馏程的测定
石油产品馏程测定实验
石油产品馏程测定实验恩氏蒸馏装置实图一、馏程测定法(GB/T 255-88)此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。
石油产品馏程测定器如图1所示。
测定时，用清洁、干燥的量筒量取100ml脱水试样注入洗净、吹干的蒸馏烧瓶中，按规定条件安装好仪器。
在蒸馏汽油时，用冰水混合物冷却，水槽温度保持在0～5℃，验收试验可用冷水冷却；蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油时，用冷水冷却。
调节流出水温不高于30℃；蒸馏凝点高于－5℃的含蜡液体燃料时，控制水温在50～70℃。
用插好温度计的软木塞，紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合，并且使水银球的上边缘与支管的下边缘在同一平面(见图2-2)。
选择合适的石棉垫。
蒸馏汽油或溶剂油时用直径为30mm内孔径的石棉垫；蒸馏煤油、喷气燃料或轻柴油时用直径为50mm的内孔的石棉垫。
蒸馏重柴油或其他重质油料时用直径为40和50mm合成的内孔石棉垫；蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连接。
支管插入冷凝管内的长度要达到25～40mm，但不能与冷凝管内壁接触。
在各连接处涂上火棉胶之后，将瓶罩放在石棉垫上，罩住蒸馏烧瓶。
量取过试样的量筒不需经过干燥直接放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中(暂不互相接触)不得少于25mm，也不得低于100ml的标线。
量筒的口部要用棉花塞好。
蒸馏汽油时，要保证馏出物的温度在20±3℃。
装好仪器之后，先记录大气压力，如果大气压力高于770mmHg(102.66kPa)或低于750mmHg(100.0kPa)时。
馏出温度要进行修正。
对蒸馏烧瓶均匀加热，蒸馏汽油或溶剂油时，从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5～10min；蒸馏航空汽油时，为7～8min；蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时，为10～15min；蒸馏重柴油或其他重质油料时，为10～20min。
第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。
油品馏程分析简介-孙晓华
油品馏程分析简介石油产品中绝大部分是作为液体使用。
汽油、航煤、柴油都是重要的内燃机燃料。
蒸发性能是液体燃料的重要特性之一，它对于油品的储存、输送和使用均有重要影响。
评定油品蒸发性可用馏程、蒸汽压和液气比等方法进行。
我们今天主要介绍馏程1、馏程的测定及意义对于纯化合物，在一定外压下，当其加热到某一温度时，其饱和蒸汽压等于外界压力，此时在气液界面和液体内部同时出现沸腾现象，这一温度即称为沸点。
在外压一定时，沸点是一个恒定值。
石油产品是一个复杂的混合物，它与纯化合物不同，没有一个恒定的沸点。
由于油品的蒸气压随汽化率不同而不同，所以在外压一定时，油品沸点随汽化率增加而不断升高，因此油品的沸点则以某一温度范围来表示，这一温度范围称为沸程或馏程。
油品的沸点范围因所用蒸馏设备不同，测定的数值也有差别。
在石油产品质量控制和工艺计算或石油的初步评价中，使用的是简单的恩氏蒸馏设备来测定油品的沸点范围。
1.1馏程测定恩氏蒸馏测定轻质石油产品（如汽油、喷气燃料、溶剂油、煤油、柴油）的馏分组成，按照GB/T6536和ASTMD86进行。
测定时将100mL试油在规定的试验条件下，按产品性质的要求进行蒸馏。
当油品在恩氏蒸馏装置进行蒸馏加热时，流出第一滴冷凝液时的气相温度称为初馏点。
蒸馏过程中烃类分子按其沸点高低的次序逐渐蒸出，汽相温度也逐渐升高，当馏出物体积为10%、50%、90%时汽相温度分别称为10%、50%、90%的馏出温度，蒸馏终了的最高汽相温度称为终馏点。
蒸馏烧瓶底部最后一滴液体汽化一瞬间所测得的汽相温度称为干点。
初馏点到终馏点这一温度范围称为沸程或沸程范围。
蒸馏完毕，以原装试油量100mL减去馏出液和残留物的体积，所得之差称为蒸发损失。
以上这套完整的数据称为馏程。
馏程是石油产品蒸发性大小的主要指标，可大致判断油品中轻重组分的相对含量。
根据馏程可确定加工和调合方案，检查工艺和操作条件，控制油品的质量和使用性能。
减压蒸馏测定在常压蒸馏时分解的石油产品（如重柴油、蜡油等重质馏分）。
馏程的测定(精)
；
pk—试验时的大气压力，kPa； A、B—常数（见表2-4）。
表2-4 用于修正蒸馏损失的常数A和B
观察的大气压力 / kPa（或mmHg） 74.6（560） 76.0（570） 77.3（580） 78.6（590） 80.0（600） 81.3（610） 82.6（620） 84.0（630） 85.3（640） 86.6（650） 88.0（660） 观察的大气压力 / kPa（或mmHg） 89.3（670） 90.6（680） 92.0（690） 93.3（700） 94.6（710） 96.0（720） 97.3（730） 98.6（740） 100.0（750） 101.3（760）
加入无水硫酸钠脱水，分离，干燥
（2）仪器的准备 按照样品分组选择蒸馏仪器，如表2-2所示。
表2－2 馏程试验条件
0组 项目 1组 2组 3组 4组
