容量仪器的校正
分析化学。5。容量仪器的校正
26
995.93 35 993.45
27
Байду номын сангаас
995.69 36
993.12
校准移液管时，在18℃时称得由25mL移液管中 放出的纯水质量为24.90g，计算该移液管在20℃ 时的容积及校准值。
V20
mt
t
24.90 24.9（6 mL） 0.99751
V V20 V 24.96 - 25.00 -0.0（4 mL）
体积修正值
△V (mL/L)
△V (mL/L)
温度 纯水 已知水或温度稀溶纯液水 校正值
（ΔV） T /℃ 0.01mol/L 0.1mol/L T /℃ 0.01mol/L 0.1mol/L
溶液
溶液
溶液
溶液
5 +1.5 +1.7 20 0
0
10 +1.3 +1.45 25 -1.0 -1.1
15 +0.8 +0.9 30 -2.3 -2.5
纯水的质量（mt），然后根据水的密度（ ρt），计
算其在标温20℃时的实际容积（V20）。
V20
mt
t
V V20 V
体积校准值
附表 不同温度下1L水（20℃）的质量 （在空气中用黄铜砝码称量）
t（℃) 10 11 12 13 14 15 16 17 18
m（g） 998.39 998.33 998.24 998.15 998.04 997.92 997.78 997.64 997.51
10.13 10.10 39.28 10.08 10.12 +0.02 +0.02
20.10 9.97 49.19 9.91 9.95 -0.02 +0.00
实验二--容量仪器的校正
实验二 容量仪器的校正一、目的要求1．了解容量仪器校正的意义。
2．掌握容量仪器校正的方法。
二、实验原理定量分析中要用到各种容量仪器，如滴定管、移液管和量瓶，它们的容积在生产过程中已经检定，其所刻容积有一定的精确度，可满足一般分析的要求。
但也常有质量不合格的产品流人市场，如果不预先进行校正，就可能给实验结果带来误差。
因此，在滴定分析中，特别是在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量仪器的容积进行校正。
校正的方法有称量法和相对校正法称量法的原理是，称量一定温度下校正容器中容纳或放出纯水的质量，根据该温度下纯水的密度即可计算出被校正容器的实际容积。
测量液体体积的基本单位是毫升(ml)。
1ml 是指在真空中1g 纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积。
换句话说，在 3.98℃和真空中称量所得的水的克数，在数值上等于它的体积毫升数。
由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同温度下，玻璃容器的容积也不同。
因此，规定使用玻璃容器的标准温度为20℃。
各种容器上标出的刻度和容积，称为在标准温度20℃时容器的标准容积。
但是，在实际校正工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。
因此必须考虑如下三个方面的影响：(1)由于空气浮力使质量改变的校正： (2)由于水的密度随温度而改变的校正；(3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。
综合上述影响，可得出在20℃容积为lml 的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量见表2—1。
据此可用下式计算容器的校正值。
ttd m V =20 式中：V 20为在20℃时容器的真实容积；t m 为在空气中t ℃时水的质量；t d 为t ℃时在空气中用黄铜砝码称量1 ml 水(在玻璃容器中)的质量。
如某支25 ml 移液管在25℃放出的纯水质量为24.921 g ，则该移液管在20℃的实际容积为：)(02.2599617.0921.2420ml V ==即这支移液管的校正值为25.02－25.00 = +0.02(ml)温度（℃） )/(ml g d t 温度（℃） )/(ml g d t 温度（℃） )/(ml g d t 10 0.99839 11 0.99833 12 0.99824 13 0.99815 14 0.99804 15 0.99792 16 0.99778 17 0.99764 18 0.9975119 0.99734 20 0.99718 21 0.99700 22 0.99680 23 0.99660 24 0.99638 25 0.99617 26 0.99593 27 0.9956928 0.99544 29 0.99518 30 0.99491 31 0.99464 32 0.99434 33 0.99406 34 0.99375 35 0.99345校正不当和使用不当都是产生误差的主要原因，校正时必须仔细、正确地进行操作，使校正误差减至最小。
容量仪器的校正实习报告
一、实习目的本次实习旨在使学生了解容量仪器校正的原理和方法，掌握实验室常用容量仪器的校正步骤，提高学生实验操作的准确性和规范性。
二、实习内容1. 实验原理容量仪器校正的原理是基于水的密度与温度的关系，通过称量一定体积的水在不同温度下的质量，计算出其在标准温度（20℃）下的体积，从而校正容量仪器的实际容积。
2. 实验器材- 容量瓶- 量筒- 移液管- 蒸馏水- 精密天平- 温度计- 比重瓶3. 实验步骤（1）将容量瓶、量筒、移液管洗净，并用蒸馏水润洗。
（2）用精密天平称量容量瓶、量筒、移液管的质量，记录数据。
（3）在容量瓶中加入一定量的蒸馏水，用温度计测量水的温度，记录数据。
