重金属检查法1重金属概念工业上比重5以上的金属药典

合集下载

重金属检测方法及应用重金属技术指标

重金属检测方法及应用重金属技术指标一、重金属的危害特性从环境污染方面所说的重金属，实际上紧要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有确定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。

我们从自然性、毒性、活性和长期性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。

（一）自然性：长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应本领。

有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发觉其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相像。

但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。

所以区分污染物的自然或人工属性，有助于估量它们对人类的危害程度。

铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的进展，引起在人类四周环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。

（二）毒性：决议污染物毒性强弱的紧要因素是其物质性质、含量和存在形态。

例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的紧要元素之一、在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。

（三）时空分布性：污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。

（四）活性和长期性：活性和长期性表明污染物在环境中的稳定程度。

活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。

如汞可转化成甲基汞，毒性很强。

与活性相反，长期性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威逼人类的健康和生存。

（五）生物可分解性：有些污染物能被生物所吸取、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。

各国药典中重金属检查方法的比较分析

关键词药典，重金属，检查方法，化学检查法，仪器分析法文献标识码：Ａ文章编号：１００６ — ５６８７（２０１７）０３－００４８ — ０４中图分类号：Ｒ９２１．３１．７
ＣｏｍｐａｒａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｅｓｔＭｅｔｈｏｄｓｆｏｒｈｅａｖｙｍｅｔａｌｓｉｎｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａｓ
ｏｆｔｈｅｅｘｉｓｔｉｎｇｃｈｅｍｉｃａｌｅｘａｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓａｎｄｔｈｅｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｉｎｓｔｕｍｅｒｎｔｌａａｎａｌｙｓｉｓｐｌａｙｉｎｇａｎｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｌｙｉｍｐｏｒ－
ｐｏｅｉａ（ＵＳＰ），ＢｒｉｔｉｓｈＰｈａｍａｒｃｏｐｏｅｉａ（ＢＰ）ａｎｄＪａｐａｎｅｓｅＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ（ＪＰ）ｗｅｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｔｈｅｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓ
ｔａｎｔｒｏｌｅｉｎｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａｓ．Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｐｒｏｖｉｄｅｓａｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｄｒｕｇｄｅｖｅｌｏｐｅｒｓｔｏｓｅｌｅｃｔｓｕｉｔａｂｌｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｍｅｔｈｏｄｓａｎｄｌｉｍｉｔｓｏｒｆｔｈｅｔｅｓｔｏｆｈｅａｖｃａｌｓ，ＳＯａｓｔｏｅｎｓｕｒｅａｍｏｒｅｒａｔｉｏｎａｌ，ｓａｆｅａｎｄｅｆｆｅｃｔｉｖｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉ — ｃａｌｓ．ＫＥＹＷＯＲＤＳＰｈａｍａｒｃｏｐｏｅｉａ，ｈｅａｖｙｍｅｔａｌｓ，ｔｅｓｔｍｅｔｈｏｄ，ｃｈｅｍｉｃａｌｅｘａｍｉｎａｔｉｏｎ，ｉｎｓｔｕｍｅｒｎｔａｌａｎａｌｙｓｉｓ

