碱式碳酸镁生产的最佳工艺条件试验研究
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图 1 物质的量配比对碱式碳酸镁产率的影响 Fig． 1 Impact of mole ratio on basic magnesium
carbonate productivity 由图 1 可以看出，随着物质的量配比的增加，碱式碳酸 镁的产率先增后减，当物质的量配比为 0． 81 时，碱式碳酸镁 的产率可达 93． 50% 。随着物质的量配比的逐渐增加，氯化 镁的利用率逐 渐 降 低，随 之 产 品 的 产 率 逐 渐 下 降。因 此，氯 化镁溶液与碳酸钠溶液的物质的量配比取 0． 81 时，产率最 高，品质最好。
摘要： 以氯化镁和碳酸钠为原料，利用结晶法来生产碱式碳酸镁，通过正交法来设计和安排实验，分别研究了氯化镁和碳酸钠溶液
浓度、反应温度、氯化镁和碳酸钠的物质的量配比对碱式碳酸镁产率的影响，探究了一条工艺简单、成本低廉的制备方法。实验结
果表明： 氯化镁浓度为 1． 25mol / L，碳酸钠浓度为 1． 20mol / L，反应温度为 68℃ ，氯化镁与碳酸钠的配比为 0． 81，碱式碳酸镁的产率
通过正交试验从表 1 中可选出碱式碳酸镁生产较好的 工艺条件： 氯化镁的浓度为 1． 4 mol / L，碳酸钠的浓度为 1． 1 mol /L，温度为 60℃ ，物质的量配比为 0． 9。为了探索碱式碳 酸镁生产最佳工艺条件，在上述较好工艺条件基础上通过单
收稿日期： 2016 － 01 － 03 作者简介： 王卫兵（ 1974—） ，山西运城人，硕士，副教授，研究方向： 生产条件优化设计与共沸物的萃取分离技术。
1 试验部分 1． 1 合成原理
以氯化镁和碳酸钠为原料制备碱式碳酸镁，反应方程如 下：
5MgCl2 + 5Na2 CO3 + 5H2 O = 4MgCO3 · Mg （ OH） 2 · 4H2 O + 10NaCl + CO2 ↑
1． 2 原料与试验仪器
原料： 氯化镁，分析纯，济宁宏明化学试剂有限公司； 碳 酸钠，分析纯，天津市大茂化学试剂厂；
2008，22（ 1） ： 32 － 33．
［4］刘进进． 铝碳酸镁辅助治疗老年消化性溃疡 44 例［J］． 医
药导报，2003，22（ 4） ： 259 － 260．
2． 3 温度对碱式碳酸镁产率的影响
固定氯化镁的浓度为 1． 25mol / L，碳酸钠的浓度为 1． 1 mol / L，氯化镁和碳酸钠的配比为 0． 81，改变反应温度，试验 结果如图 3。
图 3 温度对碱式碳酸镁产率的影响 Fig． 3 Impact of temperature on basic magnesium
basic magnesium carbonate productivity 从图 2 可知，随着氯化镁溶液浓度不断增加，碱式碳酸 镁的产率先增后减，当氯化镁浓度为 1． 25mol / L 时，产品的 产率可达 93． 60% 。当氯化镁浓度较低时，碳酸钠浓度较小， 溶液的 pH 值较小，因此产物的产率较低； 随着氯化镁浓度的 增大，碳酸钠的利用率降低，导致产品产率降低。因此，氯化 镁浓度取 1． 25mol / L。
第3 期
王卫兵，等： 碱式碳酸镁生产的最佳工艺条件试验研究
·23·
因素分析进一步寻求提高产品产率的各影响因素最佳水平。 表 1 碱式碳酸镁制备试验方案
Table 1 Experiment scheme of basic magnesium carbonate
序号 1
MgCl2 浓度 / （ mol·L － 1 ） 1． 0
Institute of Technology，Lianyungang 222005，China）
Abstract： In order to look for the optimal technology condition of improving yield in the production of basic magnesium carbonate using magnesium chloride and sodium carbonate as a raw material by direct precipitation method，impaction of various factors on the product yield has been studied by orthogonal experiment in this paper，such as the concentration of magnesium chloride，the concentration of sodium carbonate，the ratio of magnesium chloride and sodium carbonate，reaction temperature． A new method of making basic magnesium carbonate has been explored，which is simple，low cost． The best reaction condition is drawn： with 1． 