各类成分分析生物碱
中药制剂中各类化学成分分析
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中药制剂中各类化学成分分析中药制剂是指将中药药材经过一系列加工和制备工序,制成具有一定疗效的药品。
中药制剂的药效主要来自于其中所含的各类化学成分,对中药制剂中各类化学成分进行分析可以有助于我们了解中药的药理作用和药效成分,从而提高中药的合理应用和研发。
1.酚类物质:酚类物质是中药中常见的活性成分,具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性。
酚类物质主要包括鞣质、黄酮类、黄连素等。
鞣质具有收敛止血、抗菌消炎等作用,如栀子、五味子等中药中含有较多的鞣质成分;黄酮类化合物具有抗氧化、抗肿瘤和抗炎等作用,如黄柏、黄芩等中药具有较高含量的黄酮类成分;黄连素是一种酮醇类化合物,具有抗菌、抗炎等作用,如黄连中的黄连素是其主要活性成分。
2.生物碱类物质:生物碱类物质是中药中具有较强生物活性的成分,多具有镇痛、镇静、抗菌等作用。
生物碱主要包括苦参碱、黄连素、阿片类等。
苦参碱是中药苦参中的主要活性成分,具有抗菌、抗疟等作用;黄连中的黄连素具有抗菌、抗炎作用;阿片类化合物具有镇痛、镇静作用,如鸦片中的吗啡就是一种阿片类物质。
3.多糖类物质:多糖类物质是中药中具有广泛生物活性的成分,多具有增强免疫力、抗肿瘤、抗炎等作用。
多糖主要分为天然多糖和蛋白结合型多糖两类。
天然多糖主要包括石斛中的石斛多糖、枸杞中的枸杞多糖等;蛋白结合型多糖主要包括冬虫夏草中的冬虫夏草多糖等。
4.挥发油类物质:挥发油类物质是中药中常见的具有强烈气味的成分,多具有抗菌、抗炎、平喘等作用。
挥发油主要包括薄荷脑、丁香油、香叶醇等。
薄荷脑是清凉解表的活性成分,可用于感冒药物中;丁香油具有抗菌、止痛等作用,可用于止痛药物中;香叶醇具有抗菌、抗病毒作用,可用于抗感染药物中。
5.生物多糖:生物多糖也是中药制剂中常见的一类活性成分,其不同于前面所提到的多糖类物质,生物多糖是由多种糖分子通过特定化学键结合而成的复杂高分子化合物。
生物多糖具有多种药理活性,如增强免疫力、抗肿瘤、抗炎等。
05-1生物碱类成分分析
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N
奎宁
pKb29.7
O CH3
H3C N
N
OH
N ON
H3C N ON
N N
CH3
咖啡因 (pKb14.15)
CH3
茶碱 (弱酸性)
N CH3
HCl 3H2O
HO
O
OH
盐酸吗啡(两性)
(3)立体结构与碱性的关系
CH3O
N N H
O
OC
OC
OCH3 OCH3
利血平(pKa 6.07)
OCH3 OCH3
残渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液1~2滴,
即生成黄棕色沉淀。
(二)色谱法鉴别
1. TLC法 TLC法是Ch.P.中药制剂常用
鉴别方法,大多用硅胶为吸附剂
硅胶是弱酸性吸附剂,会吸附生物 碱,用中性展开剂时,Rf 小,并会产生 斑点拖尾现象
防止斑点拖尾的措施 A. 展开剂中加入碱性试剂
(例氨水、二乙胺、吡啶) B. 用硅胶铺板时加碱液(例氢氧化钠) C. 改用其他吸附剂(例碱性氧化铝)
有些小分子的呈液态(烟碱、槟榔碱)
麻黄碱具有挥发性 咖啡因具有升华性
O H3C
N
CH3 N
N ON
CH3
咖啡因
OH NHCH3 CH CH CH3
麻黄碱
COOCH3
N 槟榔碱
CH3
N
N
CH3
烟碱
2. 溶解性
游离生物碱OHH 生物碱盐
难溶于水 易溶于有机溶剂
易溶于水 难溶于有机溶剂
例 盐酸吗啡
Ch.P.(2010)
苦味酸钠
K 2HPO4
buffer
过滤
溶醇解、水定容
植物化学成分分析
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植物化学成分分析植物化学成分主要包括生物碱、多糖、挥发油、黄酮类物质、酚类物质、酮类物质、酚酸类物质、甾体类物质等。
这些成分在植物体内存在不同的比例,而且对植物的功能起着重要的作用。
因此,分析植物的化学成分对于了解植物的性质和功能具有重要的意义。
生物碱是植物中广泛存在的一类化合物,具有很强的生物活性。
其中许多生物碱具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤等活性,因此在药物开发和治疗疾病方面具有重要的应用价值。
多糖是植物中另一类重要的化学成分,具有增强免疫力、调节血糖、降脂等多种保健功效。
挥发油则是植物中产生特殊气味的物质,常常用于制作香精、香水和调味剂。
黄酮类物质是植物中的一种类黄酮化合物,具有很强的抗氧化作用,可以帮助清除自由基,减缓衰老过程。
酚类物质和酮类物质则是植物的营养成分之一,例如顶果酚可以增强神经系统的功能,脑酮能够提供身体所需的能量。
酚酸类物质是植物中的另一种重要成分,例如咖啡酸、酪酸等,具有很强的抗氧化性,可以预防各种疾病的发生。
甾体类物质是植物中的一类类固醇物质,具有增强免疫力、抗炎、调节内分泌等多种生理作用。
为了进行植物化学成分的分析,可以使用多种技术和方法。
其中最常用的方法是色谱法、质谱法和核磁共振法等。
