火试金方法
火试金法测定样品中的金操作规程
火试金法测定样品中的金操作规程1 方法原理称取一定量的被测试的合质金材料,向试料中定量加入银,包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹,铅及贱金属被氧化与金银分离,金银合粒以硝酸分金后称重,用随同测定的纯金标样校正后计算金量。
2 试剂和材料1、硝酸(ρ=1.42g/ml),优级纯2、硝酸(1+1),优级纯3、硝酸(2+1),优级纯4、铅箔:纯铅(99.99%),加工成边长约51mm,厚度约0.1mm的正方形薄片。
5、纯银(99.99%)6、纯金标样:金含量为99.95%~99.99%的片状电解精炼纯金。
3 仪器、器皿1、箱式高温电炉(附温度控制装置)2、微量分析天平:最大称量20g,感量0.01g。
3、碾片机:小型,压延厚度可达0.1mm。
4、灰皿①骨灰皿:用动物骨灰制成,牛羊骨灰最佳。
将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉,加10%~15%的水在灰皿机上压制成灰皿,自然干燥后使用。
骨灰皿尺寸:直径30mm,高度23mm,凹面深度10mm。
②氧化镁灰皿:用煅烧镁砂粉(粒度0.147mm)与525号硅酸盐水泥按85:15混合加入少量水压制成型,风干一个月后使用。
氧化镁灰皿尺寸:直径40mm,高度25mm,内径30mm,凹面深度15mm。
5、分金篮:用厚度为0.5mm~1.0mm不锈钢片或铂片制成。
4分析步骤1、金、银含量的预测定⑴称取试料0.5g两份,精确到0.00001g,其中一份包铅箔,另一份根据估计的含金量加2~2.5倍的纯银,然后包铅箔。
将两份样品于920±10℃(骨灰皿)或960±10℃(氧化镁灰皿)在高温电炉内同时灰吹。
⑵由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。
⑶将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧,使合粒呈扁圆形,刷去底部的附着物,在高温电炉内于800℃左右退火5min。
取出冷却后碾成厚度为0.15±0.02mm的薄片,在高温电炉内于750℃退火3min,取出后卷成空心卷。
火法试金步骤
火法试金步骤测定金矿品位的方法简谈:实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要,在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题.既是制备好的化验样,在测定时取样代表性也是不能忽略的,由于金矿中金的不均匀的特点,为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量.一般湿法试金取样量在10~30g,(当品位为Au≥0.5×10-6时,取样量≥25g,只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少,但最少也不能低于10g,分散流化学探矿样品在5~10g).火试金取样量为30~50g.众所周知,不同含量的样品,由于方法的灵敏度不同,需用不同的测定手段.金矿测定更应重视测定手段的选择,需适当,否则会造成偏差或失败.举例见表3金的品位与常选用的分析手段表3含金量的范围(单位10-6)常选用的分析手段0.0005~2.0分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法>2.0~30.0分光光度法、原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>30.0~100.0原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>100.0滴定(碘量)法、火试金重量法金矿测定时,试样的分解方法目前大体分为两种:一是干法即火法试金法;另一是湿法试金,下面分别简谈一下:1.干法—火试金法火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法,既是样品熔解也是富集的方法.火试金虽然因一般实验室条件达不到,在我国使用并不普遍.但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法, 世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位.火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高,实际上火试金所必须的两个设备:①高温炉(要求最高使用温度为1350℃)②感量十万分之一的精密天平.现已有很好的国产货供应,价格一般化验室也可接受,建议中型以上的专业金矿化验室,应该具有火试金测定金的能力.含金量>2×10-6时,一般火试金都可得到准确测定结果.火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法,常用铅试金和锑试金.一.铅试金:一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述:1. 配料:⑴配料有关名词:①硅酸度:硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO…)之比,称硅酸度或硅度.硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧... 硅酸盐的硅酸度表4岩石名称(以SiO2与RO比值命名) 硅酸度岩石的化学组成(R-二价碱金属素)碱式硅酸盐(亚硅酸盐) 0.5 4RO·SiO2中性硅酸盐1.0 2RO·SiO2被半硅酸盐1.5 RO·SiO2两倍硅酸盐2.0 2RO·2SiO2三倍硅酸盐3.0 2RO·3SiO2②还原力:还原力是通过还原力试验得到的,试验:称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g试样于粘土坩埚中混匀,加7~10g覆盖剂(硼砂)熔融(1000℃~1100℃),倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力.铅扣质量(g)F( 还原力)=试样质量(g)③氧化力:氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀,加7~10g覆盖剂熔融(条件同还原力试验),熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力.铅扣质量(g)氧化力=试样质量(g)④氧化铅空白值:新使用的氧化铅要测定它的含金量(空白值),取三份测定金取平均值.以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕⑵计算:可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量.①碳酸钠(加入量)=G×(1.5~2.0) 式中G—试样量(g)②氧化铅(加入量)=F×G×1.1+30 F—还原力还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g,含铜量高时除生成30g 铅扣需要的氧化铅量外,还要补加30—50倍铜量的氧化铅.