48
4<FF<10 易流动
FF>10 自由流动
不团聚
影响粉体流动的因素 1、温度和化学变化
2、湿度
3、粒度 4、振动 4、冲击作用 5、……
49
第三节 粉体间的作用力 一、粘附与凝聚 粘附性:指不同分子间产生的引力,如粉体的粒 子与器壁间的粘附;
凝聚性(粘着性):指同分子间产生的引力,如粒
子与粒子间发生的粘附而形成聚集体。
的液体体积,即为粉体的真体积。
7
比重瓶法
测量原理:将粉体置于加有液体介质的容器中,并让液
体介质充分浸透到粉体颗粒的开孔中。根据阿基米
德原理,测出粉体的颗粒体积,进而计算出单位颗粒
体积的质量。 比重瓶法测定基本步骤: (1)比重瓶体积的标定 (2)粉体质量的称量
(3)粉体体积的测定
8
(二)松密度与振实密度的测定
球形颗粒,分子间作用力FM为:
R1 R2 A FM 2 6h R1 R2
一粉体的流动性15种类现象或操作流动性的评价方法重力流动瓶或加料斗中的流出旋转容器型混合器充填流出速度壁面摩擦角休止角流出界限孔径振动流动振动加料振动筛充填流出休止角流出速度压缩度表观密度压缩流动压缩成形压片压缩度壁面摩擦角内部摩擦角流态化流动流化层干燥流化层造粒颗粒或片剂的空气输送休止角最小流化速度16粉体的摩擦角粉体流动即颗粒群从运动状态变为静止状态所形成的角是表征粉体流动状况的重要参数
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为什么从事研发和生产的人员都会对粉末的行为特征感兴趣 ?
粉末的行为特征会影响粉末在具体加工过程中的表现, 比如:
a) 这种粉末是否会混合良好? b) 它在储存或者振动后,会结块吗? c) 它能否有效地流出料斗? d) 暴露在高湿度环境下时,行为是否会改变? e) 在填料/分装过程中,是否会达到准确的和恒定的加料量?
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外部变量
变量 固结
充气
何时何处发生
• 振动/振实 • 直接压力 – 料
斗,中型散装 容器,小桶
• 重力式卸料 • 混料 • 气动传输 • 雾化给药
变量
何时何处发生
• 流动(剪切)速率 •
•
湿度
•
•
•
静电
•
•
粉末间
粉末与设备器壁 之间 存储 加工 人为引入 – 制粒 从料斗中卸料 气动传输 高剪切混合
Part I. 粉末流动性质及行为特点
傅晓伟 PhD.
Freeman Technology, UK
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基本内容
¾ 粉末介绍 ¾ 粉末的自然属性 ¾ 颗粒交互作用及粉末流动机制 ¾ 了解加工过程的环境和条件 ¾ FT4测试方法,粉末性质参数及应用范围 ¾ 应用实例 (Part II)
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粉末行为特征举例
松散堆积
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固结的堆积状态
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充气的/ 流态化的堆积状态
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不同充气和固结程度下的粉末行为变化
流态化
应力: 低
中
¾ 单一参数 ? ¾ 不考虑外部变量 ‐ 粉末在实际应用中所处的条件?
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固结 高
¾ 粉末的行为特征取决于粉末的堆积状态 ¾ 粉末具有“记忆力”
¾ 装料时产生的压缩会影响粉末流动性质
¾ 必须使用预处理来消除堆积历史 ¾ 清柔的切入模式,給出测试环节前均匀的堆积状态 ¾ 好处:
¾ 提高数据重复性 ¾ 消除操作人员人为误差
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逆时针下行的流动模式
‐典型的测试模式
轴向速度
¾ 每个单元都会使粉末处于一种特定的环境 – 固结程度、设备材料 表面性质、剪切速率和应变等。
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一些加工过程和实际应用的例子
¾ 料斗流动
¾ 高应力,低流动速率,重力诱导流动
¾ 填料/分装
¾ 低应力,动态,重力诱导流动
¾ 运输/贮存
¾ 中/高应力, 脱气,固结,结块
¾ 雾化给药
¾ 极低应力,粉末充分流态化
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行为特征 = fn (颗粒尺寸及分布) + fn (形状) + fn (硬度) + fn (孔隙度) + fn (表面结构) + + fn (密度) + fn (内聚性) + fn (粘结性) + …….
… 加上它们所处加工过程环境的影响 (固结,充气,湿度…….)
很难使用数学模型来通过这些微观性质准确预测粉末的行为 如果有12个参数,每个有四种变化,则全部组合方式有 1千6百万!
