Agilent1260型高效液相色谱仪再验证报告解析

目录1.概述2.验证目的3.验证时间计划4.验证培训5.验证人员及职责6.验证所需文件7.验证内容8.偏差处理9.方案修改记录10.风险的接受与评价11.验证结果及评价12.验证周期13.最终批准14.附件1. 概述1260型高效液相色谱仪安捷伦公司生产，用于本公司成品，原料，中间品定性或定分析检测。

由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。

1.1 设备原理二元泵基于双通道、双活塞杆串联设计，包括了溶剂传输系统必输实现的所有基本功能。

才通过两个可产生最高为600bar压力泵组件，可对溶剂进行计量并将溶剂传输至高压位置。

每个通道由一套泵组件组成，包括泵驱动器、泵头、带有可更换滤芯的主动输入阀和出口球阀，两个通道在一个低容积混合腔中连接，混合腔通过限毛细管连接到缓冲单元和混合器上。

压力传感器会检测泵压力，集成有PTFE过滤芯的冲洗阀装在泵的出口处，便于向泵头灌注流体。

1.2 设备组成本仪器主要由二元泵(G1312B)、变波长紫外检测器(G1314F)、自动进样器(G1329B)、柱温箱(G1316A)等模块组成，可进行高效液相色谱的分析。

1.3 技术参数为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。

验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。

2.1通过对设备技术指标适用性的审查，确认Agilent1260型高效液相色谱仪的设计选型符合检验要求及GMP管理要求。

2.2 检查并确认Agilent1260型高效液相色谱仪安装符合设计要求，技术文件符合GMP管理规范。

2.3 检查并确认Agilent1260型高效液相色谱仪的运行符合设计技术参数要求。

2.4 检查并确认Agilent1260型高效液相色谱仪在正常运行下，性能条件能够持续符合设计和检验要求。

3．验证时间计划验证时间安排：年月日至年月日4．验证培训（培训人员签到表见附件1）7.1 设计确认7.1.1 设计确认的目的确认质量管理部新购AGILENT1260型高效液相色谱仪是否按照我公司URS进行设计，并符合GMP、安全、环保等方面标准。

7.1.2 设计确认的范围本设计确认的范围包含质量管理部AGILENT1260型高效液相色谱仪及其附属设备，并包括相配套的公用工程。

7.1.3 设计确认的内容7.1.3.1 URS符合性评估将该设备的文件及图纸与公司提出的URS进行比较，确认该设备已符合用户需求规范，检查及确认结果记入（附表2URS符合性评估表）。

7.1.3.2 GMP符合性评估将该设备的文件及图纸对照GMP有关设备功能和设计的规定，作出符合性判定，检查及确认结果记入（附表3GMP符合性评估表）。

7.1.3.3 职业健康、安全与环保符合性评估将设备的文件及图纸与公司提出的URS进行比较，确认该设备已符合用户需求规范中有关职业健康、安全与环保内容，检查及确认结果记入（附表4职业健康、安全与环保符合性评估表）。

7.1.4 设计确认的结论评价人：日期：年月日7.2 安装确认7.2.1 安装确认的目的检查并确认Agilent1260型高效液相色谱仪的随机文件以及附件应符合使用和管理要求；同时，检查并确认Agilent1260型高效液相色谱仪的安装符合设计要求。

7.2.2 开箱检查和资料附件的确认7.2.2.1 依据Agilent1260型高效液相色谱仪的装箱单，确认高效液相色谱仪的规格型号、随机附件及文件资料。

7.2.2.2 根据产品使用说明书、确认高效液相色谱仪的使用范围是否符合设计要求。

7.2.2.3 对文件资料进行清点、收集和保管。

7.2.3 确认检查结果计入下表，并作出评价。

7.2.4.1 依据Agilent1260型高效液相色谱仪安装图的设计要求，检查高效液相色谱仪的安装位置和空间能否满足检验和方便维修的需求；7.2.4.2 依据Agilent1260型高效液相色谱仪安装图要求，检查外接管道是否符合要求；7.2.4.3 依据Agilent1260型高效液相色谱仪的技术要求，检查外接电源；7.2.4.4 依据Agilent1260型高效液相色谱仪的技术要求，检查主要精密组件的安装；7.2.4.5 依据Agilent1260型高效液相色谱仪机器外观，检查机器的完整性和其它问题；7.2.4.6 所有仪器仪表经过检定或校准，且全部在有效期内，检查及确认结果记入（附表5仪器仪表检定或校准检查记录）。