③玻璃粉(二氧化硅)(加入量):先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂,在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅总量,减去试样中所含二氧化硅量,即为需加入的二氧化硅量.次量的1/3用硼砂代替,另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量(石英砂不用换算以二氧化硅计).④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0. 39,但不能少于5g.⑤硝酸钾(加入量)=G×F—30 式中G—试样量(g)4 F—还原力⑥加入银的量:一般加入mg量的银,即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全,除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的多少也是非常重要的,试验证明Ag/Au>3,最少不能1mg~10mg >10mg~50mg >50mg 银+金(银加入比例) 20+1或30+1 10+1 6+1 4+1 3+1②在分金操作中,各种方法都使用硝酸只是各方法使用的浓度不同或一次两次的区别,. 当分金时出现合质金薄片不溶解并呈黑色整块或分金后留下来的金薄片不是黑色残渣,而是带黄色的整块时,说明分金失败或分金不完全.这时应取出合质金块(薄片),加适量银用铅皮包裹,重新进行灰吹和分金.③补正试验:遇高含量金矿,分金后称量的结果偏低,往往误认为是分金失误或分金损失,实际上有时高含量金矿在熔融过程中会损失,这只有发生在金含量大于10×10-6时才会有.遇这种情况需做补正试验,所谓补正试验就是将熔渣和灰皿中吸收氧化铅部分带走的金回收加以补正.就是将脱铅后的熔渣及灰皿中吸收氧化铅部分的灰皿捣碎,倒入粘土坩埚中加40g氧化铅;50g硼砂;3~4g淀粉搅拌均匀,加0.2ml 硝酸银溶液(15g/L),覆盖一层覆盖剂,重新进行熔融、灰吹、分金.将回收的金加在被补正样品的结果中.金含量大于10×10-6的样品不一定都需做补正试验,实际上许多含金量高的样品不需要做补正试验,只要铅扣的量够,银量加的充分一般不会偏低,只有很少数样品才需要做补正试验.5.以下就铅试金为例谈谈在火试金的过程中,需要严格控制的因素:⑴金的损失及防止:(一)配料不均匀时损失(飞散)及克服:可将试样和熔剂(配料)放在约一克,长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中,缚紧袋口,剧烈摇晃5分钟即可均匀,然后连袋防入坩埚中熔融,袋的还原能力算在内.(二)熔融过程的损失及克服:①铅扣大小的影响:一般铅扣20~35克之间损失小.当称样量50克时,28克粗铅(铅扣)可以扑集全部金,铅扣小于15克时,金回收率减少.称样量15克时,铅扣需23克.称样量30克时,铅扣需30克,当试样量在70~100克时,铅扣量为试样量的40%这样才能保证金被全部捕集.②熔融温度的影响:一般认为1160℃为熔融最佳温度,这时金的平均损失只有0.63%.低于1160℃损失增大:例1093℃时损失为0.81%;1038℃时损失为0.91%.这主要是因为熔渣粘度过大金不易下降到铅扣中所致.高于1160℃损失也会增大为0.88%.在实际操作中要灵活掌握温度,在考虑温度的同时要结合考虑其他因素.并非温度高或低就好,总之必须要有利于金富集于铅扣中.③熔融时间对金损失的影响::当熔融温度达到:1160℃后以保持1~2h最好,1.5h时平均损失为0.55%,>1.5h损失率增加为0.70%,在实际操作中往往是注意了最终的熔融温度和保温的时间,常忽略了造渣期间的保温时间(造渣温度600℃~700℃最好).④覆盖剂的影响:一般覆盖剂用食盐或硼砂,实际上食盐在高温时会使银挥发,含铅时会生成有毒的挥发性的铅氯化物(PbCl2)污染环境,所以提出最好使用硼砂+苏打(10+15)做覆盖剂.⑤金在渣和坩埚中的损失:控制好最终熔融温度可减少损失,940℃平均损失为0.39%;1000℃~1060℃平均损失为0.195%、1200℃~1300℃平均损失为0.146%.⑥铅扣整形时平均损失:0.094%.(三)火试金会吹过程中金的损失及克服:①灰吹的温度影响:一般是温度越高损失越大,应在尽可能低的温度下灰吹,以铅扣不冻结为度,一般控制在800℃~850℃.②金和银的比例对金损失的影响:例1000℃灰吹,不加银损失为1.2%,有十倍金量的银存在时灰吹金损失只有0.62%,有二十倍金量的银存在时灰吹金损失0.60%,有三十倍金量的银存在时灰吹金损0.58%,所以一般加入金量3倍以上的银防止灰吹时金的损失为宜.③铅扣中杂质的影响:由粗金火试金精炼灰吹时的数据可见一斑,当Cu5×10=6;银>10×10-6.2.方法提要:火法—铅试金是经典、成熟、精确的方法,试样经配料、熔炼得到适当量的含有贵金属的铅扣,经灰吹后得金+银合粒称量得金银合量.金银合粒用稀硝酸处理银溶解达到分金的目的,残留的金经灼烧称量为金量.金银合量—金量=银量.3.试剂(也可用工业纯,应通过40目筛孔)及作用、设备3.1氧化铅熔炼中生成铅扣,聚集下沉时扑集金银聚集于铅扣中.3.2二氧化硅或玻璃粉强碱性熔剂,熔炼时与金属氧化物生成硅酸盐是熔渣的主要成分.3.3碳酸钠强碱性助熔剂可分解金属氧化物和硅酸盐,并可除硫.3.4硼砂和硅酸盐结合呈盐基性熔剂又是酸性熔剂,降低造渣熔点增加熔融物流动性3.5硝酸钾强氧化剂.1g硝酸钾可使3.5~4.0g 铅氧化成氧化铅,熔点339℃.3.6小麦粉(面粉)还原剂1g 可还原生成10~12g铅.3.7 铁钉4寸,脱硫剂和还原剂.3.8覆盖剂食盐或硼砂[最好使用硼砂+苏打(10+15)作覆盖剂],盖在试料最上层隔绝空气防止被还原物质再氧化.3.9硝酸φ(NNO3)=30% 取硝酸(ρ1.40g/ml)30ml,以水稀释至100ml3.10硝酸ф(NNO3)=10% 取硝酸(ρ1.40g/ml)10ml,以水稀释至100ml3.11纯银(含量99.99%)溶液:称取5.00g纯银用50ml硝酸溶解后,再加50ml硝酸稀释至1000ml,此溶液ρAg=5mg/ml 加入3倍金量,可使银完全熔解,消除熔炼过程中金包银导致分金失败.3.12试金炉最高工作温度1350℃3.13试金耐火坩锅一般用4#.3.14铸铁模3.15 灰皿(或镁砂灰皿)骨灰皿:骨灰(牛羊骨通过48目筛)+400#普通硅酸盐水泥按质量(3+7)的比例混匀,加适量(约10%)水充分拌匀,用灰皿机压制成型(干皿为50~60g).制成的灰皿置于通风的荫处风干三个月后使用,不能烘烤暴晒和接触有酸雾的气体,有裂隙的灰皿不能使用.(注:镁砂灰皿参照前面文章)3.16微量天平(精密) 分度值0.01mg4.试样样品应用金矿化验样样特别程序加工粉碎、缩分、研磨至通过200目筛孔,送化验试样总量大于500g(并保存付样),待测定的部分试样还应于100℃~110℃烘干1h,于干燥器中冷却至室温,并保存于干燥器中.5.分析步骤5.1试料称取试样30.00g(m)5.2空白试验随同试料作不少于二份空白试验,所取试剂必须来自同一瓶试剂5.3配料:根据不同试样(确定配料方案前应先作光谱等试验以了解矿石及试样的类型及主要组成)选择不同的配料方案,特殊的矿种及试样需经熔融试验后才能经计算和实验进一步确定配料方案.