仪器准备 蒸馏温度计 烧瓶支板孔径，mm 开始试验的温度 烧瓶和温度计，℃ 支板和金属罩，℃ 量筒和100mL试样，℃
试验条件 冷浴的温度，℃ 量筒周围浴的温度，℃ 开始加热到初馏点的时间，min 初馏点到5％回收体积的时间，s 初馏点到10％回收体积的时间，s 从5％回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝 平均速度，mL/min 从10％回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷 凝平均速度，mL/min 从烧瓶中残留物为5mL时到终馏点的时间， min
低温范围 32 0～4 ≯室温 0～4 0～1 0～4 2～5 － 3～4 － 4～5
低温范围 38 13～18 ≯室温 13～18 0～1 13～18 5～10 60～75 － 4～5 －
低温范围 38 13～18 ≯室温 13～18 0～4 13～18 5～10 60～75 － 4～5 －
馏程测定的方法及步骤
馏程测定的方法及步骤馏程测定是一种常用的分析方法，用于确定液体混合物中各组分的沸点范围和相对含量。
它通过控制加热温度和观察液滴或气泡产生的顺序，将混合物按沸点递增的顺序分离出来。
本文将介绍馏程测定的方法及步骤。
一、实验室准备需要准备好实验室所需的设备和试剂。
主要设备包括馏程装置、加热设备、冷却设备和收集设备等。
试剂则根据需要选择相应的混合物进行测定。
二、装置组装将馏程装置组装好，并确保密封良好。
馏程装置一般由蒸馏瓶、冷却管、接收瓶和温度计等组成。
蒸馏瓶中放入待测混合物，冷却管连接好并放入冷却液，接收瓶放置在冷却管下方。
三、开始加热将加热设备调至适当的温度，并开始加热蒸馏瓶中的混合物。
随着温度的升高，混合物中的组分会逐渐汽化。
首先汽化的会是沸点最低的组分。
四、观察液滴或气泡产生当混合物开始汽化时，会在冷却管中产生液滴或气泡。
这是因为汽化的组分在遇冷却管时重新凝结成液体或气泡。
根据液滴或气泡产生的顺序，可以初步判断各组分的沸点范围和相对含量。
五、收集各组分观察到第一个液滴或气泡产生后，将接收瓶换成新的，以便收集该组分。
当液滴或气泡产生停止后，说明该组分已经完全汽化，可以更换下一个接收瓶继续收集下一个组分。
六、记录数据在整个馏程测定过程中，需要记录下每个组分产生的温度范围和相对含量。
可以使用温度计等仪器测量温度，并将数据记录在实验记录表中。
七、数据处理根据记录的数据，可以绘制出馏程曲线图。
曲线图上的每个峰代表一个组分，峰的高度或面积可以反映该组分的相对含量。
可以通过计算峰的面积比例来确定各组分的相对含量。
八、结果分析根据馏程曲线图和数据分析，可以得出混合物中各组分的沸点范围和相对含量。
这些数据对于了解混合物的组成和性质非常重要，可以应用于各种领域的研究和应用中。
总结：馏程测定是一种常用的分析方法，通过控制加热温度和观察液滴或气泡产生的顺序，可以将混合物按沸点递增的顺序分离出来。
通过实验室准备、装置组装、加热、观察、收集、记录数据、数据处理和结果分析等步骤，可以得出混合物中各组分的沸点范围和相对含量。
汽油馏程的测定注意事项
汽油馏程的测定注意事项包括：
1.测定前应进行脱水处理，并可加人沸石，以保证试验安全及结果的准确性。
2.蒸馏烧瓶上温度计的位置要安装正确，必须垂直安装并使温度计水银球的上端与烧瓶支管内径的下缘在同一水平位置。
3.量取试油、馏出油、残留液时的温度应相同。
4.测定不同的石油馏分馏程时，冷凝器的温度必须按照方法规定的要求。
5.严格控制加热速度和馏出速度。
因为石油产品馏程的测定是条件性试验，所规定的加热速度也不同，必须严格按方法的规定进行。
6.测定汽油时，量筒的口部要用棉花塞住，防止冷凝管上凝结的水落人量筒内，并减少馏出物的挥发。
7.蒸馏不同石油产品时要选用不同孔径的石棉垫。
8.室温对汽油初馏点和10馏出退度影响很大。
室温高测得的结果偏高；室温低测得的结果偏低。
试验证明，室温相差10～15℃时，初馏点相差4～5℃；10馏出温度相差1～2℃。
为使测定结果准确可靠，试验应在20℃±3℃下进行。
9.在连续试验时，试验前所有仪器的温度不应高于室温，以免影响初馏点。
以上是测定汽油馏程时需要注意的事项，严格遵守这些要求可以
保证测定的准确性和安全性。
馏程测定方法及注意事项
馏程测定馏程是评定液体燃料政法性的最重要的质量指标，他既能说明液体燃料的沸点范围，又能判断油品组成中轻重组分的大体含量。
我国采用的恩氏蒸馏法馏程，即取100ml油品在规定的仪器中，按规定的条件下和操作方法进行。
名词解释：蒸馏：基于液体的蒸发，经加热使之沸腾，并把蒸汽导出使之冷凝冷却。
馏程：油品在规定的条件下蒸馏所得到的，以初馏点和终馏点表示其蒸发特征的温度范围。
初馏点：馏程测定中，当第一滴冷凝液从冷凝器的末端落下的一瞬间所记录的温度。
终馏点：油品在规定的条件下进行馏程测定中，其最后阶段所记录的最高温度。
干点：馏程测定中，烧瓶底部最后一滴液体气化一瞬间所记录的温度。
回收率：馏程测定中，观察到的，最大回收体积所占加入式样的百分数。
注意事项：1、使用前观察冷凝水箱内液面高低，冷却液（20％乙醇）的液面低于上部盖板20mm。
2、观察冷凝箱内是否结冰。
3、做样时观察电压是否稳定。
4、油样使用前应过滤脱水。
5、温度计插入冷凝管时，应与支管焊接处的下边缘在同一水平面上，垂直插。
6、蒸馏烧瓶要垂直固定在加热炉上。
7、油样初馏点时间应在5-10min内馏出,蒸馏速度控制在4-5ml/min，即10s,20-25滴。