25 mol / L of magnesium chloride，1． 20 mol / L of sodium carbonate，reaction temperature is 68℃ ，the ratio of magnesium chloride and sodium carbonate is 0． 81，product yield could reach more than 94． 56% ． Key words： orthogonal experiments； basic magnesium carbonate； production technology conditions
5
1． 2
1． 1
80
0． 9
93． 31
6
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74． 27
1． 3
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0． 9
98． 69
1． 4 生产过程
（ 1） 用分析天平准确称取原料，放入圆底烧瓶中，加入 50mL 蒸馏水溶解将四口烧瓶固定在恒温浴中，按试验方案 控制好反应温度，然后用滴液漏斗逐滴加入反应料液，边加 入边搅拌，在 7min 内添加完毕；
碱式碳酸镁（ xMgCO3 ·yMg（ OH） 2 ·zH2 O） 是一种无毒、 无味白色单斜结晶体或无定形粉末，相对密度 2． 16，在空气 中性能稳定，难 溶 于 水。 碱 式 碳 酸 镁 在 食 品 加 工、橡 胶、建 筑、医疗卫生等领域有着较为广泛的用途 ［1 － 3］。为了有效治 愈老年消化性溃疡，可以将碱式碳酸镁制成铝酸镁复盐，与 雷尼替丁胶囊、阿莫西林胶囊、甲硝唑片等一起服用，对于老 年人的组织再生、快速恢复有很好的治愈功能［4］； 碱式碳酸 镁可作为优良的填充剂和增强剂，可以提高橡胶制品的产量 和质量，可以 做 油 漆、石 墨 和 涂 料 的 添 加 剂，也 可 应 用 于 牙 膏、医疗、化妆品、陶瓷、玻璃、颜料等工业［5 － 6］。
2． 4 碳酸钠浓度对碱式碳酸镁产率的影响
固定氯化镁的浓度为 1． 25 mol / L，温度为 68℃ ，配比为 0． 81，只改变碳酸钠浓度，试验结果如图 4。
通过对试验结果进行分析与讨论，得出碱式碳酸镁生产 的最佳工艺条件： 氯化镁浓度为 1． 25mol / L，碳酸钠的浓度为 1． 20mol / L，温度为 68℃ ，氯化镁与碳酸钠的物质的量配比为 0． 81，碱式碳酸镁的产率可达 94． 56% 。
参考文献
［1］周 全，吴 蒙． 碳酸镁发泡剂制备泡沫铝的研究［J］． 铸造技术，2009，30（ 2） ： 257 － 259．
［2］秦麟卿，刘以波，黄志雄，等． 碱式碳酸镁颗粒形貌对环
氧树脂黏度和固化时间的影响［J］． 粘接，2008，29 （ 6） ：
Biblioteka Baidu
18 － 20．
［3］陈守德． 食用级碱式碳酸镁的合成研究［J］． 化工时刊，
Wang Weibing1 ，Zhao Yueqiang2 ，Sun Hong1
（ 1． Applied Chemistry Department，Yuncheng University，Yuncheng 044000，China ； 2． Chemical Engineering Department，Jiangsu Key Laboratory of Marine Biotechnology，Huaihai
carbonate productivity
·24·
山东化工 SHANDONG CHEMICAL INDUSTＲY
2016 年第 45 卷
从图 3 可知，随着反应温度逐渐升高，碱式碳酸镁的产 为 1． 2 mol / L。
率先增加后减小。当温度为 68℃ 时，产品品质较好，产率最 3 结论
高，为 93． 80% 。温度小于 60℃ 时，产品生成的颗粒大小分 布不均匀，这是由于温度过低造成的，此时所得产品为无定 型产品，达到 68℃ 左右时，产品的品质最好； 当温度太高时， 产品产率下降。因此，当温度为 68℃ 时，产率可达 93． 80% 。
可达 94． 56% 。
关键词： 正交实验； 碱式碳酸镁； 生产工艺条件
中图分类号： TQ132． 2
文献标识码： A
文章编号： 1008 － 021X（ 2016） 03 － 0022 － 03
Study on the Optimum Technology Condition in the Production of Basic Magnesium Carbonate
