分析化学实验

第一节

1.滴定管的使用步骤是什么？

1、使用时先检查是否漏液。

2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。

3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。

4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。

5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。

6、读数时，边观察实验变化，边控制用量。

7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数；

实验一葡萄糖干燥失重的测定

1、什么叫干燥失重？加热干燥适宜于哪些药物的测定？

解：干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品。

2、什么叫恒重？影响恒重的因素有哪些？恒重时，几次称量数据哪一次为实重？解：恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。影响恒重的因素比较多，比如空气中的水蒸气，流动的气流等等。一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重，但要注意是接近的三次数据，如果有不接近的数据的话，很有可能是有什么因素影响，需要重新测量。

实验二NaOH标准溶液的配制和标定

1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？

解：因为氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的二氧化碳反应，因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进行标定。由于标定时候可以做的非常准确，所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。

2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响?

解：有影响，是KHP和NaOH反应，含水时KHP肯定不足量使C（KHP）偏小，消耗V（NaOH）变小，待测C（NaOH）增大

3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定？

解：配置出来的溶液是一个初步含量，浓度值还没有达到真实值，为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。

实验三HCl标准溶液的配制和标定

1、标准溶液配制方法有哪些？滴定方式有哪些？

解：(1)直接配制法(2)间接配制法。直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法

3、进行滴定时，滴定管读数为什么应从“0.00”开始？

解：每次滴定最好都从0.00开始（或从零附近的某一固定刻度线开始），这样可以减小误差。

4、HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？

解：因为肉眼对红色会比较敏感，而甲基橙的变色范围是pH<3.1的变红，pH>4.4的变黄，所以用HCl滴定NaOH时采用甲基橙，溶液逐渐变红；同理，NaOH滴定HCl溶液时用酚酞，溶液逐渐变红。

实验四混合碱溶液各组分含量测定

1、什么是双指示剂法？简述双指示剂法测定混合碱的实验现象。

解：双指示剂法是用于确定可能含有NaOH、Na2CO3、NaHCO3的混合物成分及各物质含量的一种定量测定方法。

2、酚酞和甲基橙的变色范围是多少？

解：甲基橙：小于3.1红色，3.1~4.4橙色，大于4.4黄色

酚酞是一种弱有机酸，在pH<8.2的溶液里为无色的内酯式结构，当pH>8.2时为红色的醌式结构

3、用盐酸滴定至甲基橙变色后为什么还要煮沸，冷却继续滴定至橙色为终点？解：一般是为了除去溶液中的二氧化碳，使指示剂的变色非常敏锐。

但也可以不加热。原因是使用甲基橙做指示剂时，饱和二氧化碳的水溶液正好处于指示剂的变色范围之中，以橙红色为终点即可。

4、设计其他一种测定NaOH和Na2CO3的方法，写出测定原理和所用指示剂。（提

示用BaCl2）

解：用中和滴定的方法测定NaOH和Na2CO3的混合液中NaOH含量时，可先在混合液中加入过量的BaCl2溶液，使NaCO3完全变成沉淀，然后用标准盐酸滴定（用酚酞做指示剂）滴定时BaCO3能否

完全溶解

实验五AgNO3标准溶液的配制和标定

2、应用莫尔法测定时，为什么溶液的pH须控制在6.5 ~ 10.5？

解：在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现.若碱性太强,则有氧化银沉淀析出.

3、以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或浓度过小对测定有何影响？

解：指示剂浓度过大，则测量得到的CL的实际值变小，例如假设17%浓度的指示剂中，正常反应氯一摩尔，此时由于指示剂浓度过大，实际反应的数量超过一摩尔，测得的值纠偏小了，反之亦然

实验六EDTA标准溶液的配制和标定

1、为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？解：主要是为了增大溶解度。乙二胺四乙酸在水中的溶解度不大，易溶于有机溶剂，而乙二胺四乙酸二钠由于阴阳离子的存在，在水中的溶解度较大，便于配制溶液。

2、实验中加入20%六次甲基四胺的作用是什么？

3、金属指示剂变色原理与酸碱指示剂变色原理的区别是什么？

解：金属指示剂是由于金属离子与指示剂发生络合物，不同的络合物不同的颜色。

酸碱指示剂是根据溶液中H离子的浓度不同指示剂自身发生变色反应，由PH值决定的（H 离子的浓度mol/L）。

1、选择金属指示剂应注意哪些问题？

解：1、金属指示剂能溶于水且具有一定的选择性；

2、在滴定的pH范围内，游离指示剂和（金属离子+指示剂）所形成的配合物二者的颜色有明显不同，才能使终点颜色发生突变而易于观察。

3、指示剂与金属离子形成的有色配位化合物的稳定性即要足够又要适宜。指示剂与金属离子所形成的配合物的稳定性必须小于EDTA与金属离子形成的配合物的稳定性（Km-In

实验七水的总硬度测定