8、读数时准确至0.5℃和0.5ml。
9、实验结束后，先关电压最后关电源，及时清理冷凝管。
测定方法：1、取脱水试样100ml，至干燥馏程烧瓶中。
2、插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接100ml量筒为接收器。
3、打开电源调节电压直接加热使试样受热馏腾,调节电压,使每分钟馏出4～5ml。
4、注意检读自冷凝管开始馏出第一滴时与馏程烧瓶内无试样馏出时，温度计上所显示的温度范围，即为试样的馏程。
蒸馏过程影响因素：1、试样中的水分对安全和实验结果准确性的影响油品和水形成形成稳定的乳化液，当加热式会产生突沸冲油现象，严重时则造成烫伤或着火事故。
式样中含水会使测定结果产生误差。
蒸馏含水的式样，由于水的作用，油提前开始沸腾，使初馏点偏低，若冲出的油蒸汽带走了部分较重的馏分油，还会影响到某一点馏出温度和馏出量的关系。
石油产品馏程测定方法
石油产品馏程测定方法一、背景介绍石油产品的馏程是指在大气压下，石油产品从液态到气态的温度范围。
馏程测定是石油化工生产中常用的一种方法，主要用于确定石油产品的物理化学性质和质量控制。
本文将介绍石油产品馏程测定的方法及其注意事项。
二、仪器设备1. 馏分装置：包括加热器、冷凝管、接收器等。
2. 温度计：选择精度高、读数准确的温度计。
3. 热源：可以使用电加热或火焰加热。
三、试验步骤1. 样品准备：取适量样品，根据不同样品选择不同的加热方式和温度范围。
2. 装置组装：将馏分装置组装好，并将样品倒入加热器中。
3. 开始加热：打开加热器电源或点火，开始升温。
在升温过程中要注意观察试验情况，避免发生危险事故。
4. 记录数据：当样品开始出现汽泡时，开始记录温度和收集液体。
当液体停止滴落时，停止记录温度。
5. 分析数据：根据实验数据计算馏程，确定样品的物理化学性质。
四、注意事项1. 选择合适的试验条件：不同的石油产品需要不同的加热方式和温度范围，要根据实际情况选择合适的试验条件。
2. 注意安全：馏程测定需要使用高温和易燃物质，要注意安全措施，避免发生危险事故。
3. 温度计校准：使用前要进行校准，确保读数准确。
4. 样品准确称量：样品称量要准确，否则会影响到试验结果的准确性。
5. 避免气泡干扰：在记录温度和收集液体时，要避免气泡干扰，影响到试验结果。
五、总结石油产品馏程测定是一种常用的方法，通过本文介绍的步骤和注意事项可以有效地进行试验，并得到准确可靠的结果。
在进行试验时一定要注意安全措施，并根据实际情况选择合适的试验条件。
机油馏程测定原始记录
机油馏程测定原始记录
（原创版）
目录
1.机油馏程测定简介
2.机油馏程测定的过程
3.机油馏程测定结果及其分析
4.机油馏程测定的意义
正文
一、机油馏程测定简介
机油馏程测定是一种对机油性质进行分析的重要方法，通过对机油在不同温度下的馏分变化进行检测，可以有效地评估机油的性能，为发动机的维护和保养提供科学依据。
二、机油馏程测定的过程
1.准备工作：首先，需要准备好测定所需的仪器设备，如馏程测定仪、温度计等。
2.取样：从待测机油中取出一定量的样品，一般为 50-100 毫升。
3.加热：将取样放入馏程测定仪中，并进行加热。
4.馏分收集：随着温度的升高，机油会逐渐馏分出不同的组分，这些组分会通过馏程测定仪的冷凝管进行冷却，并收集在不同的容器中。
5.测定结束：当所有的机油组分都被馏分出来后，测定结束。
三、机油馏程测定结果及其分析
通过对机油馏程的测定，可以得到机油在不同温度下的馏分变化，从而可以分析出机油的性能。
如，如果机油在低温下的馏分较高，说明机油的低温流动性好；如果机油在高温下的馏分较高，说明机油的高温稳定性
好。
四、机油馏程测定的意义
机油馏程测定可以为发动机的维护和保养提供重要的参考数据。
第二章 石油产品馏程测定
第二章石油产品馏程测定第一节概述一、馏程的概念与原理液体加热到其饱和蒸气压和外部压强相等时的温度，液体便产生沸腾。
这时的温度叫做液体的沸点，液体的沸点随外部压强的增高而增高。
石油是由各种不同烃类及很少量非烃类组成的复杂混合物，不仅含有不同种类的烃，而且在同一类烃中含碳原子数多少也是不同的。
因此石油没有固定的沸点，而只能测出其沸点范围，即从最低沸点到最高沸点范围。
馏程是指在专门蒸馏仪器中，所测得液体试样的蒸馏温度与馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。
常以馏出物到达一定体积百分数时读出的蒸馏温度来表示。
馏程的蒸馏过程不发生分馏作用。
在整个蒸馏过程中，油中的烃类不是按照各自沸点的上下被逐一蒸出，而是以连续增高沸点的混合物的形式蒸出，也就是说当蒸馏液体石油产品时，沸点较低的组分，蒸气分压高，首先从液体中蒸出，同时携带少量沸点较高的组分一起蒸出，但也有些沸点较低的组分留在液体中，与较高沸点的组分一起蒸出。
因此，馏程测定中的初馏点、干点以及中间馏分的蒸气温度，仅是粗略确定其应用性质的指标，而不代表其真实沸点。
对于蜡油、重柴油、润滑油等重质石油产品，它们的馏程都在350℃以上的温度，当使用常压蒸馏方法进展蒸馏,其蒸馏温度到达360～380℃时，高分子烃类就会受热分解，使产品性质改变而难于测定其馏分组成。
由于液体外表分子逸出所需的能量随界面压力的降低而降低，因此可以降低界面压力以降低烃类的沸点，防止高分子烃类受热分解，保证原物质的性质。
在低于常压的压力下进展的蒸馏操作就是减压蒸馏。