（ 2） 反应完后进行过滤，获得产品； （ 3） 将产品在 80℃ 下置于烘箱中干燥； （ 4） 干燥后，称重，并对产品进行纯度分析，计算产率。
2 试验结果与讨论 2． 1 氯化镁与碳酸钠的配比对碱式碳酸镁产率的 影响
只改变原料物质的量配比，其它反应条件（ 氯化镁的浓 度为 1． 4 mol / L，碳酸钠浓度为 1． 1 mol / L，温度为 60℃ ） 不 变，所得碱式碳酸镁产率的变化见图 1。
试验仪器： 磁力搅拌机，天津奥特塞恩斯仪器有限公司； 低温冷却循环泵，YY5622，四川乐山东风电机厂家； 红外快速 干燥器，WS70 － 1，诺顶仪器有限公司。
1． 3 试验方案
试验采用正交表来安排和设计生产条件（ 见表 1） ，选择 氯化镁浓度、碳酸钠浓度、物质的量配比、反应温度作为试验 的四种因素，每种因素各选三种水平。氯化镁浓度（ mol / L） 的三种水平： 1． 0、1． 2、1． 4； 碳酸钠浓度（ mol / L） 的三种水平： 0． 9、1． 1、1． 3； 反应温度的三种水平： 50、60、80℃ ； 氯化镁与 碳酸钠的物质的量配比的三种水平： 0． 9、1． 2、1． 4。
2． 2 氯化镁浓度对碱式碳酸镁产率的影响
改变氯化镁的浓度，固定其它条件（ 碳酸钠的浓度为1． 1
mol / L，温度为 60℃ ，配比为 0． 81） ，所得碱式碳酸镁产率的 变化见图 2。
图 2 氯化镁浓度对碱式碳酸镁产率的影响 Fig． 2 Impact of magnesium chloride concentration on
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山东化工 SHANDONG CHEMICAL INDUSTＲY
2016 年第 45 卷
碱式碳酸镁生产的最佳工艺条件试验研究
王卫兵1 ，赵跃强2 ，孙 鸿1
（ 1． 运城学院 应用化学系，山西 运城 044000； 2． 淮海工学院 化工系 淮海工学院江苏省海洋生物技术重点建设实验室，江苏 连云港 222005）
Na2 CO3 浓度 / （ mol·L － 1 ）
0． 9
温度 /℃ 50
配比 n（ MgCl2 ） / n（ Na2 CO3 ） 0． 9
碱式碳酸镁产率 /% 86． 83
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1． 1
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79． 10
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carbonate productivity 由图 1 可以看出，随着物质的量配比的增加，碱式碳酸 镁的产率先增后减，当物质的量配比为 0． 81 时，碱式碳酸镁 的产率可达 93． 50% 。随着物质的量配比的逐渐增加，氯化 镁的利用率逐 渐 降 低，随 之 产 品 的 产 率 逐 渐 下 降。因 此，氯 化镁溶液与碳酸钠溶液的物质的量配比取 0． 81 时，产率最 高，品质最好。
摘要： 以氯化镁和碳酸钠为原料，利用结晶法来生产碱式碳酸镁，通过正交法来设计和安排实验，分别研究了氯化镁和碳酸钠溶液
浓度、反应温度、氯化镁和碳酸钠的物质的量配比对碱式碳酸镁产率的影响，探究了一条工艺简单、成本低廉的制备方法。实验结
果表明： 氯化镁浓度为 1． 25mol / L，碳酸钠浓度为 1． 20mol / L，反应温度为 68℃ ，氯化镁与碳酸钠的配比为 0． 81，碱式碳酸镁的产率
通过正交试验从表 1 中可选出碱式碳酸镁生产较好的 工艺条件： 氯化镁的浓度为 1． 4 mol / L，碳酸钠的浓度为 1． 1 mol /L，温度为 60℃ ，物质的量配比为 0． 9。为了探索碱式碳 酸镁生产最佳工艺条件，在上述较好工艺条件基础上通过单
收稿日期： 2016 － 01 － 03 作者简介： 王卫兵（ 1974—） ，山西运城人，硕士，副教授，研究方向： 生产条件优化设计与共沸物的萃取分离技术。
1 试验部分 1． 1 合成原理
以氯化镁和碳酸钠为原料制备碱式碳酸镁，反应方程如 下：
5MgCl2 + 5Na2 CO3 + 5H2 O = 4MgCO3 · Mg （ OH） 2 · 4H2 O + 10NaCl + CO2 ↑
1． 2 原料与试验仪器
原料： 氯化镁，分析纯，济宁宏明化学试剂有限公司； 碳 酸钠，分析纯，天津市大茂化学试剂厂；
2008，22（ 1） ： 32 － 33．
［4］刘进进． 铝碳酸镁辅助治疗老年消化性溃疡 44 例［J］． 医
药导报，2003，22（ 4） ： 259 － 260．
2． 3 温度对碱式碳酸镁产率的影响
固定氯化镁的浓度为 1． 25mol / L，碳酸钠的浓度为 1． 1 mol / L，氯化镁和碳酸钠的配比为 0． 81，改变反应温度，试验 结果如图 3。