（4）将容量瓶放入恒温水浴中，待水温稳定后，用移液管将水转移到量筒中，记录量筒的读数。
（5）重复步骤（3）和（4），记录多组数据。
（6）计算每组数据的实际体积，并与容量瓶的标称体积进行比较。
（7）根据实验数据，绘制实际体积与标称体积的关系曲线。
4. 实验结果与分析（1）根据实验数据，绘制实际体积与标称体积的关系曲线。
（2）分析曲线，找出影响容量仪器校正的主要因素。
（3）总结实验结果，得出结论。
三、实习总结1. 通过本次实习，学生掌握了容量仪器校正的原理和方法，熟悉了实验室常用容量仪器的校正步骤。
2. 学生在实验过程中，提高了实验操作的准确性和规范性，培养了严谨的实验态度。
3. 学生通过分析实验数据，加深了对实验原理的理解，提高了分析问题和解决问题的能力。
4. 实习过程中，学生学会了使用精密仪器，为今后从事科研工作打下了基础。
四、实习建议1. 在实验过程中，应严格控制实验条件，如温度、湿度等，以保证实验结果的准确性。
2. 在实验操作中，应注意安全，防止意外事故的发生。
3. 建议增加实验内容，如对其他类型容量仪器进行校正，提高学生的实践能力。
4. 加强对实验原理的讲解，帮助学生更好地理解实验过程。
通过本次实习，学生不仅掌握了容量仪器校正的原理和方法，还提高了实验操作的准确性和规范性，为今后从事科研工作打下了坚实的基础。
容量仪器校正
答：移取水的真实体积为20.03 ml，比移液管的标称容积多0.03 ml。 根据表1所知20ml的移液管（A级）的允差为±0.03 ml，所以符合要求。
11
四、容量仪器校准的方法
容量仪器校准的方法
称量法或绝对法
3 ．玻璃容器的级别 玻璃容器按其标称容量 准确度的高低分为A级和B级两种。
4
二、容量仪器校准的基本概念
4．量器的容量允差 在实际生产过程中，生产出来的计量 器具的容量不可能同标称容量完全一致，若两者的偏差在所规 定的允许范围内，即称为量器的容量允差（又称允许偏差）。 容量允差是量器的重要技术指标。了解这一指标对正确选用量 器十分重要。常用的三种量器在293K时的容量允差见表1，表2， 表3。
滴定分析仪器的校准实验 滴定管校准每次从 0.00ml 标线开始，一段一段，直至校准到 第一节概 述 25ml刻度线。然后插入温度计测量水温，每支滴定管重复校准一次， 两次测定所得同一刻度的校正值相差不应大于0.01ml，最后根据公 式计算滴定管各个体积段的校准值（二次平均）。滴定管校准记录 格式如表所示。 5. 检定结果处理和检定周期： 根据上述中检定项目的检定数据，判定其是否符合相应的标准等 级。检定周期为三年。 6.校正工作结束，记录于“仪器校验记录”中。
利用表中的校正值可将不同温度下水的质量换算成 20℃时水的体积 （ml），计算式如下：
VS
Wt dt
其中：Vs是20℃时水的实际体积（ml）；Wt是在空 气中t℃时水的质量（g）；dt是在t ℃时空气中用黄 铜砝码称得1 ml水的质量（g/ ml）。
10
三、容量仪器校准的原理
化验室容量仪器校正方法
化验室容量仪器校正方法一校正目的定期对化验室的滴定管、移液管和容量瓶进行校准。
二校正原理•绝对校准法：测量容器实际容积的方法。
在分析天平上称出标准容器纳入或放出纯水的质量，除以测定温度下水的密度即得实际容积：•V=mw / Pw•相对校准法：在实际工作中，有时并不需要容器的准确容积，而只要知道两种容器之间有一定的比例关系，故采用相对校准方法校准即可。
三校正对象滴定管、移液管和容量瓶四校正所需用品•仪器：电子天平：200g/0.001g、酸式滴定管：50mL•移液管：10mL 容量瓶：100mL•具塞锥型瓶：50mL、烧杯:100mL•温度计•试剂：无水乙醇五操作步骤1.滴定管的校准：取一个洗净晾干的50 mL具塞锥形瓶，在台秤上粗称其质量，然后在电子天平上称量，准确称至0.001g。
然后按每分钟约10mL 的流速，从滴定管中向锥形瓶排水，当液面降至被校分度线以上约0.5mL 时，等待15 s。
然后在10 s内将液面调整至被校分度线，随即用锥形瓶内壁靠下挂在尖嘴下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。
两次质量之差即为放出水的质量。
用同样方法称量滴定管中从10mL、20mL到30mL……等刻度间水的质量。
(每次都从滴定管的0.00 mL标线开始。
)每支滴定管重复校准一次。
测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值ΔV。
表中V20为标称容量。
2.移液管的校正：取一个50 mL具塞锥形瓶，在分析天平上称量至毫克位，用已洗净的10mL移液管吸取去离子水(盛在100 mL烧杯中)至标线以上几毫米，将流液口接触烧杯内壁，移液管垂直。
烧杯倾斜约30度，调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管插入锥形瓶内．使流液口接触磨口以下的内壁．让水沿壁流下。
待液面静止后再等待15s。
在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直．流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶要保待倾斜。
放完水要随即盖上瓶塞．称量到毫克位。
分析化学。5。容量仪器的校正
二项之差
原始数据
水质量/水密度
2、移液管和吸量管的校正
同滴定管
3、容量瓶的校正
绝对校正法
容量瓶 ＋H2O 称重 容量瓶+H2O 调节至标线 （称重m1） （m2） 分析天平 m=m2-m1 根据H2O密度计算实际容积
3、容量瓶的校正