用减压蒸馏方法测得的石油产品馏出百分数与相对应的蒸馏温度所组成的一组数据，称为石油产品减压馏程。
减压蒸馏在某一残压下所读取的蒸馏温度，用常、减压温度换算图换算为常压的蒸馏温度，而馏出量用体积百分数表示。
二、测定馏程在生产和应用中的意义馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。
它既能说明液体燃料的沸点范围，又能判断油品组成中轻重组分的大体含量，对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。
馏程测定法
馏程测定法1简述液体的蒸气压随温度升高而增大。
当蒸气压增大到与外界大气压相等时，液体沸腾，此时的温度称为沸点。
液体的沸点随所受到的压力而改变。
通常所说的沸点，是指在101.3kPa(760mm)汞柱）压力下液体沸腾的温度。
纯物质一般具有固定的沸点，所以沸点是物质的重要物理常数之一。
不纯的物质其沸点往往为一个区间，称为沸点范围或馏程。
中国药典2005年版二部附录VIB的馏程系指一种液体药物照下述方法蒸馏，校正到标准压力（101.3kPa）下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3 ~4ml,或一定比例的容积馏出时的温度范围。
某些液体药品在一定的气压下具有一定的馏程，测定馏程可以区别药品或检查药品的纯杂程度。
2 仪器与用具2.1 仪器装置按中国药典2005年版二部附录VIB的规定。
2.2大气压力3操作方法取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗小心转移至干燥洁净的蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml 量筒为接受器，开启冷凝管冷却水。
如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽12~15cm，厚0.3~0.5cm，孔径2.5~3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免气化后的蒸气继续受热；然后用直接火焰或适宜的加热器加热使供试品受热沸腾。
调节温度，使每分钟馏出2~3ml。
注意检读自冷凝管开始馏出第, 滴时至供试品仅剩3~4ml，或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。
测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90%以上时，应改用100ml 蒸馏瓶，并量取供试品50.0ml，接受器改用经校正的50ml具塞量筒（内容量量筒）。
4注意事项4.1 根据供试品馏程的不同，可选用不同的冷却方法：通常馏程在130℃以下的，用水冷却冷凝管；馏程在130℃以上的，使用空气冷凝管，防止因温差过大使冷凝管炸裂。
冷却水的流速由馏程高低决定，对馏程较低的液体药品，如乙醚.(33.5~35.5℃)需加大冷却水流速。
焦化轻油类产品馏程的测定知识点解说.
焦化轻油类产品馏程的测定一、测定原理在规定的条件下，蒸馏100mL试样，观察温度计度数和馏出液的体积，并根据所得数据，通过计算得到被测样品的馏程。
本方法适用于焦化苯类、酚类、吡啶类及喹啉类等产品馏程的测定。
试样的脱水二、准备工作①苯类试样以氢氧化钾（或氢氧化钠）脱水不少于5min，或以颗粒无水氧化钙脱水不少于20min（重苯脱水不少于30min）。
②喹啉试样以固体氢氧化钾或氢氧化钠脱水。
将试样300mL置于清洁干燥的500mL具塞锥形瓶汇中，加入氢氧化钾或氢氧化钠约100g，盖塞，震荡5min以上再静置30min，将同样的操作反复进行3次，取上层清液作为脱水试样。
当试样水分低于0.2%时可不脱水仪器安装①测苯类、吡啶类时，用洁净、干燥的上异径量筒准确量取均匀试样100mL（粗苯应称准至0.2g），注入I型蒸馏瓶中。
把蒸馏瓶装上单球分馏管，并用软木塞将温度计插入单球分馏管内，使水银球的中心和分馏管球的中心相重合。
把石棉环置于灯罩上，将蒸馏瓶置于石棉环上，用软木塞将其与水冷凝管（重苯用空冷管）紧密连接，支管的一半插入冷凝管内，冷凝管的末端应低于其入口100mm，并用软木塞与牛角管连接，插至牛角管的弯部。
蒸馏瓶底与石棉环圆孔应保持严密无缝。
②测酚类、喹啉类时，用洁净、干燥的下异径量筒（喹啉用上异径量筒）准确量取均匀试样100mL，注入II型蒸馏瓶中，用插好温度计的塞子塞紧盛有试样的蒸馏瓶，使温度计和蒸馏瓶的轴线重合，并使温度计水银球的中间泡上端与蒸馏支管内壁的下边缘在同一水平线上。
把石棉环置于灯罩上，将蒸馏瓶置于石棉环上，用软木塞将其与空气冷凝管紧密相连，支管插入深度为30~40mm，冷凝管的末端应低于其入口（200±10）mm，并用软木塞与牛角管连接，插至牛角管的弯部。
蒸馏瓶底与石棉环圆孔应保持严密无缝。
③用取过样的量筒作为接收器，置于牛角管下方，牛角管插入量筒内的深度应不少于25mm，但不得插入标线以下。
石油产品馏程测定原始记录
石油产品馏程测定原始记录摘要：一、石油产品馏程测定概述二、馏程测定的实验步骤1.仪器准备2.样品准备3.实验操作4.数据记录与处理三、馏程测定数据的分析与应用四、影响馏程测定的因素及应对措施五、总结与展望正文：一、石油产品馏程测定概述石油产品馏程测定是一项重要的物理性质试验，主要用于评估石油产品的蒸发性能。
馏程是指在一定条件下，石油产品中不同组分随着温度升高而挥发的顺序。