常见矿石配料方案可参见下表常见矿石配料(单位:g)矿石名称样品碳酸钠氧化铅硼砂玻璃粉面粉铁钉硝石食盐硅盐矿石30 50 45 10 2~5 3.0 30碳酸盐矿石30 45 45 5~10 10~15 3.0 30硫化矿30 55 30 10 15~20 3 30氧化矿30 45 45 10 10~20 3.0~4.0 30铬铁矿30 60 45 20 35~40 3.0~4.0 30橄榄辉岩30 45 45 15 20~25 3.0 30选矿样精矿30 50 30 8 15~20 35.4铅试金—分离富集5.4.配料:确定配料方案后,将样品与所需配料倒入一广口瓶中混匀,倒入试金坩锅(3.13)中,加1ml纯银溶液(3.11)(若样品含银量大于含金量的3倍以上可不加),用20g覆盖剂或食盐(3.8)洗刷配料瓶并均匀地盖在试金坩锅(3.13)的试料上面.同批带空白.5.4.2熔炼:将试金坩锅(3.13)置于已升温至600~800℃的试金炉(3.12)内,于800℃左右保温1h,接着继续升温至1050℃时保温10min 后出炉(熔炼时间最好不超过2h,否则已还原的金属铅会重新氧化).将熔融体倒入铸铁模(3.14)中,冷却后取出熔融物冷却块下面的铅扣.将铅扣锤成正立方形,称量(铅扣应为25g左右).5.4.3灰吹:将灰皿(3.15)编号后放入已升温到850~900℃的高温炉(马弗炉)中预热30min,然后依次将铅扣放在相应编号的灰皿(3.15)中(进行灰吹),关闭炉门1~2min,待铅扣完全熔化脱模后,半开炉门控制在850℃进行灰吹,特别在灰吹接近终了时温度一定不低于800~850℃(温度过低会使所生成的氧化铅不仅不能和熔铅分离,反而将铅包住并立即凝固产生‘冻结’现象.若此现象发生,应重新在800~850℃灰吹).当氧化铅全部被灰皿(3.15)吸收后,会立即显出金、银合粒的闪亮光(即是灰吹完结).取出灰皿、冷却.取出金、银合粒.5.4.4 合粒称量:刷干净粘附金、银合粒上的杂物,于微量天平(3.16)称量(m1)5.4.5分金及金粒称量:将清洁的金、银合粒,放入清洁的30ml 磁坩锅中,用热水洗涤几次金、银合粒置于沸水浴上,加10~15ml沸热的硝酸(3.10),盖盖于沸水浴上加热至银完全溶解,小心倾出酸溶液,再加5~10ml沸热的硝酸(3.9),继续于沸水浴上加热15~20min,取下、冷却,小心倾出酸溶液,并用热蒸馏水洗涤金粒5~6次,于电炉上烘干磁坩锅后,将坩锅放入650℃的马弗炉(高温炉)中灼烧10min,取出冷却.小心仔细地将金粒移在微量天平上称量即为金的含量(m2).6.结果计算:金品位计算:式中:m2—微量天平上称得金粒质量,μg;m—试样量,g.银含量计算:式中:m1—微量天平上称得金银合粒质量,μg;m2—微量天平上称得金粒质量,μg;m—试样量,g.注:因为铅试金是非常好的富集金的方法,当称量金粒量m2。
火试金法(实用版)
30 35 35 40 40 40
宏
志
管
理
工
作
室
5.3.3洗涤要点:
第一次分金后,用70℃—90℃热蒸馏水洗涤3—5次, (分金蓝轻轻上下移动,防止金卷破碎。) 第二次分金后,用70℃—90℃热蒸馏水洗涤5—7次, Δ洗涤后,检查水中否有破碎的小金块,
5.3.4烘干:
洗涤结束后,用滤纸吸干分金蓝下部水份,然后细用 镊子轻轻
夹出很松软的金卷放在干净的小瓷坩锅中,用电热板加热烘干。
时间5分钟左右。至此分金结束。 Δ检查分金蓝内是否残留金卷痕迹。
宏
志
管
理
工
作
室
六、灼烧与称量:
6.1:小瓷坩锅内的金卷放入高温炉内灼烧3分钟, 灼烧温度850℃—900℃。
7.2:灼烧后,冷却至室温依次称量金卷的质量。 准至0.00001克。
金属(金、银)不易被氧化,最后留在灰皿中。
宏
志
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理
工
作
室
灰吹流程和现象
溶融和脱皮
氧化和吸收 炫色和闪光
1、铅扣熔化 黑色浮渣消失 2、融铅开始
1、铅生成氧化铅。 2、氧化铅溶解贱金属 被 灰皿吸收。 3、围绕灰皿出现一个圆环 其位置恰好在融铅 上面。
1、炫色和闪光只有几 秒钟很难发 现。 2、合粒变暗可认为 灰吹结束。
宏
志
管
理
工
作
室
二、加银、包铅
加银: 在火试金分析中,一般加银量是金量的2.5倍。
包铅: 方法要求金的质量分数在55.0%--99.9%、 0.5g试料含金量;加铅量为9---13g
宏
志
管
理
工
作
火试金- 重量法
火试金- 重量法
•原理:
样品经配料、熔融,得到含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣,于950℃进行灰吹,使铅及杂质氧化与金银分离,金银珠合粒留在灰皿中,用微量电子分析天平称出金银珠合粒的重量,金银珠用硝酸分金后再称重出金的重量,通过计算得出样品中Au和/或Ag的浓度。
•安全:
–当操作使用浓酸时,需穿戴合适的安全设备,如安全眼镜、橡胶手套和实验外套等。
具体细节请参考有关的MSDS。
样品消解必须在通风橱里进行
样品消解
–用小铁锤将合金锤扁再放回陶瓷杯,以便于消解;
–用微量电子分析天平称取合粒的重量并记录;
–向陶瓷杯加入20%硝酸至杯容量的4/5满;
–将装有陶瓷杯的不锈钢托盘放在80~95℃的电热板上,加热消解至无气泡产生;
–取下拖盘,将陶瓷杯中的硝酸溶液倒掉,加入20%氨水清洗剩余物-金,然后将氨水倒掉;
–加入纯水清洗金,再将清洗液倒掉,此时金应呈黑色;
–将拖盘放入约750℃的马福炉中,加热约50秒,然后取出待其冷却至室温,此时金应变为金黄色;
–用微量电子分析天平称取Au的重量并记录;
陶瓷烧杯,用来盛放金银合珠子
将珠子锤扁用
低温加热消解电热板
高温退火
用来装消解好的金粒用
百万分一电子天平用来称金重量。
火试金法中配料试剂及作用
火试金法中配料试剂及作用火试金法是一种常用的金属分析方法,主要适用于检测贵金属中的金和银的含量。
该方法的原理是通过加热样品,使金属与非金属之间发生化学反应,进而进行分析和测定。
火试金法的配料和试剂如下:1.配料:(1)样品:待测的贵金属样品,如黄金、白银等。
(2)助熔剂:用于帮助样品熔化和提高反应速度的物质,常用的助熔剂有硼酸铵、硼酸钠等。
(3)稀硝酸:用于清洗样品表面的杂质,保证分析的准确性。
(4)硝酸盐:用于控制样品中的有机杂质的燃烧,使得分析结果更准确。
2.试剂:(1)盐酸:用于将样品溶解,使得金属可以更好地与其他物质发生反应。
(2)硝酸:用于氧化还原反应中的氧化剂,将金属还原成离子态。
(3)硫酸:用于调节反应环境的酸碱度。
(4)硝酸铅:用于控制反应过程中杂质的干扰。
3.作用:(1)助熔剂:助熔剂的添加可以降低样品的熔点,使其更易于熔化和反应。
此外,助熔剂还可以促使金属样品更好地与其他试剂反应,提高反应速度和效率。
(2)稀硝酸:稀硝酸的作用是清洗样品表面的杂质,如油脂、灰尘等,以减少分析误差。
(3)盐酸:盐酸可以将金属完全溶解成离子态,使得后续的反应和分析更加方便和准确。
(4)硝酸:硝酸具有较强的氧化性,可以将金属还原成离子态,方便后续的分析和测定。
(5)硫酸:硫酸的作用是调节反应体系的酸碱度,维持适宜的反应环境,以保证分析的准确性。
(6)硝酸铅:硝酸铅可以控制反应过程中其他杂质的干扰,提高分析的准确性。
总之,火试金法中的配料和试剂起着清洁样品、溶解金属和调节反应环境的作用,从而确保分析和测定结果的准确性和可靠性。