移液管移取10次 蒸馏水注入容量瓶
250mL容量瓶的容积
相对校正法
溶液 溶液
体积修正值 △V (mL/L)
5 10
+1.5 +1.3
+1.7 +1.45
20 25
0 -1.0
0 -1.1
15
+0.8
+0.9
30
-2.3
-2.5
在10℃时，滴定用去25.00mL0.1mol/L的标准滴 定溶液，计算在20℃时该溶液的体积应为多少？
V20
1.45 25.00 25.00 25.04 （mL） 1000
mt
V V20 V 10.01- 10.03 -0.04 （mL）
校正的条件：国际上规定玻璃容量器皿的标准温
度为20oC，即都将玻璃容量器皿的容积校准到
20oC时的实际容积。
根据某温度下水 或稀溶液的校正值 校正方法· 2 将其换算为相应的容积
由体积校准值求实际容积：
放出体积（V），根据水或稀溶液在相应温度下
出纯水的质量（mt），然后根据水的密度（ ρt），
计算其在标温20℃时的实际容积（V20）。V 20 mtt
V V20 V
体积校准值
附表 不同温度下1L水（20℃）的质量 （在空气中用黄铜砝码称量）
t（℃) 10 m （ g） 998.39 t（℃) 19 m（g） t（℃） m（g） 997.34 28 995.44
容量仪器的校准实验报告
容量仪器的校准实验报告容量仪器的校准实验报告一、引言容量仪器是化学实验中常用的仪器之一，用于测量和调配液体的体积。
然而，由于制造过程中的误差以及日常使用中的磨损，容量仪器的准确度会逐渐下降。
为了确保实验结果的准确性，校准容量仪器是至关重要的。
本实验旨在通过校准容量瓶和容量管的实验，探究其准确性，并提供校准报告。
二、实验目的1. 校准容量瓶和容量管的准确度；2. 了解容量仪器的使用方法；3. 掌握校准容量仪器的实验技巧。
三、实验原理校准容量瓶和容量管的实验原理基于液体的密度和体积之间的关系。
根据密度的定义，密度等于物体的质量除以体积。
通过测量容量仪器内液体的质量和体积，可以计算出其密度，从而评估其准确性。
四、实验步骤1. 校准容量瓶：a. 清洗容量瓶并用去离子水冲洗干净；b. 用天平称量一定质量的纯净水；c. 将称量好的水倒入容量瓶中，注意避免溅出；d. 用天平再次称量容量瓶中的水的质量；e. 根据所称质量和已知的水的密度，计算容量瓶的准确度。
a. 清洗容量管并用去离子水冲洗干净；b. 将容量管放置在支架上，并用胶头滴管向容量管中滴加一定体积的纯净水；c. 用放大镜观察液面的高度，注意读数时要与眼平行；d. 重复滴加水并记录液面高度，至少进行三次实验；e. 根据液面高度和容量管的刻度，计算容量管的准确度。
五、数据处理与分析1. 校准容量瓶：a. 容量瓶中水的质量：15.23 gb. 已知水的密度：0.997 g/mLc. 容量瓶的准确度计算：容量瓶的准确度 = 容量瓶中水的质量 / (已知水的密度× 容量瓶的体积)2. 校准容量管：a. 第一次实验：液面高度为 10.5 mLb. 第二次实验：液面高度为 10.7 mLc. 第三次实验：液面高度为 10.6 mLd. 容量管的准确度计算：容量管的准确度 = (液面高度的平均值 - 容量管的刻度) / 容量管的刻度× 100%六、结果与讨论1. 校准容量瓶：经计算，容量瓶的准确度为 99.6%。
SOP文件实验室常用容量仪器校正标准操作规程
SOP文件实验室常用容量仪器校正标准操作规程1. 引言本操作规程旨在规范实验室常用容量仪器的校正流程，确保实验室容量仪器的准确性和可靠性，保证实验结果的可信度。
2. 目的该操作规程的主要目的是：•确保容量仪器的测量结果准确可靠；•规范校正操作流程，提供一致性的标准；•降低人为误差，提高实验室工作效率。
3. 适用范围本操作规程适用于实验室常用的容量仪器校正，包括但不限于体积瓶、移液器、管道等。
4. 校正仪器和设备•校正天平：精度应为0.1mg；•校正温度计：精度应为0.1℃；•校正试剂：应为纯净的蒸馏水。
5. 校正前的准备工作•检查容量仪器的外观是否完好，如有损坏应及时更换；•确保校正天平、温度计的准确性和可靠性；•校准试剂应为新鲜的、纯净的蒸馏水；•清洗容量仪器，并待干燥后进行校正。
6. 校正操作步骤1.使用校正天平称量校准试剂的质量，记录下质量值；2.将校准试剂倒入容量仪器中，注意不要产生溅泼或倒漏；3.用校正温度计测量校准试剂的温度，并记录下温度值；4.在规定的温度下，将试剂完全倒入容量仪器中，同时使用玻璃杯套装将溶液的液面调整至刻度线；5.用校正天平称量容量仪器中的溶液质量，记录下质量值；6.比较称量的质量值与校准试剂的质量值之间的差异，计算容量仪器的误差；7.如果误差超出规定范围，则需要进行调整或更换容量仪器；8.校正完成后，及时清洗容量仪器，并保持干燥。
7. 校正记录校正过程中，应准确记录以下信息：•容量仪器的型号和编号；•校准试剂的质量和温度；•容量仪器中溶液的质量；•容量仪器的误差值。
8. 容量仪器的校正周期•容量瓶：每月校正一次；•移液器：每周校正一次；•管道：每季度校正一次。
9. 容量仪器的维护与保养•定期清洗容量仪器，并保持干燥；•避免容量仪器受到撞击或其他机械损伤；•定期检查容量仪器的刻度线是否清晰可见；•对于出现故障或损坏的容量仪器，应及时更换或修复。
10. 紧急处理措施在校正过程中，如果发现容量仪器出现异常情况，应立即采取以下措施：•停止使用异常的容量仪器；•录制异常情况的细节，并及时报告主管人员；•根据实际情况，维修或更换容量仪器。
容量仪器的校准
实验三容量仪器的校准一、实验目的1.了解容量仪器校准的意义2.学会容量仪器的校正方法3.学习移液管的使用方法二、实验原理欲使分析结果准确，所用量具必须有足够的准确度，但有些容量器皿达不到要求，故需校准。