通过馏程测定，可以了解石油产品的馏分分布，为石油产品的加工、储存和运输提供依据。
二、馏程测定的实验步骤1.仪器准备进行馏程测定前，首先要对实验仪器进行校准，确保仪器的准确性。
主要包括蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、加热装置等。
2.样品准备取一定量的石油产品样品，要求样品具有代表性。
将样品倒入蒸馏烧瓶中，并确保瓶口密封良好。
3.实验操作开启加热装置，将蒸馏烧瓶中的石油产品加热至沸腾。
同时，用温度计监测馏出物的温度，并记录馏出物的体积。
当馏出物温度达到一定值时，停止加热，并记录此时的温度和馏出体积。
4.数据记录与处理根据实验记录的温度和馏出体积，绘制馏程曲线。
馏程曲线可以帮助分析石油产品的馏分分布，评估其蒸发性能。
三、馏程测定数据的分析与应用通过对馏程数据的分析，可以了解石油产品的馏分组成和分布，进而指导石油产品的生产、使用和储存。
此外，馏程数据还可以用于石油产品的质量监控，确保产品符合国家标准。
四、影响馏程测定的因素及应对措施1.样品准备：确保样品的代表性，避免因样品质量问题影响测定结果。
2.仪器校准：定期对实验仪器进行校准，保证实验数据的准确性。
3.实验操作：规范实验操作，确保实验过程中温度和馏出体积的准确记录。
4.环境条件：控制实验环境的温度、湿度等条件，以消除环境因素对馏程测定结果的影响。
五、总结与展望石油产品馏程测定是一项重要的实验手段，通过对馏程数据的分析，可以评估石油产品的蒸发性能和质量。
实验过程中，要注意仪器校准、样品准备和实验操作的规范，以保证馏程测定结果的准确性。
馏程的测定
6.2 馏程的测定沸点（Boiling point）是液态物质的一项重要物理常数，是检验液态有机物纯度的一项重要指标。
石油产品是多种有机化合物的混合物，在加热蒸馏时没有固定的沸点,而有一定的馏程。
液体的馏程（Distillation）是指挥发性有机液体，在规定的条件下（101。
325kPa)蒸馏，第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度（初馏点)至蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬间温度(终馏点或干点)之间的温度间隔。
对于纯液体物质，其馏程一般不超过1～2℃，若含有杂质则馏程会增大。
因此测定石油化工产品的馏程是其质量控制的主要指标之一.测定馏程的标准化蒸馏装置如图6-6所示。
支管蒸馏瓶用硅硼酸盐玻璃制成，有效容积l00mL。
测量温度计为水银单球内标式，分度值为0.1℃,量程适合于所测样品的温度范围。
辅助温度计分度值为1℃。
冷凝管为直型水冷凝管，用硅硼酸盐玻璃制成。
接收器容积为l00mL,两端分度值为0.5mL。
图6—6 馏程测定装置1—热源；2—温度计；3—隔热板;4—隔热板架;5-蒸馏瓶外罩；6—冷凝器；7—接受器测定时，按图所示安装蒸馏装置，使测量温度计水银球上端与蒸馏瓶和支管接合部的下沿保持水平。
用接受器量取(100±1)mL试样，将样品全部转移至蒸馏瓶中,加入几粒清洁、干燥的沸石,装好温度计,将接收器置于冷凝管下端，使冷凝管口进入接收器部分不少于25mm，也不低于100mL刻度线，在接收器口塞一些棉花。
调节蒸馏速度，对于馏程温度低于100℃的试样，应使自加热起至第一滴冷凝液滴入接收器的时间为5~10min;对于馏程温度高于100℃的试样，上述时间应控制在10～15min ，然后将蒸馏速度控制在3~4 mL/min 。
记录规定馏出物体积对应的馏程温度或规定馏程温度范围内馏出物的体积.试样的馏出温度按式（6-4）计算：p t t t t t ∆+∆+∆+=211 （6-4）式中 t ——试样的馏出温度，℃；t 1-—温度计读出的馏出温度,℃；1t ∆—-温度计的校正值,℃；2t ∆—-温度计水银柱外露段校正值,℃； p t ∆-—馏出温度随大气压的变化值，℃.2t ∆和p t ∆分别由式（6-5）和式（6-6）求出：))((00016.02112t t h t t --=∆ （6—5）)3.101(p K t p -=∆ （6—6）式中 h ——测量温度计露出塞外出的刻度;t 2——辅助温度计的读数，℃；K --蒸馏温度的大气压校正值（可从表6—2中查到），℃/kPa ； p ——经校正过的大气压，kPa 。
石油产品馏程测定实验
石油产品馏程测定实验恩氏蒸馏装置实图一、馏程测定法GB/T 255-88此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成..石油产品馏程测定器如图1所示..测定时;用清洁、干燥的量筒量取100ml脱水试样注入洗净、吹干的蒸馏烧瓶中;按规定条件安装好仪器..在蒸馏汽油时;用冰水混合物冷却;水槽温度保持在0～5℃;验收试验可用冷水冷却；蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油时;用冷水冷却..调节流出水温不高于30℃；蒸馏凝点高于－5℃的含蜡液体燃料时;控制水温在50～70℃..用插好温度计的软木塞;紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内;使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合;并且使水银球的上边缘与支管的下边缘在同一平面见图2-2..选择合适的石棉垫..