色谱法可以将混合物中的各种成分分离出来,以便进一步的分析和鉴定。
质谱法则可以利用质谱仪对样品进行分析,通过测量样品中不同质荷比的离子来鉴定样品的化学成分。
核磁共振法则可以通过测量样品中原子核的共振现象来分析样品的化学结构。
总的来说,植物化学成分分析是一种重要的研究方法,可以揭示植物的药用价值、毒性、食物营养价值以及其他生物活性等方面的信息。
通过对植物化学成分的分析,可以为药物的发现和开发提供有力的支持,也可以为食品工业和农业生产提供有益的指导。
中药与西药的成分分析及疗效比较
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中药与西药的成分分析及疗效比较中药和西药是两种不同的医药体系,中药从中国传统医学中发展而来,是一种以自然草药为原料的治疗方法。
而西药则是以化学合成或生物技术得到的药物成分为基础,以专业化、精细化和高科技为特点的治疗方法。
本文将对两种药物的成分及疗效进行比较。
一、成分分析1. 中药的成分中药的成分主要来自天然植物、动物、矿物等多种自然物质,其中最具代表性的有以下几种:(1)生物碱类生物碱是中药中最具代表性的一种成分,几乎所有的中药都含有这种成分。
如我国著名的中草药防风、甘草、罗汉果等。
生物碱具有解热镇痛、抗菌消炎、促进新陈代谢等多种功效。
(2)黄酮类黄酮类是一种天然抗氧化剂,具有强效的抗氧化作用,有助于细胞的活性和生长,能改善人体微循环和抗炎作用。
常见中药如柴胡、鼠尾草、蒲公英中都含有黄酮类成分。
(3)多糖类多糖是中药中天然的多糖类物质。
多糖类成分在保健、治疗、预防等方面应用广泛,如人参、枸杞、龙眼、茯苓等。
2. 西药的成分与中药不同,西药的成分主要是人造的化合物,通常是由药理学家、药剂师或化学家人工合成的。
人工化合物的优点在于可以保证其纯度,缺点则是有副作用或毒性。
(1)苯丙胺类苯丙胺类药物是西药中极为常见的一类,包括多巴胺、去甲肾上腺素等。
这些药物是用于治疗中枢神经系统疾病的药物,如帕金森病、肌张力障碍等。
(2)抗生素抗生素是西药中治疗交叉感染的药物,包括大家非常熟悉的青霉素、四环素、利福平等,这些药物可以杀死细菌,但同时也可能会产生抗生素耐药性。
(3)激素激素是常见的西药成分,它们通过改变身体的代谢状况和生理反应来治疗疾病。
常见的激素成分有糖皮质激素、甲状腺激素、生长激素等。
二、疗效比较1. 中药的疗效中药通常采用多种草药配成,与西药相比更加温和。
其治疗疾病的方法不仅仅是针对症状,而是注重人体整体健康。
中药治疗疾病的时效较长,减缓病症的进展,从而达到长期控制疾病的目的。
中药有时也能够治疗西药所无法疗效的疾病,如中药针提升免疫系统,让人体对多种疾病产生抵抗力,在COVID-19抗疫中发挥了重要作用。
生物碱类药物的分析
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生物碱类药物的分析掌握盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、硫酸奎宁、盐酸吗啡和硝酸士的宁的鉴别、杂质检查和含量测定方法。
一、概述(一)定义:生物碱是一类存在于生物体内的含氮有机化合物。
(二)分类1.芳烃胺类硫酸苯丙胺,精神振奋药pKb=9.9盐酸麻黄碱,肾上腺受体激动药pKb=9.62.异喹啉类盐酸吗啡,镇痛药pKb1=8.0,pKb2=9.9磷酸可待因,镇痛镇咳药;盐酸黄连素,抗菌药;度冷丁等3.喹啉类硫酸奎宁,抗疟药;异构体硫酸喹尼丁,抗心率失常药;pKb1=5.07,pKb2=9.74.托烷类硫酸阿托品,抗胆碱药pKb=9.9氢溴酸东莨菪碱,抗胆碱药pKb=7.6;5.黄嘌呤类咖啡因,pKb=14.15(碱性极弱);茶碱,平滑肌松弛药,含活泼氢酸性;6.吲哚类硝酸士的宁,中枢神经兴奋药pKb1=6.0,pKb2=11.7(酰胺)硫酸长春新碱,抗肿瘤药;利血平,抗高血压药;7.其他类硝酸毛果芸香碱,缩瞳药。
由上可知,生物碱类药物有如下特点。
(三)特点1.数量多,绝大多数存在于植物体内;已发现3000多种,100多种有效,中成药中富含生物碱。
2.生理活性强,但大都有毒性因此,质量控制和临床应用尤应慎重,许多为特殊管制药物,并已超出药物分析的范畴,体育运动中的兴奋剂问题,世界关注的毒品问题,许多是生物碱类成分。
该类药物的质量应严格控制,以保证用药的安全和有效。
(四)结构特征和分析方法间的关系1.碱性:N原子的存在,强弱从N上的取代基是供电子还是吸电子基团,空间位阻两方面考虑。
1)一般情况:季铵>仲铵>伯铵>叔铵>NH3>环酰铵2)脂肪铵>脂环铵>芳铵3)个别两性化合物如吗啡有酸性(酚羟基),茶碱只有酸性(活泼氢)2.存在状态多数以盐的形式存在1)植物中多与有机酸成盐如吗啡罂粟酸盐,鞣酸奎宁盐;2)药用多为多为无机酸盐如盐酸、硫酸、磷酸和硝酸盐。
含量测定应考虑上述2个因素,碱性强弱选择滴定溶液和指示剂,成盐的情况在非水滴定时要考虑对滴定的干扰。
中药制剂中各类化学成分分析
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中药制剂中各类化学成分分析
一、生物碱类
1、生物碱:旧称植物碱,一般指植物中的含氮有机化合物(除蛋白质、肽、氨基酸及维生素B1外)。
2、结构:大多由C、H、O、N元素组成,结构复杂,类型较多。