图 3 温度对碱式碳酸镁产率的影响 Fig． 3 Impact of temperature on basic magnesium
basic magnesium carbonate productivity 从图 2 可知，随着氯化镁溶液浓度不断增加，碱式碳酸 镁的产率先增后减，当氯化镁浓度为 1． 25mol / L 时，产品的 产率可达 93． 60% 。当氯化镁浓度较低时，碳酸钠浓度较小， 溶液的 pH 值较小，因此产物的产率较低； 随着氯化镁浓度的 增大，碳酸钠的利用率降低，导致产品产率降低。因此，氯化 镁浓度取 1． 25mol / L。
第3 期
王卫兵，等： 碱式碳酸镁生产的最佳工艺条件试验研究
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因素分析进一步寻求提高产品产率的各影响因素最佳水平。 表 1 碱式碳酸镁制备试验方案
Table 1 Experiment scheme of basic magnesium carbonate
序号 1
MgCl2 浓度 / （ mol·L － 1 ） 1． 0
Institute of Technology，Lianyungang 222005，China）
Abstract： In order to look for the optimal technology condition of improving yield in the production of basic magnesium carbonate using magnesium chloride and sodium carbonate as a raw material by direct precipitation method，impaction of various factors on the product yield has been studied by orthogonal experiment in this paper，such as the concentration of magnesium chloride，the concentration of sodium carbonate，the ratio of magnesium chloride and sodium carbonate，reaction temperature． A new method of making basic magnesium carbonate has been explored，which is simple，low cost． The best reaction condition is drawn： with 1． 25 mol / L of magnesium chloride，1． 20 mol / L of sodium carbonate，reaction temperature is 68℃ ，the ratio of magnesium chloride and sodium carbonate is 0． 81，product yield could reach more than 94． 56% ． Key words： orthogonal experiments； basic magnesium carbonate； production technology conditions
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0． 9
98． 69
1． 4 生产过程
（ 1） 用分析天平准确称取原料，放入圆底烧瓶中，加入 50mL 蒸馏水溶解将四口烧瓶固定在恒温浴中，按试验方案 控制好反应温度，然后用滴液漏斗逐滴加入反应料液，边加 入边搅拌，在 7min 内添加完毕；
碱式碳酸镁（ xMgCO3 ·yMg（ OH） 2 ·zH2 O） 是一种无毒、 无味白色单斜结晶体或无定形粉末，相对密度 2． 16，在空气 中性能稳定，难 溶 于 水。 碱 式 碳 酸 镁 在 食 品 加 工、橡 胶、建 筑、医疗卫生等领域有着较为广泛的用途 ［1 － 3］。为了有效治 愈老年消化性溃疡，可以将碱式碳酸镁制成铝酸镁复盐，与 雷尼替丁胶囊、阿莫西林胶囊、甲硝唑片等一起服用，对于老 年人的组织再生、快速恢复有很好的治愈功能［4］； 碱式碳酸 镁可作为优良的填充剂和增强剂，可以提高橡胶制品的产量 和质量，可以 做 油 漆、石 墨 和 涂 料 的 添 加 剂，也 可 应 用 于 牙 膏、医疗、化妆品、陶瓷、玻璃、颜料等工业［5 － 6］。
2． 4 碳酸钠浓度对碱式碳酸镁产率的影响
固定氯化镁的浓度为 1． 25 mol / L，温度为 68℃ ，配比为 0． 81，只改变碳酸钠浓度，试验结果如图 4。