重金属测定国家标准

重金属测定国家标准重金属是指密度大于5g/cm3的金属元素，包括铅、镉、汞、铬、镍等。

这些重金属在环境中的积累和超标排放会对人体健康和生态环境造成严重危害，因此重金属的测定工作显得尤为重要。

国家标准对重金属的测定方法进行了详细规定，以保障环境和人民健康。

首先，重金属测定的样品处理非常关键。

样品的采集、保存、预处理等工作必须严格按照国家标准进行。

在采集样品时，应选择代表性好、干净无污染的样品，避免外界因素对样品的影响。

采集后，样品应尽快送至实验室进行分析，或者进行适当的保存处理。

对于不同类型的样品，国家标准也有相应的处理方法，以确保测定结果的准确性。

其次，重金属测定的方法选择也是十分重要的。

国家标准中规定了多种测定方法，包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子吸收光谱法等。

在选择测定方法时，应根据样品的性质和测定要求进行合理选择，以获得准确可靠的测定结果。

同时，在进行测定时，还需要注意实验条件的控制，保证测定的精确度和可重复性。

另外，国家标准还对重金属测定的质量控制进行了严格规定。

在实验过程中，需要配制标准溶液、进行平行样品测定、进行质控样品测定等工作，以确保测定结果的准确性和可靠性。

此外，实验室的设备、仪器也需要定期校准和维护，以保证测定的准确性。

最后，重金属测定的结果处理也是至关重要的。

在获得测定结果后，需要进行数据处理和质量控制，以确保结果的可靠性。

同时，还需要对测定结果进行评价和比对，以确定是否符合相关标准要求。

对于超标的样品，还需要进行进一步的分析和处理，以保障环境和人民健康。

总之，国家标准对重金属测定工作进行了详细规定，包括样品处理、方法选择、质量控制和结果处理等方面。

遵循国家标准进行重金属测定工作，可以保证测定结果的准确性和可靠性，为环境保护和人民健康提供有力的支持。

五、重金属检查法_(1)重金属概念_工业上_比重5以上的金属_药典

CH CSNH H O CH CON H S 3 2 2 2 2
pH3.5 3
2 pH3.5
药物： Pb H S PbS 黄色～ 2
对照： PbNO c 、 V H S PbS 3 2
p H3.5
黄色～
2.方法（1）在弱酸性下（pH3.5醋酸盐缓冲液），以硫代乙酰胺为显色剂。（2）在碱性下（若药物在酸性下不溶解），以Na2S为显色剂（第三法）。 3.讨论（1）硫代乙酰胺试剂：在弱酸性下转换为H2S，所以与H2S显色剂具有相同作用和效果，无恶臭、浓度易控制。
方法：首先依第一法检查，结果经微
孔滤膜过滤后比较色斑。
总之，各国检查重金属方法不一。
USP（24）检查重金属时，使用硫代乙酰胺显色。检查时，除用供试管、对照管，还规定用监控管，三管同法检查。BP
（2000）用供试管、对照管和空白管检查。
97： 78．重金属检查中，加入硫代乙
酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）
五、重金属检查法 (1)重金属概念工业上，比重5以上的金属药典上重金属指在实验条件下能够与硫代乙酰胺或Na2S反应生成沉淀的金属杂质。如Ag、Pb、Hg、 Cu、Cd、Bi、Zn、Co、Ni等，其中铅Pb最常遇到，且易积蓄中毒，因此，检查时以Pb为代表。
（2）中国药典（2000年版）共收载四法。
（2）用硝酸铅配制标准铅贮备液（加硝酸防止Pb2+水解），临用前稀释而成，标准硝酸铅溶液10g Pb2+/ml，最适检出浓度：27ml溶液
中含10g~
2+ 20g的Pb
。
（3）酸度：金属离子与H2S呈色酸度影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完全，酸度增大呈色变浅，太大其至不呈色。

重金属检查法(药典一部)检验标准操作规程

——————————文件类别：技术标准 1/31.目的：建立重金属检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。

2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。

3.范围：适用于所有用重金属检查法(一部)测定的供试品。

4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。

5.正文：5.1.简述。

5.1.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

5.2.标准铅溶液的制备。

5.2.1. 称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

5.2.2. 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。

本液仅供当日使用。

5.2.3.配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

5.3.第一法。

5.3.1. 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。

如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。

5.3.2.如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。

5.3.3. 供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取甲、乙、丙三管中加入相同量的维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。