结构中的氮原子有多种形态,如游离状态和与酸结合状态。
此外,结构中除烷烃、羟基取代外还有羧基、酚羟基等酸性官能团及脂键的取代。
3、理化性质:大多数生物碱成分极性较小,游离状态下难溶于水,易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮及苯等有机溶剂,与酸结合生成生物碱盐后水溶性增加,但与生物碱结合的酸不同,生成的盐水溶性也有差异,一般含氧无机酸及小分子有机酸的生物碱盐水溶性较大。
第一节 含生物碱类成分的分析 一、含生物碱类成分中药制剂的定性
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实例 疏风定痛丸中麻黄碱含量测定 P144
第二节 黄酮类制剂的分析
一、含黄酮类成分的定性鉴别 定性鉴别方法主要有化学显色反应,纸色谱和薄层色谱
(一)化学显色反应 1.还原反应 盐酸-镁粉反应显色反应的机理是黄酮类 成分经还原反应后生成花色甙元及其二聚物。
定性鉴别的操作:将中药制剂用适当方法提取分离。组 分较少的制剂可用有机溶剂提取,常用的溶剂有甲醇、乙 醇或乙酸乙酯;取样品液5~10mL,加入数滴盐酸,然后 加入少许镁粉,如果有黄酮、黄酮醇或其二氢化合物存在, 数分钟后则可产生橙色或红色。必要时,需作空白试验。
W =( A/ε)×M×V/1000 式中,M:生物碱雷氏盐沉淀的分子量,W:生物碱雷氏盐沉淀 的重量;A:吸收度;ε:克分子消光系数;V:丙酮毫升数。 本方法可不需要标准对照品,但需注意生物碱生成单盐或双盐, 并要注意样品的净化。
(2)酸性染料比色法:在一定pH的介质中,生物碱B与氢离子H+ 结合成盐(BH+),与某些酸性染料的阴离子In-结合成有色化合物 [BH+In-],它能定量的被有机溶剂提取出来,此结合物碱化或酸化 后,即定量放出染料可进行比色,或测定该有色的有机溶液。
2.与金属盐类试剂的络合反应
黄酮类成分能与金属离子如Al3+,Zr4+等产生络合 作用,产生荧光或颜色加深等。
中药制剂中各类化学成分分析
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中药制剂中各类化学成分分析第一节生物碱类成分分析1.含生物碱的中药有三尖杉、麻黄(麻黄碱)、黄连(小檗碱)、黄柏(小檗碱)、乌头(乌头碱)、延胡索(延胡索乙素)、粉防已(粉防已碱)、颠茄(莨菪碱、东莨菪碱)、洋金花(莨菪碱、东莨菪碱)、贝母(贝母素甲、乙,贝母碱)、百部等。
2.生物碱定性鉴别:取分离提取得到的生物碱(麻黄碱)供试品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
吸取供试品溶液2ul,对照品溶液1ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试剂(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3.生物碱含量测定色谱条件:以十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂;以甲醇-水(50:50)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长为254nm;柱温为室温;理论塔板数按盐酸麻黄碱计算应不低于3000. 供试品溶液的制备:取分离提取得到的麻黄碱供试品,加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液,作为供试品溶液;对照品溶液的制备:取盐酸麻黄碱对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。
测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
第二节黄酮类成分分析1.含黄酮的常用中药有槐米(芦丁,槲皮素)、黄芩(黄芩苷)、葛根(葛根素)、陈皮(橙皮苷)、银杏叶(芦丁、槲皮素)、淫羊霍(淫羊苷霍)等。
2.黄酮的定性鉴别薄层色谱法:硅胶色谱分离弱极性化合物较好,聚酰胺色谱分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类较为理想,而纤维素薄层适用于分离多糖苷混合物。
取分离提取得到的黄酮葛根素液1ml,加75%乙醇溶液5ml,摇匀,作为供试品溶液;另取葛根素对照品,加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。
中药制剂分析重点
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中药制剂分析重点
1.成分分析:中药制剂通常由多个药材组方而成,因此成分的分析非常重要。
常用的分析方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、超高效液相色谱法等。
通过这些方法可以鉴定和定量中药制剂中的主要成分,如生物碱、氨基酸、黄酮类、多糖类、挥发油等。
2.质量评价:中药制剂的质量评价是确保其安全有效使用的关键。
通常从绿色指标、外观性状、理化性质、微生物限度、含量测定、重金属等方面进行评价。
