实验八 常见阳离子的分离与鉴定
阳离子的分离与鉴定
阳离子的分离与鉴定一. 实验目的1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见阳离子进行分组分离的原理和方法。
2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验技能。
二. 实验原理阳离子的种类较多，常见的有二十多种，个别检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。
凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂，利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。
在阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组方案。
如硫化氢分组法，两酸、两碱系统分组法。
下面介绍一种以氢氧化物酸碱性与形成配合物性质不同为基础，以HCl、H2SO4、NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S为组试剂的两酸三碱分组方法。
本方法将常见的二十多种阳离子分为六组。
第一组：盐酸组Ag+，Hg22+，Pb2+第二组：硫酸组Ba2+，Ca2+，Pb2+第三组：氨合物组Cu2+，Cd2+，Zn2+，Co2+，Ni2+第四组：易溶组Na+，NH4+，Mg2+，K+第五组：两性组Al3+，Cr3+，Sb III、V，Sn II、IV第六组：氢氧化物组Fe2+，Fe3+， Bi3+，Mn2+，Hg2+用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序加入组试剂，将离子一组一组沉淀下来，具体分离方法如下表。
表阳离子分组步骤试液(用个别检出法鉴定NH4+、Fe2+、Fe3+)(Hg)(两性组) (氢氧化物组) (第三组硫化物) (第四组易溶组)AlO2−、Cr O42−Fe(OH)3、K+、Na+、Mg2+、NH4+SbO43−、SnO32−MnO(OH)2、NaBiO3、HgNH2Cl每组分出后，继续再进行组内分离，直至鉴定时相互不发生干扰为止。
在实际分析中，如发现某组离子整组不存在（无沉淀产生）、这组离子的分析就可省去。
从而大大简化了分析的手续。
实验常见阳离子的分离与鉴定-V1
实验常见阳离子的分离与鉴定-V1实验常见阳离子的分离与鉴定阳离子是指带正电荷的离子，常见的有盐酸中的K+、Na+、Mg2+、Ca2+等。
在实验室中对这些阳离子的分离和鉴定是一项比较常见的实验操作，下面将对此进行重新整理。
一、分离NH4+和Fe3+实验操作步骤：1.将NH4+和Fe3+混合，并加入NaOH，出现棕色沉淀；2.将沉淀过滤，并加入HCl，沉淀消失；3.将所得溶液加入HgCl2，出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测食品和饲料中的氨盐等。
二、分离Ba2+和Fe3+实验操作步骤：1.将Ba2+和Fe3+混合，并加入NaOH，出现棕色沉淀；2.将沉淀过滤，得到沉淀和过滤液；3.将所得沉淀加入Na2CO3，在锅炉中加热，轻轻搅拌，直到溶解；4.将溶液冷却，加入硫酸钠，出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测水中钙、铁的含量。
三、分离Mg2+和Fe2+实验操作步骤：1.将Mg2+和Fe2+混合，加入氨水，pH值达到9.5~10.2；2.将所得溶液加入EDTA，出现蓝色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测水或者土壤中的镁和铁的含量。
四、分离Ca2+和Ba2+实验操作步骤：1.将Ca2+和Ba2+混合，加入Na2SO4；2.出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测食品和饲料中的钙盐。
