碘含量的测定

碘含量的测定

1原理

碘含量的测定方法颇多，常用方法有：催化比色法、离子选择性电极法、X- 射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。我们用电位分析法来测碘含量，其基本原理为：电极电位是相对标准电极(参比电极)测得的，在一定条件下，电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系；首先配一组已知浓度的碘标准溶液，其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线，最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。

2仪器

碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极(用饱和KNO3 溶液作盐桥)、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。

3试剂及配制

3.1主要试剂

1)体积比为1: 2的H2SO4 ( aq)配制：

2)质量分数为4%的NaOH (aq)配制：

称取8g (20g) NaOH (s),用192ml(480ml)蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。

3)质量分数为1.3%的Na2SO3(aq)配制：

称取2.6gNa2SO3 (s),用197.4ml蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。

4)体积分数为95%的C2H5OH ( aq) 配制：

量取95ml的C2H5OH (l),再加入5ml蒸馏水，充分溶解后倒入容量瓶中备用。

5)质量分数为2.5%的NaF (aq)配制：

称取5gNaF (s),用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。

3.2pH=5.0 的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制：

称取12g 柠檬酸和135g 柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后，倒入500ml 容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。

3.3质量分数为0.1 %的溴甲酚绿指示剂配制：

称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml C2H 5OH (l)中，再用蒸馏水稀释至100ml，充分溶解后倒入指示剂瓶中备用。

3.4碘标准溶液的配制：

1) 1g/L I-(aq) 的配制：

准确称取在105°C-110°C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g，用蒸馏水充分溶解后，倒入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。

2） C （I-）= 4 X 10-3g/L （标准溶液一）的配制：

准确量取4ml（1）中溶液放入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。

3） C （I-）= 4 X 10-2g/L （标准溶液二）的配制：

准确量取4ml （1）中溶液放入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。

4标准曲线的绘制

4.1配制溶液

1）准确量取0.5ml、2ml、8ml的标准溶液一和3.2ml、12.8ml的标准溶液二（相当于2⑷、8用、32用、128⑷、512用I -（aq））分别放入50ml容量瓶中，分别加入0.5ml 1.3 %的Na2SO3 （aq）（使12还原为I-）、2ml 2.5 %的NaF （aq）和2滴0.1%的溴甲酚绿指示剂，用体积比为1: 2

的H2SO4 （aq）中和至溶液呈黄色后（调节pH值）、再过量1滴、摇匀，再用调节至溶液呈蓝色或蓝绿色，最后、加入2ml pH=5.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，用蒸馏水定容、摇匀。

2）准确量取10.24ml的1g/L I-（aq）放入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀备用（相当于

10.24mg/100ml ）;再准确量取10ml、20ml的上述溶液分别放入2个50ml容量瓶中，其它步骤同（1）（相

当于1024⑷、2048冯的I-）

4.2测量与记录

将1中配制好的溶液一次倒入干燥的50ml烧杯中，插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极，

在磁力搅拌器不断搅拌下，测量平衡时的电位值，记录在下表。

4.3标准曲线的绘制

以碘的浓度的对数为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制标准曲线如下

5样品表征

5.1配制溶液

准确量取1ml的样品，放入50ml容量瓶中，其它步骤同4.1. 1）。

5.2表征溶液

步骤同4.2，根据平衡电位在标准曲线上找到对应的碘浓度，通过计算得到样品中碘的含量。

6 结果与讨论