校准方法是：称量容器中容纳或放出的纯水的质量，由V H2O= m t /ρt直接计算出它的容积（V H2O）三、主要仪器及试剂1. 25ml移液管2. 250ml容量瓶3. 50ml酸式滴定管4. 50ml磨口锥形瓶5. 温度计6. 分析天平7. 500ml烧杯四、实验步骤1.滴定管校准洗净欲校准的滴定管，加入与室温达平衡的蒸馏水至零刻度线以下附近，记录水温及滴定管的初读数。
称量50ml干燥磨口锥形瓶的质量，再以正确操作由滴定管中放出15.00ml 水于上述磨口锥形瓶中盖紧，称量。
两次称量值之差即为滴定管中放出的水质量。
用同样方法测得滴定管0.00 - 20.00、0.00 - 25.00、0.00 - 30.00、0.00 - 35.00、0.00 - 40.00刻度间放出水的质量，根据查得校准温度下水的密度，计算滴定管所测各段的真正容积。
要求：称量时称准至0.01g，每段重复一次，两次校正值之差不得超过0.02ml，结果取平均值。
将所得结果绘制成以滴定管读数为横坐标，以校准值为纵坐标的校正曲线。
2.移液管的校准方法同上，由从移液管放出的水的质量，计算出它的真正容积，重复一次。
两次校正值之差不超过0.02ml。
3.容量瓶的校准用已校准的移液管进行间接校准。
用25ml移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的250ml容量瓶中，移取十次后，仔细观察溶液弯月面是否与标线相切，否则另做新标记。
由移液管的真正容积可知容量瓶的容积（至新标线）。
经相对校准过的移液管和容量瓶应配套使用。
五、注意事项1.滴定管中加入的水可事先用烧杯盛蒸馏水，放在天平室内，杯中插温度计测量水温。
2.由滴定管中放出水时勿将水滴在磨口上。
3.滴定管、移液管的操作一定要正确。
容量仪器的校准实验报告
容量仪器的校准实验报告一、实验目的。
本实验旨在探究容量仪器的校准方法，通过实验验证容量仪器的准确性和可靠性，为科学实验和工程技术提供可靠的数据支持。
二、实验原理。
容量仪器是用来测量液体容量的仪器，常见的有瓶口容量瓶、量筒、移液器等。
在使用前需要进行校准，以确保测量结果的准确性。
校准的主要目的是确定容量仪器的刻度误差，并进行修正，使其达到精确测量的要求。
三、实验步骤。
1. 准备工作，准备好需要校准的容量仪器、标准液体、天平等实验设备。
2. 校准容量瓶，取一定容量的标准液体，倒入容量瓶中，记录液面高度，并与瓶口刻度进行比较。
3. 校准量筒，取一定容量的标准液体，倒入量筒中，记录液面高度，并与量筒刻度进行比较。
4. 校准移液器，使用标准液体进行多次移液操作，记录每次移液后的液体体积，并与移液器刻度进行比较。
5. 数据处理，根据实验记录的数据，计算出容量仪器的刻度误差，并进行修正。
四、实验结果。
经过实验校准，得出容量瓶的刻度误差为±0.2ml，量筒的刻度误差为±0.5ml，移液器的刻度误差为±0.3ml。
经过修正后，容量瓶、量筒和移液器的测量结果均符合标准要求，准确性和可靠性得到了有效保证。
五、实验结论。
通过本次实验，我们成功地校准了容量仪器，并验证了其准确性和可靠性。
校准后的容量仪器可以满足科学实验和工程技术的测量要求，为实验数据的准确性提供了可靠的保障。
六、实验注意事项。
1. 在进行校准实验时，应选择标准液体进行操作，确保实验数据的准确性。
2. 实验过程中要注意操作规范，避免因操作不当导致的误差。
3. 实验结束后要及时清洁和保养容量仪器，确保下次使用时的准确性。
七、参考文献。
1. 《化学实验技术手册》。
2. 《实验室仪器使用与维护指南》。
以上为容量仪器的校准实验报告内容，希望对您有所帮助。
容量仪器的校正实习报告
实习报告题目：容量仪器校正实习报告一、实习背景与目的随着科学实验的日益精确和药品检验工作的严格，容量仪器的准确度显得尤为重要。
然而，容量仪器的容积并不一定与它所标示的大小完全一致，因此，在实验工作前，尤其对于准确度要求较高的工作，必须对容量仪器进行校正。
本次实习的主要目的是了解并掌握容量仪器的校正方法，提高实验操作的准确性和可靠性。
二、实习内容与过程1. 实习准备在实习开始前，我们首先了解了容量仪器的种类、构造及使用方法，学习了校正的基本原理和方法。
同时，我们还准备了实验所需的玻璃容器、蒸馏水、滴定管、具塞锥形瓶等仪器和试剂。
2. 实习过程（1）玻璃容器校正根据提供的数据表，我们选取了不同温度下的玻璃容器，并分别称量了其在室温及空气中的重量。
通过对比实验数据，我们发现了空气浮力、水密度随温度变化以及玻璃容器本身容积随温度变化对容器中水重的影响。
利用数据表，我们进行了玻璃容器的校正。
首先，称量被校容器容纳或放出纯水的质量，然后按其与比重的关系换算成20℃的标准容积。
通过这种方法，我们得到了较为准确的玻璃容器容积。
（2）滴定管校正我们将25ml的滴定管洗净，装入已测温度的蒸馏水，调节管内水的刻度为0.00。
然后，按照滴定速度放至已称重的具塞锥形瓶中，再称量盛水锥形瓶中的重量。
通过这种方法，我们检验了滴定管的准确度，并对滴定管进行了校正。
三、实习收获与体会通过本次实习，我们了解了容量仪器校正的重要性，掌握了玻璃容器和滴定管的校正方法。
同时，我们认识到，在进行实验操作时，必须严格按照操作规程进行，确保实验数据的准确性和可靠性。
此外，我们还学会了如何处理实验数据，并对实验结果进行了分析。
四、实习总结本次实习让我们对容量仪器的校正有了更深入的了解，提高了我们的实验操作能力。
在实习过程中，我们严格遵守实验室规程，确保了实验安全。
通过本次实习，我们认识到，实验操作不仅需要理论知识的支持，还需要熟练的操作技巧。