五、分离Na+和K+实验操作步骤：1.将Na+和K+混合，并加入Na2CO3；2.加热，溶解后冷却，加入二甲基黄。
3.观察产生的沉淀，小型重沉。
实验操作目的：该实验可用于检测水中钠、钾的含量。
(完整版)常见阳离子的分离及鉴定
2020/4/14
（8）Mn2+的鉴定 5BiO3- ＋ 2Mn2+ ＋ 14H+
═ 5Bi3+ ＋ 2MnO4— (紫红色溶液)＋7H2O
（9）Co2+的鉴定 Co2+ + 4SCN— = [Co(SCN)4]2—（ 蓝色）
试 HCl)
(NH4)2S (NH3-NH4Cl)
(NH4)2CO3 (NH3-NH4Cl)
硫化物 难溶于水
分 组 依 据
两酸两碱系统分析法
分别检出NH4+、Na+、Fe3+、Fe2+
氯化物易溶于水
硫酸盐 难溶于水
硫酸盐易溶于水
氢氧化物难溶于水及 氨水
氨性条件下不生成沉淀
2020/4/14
（2）Pb2+的鉴定 Pb2+ + CrO42—→ PbCrO4↓(黄色沉淀) （3） Cu2+的鉴定 2Cu2++ [ Fe(CN)6]4- → Cu2Fe(CN)6↓ (红棕色)
2020/4/14
（4）Fe3+的鉴定 ①Fe3++ nSCN — == Fe(SCN)nn-3 (血红色溶液) ②K+ + Fe3++ [ Fe(CN)6]4- →[K Fe(CN)6 Fe] ↓
2020/4/14
硫化氢系统分析法
硫化物不溶于水
硫化物溶于水
在稀酸中生成硫化物沉淀
分
组
氯化物溶于热水
依 据
氯化物 不溶于 热水
实验二十二 常见阳离子的分离与鉴定(一)
一、实验目的 巩固和进一步掌握一些金属元素及
其化合物的性质。了解常见阳离子混合 液的分离和检出的方法以及巩固检出离 子的操作。
离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的 不同反应为依据的。这种反应常伴随有 特殊的现象，如沉淀的生成或溶解，特 殊颜色的出现，气体的产生等等。
2.A l 3+的分离和鉴定 往(三)-1的清液中滴加6 mol·L –1 氨水至显碱
性，搅拌片刻，离心分离，把清液转移到 另一支离心试管中，按(三)-3处理。沉淀中 加入2 mol·L –1 HAc各2滴，再加入2滴铝试 剂，搅拌后微热之，产生红色沉淀，示有A l 3+存在。
3.Ba 2+的分离和鉴定
5.Bi 3+的鉴定
取1滴0.5mol·L –1 Bi(NO3)3试液于试管 中，加1滴2.5%硫脲，生成鲜黄色配 合物，示有Bi 3+存在。
6.Cu 2+ 的鉴定 取1滴0.5mol·L –1 CuCl2试液于试管中，加
1滴6mol·L-1HAc溶液酸化，再加1滴 0.5mol·L –1 亚铁氰化钾K4[Fe(CN)6]溶液， 生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀，示有Cu 2+ 存在。
4.Ca 2+的鉴定 取0.5mL0.5mol·L-1 CaCl2溶液于离心试管中，
再加10滴饱和草酸铵溶液，有白色沉淀产 生。离心分离，弃去清液。若白色沉淀不 溶于6mol·L-1 HAc溶液而溶于2mol·L -1盐酸， 示有Ca 2+存在。写出反应式。
5.Ba 2+的鉴定
取2滴0.5mol·L –1 BaCl2于试管中，加 入2mol·L –1 HAc和2mol·L –1 NaAc各 2滴，然后滴加2滴1mol·L –1 K2CrO4， 有黄色沉淀生成，示有Ba 2+存在。 写出反应式
实验十 常见阳离子的分别分析(分析“阳离子”文档)共8张PPT
选用适当的组试剂，将 阳离子分成若干个组，使各组离子按顺序分批沉淀下来，然后在各组中进一步分离和鉴定每一种离子。 了解常见阳离子混合液的分离和检出方法； 二、P区和ds区部分金属离子的鉴定