通过对试验结果进行分析与讨论，得出碱式碳酸镁生产 的最佳工艺条件： 氯化镁浓度为 1． 25mol / L，碳酸钠的浓度为 1． 20mol / L，温度为 68℃ ，氯化镁与碳酸钠的物质的量配比为 0． 81，碱式碳酸镁的产率可达 94． 56% 。
参考文献
［1］周 全，吴 蒙． 碳酸镁发泡剂制备泡沫铝的研究［J］． 铸造技术，2009，30（ 2） ： 257 － 259．
［2］秦麟卿，刘以波，黄志雄，等． 碱式碳酸镁颗粒形貌对环
氧树脂黏度和固化时间的影响［J］． 粘接，2008，29 （ 6） ：
Biblioteka Baidu
18 － 20．
［3］陈守德． 食用级碱式碳酸镁的合成研究［J］． 化工时刊，
Wang Weibing1 ，Zhao Yueqiang2 ，Sun Hong1
（ 1． Applied Chemistry Department，Yuncheng University，Yuncheng 044000，China ； 2． Chemical Engineering Department，Jiangsu Key Laboratory of Marine Biotechnology，Huaihai
carbonate productivity
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山东化工 SHANDONG CHEMICAL INDUSTＲY
2016 年第 45 卷
从图 3 可知，随着反应温度逐渐升高，碱式碳酸镁的产 为 1． 2 mol / L。
率先增加后减小。当温度为 68℃ 时，产品品质较好，产率最 3 结论
高，为 93． 80% 。温度小于 60℃ 时，产品生成的颗粒大小分 布不均匀，这是由于温度过低造成的，此时所得产品为无定 型产品，达到 68℃ 左右时，产品的品质最好； 当温度太高时， 产品产率下降。因此，当温度为 68℃ 时，产率可达 93． 80% 。
可达 94． 56% 。
关键词： 正交实验； 碱式碳酸镁； 生产工艺条件
中图分类号： TQ132． 2
文献标识码： A
文章编号： 1008 － 021X（ 2016） 03 － 0022 － 03
Study on the Optimum Technology Condition in the Production of Basic Magnesium Carbonate
（ 2） 反应完后进行过滤，获得产品； （ 3） 将产品在 80℃ 下置于烘箱中干燥； （ 4） 干燥后，称重，并对产品进行纯度分析，计算产率。
2 试验结果与讨论 2． 1 氯化镁与碳酸钠的配比对碱式碳酸镁产率的 影响
只改变原料物质的量配比，其它反应条件（ 氯化镁的浓 度为 1． 4 mol / L，碳酸钠浓度为 1． 1 mol / L，温度为 60℃ ） 不 变，所得碱式碳酸镁产率的变化见图 1。
试验仪器： 磁力搅拌机，天津奥特塞恩斯仪器有限公司； 低温冷却循环泵，YY5622，四川乐山东风电机厂家； 红外快速 干燥器，WS70 － 1，诺顶仪器有限公司。
1． 3 试验方案
试验采用正交表来安排和设计生产条件（ 见表 1） ，选择 氯化镁浓度、碳酸钠浓度、物质的量配比、反应温度作为试验 的四种因素，每种因素各选三种水平。氯化镁浓度（ mol / L） 的三种水平： 1． 0、1． 2、1． 4； 碳酸钠浓度（ mol / L） 的三种水平： 0． 9、1． 1、1． 3； 反应温度的三种水平： 50、60、80℃ ； 氯化镁与 碳酸钠的物质的量配比的三种水平： 0． 9、1． 2、1． 4。
2． 2 氯化镁浓度对碱式碳酸镁产率的影响
改变氯化镁的浓度，固定其它条件（ 碳酸钠的浓度为1． 1
mol / L，温度为 60℃ ，配比为 0． 81） ，所得碱式碳酸镁产率的 变化见图 2。
图 2 氯化镁浓度对碱式碳酸镁产率的影响 Fig． 2 Impact of magnesium chloride concentration on
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山东化工 SHANDONG CHEMICAL INDUSTＲY
2016 年第 45 卷
碱式碳酸镁生产的最佳工艺条件试验研究
王卫兵1 ，赵跃强2 ，孙 鸿1
（ 1． 运城学院 应用化学系，山西 运城 044000； 2． 淮海工学院 化工系 淮海工学院江苏省海洋生物技术重点建设实验室，江苏 连云港 222005）
Na2 CO3 浓度 / （ mol·L － 1 ）
0． 9
温度 /℃ 50
配比 n（ MgCl2 ） / n（ Na2 CO3 ） 0． 9
碱式碳酸镁产率 /% 86． 83
2
1． 0
1． 1
60
1． 2
79． 10
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