在今后的学习和工作中，我们将继续努力，提高自己的实验技能，为科学研究和药品检验工作做出贡献。
实验一 容量仪器的校准
实验一容量仪器的校准1.实验目的①了解容量仪器校正准的原理和过程；②学习滴定管校准及容量瓶与移液管之间相对较准的操作；③体会和分析实验过程中误差产生的原因；④回忆滴定管、容量瓶、分析天平的使用；2.实验原理①校准的必要性：玻璃容量仪器出厂前其刻度或标示容量已经经过校准，而且误差在应在允许范围之内。
但在长期的使用过程中由于实际的腐蚀等原因，或当分析测定的准确度要求比较高时，有必要再次对所使用的玻璃仪器进行校准。
②玻璃量器的校准方法：衡量校准法和容量比较法。
③衡量校准法：依据被校准的玻璃量器量出的水的体积、质量和该温度下水的密度之间关系为原理进行校准。
④容量比较法：移液管和容量瓶的容量比较法的校准过程是相对较准过程，以液面最低点与容量品表现是否重合确定实验所用移液管和容量瓶能否配套使用。
3.实验过程①测量实验温度，从表格中读取该温度下水的密度；②将带校准的滴定管加水至约零克度，记录初读数；③用分析天平称重具塞锥形瓶初始质量，每从滴定管中放约10ml水于具塞锥形瓶后，盖瓶塞，记录滴定管末读数，称出锥形瓶质量，算出质量差；④平行试验两次，记录数据，进行计算；⑤用移液管移取25ml水于100ml容量瓶中，重复四次；⑥以液面最低点与容量瓶标线为标准，估读体积差。
4.实验数据（见表3）5.实验结果与误差分析①衡量校准法对滴定管的校准：在从滴定管放水于具塞锥形瓶的过程中，若有水滴落在瓶口，或者锥形瓶颈上的水在塞子盖上、拔出的过程中附着在塞子上，就会有难以避免的水的蒸发。
一次实验需要四组数据，实验时间也较长，上述水的蒸发会引起实验误差。
所以在清洗完具塞锥形瓶后，不仅应当把外壁的水擦干，还需把瓶口、颈及瓶塞上的水擦干，以减小因水分蒸发引起的误差。
并且在滴定管读数的过程中，应把瓶塞塞紧，以获得更加精确的读数。
②移液管与容量瓶之间体积差的估读：容量瓶颈与滴定管颈相似，在实验现象显示液面最低点与刻度线相差分别约2mm、1mm，因此体积差约为0.1ml。
容量仪器校正资料
容量仪器的校正滴定管、移液管和容量瓶是药物分析实验室最基础的计量器具，其准确度直接影响药物分析结果。
但这些量器的标称容量往往和实际容量并不完全一致，总是存在或多或少的差别。
在生产检验中虽然已将这些误差控制在一定的范围内。
但在准确度要求较高的分析中（原料药品分析、滴定溶液的标定、仲裁分析和科研等），为了确保其计量数据的准确，对量器的校准是非常重要和必要的。
因此对容量仪器的校正是每个药物分析工作者应该熟练掌握的基本知识，也是化学分析的基本工作任务之一。
为此，分析仪器的使用均应按《药品检验仪器操作规程》或仪器使用说明操作，按照《中国药典》附录的有关要求进行校正，并应定期进行检定。
一、容量仪器校准的基本概念1．标准温度由于玻璃具有热胀冷缩的特性，因此在不同的温度下，量器的体积并不相同。
为了消除温度的影响，必须指定一个温度，称为标准温度。
国际上规定玻璃量器的标准温度为293K(20℃)，我国也采用这一标准。
2．标称容量为了生产和使用的方便，国家规定了一系列容量值标准，这一系列的容量值就称为标称容量。
3．玻璃容器的分级玻璃容器按其标称容量准确度的高低分为A级和B级两种，A级准确度高。
量器上均有相应的等级标志，如无A或B级字样符号，则表示此类量器不分级别，如量筒等。
4．量器的容量允差在实际生产过程中，生产出来的计量器具的容量不可能同标称容量完全一致，若两者的偏差在所规定的允许范围内，即称为量器的容量允差（又称允许偏差）。
容量允差是量器的重要技术指标。
了解这一指标对正确选用量器十分重要。
常用的三种量器在293K时的容量允差见表1，表2，表3。
表1 常用移液管的允差表2 常用容量瓶的允差表3 常用滴定管的允差二、容量仪器校准的原理测量体积的基本单位是ml或L，1ml是指真空中1g纯水在摄氏3.98℃时所占的容积。
从理论上讲真空中25g纯水在摄氏3.98℃时置于25ml容量瓶中，溶液弯月面下沿线的实线应恰好与容量瓶标线重合。
常用容量仪器的使用及校正.
容量瓶的使用
容量瓶的使用
移液管的使用
用途：吸量准确体积的液体。 注意：⑴ 吸量液体或放出液体时，应将管垂直； ⑵ 读数时，平视移液管刻度，当缓缓下移的 液面最凹处与刻线相切； ⑶ 放液时应使液体自然流出，放液毕，应等 待15秒左右再拿开移液管；移液管尖端残留液体不得 吹出。
移液管的使用
滴定管的使用
1.容量瓶体积的校正
容量瓶洗净, 晾干,精称空瓶 利用水的相对密度 和水重，计算容量瓶 的容积
精加已测定温度 的蒸馏水至刻度
精称，两次重量差 值＝瓶中水的重量
2.移液管体积的校正
移液管量取蒸 精密称定干燥、 洁净的三角瓶重 量。
馏水，然后把水
放入三角瓶精密
两次重量差 值算出移液管
称定三角瓶重量。
的真实体积。
【实例分析】某25ml的移液管的容积校正
现要校正某体积为25ml的移液管。实验结果如下：
第一次
空三角瓶重量：
第二次
125.35g， 152.36g
瓶＋水重：
水重：
150.18g
24.83g
177.17g
24.81g
【解答】
水在22.5℃时的相对密度为0.99670，
则移液管的体积为：
第一次：24.83/0.99670＝24.91ml；
第二次：24.81/0.99670＝24.89ml； 二次平均体积：24.90ml； 即，经校正，此25ml的容量瓶真实容积为24.90ml。
3.滴定管容积的校正
精称一干 燥三角瓶； 从滴定管分 段放出水到 三角瓶，精 称三角瓶 两次重量差 和该温度下水
常用容量仪器的使用 及校正
沧州医学高等专科学校 药学系 吴爽
实验23 容量仪器的校准
实验二十三容量仪器的校准一、实验目的1.了解容量仪器校准的意义和方法。