动力学流动性质 ‐ 流动能量的计算
所做的功 = 能量 = “力” x 移动距离 = (力 + 转矩) x 距离 能量梯度 (Energy Gradient)= 每毫米所做的功
总流动能量 = 能量梯度曲线下的面积
Energy Gradient, mJ/mm
H1
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H2
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FT4 动力学 操作模式 – 总结
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1.2 颗粒与器壁间的摩擦
粗糙 / 高摩擦颗粒
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2. 颗粒之间的机械咬合
需要的一定的能量来分离颗粒
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3.1 颗粒之间的液相桥接(liquid bridge)
颗粒 – 颗粒间的黏附性增加
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3.2 颗粒器壁之间的液相桥接
Powders
粉末的行为特征还会影响最终产品的特性,比如:
a) 药片性质 – 粉末性质决定药片重量、硬度、溶解度和稳定性。 b) 粉末涂料 – 该粉末是否可以适当地流态化,并且均匀地喷涂在金属面板上,而不产生
颗粒团聚? c) 化工原料– 这种粉状原材料是否粘性太高以至于无法用于客户的加工过程?
是在研发(包括配方设计)和生产阶段都要考虑的问题 !
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FT4测试方法及应用范围
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FT4 多功能粉末流动性测试仪
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操作模式 ‐ 动力学方法(独有专利)
精确加工的叶片 以固定的“螺旋角”和“线速度” 沿螺旋轨迹向下移动 由于叶片的螺旋浆形状,可以建立起的流动模 式包括低应力的“切入”模式和高应力的 “铲雪” 模式
储存时间
• 原材料/中间料
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颗粒交互作用及粉末流动机制
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颗粒交互作用及粉末流动机制
1.1 颗粒间的摩擦
光滑 / 低摩擦颗粒
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1.1 颗粒间的摩擦
粗糙 / 高摩擦颗粒
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1.2 颗粒与器壁间的摩擦
光滑 / 低摩擦颗粒
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表面形貌
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Ref: Microparticles
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颗粒本身就很复杂,需要 用一系列物理化学性质来描述:
¾ 颗粒尺寸及分布 ¾ 形状 ¾ 表面结构 ¾ 表面面积 ¾ 密度 ¾ 硬度 ¾ 吸湿性
¾ 弹性 ¾ 塑性 ¾ 孔隙度 ¾ 产生静电可能性 ¾ 内聚性 ¾ 粘结性 ¾ 非晶含量
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透气性 (Permeability)
Vented Piston
Normal
stress, σ
Vented Piston
∆P ∆P
Air in
Air in
在如下环境下的粉末行为: ¾ 雾化给药(Aerosolisation) / 干粉吸入剂(DPI) ¾ 压片 ¾ 气动传输 (Pneumatic transfer)
要实现高效率的加工,粉末性质必须 与加工过程的环境相匹配!
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竞技能力!
拿一位奥运田径运动员举例
身体素质: 适合项目:
个子高、步幅大、苗条、跑得快、耐力高 跳远、长跑、标枪 等
身体素质: 适合项目:
个子小、强壮、爆发力强 铁饼、铅球
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何谓“优秀”运动员?
粉末性质必须要跟环境条件匹配!
stress, σ
粘性粉末(cohesive)
σ
δh
Compressibility, %
粘性 非粘性
非粘性粉末(non‐cohesive)
用于研究粉末在以下环境中的表现 :
¾ 运输 ¾ 存储
¾ 料斗(Hoppers) ¾ 小桶
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Normal Stress
¾ 加工 ¾ 直接压片 ¾ 碾压(Roller compaction) ¾ 螺旋输送 (Screw feeding)
颗粒 – 器壁间的黏附增加
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4.1 颗粒间的内聚力
¾ 范德华力 ¾ 电价力 ¾ 共价力
颗粒间的内聚力
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5. 重力
m
F = mg
F
g = 重力加速度
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粉末流动和颗粒交互作用的机制
¾ 摩擦
¾ 颗粒 – 颗粒, 颗粒 – 器壁
¾ 颗粒机械咬合
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粉末的自然属性
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粉末的自然属性
粉末
= 固相
+ 液相 +
气相
粉末的“行为”是其中单个组分的性质和组分之间的交互作用的函数。
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颗粒(固相)的性质
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Ref: Microparticles SciELO Trinity College Dublin U.S. Geological Survey
α
叶片侧面
转速
α
叶片尖端线速度
α = 螺旋角
轴向速度
此流动模式产生一定应力和粉末压缩
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动力学测试 – 标准流动模式
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所测得的参数
FT4 测量粉末施加在叶片上的阻力(粉末对流动的阻力), 用转矩和力分别表示
力
H1
H1
H2
转矩
H2
H1
H2
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预处理模式(Conditioning)‐ 顺时针旋转向下
¾ 轻柔地切入粉末样品,在测试前产生均匀的低 应力的堆积状态
¾ 消除操作者的影响因素 ¾ 消除样品之前的堆积历史 ¾ 是获得高数据重复性/重现性的关键
测试模式 – 逆时针旋转向下
¾ 流动的压缩模式,强迫粉末在叶片前方流动 ¾ 测量粉末对叶片移动的阻力 ¾ 对流动的阻力用流动能量表示,从测得的转
动力学流动
Density 密度
Compressibility 压缩性
Basic Flowability 基本流动能
Aeration 充气性
Consolidation 固结
Permeability 透气性