蒸馏汽油或溶剂油时用直径为30mm内孔径的石棉垫；蒸馏煤油、喷气燃料或轻柴油时用直径为50mm的内孔的石棉垫..蒸馏重柴油或其他重质油料时用直径为40和50mm 合成的内孔石棉垫；蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连接..支管插入冷凝管内的长度要达到25～40mm;但不能与冷凝管内壁接触..在各连接处涂上火棉胶之后;将瓶罩放在石棉垫上;罩住蒸馏烧瓶..量取过试样的量筒不需经过干燥直接放在冷凝管下面;并使冷凝管下端插入量筒中暂不互相接触不得少于25mm;也不得低于100ml的标线..量筒的口部要用棉花塞好..蒸馏汽油时;要保证馏出物的温度在20±3℃..装好仪器之后;先记录大气压力;如果大气压力高于770mmHg102.66kPa 或低于750mmHg100.0kPa时..馏出温度要进行修正..对蒸馏烧瓶均匀加热;蒸馏汽油或溶剂油时;从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5～10min；蒸馏航空汽油时;为7～8min；蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时;为10～15min；蒸馏重柴油或其他重质油料时;为10～20min..第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时;记录此时的温度作为初馏点..初馏点之后移动量筒;使其内壁接触冷凝管末端;让馏出液沿着量筒内壁流下..此后;蒸馏速度要均匀;每分钟馏出4～5ml;相当于每10s馏出20～25滴..试验时要记录初馏点、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、终馏点干点..如果试样有技术标准时就按标准记录好温度和量筒中的相应馏出液体积;但事先应根据温度计检定证上的修正数和受大气压力的影响进行修正..在蒸馏汽油或溶剂油的过程中;当量筒中的馏出液达到90ml时;允许对加热强度作最后一次调整;要求在3～5min内达到干点;2～4min内达到终点..在蒸馏喷气燃料、煤油或轻柴油的过程;当量筒中的馏出液达到95ml时;不要改变加热强度;从95ml到终点所经过的时间不超过3min..蒸馏时;所有读数都要精确至0.5ml和1℃..试验结束时;取出瓶罩;让蒸馏烧瓶冷却5min后;将残留物倒入5ml的量筒中冷却到常温时;记录残留物的体积;读出量筒中总馏出物体积;准确至0.1ml..二、馏程测定的影响因素1、蒸馏速度对馏出温度的影响测定馏程要严格控制加热速度;不然将对测定结果有很大的影响..因为石油产品馏程的测定是条件试验;根据蒸馏油品馏分轻重的不同;所规定的加热速度也不同..在蒸馏过程中;如果加热速度过快;会产生大量气体;来不及从蒸馏瓶支管逸出时;瓶中的气压大于外界的大气压;读出的温度并不是在外界大气压下试样沸腾的温度;往往要比正常蒸馏温度偏高一些..若加热速度始终过快;最后还会出现过热现象;使干点提高而不易测准..当加热速度过慢时;则各馏出温度都偏低..正确选用石棉垫;是控制蒸馏速度的关键..不同孔径的石棉垫是根据油品的轻重及蒸馏时所需热量的多少;保证必要的加热面以达到规定的蒸馏速度;可保证蒸馏瓶最后的油面高于加热面;以防过热..2、温度计的安装对试验结果的影响馏程测定法对温度计的安装位置作了规定..因为如果温度计插高了;会因瓶颈的蒸气分子少及受冷空气的影响;使馏出温度偏低；如果温度计插低了;则因高沸点蒸气或因跳溅液滴溅在水银球上而使馏出温度偏高；温度计插歪了;由于瓶壁与瓶轴心有一定温差;使馏出温度偏低..3、大气压力对馏出温度的影响大气压力对油品的气化有很大影响;油品的沸点随大气压的升高而升高;随大气压的降低而降低..在测定馏程时;对同一油品若在不同大气压下进行测定;则所测得结果也不同..因此;对馏程测定规定在一定大气压下馏出温度不进行修正;而高于或低于规定大气压力范围时则必须进行修正..此外;影响馏程测定的影响因素还有试油中是否含有水量、冷凝器中冷却剂温度的调节等等;将对测定结果有很大影响..因此;必须严格按照测定法规定的条件进行操作;以保证测定结果的准确..。
浅析油品的馏程测定方法
液体被加热到一定温度以后，液体内部的饱和蒸汽压等于外界压强，达到液体的沸点。
纯的液态物质在恒定压力下是一个恒定的常数。
由于油品是由各种烃类混合而成，不同的烃类和非烃类具有不同的沸点，所以油品的其沸点不是一个固定的参数，而是一个范围，这个范围就是在一定环境下油品的沸程，即馏程。
在石油化工行业，油品的馏程是一定温度和压强条件下馏出物为一定体积的百分数时的温度或者在蒸馏温度环境下馏出物的体积分数。
在石油工业中，通过测定油品馏程计算燃料的蒸发损失，同时将混在油中掺杂着的高碳烃类和非烃类物质进行分离。
测定油品馏程还用来对液体燃料进行分类，再结合燃油发动机所需燃料的馏程选择合适的油品，从而对油品的适用性进行归类。
1测量准备1.1仪器的准备在进行蒸馏测试前，必须将实验仪器进行彻底的清洗，避免因为之前蒸馏测试剩下的液体。
对黄铜制冷凝管清洗主要是要将冷凝管用干净的软布进行擦净，避免因为其他油品的混入对测定造成误差；检查天平温度计，承接量筒和气压表是在检定有效期内；蒸馏烧瓶和量筒比较特殊，需要先用轻质汽油等有机溶剂进行洗涤，然后进行晾干或者烘干处理，才能投入使用；对于蒸馏烧瓶内的积炭要使用铬酸洗液或用马富炉(500℃)灼烧进行清理处理；蒸馏瓶要先用溶剂汽油清洗，再用石油醚(60-90℃)清洗用空气吹干。