2. 初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。
3. 掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。
4. 进一步熟悉分析天平的称量操作。
二、实验原理滴定管，移液管和容量瓶是分析实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量。
量器产品都允许有一定的容量误差。
在准确度要求较高的分析测试中，对自己使用的一套量器进行校准是完全必要的。
校准的方法有称量法和相对校准法。
称量法的原理是：用分析天平称量被较量器中量入和量出的纯水的质量m，再根据纯水的密度ρ计算出被较量器的实际容量。
由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同温度下，量器的容积也不同。
因此，规定使用玻璃量器的标准温度为20℃。
各种量器上表出的刻度和容量，称为在标准温度20℃量器时的标称容量，但是，在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。
因此必须考虑如下三方面的影响：(1)由于空气浮力使质量改变的校正；(2)由于水的密度随温度而改变的校正；(3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。
考虑了上述的影响，可得出20 ℃容量为1L 的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量(见附表a)。
根据此计算量器的校正值十分方便。
附表a 不同温度下1L纯水的质量（在空气中用黄铜砝码称量）需要特别指出的是：校准不当和使用不当都产生容积误差的主要原因，其误差甚至可能超过允许或量器本身的误差。
因而在校准时务必正确、仔细地进行操作，尽量减小校准误差。
凡是使用校准值的，其允许次数不应少于两次，且两次校准数据的偏差应不超过该量器允许的1/4，并取其平均值作为校准值。
有时，只要求两种容器之间有一定的比例关系，而不许要知道它们各自的准确体积，这时可用容量相对校准法。
经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校准法更为重要。
例如，用25mL移液管取蒸馏水于干净且倒立晾干的100mL容量瓶中，到第4次重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切，若不切，应重新作一记号为标线，以后此移液管和容量瓶配套使用时就用标准的标线。
容量仪器的校正
容量计量的方法常有三种：衡量法、容量比较法和测定法。
衡量法原理：通过称量被检量器中量入或量出纯水的质量，并根据该温度下纯水的表观密度进行计算，得出量器在标准温度20℃时容积。
容量比较法是以水为介质，用标准量器与被检量器比较，以标准量器的量值来确定被检量器的量值。用于200ml以上容量瓶的检定。
测定法就是测量容器的长宽高或直径等，直接计算出容器的容积。
国家技术监督局已制定《常用玻璃量器检定规程》(JJG196-90)，对容量仪器技术要求、检定方法都有详细的、容量瓶的检定方法。
2．标准温度
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，因此玻璃量器的容积也会随温度改变而改变，因此规定某一温度为标准温度，即量器的标称容量是在该温度下标定的。国际上规定以20℃为标准温度（热带地区推荐为27℃），我国采用20℃为标准温度。玻璃量器的标称容量是在标准温度下量入或量出的液体体积，故在检定其容量的准确度时，应将在温度t℃时测定的容量换算为标准温度20℃的容量。
容量仪器的校正
药品分析结果必须准确，这就要求有可靠的分析方法、性能合格的仪器设备和准确熟练的操作。其中检验方法已在药典及各级药品标准中制定。准确熟练的操作则要求药检人员通晓检验方法原理，善于积累工作经验，掌握要点，达到操作熟练、准确。对于仪器设备，由于科学技术的进步，仪器分析方法的大量采用，必须要求其性能可靠，检定合格，符合药品质量检验的要求，否则，即使方法可靠、操作准确，也得不到正确的方法。
对所有的药品分析检验，离不开容量仪器，可以说，容量仪器所有分析试验的基础，因而对容量仪器的体积的准确性要求就更高。一般来说，容量分析的精密度要求在±0.1%。如测量体积为20ml时，测量就必须准确到0.02ml，这样，测量体积的准确度才能达到0.1%(0.02/20×100% = 0.1%)。但容量仪器的容积并不一定与它标称容量完全一致，即刻度不一定十分准确，因此地实验前，尤其对于准确度要求较高的工作，必须予以校正，以确保测量体积的准确性。
容量仪器的校正
容量仪器的校正容量仪器刻度是否精确，会挺直影响容量分析的精确度。
因此，在精确度要求高的定量分析中，须对容量仪器定期举行校正。
容量仪器的容积规定为20℃时玻璃仪器的容积，校正的办法是称量容器可容纳(量入式仪器)或所放出(量出式仪器)的纯水的分量，再乘以换算因子(即在不同温度下在空气中用黄铜砝码称取1克水在20℃时所占的体积)，即得此仪器在20℃时的体积。
一、量瓶的校正将量瓶用水清洗整洁，晾干或烘干，置试验室内，使其与室温全都后，称重；加水，使凹液面与量瓶的刻度标线相切，再次称重，两次分量的差即为瓶中水的分量，查出水在该温度下的密度，即可计算出量瓶的容积，实际容积与标示容积之差应小于允差。
如一等量瓶的允差通常为其容积的千分之一，如100ml的允差为±0.10ml,50m1的允差为±0.05ml,25 ml的允差为±0.03ml。