二、P区和ds区部分金属离子的鉴定 主要以硫化物溶解度不同为基础的系统分析法。 在分析已知混合阳离子体系时，如果能用别的方法分离干扰离子，则最好不用或少用硫化氢系统。 此方法的优点是系统性强，分离方法比较严密； 不足之处是组试剂H2S、(NH4)2S有臭味并有毒，分析步骤也比较繁杂。 不足之处是组试剂H2S、(NH4)2S有臭味并有毒，分析步骤也比较繁杂。 完整且经典的阳离子分组法是硫化氢系统分组法，根据硫化物的溶解度不同将阳离子分成五组。 巩固离子检出的操作。 完整且经典的阳离子分组法是硫化氢系统分组法，根据硫化物的溶解度不同将阳离子分成五组。 完整且经典的阳离子分组法是硫化氢系统分组法，根据硫化物的溶解度不同将阳离子分成五组。 了解常见阳离子混合液的分离和检出方法； 常用的非硫化氢系统的离子分离方法主要是利用氯化物、硫酸盐是否沉淀，氢氧化物是否具有两性，以及它们能否生成氨配合物等。 巩固离子检出的操作。
硫化氢系统
❖ 主要以硫化物溶解度不同为基础的系统分析 法剂。，以将H2C5种l、常H见2S、阳(离NH子4)分2S为和五(N个H4)组2C。O3为组试
阳离子分组法
❖ 完整且经典的阳离子分组法是硫化氢系统分组法，根 据硫化物的溶解度不同将阳离子分成五组。此方法 的优点是系统性强，分离方法比较严密；不足之处 是组试剂H2S、(NH4)2S有臭味并有毒，分析步骤也 比较繁杂。在分析已知混合阳离子体系时，如果能用 别的方法分离干扰离子，则最好不用或少用硫化氢系 统。常用的非硫化氢系统的离子分离方法主要是利用 氯化物、硫酸盐是否沉淀，氢氧化物是否具有两性， 以及它们能否生成氨配合物等。
常见阳离子的分离与鉴定(一)
碱式盐 蓝 碱式盐 浅绿
浓NaOH
Co(OH)2 粉红 Ni(OH)2 绿
与NH3反应
Ag+ Cu2+ Ag2O 褐 Ag(NH3)2+ 无色
（一） 生成氢氧化物、氧化物或碱式盐沉淀，能溶于过 Cu(NH3)42+ 深蓝 碱式盐 蓝绿 量氨水，生成配离子的有： Cd(OH)2 白 Cd2+ Cd(NH ) 2+ 无色
2+
BaSO4 白 SrSO4 白 H2SO4 CaSO4 白 PbSO4 白，溶于NH4Ac，生成Pb（Ac）3Hg2SO4 白
Hg22+
Al3+ Cr
3+
与NaOH 反应 Al(OH) 白
3
AlO2- 无色 CrO2- 亮绿
Cr(OH)3 灰绿
22+ ZnO 过量 Zn Zn(OH) 白 2 无色 （一）生成两性氢氧化物沉淀，能溶于过量 NaOH的有： 2 适量 NaOH 2PbO Pb(OH) 白 Pb2+ NaOH 2 无色 2
Sb3+ Sn2+ Sn
4+ 2+
SbO(OH) 白 Sn(OH)2 白 Sn(OH)4或H4SnO4 白 Cu(OH)2 浅蓝
浓NaOH，加热
SbO2- 无色 SnO22-无色 SnO32-无色 少量溶解，生成CuO22- 蓝
Cu
Mg2+ Fe
3+ 2+
与NaOH 反应 Fe(OH) 红棕
3
Mg(OH)2 白
与(NH4)2CO3反应
• Al3+、Cr3+、Sn2+、Sn4+、Sb3+与 (NH4)2CO3反应，生成氢氧化物沉淀。
常见阳离子的分离、鉴定
实验27 常见阳离子的分离、鉴定一、实验目的1．了解常见阳离子的基本性质和重要反应。
2．掌握常见阳离子的分离原理及鉴定方法。
3．进一步练习分离、鉴定的基本操作。
二、实验原理离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的，这种反应常伴随有特殊的现象，如沉淀的生成或溶解，特殊颜色的出现，气体的产生等等。
各离子对试剂作用的相似性和差异性都是构成离子分离与检出方法的基础，也就是说，离子的基本性质是进行分离鉴定的基础。
因而要想掌握阳离子的分离鉴定的方法，就要熟悉阳离子的基本性质。
离子的分离和鉴定只有在一定条件下才能进行。
所谓一定的条件主要指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍此反应的物质是否存在等。
为使反应向期望的方向进行，就必须选择适当的反应条件。
因此，除了要熟悉离子的有关性质外，还要学会运用离子平衡（酸碱、沉淀、氧化还原、配位等平衡）的规律控制反应条件，这对于我们进一步掌握离子分离条件和鉴定方法的选择将有很大帮助。