这部分的分析工作涉及到中药制剂的国家标准和药典规定的测试方法和限度要求。
3.活性成分分析:中药制剂的活性成分是药效发挥的关键。
通过现代分析技术,可以对中药制剂中的活性成分进行分离、鉴定和定量。
例如,通过色谱-质谱联用技术,可以对中药制剂中的活性成分进行鉴定和定量分析,如提取物中的有效成分、抗氧化成分、抗菌成分等。
4.稳定性研究:制剂的稳定性是中药制剂分析中的重要内容。
中药制剂在储存和使用过程中会受到光、热、湿、氧等因素的影响,从而导致其成分变化。
通过对中药制剂的稳定性研究,可以评估其质量稳定性和有效期限,并确定合适的储存条件。
5.耐受性评价:中药制剂的耐受性评价是指对制剂在患者体内的耐受性进行研究和评价。
可以通过体内吸收、分布、代谢、排泄等动力学参数的测定,评价中药制剂的耐受性和安全性。
总之,中药制剂分析是保证中药制剂安全、有效使用的重要环节,其分析重点主要包括成分分析、质量评价、活性成分分析、稳定性研究和耐
受性评价等。
这些分析工作为中药制剂的研发、生产和临床应用提供了科学依据和技术支持。
中药化学350知识点总结
![中药化学350知识点总结](https://img.taocdn.com/s3/m/0d904f23b94ae45c3b3567ec102de2bd9605de85.png)
中药化学350知识点总结中药化学作为中医药学的一个重要分支,是现代中药学研究的基础。
中药化学是研究中药药材中所含的化学成分及其结构、性质、作用机理及质量评价等问题的一门学科。
本文将从化学成分、药物活性、分析方法等方面总结中药化学350的知识点。
一、化学成分中药具有多种化学成分,包括生物碱、酚类化合物、多糖、黄酮、皂苷、挥发油等。
这些成分具有不同的药理活性,对于中药的药效都起着重要作用。
1. 生物碱生物碱是一类含氮碱基的天然有机化合物,广泛存在于中药中。
生物碱的结构复杂多样,包括吲哚类生物碱、吡咯类生物碱、喹啉类生物碱等。
常见的中药生物碱有阿霉酸、茴香碱、烟碱等。
2. 酚类化合物酚类化合物是中药中常见的一类化学成分,具有抗氧化、抗炎、抗菌等作用。
常见的酚类化合物有儿茶酚、黄酮、鞣酸等。
3. 多糖多糖是一类具有多个单糖单位组成的天然高分子化合物,广泛存在于中药药材中。
多糖具有免疫调节、抗氧化、抗肿瘤等生物活性。
4. 黄酮黄酮是一类具有苯环和噻吩环的天然有机化合物,具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等活性。
常见的中药黄酮有芦荟素、花青素、槐黄素等。
5. 皂苷皂苷是一类含有糖基和萜类基团的天然产物,具有抗菌、抗炎、解热等药理活性。
6. 挥发油挥发油是中药中常见的一类化学成分,具有广泛的药用价值。
挥发油主要是指具有强烈香气的有机化合物,如薄荷油、薰衣草油等。
二、药物活性中药的药物活性是中药化学研究的重要内容之一。
药物活性具体表现为药理学、药效学、毒理学等方面的作用,反映了中药的药用价值。
1. 药理作用中药化学研究中,药理学是一个重要内容。
药理作用主要指中药对生物系统的影响,包括对心血管、神经、内分泌等多个系统的影响。
2. 药效学药效学是研究药物治疗效果的学科。
中药化学研究中,常常通过药效学研究来评价药物的临床效果,寻找更好的治疗方案。
3. 毒理学毒理学是研究物质对生物体的有害影响的学科。
中药化学研究中,毒理学是一个重要内容,包括对中药药材和制剂的毒性评价、毒理机制等研究。
针对生物碱的成分检测及鉴别方法
![针对生物碱的成分检测及鉴别方法](https://img.taocdn.com/s3/m/cce02207a2161479171128f6.png)
针对生物碱的成分检测及鉴别方法生物碱含量如何测定呢?●分光光度法:通常用单波长光度法,要求干扰成分在测定波长基本无吸收。
样品分离,净化(化学法,柱色谱法,TLC,PC法等)●化学分析法下面森博检测给大家介绍一下生物碱类成分的鉴别:★检品溶液的制备:取粉碎的植物样品约2g,加蒸馏水20~30ml,并滴加数滴yansuan ,使呈酸性。
在60℃水浴上加热15分钟,过滤,滤液供作以下试验。
★生物碱类成分的鉴别:生物碱类成分(除有少数例外)均与多种生物碱沉淀试剂在酸性溶液(水液或稀醇液)中产生沉淀反应。
操作如下:(1)取上备酸水浸液四份(每份1 ml左右即可),分别滴加碘-碘化钾﹑碘化汞钾试剂﹑碘化铋钾试剂﹑硅钨酸试剂。
若四者均有或大多有沉淀反应,表明该样品可能含有生物碱,再进行下项试验,进一步识别。
(2)取上备其余酸水浸液,加Na2CO3溶液呈碱性,置分液漏斗中,加入yimi 约10ml振摇,静置后分出醚层,再用yimi3ml,如前萃取,合并醚液。
将yimi液置分液漏斗中,加酸水液10ml振摇,静置分层,分出酸水液,再以酸水液5ml如前提取,合并酸水液,如此酸提液四份,分别作以下沉淀反应。
a.碘化汞钾试剂(Mayer试剂):酸水提液滴加碘化汞钾试剂,产生白色沉淀。
b.碘化铋钾试剂(Dragendorff试剂):酸水提液滴加碘化铋钾试剂,产生桔红色或红棕色沉淀。
c.碘-碘化钾试剂(Wagner试剂):酸水提液滴加碘-碘化钾试剂,产生棕色沉淀。
d.硅钨酸试剂:酸水提取液滴加硅钨酸试剂产生淡黄色或灰白色沉淀。
此酸水提液与以上四种试剂均(或大多)产生沉淀反应,即预示本样品含有生物碱。