2005药典附录ⅷ h重金属检测法一法

2005年药典附录ⅷ h重金属检测法一法一、概述2005年药典附录ⅷ h中的重金属检测法一直备受关注，因为重金属对人体健康有着巨大的危害。

在这篇文章中，我们将深入探讨2005年药典附录ⅷ h中的重金属检测法，从简单到复杂，由浅入深地了解这一重要的检测方法。

二、什么是重金属检测法？重金属检测法是一种用于检测药品中重金属含量的方法。

药品中的重金属含量是非常重要的，因为重金属对人体健康有着严重的影响。

按照2005年药典附录ⅷ h的要求，药品中的重金属含量必须符合一定标准，否则将会影响药品的质量和安全性。

三、2005年药典附录ⅷ h中的重金属检测标准根据2005年药典附录ⅷ h的规定，药品中铅、汞、砷的含量必须符合相应的标准。

这些标准是根据国际上对于重金属含量的限制制定的，并且是为了保护人体健康而设定的。

在进行重金属检测时，必须严格按照这些标准来进行，以确保药品的质量和安全性。

四、重金属检测法的方法2005年药典附录ⅷ h中列举了几种重金属检测方法，包括原子吸收光谱法、荧光分析法、原子荧光光谱法等。

这些方法在进行重金属检测时各有其特点和适用范围，但都可以用于药品中重金属含量的快速、准确检测。

五、我对重金属检测法的理解在我看来，重金属检测法是一项非常重要的技术，它可以保证药品的质量和安全性。

在药品生产过程中，必须严格按照2005年药典附录ⅷ h中的重金属检测方法来进行检测，以确保药品中的重金属含量符合标准，可以安全使用。

六、总结通过本文的介绍，我们对于2005年药典附录ⅷ h中的重金属检测法有了更深入的了解。

这些方法在实际的药品生产中起着重要的作用，可以帮助保证药品的质量和安全性。

在今后的工作中，我们应该更加重视重金属检测法，不断提高检测的准确性和可靠性，以保障人们的健康和安全。

七、延伸阅读如果你对重金属检测法还有更多的了解和兴趣，可以阅读一些相关的文献和论文，以便更加深入地了解这一重要的检测方法。

结束撰写。

重金属检查法1重金属概念工业上比重5以上的金属药典共60页文档

重金属检查法1重金属概念工业上比重5以上的金属药
典
31、别人笑我太疯癫，我笑他人看不穿。(名言网) 32、我不想听失意者的哭泣，抱怨者的牢骚，这是羊群中的瘟疫，我不能被它传染。我要尽量避免绝望，辛勤耕耘，忍受苦楚。我一试再试，争取每天的成功，避免以失败收常在别人停滞不前时，我继续拼搏。
55、为中华之崛起而读书。 ——周恩来
33、如果惧怕前面跌宕的山岩，生命就永远只能是死水一潭。 34、当你眼泪忍不住要流出来的时候，睁大眼睛，千万别眨眼!你会看到世界由清晰变模糊的全过程，心会在你泪水落下的那一刻变得清澈明晰。盐。注定要融化的，也许是用眼泪的方式。
35、不要以为自己成功一次就可以了，也不要以为过去的光荣可以被永远肯定。
谢谢！
51、天下之事常成于困约，而败于奢靡。——陆游 52、生命不等于是呼吸，生命是活动。——卢梭
53、伟大的事业，需要决心，能力，组织和责任感。 ——易卜生 54、唯书籍不朽。——乔特

重金属检查法1重金属概念工业上比重5以上的金属药典共60页文档

60、人民的幸福是至高无个的法。— —西塞罗
谢谢！
51、天下之事常成于困约，而败于奢靡。——陆游 52、生命不等于是呼吸，生命是活动。——卢梭
重金属检查法1重金属概念工业上比重5 以上的金属药典
56、极端的法规，就是极端的不公。 ——西塞罗 57、法律一旦成为人们的需要，人们就不再配享受自由了。—— 毕达哥拉斯 58、法律规定的惩罚不是为了私人的利益，而是为了公共的利益；一部分靠有害的强制，一部分靠榜样的效力。 ——格老秀斯 59、假如没有法律他们会更快乐的话，那么法律作为一件无用之物自己就会消灭。— —洛克
53、伟大的事业，需要决心，能力，组织和责任感。 ——易卜生 54、唯书籍不朽。——乔特
55、为中华之崛起而读书。 —

中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法

中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法1. 引言中国药典是我国医药行业的标准性参考文献，对药物的质量要求和检测方法进行了明确的规定。