对于常见阳离子分离的性质是指常见阳离子与常用试剂的反应及其差异，重点在于应用这些差异性将离子分开。
常见阳离子与常用试剂的反应：1. 与HCl 溶液反应AgCl ↓ 白色，溶于氨水Hg 2Cl 2↓ 白色，溶于浓HNO 3及H 2SO 4 PbCl 2 ↓ 白色，溶于热水，NH 4A c 、NaOH Ba SrCa Ca 2+浓度很大时，才析出沉淀 Pb NaOH 、NH 4Ac(饱和)、热HCl 溶液、浓H 2SO 4，不溶于稀H 2SO 4 Ag3. 与NaOH 反应Al 2－或[Al(OH)4]－Zn ZnO 22－或[Zn(OH)4]2－Pb PbO 22－或[Pb(OH)4]2－Sb SbO 2－Sn 22－或[Sn(OH)4]2－Cu 2+ Cu(OH)42－4. 与NH 3反应Ag + [Ag(NH 3)2]+Cu 2+ 3)4]2+ (深蓝) Cd 2+ 3)4]2+浓NaOH △Zn[Zn(NH 3)4]2+Ni 2+3)4]2+ (蓝紫色)Co[Co(NH 3)6]4+ (土黄色) [Co(NH 3)6]3+（棕红色）5. 与(NH 4)2CO 3反应Cu Cu 2(OH)2CO 3 ↓ 浅蓝3)4]2+ 深蓝 Ag Ag 2CO 3 (Ag 2O)↓白色3)2]+ 无色 ZnZn 2(OH)2CO 3↓ 白色3)4]2+ 无色Cd Cd 2(OH)2CO 3↓ 白色[Cd(NH 3)4]2+ 无色 Hg Hg 2(OH) 2CO 3↓ 白色Hg 2 Hg 2CO 3(白)↓ → HgO ↓(黄) + Hg ↓(黑) +CO 2 ↑ Mg Mg 2(OH)2CO 3 ↓ 白色 Pb 2+Pb 2(OH)2CO 3 ↓ 白色 Bi (BiO)2CO 3 ↓ 白色 Ca 3 ↓ 白色 Sr SrCO 3 ↓ 白色 Ba 3 ↓ 白色 Al 3 ↓ 白色 Sn Sn(OH)2 ↓ 白色 Sn Sn(OH)4 ↓ 白色 Sb Sb(OH)3 ↓ 白色 6. 与H 2S 或(NH 4)2S 反应应当掌握各种阳离子生成硫化物沉淀的条件及其硫化物溶解度的差别，并用于阳离子分离。
常见阳离子的分离与鉴定
常见阳离子的分离与鉴定【实验目的】1. 巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的化学性质。
2. 了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法以及巩固检出离子的操作。
【预习作业】1. 查阅文献，找出镁试剂与铝试剂的结构式及鉴定镁离子、铝离子的方程式。
2. 以流程图方式表示，应包含试剂浓度，用量，分离手段，详细现象，最终结果。
对应的方程式在流程图上注上号码，另处写出化学反应方程式。
3. 试设计一分析流程图，分离和检出Ag+、Zn2+和Cu2+混合溶液。
【实验原理】离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的。
这种反应常伴随着特殊的现象，如沉淀的生成或溶解，特殊颜色的出现，气体的产生等等。
各离子对试剂的作用的相似性和差异性都是构成离子分离与鉴定的基础。
也就是说，离子的基本性质是进行分离检出的基础。
因而要想掌握分离检出的方法就要熟悉离子的基本性质。
离子的分离和检出是在一定条件下进行。
所谓一定的条件主要是指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍反应的物质是否存在等。
为使反应向期望的方向进行，就必须选择适当的反应条件。
离子混合液中诸组分若对鉴定反应不产生干扰，便可以利用特效反应直接鉴定某种离子。
若共存的其他组分彼此干扰，就要选择适当方法消除干扰。
通常采用掩蔽剂消除干扰，通常采用遮掩剂消除干扰，这是一种比较简单、有效的方法。
但在很多情况下没有合适的遮掩剂，就需要将彼此干扰的组分分离。
沉淀分离是最经典的分离方法。
这种方法是向混合溶液中加入沉淀剂，利用形成的化合物溶解度的差异，使被分离组分与干扰组分分离。