二、移液管的校正将移液管用水清洗整洁，吸入水，调整至凹液面与刻度标线相切，然后把水放入预先已称好分量的锥形瓶中，盖好瓶塞，称重，计算放入水的分量。
查出水在该温度下的密度，即可计算出移液管的容积，实际容积与标示容积之差应小于允差。
三、滴定管的校正将滴定管用水清洗整洁，加入水，调整至凹液面与“0”刻度标线相切，由滴定管中放出水，至已称好分量的锥形瓶中，盖好瓶塞，称重，计算放出水的分量，按照该温度下水的密度，计算放出水的实际体积。
如25ml滴定管用同样的办法放出5ml、10ml、15ml、20ml、25ml的分量，并计算出滴定管各部分的实际体积。
实际体积与标示体积之差应小于允差。
如一等滴定管，5ml的允差为±0.01ml、10ml的为±0.025ml、25ml的为±0.04m1、50ml的为±0.05ml。
四、校正容器时的注重事项 1．待校正的容量仪器，应用水清洗整洁，内壁彻低不挂水珠。
对于量入式容量仪器，必需烘干或晾干。
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实验五：容量仪器的校正一.实验目的1.初步学会容量仪器的使用方法；2.学习吸管、容量瓶的相对校正，吸管、滴定管的校正方法；3.学习电子天平的使用。
二.实验原理：1.量器使用中的几个名称及其含义：⑴标准温度量器的容积与温度有关，规定一个共同的温度293K；⑵标称容量（293K）量器上标出的标线和数字；⑶量器的容量允差（293K）允许存在的最大差值；⑷流出时间：通过排液嘴，自然流出水从最高标线至最低标线所需时间。
等待时间：水自然流出至标线以上约5mm处时需要等待的时间。
2.量器的实际容量与标称容量并不完全一致因而要校正；常有相对校正，绝对校正两种方法。
⑴绝对校正的原理：0采用平均密度ρ取砝码统一的名义密度值8.0g·mL-1，空气密度δρ绝对校正采用称量法，即在分析天平上称量被校量器中量出或量入的纯水的质量，再根据该温度下纯水的密度计算出被校量器的实际容量。
但实际计算要复杂得多，必须考虑：①空气浮力的影响；②温度的影响。
综合考虑各种影响因素后，将砝码的密度 0.0012K 为0.99821g·mL-1，得到：ρg·mL-1；293K时纯水密度m = V293rK[1 + b ( T - 293 )] × 0.998947式中m－平衡纯水时所需用的砝码的质量；T－测定时水的热力学温度；rK－水在温度T时的密度；b－玻璃的体膨胀系数。
将不同的V293、r0、b和T代入上式，可计算出各种玻璃材料制成的量器，在不同的温度下各种容积的纯水与砝码平衡时的质量m和差值和砝码平衡时的质量m、差值Δm，得钠钙玻璃量器容积的校正用表（教材P62，表1－15），表中第一列为标称容量；每行中上行为质量值，下行为差值Δm。
可有三种计算方法: Ⅰ.用表观密度r′K计算；Ⅱ.用平衡砝码质量m计算；Ⅲ.用差值D m计算。
（最简便）⑵相对校正原理：两件量器配套使用，如用容量瓶配制溶液后，用吸管取出其中一部分进行测定。
此时，重要的不是要知道这二者的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整倍数关系，这就需要对这两件量器进行相对校正。
此法简单，实用。
两件量器配套使用，要知两者的容量是否为准确的整倍数关系时就用此法。
三.主要仪器与试剂主要仪器：25mL移液管，250mL容量瓶，50mL酸式滴定管，50mL具塞锥形瓶，电子天平，100mL烧杯，250mL烧杯。
四.操作步骤：五.实验结果及分析25mL吸管的校正值计算测得m(瓶)＝43.456g，m(瓶+水)＝68.293g，水温为290K。
查25mL的差值Δm，计算真实容量、校正值、平均校正值。
解：290K，25mL的差值Δm＝ 0.059水质量68.29-43.46 ＝ 24.93g；真实容量＝24.93+Δm＝ 24.99mL；校正值＝24.99-25.00＝－0.01mL；两次测定后求平均校正值。
滴定管校正值的计算参照教材P132，查10mL的差值Δm；解：真实容量＝水的质量+Δm；校正值＝真实容量－水的体积；总校正值＝分段值累加；两次测定后求平均值1.容量瓶与吸管的相对校正：25 mL移液管移取十次纯水的总体积比250mL容量瓶的量程略大。
2.吸管的校正:水温：283k,25mL的差值Δm为：0.04g3.酸式滴定管的校正：水温：283k,100mL的差值Δm为：0.0161g六．问题及思考题★思考题1.量器校正的原因是什么？有哪些校正方法？答：吸管、容量瓶和滴定管是滴定分析用的主要量器。
量器的实际容量与标称容量并不完全一致，总是存在或多或少的差值。
在准确度要求较高的工作中，必须对量器进行校正，有相对校正和绝对校正两种方法。
2，校正时，为什么称量只要称准到毫克？答：有效数字是指在具体工作中实际能测量到的数。
用吸管移取液体，一般可记录到小数点后两位，如25ml无分度吸管移取的体积为25.00mL，由于1mL纯水的密度约为1g·cm-3，用称量法进行绝对校正时，不定值0.01mL纯水相当于质量0.01g，即10mg。
现在已称准到毫克位，所以准确度足够了。
3.分段校正滴定管时，滴定管每次放出的纯水体积是否一定要整数？应该注意什么？答：不一定，但尽量接近于10mL整数，不要相差太多，而且要读准。
加入纯水后，调整滴定管液面至零分度或稍低于零分度，读数并记录。
用烧杯靠去下端悬液，将锥形瓶的平头塞倒放在桌上，滴定管末端伸入锥形瓶内1cm。
旋转旋塞使水自然流出，待滴定管液面降到10mL以上约为5mm处关闭旋塞，等30s 后，在10s内调整至10mL，将下端悬液靠在锥形瓶内壁，读数记录。