火试金方法完整版
火试金方法完整版火试金法是一种古老而神秘的实验方法,用于金属探矿和提纯金属。
正如其名,火试金法是通过火烧金属来确定金的纯度。
下面是火试金法的完整版解释。
首先,选择一块需要测试的金属样品。
通常情况下,选择的样品应该是来自金矿石的碎片或粉末,或者是已经提炼过但纯度未知的金属。
然后,需要准备一些化学试剂。
这些试剂包括盐酸(HCl)、硝酸(HNO3)和硫酸(H2SO4)。
这些试剂是用来处理金属样品并检测其中的杂质的。
另外,也需要准备一些试管、玻璃棒等实验设备。
接下来,将金属样品投入试管中,加入足够的盐酸以完全覆盖金属样品。
这一步是为了溶解金属样品中的杂质,其中一些金属可以与盐酸反应并溶解。
然后,在加入硝酸之前,需要用火将试管加热。
这一步是将盐酸中的溶解物完全挥发,并准备接下来的步骤。
加热时要小心,并避免用过大的火力,以免试管爆破。
接下来,加入硝酸到试管中。
这会导致金属样品的进一步溶解。
硝酸在与金属反应时会产生白烟和有毒气体,因此一定要进行实验室通风以确保安全。
然后,将试管再次加热。
这样可以进一步驱除溶解物,并浓缩溶液。
在加热过程中,需要小心防止试管烧干,所以要根据需要及时加入一些盐酸来补充溶液。
随后,倒入一些硫酸。
这会进一步浓缩溶液,并形成白色沉淀。
硫酸和金属样品中一些其他金属的反应会产生硫酸沉淀。
最后,经过冷却并塑形,将试管中的沉淀取出。
经过这些步骤,沉淀中残留的金属杂质就可以得到分离。
通过称重沉淀并与最初的金属样品的质量进行比较,可以确定金属样品中纯金的含量。
总之,火试金法是一种通过火烧金属来确定金的纯度的实验方法。
它需要一些化学试剂和实验设备,并需要一定的实验室操作技巧。
通过火试金法,可以确定金属样品中金的含量,并进一步判断金矿或金属的质量。
火试金法在金属探矿和提纯金属的过程中具有重要的作用,为矿业和冶金领域的研究人员提供了一种实用而准确的方法。
金银火试金法
一、火试金法的特点(Features of The Fire Assay Method)
火法试金不仅是古老的富集金银的手段,而且是金银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。一些国家已将该方法定为标准方法,我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上,也定为国家标准方法。随着科学技术的发展,分析金银的新技术越来越多,分析仪器也愈来愈先进,火试金法与其它方法比较,其操作程序较长并需要一定技巧,有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。然而,火试金法是不可替代的,对于高含量金原料或纯金中金成份的测定,其精确度和准确度为其它直接测定法所不及,在有关金银含量的仲裁分析中,火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点:
二、火试金法的基本原理(Principle of Method)
火试金分析实际上是以坩埚或者灰皿为容器的一种试金方法,种类繁多,
操作程序不一,有铅试金、铋试金、锡试金、锑试金、硫化镍试金、硫化铜试金、铜铁镍试金、铜试金、铁试金等。但各种新试金方法的熔炼原理和试金过程中的反应仍与铅试金法有许多相同之处。在所有的火试金法中,应用得最为普遍最为重要的是铅试金法,其优点是所得的铅扣可以进行灰吹。铅试金法与灰吹技术相结合,可以使几十克样品中的贵金属富集在数毫克重的合粒中。铅试金法,Au的捕集率>99%,对低至0.2~0.3g/t的Au仍有很高的回收率,铅试金对常量及微量贵金属的分析准确度都很高。以下以铅试金法为例简述火试金的原理。
(一) 器皿
火试金的化验方法
火试金的化验方法哎呀,火试金这种化验方法可是很有一套的呢。
我们先来说说火试金需要准备的东西。
得有一个合适的坩埚,这坩埚就像一个小炉子,用来装那些要化验的东西。
还要有各种试剂,像硼砂、碳酸钠这些,它们就像神奇的小助手,在化验过程中发挥大作用。
把要化验的样品放到坩埚里,这就像把宝贝放进一个小盒子里。
然后加入那些试剂。
加入硼砂的时候,就像在给样品盖一层特殊的被子。
加入碳酸钠就像给样品加点调味料。
接着把坩埚放到高温炉里去加热。
这高温炉就像一个超级热的大烤箱。
温度要升得高高的,让坩埚里的东西都融化在一起。
在加热的过程中,就像在进行一场神奇的化学反应大派对。
在高温下,样品里的各种金属会和试剂发生反应。
那些杂质会和试剂形成一种熔渣,就像垃圾被清理出去了。
而我们想要化验的贵金属,比如金、银这些,就会形成一个小珠子,就像在一堆杂物里找到的珍贵宝石。
等加热完了,把坩埚从高温炉里拿出来,让它慢慢冷却。
这时候可不能着急,就像等一杯热茶慢慢变凉一样。
冷却之后,把坩埚里的东西倒出来。
那些熔渣可以扔掉,就像把没用的东西扔掉一样。
而那个贵金属的小珠子就留了下来。
然后对这个小珠子进行进一步的处理。
可以把它放到一个小杯子里,加入一些酸来溶解。
这酸就像一种神奇的溶剂,能把小珠子里的杂质溶解掉。
溶解完之后,再进行过滤。
就像把一杯有杂质的水通过滤纸过滤一样,把那些溶解的杂质过滤掉,留下纯净的贵金属。
接着再把过滤后的贵金属进行烘干。
这就像把湿衣服烘干一样,让贵金属变得干燥。
最后用天平称一称这些贵金属的重量。
这重量就像一个重要的秘密,通过它我们就能知道样品里贵金属的含量啦。
在整个火试金的化验过程中,每一个步骤都很关键。
从准备东西到加热、冷却、处理、过滤、烘干再到称重,就像完成一道复杂的菜肴,每一个环节都不能出错。
而且,在操作的时候要特别小心高温炉,那可是很烫的。
就像在一个很危险的地方工作,得时刻小心。
火试金化验方法虽然有点复杂,但它可是一种很准确的化验贵金属的方法呢。
火试金分析化验方法-金精矿金含量检测
灰皿是灰吹铅扣(或铋扣)时吸收氧化铅(或氧化铋)用的多孔性耐火器皿。常用的 灰皿有三种:水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿和镁砂灰皿。 ①水泥灰皿 用 400、500 号的硅酸盐水泥,加 8~12%的水,混匀,在灰皿机上压制。硅酸盐水泥 的成分是含 CaO60~70%、A12O3 4~7%、SiO2 l9~24%、Fe2O3 2~6%。水泥是价廉 的普通材料。水泥灰皿坚硬,不易开裂,但是灰吹时贵金属损失比后二种大一些。 ②骨灰灰皿和骨灰-水泥灰皿 骨 灰 是 用 牛 羊 骨 头 灼 烧 、磨 细 、再 灼 烧 得 到 的 ,其 中 有 机 物 必 须 全 部 除 去 。它 的 成 分 为磷酸钙 90%、氧化钙 5.65%、氧化镁 1%、氟化钙 3.1%。骨灰的细度要小于 0.147mm, 其中 0.088mm 的应占 50%以上。用纯骨灰制的灰皿较松,可用于粗金、合质金的灰吹。 试金分析一般使用骨灰和水泥的混合灰皿,骨灰和水泥按不同比例混匀,加 8~12% 的水,在灰皿机上压制。不同的人做试验的结果不同,有的认为 3:7 好,也有认为 是 4:6 或 5:5 好。骨灰-水泥灰皿比纯骨灰灰皿硬些,但比水泥灰皿松软。用骨灰水 泥 灰 皿 来 灰 吹 ,金 、银 的 损 失 要 比 水 泥 灰 皿 小 些 。骨 灰 的 制 备 较 麻 烦 ,要 经 过 灼 烧 、 磨细好几道工序才能制成。 ③镁砂灰皿 将锻烧镁砂磨细,要求有 63%以上通过 0.074mm 筛,颗粒为 0.2~0.1mm 的不超过 20%。 磨细后的镁砂要在几天内压完,否则放置久后又要结块。取 85 份磨细的镁砂和 15 份 500 号水泥,混匀,加 8~12%水压制成皿。用镁砂做成的灰皿灰吹时贵金属的损失比 前二种小。