特殊杂质指的是在药物中可能存在的不属于药物本质成分的其他物质，如有害的微生物、重金属、农药残留等。

本文通过对中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法进行全面评估，旨在探讨相关概念和方法，为读者深入理解和学习提供参考。

2. 概述（主题文字：中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法）在中国药典中，关于特殊杂质的检查方法主要通过采用化学分析、物理检测、生物学试验等手段来评估药物质量。

其中，常见的特殊杂质包括微生物、重金属、农药残留等。

下面将分别对这些特殊杂质的检查方法进行讨论。

3. 微生物检查方法（主题文字：微生物）微生物主要包括细菌、真菌和病毒等。

中国药典对微生物的检查方法要求严格，以确保药物的安全性和有效性。

常用的微生物检查方法包括菌落总数、大肠杆菌、霉菌和病毒等的检测。

这些检测方法能够快速、准确地判断药物中是否存在微生物污染，并提供相应的处理方法。

4. 重金属检查方法（主题文字：重金属）重金属是指密度大于5g/cm3的金属元素。

它们常常以盐的形式存在于药物中，可能会对人体健康造成潜在的威胁。

中国药典通过对重金属的检查方法进行规定，确保药物中重金属的含量符合安全范围。

常用的重金属检查方法包括原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法等，这些方法能够精确地测定不同药物中的重金属含量。

5. 农药残留检查方法（主题文字：农药残留）农药残留是指在药物中可能残留的农药及其代谢物。

中国药典通过对农药残留的检查方法进行规定，确保药物在使用过程中不会对人体健康产生潜在的危害。

常用的农药残留检查方法包括气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）等，这些方法能够准确地测定药物中的农药残留量。

6. 总结与回顾本文对中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法进行了全面评估。

重金属检查法1重金属概念工业上比重5以上的金属药典

3.讨论：
(1)试剂的作用：
①KI还原剂As5+-As3+，五价砷在酸性溶液
也能被金属Zn还原为砷化氢，但生成砷化氢
速度较慢，故加KI还原As5+为三价砷。
②SnC12:还原剂As5+-As3+;除去KI被氧化生成的I2，生成的I-与锌离子形成稳定配位离子，有利于生成砷化氢反应，4I-+Zn2+-
含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿（因可腐蚀瓷坩埚，带入大量重金属）。
（三）硫化钠法适用于溶于碱而不溶于稀酸或在
稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。
1. 原理在碱性介质中以硫化钠为显色剂，
使Pb2+生成PbS微粒的混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所显颜色比较，不得更深。
在氨碱性溶液中，加掩蔽剂 KCN
K3[Fe(CN)6]，(Na2S为显色剂）（第三法）。
③药物本身能够与显色剂生成不溶性硫化
物，如硫酸锌ZnS04+Na2S
ZnS ，
加掩蔽剂KCN：Zn2++2KCN Zn(CN)2
2CN- [Zn(CN)4]2-被掩蔽起来，依第三
法检查。
（6）重金属限量低时，用比色管难以观察，可改用微孔滤膜过滤法（第四法，本法适用于2-5μg 重金属）。
优点：不受S2-，SO32-，Sb，Hg，Ag干扰。缺点：灵敏度低，10μgAs203/10ml
98：82. 在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是（D）
A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 醋酸盐 D. 砷盐 E. 淀粉
97：79. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C）

重金属检查法

文件名：重金属检查法
制定人：
制定日期：
分发份数：3
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
1.目的：规范重金属的检查方法，以保证检验结果的准确性。
2.范围：重金属的检查。
3.责任：质量保证部、质监科、质量检验中心、检验操作人员。
4.内容：
4.4.2.2 如不取炽灼残渣项下遗留的残渣，则可取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500~600℃炽灼使完全灰化，再按4.2.1自“…放冷，加盐酸2.0m……”起，依法操作至“加入稀释成25ml”。
4.1.3 四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得＂色斑＂；如果重金属离子浓度大，加入显色剂且放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
4.1.4 重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0~3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2.0ml为佳，显色时间一般为2分钟。以10~20µg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
4.1.5由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
4.2．仪器与用具
4.2.1纳氏比色管应选玻璃质量较好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管，洗涤时避免划伤内壁．