1.2温度的调整蒸馏凝析油样冷凝水槽要先用冰块进行预冷处理，然后注入冷水直至浸没冷凝管。
调整室温使水槽温度维持在冰点以上，5℃以下，其他类型油样冷凝槽初始温度要调节为(20±5)℃。
由于含蜡油品的凝固点较高，要预先在冷凝槽用热水进行适当的热处理，保持冷凝管在水面以下，调整温度在10℃以下。
在转运和保存保持凝析原油和轻质原油处于完全密封的环境中。
对于油品含水较多时，要预先进行脱水处理，控制脱水剂用量不能过多，避免原油中的轻质成分的损失，脱水完成以后要进行密度的测定。
1.3样品准备对于固态和半固态样品要先加热至流动性为止，加热过程中保持加热温度在凝固点以上10-15℃内，不能超过，避免固态物质中的组分挥发。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
tE tL
t H
tL
R
RL
RH RL
（2-5）
式中 tE—蒸发温度，℃； R—对应规定蒸发体积分数时的回收体积分数，%；回 收百分数＝蒸发百分数-损失百分数 RL—临近并低于R的回收体积分数，%； RH—临近并高于R的回收体积分数，%； tL—在RL时观察到的温度计读数，℃； tH—在RH时观察到的温度计读数，℃。
加入无水硫酸钠脱水，分离，干燥
（2）仪器的准备 按照样品分组选择蒸馏仪器，如表2-2所示。
表2－2 馏程试验条件
0组 项目 1组 2组 3组 4组
仪器准备 蒸馏温度计 烧瓶支板孔径，mm 开始试验的温度 烧瓶和温度计，℃ 支板和金属罩，℃ 量筒和100mL试样，℃
试验条件 冷浴的温度，℃ 量筒周围浴的温度，℃ 开始加热到初馏点的时间，min 初馏点到5％回收体积的时间，s 初馏点到10％回收体积的时间，s 从5％回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝 平均速度，mL/min 从10％回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷 凝平均速度，mL/min 从烧瓶中残留物为5mL时到终馏点的时间， min
图 2－1
蒸馏测定装置
1－温度计；2－蒸馏烧瓶；3－石棉板（烧瓶支板） ；4－电加热器；5－ 烧瓶调节旋钮；6－热量调节盘；7－电源开关；8－冷凝器；9－冷凝器 管；10－罩；11－量筒；12－吸收纸
4．准备工作
（1）取样 首先根据试样的性质对其分组，确定取样瓶、试样 的储存温度及含水时的处理方法。 此处的分组决定了后续蒸馏实 验的条件。
高温范围 50 ≯室温 － 13～室温 0～601） 样温±3 5～15 － － 4～5 －
3～5
3～5
3～5
≯5
≯5
1）适合的冷浴温度应该取决于试样的蒸馏馏分和蜡含量。应该使用满意操作允许的最低温度。
①由车用无铅汽油的馏程和饱和蒸气压数据可知，其油 品分类应属1组。柴油应属4组。根据1组蒸馏条件选择 蒸馏烧瓶、烧瓶支板、温度计、量筒等，并使温度达到 开始试验时规定的温度。 ②使用制冷设备使冷浴和量筒浴的温度维持在0～1℃。 ③用缠在拉线上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。 ④用一个打孔良好的软木塞或硅酮橡胶塞，将温度计紧密 装在取样瓶颈部，使温度计水银球位于瓶颈的中心线， 温度计毛细管的低端与支管内壁底部的最高点齐平。如 图2－2所示。
A 0.231 0.240 0.250 0.261 0.273 0.286 0.300 0.316 0.333 0.353 0.375
B/% 0.384 0.380 0.375 0.369 0.363 0.357 0.350 0.342 0.333 0.323 0.312
A
B/%
0.400 0.428 0.461 0.500 0.545 0.600 0.667 0.750 0.857 1.000
（5）蒸发温度的计算 由于测定过程中，直接读取的 回收体积与其对应的温Байду номын сангаас，而汽油要求报告蒸发百分 数和温度之间的关系，因此只有通过对回收百分数和 对应温度换算求得蒸发温度。换算方法有计算法和图 解法。在此只介绍计算法。 蒸发百分数＝回收百分数＋损失百分数 计算时先从每个规定蒸发百分数减去观察的损失百分 数，求得相应的回收百分数，然后在回收百分数和温 度关系数据中采用内插法求得蒸发温度。按式（2-5） 计算。
每1.3kPa(或10mmHg) 的修正值，℃
0.59 0.62 0.64 0.66 0.69 0.71 0.74 0.76 0.78 0.81
（3）修正损失体积分数 实际损失百分数应按式（2－ 3）修正到标准大气压下的损失百分数。
式中
L C AL B
(2-3)
LC—修正至101.3kPa时损失体积分数，%； L—从试验数据计算得出的损失体积分数，%
（3）观察和记录 按标准要求或试样要求记录各项数据 。在没有特定数据要求时，通常记录初馏点、10%～90% 每10%回收体积分数时温度计读数、终馏点或干点。根 据所用的仪器，记录所有量筒中液体体积，要精确到 0.5mL（手工）或0.1mL（自动），记录所有温度计读数 ，要精确至0.5℃（手工）或0.1℃（自动）。 如果观察到分解点（蒸馏烧瓶中由于热分解而出现烟 雾时的温度计读数），则应停止加热，并按步骤（5）规 定进行。 （4）加热的最后调整 当在蒸馏烧瓶中的残留液体约为 5mL时，再调整加热，使此时到终馏点的时间为3～5min ，不超过5min。
7．精密度 各组的精密度和再现性参看讲义。
8．注意事项