常用的沉淀剂有HCl 、H2SO4、NaOH、NH3H2O、（NH4）2CO3及（NH4）2S。
由于元素周期表中的位置使相邻元素在化学性质上表现出相似性，因此一种沉淀剂往往可以使具有相似的元素同时产生沉淀。
这种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。
组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达到分离的目的（见图一）。
图一常见阳离子的分离及鉴定【仪器设备和试剂】仪器：试管、烧杯、离心机、离心试管、电热炉、点滴板、试管架液体药品：Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Ba2+混合溶液(七种离子均为硝酸盐，其浓度都为10 ng・mL-1)、HCl (2 mol ・L-1、6 mol ・L-1、浓)、H2SO4-1 -1 -1 -1 -1(2 mol - L、6 mol - L-1)、HNO3 (6 mol - L )、HAc (2 mol - L、6 mol - L-1)、-1 -1 -1 -1NaOH (2 mol - L、6 mol - L-1)、KOH (2 mol - L )、NH3 -出0 (6 mol - L )、-1 -1 -1 -1 NaCl (1 mol - L )、KCl (1 mol - L )、KI (1 mol - L )、MgCl2 (0.5 mol - L )、-1 -1 -1 -1 CaCl2(0.5 mol -L 1)、BaCb(0.5 mol •L1)> AlCl 3(0.5 mol -L1)、SnCb(0.5 mol • L )、-1 -1 -1Pb(NO3)2(O.5 mol - L )、HgCb(0.2 mol - L )、CuCb (0.5 mol - L )、CuSO4 (0.2-1 -1 -1 -1 mol - L )、AgNO3 (0.1 mol - L 1)、ZnSO4(O.2 mol - L 1)、Al(NO 3)3 (0.5 mol - L 1)>-1 -1 -1 -1 NaNO3 (0.5 mol - L )、Ba(NO3)2 (0.5 mol - L )、Na2S (0.5 mol - L、1 mol - L )、-1 -1 H2S (饱和)、KSb(OH)6 (饱和)、NaHC4H4O6 (饱和)、NaAc (0.2 mol -L-、1 mol -L-)、-1 -1K2CrO4 (1 mol • L-、2 mol - L-)、Na2CO3 (12%、饱和)、NH4CI (饱和)、NH4Ac (2 mol - L-1)、(NH4)2C2O4 (饱和)、K4 [Fe(CN)6] (0.25 mol - L-1、0.5 mol - L-1)、硫代乙酰胺(5%)、对氨基苯磺酸、镁试剂、0.1%铝试剂、罗丹明B、苯、2.5%硫脲、(NH4) 2[H g(SCN)4] 试剂固体药品：亚硝酸钠、亚硫酸钠、锌粉、碳酸钠材料：pH 试纸、玻璃棒、镍丝【实验步骤】一、碱金属和碱土金属离子的鉴定1. Na+的鉴定-1在盛有0.5 mL 1 mol •_ NaCI溶液的试管中，加入0.5 mL饱和六羟基锑（v）酸钾溶液，即有白色沉淀生成。
实验八 常见阳离子的分离与鉴定
实验八常见阳离子的分离与鉴定（一）
一. 目的要求
巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质。
了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法以及巩固检出离子操作
二. 实验原理
系统分析法：按一定分离程序将离子进行严格的分离后再确认的方法。
分别鉴定法：离子间相互无干扰或适当方法可避免干扰，就可以不用分离而直接鉴定各离子。
在进行离子个别鉴定时，可同时做对照试验（以已知离子溶液代替试液用同法鉴定）和空白试验（以配制试液的蒸馏水或溶剂代替试液，然后加入相同试剂，用同法鉴定）。
三. 操作步骤。
各种阳离子的鉴定