中国药典中重金属的测定方法

中国药典中重金属的测定方法
随着社会发展和人们对药品质量的要求越来越高，对药品中重金属的测定方法
也变得越来越重要。

中国药典作为我国药品监督管理的重要参考标准，对于药品中重金属的测定方法有详细的规定。

首先，在中国药典中，对重金属的测定方法通常采用的是原子吸收光谱法（AAS）。

这种方法通过测量样品中重金属元素的吸收光谱来确定其浓度。

对于
不同的重金属元素，测定条件和方法可能有所不同，但都基于原子吸收光谱。

其次，测定方法通常要求样品的前处理步骤。

这包括样品的溶解、稀释和过滤等。

在药品中测定重金属时，还需要考虑样品中其他成分可能对测定结果的影响，因此需要进行适当的去除或干扰修正处理。

另外，中国药典中还规定了不同药品中各种重金属元素的限量要求。

这些限量
要求是根据药品的使用目的和安全性考虑而设定的，旨在保障药品的质量和安全性。

对于超出限量的重金属元素，可能会对人体健康产生潜在风险。

最后，中国药典要求药品的生产企业必须建立和实施重金属的监控体系，对药
品中的重金属进行定期的检测和控制。

这样可以确保药品在生产过程中和上市后的质量和安全性。

综上所述，中国药典对于药品中重金属的测定方法具有详细的规定和要求。

这
些规定和要求为药品质量监督和保障提供了重要的参考标准，同时也保障了人们使用药品的安全性和有效性。

中国药典2020通则0821重金属检测

我国药典2020通则0821重金属检测是当前药品质量保障的重要环节。

重金属是指密度大于5g/cm3的金属元素，包括铅、汞、镉、砷等。

它们虽然对生物体有一定的生理功能和代谢作用，但过量摄入会对人体健康造成严重危害，甚至危及生命。

对药品中重金属的检测十分必要。

我们来了解一下我国药典2020对于重金属检测的要求。

通则0821中规定，药品中重金属的限量是严格的，不同类别的药品对于重金属的要求都有详细的规定。

对于肠胃用药、血液制品等特殊用途的药品，对重金属的要求更为严格，要求限量更低。

这些规定的出台，与当前社会对于药品质量安全的需求和要求有着密切的联系。

重金属检测的方法也是至关重要的。

目前，常用的重金属检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

这些方法在药品质量控制中发挥着重要作用，能够准确、快速地检测出药品中的重金属成分，为药品的质量安全提供了有力的保障。

对于重金属检测技术的提升，我们也要关注国内外的最新进展和发展趋势。

由于药品种类繁多、生产流程复杂，以及药品中重金属的来源多种多样，因此对于重金属检测技术的要求也在不断提高。

随着科技的发展和技术的不断更新，重金属检测技术也在不断地改进和完善，为药品的质量安全提供更可靠的保障。

我个人认为重金属检测不仅仅是为了符合国家标准和规定，更是为了保障人们的健康。

药品作为人们保健的重要手段，其质量和安全性直接关系到人们的身体健康和生命安全。

重金属检测作为药品质量安全的一项重要内容，应该得到充分的重视和关注。

我国药典2020通则0821重金属检测是当前药品质量保障的重要环节。

通过对重金属的严格限量要求、检测方法的不断完善和个人对于重金属检测意义的理解，我们能够更全面、深刻地认识到重金属检测对于药品质量安全的重要性，并在日常生活中更加重视药品质量安全这一问题。

希望未来在重金属检测方面能够有更多的突破和创新，为人们的健康保驾护航。

重金属污染是当前环境和食品安全领域的一个严重问题。

药典重金属检查方法及原理

药典重金属检查方法及原理药典中的重金属检查主要是针对药物及其制剂中可能存在的有害重金属杂质，这些重金属包括但不限于铅、汞、镉、砷、铜、铬等，它们的存在可能对人体健康造成严重危害。