文献[25]报导用 Au198 同位素作试验,比较了金在镁砂和骨灰灰皿中的损失。在 960℃ 灰 吹 ,所 得 的 结 果 表 明 :金 在 骨 灰 灰 皿 中 损 失 比 在 镁 砂 灰 皿 中 的 损 失 大 得 多 。其 结 果 见表 5-2。
火试金方法
火试金方法(The fire assay method)是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法,是分析化学中最古老的方法之一。
火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。
该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点,是金银及贵金属化学分析的重要手段。
5.1火试金法的特点(Features of The Fire Assay Method)火法试金不仅是古老的富集金银的手段,而且是金银分析的重要手段。
国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。
一些国家已将该方法定为标准方法,我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上,也定为国家标准方法。
随着科学技术的发展,分析金银的新技术越来越多,分析仪器也愈来愈先进,火试金法与其它方法比较,其操作程序较长并需要一定技巧,有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。
然而,火试金法是不可替代的,对于高含量金原料或纯金中金成份的测定,其精确度和准确度为其它直接测定法所不及,在有关金银含量的仲裁分析中,火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。
这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点:(1)取样代表性好。
金银常以<g/t量级不均匀地存在于样品中,火试金法取样量大,一般取20~40g,甚至可取多至100g或100g以上的样品,因此,样品代表性好,可把取样误差减小到最低限度。
(2)适应性广。
几乎能适应所有的样品,从矿石、金精矿到合质金,火试金法都能准确地进行金银的测定,包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。
对于纯金主成份的分析,火试金的分析同样可以获得满意的结果,除了极个别的样品外,此法几乎能适应所有的矿种。
(3)富集效率高,达万倍以上,能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中,即使富集微克量的金银,损失也很小,一般仅百分之几。
由于合粒(或富集渣)的成分简单,有利于以后用各种测试手段进行测定。
金银火试金法精选
金银火试金法文档编制序号:[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]金银的火试金方法火试金方法(The fire assay method)是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法,是分析化学中最古老的方法之一。
火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。
该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点,是金银及贵金属化学分析的重要手段。
一、火试金法的特点(Features of The Fire Assay Method)火法试金不仅是古老的富集金银的手段,而且是金银分析的重要手段。
国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。
一些国家已将该方法定为标准方法,我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上,也定为国家标准方法。
随着科学技术的发展,分析金银的新技术越来越多,分析仪器也愈来愈先进,火试金法与其它方法比较,其操作程序较长并需要一定技巧,有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。
然而,火试金法是不可替代的,对于高含量金原料或纯金中金成份的测定,其精确度和准确度为其它直接测定法所不及,在有关金银含量的仲裁分析中,火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。
这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点:(一)取样代表性好。
金银常以<g/t量级不均匀地存在于样品中,火试金法取样量大,一般取20~40g,甚至可取多至100g或100g以上的样品,因此,样品代表性好,可把取样误差减小到最低限度。
(二)适应性广。
几乎能适应所有的样品,从矿石、金精矿到合质金,火试金法都能准确地进行金银的测定,包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。
对于纯金主成份的分析,火试金的分析同样可以获得满意的结果,除了极个别的样品外,此法几乎能适应所有的矿种。
(三)富集效率高,达万倍以上,能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中,即使富集微克量的金银,损失也很小,一般仅百分之几。
火试金方法
火试金方法(The fire assay method)是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法,是分析化学中最古老的方法之一.火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量.该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点,是金银及贵金属化学分析的重要手段。
5.1火试金法的特点(Features of The Fire Assay Method)火法试金不仅是古老的富集金银的手段,而且是金银分析的重要手段。
国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。
一些国家已将该方法定为标准方法,我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上,也定为国家标准方法.随着科学技术的发展,分析金银的新技术越来越多,分析仪器也愈来愈先进,火试金法与其它方法比较,其操作程序较长并需要一定技巧,有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。
然而,火试金法是不可替代的,对于高含量金原料或纯金中金成份的测定,其精确度和准确度为其它直接测定法所不及,在有关金银含量的仲裁分析中,火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。
