氢氧化铁胶体制备及电泳

设计性实验

Fe(OH)3胶体的制备和电泳

韩丰 郭麟 刘天乙

（大连大学 环境与化学工程学院 化学111，辽宁大连 116622）

指导老师：李艳华 贾颖萍

[摘 要] 文章主要探究氢氧化铁的制备、纯化温度及时间对胶体的影响，并测定的胶体性质，最终确定利用化学法制备，纯化温度介于60℃到70℃，时间控制在2周左右，辅助液选用KCl 溶液并且电导率与胶体相同，电泳电压为60V ，得到Fe(OH)3胶体的ζ 电位为；并且研究了相同阳离子不同价态阴离子的盐对于胶体聚沉的影响，并得到价态越高，聚沉能力越强。

[关 键 词] Fe(OH)3胶体；电泳；ζ 电位；实验；聚沉值

作为物理化学实验中经典实验

[1,2]

---胶体的制备及采用电泳方法测定溶胶的电动电势

ζ，我们很有必要去认识和学习。但由于溶胶的电泳受诸多因素如：溶胶中胶粒形状、表面电荷数量、辅助液中电解质的种类、温度和所加电压等。根据实验内容主要利用水解Fe(OH)3溶液制备的氢氧化铁胶体，并且通过渗析纯化后使用。另外，根据教材的实验步骤进行电泳实验，经常遇到溶胶与辅助液间有一界模糊和两极间界面移动距离相差较大等问题。为了使这些问题能够得以很好的解决，我们主要是氢氧化铁胶体的制备、Fe(OH)3胶体的纯化时渗析温度及时间的控制、辅助液的选择与其电导率控制、胶体溶液和导电液的正确加入以及适度的电泳电压等方面对这一实验进行了改进研究来探究Fe(OH)3胶体的ζ 电位，通过与理论值相比较，做出合理的误差分析，以此来对胶体电泳最佳实验条件得以确定，以这一实验改进的条件探讨及结果。

1、实验部分

1.1 实验原理

1.1.1 胶体简介

溶胶是一个多相系统；是热力学不稳定系统(要依靠稳定剂使其形成离子或分子吸附层，才能得到暂时的稳定)，胶粒（分散相）大小在1~100nm 之间[3] ；

1.1.2制备胶体的原理：

凝胶作用：由于溶剂的作用，使沉淀重新溶解成胶体溶液。

化学凝聚法：通过化学反应使生成物呈过饱和状态，然后粒子再胶合成胶粒。

1.1.3 氢氧化铁溶胶ζ电势的测定计算

实验主要是通过测定一定外加电场强度下胶粒的电泳速度的方法计算胶粒的ζ 电位。采用界面移动法测胶粒的电泳速率。

在电泳仪的两段极施加电位差E 后，在时间t 内，如溶胶界面移动的距离为d ，则胶粒的电泳速率：

t

d

v

若电极极板经过液体通道的长度为l ，则在两极间液体的电导率相同时，电极间的场强为： l

E H = 胶粒表面的ζ电位可按下式求得：

v H

k επη

ζ=

； k 是与胶体形状有关的常数（球型的是5.4*1010V 2s 2Kg -1m -1，棒型的是3.6*1010V 2s 2Kg -1m -1)本实验中氢氧化铁是棒型。η是氢氧化铁的介质的粘度(Pa ·s)；ε是介质的相对介电常数(ln ε=4.474266-4.54426*10-3T)[1] 1.2 药品和仪器

DDSJ-308A 型电导率仪(上海精密科学仪器有限公司)，DYY-2C 型电泳仪及U 型电泳槽一套（北京市六一仪器厂），半透膜（美国进口），MP-13H 恒温水浴仪。