(3)备注:以上(1)、(2)沉淀反应结果:沉淀的多少以“+++”,“++”,“+”表示,无沉淀产生则以“-”表示。
若(1)项试验全呈负反应,可另选几种生物碱沉淀试剂(可参考有关资料)进行试验,若仍为负反应,则可否定样品中有生物碱的存在,不必再进行(2)项试验。
中药制剂中各类化学成分分析
![中药制剂中各类化学成分分析](https://img.taocdn.com/s3/m/990ccbb97e21af45b207a818.png)
– 检测器 萜类内酯(蒸发光散射)
中药制剂中各类化学成分分析
§2 黄酮类成分分析
银杏叶提取物总黄酮醇苷含量测定
[含量测定]色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。 理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500,山柰素酚峰与异鼠李素峰的分离 度应大于1.5。
• 气相色谱法 中药制剂中各类化学成分分析
§2 黄酮类成分分析
O
HO
OH
• 概述 2-苯基色原酮
OH
• 理– 化物理性性质状(存在的形态,颜OH色,挥O 发性OH,光学活性)
– 溶解性 – 酸碱性
游离甙元—易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等 黄酮甙—易溶于水、甲醇、乙醇
• 酸性:与酚羟基的数目和位置有关
§1 生物碱类成分分析
• 含量测定
– 单体生物碱含量测定
• 薄层色谱法 • 高效液相色谱法
– 液—液分配色谱法(以反相为主,如ODS或C18) » 改进流动相(硅醇基抑制剂、低浓度的离子对试 剂、季铵盐试剂、电解质缓冲液) » 固定相改进(封尾技术)
– 液—固吸附色谱法 – 离子交换色谱法(阳离子交换树脂) – 检测器
P96
第五章 中药制剂中各类化学成分分析
楼一层
中药制剂中各类化学成分分析
§1 生物碱类成分分析
• 概述:--什么是生物碱 • 理化性质
– 物理性状(存在的形态,升华性,挥发性,光学活性) – 碱性 – 溶解性
游离—易溶于CHCl3,Et2O,EtOH等有机溶剂 生物碱盐—水溶性增强 – 沉淀反应
生物碱中的物质合成原理分析
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生物碱中的物质合成原理分析生物碱是自然中常见的化合物,它们具有一定的生物活性,具有抗菌、抗癌等药理作用。
如阿托品、氨茶碱、罂粟碱等,是常用的临床药物。
这些生物碱提取自植物或微生物,其生物合成途径也是备受关注的研究领域之一。
本文将系统阐述生物碱合成的原理、路径及应用价值。
一、生物碱合成原理生物碱是一种含有杂环结构的有机成分。
它们的生物合成以脂肪酸、芳香族氨基酸、天然黄酮等为基础物质,进行复杂的化学反应,生成生物活性物质。
生物碱合成的理论基础是生物合成路径。
生物合成路径是描述生物体内从小分子合成到大分子的过程,有多个步骤,每个步骤都是由一个或者多个酶催化的化学反应。
通常生物合成路线的分析可从生物碱的前体物质入手,确定每个步骤通常涉及的一系列化学反应。
生物碱的合成受到内源性酵素、酶和外源性环境等多种因素的影响。
正常情况下生物处理的原料物质,如碳、氮、能量和矿物质等都可以影响生物化学反应的进展; 受到外源性因素的影响,如温度、 pH值、氧气含量、光照、营养缺失等等都会对生物化学反应的稳定性和效率产生影响。
因此,研究生物合成的反应机制有助于更好地了解化学反应背后的科学原理。
二、生物合成路径生物合成路径是一种描述细胞内生物分子生成过程的理论模型。
它的开始点通常是一种小分子化合物,合成路径通常经过多个酵素介导的化学反应,生成大分子化合物。
生物合成路径可以大致分为三类:1. 缩合反应缩合反应是将两个单体化合物或已被转化的结构基团与转移酶或加合酶催化下并合为一个新分子。
缩合反应在生物合成中占据了重要的地位,以多种方式参与生物分子的组装和折叠过程,例如生物碱的合成就是一种典型的缩合反应。
2. 氧化反应氧化反应是指在酶的催化下,将物质中的原子或分子转变成氧化物或氧化物酸的化学反应。
氧化反应依赖于生物的呼吸机能,可以通过酸性或碱性条件来调节需要氧化的物质的反应。
在生物碱的合成中,氧化反应被广泛运用,包括氧化结构基团、氧化芳香族环、氧化偶氮双键等。
中药制剂分析第五章各类成分分析
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苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化苦参碱 麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻 黄碱、甲基麻黄碱 小檗碱、巴马丁、药根碱、 黄连碱 小檗碱、药根碱、木兰花碱 粉防己碱、防己诺林碱、轮 环藤酚碱、木兰碱
药物分析学科
二、理化性质 1、溶解性 大多数生物碱难溶于水,易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮及苯等有机溶剂; 与酸结合成盐后水溶性增加,但酸不同,生成的盐水溶性有差异; 季铵型生物碱、有氮氧配位键的生物碱易溶于水 液体生物碱及一些小分子固体生物碱则既溶于水也可溶于有机溶剂; 含有酸性官能团或酯键的生物碱还可溶于一些碱液或热苛性碱液。