7.2.4.7 安装确认检查结果记入下表，并作出评价。

7.3 运行确认7.3.1 运行确认的目的检查和测试设备运行技术参数，确定Agilent1260型高效液相色谱仪符合药典检验参数要求和品种项目要求。

7.3.2 运行前检查运行前根据下表检查，并把检查结果记入下表，并作出评价。

所有用于验证测试仪器仪表均应有确认，并把确认结果记入下表，并作出评价。

7.3.4.1 设备安全性能确认依据Agilent1260型高效液相色谱仪使用说明书，对设备安全性能检查结果记入下表，并作出评价。

⏹检测泵的流速通过测量一定时间进入泵的体积检测泵的实际流速。

a 试剂与设备b⏹测试标准及结果：流动相：经0.45μm微孔滤膜过滤的纯化水；色谱柱：4.6mm×250mm；室温： (水的相对密度为： )。

测试方法：启动仪器，以水作为流动相，待压力稳定后，在流动相出口处用称重过的25ml 容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，按各流量规定的时间收集流出的流动相，精密称定，每个流量测定三次，记录测试温度，按下列计算流量设定值误差S1和稳定性误差S2SS = (F -Fs) / Fs×100%SR =（Fmax-Fmin）/Fm×100%式中：SS为泵流量设定值误差（%）；SR为流量稳定性误差（%）；F=（W2-W1）/(ρ•t),为流量实测值（ml/min）；式中：W2—容量瓶+流动相的重量（g）；W1—容量瓶的重量（g）；ρ—实验温度时水的密度（g/cm3 ）；t—收集流动相的时间（min）；Fs—流量设定值Fm—同一组测量值的算术平均值（ml/min）；Fmax—同一组测量中流量最大值（ml/min）；Fmin—同一组测量中流量最小值（ml/min）。

7.3.4.3 柱温箱的验证检查柱温箱的准确度及精密度。

检查过程7.3.4.4 紫外检测器基线漂移和基线噪声的测定：检查漂移和噪声不超过规定忽略的水平。

a 检查之前的准备ba 检查之前的准备b行下一步的性能确认7.4 性能确认7.4.1 性能确认的目的确认Agilent1260型高效液相色谱仪是否符合检验和GMP管理的要求。

7.4.2 所需设备7.4.3.1系统准备RSD(C.V.)=(SD/X)×1001n i SD n1i 2)X X (-=∑-=X=(X1+X2+……Xn-1+Xn)/n 式中：n ：分析次数；X1…Xn：各个峰的保留时间（面积/峰高）；X ：平均值；SD ：标准偏差； C.V.：变异系数。

验证结果见（附件8高效液相色谱仪性能确认记录）：高效液相色谱仪性能确认记录。

8. 偏差处理：偏差处理情况9. 方案修改记录10. 验证小组按验证方案中风险评定的内容进行验证，对存在的质量风险按提出的措施进行预防和纠正。

经验证小组确认，对判断为高级别的风险采取的控制措施经检查确认符合要求，则其相应的风险可降至为可接受风险。

第 14 页共 15 页11. 验证结果及评价评价人：日期：年月日12. 验证周期12.1 设备重大维修后，必须验证；12.2 设备性能达不到检验要求时，必须验证；12.3 正常情况每两年验证一次。

13. 最终批准批准人：日期：年月日14. 附件14.1 附件1：人员培训签到表14.2 附件2：URS符合性评估表14.3 附件3：GMP符合性评估表14.4 附件4：职业健康、安全与环保符合性评估表14.5 附件5：仪器仪表检定或校准检查记录14.6 附件6：柱温箱验证表14.7 附件7：高效液相色谱仪运行确认记录14.8 附件8：高效液相色谱仪性能确认记录14.9 附件9：偏差调查处理报告14.10 附件10：方案修改记录人员培训签到表职业健康、安全与环保符合性评估附表5仪器仪表检定或校准检查记录柱温箱验证表高效液相色谱仪运行确认记录1．漂移/噪声的检查2a 检查之前的准备b参数设定c 检查结果3.结论□经对设备的运行验证，结果符合要求，可以执行性能验证□经对设备的运行验证，结果不符合要求，不允许进行性能验证验证人：复核人：批准人：附件8高效液相色谱仪性能确认记录附件9偏差调查处理报告附件10方案修改记录。