阳离子的鉴定一、铵离子的鉴定铵离子的鉴定之一[原理] 铵盐跟碱反应，生成氨气，这是铵盐的共性NH4++OH—==NH3↑+ H2O[用品] 表面皿、铵盐溶液、6mol/L氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸[操作]在表面皿的中央滴几滴铵盐溶液，再滴加6mol/L氢氧化钠溶液到碱性。
混均匀后用沾有红色湿润石蕊试纸的表面皿覆盖，放在水浴中微热，石蕊试纸变成蓝色，说明原溶液里有NH4+。
铵离子的鉴定之二[原理] NH3与奈斯勒试剂(K2HgI4)反应，生成橙黄或红棕色（依NH3含量多少）沉淀，NH4+在强碱条件下，能生成NH3。
[用品] 滤纸、毛细吸管、滴管、奈斯勒试剂、10%NaOH溶液[操作]在滤纸片上滴一滴10%NaOH溶液，待液滴渗入滤纸中后，再加一滴试液，使其发生沉淀并等待液滴渗入滤纸中。
用毛细吸管沾少量水垂直放在斑点中心，将NH4+扩散到周围，在外围的水渍区上加K2HgI4溶液一滴，黄橙或红棕色斑点证明NH4+的存在。
[备注] 本法可检出0.3μg（微克）的NH4+。
二、钠离子的鉴定钠离子的鉴定之一[原理] 钠离子的焰色反应为黄色[用品] 试管或点滴盘、铂丝环、煤气灯或酒精灯、1∶1盐酸、蒸馏水[操作] 取试液1滴于试管中，加1∶1盐酸2滴，用约1mL水稀释，以铂丝环沾取进行焰色反应，浓烈的黄色火焰表示Na+存在。
[备注]此反应的灵敏度很大，0.0001μg（微克）的Na+就会使火焰呈浅黄色，因此盐酸、蒸馏水及其它试剂中的微量Na+都有反应，必须做空白试验，并火焰的黄色要浓烈，才能确定Na+的存在。
钠离子的鉴定之二[原理] 锑酸根离子[Sb(OH)6]—和Na+作用，会有白色晶状的锑酸钠沉淀出现Na[Sb(OH)6]。
Na++[Sb(OH)6]—=Na[Sb(OH)6]↓利用这种性质可以检验Na+的存在。
[用品] 试管、试管架、滴管、玻璃棒、0.5mol·L—1NaCl溶液、0.1mol·L—1K[Sb(OH)6]溶液。
未知固体样品的分析——阳离子的分离与鉴定.
East China University of Science And Technology
未知固体样品的分析 ——阳离子的分离与鉴定
一.实验目的 1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见
阳离子进行分组分离的原理和方法。
2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验 技能。
二. 实验原理
阳离子分析是要确定阳离子的组成。 鉴定阳离子时由于常常受到干扰，故阳离 子分析常为先分离，再鉴定。 分离：常采用沉淀分离法。
HNO3，NaBiO3(s)
K3[Fe (CN)6] (1)K4[Fe (CN)6 (2) KSCN KSCN (饱和), 丙酮 K4[Fe (CN)6]
紫红色(MnO4-)
蓝色沉淀(K[Fe (CN)6 Fe]) 蓝色沉淀(K[Fe (CN)6 Fe]) 血红色([Fe (SCN)n]3-n ) 丙酮中呈蓝色([Co (SCN)4]2-) 红棕色沉淀(Cu2 [Fe (CN)6])
硫化铵组
（FeS、MnS、CoS、 Al(OH) 3、Cr(OH) 3）
易溶组溶液
两酸三碱沉淀分离法
两酸：HCl、H2SO4 组试剂 三碱：NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S
阳离子样品： NH4+，Mg2+, Ca2+, Ba2+, Al3+, Sn2+, Pb2+,
Cr3+ ,Mn2+, Fe3+, Co2+, Cu2+等离子。 分组情况 第一组：盐酸组 第二组：硫酸组 第三组：氨合物组 第四组：易溶组 第五组：两性组 第六组：氢氧化物组
使[OH-] 适当，防 止形成Mg(OH)2↓
沉淀 PbSO4 CaSO4 BaSO4
分析化学阳离子的鉴定实验
