大学化学实验思考题答案

实验一络合滴定法测定水的硬度

一、思考题及参考答案：

1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加

入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。

2、铬黑T在水溶液中有如下：

H2In－↔ HIn2-↔ In3-（pKa2＝6.3 pKa3＝11.55）

紫红兰橙

从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。

3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。

在碱性条件下，加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+，加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。

实验二原子吸收法测定水的硬度

一、思考题参考答案：

1.如何选择最佳的实验条件？

答：通过实验得到最佳实验条件。

（1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。

试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。

（2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。

（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。

（4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。

（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。

2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？

答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。

实验三硫酸亚铁铵的制备及Fe3+含量测定

四、思考题及参考答案

1、本实验在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？

答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备(NH4)2S04·FeSO4·6H2O的过程中，为了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸度。

2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？

使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe2+氧化为Fe3+，影响产品

质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。

3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什么?

答：计算FeSO4的理论产量时，以Fe屑的参加反应量为标准。

计算(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的理论产量时，应以(NH4)2SO4的用量为标准。

决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。

实验四硫酸亚铁铵中Fe2+的含量的测定（KMnO4法）

一、思考题及参考答案

1．应用等物质的量规则计算标定结果时，应如何确定草酸钠的基本单元？

答：应用等物质的量规则，以转移一个电子作为基本单元，草酸钠的基本单元应为1/2 Na2C2O4。

2．配制KMnO4溶液时，为什么要加热煮沸并保持微沸状态1h后冷却过滤再标定？

答：主要是使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化，通过过滤除去。

3．以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液的浓度时应注意哪些反应条件？

答：应注意反应的温度、速度和酸度，详细条件见讲解及示范操作。

4．用KMnO4溶液滴定Na2C2O4时，为什么开始滴定褪色很慢，随着滴定的进行而褪色愈来愈快？如果在开始滴定前加入1 ~ 2滴MnSO4溶液，会发生什么现象？为什么？

答：因为KMnO4与Na2C2O4的反应在常温下反应速率慢，随着滴定的进行由于有Mn2+生成，对反应有自动催化作用，因而褪色愈来愈快。如果在开始滴定前加入1 ~ 2滴MnSO4溶液，会发现滴入KMnO4溶液后，迅速褪色，反应速度变快，这也是由于Mn2+对反应的催化作用所致。

5．KMnO4法测定亚铁的方法、原理是什么？

答：稀硫酸溶液中，KMnO4能定量地把亚铁氧化成三价铁，反应式如下：

5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + Fe3+ + 4H2O

化学计量点时，微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点。根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的含量。

6．标准溶液KMnO4标定方法如何？Q检验法的内容是什么？

答：(1)KMnO4标准溶液的标定方法：

标定用基准物：Na2C2O4

标定反应为：2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

指示剂为自身指示剂，终点时颜色从无色变为浅粉色

注意此反应的温度、速度和酸度条件。

(2) Q检验法的内容：对可疑值进行取舍

①将各实验数据按由小到大的顺序排列：x1、x2⋯⋯x n；

②求出极差R = x n– x1；

③求出可疑数据与其最邻近数据之差D = x2– x1或x2– x n-1；

④求出舍弃商Q = D/R

⑤根据测定次数n和置信度要求，查表得Q表；

⑥将Q与Q表比较，若Q≥ Q表则弃去可疑值，否则应保留。

7．请举出类似的用氧化还原滴定法测定亚铁的实例，并说明其与KMnO4法的异同。

答：类似的有K2Cr2O7法测亚铁，与KMnO4法相同的是同样是在酸性介质中进行，K2Cr2O7作氧化剂；不同点是K2Cr2O7的氧化性比KMnO4弱，但选择性比较高，