这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点:(1)取样代表性好。
金银常以<g/t量级不均匀地存在于样品中,火试金法取样量大,一般取20~40g,甚至可取多至100g或100g以上的样品,因此,样品代表性好,可把取样误差减小到最低限度。
(2)适应性广。
几乎能适应所有的样品,从矿石、金精矿到合质金,火试金法都能准确地进行金银的测定,包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。
对于纯金主成份的分析,火试金的分析同样可以获得满意的结果,除了极个别的样品外,此法几乎能适应所有的矿种.(3)富集效率高,达万倍以上,能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中,即使富集微克量的金银,损失也很小,一般仅百分之几。
由于合粒(或富集渣)的成分简单,有利于以后用各种测试手段进行测定。
火试金法测定样品中的金操作规程
火试金法测定样品中的金操作规程火试金法是一种常用的测定样品中金含量的方法,适用于土壤、岩石、矿石等样品。
下面是火试金法测定样品中金的操作规程。
1.实验准备:1.1确认实验材料:火试金法所需的试剂和设备包括氢氧化钠(NaOH)、硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、鼓风干燥器、电热炉、电子天平等。
1.2清洗试剂和设备:将试剂瓶、烧杯、玻璃棒等用去离子水反复洗涤,干燥备用。
电热炉通电预热至设定温度。
1.3秤重和称样:用电子天平将试剂,称量所需的样品,将样品置于干燥的容器中。
2.样品处理:2.1样品预处理:根据实际样品特性选择合适的预处理方法,去除干扰物。
2.2样品氧化:将样品放入电热炉中,升温至550℃,维持温度1小时,使有机物燃烧,样品中的金转化为金(III)氧化物。
3.试剂使用和危险操作:3.1使用氢氧化钠溶液:将一定量的NaOH溶解于适量的去离子水中,注意溶液的稀释倍数和容量的选择,避免溶液溅溢。
3.2使用硝酸溶液:将一定量的HNO3溶解于适量的去离子水中,加入样品容器中与样品反应。
3.3使用盐酸溶液:将一定量的HCl溶解于适量的去离子水中,用于中和处理后的样品。
4.操作步骤:4.1样品消解:取经过预处理的样品,加入适量的硝酸溶液,加热处理,使样品完全溶解。
4.2沉淀处理:将溶解后的样品冷却后,加入一定量的盐酸溶液,观察是否有沉淀生成。
若有沉淀生成,表示样品中有金存在。
4.3沉淀收集:将生成的沉淀用玻璃棒搅拌,使其充分沉淀于容器底部,并将上清液倒掉。
反复用盐酸溶液处理沉淀,直到沉淀无残留。
4.4沉淀转移:将收集到的沉淀转移至干净的烧杯中,加入一定量的NaOH溶液,搅拌均匀。
5.试剂清洗和设备保养:5.1清洗玻璃器皿:将使用过的玻璃器皿进行清洗,使用去离子水反复洗涤,保持干燥备用。
5.2清洗鼓风干燥器:将使用过的鼓风干燥器进行清洗,清除样品残留物和尘埃,保持干净。
6.结果计算:6.1样品浓度计算:根据沉淀的重量和加入盐酸的体积计算样品中金的含量。
火试金的化验方法测金国标
火试金的化验方法测金国标
火试金法是一种古老的化验方法,可以用于测定金的含量。
而测金国标是通过制定标准规范来保证测量结果的准确性和可靠性。
在火试金法中,首先需要将金样加热至熔化状态,并将其与一定量的铅混合,使其形成一个金铅合金。
然后,将所得的合金置于精确称量的试样杯中,并放入一种称为焙烧剂的化学试剂中。
在高温条件下,焙烧剂与金铅合金中的杂质反应,并形成一种稳定的化合物。
最后,测定金样中所含的铅量,以计算出金的含量。
测金国标则是通过制定标准规范来保证测量结果的准确性和可靠性。
在中国,测金国标主要参考GB/T 18043-2008《金化学分析方法火试金法测量金含量》。
该标准规定了火试金法测量金含量的各项技术要求和操作规程,包括金样的制备、试样杯的选择和处理、焙烧剂的使用、测量数据的分析以及误差控制等。
需要注意的是,火试金法虽然是一种传统的化验方法,但在现代化学分析中仍具有重要的地位。
通过按照测金国标的规范操作,可以获得准确的测量结果,并为金的加工、开采和贸易等领域提供可靠的数据支持。
总之,火试金法是测定金含量的一种常用方法,而测金国标则为该方
法制定了标准规范。
在实际操作中,应根据测金国标的要求进行操作,以保证测量结果的准确性和可靠性。
火烧验金操作方法
火烧验金操作方法
火烧验金是一种常见的鉴别金银真伪的方法,具体操作方法如下:
1. 准备好一把喷灯或火柴,确保火焰稳定和强烈。
2. 将待验金银饰品或硬币放在非易燃材料的底板上,如石头、陶瓷等。
3. 用喷灯或火柴点燃金银饰品或硬币的一角,观察火焰和饰品的反应。
4. 真金银通常不会出现熔化的情况,而是变得越来越柔软,直到熔化成液体。
5. 真金银燃烧时,火焰呈蓝色或无色,持续时间相对较长。
燃烧结束后,金银饰品或硬币往往只是表面受到一定程度的氧化,可以通过擦拭恢复原样。
6. 假金银在火焰下会迅速融化或烧焦,并产生有害的气味,同时燃烧的火焰颜色也较为明显。
7. 注意要小心操作,并在通风良好的环境下进行。
需要特别注意的是,火烧验金是一种简单快速但不完全可靠的鉴别方法,仅供参考。
对于贵重的金银饰品或硬币,建议寻求专业鉴定机构或鉴定师的意见。
火试金法金矿金含量检测
金矿石检测中火试金法方法提要:试料加入适量的银,包于铅箔中,于920°C进行灰吹,使铅及杂质氧化与金银分离,金银合金颗粒留在灰皿中。
由金银合金颗粒制成的合金卷经硝酸分金后称重,用随同测定的纯金标样校正后计算试料的金含量。
试剂和材料、仪器和器具、试样(略)金矿石检测中火试金法分析步骤:1、称取0.50g或1.00g试料,精确至0.00001g;称取与试料中含金质量相近的纯金标样(3.5)4份,精确至0.00001g。
每份试料及纯金标样加1.25g或2.5g纯银(3.2),用两张铅箔包成球形。
2、测定次数独立地进行三次测定,取其平均值。
3、灰吹灰皿在950°左右预热20min,将已包好的试料和标样按顺序交叉放入排列好的灰皿中,待熔铅脱膜后稍开炉门通风,在920℃±20℃进行灰吹,视出现光辉点之后关闭炉门切断电源,在炉温降至750℃以下时取出灰皿冷却。
4、退火与碾片4.1 用镊子将金银合金颗粒从灰皿中取出。
用锤子敲打颗粒两侧,刷去附着物后,在650℃-700℃退火5min。
取出冷却碾成0.2mm薄片,在650℃-700℃退火3min。
4.2 将退火后的金银片卷成圆筒状,放入分金篮内。
5、分金5.1 第一次分金:将分金篮放入预热至90℃--95℃的硝酸中,加热30min,取出分金篮,用热水洗涤3次。
5.2 第二次分金:将水洗后的分金篮放入预热至110℃的硝酸中,加热40min,取出分金篮,用热水洗涤3次。
5.3 当试料量为1.00g时,进行第三次分金:操作同第二次分金,分金30min,用热水洗5次-7次。
5.4 灼烧:金卷干燥后于650℃--700℃灼烧3min,冷却至室温,称重。
6、分析结果的计算以上是金矿石检测中火试金法中重要的分析步骤。
火法试金
火法试金火法金法是用加溶剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。
该方法具有取样代表性好,方法适应性广,富集效果好的优点,是金银及贵金属化学分析的重要手段。