分析化学Analytical chemistry——阳离子的鉴定实验－The cation authenticates an experiment班级：050911学号：05姓名：***分析化学实验方案一、观察溶液颜色及其沉淀情况二、测定溶液酸碱性三、溶液分成四份后做检验（一）、取一份试液做初步试验ａ、检NH4+取2个表面皿，在上表面皿中贴湿润的红色石蕊试纸，在下表面皿中滴入试液，并在两夹缝中滴加碱，加热后，若试纸变蓝则表明NH4+存在。
ｂ、检Fe2+（1）K3Fe(CN)6试法在点滴板上放试液1滴，加3 mol/L溶液1滴，K3Fe(CN)61滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，示有Fe2+。
（2）邻二氮菲试法在点滴板上放1滴试液，加3 mol/L HCl 1滴，邻二氮菲试剂1滴，溶液如显红色，示有Fe2+存在。
c、检Fe3+（1）NH4SCN试法在点滴板上放1滴试液，NH4SCN 1滴，0.1 mol/L HCl 1滴，溶液显红色，示有Fe3+。
同时做空白实验1 份，与此做对比。
（2）K4Fe(CN)6试法在点滴板上放试液1滴，加3 mol/L HCl 1滴，K4Fe(CN)61滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，示有Fe3+。
离子未知试液的分析实验报告一、实验药品与仪器药品：6mol/LNaOH 、邻二氮菲、K3Fe(CN)6 、NH4SCN 、HCl(8mol/L 、6mol/L 、3mol/L 、1mol/L 、0.6mol/L ) 、K2CrO4、K4Fe(CN)6 、 6 mol/L HNO3、3mol/L HNO3、6mol/L HAc 、浓HAc 、6 mol/L NH3·H2O、SnCl2溶液、浓HCl 、NH4Cl 、120g/L(NH4)2CO3 、TAA、铝片、HgCl2溶液、K2CrO4、H2O2、NaBiO3固体、戊醇、Na2HPO4试剂、丁二酮肟、玫瑰红酸钠试剂、NaAc、(NH4)2C2O4、醋酸铀酰锌试剂、KClO3固体、镁试剂、Na3Co(NO2)6 、甘油溶液、四苯硼化钠、锡箔、镁试剂、乙醇仪器：电炉、离心机、离心管、坩埚、表面皿、滤纸、黑白点滴板、红色石蕊试纸、PH试纸、玻璃棒二、实验步骤(一)、观察溶液颜色及其沉淀情况溶液颜色：紫红色；沉淀情况：白色沉淀；(二)、测定溶液酸碱性PH=1.0呈酸性(三)、溶液分成四份后做初步检验ａ、检NH4+取2个表面皿，在上表面皿中贴湿润的红色石蕊试纸，在下表面皿中滴入试液，并在两夹缝中滴加碱，加热后，若试纸变蓝则表明NH4+存在。
阳离子的分离与鉴定
阳离子的分离与鉴定阳离子的分离与鉴定一. 实验目的1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见阳离子进行分组分离的原理和方法。
2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验技能。
二. 实验原理阳离子的种类较多，常见的有二十多种，个别检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。
凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂，利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。
在阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组方案。
如硫化氢分组法，两酸、两碱系统分组法。
下面介绍一种以氢氧化物酸碱性与形成配合物性质不同为基础，以HCl、H2SO4、NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S为组试剂的两酸三碱分组方法。
本方法将常见的二十多种阳离子分为六组。
