容量仪器的校正

实验五：容量仪器的校正

一.实验目的

1.初步学会容量仪器的使用方法；

2.学习吸管、容量瓶的相对校正，吸管、滴定管的校正方法；

3.学习电子天平的使用。

二.实验原理：

1.量器使用中的几个名称及其含义：

⑴标准温度量器的容积与温度有关，规定一个共同的温度293K；

⑵标称容量（293K）量器上标出的标线和数字；

⑶量器的容量允差（293K）允许存在的最大差值；

⑷流出时间：通过排液嘴，自然流出水从最高标线至最低标线所需时间。

等待时间：水自然流出至标线以上约5mm处时需要等待的时间。

2.量器的实际容量与标称容量并不完全一致因而要校正；常有相对校正，绝对校正两种方法。

⑴绝对校正的原理：

0采用平均密度ρ取砝码统一的名义密度值8.0g·mL-1，空气密度δρ绝对校正采用称量法，即在分析天平上称量被校量器中量出或量入的纯水的质量，再根据该温度下纯水的密度计算出被校量器的实际容量。但实际计算要复杂得多，必须考虑：①空气浮力的影响；②温度的影响。综合考虑各种影响因素后，将砝码的密度 0.0012

K 为0.99821g·mL-1，得到：ρg·mL-1；293K时纯水密度

m = V

293r

K

[1 + b ( T - 293 )] × 0.998947

式中m－平衡纯水时所需用的砝码的质量；

T－测定时水的热力学温度；

r

K

－水在温度T时的密度；

b－玻璃的体膨胀系数。

将不同的V293、r0、b和T代入上式，可计算出各种玻璃材料制成的量器，在不同的温度下各种容积的纯水与砝码平衡时的质量m和差值和砝码平衡时的质量m、差值Δm，得钠钙玻璃量器容积的校正用表（教材P62，表1－15），表中第

一列为标称容量；每行中上行为质量值，下行为差值Δm。可有三种计算方法: Ⅰ.用表观密度r′K计算；

Ⅱ.用平衡砝码质量m计算；

Ⅲ.用差值D m计算。（最简便）

⑵相对校正原理：

两件量器配套使用，如用容量瓶配制溶液后，用吸管取出其中一部分进行测定。此时，重要的不是要知道这二者的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整倍数关系，这就需要对这两件量器进行相对校正。此法简单，实用。两件量器配套使用，要知两者的容量是否为准确的整倍数关系时就用此法。

三.主要仪器与试剂

主要仪器：25mL移液管，250mL容量瓶，50mL酸式滴定管，50mL具塞锥形瓶，电子天平，100mL烧杯，250mL烧杯。

四.操作步骤：

五.实验结果及分析

25mL吸管的校正值计算测得m(瓶)＝43.456g，m(瓶+水)＝68.293g，水温为290K。查25mL的差值Δm，计算真实容量、校正值、平均校正值。

解：290K，25mL的差值Δm＝ 0.059

水质量68.29-43.46 ＝ 24.93g；

真实容量＝24.93+Δm＝ 24.99mL；

校正值＝24.99-25.00＝－0.01mL；

两次测定后求平均校正值。

滴定管校正值的计算参照教材P132，查10mL的差值Δm；

解：真实容量＝水的质量+Δm；

校正值＝真实容量－水的体积；

总校正值＝分段值累加；

两次测定后求平均值

1.容量瓶与吸管的相对校正：25 mL移液管移取十次纯水的总体积比250mL容量瓶的量程略大。

2.吸管的校正:

水温：283k,25mL的差值Δm为：0.04g

3.酸式滴定管的校正：

水温：283k,100mL的差值Δm为：

0.0161g

六．问题及思考题

★思考题

1.量器校正的原因是什么？有哪些校正方法？

答：吸管、容量瓶和滴定管是滴定分析用的主要量器。量器的实际容量与标称容量并不完全一致，总是存在或多或少的差值。在准确度要求较高的工作中，必须对量器进行校正，有相对校正和绝对校正两种方法。

2，校正时，为什么称量只要称准到毫克？

答：有效数字是指在具体工作中实际能测量到的数。用吸管移取液体，一般可记录到小数点后两位，如25ml无分度吸管移取的体积为25.00mL，由于1mL纯水的密度约为1g·cm-3，用称量法进行绝对校正时，不定值0.01mL纯水相当于质量0.01g，即10mg。现在已称准到毫克位，所以准确度足够了。

3.分段校正滴定管时，滴定管每次放出的纯水体积是否一定要整数？应该注意什么？

答：不一定，但尽量接近于10mL整数，不要相差太多，而且要读准。

加入纯水后，调整滴定管液面至零分度或稍低于零分度，读数并记录。用烧杯靠去下端悬液，将锥形瓶的平头塞倒放在桌上，滴定管末端伸入锥形瓶内1cm。旋转旋塞使水自然流出，待滴定管液面降到10mL以上约为5mm处关闭旋塞，等30s 后，在10s内调整至10mL，将下端悬液靠在锥形瓶内壁，读数记录。

这里需注意：滴定管下端悬液，什么情况下不能靠在锥形瓶内，什么情况下一定要靠在锥形瓶内。

4．食指和中指夹持具塞锥形瓶的磨口塞是，应该注意什么？

答：手不能接触瓶塞的磨口部分，否则会使手沾附瓶塞上的水，使锥形瓶的增量不准，导被校量器的实际容量不准。

5.校正仪器时如何处理具塞锥形瓶内，外壁的水？为什么？

答：内壁的水可不管，外壁的水必须擦干

因为绝对校正法是由锥形瓶的增量（两次称量差）得出被校量器中量出的纯水质量，再通过计算得出被校量器的实际容量。如锥形瓶外壁有水，在称量过程中，取、放锥形瓶都会使外壁的水损失，使结果不准确。

★问题

1．称取0.1600g纯Zn片，经溶解后于实际体积为250m容量瓶中，稀释至标线，配成标准溶液（容量瓶与25.00mL吸管相对校正结果，液面比标线高0.80mL），然后用吸管吸取一份Zn标准溶液，问相当于Zn片称量的相对误差为多少？

答：(0.80*25.00/250.00)÷25.00×100% = 0.32%

2. 称取0.1600g纯Zn片，经溶解后于实际体积为250m容量瓶中，稀释至标线，配成标准溶液,然后用吸管（经校正实际体积为24.94mL）吸取一份Zn标准溶液，问相当于Zn片称量的相对误差为多少？

答：（24.94-25.00）÷ 25.00 × 100% = - 0.24%