所需试剂和仪器设备黄丹粉,碳酸钠,二氧化硅,硼砂,工业盐,淀粉,硝酸钾,粘土坩埚,灰皿,钢叉,马弗炉,灰吹炉,分金坩埚,微量天平,步骤根据试样的性质称取合适的试样,如果铁基试样,可按照1克铁还原4克铅扣的量,称取40克试样。
线路板可按照1克试料还原4克铅扣,称取试样。
树脂样可根据1克树脂还原7克铅扣。
含铜试样不具有还原铅的能力,但含铜高的试样要加入20倍以上的黄丹粉,含镍试样要加入试样量的40倍以上的黄丹粉,铝合金上镀金银试样可先褪镀再用褪镀水火试金。
1克淀粉可还原出10-12克的铅,1克硝酸钾可氧化掉4克铅,试样袋可还原3克铅。
可依据上述试样试剂性质灵活配料。
一般试样,可称取10--20克或者50毫升的液体试样并称取重量,3克淀粉,20克硼砂,20克二氧化硅,40克碳酸钠,100克的黄丹粉,其它试样根据试样性质配料。
将试样试剂装入试样袋中,混匀,装入粘土坩埚中,上面加1厘米的工业盐,电阻炉左边为单右边为双,里面为小外为大号,将编好号的坩埚放入预热到900度炉膛中,加热15分钟,再升高温度到1000度保温10分钟,同时预热铁模,再升高温度到1100度,保温20分钟,关掉电源出炉,用钢叉按照先大到小的顺序取出坩埚倒入加入机油的铁模中,铁模的排列顺序是右边最大,对应好顺序,取出先轻轻摇几下,接触钢板敲一下,倒入铁模并用坩埚敲击一下铁模。
将铅扣和渣倒出,用锤将铅敲成正方体,将铅扣称重,重量不在25---45之间的舍去重做试样。
同时将灰皿放入900度的灰吹炉中预热30分钟,将铅扣依然按照左边小右大的顺序放入相对应的灰皿中,关好炉门两三分钟后,铅膜退去,打开炉门灰吹,等金银合粒的闪光点亮后,将灰皿拿到炉门口一分钟稍冷,取出放在相应的排号位置。
火试金法测定金量和银量
火试金法测定金量和银量Q/HZHY001-2005一、方法原理试样经配料、熔融,获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。
通过灰吹使金、银与铅扣分离,得到金、银合粒,合粒经硝酸分银后,用称量法测定金、银量。
二、材料、试剂1、碳酸钠:工业纯2、氧化铅:工业纯,金量小于2×10-6%,银量小于2×10-5%。
3、硼砂:工业纯4、二氧化硅:工业纯5、硝酸钾:工业纯6、纯银:99.99%7、硝酸:优级纯8、硝酸:1﹕59、硝酸:1﹕110、面粉11、覆盖剂:碳酸钠﹕硼砂=1﹕112、铅皮:铅含量>99.9%,不含金、银三、仪器、设备1、试金坩锅:材质为耐火粘土,高130mm,顶部外径90mm,底部外径50mm,容积为300mm。
2、骨灰灰皿:顶部内径约35mm,底部外径40mm,高30mm,深约17mm。
制法:水泥(标号425)、骨灰(180μm)与水按质量比(15﹕85﹕10)搅和均匀,在灰皿机上压制成型,阴干三个月后备用。
3、分金坩锅:容量50ml。
4、天平:感量0.1g和0.01g。
5、试金天平:感量0.01mg和0.001mg。
6、熔融电炉:使用温度在1200℃。
7、灰吹电炉:使用温度在950℃。
四、试样要求1、试样应通过0.075mm的筛孔。
2、试样应在100—105℃烘干1h后,置于干燥器中,冷至室温。
五、分析步骤 1、测定数量对于同一试样需平行测定三份,分析结果的极差小于允许差时,取其算术平均值。
否则,应重新测定。
2、试样量样品称取量一般为10g —25g 。
3、试样还原力的测定方法:称取5g 试样、10g 碳酸钠、60g 氧化铅、6g 二氧化硅,以下按熔融步骤操作。
称量所得铅扣,按下式计算试样的还原力F 。
12m F m式中:m 1—铅扣质量的数值,单位为克(g ) m 2—试样质量的数值,单位为克(g ) 4、试金中金、银空白值的测定每批氧化铅都要测定其中金、银量。
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火试金方法(The fire assay method)是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法,是分析化学中最古老的方法之一。
火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。
该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点,是金银及贵金属化学分析的重要手段。
5.1火试金法的特点(Features of The Fire Assay Method)火法试金不仅是古老的富集金银的手段,而且是金银分析的重要手段。
国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。
一些国家已将该方法定为标准方法,我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上,也定为国家标准方法。
随着科学技术的发展,分析金银的新技术越来越多,分析仪器也愈来愈先进,火试金法与其它方法比较,其操作程序较长并需要一定技巧,有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。
然而,火试金法是不可替代的,对于高含量金原料或纯金中金成份的测定,其精确度和准确度为其它直接测定法所不及,在有关金银含量的仲裁分析中,火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。
这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点:(1)取样代表性好。
金银常以<g/t量级不均匀地存在于样品中,火试金法取样量大,一般取20~40g,甚至可取多至100g或100g以上的样品,因此,样品代表性好,可把取样误差减小到最低限度。
(2)适应性广。
几乎能适应所有的样品,从矿石、金精矿到合质金,火试金法都能准确地进行金银的测定,包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。
对于纯金主成份的分析,火试金的分析同样可以获得满意的结果,除了极个别的样品外,此法几乎能适应所有的矿种。
(3)富集效率高,达万倍以上,能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中,即使富集微克量的金银,损失也很小,一般仅百分之几。
由于合粒(或富集渣)的成分简单,有利于以后用各种测试手段进行测定。
(4)分析结果可靠、准确度高。
南非兰德公司对纯金(>99.9%)的常规分析,同一个样品的74次分析结果,标准偏差(S)0.0058%。
国内同类产品10次分析结果的S也在0.005%左右。
多年来,国内外一些学者企图用新的湿法化学分析或仪器分析去完全取代火试金法,但至今未能成功。
Werbicki等比较了溶液中Au的三种分析方法——AAS、ICP-AES和试金法,给出了18个实验室分析的每一种方法的标准偏差S,结果是ICP-AES和AAS法基本一致,但都比试金法稍差。
Wall指出火试金法适用于金量<1μg~1g的样品,且准确度和精密度优于其它仪器分析。
5.2 火试金法的基本原理(Principle of Method)火试金分析实际上是以坩埚或者灰皿为容器的一种试金方法,种类繁多,操作程序不一,有铅试金、铋试金、锡试金、锑试金、硫化镍试金、硫化铜试金、铜铁镍试金、铜试金、铁试金等。