第一组：盐酸组Ag+，Hg22+，Pb2+第二组：硫酸组Ba2+，Ca2+，Pb2+第三组：氨合物组Cu2+，Cd2+，Zn2+，Co2+，Ni2+第四组：易溶组Na+，NH4+，Mg2+，K+第五组：两性组Al3+，Cr3+，Sb III、V，Sn II、IV第六组：氢氧化物组Fe2+，Fe3+， Bi3+，Mn2+，Hg2+用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序加入组试剂，将离子一组一组沉淀下来，具体分离方法如下表。
表阳离子分组步骤试液(用个别检出法鉴定NH4+、Fe2+、Fe3+)(Hg)(两性组) (氢氧化物组) (第三组硫化物) (第四组易溶组)AlO2?、Cr O42?Fe(OH)3、K+、Na+、Mg2+、NH4+SbO43?、SnO32?MnO(OH)2、NaBiO3、HgNH2Cl每组分出后，继续再进行组内分离，直至鉴定时相互不发生干扰为止。
在实际分析中，如发现某组离子整组不存在（无沉淀产生）、这组离子的分析就可省去。
从而大大简化了分析的手续。
常见阳离子的分离与鉴定-第II组阳离子
2．第Ⅱ组阳离子的鉴定反应
(1) Cu2+离子的鉴定反应 a．以K4[Fe(CN)6]试剂鉴定Cu2+离子 铜盐溶液＋K4[Fe(CN)6]试剂，搅拌→Cu2[Fe(CN)6]沉淀。 b．Cu2+离子与氨的特征反应 铜盐溶液→逐滴加入2mol/L氨水→特征深蓝色透明溶液。 (2) Bi3+离子的鉴定反应 a．以Na2SnO2试剂鉴定Bi3+离子 SnCl2 溶液1滴＋6mol/L NaOH溶液2滴→生成Sn(OH)2 沉淀 →再生成Na2SnO2 →加入铋盐溶液1滴→立即生成黑色沉淀： 3 Na2SnO2 + 2 Bi(OH)3 → 3 Na2SnO3 + 2 Bi + 3 H2O b．以KI试剂鉴定Bi3+离子 铋盐溶液3滴→逐滴加入KI试剂→先生成棕黑色BiI3沉淀→ 再溶于过量试剂，生成橘黄色KBiI4溶液。
(8) CuS、PbS、CdS和Bi2S3的溶解 取步骤 (3) 所得沉淀用5% NH4NO3溶液洗涤1次→加6mol/L HNO3溶 液10滴→加热2~3min不断搅拌。若溶液浮有黑色不溶物，离心弃去。
3．第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定
(9) Pb2+ 离子的分离及鉴定 步骤 (8) 所得溶液转入微烧杯＋浓H2SO4 4滴→小火加热蒸发至冒 SO3白烟→冷却→＋6滴水→搅拌后放置（防止PbSO4过饱和） →将沉 淀连同溶液一起转入离心试管→3滴水淋洗烧杯后并入离心试管→离心 分离→溶液转移至另一试管以检验Cu2+ 与Bi3+。 用水3滴洗涤沉淀2次→加3mol/L NH4Ac溶液4滴→水浴加热以溶解 PbSO4，按Pb2+的鉴定方法检验Pb2+。 (10) Cd2+、Cu2+ 与Bi3+ 离子的分离及Cu2+ 离子的鉴定 步骤(9)所得离心液中逐滴加入浓氨水→至对石蕊试纸呈碱性后再多 加几滴。这时溶液若呈[Cu(NH3)4]2+ 的深蓝色，即可证明有Cu2+。若需 进一步确证，可取几滴溶液＋K4[Fe(CN)6]试剂 → Cu2[Fe(CN)6]沉淀。 将溶液离心分离 离心液：含[Cu(NH3)4]2+ 和 [Cd(NH3)4]2+ 沉淀：白色的Bi(OH)3
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验八常见阳离子的分离与鉴定（一）
一. 目的要求
巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质。
了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法以及巩固检出离子操作
二. 实验原理
系统分析法：按一定分离程序将离子进行严格的分离后再确认的方法。
分别鉴定法：离子间相互无干扰或适当方法可避免干扰，就可以不用分离而直接鉴定各离子。
在进行离子个别鉴定时，可同时做对照试验（以已知离子溶液代替试液用同法鉴定）和空白试验（以配制试液的蒸馏水或溶剂代替试液，然后加入相同试剂，用同法鉴定）。
三. 操作步骤。