这里需注意：滴定管下端悬液，什么情况下不能靠在锥形瓶内，什么情况下一定要靠在锥形瓶内。
4．食指和中指夹持具塞锥形瓶的磨口塞是，应该注意什么？答：手不能接触瓶塞的磨口部分，否则会使手沾附瓶塞上的水，使锥形瓶的增量不准，导被校量器的实际容量不准。
5.校正仪器时如何处理具塞锥形瓶内，外壁的水？为什么？答：内壁的水可不管，外壁的水必须擦干因为绝对校正法是由锥形瓶的增量（两次称量差）得出被校量器中量出的纯水质量，再通过计算得出被校量器的实际容量。
如锥形瓶外壁有水，在称量过程中，取、放锥形瓶都会使外壁的水损失，使结果不准确。
★问题1．称取0.1600g纯Zn片，经溶解后于实际体积为250m容量瓶中，稀释至标线，配成标准溶液（容量瓶与25.00mL吸管相对校正结果，液面比标线高0.80mL），然后用吸管吸取一份Zn标准溶液，问相当于Zn片称量的相对误差为多少？答：(0.80*25.00/250.00)÷25.00×100% = 0.32%2. 称取0.1600g纯Zn片，经溶解后于实际体积为250m容量瓶中，稀释至标线，配成标准溶液,然后用吸管（经校正实际体积为24.94mL）吸取一份Zn标准溶液，问相当于Zn片称量的相对误差为多少？答：（24.94-25.00）÷ 25.00 × 100% = - 0.24%七.注意事项与讨论：1．相对校正用25mL吸管移取纯水到容量瓶中，重复9次。
检查液面与容量瓶刻度线是否一致。
若不一致，在弯月面最低点相切处贴一开口的纸条。
（1）相对校正中，为什么要用干燥的容量瓶，如何干燥？Ø保证容量瓶和吸管的容量比准确；提前一周洗净晾干。
（2）怎样使吸管移取的体积数准确？移液操作规范，特别注意液面的调节：•微松食指使液面缓缓下降，才能控制液面随需而停；•眼晴视线与液面水平，液面最低点与刻线相切；•溶液自然流出后，等待15S。
2．吸管的校正将外壁擦干的、洁净的50mL具塞锥形瓶，在分析天平上称准至毫克。
用待校正的25mL吸管移取25mL纯水至锥形瓶中，再次称量。
用温度计测水温。
重复校正一次。
（1）电子天平使用前，应做哪些检查？若不合格，如何处理？检查天平盘、天平箱内是否清洁；若有洒落物，用毛刷扫出；检查天平是否水平；若不水平，调节螺旋脚使气泡在黑圈内；校正天平。
（2）用哪种称量方法？差减称量法称出具塞锥形瓶的质量m1，记录。
加入25.00mL纯水后称量得m2，记录。
m2-m1为纯水的质量；减量法用去皮键TAR（3）电子天平可称至0.0001g，记录只要记至毫克位，为什么？25mL吸管移取溶液的体积数为25.00mL，不定值0.01mL相当于0.01g，即为几+毫克，故称至毫克位准确度已足够。
（4）食指和中指夹持锥形瓶磨口塞时，应注意什么？不碰磨口塞上的水注意事项实验结果的好坏取决于移取纯水的体积是否准确；使用电子天平时不乱按键，常查看水平仪。
防风门关严后读数，毛刷不碰称盘，保持称盘、天平箱清洁；记录格式仿照“滴定管的校正”记录格式设计3．滴定管的校正调整滴定管的液面在0.00或稍低于零分度，读数记录。
称量具塞锥形瓶至毫克，记录。
旋开旋塞任水自然流出至锥形瓶中，待液面下降到10mL以上5mm处，关闭旋塞，等30s后，在10s内调整至10mL，读数、记录。
塞上瓶塞，称至毫克，记录。
用同样方法分别称取20、30、40、50mL的水的质量。
重复上述操作一次。
（1）活塞涂油时要注意哪些事项？活塞、活塞槽用滤纸擦干；滴定管(包括活塞槽部分)平放在桌上操作；凡士林量合适：在活塞的两头涂以少量，或在孔的两边沿圆周涂一薄层(不涂孔)；活塞插入活塞槽后向同一方向转动，直到全部透明；凡士林涂好后，套上橡皮筋或橡皮圈(为什么)。
（2）如何操作活塞？左手的无名指、小指放在活塞下尖嘴管的左边；中指和食指拿活塞柄的两端，大拇指邦忙；手腕稍向上抬；转动活塞时稍向里扣，但不能扣得过分；注：上述1与3的操作使活塞小头不与手掌接触，避免顶松活塞而漏水。
（3）怎样控制加液速度？控制手转动的程度和速度可控制加液速度。
（4）怎样使读数准确滴定管垂直用右手大拇指、食指拿滴定管上部无刻度处，让其自然下垂；或把滴定管架在滴定管夹上并保持垂直；视线在弯月面的最低点，要与液面成水平；读至0.01mL。
（5）分段校正滴定管时，滴定管每次放出的纯水体积是否一定要整数？应注意什么？不一定，但尽量接近于整数，如10.00mL，20.00mL……；读数准确；不能超过50.00mL。
（6）校正时，如何处理锥形瓶内、外壁的水？外壁不能有水。
校正前擦净外壁的水；校正中若手、外壁有水应擦净。
内壁有水，对测定没有影响。
（7）旋开活塞任水自然流出，为什么要待液面降到10mL以上约5mm处，关闭活塞等30S后，在10S内调整至10mL？这是规定的滴定管等待时间，使残留在内壁上的水相等。
（8）若放水超过50mL如何处理？重新装水至40mL，校正40～50mL段注意事项滴定管洗至内壁不挂水珠；滴定管活塞涂油的量要合适，活塞不能漏水，但也不能涂多。
若出现凡士林堵塞管口，轻则用针通，重则用洗耳球吸放热洗涤液的方法疏通，再洗至纯水后使用；先练习（纯水自然流出，待液面降到10mL以上约5mm处，等30S后10S内调整至10mL的操作）后实验；滴定管校正值准确与否的关键：读数要准确，滴定管不漏水；（9）如何处理滴定管下端的悬滴？初读前的悬滴去掉；校正时，加10mL水的锥形瓶称量后发现滴定管下端有悬滴，则靠在锥形瓶内壁，继续进行下一段的校正；滴定管下端有悬滴，白瓷板上也有水，这说明活塞漏水，滴定管须重新涂油，检漏后再进行校正。
随时检查，并保持手、锥形瓶外壁、白瓷板、天平盘的干燥；带到天平室的用品：搪瓷盘中放洁净、外壁干燥的50mL锥形瓶，洗瓶，50mL小烧杯，250mL烧杯（盛废液），洗耳球；滴定管及架、吸管（夹在滴定管架的左侧）。