以下是中国药典中记载的部分重金属检查方法及其基本原理：1.硫代乙酰胺法：-原理：在弱酸性条件下（通常是pH3.5左右的醋酸盐缓冲液），硫代乙酰胺水解产生硫化氢（H2S），硫化氢与样品中能够形成硫化物的重金属离子（如Pb2+、Cd2+、Hg2+等）结合生成不溶性的硫化物沉淀，表现为黄色至棕黑色的混悬液。

通过与已知浓度的标准铅溶液产生的颜色对比，可以定量或定性判断样品中的重金属含量是否超出限量要求。

-应用：适用于溶于水、稀酸和乙醇，并在酸性体系中稳定的药物。

2.炽灼残渣法：-原理：对于含有芳环、杂环或其他不易被酸溶解的有机药物，首先通过炽热破坏样品，将其中的重金属释放出来。

然后残渣经过硝酸破坏，蒸干后加入盐酸转化为可溶于水的氯化物形式，最后再按照硫代乙酰胺法进行重金属检查。

-应用：适用于含芳环、杂环以及其他难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。

3.硫化钠法：-原理：某些药物在碱性条件下更易于与重金属离子反应，此时使用硫化钠作为显色剂，与重金属离子（如Pb2+）反应生成硫化铅（PbS）沉淀。

通过比较与标准溶液的颜色变化，判断重金属的含量。

-应用：适用于溶于碱溶液而不溶于酸溶液的药物，例如磺胺类、巴比妥类药物等。

4.微孔滤膜法：-原理：当需要检测低水平的重金属或者样品本身带有颜色时，可以通过微孔滤膜过滤含有重金属离子的溶液，然后在滤膜上显色，通过光度法或比色法测定重金属含量。

-应用：适用于含重金属杂质较少（2-5μg）且可能存在干扰色泽的供试液。

重金属检查法(2010药典一部)检验标准操作规程

文件类别：技术标准 1/3文件名称重金属检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I678-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1.目的：建立重金属检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。

2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。

3.范围：适用于所有用重金属检查法(一部)测定的供试品。

4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。

5.正文：5.1.简述。

5.1.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

5.2.标准铅溶液的制备。

5.2.1. 称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

5.2.2. 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。

本液仅供当日使用。

5.2.3.配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

5.3.第一法。

5.3.1. 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜文件名称：重金属检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I678-01 分发部门：质量控制科色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。

食品药品原料中元素杂质的法规要求及控制方法

原料药中元素杂质的法规要求及控制方法张再奇元素杂质又称重金属，重金属原义指比重大于5的金属，元素杂质包括可能存在于原料、辅料或制剂中，来源于合成中催化剂残留、药品生产制备过程中引入或辅料中存在的、生产设备引入、或容器密闭系统引入。

某些元素杂质不仅对药品的稳定性、保质期产生不利影响，还可能因为潜在的毒性引发药物副反应。

因此欧盟、美国对杂质的控制越来越严格，对此项不断修订，中国在加入ICH后对此项检测应该也会向国际靠拢，因此了解法规对元素杂质的要求、建立有效的检测方法变得尤为重要。

一、各国法规变更史（1）EMA、EP关于元素杂质的修订EP最新版为9.0版，其中保留了2.4.8金属测试方法A-H；2.4.20章节金属催化剂和金属试剂残留检测；5.20金属催化剂或金属试剂残留。

但在9.3增补版（2018年1月1日实施）中5.20项下规定，元素杂质限度遵循ICH要求。

EMA对元素杂质的修订如下表1。

（2）ICH对元素杂质的修订历程ICH于2009年10月批准了Q3D，经多方讨论后，修订版本的Q3D step4于2014年12月16日生效，其中列出了24种元素杂质的三种给药途径的PDE 值，确定实施日期为：新上市许可为2016年6月生效，已上市品种为2017年12月生效。