第五章 中药制剂中各类化学成分分析
药物分析学科
【目的要求】
掌握中药制剂中生物碱、黄酮、三萜皂苷、醌类成分的定性、定量原理与方法。 熟悉中药制剂中挥发性成分、木质素类成分的定性、定量原理与方法。 了解其他成分(有机酸类、环烯醚萜类、香豆素类、单萜及二萜类、多糖类)的分析方法。
药物分析学科
学习方法 结构 性质 分析方法
常用定量分析方法
小檗碱 (黄连素) Berberine (Umbellatine)
(C20H18NO4;336.37)
异喹啉类原小檗碱 型生物碱、季铵型 生物碱、有共轭体 系。 黄色结晶、碱性较 强,易溶于热水或 热乙醇,微溶或不 溶于苯、氯仿、丙 酮,其盐酸盐水中 溶解度小。 mp:1450 ℃ UV:225 ,270 ,331。
药物分析学科
第一节 生物碱类成分分析
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生物碱表——精选推荐
![生物碱表——精选推荐](https://img.taocdn.com/s3/m/5d281f0bfbd6195f312b3169a45177232f60e4a7.png)
一、应用示例含有生物碱成分的中药较多,常作为定性、定量分析的指标成分,常见生物碱成分的分析见表1。
表1 常见生物碱类成分分析代表中药主要生物碱成分结构式理化特征定量分析方法黄连、黄柏、功劳木、功劳去火片小檗碱(黄连素)Berberine(Umbellatine)C20H18NO4 336.17黄色结晶、碱性较强,易溶于热水或热乙醇,微溶或不溶于苯、三氯甲烷、丙酮,其盐酸盐水中溶解度小mp:145℃UV:225,270,331nmHPLC、TLC马钱子、舒筋丹胶囊、腰痛宁胶囊士的宁(番木鳖碱)StrychnineC21H20N2O2334.42难溶于水,可溶于乙醇、甲醇。
易溶于三氯甲烷,微溶于乙醚mp:268~290℃UV:282nmHPLC、TLC制川乌、制草乌、附子乌头碱Aconitine(acetylbenzoylaconine)C34H47NO11645.76易溶于三氯甲烷、苯、无水乙醇和乙醚,难溶于水,微溶于石油醚mp:204℃UV:281,273nm230,202nmHPLC、TLC延胡索、夏天无、元胡止痛片、元胡止痛口服液延胡索乙素Corydalis BC21H25O4N 347易溶于三氯甲烷、乙醚,难溶于石油醚mp:147℃UV:282,230,211nm HPLCN+OCH3OCH3OONNOOH536H5NOCH3OCH3CH3OCH3O山豆根、苦参苦参碱(α-苦参碱)Matrine(Sophocarpidine)C15H24ON2248可溶于苯、三氯甲烷、乙醚、二硫化碳及水,微溶于石油醚、正己烷mp:87℃(β体)UV:205nmHPLC、TLC枸杞子甜菜碱Betaine(ClycineGlycocoll、LyciueOxyneuyine)C5H11NO2117.15具有挥发性,易溶于水TLCS麻黄、止咳灵注射液麻黄碱l-EphedrineC10H15NO 165.24具有挥发性,可溶于水,易溶于三氯甲烷、乙醚及苯。
生物碱实验报告
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生物碱实验报告实验目的:本次实验的目的是检测不同食品中生物碱的含量,并探究食品中生物碱的作用和成分。
实验原理:生物碱是一类天然有机化合物,也称为胆碱碱类化合物,广泛存在于动植物体内,尤其是含有色素的部位。
生物碱具有化学活性和生物活性,能够影响人体的生理和代谢过程。
本实验采用酚酞法检测生物碱的含量。
酚酞是一种常用的指示剂,它在碱性溶液中呈现红色,反应后变为无色。
通过加入酚酞指示剂,可以确定食品中生物碱的含量。
实验步骤:1.准备不同食品样品:牛奶、鸡蛋、香蕉、花生、土豆、白菜等食品。
2.将不同食品样品分别加入碱性溶液中并加热,使其完全分解。
3.将分解后的食品样品滴入含有酚酞指示剂的盐酸溶液中,观察颜色变化并记录。
4.通过比较颜色变化确定不同食品中生物碱的含量大小。
实验结果:经过实验,我们发现不同食品中的生物碱含量不同。
其中,牛奶、鸡蛋、香蕉等含有较高的生物碱含量,花生、土豆、白菜等食品则含量较低。
实验分析:在本次实验中,我们探究了不同食品中生物碱的含量,发现这些食品中的生物碱含量存在一定的差异。
那么,为什么会出现这种情况呢?我们可以从以下几个方面进行分析:1.不同食品中生物碱含量的差异受种类和生长环境等因素的影响。
不同食品中的生物碱含量受到气候、土壤、施肥、灌溉等因素的影响。
例如,种植在有机肥料中的香蕉,含有的生物碱就比种植在化学肥料中的香蕉含量高。
2.不同食品中生物碱的含量还与存放方式有关。
例如,牛奶在高温环境下存放容易分解,生物碱含量会降低。
3.饮食习惯对生物碱含量也有影响。
例如,素食者通常摄入的生物碱含量较少。
总结:通过本次实验,我们可以了解到不同食品中的生物碱含量存在差异,这与种类、存放方式、生长环境和饮食习惯等因素有关。
生物碱是一种重要的营养成分,我们应该合理地摄入生物碱,以保持健康的身体状态。
同时,我们也应该尽可能地选择优质的食品,以获得更多的营养和健康。
各类成分分析 生物碱