（1）试验用温度计、蒸馏烧瓶和量筒符合标准要求 (2) 注入烧瓶的试油温度和收集的馏出液温度应基本一致。 (3)试验前必须擦拭冷凝管内壁，清除前次试验留有的液体。 (4)选择合适孔径的烧瓶支板（石棉垫），既要保证加热速度又 要避免油品过热。 (5)温度计的安装位置很重要，直接影响温度计读数的准确性。 (6)测定不同石油产品的馏程时，冷凝器内水温控制要求不同。 （7）加热速度和馏出速度的控制是操作的关键。 （8）若试样含水较多影响测定数据的准确性。 （9）注意减少蒸馏损失量。
（5）记录回收体积 在冷凝管继续有液体滴入量筒时， 每隔2min观察一次冷凝液体积，直至相继两次观察的体 积一致为止。精确地测量体积，并记录。如果出现分解 点，而预先停止了蒸馏，则从100%减去最大回收体积分 数，报告此差值为残留量和损失，并省去步骤（6）。 （6）量取残留体积分数 待蒸馏烧瓶冷却后，将其内容 物倒入5mL量筒中，并将蒸馏烧瓶悬垂于5mL量筒之上， 让蒸馏瓶排油，直至量筒液体体积无明显增加为止。记 录量筒中的液体体积，精确至0.1mL，作为总残留百分数 。 （7）计算损失体积分数 最大回收体积分数和残留体积 分数之和为总回收体积分数。从100%减去总回收体积分 数，则得出损失体积分数。
低温范围 32 0～4 ≯室温 0～4 0～1 0～4 2～5 － 3～4 － 4～5
低温范围 38 13～18 ≯室温 13～18 0～1 13～18 5～10 60～75 － 4～5 －
低温范围 38 13～18 ≯室温 13～18 0～4 13～18 5～10 60～75 － 4～5 －
低温范围 50 13～18 ≯室温 13～18 0～4 13～18 5～10 － － 4～5 －
①计算法 先按照温度计的鉴定证书上的修正值对温度 计读数进行修正。然后按式（2－1，2－2）计算标准 大气压下的温度值。
tc t C C 0 . 0009 101 . 3 p k
（2-1）
273
t
（2-2）
或 C 0 . 00012 ( 760 p )( 273 t )
；
pk—试验时的大气压力，kPa； A、B—常数（见表2-4）。
表2-4 用于修正蒸馏损失的常数A和B
观察的大气压力 / kPa（或mmHg） 74.6（560） 76.0（570） 77.3（580） 78.6（590） 80.0（600） 81.3（610） 82.6（620） 84.0（630） 85.3（640） 86.6（650） 88.0（660） 观察的大气压力 / kPa（或mmHg） 89.3（670） 90.6（680） 92.0（690） 93.3（700） 94.6（710） 96.0（720） 97.3（730） 98.6（740） 100.0（750） 101.3（760）
表2－1 油品分组特性及取样要求
项目 样品特性 0组 天然汽油 1组 2组 3组 4组 终馏点>250℃， 蒸气压<65.5kPa, 初馏点>100℃ 室温 高于倾点11℃
取样瓶温度，℃ 贮存样品温度，℃ 如试样含水
0～4 0～4
终馏点≤250 终馏点≤250℃，终馏点>250℃， 蒸气压≥65.5kPa 蒸气压<65.5kPa 蒸气压 <65.5kPa 0～10 初馏点≤100℃ 0～10 0～10 室温 高于倾点11℃ 重新取样
温度范围， ℃
10～30 >30～50 >50～70 >70～90 >90～100 >100～130 >130～150 >150～170 >170～190 >190～210
每1.3kPa(或10mmHg) 温度范围， 的修正值，℃ ℃
0.35 0.38 0.40 0.42 0.45 0.47 0.50 0.52 0.54 0.57 >210～230 >230～250 >250～270 >270～290 >290～310 >310～330 >330～350 >350～370 >370～390 >390～410
式中 tc—修正至101.3kPa时的温度计读数，℃； t —观察到的温度计读数，℃； C—温度计读数修正值，℃； Pk 、P—试验时的大气压力，单位分别为kPa和mmHg。
②查图法 按照表2－3给出不同温度范围和实际大 气压力和标准大气压力之间的差值，计算出温度修正 值。当实际压力低于101.3kPa时加修正值，否则减 去修正值。 表2－3 温度计读数修正值
图2－2 温度计在蒸馏烧瓶颈中的位置
图2－2 温度计在蒸馏烧瓶颈 中的位置
5．试验步骤 （1）加热 将装有试样的蒸馏烧瓶加热，按要求调节加 热速度，保证从开始加热到初馏点的时间，汽油5～ 10min。柴油5~15min。 （2）调整加热速度 观察和记录初馏点后，则立即移动 量筒，使冷凝管尖端与量筒内壁相接触，让馏出液沿量 筒内壁流下。调节加热，使从汽油初馏点到5%回收体积 的时间是60～75s；从5%回收体积到蒸馏烧瓶中剩5mL残 留物的冷凝平均速率是4～5mL/min。如果不符合上述条 件，则重新进行蒸馏。
⑤保持试样温度符合表2－1的要求，用量筒取100mL试 样，并尽可能地将试样全部倒入蒸馏瓶中，不能流入支 管中。 ⑥用软木塞或硅酮橡胶塞，将蒸馏烧瓶支管紧密安装在 冷凝管上，蒸馏烧瓶要调整至垂直，蒸馏烧瓶支管伸入 冷凝管内25～50mL。升高及调整蒸馏烧瓶支板，使其对 准并接触蒸馏烧瓶底部。 ⑦将取样的量筒不经干燥，放入冷凝管下端的量筒冷却 浴内，使冷凝管下端位于量筒中心，并伸入量筒内至少 25mm，但不能低于100mL刻线。用一块吸水纸或脱脂棉 将量筒盖严密，这块吸水纸剪成紧贴冷凝管。 ⑧记录室温和大气压力。