（3）USP对元素杂质的修订历程FDA规定在2018年1月1日之后，针对USP药典品种，提交新的NDA、ANDA 应该符合USP<232>、<233>。

针对非USP药典品种，申请人提交新的NDA、ANDA时，应该遵循Q3D。

美国对元素杂质的规定与ICH规定在不同时期，内容不一致，但从2017年12月之后，USP对元素种类和限量均与ICH保持一致。

修订历程详见下表2。

（4）中国药典对重金属检测的修订中国药典对重金属检测的修订主要体现在表3中，名称仍然为重金属，方法仍采用比色法，2017年中国成为了ICH成员国，未来中国的药政监管将遵循ICH指南规定，元素杂质与国际接轨也是大势所趋。

重金属检查法(药典一部)检验标准操作规程

——————————文件类别：技术标准 1/31.目的：建立重金属检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。

2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。

3.范围：适用于所有用重金属检查法(一部)测定的供试品。

4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。

5.正文：5.1.简述。

5.1.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

5.2.标准铅溶液的制备。

5.2.1. 称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

5.2.2. 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。

本液仅供当日使用。

5.2.3.配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

5.3.第一法。

如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。

5.3.2.如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。

5.3.3. 供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取甲、乙、丙三管中加入相同量的维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。

中国药典中重金属的杂质限量的表示方法

中国药典中重金属的杂质限量的表示方法
中国药典中对重金属杂质的限量表示方法有多种。

在药典中，重金属杂质是指可能存在于药品或药材中且对人体健康有潜在不良影响的金属元素。

为了保障药
品安全和质量，中国药典规定了关于重金属杂质的限量标准和测试方法。

这些限量标准和测试方法的目的是确保药材和药品中的重金属含量控制在安全范围内，以减少对人体可能产生的风险。

根据中国药典的规定，重金属杂质的限量表示方法通常包括以下几个方面：
1. 限量值：药典中规定了每种重金属杂质在药材或药品中的允许最高含量，即限量值。

这些限量值是根据科学研究和临床数据确定的，以确保人体摄入重金属杂质不会超过安全水平。

药品制造商和使用者可以根据这些限量值进行药材或药品的质量控制，并确保产品符合安全要求。

2. 测试方法：中国药典还规定了测试重金属杂质的方法，以确保测试结果的准确性和可靠性。

这些测试方法通常根据国际标准或者国内标准进行选择，并经过
验证和认可。

药品制造商或药检实验室可以使用这些方法来检测药材或药品中重金属杂质的含量，以保证产品符合质量要求。

3. 标签声明：药典规定药材或药品的说明书应包含重金属杂质含量的标签声明，以便使用者了解产品的安全性和质量。

这些标签声明可以告知使用者该产品中各重金属杂质的含量是否符合药典规定的限量值。

这样一来，使用者就可以根据自身
需求和健康状况来选择使用符合标准的产品。

综上所述，中国药典对重金属杂质的限量表示方法主要包括限量值的设定、测试方法的规定和标签声明的要求。

这些方法的实施有助于确保药材和药品中重金
属含量控制在安全范围内，提高药物质量，保障使用者的健康。

重金属检查法1重金属概念工业上比重5以上的金属药典

重金属检测方法及应用 重金属技术指标

各国药典中重金属检查方法的比较分析

重金属测定 国家标准

五、重金属检查法_(1)重金属概念_工业上_比重5以上的金属_药典

重金属检查法(药典一部)检验标准操作规程

2005药典附录ⅷ h重金属检测法一法

重金属检查法1重金属概念工业上比重5以上的金属药典共60页文档

重金属检查法1重金属概念工业上比重5以上的金属药典共60页文档

中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法

重金属检查法1重金属概念工业上比重5以上的金属药典

重金属检查法

中国药典中重金属的测定方法

中国药典2020通则0821重金属检测

药典重金属检查方法及原理

重金属检查法(2010药典一部)检验标准操作规程

食品药品原料中元素杂质的法规要求及控制方法

重金属检查法(药典一部)检验标准操作规程

中国药典中重金属的杂质限量的表示方法

重金属检测方法及应用重金属技术指标

重金属测定国家标准