![各类成分分析 生物碱](https://img.taocdn.com/s3/m/718b1577c850ad02de804162.png)
生物碱* 皂苷* 黄酮* 蒽醌 挥发油
第五章 各类成分分析
一、概述 二、理化性质
*三、供试品溶液制备(提取、净化) *四、鉴别:理化鉴别、TLC *五、含量测定:总成分、单体成分
虞美人
—— 李煜
春花秋月何时了, 往事知多少! 小楼昨夜又东风, 故国不堪回首月明中。 雕栏玉砌应犹在, 只是朱颜改。 问君能有几多愁? 恰似一江春水向东流!
C PiCB6流动相-PICB7流动相=1:1
D PiCB6流动相-PICB7流动相=9:1
流动相组成对药物保留行为的影响 色谱柱:Kromasil 15cm4.6mm 检测波长:280nm PICB6:己烷磺酸钠1.88g +甲醇260ml置1000ml量瓶中,用1%的醋酸稀释至刻度。 PICB7:庚烷磺酸钠0.28g +甲醇260ml置1000ml量瓶中,用1%的醋酸稀释至刻度。
pH=3.0
pH=10.0
流动相pH值对保留时间的影响 色谱柱:NucleodurC18 15cm4mm 流动相:乙腈-10mM 碳酸氢铵=50:50, A:pH=3.0 B:pH=10.0 检测波长:240nm
pH=2.5
pH=10.0
流动相pH值对保留时间的影响 色谱柱:NucleodurC18 15cm4mm 流动相:梯度洗脱程序 A 乙腈-20mM 磷酸氢二铵, pH=2.5
例:黄连:小檗碱
2)显色剂: ①改良碘化铋钾 ②稀碘化铋钾+亚硝酸钠乙醇液
例:苦参:氧化苦参碱(药典P141)
五、含量测定
(一)总生物碱 1、酸碱滴定法:返滴法 2、分光光度法
直接测定法:小檗碱 比色法:苦味酸、雷氏盐 P125 排除干扰:化学分离、柱色谱
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提→碱化→CHCl3萃取
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12
三、供试品溶液的制备
2、氧化铝柱色谱法:
益母草(药典P203)
O
水苏碱的薄层鉴别:
N O
取本品3g → 乙醇回流提取 → 上活 性炭-氧化铝柱 → 乙醇洗脱→收集
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13
三、供试品溶液的制备
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15
四、定性鉴别
(二)薄层鉴别 1、展开系统:乙二胺、氨水 P122
正丁醇-盐酸-水(4:1:0.5)生物碱盐
2、对薄层板改性:1~2%NaOH溶液
例:黄连中生物碱 苯-EtOAc-MeOH-异丙醇-水 (6:3:1.5:1.5:0.3) 置氨水饱和的展开槽
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四、定性鉴别
OH NO2
NO2
沉淀特点:酸性水溶液(苦味酸在中性)中
沉淀多肽、鞣质
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二、理化性质
4、光谱特征
小檗碱:225 、 270 、 331nm 366nm下 有荧光
麻黄碱:210nm
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三、供试品溶液的制备
1、有机溶剂提取法: 碱化+ CHCl3
3、离子交换树脂法: 益母草流浸膏(药典P280)
水苏碱的含量测定:
O
取本品5g → 盐酸调pH1~2 → N
O
加置强酸型阳离子树脂柱 → 水洗
脱(弃去) → 氨水洗脱 → 收集
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14
四、定性鉴别
(一)理化鉴别 马钱子散:马钱子、地龙
取马钱子散→加浓氨试液→三氯甲烷 浸泡→滤过→滤液蒸干→加稀盐酸→加 碘化铋钾试液→黄棕色沉淀
B 乙腈-20mM磷酸氢二铵, pH=10.0 检测波长:254nm
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24
流动相组成对药物保留行为的影响
组成:生物碱1、2、3、4
检测波长:280nm
色谱柱:Kromasil 15cm4.6mm
流动相:A PiCB6流动相-PICB7流动相=1:1
B PiCB6流动相-PICB7流动相=4:6
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例:雷氏盐比色法
B + NH4[Cr(NH3)2(SCN)4] = BH[Cr(NH3)2(SCN)4] ↓ 1、在酸性介质中定量反应 2、反应物有颜色,其吸光度取决于 硫氰酸铬铵部分 3、反应物不溶于水,易溶于丙酮
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19
例:雷氏盐比色法 P71 益母草口服液中生物碱的含量测定
PICB6流动相:己烷磺酸钠1.88g+甲醇260ml置1000ml量瓶中,用水稀释至刻度
PICB7流动相:庚烷磺酸钠0.28g +甲醇260ml置1000ml量瓶中,用水稀释至刻度