但各种新试金方法的熔炼原理和试金过程中的反应仍与铅试金法有许多相同之处。
在所有的火试金法中,应用得最为普遍最为重要的是铅试金法,其优点是所得的铅扣可以进行灰吹。
铅试金法与灰吹技术相结合,可以使几十克样品中的贵金属富集在数毫克重的合粒中。
铅试金法,Au的捕集率>99%,对低至0.2~0.3g/t的Au仍有很高的回收率,铅试金对常量及微量贵金属的分析准确度都很高。
以下以铅试金法为例简述火试金的原理。
铅火试金法主要分为3个阶段:(1)熔炼。
它借助固体试剂与岩石、矿石或冶炼产品混合,在坩埚中加热熔融,用铅在熔融状态下捕集金银及贵金属,形成铅合金(一般称作铅扣,也称之为贵铅),由于铅合金的比重大,下沉到坩埚的底部。
与此同时,样品中贱金属的氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂发生化合反应,生成硅酸盐或硼酸盐等熔渣,因其比重小而浮在上面,借此使金银从样品中分离出来。
因此,在火法试金过程中同时起了分解样品和富集贵金属的两个作用。
(2)灰吹。
把得到的铅合金放在灰皿中在适当的温度下用进行灰吹除铅,灰吹时铅氧化成氧化铅而渗透于多孔的灰皿中,从而除去了铅扣中的铅及少量的贱金属,金银及贵金属不被氧化保而留在灰皿之中形成金银合粒。
(3)分金。
以硝酸溶解金银合粒,使银溶解,而金仍然保持固态,将获得的金粒经淬火后称量,可计算出金的含量,根据金银合粒质量与金质量之差即可求出银的含量。
火试金法完成金银及贵金属的分离与富集后,除上述测定金、银的重量法外,用王水将将金银合粒溶解后,可用多种化学分析方法测定金、银及其它贵金属。
火试金的理论依据可概括为五个方面。
第一,正确使用化学试剂使熔融点降低,保证能在试金电炉达到的温度下得到流动性良好的矿物质。
第二,高温熔化的金属铅对金银及贵金属有极大的捕收能力,可将熔融状态下暴露出来的金银完全熔解在铅中。
第三,金属铅与熔渣比重不同,熔融中铅下沉到底部形成铅扣,矿渣漂浮其上,实现了铅扣与熔渣的良好分离。
第四,一定温度下铅易氧化,同时氧化铅能被细密多孔的灰皿所吸收,金银不能氧化形成合粒保留灰皿之中。
第五,借金银在硝酸中溶解性的不同,进行金银分离,银形成硝酸银进入溶液,金经称重可以计算出金的品位。
5.3 火试金法中常用的器皿与设备(Equipments )5.3.1器皿(1)试金坩埚试金熔炼用的坩埚一般称为试金坩埚,材质为耐火黏土。
对试金坩埚的一般要求是:具有足够的难熔度,即在高温加热时坩埚不变软或塌倒;在加热时仍能保持足够的压强,在钳取或叉出的时候不会破裂;能抵抗熔融体的化学作用,不致受到包括强酸、强碱或含有大量氧化铅在内的各种熔融体的腐蚀,使坩埚穿漏。
(2)灰皿灰皿是灰吹铅扣(或铋扣)时吸收氧化铅(或氧化铋)用的多孔性耐火器皿。
常用的灰皿有三种:水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿和镁砂灰皿。
①水泥灰皿用400、500号的硅酸盐水泥,加8~12%的水,混匀,在灰皿机上压制。
硅酸盐水泥的成分是含CaO60~70%、A12O34~7%、SiO2l9~24%、Fe2O32~6%。
水泥是价廉的普通材料。
水泥灰皿坚硬,不易开裂,但是灰吹时贵金属损失比后二种大一些。
②骨灰灰皿和骨灰-水泥灰皿骨灰是用牛羊骨头灼烧、磨细、再灼烧得到的,其中有机物必须全部除去。
它的成分为磷酸钙90%、氧化钙5.65%、氧化镁1%、氟化钙3.1%。
骨灰的细度要小于0.147mm,其中0.088mm的应占50%以上。
用纯骨灰制的灰皿较松,可用于粗金、合质金的灰吹。
试金分析一般使用骨灰和水泥的混合灰皿,骨灰和水泥按不同比例混匀,加8~12%的水,在灰皿机上压制。
不同的人做试验的结果不同,有的认为3:7好,也有认为是4:6或5:5好。
骨灰-水泥灰皿比纯骨灰灰皿硬些,但比水泥灰皿松软。
用骨灰-水泥灰皿来灰吹,金、银的损失要比水泥灰皿小些。
骨灰的制备较麻烦,要经过灼烧、磨细好几道工序才能制成。
③镁砂灰皿将锻烧镁砂磨细,要求有63%以上通过0.074mm筛,颗粒为0.2~0.1mm的不超过20%。
磨细后的镁砂要在几天内压完,否则放置久后又要结块。
取85份磨细的镁砂和15份500号水泥,混匀,加8~12%水压制成皿。
用镁砂做成的灰皿灰吹时贵金属的损失比前二种小。
镁砂的主要成分是氧化镁,它是很好的耐火材料,能耐碱性熔剂的侵蚀。
铅扣灰吹时生成的氧化铅是极强的碱性熔剂。
在高温时氧化铅与二氧化硅的亲和力很强,能侵入灰皿中的硅酸盐。
骨灰-水泥灰皿中含的硅酸盐较多,用这种灰皿灰吹后,皿表上会出现小坑,贵金属会因此而受到损失。
使用镁砂灰皿,灰吹后无此现象,表面很光滑。
金、银在三种灰皿中灰吹,文献[23]中用重量法作了比较,证明使用镁砂灰皿损失最小,纯骨灰灰皿和骨灰-水泥(1+1)灰皿次之,水泥灰皿损失最大。
近年来有人用Ag110和Au198同位素作了更直观的试验。
文献[24]报导,用Ag110同位素和5mg非放射性银在骨灰和镁砂灰皿中灰吹(895℃),测量灰皿中的Ag110,其结果见表5-1,银在骨灰灰皿中的损失比镁砂灰皿大25%。
文献[25]报导用Au198同位素作试验,比较了金在镁砂和骨灰灰皿中的损失。
在960℃灰吹,所得的结果表明:金在骨灰灰皿中损失比在镁砂灰皿中的损失大得多。
其结果见表5-2。
表5-1银在各种灰皿中的损失灰皿类型灰皿重量(g)银在灰皿中的损失(%)平均(%)镁砂(直径1英寸)25 2.2 2.2 2.6 2.3镁砂(直径1英寸)25 2.3 2.4 2.4 2.4骨灰(直径1英寸)25 2.9 2.9 3.2 3.0镁砂(直径1.5英寸)45 2.4 2.4 2.4 2.4 表5-2金在各种灰皿中的损失灰皿类型镁砂英国制镁砂英国制镁砂英国制镁砂英国制骨灰法国制测定次数18 18 17 18 18平均损失(%)0.821 0.396 0.908 0.754 3.432标准偏差0.220 0.097 0.260 0.156 1.731变差系数(%0 26.8 24.6 28.7 21.1 50.4(3)焙烧皿长方形瓷质皿,供样品焙烧除去S,As用,长120mm,宽65mm,高20mm,一般放20~40g样品,最多可放50g。
5.3.2设备(1)试金炉与灰吹炉试金用的高温灰吹炉,一般称马弗炉,各国资料均作了一定的介绍,有一定的技术要求。
文献[22]指出,'灰吹炉—一种马弗炉型的炉子,这种炉子应具有使空气流通的进气口和出气口,•最好能使空气预热并能使其稳定地通过,炉温能均匀地由室温加热到1100 ℃。
据南非资料介绍,其化验室使用的试金炉在放置灰皿时可以一次完成,向灰皿中放置铅扣也是如此,•灰吹完成后全部灰皿可以一下子取出来。
(2)天平和砝码火试金分析法是质量分析法,对试金天平的要求比较严格。
早期的日本双臂摆动式试金天平,最大称量为1-2g,对砝码有更加严格的要求,要使用铂铱合金制作。
我国各地试金分析室大都使用称量20g,感量0.01mg的精密分析天平,不少单位已使用感量为0.001mg的精密分析天平。
天平和砝码要求经常校正,根据工作量的大小,其检校周期以一个月或一个季度为宜。
(3)分金篮对试金分析专用的分金篮,各国都有特定的规定。
日本用铂金或瓷盘制作;前苏联用铂金制作;印度用铂金或石英框架,是由许多小套筒组成,这些小套筒是以铂框架为依托的多孔铂杯或以熔融石英框架为依托的多孔熔融石英杯;我国的试金分析室采用铂金或不锈钢板材制作。