三氯化铁（99.0%）（AR ，天津市大茂化学试剂厂），氯化钾(99.5%)（AR ，天津市大茂化学试剂厂），硝酸银（99.8%）（AR ，中国医药（集团）上海化学试剂公司）， 氢氧化钠（96.0%）（AR ，天津市秘密欧化学试剂有限公司），硫酸钾（99.0%）（AR ，天津市大茂化学试剂厂），铁氰酸钾（99.5%）（AR ，天津市化学试剂一厂），氯化钠（99.5%）（AR ，哈尔滨永丰化工厂），硝酸钾（99.0%）（天津市大茂化学试剂厂），硫氰酸钾（97.18%）（AR ，浙江省温州市化学用料厂） 1.3 胶体的制备[1]

1.3.1化学法制备

250ml 烧杯中放100ml 蒸馏水，加热至沸腾，向其里面滴加5ml 10% FeCl3溶液，并不断搅拌，加入完毕后持续煮沸几分钟，水解后形成氢氧化铁胶体，其结构式为 [4] ：

{[m Fe(OH)3·nFeO +·(n-x)Cl -]x+}·xCl -

1.3.2溶胶法制备

取1ml 50%的FeCl 3 溶液在小烧杯中，加水稀释到10ml 逐渐加入NaOH 到稍微过量，过滤，用水洗涤数次，在将沉淀放到另一个烧杯里，加水20ml ，再加入20%的FeCl 3约1ml 用玻璃棒搅拌，加热，沉淀消失，形成透明的胶体溶液。 1.4 胶体的渗析纯化

（1）把制好的胶体放置到半透膜袋里，用线绑住口，分为两份，一份放在到400ml 蒸馏水渗析，并保持温度在60~70℃，另一份放在400ml 蒸馏水中室温，每半小时换一次水，并检验水中是否含有Cl -和Fe 3+，直至没有Cl - 和Fe 3+，即加入AgNO 3无明显沉淀。并记录2个烧杯无明显沉淀所需时间。实验结束后，将胶体置于去离子水中继续渗析，保持每天换水。 （2）电极常数的标定（25℃ 0.01mol/dm -3 KCl 的电导率为1408.3uS/cm ） 测其电导率(应在0.6*103us ·cm -1以下)，如若超过此值继续渗析。

1.5.1 观察Tydall现象

用激光笔将光通过胶体溶液，在光束前进方向相垂直的侧面观察，观察是否可以看到一条光亮的“通路”，如若可以观测，则制备成功，反之需重新制备。

1.5.2 辅助溶液的配置

用NaCl，KCl分别和去离子水，配置和溶胶电导率和温度相同的辅助液。

（1）将Fe(OH)3胶体置于恒温水浴中，保持温度在25℃左右，将铂黑电极插入胶体中测其电导率，并记录 [5]；

（2）用100mL烧杯中取适量去离子水置于恒温水浴中，用胶头滴管取1mol/L KCl溶液或NaCl溶液，边滴加边搅拌，同时测其电导率，直到电导率与Fe(OH)3胶体相同，停止滴加。

1.5.3 电泳速度的测定

（1）用去离子水清洗电泳仪；

（2）用少量渗析好的Fe(OH)3胶体润洗电泳

仪2至3次；

（3）从U形管两侧的管注入电导率与

Fe(OH)3胶体相同的辅助液（KCl溶液），加

入的量大概为加入胶体后可没过电极为止；

（4）在U形管中间位置用胶头滴管逐滴加入

Fe(OH)3胶体，速度控制在1滴/秒；

（5）将两铂电极插入支管内并记录电极间距

离(不是水平距离)，并连接电源，开启旋塞

使管内辅助液等高，然后关闭小旋塞，打开

电源，将电压分别调至20V观察胶体界面移

动现象及电极表面现象，记录10min内界面

移动的距离，共记录30min，若在电泳开始

时有轻微模糊或者由于电泳仪原因起始读数

不能准确，需等到界面稳定后开始计时；

（6）反泳，将正负极对调，重复上述步骤，

记录界面移动距离；记录3次实验值，取其

平均值；

（7）在40V、60V、80V、100V电压下再进行上述操作，如若胶体发生聚沉现象，则需重新注入胶体和缓冲液。