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C PiCB6流动相-PICB7流动相=1:1
D PiCB6流动相-PICB7流动相=9:1
第五章 各类成分分析
中药分析教研室 王术玲 Tel: 35622505
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1
第五章 各类成分分析
生物碱* 皂苷* 黄酮* 蒽醌 挥发油
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2
第五章 各类成分分析
一、概述 二、理化性质
*三、供试品溶液制备(提取、净化) *四、鉴别:理化鉴别、TLC *五、含量测定:总成分、单体成分
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虞美人 —— 李煜
春花秋月何时了, 往事知多少! 小楼昨夜又东风, 故国不堪回首月明中。 雕栏玉砌应犹在, 只是朱颜改。 问君能有几多愁? 恰似一江春水向东流!
腰直不起,头足相就,状如 牵机而死——强直性惊厥
马钱子
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生物碱与兴奋剂
1988年奥运会 ,卡尔·刘易斯 ,麻黄碱 1992年奥运会,巫丹,士的宁 1992年奥运会 ,玛丽·乔·费尔南德斯 ,伪麻黄碱 1994年世界杯,马拉多纳,麻黄碱 2000年奥运会 ,拉杜坎,麻黄碱
测定方法: 1、沉淀过滤,溶于丙酮,直接测定A 2、滤除沉淀后,测定残存的过量雷氏盐, 间接计算
又如:产妇康颗粒
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20
五、含量测定
(二)单体成分 1、HPLC:
①离子抑制色谱:二乙胺、三乙胺
例:浙贝母 药典P205
②离子对色谱:SDS、辛烷基磺酸钠 常加入缓冲盐
例: HPLC测小檗碱
pH=3.0
pH=10.0
流动相pH值对保留时间的影响 色谱柱:NucleodurC18 15cm4mm 流动相:乙腈-10mM 碳酸氢铵=50:50, A:pH=3.0 B:pH=10.0 检测波长:240nm
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23
pH=2.5
pH=10.0
流动相pH值对保留时间的影响 色谱柱:NucleodurC18 15cm4mm 流动相:梯度洗脱程序 A 乙腈-20mM 磷酸氢二铵, pH=2.5
O
OH
O
NH
麻黄碱
N+ OCH3
OCH3
小檗碱
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8
二、理化性质
2、溶解性 亲脂性:大多数,氯仿中溶解度最大 亲水性:少,季铵型
一般都易溶于酸水
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9
二、理化性质
3、沉淀反应:
1)碘化铋钾(BiI3·KI)
O 2N
2)雷氏盐 NH4[Cr(NH3)2(SCN)4]
3)苦味酸
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浙贝母中贝母甲素和贝母乙素
乙腈-水-二乙胺(70:30:0.03)
牛黄千金散中盐酸小檗碱
乙腈-水(50:50) 每100ml含0.34g KH2PO4和0.17g SDS
小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱
乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(3:97)
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22
流动相缓冲盐的pH值对药物的保留行为有影响,甚 至会显著改变某些碱性药物的保留行为如图所示。
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5
生物碱与毒品
OH NH
麻黄碱
OH NH
伪麻黄碱
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NH
冰毒
6
第一节 生物碱
一、概 述
黄连:小檗碱、巴马汀、药根碱、表小檗碱 马钱子:马钱子碱、士的宁 麻黄:麻黄碱、伪麻黄碱 苦参:苦参碱、氧化苦化碱 益母草、延胡索、黄柏、贝母
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二、理化性质
1、结构:C、H、O、N,碱性
3、检视: 1)365nm下看荧光
例:黄连:小檗碱
2)显色剂: ①改良碘化铋钾 ②稀碘化铋钾+亚硝酸钠乙醇液
例:苦参:氧化苦参碱(药典P141)
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五、含量测定
(一)总生物碱 1、酸碱滴定法:返滴法 2、分光光度法
直接测定法:小檗碱 比色法:苦味酸、雷氏盐 P125 排除干扰:化学分离、柱色谱